JP4840449B2 - 炭素材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
リチウムイオン二次電池を高容量化するために、負極に用いる黒鉛質材料の質量当たりの容量を増大させる研究が数多くなされてきた。そのような努力の結果、現在では、黒鉛の理論容量372mAh/gに近い、360mAh/gを超える容量を示す黒鉛質材料が開発されている。従って、黒鉛質材料それ自体の容量増大はほぼ限界に達している。
平均粒径が10〜30μmで比表面積S1が12.5m2/g以下の黒鉛粉末Aと、融点が80〜180℃で平均粒径が15〜150μmのピッチ粉末Bとを、A/Bの質量比=98/2〜95.5/4.5の割合で混合する工程(混合工程)、および
前記混合工程で得られた混合粉末に、粉末を静置した状態で不活性雰囲気下900〜1100℃において熱処理を施す工程(熱処理工程)。
・核材の黒鉛粉末は、炭素を付着させる前の比表面積S1が12.5m2/g以下であり、
・核材の黒鉛粉末に炭素を付着させた炭素材料は、比表面積S2が1.0〜5.0m2/g、かつ0.4≦S2/S1≦0.8を満たし、その平均粒径が10〜30μmである。
・核材の上記黒鉛粉末Aと軟化点が80〜180℃で平均粒径が15〜150μmのピッチ粉末Bとを、A/Bの質量比=98/2〜95.5/4.5の割合で混合する工程(以下、混合工程という)、及び
・混合工程で得られた混合粉末に、静置状態で不活性雰囲気下900〜1100℃において熱処理を施す工程(以下、熱処理工程という)。
平均粒径19μm、比表面積(S1)5.5m2/gの球形化処理された天然黒鉛粉末95.5部と、平均粒径50μm、軟化点85℃の石炭系ピッチ粉末4.5部とをVブレンダーを用いて固体混合した。
得られた混合粉末を加熱炉内に静置し、窒素気流下、1000℃で1時間熱処理した後、放冷して、ピッチが炭化して生じた低温焼成炭素が黒鉛粉末の表面に付着した炭素材料を得た。黒鉛粉末の合着は起こらなかった。得られた炭素材料の平均粒径と比表面積(S2)を測定した。
下記の点を変更した以外は実施例1と同様にして、炭素材料を製造し、得られた炭素材料の平均粒径と比表面積を測定した。
参考例3〜5、10、比較例1、4:平均粒径の異なるピッチを使用した;
実施例1、2、3、比較例2、3:黒鉛粉末とピッチとの混合比率を変更した;
参考例6、7:熱処理温度を変更した;
参考例8、9、実施例3:核材の黒鉛粉末の平均粒径を変更した;
比較例6:熱処理を静置ではなくロータリーキルンを用いて流動状態で実施した。
炭素材料にCMC(カルボキシメチルセルロースナトリウム)粉末を混合した後、SBR(スチレン−ブタジエンゴム)を水に分散させた液を加え、攪拌してスラリーを得た。CMCとSBRは結着剤である。配合比は炭素:CMC:SBR=97:1:2(質量比)であった。このスラリーを、厚み17μmの銅箔上にドクターブレード法により塗布した(塗布量は10〜11mg/cm2)。塗布層が乾燥した後、これを直径13mmのディスク状に打ち抜いた。打ち抜いたディスクをプレス成形機で異なる圧力で加圧して電極を作製した。
ポリオレフィン製セパレーターを用い、その両側に上記電極と対極のLi金属箔とを配置し、電解液にはエチレンカーボネート(EC):エチルメチルカーボネート(EMC)=1:3(体積比)の混合溶媒に支持電解質LiPF6を1M濃度で溶解した非水溶液を用いて、コイン型の非水試験セルを作製した。
Claims (4)
- 比表面積S1が12.5m2/g以下の黒鉛粉末からなる核材の表面に炭素が付着した炭素材料であって、
炭素材料の比表面積S2が1.0〜5.0m2/gで、かつ0.5≦S2/S1≦0.8を満たし、平均粒径が10〜30μmであり(但し、平均粒径=20μmかつS2=3.2m 2 /gかつS2/S1=0.59を満たすものを除く)、
核材の表面に付着した炭素が、ピッチを900〜1100℃で熱処理することにより生成した炭素である、
炭素材料。 - 核材の黒鉛粉末への炭素の付着が、黒鉛粉末粒子の表面のエッジ面とベーサル面のうちエッジ面のみになされている、請求項1記載の炭素材料。
- 請求項1または2に記載の炭素材料を用いて作成された非水系二次電池用負極。
- 請求項3記載の負極と、プロピレンカーボネートを実質的に含まない非水電解液とを備えた非水系二次電池。
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