CN105845441B - 一种基于氮掺杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳能电池技术领域，一种基于氮掺杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，包括以下步骤：(1)将无水三氯化铝与喹啉混合加入到反应器中，通过催化缩聚法，在惰性气体的保护下，得到合成沥青；(2)将步骤(1)得到的合成沥青粉碎后经120℃水蒸气处理并在惰性气体保护下进行炭化、清洗、干燥得到氮掺杂多孔炭材料；(3)将步骤(2)得到的氮掺杂多孔炭与松油醇混合，研磨得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，然后在惰性气体的保护下进行干燥，制备得到目标对电极。利用本发明方法制备得到的氮掺杂多孔炭材料，不仅保持了碳材料比表面积大、导电性能好的优点，而且氮的存在提高了对电极的催化性能，对电极光电转换效率较高，可成为一种潜在的Pt的替代材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于氮掺杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，属于太阳能电池技术领域。
背景技术
众所周知，能源是人类社会发展的基础，能源问题已经成为21世纪困扰人类的十大问题之首。随着经济和社会迅猛发展，煤、石油及天然气等传统不可再生能源急剧消耗，我们面临着传统能源日益枯竭的窘境。同时，传统化石能源的使用还会造成严重的环境问题。而太阳能因其储量丰富、清洁卫生、分布广泛、无需运输等优点而受到广泛关注。
通过太阳能电池的光电转换效应，将太阳能转换为电能，是一种重要的太阳能转换技术。自1991年瑞士洛桑联邦理工学院教授的课题组取得重大技术突破后，染料敏化太阳能电池(Dye-sensitized solar cell,DSSC)因其低廉的价格、简单的制备工艺、较高的能量转换效率和环境友好性而受到学术界和工业界的广泛关注。DSSC主要由经染料敏化的TiO2纳米晶薄膜(光阳极)、载有电催化剂的对电极、含有氧化还原电对(通常是I-/I3 -)的电解质构成一种“三明治”结构。作为DSSC重要组成部分的对电极，主要起到了收集外电路电子和进行I3 -离子还原的作用。目前，最理想的对电极材料为Pt，但其价格昂贵(50美元/g)、储量低(0.0000037％)，并且耐腐蚀性能较差，不适用于进行大规模的工业化生产。
碳材料具有价格低廉、导电性能好、比表面积大、耐腐蚀性能强、化学稳定性良好等优势，通过对碳材料进行改性处理，让更多的活性位暴露，其可成为一种优良的对电极材料。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种基于氮掺杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法。本发明方法是为了解决目前DSSC的碳材料对电极催化活性低的技术问题，通过催化缩聚法制备出合成沥青，进而制备出一种应用于DSSC对电极的氮掺杂多孔炭材料。
为了实现上述发明目的，解决现有技术中所存在的问题，本发明采取的技术方案是：一种基于氮掺杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)将无水三氯化铝与喹啉按照质量比为1.0:1.0-2.0混合加入到反应器中，在氮气、氩气或氮气、氩气混合气体的保护下，反应温度控制在280-320℃，反应时间控制在6-12h，得到合成沥青；
(2)将步骤(1)得到的合成沥青粉碎后经120℃水蒸气处理3-5h，处理后的合成沥青在氮气、氩气或氮气、氩气混合气体保护下进行炭化，炭化过程中升温速率为0.1-10℃/min，200℃恒温1-5h，炭化温度为600℃-900℃，恒温1-5h，再将得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮掺杂多孔炭材料；
(3)将步骤(2)得到的氮掺杂多孔炭与松油醇按照质量比为1:4-20混合，研磨15-40min得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，然后进行干燥，干燥过程在氮气、氩气或氮气、氩气混合气体保护中进行，升温速率为1-5℃/min，450-500℃恒温0.5-2h，制备得到目标对电极。
本发明有益效果是：一种基于氮掺杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，包括以下步骤：(1)将无水三氯化铝与喹啉按照质量比为1.0:1.0-2.0混合加入到反应器中，在氮气、氩气或氮气、氩气混合气体的保护下，反应温度控制在280-320℃，反应时间控制在6-12h，得到合成沥青；(2)将步骤(1)得到的合成沥青粉碎后经120℃水蒸气处理3-5h，处理后的合成沥青在氮气、氩气或氮气、氩气混合气体保护下进行炭化，炭化过程中升温速率为0.1-10℃/min，200℃恒温1-5h，炭化温度为600℃-900℃，恒温1-5h，再将得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮掺杂多孔炭材料；(3)将步骤(2)得到的氮掺杂多孔炭与松油醇按照质量比为1:4-20混合，研磨15-40min得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，然后进行干燥，干燥过程在氮气、氩气或氮气、氩气混合气体保护中进行，升温速率为1-5℃/min，450-500℃恒温0.5-2h，制备得到目标对电极。与已有技术相比，利用本发明方法制备得到的氮掺杂多孔炭材料，不仅保持了碳材料比表面积大、导电性能好的优点，而且氮的存在提高了对电极的催化性能，对电极光电转换效率较高，并已超过了Pt的光电转换效率，可成为一种潜在的Pt的替代材料。
附图说明
图1为实施例1制备的氮掺杂多孔炭的扫描电镜照片图。
图2为实施例3制备的氮掺杂多孔炭的拉曼谱图。
图3为实施例4制备的氮掺杂多孔炭的孔径分布图。
图4为实施例5制备的氮掺杂多孔炭的XRD谱图。
图5为实施例1、实施例2、实施例3制备的对电极以及DHS-ED03型号Pt对电极组装成的染料敏化太阳能电池的J-V曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
称取60g喹啉与30g无水三氯化铝混合加入到反应器中，在氮气保护下，300℃反应6h，得到合成沥青；将得到的合成沥青粉碎后经120℃水蒸气处理4h，处理后的合成沥青在氮气保护下进行炭化，升温速率为5℃/min，200℃恒温2h，炭化温度为800℃，恒温1h；再将得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮掺杂多孔炭材料；然后称取氮掺杂多孔炭0.05g与0.4g松油醇混合加入到研钵中，研磨20min得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，刮涂厚度为10μm，然后在氮气保护下进行干燥，升温速率为2℃/min，500℃恒温0.5h，制备得到目标对电极。
实施例2
称取60g喹啉与60g无水三氯化铝混合加入到反应器中，在氮气保护下，280℃反应6h，得到合成沥青；将得到的合成沥青粉碎后经120℃水蒸气处理3h，处理后的合成沥青在氩气保护下进行炭化，升温速率为2℃/min，200℃恒温1h，炭化温度为600℃，恒温1h；再将得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮掺杂多孔炭材料；然后称取氮掺杂多孔炭0.05g与0.6g松油醇混合加入到研钵中，研磨25min得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，刮涂厚度为12μm，然后在氮气保护下进行干燥，升温速率为5℃/min，450℃恒温1h，制备得到目标对电极。
实施例3
称取60g喹啉与60g无水三氯化铝混合加入到反应器中，在氮气保护下，320℃反应6h，得到合成沥青；将得到的合成沥青粉碎后经120℃水蒸气处理3h，处理后的合成沥青在氩气保护下进行炭化，升温速率为2℃/min，200℃恒温1h，炭化温度为700℃，恒温1h；再将得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮掺杂多孔炭材料；然后称取氮掺杂多孔炭0.02g与0.2g松油醇混合加入到研钵中，研磨30min得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，刮涂厚度为8μm，然后在氮气保护下进行干燥，升温速率为1℃/min，500℃恒温0.5h，制备得到目标对电极。
实施例4
称取30g喹啉与30g无水三氯化铝混合加入到反应器中，在氮气和氩气的混合气体保护下，300℃反应8h，得到合成沥青；将得到的合成沥青粉碎后经120℃水蒸气处理4h，处理后的合成沥青在氮气保护下进行炭化，升温速率为5℃/min，200℃恒温2h，炭化温度为700℃，恒温2h；再将得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮掺杂多孔炭材料；然后称取氮掺杂多孔炭0.1g与0.4g松油醇混合加入到研钵中，研磨15min得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，刮涂厚度为15μm，然后在氮气保护下进行干燥，升温速率为4℃/min，500℃恒温0.5h，制备得到目标对电极。
实施例5
称取45g喹啉与30g无水三氯化铝混合加入到反应器中，在氩气保护下，320℃反应6h，得到合成沥青；将得到的合成沥青粉碎后经120℃水蒸气处理3h，处理后的合成沥青在氮气保护下进行炭化，升温速率为2℃/min，200℃恒温2h，炭化温度为800℃，恒温3h；再将得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮掺杂多孔炭材料；然后称取氮掺杂多孔炭0.05g与1.0g松油醇混合加入到研钵中，研磨40min得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，刮涂厚度为13μm，然后在氩气保护下进行干燥，升温速率为2℃/min，500℃恒温0.5h，制备得到目标对电极。
实施例6
将实施例1、2、3、4、5制备的对电极与DHS-ED03型号Pt对电极组装成染料敏化太阳能电池，并对电极光电性能进行测试，所得光伏参数数据，如表1所示。
表1
从表1中可看出，实施例1、4制备的对电极光电转换效率比DHS-ED03型号Pt对电极高，可成为一种潜在的Pt的替代材料。
本发明优点在于：利用本发明方法制备得到的氮掺杂多孔炭材料，不仅保持了碳材料比表面积大、导电性能好的优点，而且氮的存在提高了对电极的催化性能，对电极光电转换效率较高，并已超过了Pt的光电转换效率，可成为一种潜在的Pt的替代材料。
Claims (1)
1.一种基于氮掺杂多孔炭材料的染料敏化太阳能电池对电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将无水三氯化铝与喹啉按照质量比为1.0:1.0-2.0混合加入到反应器中，在氮气、氩气或氮气、氩气混合气体的保护下，反应温度控制在280-320℃，反应时间控制在6-12h，得到合成沥青；
(2)将步骤(1)得到的合成沥青粉碎后经120℃水蒸气处理3-5h，处理后的合成沥青在氮气、氩气或氮气、氩气混合气体保护下进行炭化，炭化过程中升温速率为0.1-10℃/min，200℃恒温1-5h，炭化温度为600℃-900℃，恒温1-5h，再将得到的产物采用盐酸溶液清洗，并用去离子水冲洗至中性、干燥，得到氮掺杂多孔炭材料；
(3)将步骤(2)得到的氮掺杂多孔炭与松油醇按照质量比为1:4-20混合，研磨15-40min得到对电极浆料，采用刮涂法将浆料涂在FTO导电玻璃上，刮涂厚度为8-16μm，然后进行干燥，干燥过程在氮气、氩气或氮气、氩气混合气体保护中进行，升温速率为1-5℃/min，450-500℃恒温0.5-2h，制备得到目标对电极。
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