JP6446939B2 - 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び画像形成方法 - Google Patents
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Description
ポリエステル樹脂を含む結着樹脂と、炭化水素系ワックスを含む離型剤と、スチレン(メタ)アクリル樹脂と、を含有するトナー粒子を含み、
前記トナー粒子の表面から800nm以内に全離型剤のうち70%以上の離型剤が存在しており、
前記トナー粒子中でスチレン(メタ)アクリル樹脂が平均径0.3μm未満のドメインを形成しており、
前記トナー粒子は、平均径±0.1μmの範囲に含まれる前記ドメインの個数割合が65%以上であり、
前記トナー粒子は、平均径±0.2μmの範囲に含まれる前記ドメインの個数割合が80%以上であり、
前記スチレン(メタ)アクリル樹脂が形成しているドメインは、前記スチレン(メタ)アクリル樹脂のみからなるドメインであり、かつ前記トナー粒子の少なくとも中心部に存在している静電荷像現像用トナー。
前記スチレン(メタ)アクリル樹脂の数平均分子量Mnが10000以上50000以下である請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
請求項1又は請求項2に記載の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像剤。
請求項1又は請求項2に記載の静電荷像現像用トナーを収容し、
画像形成装置に着脱されるトナーカートリッジ。
請求項3に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジ。
像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
請求項3に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置。
像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、
請求項3に記載の静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像工程と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写工程と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着工程と、
を有する画像形成方法。
請求項1に係る発明によれば、平均径±0.1μmの範囲に含まれる前記ドメインの個数割合が65%未満である場合に比べ、機械的負荷によるトナー粒子の割れの発生を抑制した静電荷像現像用トナーが提供される。
請求項1に係る発明によれば、平均径±0.2μmの範囲に含まれる前記ドメインの個数割合が80%未満である場合に比べ、機械的負荷によるトナー粒子の割れの発生を抑制した静電荷像現像用トナーが提供される。
請求項2に係る発明によれば、スチレン(メタ)アクリル樹脂の数平均分子量Mnが10000未満である場合に比べ、機械的負荷によるトナー粒子の割れの発生を抑制した静電荷像現像用トナーが提供される。
本実施形態に係る静電荷像現像用トナー(以下、「トナー」と称する)は、ポリエステル樹脂を含む結着樹脂と、炭化水素系ワックスを含む離型剤と、スチレン(メタ)アクリル樹脂と、を含有するトナー粒子を含む。
そして、該トナー粒子は、トナー粒子の表面から800nm以内に全離型剤のうち70%以上の離型剤が存在しており、トナー粒子中でスチレン(メタ)アクリル樹脂が平均径0.3μm未満のドメインを形成している。
この海島構造のトナー粒子に、現像手段の攪拌部材等による機械的負荷が加わると、応力により、スチレン(メタ)アクリル樹脂のドメインとポリエステル樹脂との界面(以下「スチレン(メタ)アクリル樹脂のドメイン界面」とも称する)に歪が生じることがある。そして、この歪により、スチレン(メタ)アクリル樹脂のドメイン界面を起点として、トナー粒子の割れが発生することがある。特に、スチレン(メタ)アクリル樹脂と炭化水素系ワックスとの相溶性が高いため、炭化水素系ワックスがトナー粒子中心部に存在すると、スチレン(メタ)アクリル樹脂のドメインが炭化水素系ワックスのドメインの界面近くに偏在しやすく、トナー粒子の割れがより発生しやすくなる。
なお、炭化水素系ワックスは、柔らかいため、トナー粒子に応力が生じても、炭化水素系ワックスのドメインとポリエステル樹脂との界面では歪が生じ難いと考えられる。
離型剤の存在率は、トナー粒子の割れ抑制の点から、70%以上であり、80%以上がより好ましい。離型剤の存在率の上限値は、好ましくは100%である。
特に、極度に大きい径のドメインは、小さく連続した衝撃によるトナー粒子の割れの原因となりやすい。極度に小さい径のドメインは、トナー粒子を硬くする反面、脆くしやすくするため、トナー粒子の小さな割れの原因となりやすい。このため、平均径±0.2μmの範囲内の径のドメインが存在する割合を上記範囲とすると、小さく連続した衝撃によるトナー粒子の割れ、及びトナー粒子の小さな割れの発生が抑制されやすくなる。
トナーをエポキシ樹脂に混合して包埋し、エポキシ樹脂を固化する。得られた固化物を、ウルトラミクロトーム装置(Leica社製UltracutUCT)により切断し、厚さ80nm以上130nm以下の薄片試料を作製する。次に、得られた薄片試料を30℃のデシケータ内で四酸化ルテニウムにより3時間染色する。そして、超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM。日立ハイテクノロジーズ社製S−4800)にて、染色された薄片試料のSEM画像を得る。離型剤、スチレン(メタ)アクリル樹脂、ポリエステル樹脂の順で四酸化ルテニウムに染色され易いので、染色度合いに起因する濃淡で、各成分が識別される。試料の状態などにより濃淡が判別しにくい場合は、染色時間を調整する。
なお、トナー粒子の断面において、着色剤のドメインは、離型剤のドメイン及びスチレン(メタ)アクリル樹脂のドメインよりも小さいので、大きさによって区別可能である。
前記SEM画像において、最大長がトナー粒子の体積平均粒径の85%以上であるトナー粒子断面を選択し、染色された離型剤のドメインを観察し、トナー粒子全体の離型剤の面積と、トナー粒子の表面から800nm以内の領域に存在する離型剤の面積を求め、両者の面積の比(トナー粒子の表面から800nm以内の領域に存在する離型剤の面積/トナー粒子全体の離型剤の面積)を算出する。そして、この算出を100個のトナー粒子について行い、その平均値を離型剤の存在率とする。
最大長がトナー粒子の体積平均粒径の85%以上のトナー粒子断面を選択する理由は、トナーは立体であり、SEM画像は断面であるため、端部を切断する可能性があり、端部の断面はトナーの離型剤のドメインを反映しないためである。
前記SEM画像において、最大長がトナー粒子の体積平均粒径の85%以上であるトナー粒子断面を30個選択し、染色されたスチレン(メタ)アクリル樹脂のドメインを合計100個観察する。ドメインそれぞれの最大長を測定し、該最大長をドメインの直径とみなし、その算術平均を平均径とする。
また、測定した合計100個のドメインの各直径をもとに、平均径±0.1μmの範囲に含まれるドメインの個数割合、及び、平均径±0.2μmの範囲に含まれるドメインの個数割合を求める。
トナー粒子は、結着樹脂と、炭化水素系ワックスを含む離型剤と、スチレン(メタ)アクリル樹脂と、を含む。トナー粒子は、着色剤等のその他の内添剤を含んでもよい。
トナー粒子は、例えば、結着樹脂に、離型剤及びスチレン(メタ)アクリル樹脂が分散された海島構造を有している。
結着樹脂としては、ポリエステル樹脂が定着性の観点から適用される。全結着樹脂に対するポリエステル樹脂の割合は、例えば、85質量%以上がよく、好ましくは95質量%以上、より好ましくは100質量%である。
ポリエステル樹脂としては、例えば、多価カルボン酸と多価アルコールとの縮重合体が挙げられる。なお、ポリエステル樹脂としては、市販品を使用してもよいし、合成したものを使用してもよい。
多価カルボン酸は、ジカルボン酸と共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のカルボン酸を併用してもよい。3価以上のカルボン酸としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、これらの無水物、又はこれらの低級(例えば炭素数1以上5以下)アルキルエステル等が挙げられる。
多価カルボン酸は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
多価アルコールは、ジオールと共に、架橋構造又は分岐構造をとる3価以上のアルコールを併用してもよい。3価以上のアルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール等が挙げられる。
多価アルコールは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
ガラス転移温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線より求める。より具体的にはJIS K7121−1987「プラスチックの転移温度測定方法」のガラス転移温度の求め方に記載の「補外ガラス転移開始温度」により求める。
ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)は、2,000以上100,000以下が好ましい。
ポリエステル樹脂の分子量分布Mw/Mnは、1.5以上100以下が好ましく、2以上60以下がより好ましい。
樹脂の重量平均分子量及び数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)により測定する。GPCによる分子量測定は、測定装置として東ソー社製HLC−8120を用い、カラムとして東ソー社製TSKgel SuperHM−M15cm)を用い、溶媒としてテトラヒドロフランを用いて行う。重量平均分子量及び数平均分子量は、この測定結果から単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量校正曲線を使用して算出する。
原料の単量体が、反応温度下で溶解又は相溶しない場合は、高沸点の溶剤を溶解補助剤として加え溶解させてもよい。この場合、重縮合反応は溶解補助剤を留去しながら行う。共重合反応において相溶性の悪い単量体が存在する場合は、あらかじめ相溶性の悪い単量体とその単量体と重縮合予定の酸又はアルコールとを縮合させておいてから主成分と共に重縮合させるとよい。
他の結着樹脂としては、例えば、スチレン類(例えば、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等)、(メタ)アクリル酸エステル類(例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等)、エチレン性不飽和ニトリル類(例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等)、ビニルエーテル類(例えば、ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテル等)、ビニルケトン類(例えば、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等)、オレフィン類(例えば、エチレン、プロピレン、ブタジエン等)等の単量体の単独重合体、又はこれら単量体を2種以上組み合せた共重合体からなるビニル系樹脂(但し、スチレン(メタ)アクリル樹脂は除く)が挙げられる。
他の結着樹脂としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、セルロース樹脂、ポリエーテル樹脂、変性ロジン等の非ビニル系樹脂、これらと前記ビニル系樹脂との混合物、又は、これらの共存下でビニル系単量体を重合して得られるグラフト重合体等も挙げられる。
これらの他の結着樹脂は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
スチレン(メタ)アクリル樹脂は、スチレン骨格を有する単量体と(メタ)アクリル酸骨格を有る単量体とを少なくとも共重合した共重合体である。「(メタ)アクリル」とは、「アクリル酸」及び「メタクリル酸」のいずれをも含む表現である。
これらの中で、スチレン系単量体としては、反応し易さ、反応の制御の容易さ、さらに入手性の点で、スチレンが好ましい。
2官能の架橋剤としては、例えば,ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、ジ(メタ)アクリレート化合物(例えば、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、メチレンビス(メタ)アクリルアミド、デカンジオールジアクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート等)、ポリエステル型ジ(メタ)アクリレート、メタクリル酸2−([1’−メチルプロピリデンアミノ]カルボキシアミノ)エチル等が挙げられる。
多官能の架橋剤としては、トリ(メタ)アクリレート化合物(例えば、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート等)、テトラ(メタ)アクリレート化合物(例えば、テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、オリゴエステル(メタ)アクリレート等)、2,2−ビス(4−メタクリロキシ、ポリエトキシフェニル)プロパン、ジアリルフタレート、トリアリルシアヌレート、トリアリルアソシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルトリメリテート、ジアリールクロレンデート等が挙げられる。
スチレン(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量Mwは、トナー粒子の割れ抑制の点から、例えば、30000以上200000以下がよく、好ましくは40000以上100000以下、より好ましくは50000以上80000以下である。
なお、スチレン(メタ)アクリル樹脂粒子の数平均分子量Mnおよび重量平均分子量Mwは、ポリエステル樹脂の分子量と同じ方法により測定された値である。
離型剤は、炭化水素系ワックスが適用される。全離型剤に対する炭化水素系ワックスの割合は、少なくとも85質量%以上がよく、好ましくは95質量%以上、より好ましくは100質量%である。
なお、離型剤の融解温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線から、JIS K−1987「プラスチックの転移温度測定方法」の融解温度の求め方に記載の「融解ピーク温度」により求める。
着色剤としては、例えば、カーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、ピグメントイエロー、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアントカーミン3B、ブリリアントカーミン6B、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ピグメントレッド、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、ピグメントブルー、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレートなどの種々の顔料、又は、アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、チオインジコ系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系などの各種染料等が挙げられる。
着色剤は、1種類単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
その他の添加剤としては、例えば、磁性体、帯電制御剤、無機粉体等の周知の添加剤が挙げられる。これらの添加剤は、内添剤としてトナー粒子に含まれる。
トナー粒子は、単層構造のトナー粒子であってもよいし、芯部(コア粒子)と芯部を被覆する被覆層(シェル層)とで構成された所謂コア・シェル構造のトナー粒子であってもよいが、コア・シェル構造のトナー粒子であることが好ましい。
ここで、コア・シェル構造のトナー粒子は、例えば、結着樹脂と必要に応じて着色剤等のその他添加剤とを含んで構成された芯部と、結着樹脂と離型剤とを含んで構成された被覆層と、で構成されていることが好ましい。
測定に際しては、分散剤として、界面活性剤(アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい)の5%水溶液2ml中に測定試料を0.5mg以上50mg以下加える。これを電解液100ml以上150ml以下中に添加する。
試料を懸濁した電解液は超音波分散器で1分間分散処理を行い、コールターマルチサイザーIIにより、アパーチャー径として100μmのアパーチャーを用いて2μm以上60μm以下の範囲の粒径の粒子の粒度分布を測定する。なお、サンプリングする粒子数は50000個である。
測定される粒度分布を基にして分割された粒度範囲(チャンネル)に対して体積、数をそれぞれ小径側から累積分布を描いて、累積16%となる粒径を体積平均粒径D16v、数平均粒径D16p、累積50%となる粒径を体積平均粒径D50v、累積数平均粒径D50p、累積84%となる粒径を体積平均粒径D84v、数平均粒径D84pと定義する。
これらを用いて、体積平均粒度分布指標(GSDv)は(D84v/D16v)1/2、数平均粒度分布指標(GSDp)は(D84p/D16p)1/2として算出される。
式:SF1=(ML2/A)×(π/4)×100
上記式中、MLはトナーの絶対最大長、Aはトナーの投影面積を各々示す。
具体的には、形状係数SF1は、主に顕微鏡画像又は走査型電子顕微鏡(SEM)画像を画像解析装置を用いて解析することによって数値化され、以下のようにして算出される。すなわち、スライドガラス表面に散布した粒子の光学顕微鏡像をビデオカメラによりルーゼックス画像解析装置に取り込み、100個の粒子の最大長と投影面積を求め、上記式によって計算し、その平均値を求めることにより得られる。
外添剤としては、例えば、無機粒子が挙げられる。該無機粒子として、SiO2、TiO2、Al2O3、CuO、ZnO、SnO2、CeO2、Fe2O3、MgO、BaO、CaO、K2O、Na2O、ZrO2、CaO・SiO2、K2O・(TiO2)n、Al2O3・2SiO2、CaCO3、MgCO3、BaSO4、MgSO4等が挙げられる。
疎水化処理剤の量としては、通常、例えば、無機粒子100質量部に対して、1質量部以上10質量部以下である。
本実施形態に係るトナーは、トナー粒子を製造し、該トナー粒子をトナーとしてもよく、該トナー粒子に外添剤を外添してトナーとしてもよい。
ポリエステル樹脂粒子が分散されたポリエステル樹脂粒子分散液を準備する工程(ポリエステル樹脂粒子分散液準備工程)と;
スチレン(メタ)アクリル樹脂粒子が分散されたスチレン(メタ)アクリル樹脂粒子分散液を準備する工程(スチレン(メタ)アクリル樹脂粒子分散液準備工程)と;
離型剤粒子が分散された離型剤分散液を準備する工程(離型剤分散液準備工程)と;
前記2つの樹脂粒子分散液を混合した混合分散液中で(必要に応じて着色剤等の他の粒子分散液も混合した分散液中で)、樹脂粒子を(必要に応じて他の粒子をも)凝集させ、第1凝集粒子を形成する工程(第1凝集粒子形成工程)と;
第1凝集粒子が分散された第1凝集粒子分散液と、ポリエステル樹脂粒子分散液と、離型剤分散液とを混合し、第1凝集粒子の表面にポリエステル樹脂粒子及び離型剤粒子を付着するように凝集して、第2凝集粒子を形成する工程(第2凝集粒子形成工程)と;
第2凝集粒子が分散された第2凝集粒子分散液を加熱し、第2凝集粒子を融合・合一して、トナー粒子を形成する工程(融合・合一工程)と;
を経て、トナー粒子を製造する。
まず、結着樹脂となるポリエステル樹脂粒子が分散された樹脂粒子分散液と共に、スチレン(メタ)アクリル樹脂粒子が分散されたスチレン(メタ)アクリル樹脂粒分散液、着色剤粒子が分散された着色剤分散液、離型剤粒子が分散された離型剤分散液を準備する。
水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水;アルコール類;などが挙げられる。これらは、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
界面活性剤は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
ポリエステル樹脂粒子の体積平均粒径は、レーザ回折式粒度分布測定装置(例えば、堀場製作所製、LA−700)の測定によって得られた粒度分布を用い、分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、体積について小粒径側から累積分布を描き、全粒子に対して体積50%となる粒径を体積平均粒径D50vとする。なお、他の分散液中の粒子の体積平均粒径も同様に測定される。
次に、ポリエステル樹脂粒子分散液と、スチレン(メタ)アクリル樹脂粒子分散液と、着色剤分散液と、を混合する。
そして、混合分散液中で、ポリエステル樹脂粒子とスチレン(メタ)アクリル樹脂粒子と着色剤粒子とをヘテロ凝集させ目的とするトナー粒子の径に近い径を持つ、ポリエステル樹脂粒子とスチレン(メタ)アクリル樹脂粒子と着色剤粒子とを含む第1凝集粒子を形成する。
なお、必要に応じて離型剤分散液も混合し、第1凝集粒子に離型剤粒子を含ませてもよい。
第1凝集粒子形成工程においては、例えば、混合分散液を回転せん断型ホモジナイザーで攪拌下、室温(例えば25℃)で凝集剤を添加し、混合分散液のpHを酸性(例えばpH2以上5以下)に調整し、必要に応じて分散安定剤を添加した後に、加熱を行ってもよい。
凝集剤と共に、該凝集剤の金属イオンと錯体又は類似の結合を形成する添加剤を用いてもよい。この添加剤としては、キレート剤が好適に用いられる。
キレート剤としては、水溶性のキレート剤を用いてもよい。キレート剤としては、例えば、酒石酸、クエン酸、グルコン酸等のオキシカルボン酸;イミノ二酢酸(IDA)、ニトリロ三酢酸(NTA)、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)等のアミノカルボン酸;などが挙げられる。
キレート剤の添加量は、例えば、樹脂粒子100質量部に対して0.01質量部以上5.0質量部以下が好ましく、0.1質量部以上3.0質量部未満がより好ましい。
第1凝集粒子が分散された第1凝集粒子分散液を得た後、第1凝集粒子分散液と、ポリエステル樹脂粒子分散液と、離型剤分散液と、をさらに混合する。ポリエステル樹脂粒子分散液と離型剤分散液とは予め混合しておき、この混合液を第1凝集粒子分散液に混合してもよい。
次に、第2凝集粒子が分散された第2凝集粒子分散液を、例えば、ポリエステル樹脂のガラス転移温度以上(例えば、ポリエステル樹脂のガラス転移温度より10℃乃至30℃高い温度以上)に加熱して、第2凝集粒子を融合・合一し、トナー粒子を形成する。
融合・合一工程の終了後、溶液中に形成されたトナー粒子に、公知の洗浄工程、固液分離工程、乾燥工程を施し、乾燥した状態のトナー粒子を得る。
洗浄工程は、帯電性の点から、イオン交換水による置換洗浄を充分に施すことがよい。また、固液分離工程は、特に制限はないが、生産性の点から、吸引濾過、加圧濾過等を施すことがよい。また、乾燥工程も特に方法に制限はないが、生産性の点から、凍結乾燥、フラッシュジェット乾燥、流動乾燥、振動型流動乾燥等を施すことがよい。
本実施形態に係る静電荷像現像剤は、本実施形態に係るトナーを少なくとも含むものである。
本実施形態に係る静電荷像現像剤は、本実施形態に係るトナーのみを含む一成分現像剤であってもよいし、当該トナーとキャリアと混合した二成分現像剤であってもよい。
なお、磁性粉分散型キャリア、及び樹脂含浸型キャリアは、当該キャリアの構成粒子を芯材とし、これに被覆樹脂により被覆したキャリアであってもよい。
なお、被覆樹脂、及びマトリックス樹脂には、導電性粒子等、その他添加剤を含ませてもよい。
導電性粒子としては、金、銀、銅等の金属、カーボンブラック、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化スズ、硫酸バリウム、ホウ酸アルミニウム、チタン酸カリウム等の粒子が挙げられる。
具体的な樹脂被覆方法としては、芯材を被覆層形成用溶液中に浸漬する浸漬法、被覆層形成用溶液を芯材表面に噴霧するスプレー法、芯材を流動エアーにより浮遊させた状態で被覆層形成用溶液を噴霧する流動床法、ニーダーコーター中でキャリアの芯材と被覆層形成用溶液とを混合し、溶剤を除去するニーダーコーター法等が挙げられる。
本実施形態に係る画像形成装置/画像形成方法について説明する。
本実施形態に係る画像形成装置は、像保持体と、像保持体の表面を帯電する帯電手段と、帯電した像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、を備える。そして、静電荷像現像剤として、本実施形態に係る静電荷像現像剤が適用される。
中間転写方式の装置の場合、転写手段は、例えば、表面にトナー画像が転写される中間転写体と、像保持体の表面に形成されたトナー画像を中間転写体の表面に一次転写する一次転写手段と、中間転写体の表面に転写されたトナー画像を記録媒体の表面に二次転写する二次転写手段と、を有する構成が適用される。
図1に示す画像形成装置は、色分解された画像データに基づくイエロー(Y)、マゼンタ(M)、シアン(C)、ブラック(K)の各色の画像を出力する電子写真方式の第1乃至第4の画像形成ユニット10Y、10M、10C、10K(画像形成手段)を備えている。これらの画像形成ユニット(以下、単に「ユニット」と称する場合がある)10Y、10M、10C、10Kは、水平方向に互いに予め定められた距離離間して並設されている。なお、これらユニット10Y、10M、10C、10Kは、画像形成装置に対して脱着するプロセスカートリッジであってもよい。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収められたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーを含むトナーの供給がなされる。
なお、一次転写ロール5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各一次転写ロール5Y、5M、5C、5Kには、一次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各一次転写ロールに印加する転写バイアスを可変する。
まず、動作に先立って、帯電ロール2Yによって感光体1Yの表面が−600V乃至−800Vの電位に帯電される。
感光体1Yは、導電性(例えば20℃における体積抵抗率:1×10−6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー画像パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って予め定められた現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによってトナー画像として可視像(現像像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーは感光体クリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1のユニット10Yにてイエロートナー画像の転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第4のユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー画像が重ねられて多重転写される。
定着後における画像表面の平滑性をさらに向上させるには、記録紙Pの表面も平滑が好ましく、例えば、普通紙の表面を樹脂等でコーティングしたコート紙、印刷用のアート紙等が好適に使用される。
本実施形態に係るプロセスカートリッジについて説明する。
本実施形態に係るプロセスカートリッジは、本実施形態に係る静電荷像現像剤を収容し、静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジである。
図2に示すプロセスカートリッジ200は、例えば、取り付けレール116及び露光のための開口部118が備えられた筐体117により、感光体107(像保持体の一例)と、感光体107の周囲に備えられた帯電ロール108(帯電手段の一例)、現像装置111(現像手段の一例)、及び感光体クリーニング装置113(クリーニング手段の一例)を一体的に組み合わせて保持して構成し、カートリッジ化されている。
なお、図2中、109は露光装置(静電荷像形成手段の一例)、112は転写装置(転写手段の一例)、115は定着装置(定着手段の一例)、300は記録紙(記録媒体の一例)を示している。
本実施形態に係るトナーカートリッジは、本実施形態に係るトナーを収容し、画像形成装置に着脱されるトナーカートリッジである。トナーカートリッジは、画像形成装置内に設けられた現像手段に供給するための補給用のトナーを収容するものである。
[ポリエステル樹脂粒子分散液(1)の調製]
・ビスフェノールAエチレンオキサイド2.2モル付加物 :40モル部
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド2.2モル付加物:60モル部
・テレフタル酸ジメチル :60モル部
・フマル酸ジメチル :15モル部
・ドデセニルコハク酸無水物 :20モル部
・トリメリット酸無水物 : 5モル部
攪拌器、温度計、コンデンサー及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に、上記モノマーのうちフマル酸とトリメリット酸無水物以外と、ジオクタン酸スズを上記モノマーの合計100部に対して0.25部投入した。窒素ガス気流下、235℃で6時間反応させた後、200℃に降温して、フマル酸とトリメリット酸無水物を投入し1時間反応させた。温度を220℃まで5時間かけて昇温し、10kPaの圧力下で所望の分子量になるまで重合させ、淡黄色透明なポリエステル樹脂(1)を得た。
ポリエステル樹脂(1)は、重量平均分子量が35,000、数平均分子量が8,000、ガラス転移温度が59℃であった。
この分散液における樹脂粒子の体積平均粒径は130nmであった。分散液にイオン交換水を加えて固形分量を20%に調製し、これをポリエステル樹脂粒子分散液(1)とした。
・1,10−ドデカン二酸 :50モル部
・1,9−ノナンジオール :50モル部
攪拌器、温度計、コンデンサー及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に上記モノマーを入れ、反応容器中を乾燥窒素ガスで置換した後、チタンテトラブトキサイドを前記モノマー100部に対して0.25部投入した。窒素ガス気流下、170℃で3時間攪拌し反応させた後、温度をさらに210℃まで1時間かけて昇温し、反応容器内を3kPaまで減圧し、減圧下で13時間攪拌し反応させて、ポリエステル樹脂(2)を得た。
ポリエステル樹脂(2)は、重量平均分子量が25,000、数平均分子量が10,500、酸価が10.1mgKOH/g、DSCによる融解温度が73.6℃であった。
次に、得られたポリエステル樹脂(2)をキャビトロンCD1010(株式会社ユーロテック製)を高温高圧型に改造した分散機を用いて分散した。イオン交換水80%、ポリエステル樹脂の濃度が20%の組成比で、アンモニアによりpHを8.5に調整し、回転子の回転速度が60Hz、圧力が5Kg/cm2、熱交換器による加熱140℃、の条件でキャビトロンを運転し、ポリエステル樹脂分散液(固形分20%)を得た。
この分散液における樹脂粒子の体積平均粒径は180nmであった。分散液にイオン交換水を加えて固形分量を20%に調製し、これをポリエステル樹脂粒子分散液(2)とした。
(スチレンアクリル樹脂粒子分散液(1)の調製)
・スチレン :77部
・n−ブチルアクリレート :23部
・1,10−デカンジオールジアクリレート:0.4部
・ドデカンチオール :0.7部
上記の材料を混合溶解したものに、アニオン性界面活性剤(ダウ・ケミカル社製ダウファックス)1.0部をイオン交換水60部に溶解した溶液を加えてフラスコ中で分散、乳化し、乳化液を作製した。
続いて、アニオン性界面活性剤(ダウ・ケミカル社製ダウファックス)3部をイオン交換水90部に溶解させ、その中に前記乳化液30部加え、さらに、過硫酸アンモニウム1.0部を溶解したイオン交換水10部を投入した。
その後、乳化液の残りを3時間かけて投入し、フラスコ内の窒素置換を行った後、フラスコ内の溶液を撹拌しながらオイルバスで65℃になるまで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続し、スチレンアクリル樹脂粒子分散液(1)を得た。スチレンアクリル樹脂粒子分散液(1)は、必要に応じてイオン交換水を加えて、固形分を32%に調整した。
加える乳化液の量を30部から40部にし、乳化液を加える溶液のアニオン活性剤の量を3部から4部に変更した以外は、スチレンアクリル樹脂粒子分散液(1)と同様にして、固形分量は32%のスチレンアクリル樹脂粒子分散液(2)を得た。
加える乳化液の量を30部から50部にし、乳化液を加える溶液のアニオン活性剤の量を3部から5部に変更した以外は、スチレンアクリル樹脂粒子分散液(1)と同様にして、固形分量は32%のスチレンアクリル樹脂粒子分散液(3)を得た。
加える乳化液の量を30部から20部にし、乳化液を加える溶液のアニオン活性剤の量を3部から2部に変更した以外は、スチレンアクリル樹脂粒子分散液(1)と同様にして、固形分量は32%のスチレンアクリル樹脂粒子分散液(4)を得た。
(黒顔料分散液(1)の調製)
・カーボンブラック(キャボット製、Regal330):250部
・アニオン系界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンSC):33部(有効成分60%。着色剤に対して8%)
・イオン交換水:750部
上記成分をすべて投入した際に液面の高さが容器の高さの1/3程度になる大きさのステンレス容器に、イオン交換水を280部とアニオン系界面活性剤33部とを入れ、充分に界面活性剤を溶解させた後、前記固溶体顔料すべてを投入し、攪拌機を用いて濡れていない顔料がなくなるまで攪拌するとともに、充分に脱泡させた。脱泡後に残りのイオン交換水を加え、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて、5000回転で10分間分散した後、攪拌器で1昼夜攪拌させて脱泡した。脱泡後、再度ホモジナイザーを用いて、6000回転で10分間分散した後、攪拌器で1昼夜攪拌させて脱泡した。続けて、分散液を高圧衝撃式分散機アルティマイザー((株)スギノマシン社製、HJP30006)を用いて、圧力240MPaで分散した。分散は、トータル仕込み量と装置の処理能力とから換算して25パス相当行った。得られた分散液を72時間放置して沈殿物を除去し、イオン交換水を加えて、固形分濃度を15%に調製し、着色剤粒子分散液(1)を得た。この着色剤粒子分散液(1)中の粒子の体積平均粒径D50は135nmであった。
(離型剤分散液(1)の調製)
・ポリエチレン系ワックス(炭化水素系ワックス:商品名「ポリワックス725(ベイカーペトロライト(株)製)」、融解温度104℃): 270部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK、有効成分量:60%): 13.5部(有効成分として、離型剤に対して3.0%)
・イオン交換水: 21.6部
上記成分を混合し、圧力吐出型ホモジナイザー(ゴーリン社製、ゴーリンホモジナイザ)で、内液温度120℃にて離型剤を溶解した後、分散圧力5MPaで120分間、続いて40MPaで360分間分散処理し、冷却して、離型剤分散液(1)を得た。この離型剤分散液(1)中の粒子の体積平均粒径D50は225nmであった。その後、イオン交換水を加えて固形分濃度が20.0%になるように調整した。
ポリエチレン系ワックスに代えて、パラフィン系ワックス(炭化水素系ワックス:商品名「HNP0190(日本精蝋(株)製)」、融解温度85℃)に変更した以外は、離型剤分散液(1)と同様にして、離型剤分散液(2)を得た
ポリエチレン系ワックスに代えて、パラフィン系ワックス(炭化水素系ワックス:商品名「HNP9(日本精蝋(株)製)」、融解温度75℃)に変更した以外は、離型剤分散液(1)と同様にして、離型剤分散液(3)を得た。
ポリエチレン系ワックスとして、ポリエチレン系ワックス(炭化水素系ワックス:商品名「ポリワックス1000(ベイカーペトロライト(株)製)」、融解温度113℃)に変更した以外は、離型剤分散液(1)と同様にして、離型剤分散液(4)を得た。
ポリエチレン系ワックスに代えて、末端カルボン酸合成エステル系ワックス(エステル系ワックス:商品名「クロバックス300−6S(日本化成(株)製)」、融解温度95℃)に変更した以外は、離型剤分散液(1)と同様にして、離型剤分散液(5)を得た。
(混合粒子分散液(1)の調製>
ポリエステル樹脂粒子分散液(1) 400部と、離型剤分散液(1) 60部とアニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、Dowfax2A1): 2.9部を混合したのち、温度25℃下に1.0%硝酸を添加しpHを3.0に調整し、混合粒子分散液(1)を得た。
離型剤分散液(1)に代えて、各々、離型剤分散液(2)〜(5)に変更した以外は、混合粒子分散液(1)と同様にして、混合粒子分散液(2)〜(5)を得た。
(トナー粒子(1)の作製)
・ポリエステル樹脂粒子分散液(1): 700部
・ポリエステル樹脂粒子分散液(2): 50部
・スチレンアクリル樹脂粒子分散液(1): 205部
・黒色顔料分散液(1): 133部
・離型剤分散液(1): 15部
・イオン交換水: 600部
・アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、Dowfax2A1): 2.9部
温度計、pH計、攪拌器を備えた3リットルの反応容器に上記の材料を入れ、温度25℃下に1.0%硝酸を添加してpHを3.0に調整した後、ホモジナイザー(IKA社製ウルトラタラックスT50)にて3000rpmで分散しながら、濃度2%の硫酸アルミニウム水溶液を100部添加した。
この凝集剤滴下の途中で、原料分散液の粘度が急激に増大するので、粘度上昇した時点で、滴下速度を緩め、凝集剤が一箇所に偏らないようにした。凝集剤の滴下が終了したら、更に回転数5,000rpmに上げて5分間撹拌した。
50℃に30分間保持した後、被覆層を形成した凝集粒子の成長を停止させるために、EDTA(エチレンジアミン四酢酸)を反応容器に20%液を8部 添加した後、1モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を加え、原料分散液のpHを9.0に制御した。その後、5℃ごとにpHを9.0に調整しながら、昇温速度1℃/分で90℃まで昇温し、90℃で保持した。光学顕微鏡と電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)にて粒子形状及び表面性を観察したところ、6時間目で粒子の合一が確認されたので、冷却水で容器を30℃まで5分間かけて冷却した。
洗浄された固形分を湿式乾式整粒機(コーミル)で細かく砕き、35℃のオーブン中で36時間真空乾燥して、トナー粒子(1)を得た。トナー粒子(1)は、体積平均粒径が6.0μmであった。
攪拌機、滴下ロート、温度計をガラス製反応器にセットし、エタノール15部とテトラエトキシシラン28部を入れ、35℃に保ちながら回転数100rpmで攪拌した。次に攪拌を続けながら、5分かけて20%濃度のアンモニア水溶液を30部滴下した。そのまま1時間反応を行った後、遠心分離して上澄みを除去した。さらに、トルエン100部を加え懸濁液を作成し、懸濁液中の固形分量に対して60質量%のヘキサメチルジシラザンを加えた後、95℃で4時間反応させた。その後、懸濁液を加熱し、トルエンを除去し、乾燥させたあと、目開き106μmの篩分網にて粗大粉を取り除き、数平均粒径120nmのシリカ粒子を得た。
ヘンシェルミキサに、体積平均粒径0.18μmの球状マグネタイト粒子粉末500部を投入し、十分に攪拌した後、チタネート系カップリング剤5.0部を添加し、95℃まで昇温し、30分間混合攪拌することにより、チタネート系カップリング剤被覆された球状マグネタイト粒子を得た。
続いて、1Lの四つ口フラスコに、フェノール6.0部、30%ホルマリン10部、上記マグネタイト粒子500部と25%アンモニア水7部、水400部を入れ、混合攪拌した。次に、攪拌しながら60分間で90℃まで昇温し、同温度にて180分間反応させた後、30℃まで冷却し、500mlの水を添加した後、上澄み液を除去、沈殿物を水洗した。これを減圧下、180℃で乾燥し、目開き106μmの篩分網にて粗大粉を取り除き、平均粒径38μmの芯材粒子を得た。
次に、トルエン200部、スチレン−メチルメタクリレート共重合体(成分モル比10:90、重量平均分子量160,000)35部を90分間スターラーにて攪拌し、コート樹脂溶液を得た。
トナー粒子(1)100部と、シリカ粒子1.5部と、をヘンシェルミキサーを用い周速20m/s×15分間ブレンドをおこなった後、45μm網目のシーブを用いて粗大粒子を除去し、トナー(1)を得た。
そして、得られたトナー(1)8部と、キャリア(1)100部とを、V−ブレンダーにより20rpmで20分間攪拌し、212μmの網目を有するシーブで篩うことにより現像剤(1)を得た。
表2に従って、ポリエステル樹脂粒子分散液(表中「PE分散液」と表記)、スチレンアクリル樹脂粒子分散液(表中「StAc分散液」と表記)、離型剤分散液、並びに、混合粒子分散(表中「混合分散液」と表記)の種類及び部数(量)を変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例1のトナー粒子(1)と同様にして、トナー粒子(2)〜(9)を得た。そして、トナー粒子(2)〜(9)を用いて、実施例1の現像剤(1)と同様にして、現像剤(2)〜(9)を得た。
表2に従って、ポリエステル樹脂粒子分散液(表中「PE分散液」と表記)、スチレンアクリル樹脂粒子分散液(表中「StAc分散液」と表記)、離型剤分散液、並びに、混合粒子分散(表中「混合分散液」と表記)の種類及び部数(量)を変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例1のトナー粒子(1)と同様にして、トナー粒子(C1)〜(C4)を得た。そして、トナー粒子(C1)〜(C4)を用いて、実施例1の現像剤(1)と同様にして、現像剤(C1)〜(C4)を得た。
各例で得られたトナー粒子について、既述の方法により、「離型剤の存在率」を調べた。また、スチレンアクリル樹脂(表中「StAc樹脂」と表記)について、既述の方法により、「ドメインの平均径」、「平均径±0.1μmの範囲に含まれるドメインの個数割合(表中「平均径±0.1μmのドメイン個数割合」と表記)」、「平均径±0.2μmの範囲に含まれるドメインの個数割合(表中「平均径±0.2μmのドメイン個数割合)と表記」を調べた。結果を表2に示す。
(トナー粒子の割れ評価)
各例で得られた現像剤を富士ゼロックス社製Apeos Port II C4300改造機(現像器へのトナー補給を停止でき、かつ、評価に使用しない他色の現像機がない状態でも画像出力されるように改造した改造機)の現像器に充填した。
この改造機を用いて、画像のないA3サイズの用紙を10000枚出力し、出力している間、現像器内の現像剤が撹拌され続ける状況とした。
そして、作製直後の現像剤から分離したトナー(トナー粒子)のGSDp(GSDp1とする)と、上記用紙10000枚出力後の現像器の現像剤から分離したトナー(トナー粒子)のGSDp(GSDp2とする)とを測定し、「GSDp2/GSDp1」を求め、トナーの割れを評価した。
なお、現像剤からのトナーの分離は、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムの5質量%水溶液に、現像剤を入れ、磁石を用いてキャリアを分離することで実施した。
A(◎):1.10≧「GSDp2/GSDp1」≧1.00
B(○):1.15≧「GSDp2/GSDp1」>1.10
C(△):1.18≧「GSDp2/GSDp1」>1.15
D(×):「GSDp2/GSDp1」>1.18
2Y、2M、2C、2K 帯電ロール(帯電手段の一例)
3 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
4Y、4M、4C、4K 現像装置(現像手段の一例)
5Y、5M、5C、5K 一次転写ロール(一次転写手段の一例)
6Y、6M、6C、6K 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
8Y、8M、8C、8K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K 画像形成ユニット
20 中間転写ベルト(中間転写体の一例)
22 駆動ロール
24 支持ロール
26 二次転写ロール(二次転写手段の一例)
30 中間転写体クリーニング装置
107 感光体(像保持体の一例)
108 帯電ロール(帯電手段の一例)
109 露光装置(静電荷像形成手段の一例)
111 現像装置(現像手段の一例)
112 転写装置(転写手段の一例)
113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段の一例)
115 定着装置(定着手段の一例)
116 取り付けレール
118 露光のための開口部
117 筐体
200 プロセスカートリッジ
300 記録紙(記録媒体の一例)
P 記録紙(記録媒体の一例)
Claims (7)
- ポリエステル樹脂を含む結着樹脂と、炭化水素系ワックスを含む離型剤と、スチレン(メタ)アクリル樹脂と、を含有するトナー粒子を含み、
前記トナー粒子の表面から800nm以内に全離型剤のうち70%以上の離型剤が存在しており、
前記トナー粒子中でスチレン(メタ)アクリル樹脂が平均径0.3μm未満のドメインを形成しており、
前記トナー粒子は、平均径±0.1μmの範囲に含まれる前記ドメインの個数割合が65%以上であり、
前記トナー粒子は、平均径±0.2μmの範囲に含まれる前記ドメインの個数割合が80%以上であり、
前記スチレン(メタ)アクリル樹脂が形成しているドメインは、前記スチレン(メタ)アクリル樹脂のみからなるドメインであり、かつ前記トナー粒子の少なくとも中心部に存在している静電荷像現像用トナー。 - 前記スチレン(メタ)アクリル樹脂の数平均分子量Mnが10000以上50000以下である請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 請求項1又は請求項2に記載の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像剤。
- 請求項1又は請求項2に記載の静電荷像現像用トナーを収容し、
画像形成装置に着脱されるトナーカートリッジ。 - 請求項3に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段を備え、
画像形成装置に着脱されるプロセスカートリッジ。 - 像保持体と、
前記像保持体の表面を帯電する帯電手段と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
請求項3に記載の静電荷像現像剤を収容し、前記静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像手段と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写手段と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着手段と、
を備える画像形成装置。 - 像保持体の表面を帯電する帯電工程と、
帯電した前記像保持体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、
請求項3に記載の静電荷像現像剤により、前記像保持体の表面に形成された静電荷像をトナー画像として現像する現像工程と、
前記像保持体の表面に形成されたトナー画像を記録媒体の表面に転写する転写工程と、
前記記録媒体の表面に転写されたトナー画像を定着する定着工程と、
を有する画像形成方法。
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