JP5365674B2 - 炭素材料の製造方法 - Google Patents
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リチウムイオン二次電池を高容量化するために、負極に用いる黒鉛質材料の質量当たりの容量を増大させる研究が数多くなされてきた。そのような努力の結果、現在では、黒鉛の理論容量372mAh/gに近い、360mAh/gを超える容量を示す黒鉛質材料が開発されている。従って、黒鉛質材料それ自体の容量増大はほぼ限界に達している。
平均粒径が10〜30μmで比表面積S1が5.5m 2 /g以上12.5m2/g以下の黒鉛粉末Aと、融点が80〜180℃で平均粒径が15〜150μmのピッチ粉末Bとを、A/Bの質量比=98/2〜95.5/4.5の割合で混合する工程(混合工程)、および
前記混合工程で得られた混合粉末に、粉末を静置した状態で不活性雰囲気下900〜1100℃において熱処理を施す工程(熱処理工程)。
・核材の黒鉛粉末は、炭素を付着させる前の比表面積S1が5.5m 2 /g以上12.5m2/g以下であり、
・核材の黒鉛粉末に炭素を付着させた炭素材料は、比表面積S2が1.0〜5.0m2/g、かつ0.4≦S2/S1≦0.8を満たし、その平均粒径が10〜30μmである。
・核材の上記黒鉛粉末Aと軟化点が80〜180℃で平均粒径が15〜150μmのピッチ粉末Bとを、A/Bの質量比=98/2〜95.5/4.5の割合で混合する工程(以下、混合工程という)、及び
・混合工程で得られた混合粉末に、静置状態で不活性雰囲気下900〜1100℃において熱処理を施す工程(以下、熱処理工程という)。
平均粒径19μm、比表面積(S1)5.5m2/gの球形化処理された天然黒鉛粉末95.5部と、平均粒径50μm、軟化点85℃の石炭系ピッチ粉末4.5部とをVブレンダーを用いて固体混合した。
下記の点を変更した以外は実施例1と同様にして、炭素材料を製造し、得られた炭素材料の平均粒径と比表面積を測定した。
実施例3〜5、11、比較例1、4:平均粒径の異なるピッチを使用した;
実施例6、7、12、比較例2、3:黒鉛粉末とピッチとの混合比率を変更した;
実施例8、9:熱処理温度を変更した;
実施例10、12:核材の黒鉛粉末の平均粒径を変更した;
比較例6:熱処理を静置ではなくロータリーキルンを用いて流動状態で実施した。
炭素材料にCMC(カルボキシメチルセルロースナトリウム)粉末を混合した後、SBR(スチレン−ブタジエンゴム)を水に分散させた液を加え、攪拌してスラリーを得た。CMCとSBRは結着剤である。配合比は炭素:CMC:SBR=97:1:2(質量比)であった。このスラリーを、厚み17μmの銅箔上にドクターブレード法により塗布した(塗布量は10〜11mg/cm2)。塗布層が乾燥した後、これを直径13mmのディスク状に打ち抜いた。打ち抜いたディスクをプレス成形機で異なる圧力で加圧して電極を作製した。
ポリオレフィン製セパレーターを用い、その両側に上記電極と対極のLi金属箔とを配置し、電解液にはエチレンカーボネート(EC):エチルメチルカーボネート(EMC)=1:3(体積比)の混合溶媒に支持電解質LiPF6を1M濃度で溶解した非水溶液を用いて、コイン型の非水試験セルを作製した。
Claims (2)
- 平均粒径が10〜30μmで比表面積S1が5.5m 2 /g以上12.5m2/g以下の黒鉛粉末Aと軟化点が80〜180℃で平均粒径が15〜150μmのピッチ粉末Bとを、A/Bの質量比=98/2〜95.5/4.5の割合で混合する工程と、
前記工程で得られた混合粉末に、静置した状態で不活性雰囲気下900〜1100℃において熱処理を施す工程と、
を含む、黒鉛粉末からなる核材の表面に炭素が付着した炭素材料の製造方法。 - 前記炭素材料の比表面積S2が1.0〜5.0m2/gで、かつ0.4≦S2/S1≦0.8を満たし、その平均粒径が10〜30μmである、請求項1に記載の炭素材料の製造方法。
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