JP5517750B2 - トナーの製造方法及びトナー - Google Patents
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Description
(A)前記結着樹脂(1)を分散した結着樹脂(1)分散液、前記着色剤を分散した着色剤分散液及び前記離型剤を分散した離型剤分散液を少なくとも混合して混合分散液を得る混合工程、
(B)前記混合分散液に凝集剤を添加し、結着樹脂(1)、着色剤及び離型剤を凝集させて、コア凝集粒子を形成する凝集工程、
(C)少なくとも樹脂(2)を分散した樹脂(2)分散液と、該樹脂(2)分散液の分散媒に可溶である金属塩とを混合して、金属塩添加樹脂分散液を調製する工程、
(D)前記コア凝集粒子が分散された分散液に前記金属塩添加樹脂分散液を添加し、前記コア凝集粒子の表面に樹脂(2)を付着させて、コアシェル凝集粒子を形成するシェル付着工程、
(E)前記コアシェル凝集粒子を、結着樹脂(1)及び樹脂(2)のガラス転移温度以上に加熱することにより融合する融合工程、
を少なくとも含むことを特徴とするコアシェルトナーの製造方法に関する。
(A)前記結着樹脂(1)を分散した結着樹脂(1)分散液、前記着色剤を分散した着色剤分散液及び前記離型剤を分散した離型剤分散液を少なくとも混合して混合分散液を得る混合工程、
(B)前記混合分散液に凝集剤を添加し、結着樹脂(1)、着色剤及び離型剤を凝集させて、コア凝集粒子を形成する凝集工程、
(C)少なくとも樹脂(2)を分散した樹脂(2)分散液と、該樹脂(2)分散液の分散媒に可溶である金属塩とを混合して、金属塩添加樹脂分散液を調製する工程、
(D)前記コア凝集粒子が分散された分散液に前記金属塩添加樹脂分散液を添加し、前記コア凝集粒子の表面に樹脂(2)を付着させて、コアシェル凝集粒子を形成するシェル付着工程、
(E)前記コアシェル凝集粒子を、結着樹脂(1)及び樹脂(2)のガラス転移温度以上に加熱することにより融合する融合工程、
を少なくとも含むことを特徴とするコアシェルトナーの製造方法に関する。
具体的には、水系媒体中に分散した前記結着樹脂(1)分散液、前記着色剤分散液及び前記離型剤分散液を少なくとも混合してコア粒子を構成するための混合分散液を得る工程である。これらの混合順序は特に限定はなく、同時に加えて混合しても良いし、一成分ずつ加えて混合しても良い。混合分散液の均一性の観点から、機械的な撹拌やせん断等を適宜加えながら混合することがより好ましい。
次に、前工程で得られた混合分散液に、凝集剤を添加混合し、加熱及び機械的動力等を適宜加えることにより凝集粒子を形成させる。
シェル層を形成する樹脂(2)を分散せしめた樹脂(2)分散液と、該樹脂(2)分散液の分散媒に可溶な金属塩とを混合し、金属塩添加樹脂分散液を調製する。シェル層を形成する樹脂(2)と金属塩の具体的化合物は、それぞれ後述のものを用いることができる。
次に、コア凝集粒子が分散された分散液に、金属塩添加樹脂分散液を添加混合し、加熱及び機械的動力等を適宜加えることによりコアシェル凝集粒子を形成させる。
次に、シェル付着工程と同様の撹拌下で、前記シェル付着工程で得られたコアシェル凝集粒子を含む水系媒体に分散安定剤、pH調整剤、またはキレート剤を添加する事により、コアシェル凝集粒子を安定化した後、前記結着樹脂(1)及び前記樹脂(2)のガラス転移温度(Tg1、Tg2)以上の温度に加熱することでコアシェル凝集体を融合、合一させる。これらの安定化剤は、単独で用いても良いし、併用して用いても良い。中でもキレート剤は、トナー中の金属架橋を抑える効果もあることから好ましく用いられる。
結着樹脂(1)及び樹脂(2)の酸価は以下のように求められる。尚、基本操作は、JIS−K0070に準ずる。酸価は試料1g中に含有されている遊離脂肪酸、樹脂酸などを中和するのに要する水酸化カリウムのmg数をいう。
(a)溶剤:エチルエーテル−エチルアルコール混液(1+1または2+1)またはベンゼン−エチルアルコール混液(1+1または2+1)を使用直前にフェノールフタレインを指示薬として0.1モル/L−水酸化カリウムエチルアルコール溶液で中和しておく。
(b)フェノールフタレイン溶液:フェノールフタレイン1gをエチルアルコール(95v/v%)100mlに溶かす。
(c)0.1モル/L−水酸化カリウム−エチルアルコール溶液:水酸化カリウム7.0gをできるだけ少量の水に溶かしエチルアルコール(95v/v%)を加えて1リットルとし、2〜3日放置後ろ過する。標定はJIS K 8006(試薬の含量試験中滴定に関する基本事項)に準じて行う。
結着樹脂(試料)1乃至20gを正しくはかりとり、これに溶剤100ml及び指示薬としてフェノールフタレイン溶液数滴を加え、試料が完全に溶けるまで十分に振る。固体試料の場合は水浴上で加温して溶かす。冷却後これを0.1モル/L−水酸化カリウムエチルアルコール溶液で滴定し、指示薬の微紅色が30秒間続いたときを中和の終点とする。
次の式によって酸価Aを算出する。
A=B×f×5.611/S
(B:0.1モル/L−水酸化カリウムエチルアルコール溶液の使用量(ml)
f:0.1モル/L−水酸化カリウムエチルアルコール溶液のファクター
S:試料(g))
結着樹脂粒子等の微粒子の粒度分布は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(LA−920:堀場製作所社製)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定する。具体的には、前記測定装置の試料導入部で、透過率が測定範囲内(70〜95%)になるように、測定試料を調整し、体積分布を測定した。体積分布基準の50%粒径は、累積50%に相当する粒子径(メジアン径)である。
上記トナーの個数平均粒径(D1)及び重量平均粒径(D4)はコールター法による粒度分布解析にて測定する。測定装置として、コールターカウンターTA−II或いはコールターマルチサイザーIII(コールター社製)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定する。電解液は、1級塩化ナトリウムを用いて、約1%塩化ナトリウム水溶液を調製する。例えば、ISOTON−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。具体的な測定方法としては、前記電解水溶液100乃至150ml中に分散剤として、界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩)を、0.1乃至5ml加え、さらに測定試料(トナー粒子)を2乃至20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1乃至3分間分散処理を行う。得られた分散処理液を、アパーチャーとして100μmアパーチャーを装着した前記測定装置により、2.00μm以上のトナーの体積、個数を測定してトナーの体積分布と個数分布とを算出する。それから、トナー粒子の個数平均粒径(D1)と重量平均粒径(D4)(各チャンネルの中央値をチャンネル毎の代表値とする)を求める。
トナーのシェル層の平均厚みは、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて観察される。具体的には、エポキシ樹脂中へ観察すべきトナー粒子を十分に分散させた後、温度40℃の雰囲気中で、2日間、エポキシ樹脂を硬化させて硬化物を得た。ミクロトームにより前記の硬化物の超薄切片(厚さ50nm乃至100nm)を作製し、透過型電子顕微鏡(TEM)による1万倍または4万倍の拡大倍率の写真で視野中のシェル層の厚みを観察した。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
30モル%
ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
20モル%
テレフタル酸 18モル%
フマル酸 18モル%
アジピン酸 10モル%
トリメリット酸 4モル%
十分に加熱乾燥した二口フラスコに、上記の成分を投入し、上記混合物100質量部に対しジブチル錫オキサイド0.05質量部を加え、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ちながら昇温した後、150乃至230℃で約12時間共縮重合反応させ、その後、減圧して、210乃至250℃に昇温し、さらに2時間共縮重合反応し、ポリエステル樹脂Aを合成した。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
30モル%
ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
20モル%
テレフタル酸 13モル%
フマル酸 13モル%
アジピン酸 20モル%
トリメリット酸 4モル%
十分に加熱乾燥した二口フラスコに、上記の成分を投入し、上記混合物100質量部に対しジブチル錫オキサイド0.05質量部を加え、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ちながら昇温した後、150乃至230℃で約12時間共縮重合反応させ、その後、減圧して、210乃至250℃に昇温し、さらに2時間共縮重合反応し、ポリエステル樹脂Bを合成した。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
25モル%
ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
25モル%
テレフタル酸 26モル%
フマル酸 20モル%
トリメリット酸 4モル%
十分に加熱乾燥した二口フラスコに、上記の成分を投入し、上記混合物100質量部に対しジブチル錫オキサイド0.05質量部を加え、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ちながら昇温した後、150乃至230℃で約12時間共縮重合反応させ、その後、減圧して、210乃至250℃に昇温し、さらに2時間共縮重合反応し、ポリエステル樹脂Cを合成した。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
30モル%
ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
20モル%
テレフタル酸 18モル%
フマル酸 16.5モル%
アジピン酸 10モル%
イソフタル酸ジメチル−5−スルホン酸ナトリウム 1.5モル%
トリメリット酸 4モル%
十分に加熱乾燥した二口フラスコに、上記の成分を投入し、上記混合物100質量部に対しジブチル錫オキサイド0.05質量部を加え、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ちながら昇温した後、150乃至230℃で約12時間共縮重合反応させ、その後、減圧して、210乃至250℃に昇温し、さらに2時間共縮重合反応し、ポリエステル樹脂Dを合成した。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
20モル%
ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
30モル%
テレフタル酸 40モル%
フマル酸 5モル%
トリメリット酸 5モル%
十分に加熱乾燥した二口フラスコに、上記の成分を投入し、上記混合物100質量部に対しジブチル錫オキサイド0.05質量部を加え、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ちながら昇温した後、150乃至230℃で約12時間共縮重合反応させ、その後、減圧して、210乃至250℃に昇温し、さらに2時間共縮重合反応し、ポリエステル樹脂Eを合成した。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
20モル%
ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
30モル%
テレフタル酸 40モル%
フマル酸 3.5モル%
イソフタル酸ジメチル−5−スルホン酸ナトリウム 1.5モル%
トリメリット酸 5モル%
十分に加熱乾燥した二口フラスコに、上記の成分を投入し、上記混合物100質量部に対しジブチル錫オキサイド0.05質量部を加え、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ちながら昇温した後、150乃至230℃で約12時間共縮重合反応させ、その後、減圧して、210乃至250℃に昇温し、さらに2時間共縮重合反応し、ポリエステル樹脂Fを合成した。
ポリオキシプロピレン(2,2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
15モル%
ポリオキシエチレン(2,0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
35モル%
テレフタル酸 43.5モル%
イソフタル酸ジメチル−5−スルホン酸ナトリウム 1.5モル%
トリメリット酸 5モル%
十分に加熱乾燥した二口フラスコに、上記の成分を投入し、上記混合物100質量部に対しジブチル錫オキサイド0.05質量部を加え、容器内に窒素ガスを導入して不活性雰囲気に保ちながら昇温した後、150乃至230℃で約12時間共縮重合反応させ、その後、減圧して、210乃至250℃に昇温し、さらに2時間共縮重合反応し、ポリエステル樹脂Gを合成した。
ポリエステル樹脂A(1200質量部)及びアニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製:ネオゲンSC−A)(0.5質量部)をTHF(2400質量部)に溶解させた後、ジメチルアミノエタノール(ポリエステル樹脂Aの酸価に対し、1当量)を添加し、10分間撹拌した。その後、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて、回転数5000r/minにて撹拌しながら、イオン交換水(3600質量部)を滴下していった。得られた混合物を、減圧下(50mmHg)、50℃にて処理することで,THFを除去し、ポリエステル樹脂Aの水系分散液を得た(固形分濃度:25質量%、体積分布基準の50%粒径(d50):120nm)。
ポリエステル樹脂Aをポリエステル樹脂Bとした以外は、上記のポリエステル樹脂Aの水系分散液の調製方法と同様にして、ポリエステル樹脂Bの水系分散液を得た(固形分濃度:25質量%、体積分布基準の50%粒径(d50):100nm)。
ポリエステル樹脂Aをポリエステル樹脂Cとした以外は、上記のポリエステル樹脂Aの水系分散液の調製方法と同様にして、ポリエステル樹脂Cの水系分散液を得た(固形分濃度:25質量%、体積分布基準の50%粒径(d50):107nm)。
ポリエステル樹脂Aをポリエステル樹脂Dとした以外は、上記のポリエステル樹脂Aの水系分散液の調製方法と同様にして、ポリエステル樹脂Dの水系分散液を得た(固形分濃度:25質量%、体積分布基準の50%粒径(d50):110nm)。
ポリエステル樹脂Aをポリエステル樹脂Eとした以外は、上記のポリエステル樹脂Aの水系分散液の調製方法と同様にして、ポリエステル樹脂Eの水系分散液を得た(固形分濃度:25質量%、体積分布基準の50%粒径(d50):120nm)。
ポリエステル樹脂Aをポリエステル樹脂Fとした以外は、上記のポリエステル樹脂Aの水系分散液の調製方法と同様にして、ポリエステル樹脂Fの水系分散液を得た(固形分濃度:25質量%、体積分布基準の50%粒径(d50):90nm)。
ポリエステル樹脂Aをポリエステル樹脂Gとした以外は、上記のポリエステル樹脂Aの水系分散液の調製方法と同様にして、ポリエステル樹脂Gの水系分散液を得た(固形分濃度:25質量%、体積分布基準の50%粒径(d50):100nm)。
スチレン 300質量部
n−ブチルアクリレート 150質量部
アクリル酸 3質量部
n−ドデシルメルカプタン 10質量部
上記の各成分を混合してモノマー溶液を調製し、アニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製:ネオゲンRK)10質量部をイオン交換水1130質量部に溶解した界面活性剤水溶液と、前記モノマー溶液とを二口フラスコに投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて、回転数10000r/minにて撹拌し、乳化を行った。その後、フラスコ内を窒素置換し、ゆっくり撹拌しながらウォーターバス中で内容物が70℃になるまで加熱した後、過硫酸アンモニウム3質量部を溶解したイオン交換水7質量部を投入し、重合を開始した。8時間反応を継続した後、反応液を室温まで冷却したところ、体積分布基準の50%粒径が150nm、ガラス転移温度が46.0℃、重量平均分子量Mwが30,000、Mw/Mnが2.6のスチレン−アクリル共重合体Aの水系分散液を得た。
アクリル酸をアクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸とした以外は共重合体Aの乳化重合と同様にして、体積分布基準の50%粒径が170nm、ガラス転移温度が46.8℃、重量平均分子量Mwが28,000、Mw/Mnが2.6のスチレン−アクリル共重合体Bの水系分散液を得た。
スチレンの量を400質量部とし、n−ブチルアクリレートの量を100質量部とした以外は共重合体Aの乳化重合と同様にして、体積分布基準の50%粒径が180nm、ガラス転移温度が66.0℃、重量平均分子量Mwが31,000、Mw/Mnが2.6スチレン−アクリル共重合体Cの水系分散液を得た。
スチレンの量を400質量部とし、n−ブチルアクリレートの量を100質量部とし、アクリル酸をアクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸とした以外は共重合体Aの乳化重合と同様にして、体積分布基準の50%粒径が150nm、ガラス転移温度が65.0℃、重量平均分子量Mwが29,000、Mw/Mnが2.6のスチレン−アクリル共重合体Dの水系分散液を得た。
シアン顔料(C.I.ピグメントブルー15:3) 100質量部
アニオン界面活性剤(第一工業製薬社製:ネオゲンRK) 10質量部
イオン交換水 890質量部
以上を混合し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて、回転数24000r/min、30分間分散を行った。その後、さらに高圧衝撃式分散機ナノマイザー(吉田機械興業社製)を用いて、圧力条件200MPaにて分散を行い、シアン顔料を分散させてなる着色剤水系分散液を調製した。着色剤水系分散液における着色剤(シアン顔料)の体積分布基準の50%粒径は、0.12μm、着色剤濃度は10質量%であった。
・エステルワックス(ベヘン酸ベヘニル、融点75℃) 100質量部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製:ネオゲンRK) 10質量部
・イオン交換水 880質量部
以上をジャケット付混合容器に投入した後、90℃に加熱し、定量ポンプにて循環させながら、クレアミックスW−モーション(エム・テクニック社製)を用いて、ローター回転数19000r/min、スクリーン回転数19000r/minの条件にて撹拌し、60分間分散処理した。60分間の分散処理の後、引き続きローター回転数1000r/min、スクリーン回転数0r/min、冷却速度10℃/minの条件にて40℃まで冷却することで、離型剤水系分散液を得た。
<コア凝集工程>
ポリエステル樹脂Aの水系分散液 600質量部
着色剤水系分散液 75質量部
離型剤水系分散液 150質量部
1質量%硫酸マグネシウム水溶液 150質量部
イオン交換水 525質量部
上記の各成分を丸型ステンレス製フラスコに投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて5000r/minで10分間混合、分散した。その後、加熱用オイルバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数に適宜調節しながらで43℃まで加熱した。43℃で1時間保持した後、形成された凝集粒子の体積平均粒径を、フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.1μmであるコア凝集粒子が形成されていることが確認された。
ポリエステル樹脂Fの水系分散液180質量部と1質量%塩化カルシウム水溶液10質量部とを、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて、5000r/minで10分間混合、分散し、金属塩添加樹脂分散液を調製した。
上記のコア凝集粒子に対し、上記の金属塩添加樹脂分散液を滴下し、更に43℃にて1時間処理した。その結果、体積平均粒径が約5.5μmであるコアシェル凝集粒子が形成されていることが確認された。この段階において、少量サンプリングし、ポアサイズ1μmのフィルターにてろ過を行ったところ無色透明であり、追添加したポリエステル樹脂Fが全量付着したことが確認された。
その後、ここに285質量部のイオン交換水に対し、クエン酸三ナトリウム15質量部を溶解させた水溶液を追加した後、撹拌を継続しながら90℃まで加熱し、3時間保持した。得られた粒子の体積平均粒径及び平均円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.4μm、平均円形度が0.980である十分に融合、合一した粒子が形成されていることが確認された。その後、室温まで冷却してろ過したところ、ろ液は無色透明であり、融合工程におけるポリエステル樹脂Fの脱離が起こらないことが確認された。その後、ろ物をイオン交換水で十分に洗浄し、真空乾燥機を用いて乾燥することにより、トナー粒子1を得た。
実施例1の金属塩添加樹脂分散液の調製工程における金属塩を表1に記載の金属塩(いずれも1質量%水溶液)に変更した以外は、実施例1と同様にしてトナー粒子2乃至7及びトナー2乃至7を得た。
実施例1の金属塩添加樹脂分散液の調製工程におけるポリエステル樹脂Fの水系分散液を表1に記載の樹脂の水系分散液に変更した以外は、実施例1と同様にしてトナー粒子8乃至10及びトナー8乃至10を得た。
<コア凝集工程>
ポリエステル樹脂Bの水系分散液 600質量部
着色剤水系分散液 75質量部
離型剤水系分散液 150質量部
1質量%塩化カルシウム水溶液 300質量部
イオン交換水 375質量部
上記の各成分を丸型ステンレス製フラスコに投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて5000r/minで10分間混合、分散した。その後、加熱用オイルバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数に適宜調節しながらで35℃まで加熱した。35℃で1時間保持した後、形成された凝集粒子の体積平均粒径を、フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.3μmであるコア凝集粒子が形成されていることが確認された。
ポリエステル樹脂Fの水系分散液180質量部と1質量%塩化カルシウム水溶液10質量部とを、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて、5000r/minで10分間混合、分散し、金属塩添加樹脂分散液を調製した。
上記のコア凝集粒子に対し、上記の金属塩添加樹脂分散液を滴下し、更に35℃にて1時間処理した。その結果、体積平均粒径が約5.6μmであるコアシェル凝集粒子が形成されていることが確認された。この段階において、少量サンプリングし、ポアサイズ1μmのフィルターにてろ過を行ったところ無色透明であり、追添加したポリエステル樹脂Fが全量付着したことが確認された。
その後、ここに285質量部のイオン交換水に対し、クエン酸三ナトリウム15質量部を溶解させた水溶液を追加した後、撹拌を継続しながら90℃まで加熱し、3時間保持した。得られた粒子の体積平均粒径及び円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.6μm、平均円形度が0.980である十分に融合、合一した粒子が形成されていることが確認された。その後、室温まで冷却してろ過したところ、ろ液は無色透明であり、融合工程におけるポリエステル樹脂Fの脱離が起こらないことが確認された。その後、ろ物をイオン交換水で十分に洗浄し、真空乾燥機を用いて乾燥することにより、トナー粒子11を得た。得られたトナー粒子11の円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い測定したところ、平均円形度が0.980であった。
<コア凝集工程>
ポリエステル樹脂Cの水系分散液 600質量部
着色剤水系分散液 75質量部
離型剤水系分散液 150質量部
1質量%塩化カルシウム水溶液 300質量部
イオン交換水 375質量部
上記の各成分を丸型ステンレス製フラスコに投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて5000r/minで10分間混合、分散した。その後、加熱用オイルバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数に適宜調節しながらで52℃まで加熱した。52℃で1時間保持した後、形成された凝集粒子の体積平均粒径を、フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.1μmであるコア凝集粒子が形成されていることが確認された。
ポリエステル樹脂Fの水系分散液180質量部と1質量%塩化カルシウム水溶液10質量部とを、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて、5000r/minで10分間混合、分散し、金属塩添加樹脂分散液を調製した。
上記のコア凝集粒子に対し、上記の金属塩添加樹脂分散液を滴下し、更に52℃にて1時間処理したところ、体積平均粒径が約5.4μmであるコアシェル凝集粒子が形成されていることが確認された。この段階において、少量サンプリングし、ポアサイズ1μmのフィルターにてろ過を行ったところ無色透明であり、追添加したポリエステル樹脂Fが全量付着したことが確認された。
その後、ここに285質量部のイオン交換水に対し、クエン酸三ナトリウム15質量部を溶解させた水溶液を追加した後、撹拌を継続しながら90℃まで加熱し、3時間保持した。得られた粒子の体積平均粒径及び円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.4μm、平均円形度が0.980である十分に融合、合一した粒子が形成されていることが確認された。その後、室温まで冷却してろ過したところ、ろ液は無色透明であり、融合工程におけるポリエステル樹脂Fの脱離が起こらないことが確認された。その後、ろ物をイオン交換水で十分に洗浄し、真空乾燥機を用いて乾燥することにより、トナー粒子12を得た。トナー粒子12の円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い測定したところ、平均円形度が0.980であった。
<コア凝集工程>
ポリエステル樹脂Dの水系分散液 600質量部
着色剤水系分散液 75質量部
離型剤水系分散液 150質量部
1質量%塩化カルシウム水溶液 300質量部
イオン交換水 375質量部
上記の各成分を丸型ステンレス製フラスコに投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて5000r/minで10分間混合、分散した後、加熱用オイルバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数に適宜調節しながらで45℃まで加熱した。45℃で1時間保持した後、形成された凝集粒子の体積平均粒径を、フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.2μmであるコア凝集粒子が形成されていることが確認された。
ポリエステル樹脂Fの水系分散液180質量部と1質量%塩化カルシウム水溶液10質量部とを、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて、5000r/minで10分間混合、分散し、金属塩添加樹脂分散液を調製した。
上記のコア凝集粒子に対し、上記の金属塩添加樹脂分散液を滴下し、更に45℃にて1時間処理した。その結果、体積平均粒径が約5.5μmであるコアシェル凝集粒子が形成されていることが確認された。この段階において、少量サンプリングし、ポアサイズ1μmのフィルターにてろ過を行ったところ無色透明であり、追添加したポリエステル樹脂Fが全量付着したことが確認された。
その後、ここに285質量部のイオン交換水に対し、クエン酸三ナトリウム15質量部を溶解させた水溶液を追加した後、撹拌を継続しながら90℃まで加熱し、3時間保持した。得られた粒子の体積平均粒径及び円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.4μm、平均円形度が0.980である十分に融合、合一した粒子が形成されていることが確認された。その後、室温まで冷却してろ過したところ、ろ液は無色透明であり、融合工程におけるポリエステル樹脂Fの脱離が起こらないことが確認された。その後、ろ物をイオン交換水で十分に洗浄し、真空乾燥機を用いて乾燥することにより、トナー粒子13を得た。トナー粒子13の円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い測定したところ、平均円形度が0.980であった。
実施例13の金属塩添加樹脂分散液の調製工程におけるポリエステル樹脂Fの水系分散液を表1に記載の樹脂の水系分散液に変更した以外は、実施例13と同様にしてトナー粒子14、15及びトナー14、15を得た。
<コア凝集工程>
スチレン−アクリル共重合Aの水系分散液 600質量部
着色剤水系分散液 75質量部
離型剤水系分散液 150質量部
1質量%塩化カルシウム水溶液 300質量部
イオン交換水 375質量部
上記の各成分を丸型ステンレス製フラスコに投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて5000r/minで10分間混合、分散した後、加熱用オイルバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数に適宜調節しながらで45℃まで加熱した。45℃で1時間保持した後、形成された凝集粒子の体積平均粒径を、フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.2μmであるコア凝集粒子が形成されていることが確認された。
ポリエステル樹脂Fの水系分散液180質量部と1質量%塩化カルシウム水溶液10質量部とを、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて、5000r/minで10分間混合、分散し、金属塩添加樹脂分散液を調製した。
上記のコア凝集粒子に対し、上記の金属塩添加樹脂分散液を滴下し、更に45℃にて1時間処理した。その結果、体積平均粒径が約5.6μmであるコアシェル凝集粒子が形成されていることが確認された。この段階において、少量サンプリングし、ポアサイズ1μmのフィルターにてろ過を行ったところ無色透明であり、追添加したポリエステル樹脂Fが全量付着したことが確認された。
その後、ここに285質量部のイオン交換水に対し、クエン酸三ナトリウム15質量部を溶解させた水溶液を追加した後、撹拌を継続しながら90℃まで加熱し、3時間保持した。得られた粒子の体積平均粒径及び円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.5μm、平均円形度が0.980である十分に融合、合一した粒子が形成されていることが確認された。その後、室温まで冷却してろ過したところ、ろ液は無色透明であり、融合工程におけるポリエステル樹脂Fの脱離が起こらないことが確認された。その後、ろ物をイオン交換水で十分に洗浄し、真空乾燥機を用いて乾燥することにより、トナー粒子16を得た。トナー粒子16の円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い測定したところ、平均円形度が0.980であった。
実施例16の金属塩添加樹脂分散液の調製工程におけるポリエステル樹脂Fの水系分散液を表1に記載の樹脂の水系分散液に変更した以外は、実施例16と同様にしてトナー粒子17、18及びトナー17、18を得た。
<コア凝集工程>
スチレン−アクリル共重合Bの水系分散液 600質量部
着色剤水系分散液 75質量部
離型剤水系分散液 150質量部
1質量%塩化カルシウム水溶液 300質量部
イオン交換水 375質量部
上記の各成分を丸型ステンレス製フラスコに投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて5000r/minで10分間混合、分散した後、加熱用オイルバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数に適宜調節しながらで45℃まで加熱した。45℃で1時間保持した後、形成された凝集粒子の体積平均粒径を、フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.0μmであるコア凝集粒子が形成されていることが確認された。
ポリエステル樹脂Fの水系分散液180質量部と1質量%塩化カルシウム水溶液10質量部とを、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて、5000r/minで10分間混合、分散し、金属塩添加樹脂分散液を調製した。
上記のコア凝集粒子に対し、上記の金属塩添加樹脂分散液を滴下し、更に45℃にて1時間処理した。その結果、体積平均粒径が約5.4μmであるコアシェル凝集粒子が形成されていることが確認された。この段階において、少量サンプリングし、ポアサイズ1μmのフィルターにてろ過を行ったところ無色透明であり、追添加したポリエステル樹脂Fが全量付着したことが確認された。
その後、ここに285質量部のイオン交換水に対し、クエン酸三ナトリウム15質量部を溶解させた水溶液を追加した後、撹拌を継続しながら90℃まで加熱し、3時間保持した。得られた粒子の体積平均粒径及び円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。結果、体積平均粒径が約5.5μm、平均円形度が0.980である十分に融合、合一した粒子が形成されていることが確認された。その後、室温まで冷却してろ過したところ、ろ液は無色透明であり、融合工程におけるポリエステル樹脂Fの脱離が起こらないことが確認された。その後、ろ物をイオン交換水で十分に洗浄し、真空乾燥機を用いて乾燥することにより、トナー粒子19を得た。トナー粒子19の円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い測定したところ、平均円形度が0.980であった。
実施例19の金属塩添加樹脂分散液の調製工程におけるポリエステル樹脂Fの水系分散液をスチレン−アクリル共重合体Dの水系分散液に変更した以外は、実施例19と同様にしてトナー粒子20及びトナー20を得た。
<コア凝集工程>
ポリエステル樹脂Aの水系分散液 600質量部
着色剤水系分散液 75質量部
離型剤水系分散液 150質量部
1質量%硫酸マグネシウム水溶液 150質量部
イオン交換水 525質量部
上記の各成分を丸型ステンレス製フラスコに投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて5000r/minで10分間混合、分散した後、加熱用オイルバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数に適宜調節しながらで43℃まで加熱した。43℃で1時間保持した後、形成された凝集粒子の体積平均粒径を、フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.1μmであるコア凝集粒子が形成されていることが確認された。
上記のコア凝集粒子に対し、ポリエステル樹脂Fの水系分散液180質量部を滴下し、更に43℃にて1時間処理したところ、体積平均粒径が約5.1μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。この段階において、少量サンプリングし、ポアサイズ1μmのフィルターにてろ過を行ったところ白濁しており、追添加したポリエステル樹脂Fの浮遊粒子が残留していることが確認された。
その後、ここに285質量部のイオン交換水に対し、クエン酸三ナトリウム15質量部を溶解させた水溶液を追加した後、撹拌を継続しながら90℃まで加熱し、3時間保持した。得られた粒子の体積平均粒径及び円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.2μm、平均円形度が0.980である十分に融合、合一した粒子が形成されていることが確認された。その後、室温まで冷却してろ過したところ、ろ液は白濁しており、融合工程におけるポリエステル樹脂Fの浮遊粒子が残留していることが確認された。その後、ろ物をイオン交換水で十分に洗浄し、真空乾燥機を用いて乾燥することにより、比較用トナー粒子1を得た。比較用トナー粒子1の円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い測定したところ、平均円形度が0.980であった。
比較例1のシェル付着工程におけるポリエステル樹脂Fの水系分散液をスチレン−アクリル共重合体Dの水系分散液に変更した以外は、比較例1と同様にして比較用トナー粒子2及び比較用トナー2を得た。
<コア凝集工程>
ポリエステル樹脂Bの水系分散液 600質量部
着色剤水系分散液 75質量部
離型剤水系分散液 150質量部
1質量%硫酸マグネシウム水溶液 150質量部
イオン交換水 525質量部
上記の各成分を丸型ステンレス製フラスコに投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて5000r/minで10分間混合、分散した後、加熱用オイルバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数に適宜調節しながらで35℃まで加熱した。35℃で1時間保持した後、形成された凝集粒子の体積平均粒径を、フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.2μmであるコア凝集粒子が形成されていることが確認された。
上記のコア凝集粒子に対し、ポリエステル樹脂Fの水系分散液180質量部を滴下し、更に35℃にて1時間処理したところ、体積平均粒径が約5.3μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。この段階において、少量サンプリングし、ポアサイズ1μmのフィルターにてろ過を行ったところ白濁しており、追添加したポリエステル樹脂Fの浮遊粒子が残留していることが確認された。
その後、ここに285質量部のイオン交換水に対し、クエン酸三ナトリウム15質量部を溶解させた水溶液を追加した後、撹拌を継続しながら90℃まで加熱し、3時間保持した。得られた粒子の体積平均粒径及び円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.2μm、平均円形度が0.980である十分に融合、合一した粒子が形成されていることが確認された。その後、室温まで冷却してろ過したところ、ろ液は白濁しており、融合工程におけるポリエステル樹脂Fの浮遊粒子が残留していることが確認された。その後、ろ物をイオン交換水で十分に洗浄し、真空乾燥機を用いて乾燥することにより、比較用トナー粒子3を得た。比較用トナー粒子3の円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い測定したところ、平均円形度が0.980であった。
<コア凝集工程>
ポリエステル樹脂Cの水系分散液 600質量部
着色剤水系分散液 75質量部
離型剤水系分散液 150質量部
1質量%硫酸マグネシウム水溶液 150質量部
イオン交換水 525質量部
上記の各成分を丸型ステンレス製フラスコに投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて5000r/minで10分間混合、分散した後、加熱用オイルバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数に適宜調節しながらで52℃まで加熱した。52℃で1時間保持した後、形成された凝集粒子の体積平均粒径を、フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。結果、体積平均粒径が約5.4μmであるコア凝集粒子が形成されていることが確認された。
上記のコア凝集粒子に対し、ポリエステル樹脂Fの水系分散液180質量部を滴下し、更に52℃にて1時間処理したところ、体積平均粒径が約5.5μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。この段階において、少量サンプリングし、ポアサイズ1μmのフィルターにてろ過を行ったところ白濁しており、追添加したポリエステル樹脂Fの浮遊粒子が残留していることが確認された。
その後、ここに285質量部のイオン交換水に対し、クエン酸三ナトリウム15質量部を溶解させた水溶液を追加した後、撹拌を継続しながら90℃まで加熱し、3時間保持した。得られた粒子の体積平均粒径及び円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.5μm、平均円形度が0.980である十分に融合、合一した粒子が形成されていることが確認された。その後、室温まで冷却してろ過したところ、ろ液は白濁しており、融合工程におけるポリエステル樹脂Fの浮遊粒子が残留していることが確認された。その後、ろ物をイオン交換水で十分に洗浄し、真空乾燥機を用いて乾燥することにより、比較用トナー粒子4を得た。比較用トナー粒子4の円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い測定したところ、平均円形度が0.980であった。
<コア凝集工程>
スチレン−アクリル共重合Aの水系分散液 600質量部
着色剤水系分散液 75質量部
離型剤水系分散液 150質量部
1質量%塩化カルシウム水溶液 300質量部
イオン交換水 375質量部
上記の各成分を丸型ステンレス製フラスコに投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて5000r/minで10分間混合、分散した後、加熱用オイルバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数に適宜調節しながらで45℃まで加熱した。45℃で1時間保持した後、形成された凝集粒子の体積平均粒径を、フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.2μmであるコア凝集粒子が形成されていることが確認された。
上記のコア凝集粒子に対し、ポリエステル樹脂Fの水系分散液180質量部を滴下し、更に45℃にて1時間処理したところ、体積平均粒径が約5.2μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。この段階において、少量サンプリングし、ポアサイズ1μmのフィルターにてろ過を行ったところ白濁しており、追添加したポリエステル樹脂Fの浮遊粒子が残留していることが確認された。
その後、ここに285質量部のイオン交換水に対し、クエン酸三ナトリウム15質量部を溶解させた水溶液を追加した後、撹拌を継続しながら90℃まで加熱し、3時間保持した。得られた粒子の体積平均粒径及び円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.3μm、平均円形度が0.980である十分に融合、合一した粒子が形成されていることが確認された。その後、室温まで冷却してろ過したところ、ろ液は白濁しており、融合工程におけるポリエステル樹脂Fの浮遊粒子が残留していることが確認された。その後、ろ物をイオン交換水で十分に洗浄し、真空乾燥機を用いて乾燥することにより、比較用トナー粒子5を得た。比較用トナー粒子5の円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い測定したところ、平均円形度が0.980であった。
比較例5のシェル付着工程におけるポリエステル樹脂Fの水系分散液をスチレン−アクリル共重合体Dの水系分散液に変更した以外は、比較例5と同様にして比較用トナー粒子6及び比較用トナー6を得た。
<コア凝集工程>
ポリエステル樹脂Aの水系分散液 600質量部
着色剤水系分散液 75質量部
離型剤水系分散液 150質量部
1質量%硫酸マグネシウム水溶液 150質量部
イオン交換水 525質量部
上記の各成分を丸型ステンレス製フラスコに投入し、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて5000r/minで10分間混合、分散した後、加熱用オイルバス中で撹拌翼を用いて、混合液が撹拌されるような回転数に適宜調節しながらで43℃まで加熱した。43℃で1時間保持した後、形成された凝集粒子の体積平均粒径を、フロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.1μmであるコア凝集粒子が形成されていることが確認された。
ポリエステル樹脂Fの水系分散液180質量部とイオン交換水10質量部とを、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて、5000r/minで10分間混合、分散し、樹脂分散液を調製した。
上記のコア凝集粒子に対し、上記の樹脂分散液を滴下し、更に43℃にて1時間処理したところ、体積平均粒径が約5.2μmである凝集粒子が形成されていることが確認された。この段階において、少量サンプリングし、ポアサイズ1μmのフィルターにてろ過を行ったところ白濁しており、追添加したポリエステル樹脂Fの浮遊粒子が残留していることが確認された。
その後、ここに285質量部のイオン交換水に対し、クエン酸三ナトリウム15質量部を溶解させた水溶液を追加した後、撹拌を継続しながら90℃まで加熱し、3時間保持した。得られた粒子の体積平均粒径及び円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い、該装置の操作マニュアルに従い測定した。その結果、体積平均粒径が約5.2μm、平均円形度が0.980である十分に融合、合一した粒子が形成されていることが確認された。その後、室温まで冷却してろ過したところ、ろ液は白濁しており、融合工程におけるポリエステル樹脂Fの浮遊粒子が残留していることが確認された。その後、ろ物をイオン交換水で十分に洗浄し、真空乾燥機を用いて乾燥することにより、比較用トナー粒子7を得た。比較用トナー粒子7の円形度をフロー式粒子像分析装置(シスメックス社製:FPIA−3000)を用い測定したところ、平均円形度が0.980であった。
比較例7の樹脂分散液の調製工程におけるイオン交換水を1mol/L−NaOH水溶液に変更した以外は、比較例7と同様にして比較用トナー粒子8及び比較用トナー8を得た。
上記トナー1乃至20及び比較用トナー1乃至8を用いて、下記の評価を実施した。結果は表2に示す。
A:コア粒子を構成する樹脂のガラス転移温度(Tg1)+5℃の条件下において、1日静置して凝集物が見られない。
B:コア粒子を構成する樹脂のガラス転移温度(Tg1)+5℃の条件下において、1日静置して凝集物が見られる。
各トナーと、シリコーン樹脂で表面コートしたフェライトキャリア(平均粒径42μm)とを、トナー濃度が6質量%になるように混合し、二成分現像剤を調製した。この二成分現像剤を用い、市販のフルカラーデジタル複写機(CLC1100、キヤノン社製)を使用して、受像紙(64g/m2)上に未定着のトナー画像(トナー載り量:0.6mg/cm2)を形成した。市販のカラープリンター(LBP−5500、キヤノン社製)から取り外した定着ユニットを定着温度が調節できるように改造し、常温常湿(25℃/60%RH)下、プロセススピードを100mm/秒に設定して、未定着画像の定着試験を行った。定着ユニットの設定温度を120℃乃至200℃の範囲で10℃おきに変えて9度定着を行い、定着画像におけるオフセットの様子を目視にて評価した。
A:オフセットの発生が見られない定着画像が7度以上
B:オフセットの発生が見られない定着画像が5〜6度
C:オフセットの発生が見られない定着画像が4度以下
Claims (9)
- 少なくとも結着樹脂(1)、着色剤、離型剤とを含むコア粒子と、少なくとも樹脂(2)を含み且つ前記コア粒子を被覆するシェル層とを有するコアシェルトナーの製造方法であって、
(A)前記結着樹脂(1)を分散した結着樹脂(1)分散液、前記着色剤を分散した着色剤分散液及び前記離型剤を分散した離型剤分散液を少なくとも混合して混合分散液を得る混合工程、
(B)前記混合分散液に凝集剤を添加し、結着樹脂(1)、着色剤及び離型剤を凝集させて、コア凝集粒子を形成する凝集工程、
(C)少なくとも樹脂(2)を分散した樹脂(2)分散液と、該樹脂(2)分散液の分散媒に可溶である金属塩とを混合して、金属塩添加樹脂分散液を調製する工程、
(D)前記コア凝集粒子が分散された分散液に前記金属塩添加樹脂分散液を添加し、前記コア凝集粒子の表面に樹脂(2)を付着させて、コアシェル凝集粒子を形成するシェル付着工程、
(E)前記コアシェル凝集粒子を、結着樹脂(1)及び樹脂(2)のガラス転移温度以上に加熱することにより融合する融合工程、
を少なくとも含むことを特徴とするコアシェルトナーの製造方法。 - 前記結着樹脂(1)が、酸性基として、少なくともカルボキシル基を有することを特徴とする請求項1に記載のコアシェルトナーの製造方法。
- 前記樹脂(2)が、酸性基として、少なくともスルホン酸基を有することを特徴とする請求項1に記載のコアシェルトナーの製造方法。
- 前記金属塩が、2価以上の多価金属塩であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のコアシェルトナーの製造方法。
- 前記金属塩が、2価の金属塩であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のコアシェルトナーの製造方法。
- 前記結着樹脂(1)が、ポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載のコアシェルトナーの製造方法。
- 前記樹脂(2)が、ポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか一項に記載のコアシェルトナーの製造方法。
- 前記結着樹脂(1)のガラス転移温度(Tg1)と前記樹脂(2)のガラス転移温度(Tg2)とが、下記式
30℃<Tg1<60℃<Tg2<80℃
を満足することを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載のコアシェルトナーの製造方法。 - 請求項1乃至8のいずれか一項に記載のコアシェルトナーの製造方法によって得られたトナー。
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