JP5061718B2 - 炭素材料粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
溶融性有機物としてはピッチおよびアントラセン、アセナフチレンなどの芳香族化合物や各種樹脂が使用できる。樹脂は、熱可塑性樹脂以外に、重合前に一旦溶融するものであれば熱硬化性樹脂も使用できる。
平均粒径20μm、比表面積5.4m2/gの球形化処理された天然黒鉛粉末100質量部、平均粒度50μm、軟化点85℃の石油系ピッチ粉末5質量部、および酸化ホウ素粉末(和光純薬製試薬1級、乳鉢粉砕し、200メッシュのふるいを通過させたもの)5質量部を、Vブレンダーを用いて固体混合した。
この炭素材料粉末のB含有量を、粉末試料に炭酸カルシウムを加え、酸素気流中800℃で灰化した後、この灰に炭酸ナトリウムを加え、バーナーで加熱して溶融させ、溶融物を水に溶解し、水溶液をICP発光分光分析法により定量分析することにより測定した。B含有量は1.3wt%であった。得られた粉末のX線回折図を図1に示す。酸化ホウ素(B2O3)に帰属される回折ピークが確認される。
混合工程における酸化ホウ素粉末の添加量を0.7質量部に変更した以外は実施例1と同様にして、炭素材料粉末を製造した。この粉末のB含有量は0.2wt%、比表面積は2.3m2/gであった。
酸化ホウ素を加えなかった以外は実施例1と同様にして炭素材料粉末を製造した。この粉末の比表面積は2.4m2/gであった。
ピッチを加えなかった以外は実施例1と同様にして炭素材料粉末を製造した。この粉末のB含有量は1.3wt%、比表面積は2.2m2/gであった。
混合工程における酸化ホウ素粉末の添加量を7質量部に変更した以外は実施例1と同様にして、炭素材料粉末を製造した。この粉末のB含有量は2.0wt%、比表面積は1.3m2/gであった。
炭素材料粉末に結着剤としてCMC(カルボキシメチルセルロースナトリウム)粉末を混合した後、SBR(スチレン−ブタジエンゴム)を水に分散させた液を加え、攪拌してスラリーを得た。配合比は炭素:CMC:SBR=97:1:2(質量比)とした。このスラリーを厚み17μmの圧延銅箔上にドクターブレード法により塗布し(塗布量は10mg/cm2)、加熱乾燥後、直径13mmに打ち抜き、プレス成形機にて加圧して電極を作製した。
ポリオレフィン製セパレーターを用い、その両側に上記電極と対極のLi金属箔とを配置し、電解液にはエチレンカーボネート(EC):エチルメチルカーボネート(EMC)=1:3(体積比)の混合溶媒に支持電解質LiPF6を1M濃度で溶解した非水溶液を用いて、コイン型の非水試験セルを作製した。
Claims (9)
- 非黒鉛質炭素と酸化ホウ素とが付着した黒鉛粒子からなり、材料中の酸化ホウ素の含有量がB換算で0.1〜1.7wt%である、電池負極用炭素材料粉末。
- 黒鉛が天然黒鉛である、請求項1記載の炭素材料粉末。
- 比表面積が1.0〜5.0m2/gである、請求項1または2記載の炭素材料粉末。
- 黒鉛粉末と溶融性有機物粉末と「酸化ホウ素およびその前駆体」から選ばれた1種または2種以上のホウ素化合物の粉末とを、黒鉛粉末100質量部に対して溶融性有機物粉末を1〜10質量部およびホウ素化合物の粉末を0.3〜6質量部(B2O3換算)の割合で固体混合し、得られた混合物を非酸化性雰囲気下900℃〜1500℃で熱処理することからなる、請求項1または2記載の炭素材料粉末の製造方法。
- 黒鉛粉末が平均粒径10〜30μm、比表面積12.5m2/g以下のものである、請求項4記載の方法。
- 黒鉛が天然黒鉛である、請求項5記載の方法。
- 溶融性有機物粉末がピッチ粉末である、請求項4〜6のいずれかに記載の方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の炭素材料粉末を用いて作製された非水系二次電池用負極。
- 請求項8記載の負極を備えた、非水系二次電池。
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