JP5345341B2 - 帯域引き上げ用の多結晶シリコンロッド及びその製造方法 - Google Patents
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Description
a)最も内側の領域A、つまり多結晶ロッドの中央において、多結晶の細いロッドが存在することと、
b)この細いロッドの周りに、析出された多結晶シリコンの領域Bが存在し、その領域は、針状結晶がないこと又は非常に僅かしかないことで特徴付けられることと、
c)多結晶シリコンロッドの外側の領域Dにおいて、針状結晶の面積割合が、7%未満であり、その際、該針状結晶の長さは、15mm未満であり、かつ該針状結晶の幅は、2mm未満であり、かつこの多結晶シリコンロッドの外側の領域においては、マトリクスの微結晶の長さは、0.2mmを超過しないことと、
d)領域BとDとの間に、混合領域Cが存在し、その領域では、結晶組織は、領域Bにおける組織から領域Dにおける組織へと滑らかに移行することと
を特徴とするポリシリコンロッドである。
a)シリコン製のフィラメントロッドの形の支持体を取り付ける工程と、
b)ロッド温度を950〜1090℃に調整して、析出を開始させる工程と、
c)水素で希釈された高くても30%のクロロシラン化合物のモル割合を有するケイ素含有ガスからシリコンを析出させるが、その際、ガス流量を選択して、シリコン堆積速度を0.2〜0.6mm/hとする工程と、
d)ロッドの直径が少なくとも30mmに達するまで前記条件を保持して、内側の領域を形成させる工程と、
e)遅くとも、120mmのロッド直径に達した後に、ロッド温度を930〜1030℃に切り替え、そして注入される水素量を低減させ、供給ガス中のクロロシランのモル割合を、少なくとも35%であるが、多くとも60%に高め、かつその際のガス流量を選択して、堆積速度を0.2〜0.6mm/hとすることで、外側の領域を形成させる工程と、
f)内側の領域の製造に際してのプロセス条件を、外側の領域のためのプロセス条件へと滑らかに切り替えるが、その際、ガス流量を選択して、シリコン堆積速度を0.2〜0.6mm/hとする工程と
を含み、
g)全析出時間の間に成長条件を急激に変化させない、多結晶シリコンロッドの製造方法である。
この実施例に記載される多結晶シリコンの析出は、従来技術に従って行った。円形の単結晶のフィラメントロッド(直径8mm)を、トリクロロシラン(TCS)及び水素からなる混合物(TCSのモル割合は20%)に晒した。ロッド温度を、析出時間全体の間で1100℃に調整した。ガス流量を、シリコン堆積の速度が0.4mm/hであるように調節した。150mmの直径に達した後に、析出を終了し、ロッドを冷却し、反応器から取り出し、そして帯域引き上げのために加工した。加工されたロッドを、DE102006040486号に記載されるように超音波技術によって無亀裂について検査した。ロッドが亀裂を伴う場合に、欠陥のある領域を切除した。残りの残部が50cmより短くなければ、それをFZ引き上げに回した。平均の無亀裂の歩留まりは、この場合に、使用された細いロッドの長さに対して30%に過ぎなかった。次いで、該ロッドを、FZ法により引き上げ、単結晶ロッドを得た。加工された無亀裂の多結晶シリコンロッドから、浮遊帯域の通過をとおして引き上げると、たった10%の単結晶の無欠陥ロッドしか得られなかった。
この実施例においては、多結晶シリコンロッドの製造過程は、実施例1と同様に行ったが、相違点は、TCSのモル割合が50%であり、ロッド温度を1000℃に調節したことと、ガス流量を、堆積速度が0.25mm/hであるように選択したことであった。無亀裂は、実施例1に記載されるように検査した。平均の無亀裂の歩留まりは、この場合に75%であった。使用された多結晶ロッドの30%を、浮遊帯域の通過に際して単結晶で無欠陥に引き上げることができた。
この実施例においては、多結晶シリコンロッドの製造過程は、実施例1と同様に実施したが、相違点は、TCSのモル割合が25%であること、ロッド温度を1050℃に調節したこと、そしてガス流量を、堆積速度が0.35mm/hであるように選択したことであった。無亀裂は、実施例1に記載されるように検査した。平均の無亀裂の歩留まりは、この場合に45%であった。全ての多結晶ロッドを、浮遊帯域の通過に際して単結晶で無欠陥に引き上げることができた。
この実施例に記載される多結晶シリコンロッドの析出は、本発明に従って行った。反応ガスのケイ素含有成分として、トリクロロシランを使用した。支持体として、多結晶の細いシリコンロッド(正方形の断面、片の長さ8mm)を使用した。まず、堆積を1050℃で、TCS割合20%を有するガス混合物を用いて実施した。堆積速度は、この工程において、全堆積時間におけるのと同様に、0.35mm/hであった。ロッドが直径60mmに達した後に、ロッド温度を990℃にゆっくりと低下させ、そして同時にTCS割合を40%に高めた。その変化はゆっくりと行ったので、ロッドが直径102mmに達したときに(60分後に)はじめて変化が生じた。次いで、析出を、ロッドが直径150mmに達するまで前記条件で続行した。反応器から取り出した後に、ロッドは、平均の無亀裂の歩留まり75%で帯域引き上げ法のために加工することができた。亀裂の調査は、実施例1と同様に行った。FZ法によって、使用された多結晶ロッドの100%が、浮遊帯域の通過において無亀裂に単結晶で引き上げることができた。
Claims (13)
- 熱分解されたか又は水素によって還元されたケイ素含有の反応ガスからフィラメントロッド上で高純度のシリコンを析出させることによって得られる多結晶シリコンロッドであって、該多結晶シリコンロッドは、ロッドの放射断面において、異なる微細構造を有する少なくとも4つの異なる領域を有し、その際、
a)最も内側の領域A、つまり多結晶ロッドの中央において、多結晶の細いロッドが存在することと、
b)この細いロッドの周りに、析出された多結晶シリコンの領域Bが存在し、その領域は、針状結晶がないこと又は非常に僅かしかないことで特徴付けられることと、
c)多結晶シリコンロッドの外側の領域Dにおいて、針状結晶の面積割合が、0%より大きく7%未満であり、その際、該針状結晶の長さは、15mm未満であり、かつ該針状結晶の幅は、2mm未満であり、かつこの多結晶シリコンロッドの外側の領域においては、マトリクスの微結晶の長さは、0.2mmを超過しないことと、
d)領域BとDとの間に、混合領域Cが存在し、その領域では、結晶組織は、領域Bにおける組織から領域Dにおける組織へと滑らかに移行することと
を特徴とする多結晶シリコンロッド。 - 熱分解されたか又は水素によって還元されたケイ素含有の反応ガスから高純度のシリコンを析出させることによって得られるFZ法用の多結晶シリコンロッドであって、フィラメントロッドが多結晶シリコンからなることを特徴とする請求項1に記載の多結晶シリコンロッド。
- 請求項1又は2に記載の多結晶シリコンロッドであって、得られるロッドの直径が、120mmより大きいことを特徴とする多結晶シリコンロッド。
- 請求項1から3までのいずれか1項に記載の多結晶シリコンロッドであって、フィラメントロッドが、5〜10mmの辺の長さを有する正方形の断面を有することを特徴とする多結晶シリコンロッド。
- 請求項1から4までのいずれか1項に記載の多結晶シリコンロッドであって、フィラメントロッドの周りに存在する領域Bの直径が、少なくとも、後に使用されるFZ法での溶融帯域と同じ大きさであることを特徴とする多結晶シリコンロッド。
- 請求項5に記載の多結晶シリコンロッドにおいて、フィラメントロッドの周りに存在する領域Bの直径が、30mmより大きいことを特徴とする多結晶シリコンロッド。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の多結晶シリコンロッドであって、領域Bにおける針状結晶の面積割合が、1%未満であり、その際、該針状結晶が、5mm以下の長さであり、かつ1mm以下の幅であることを特徴とする多結晶シリコンロッド。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の多結晶シリコンロッドであって、外側の領域Dが、遅くとも、ロッドの120mmの直径で始まることを特徴とする多結晶シリコンロッド。
- 請求項1から8までのいずれか1項に記載の多結晶シリコンロッドであって、発生する混合領域Cが、領域Bにおける組織から領域Dにおける組織へと滑らかに移行する結晶組織からなることを特徴とする多結晶シリコンロッド。
- 請求項1から9までのいずれか1項に記載の多結晶シリコンロッドであって、ロッド断面が析出リングを有さないことを特徴とする多結晶シリコンロッド。
- 請求項1から10までのいずれか1項に記載の多結晶シリコンロッドの製造方法において、
a)シリコン製のフィラメントロッドの形の支持体を取り付ける工程と、
b)ロッド温度を950〜1090℃に調整して、析出を開始させる工程と、
c)水素で希釈された高くても30%のクロロシラン化合物のモル割合を有するケイ素含有ガスからシリコンを析出させるが、その際、ガス流量を選択して、シリコン堆積速度を0.2〜0.6mm/hとする工程と、
d)ロッドの直径が少なくとも30mmに達するまで前記条件を保持して、内側の領域を形成させる工程と、
e)遅くとも、120mmのロッド直径に達した後に、ロッド温度を930〜1030℃に切り替え、そして注入される水素量を低減させ、供給ガス中のクロロシランのモル割合を、少なくとも35%であるが、多くとも60%に高め、その際、ガス流量を選択して、シリコン堆積速度を0.2〜0.6mm/hとすることで、外側の領域を形成させる工程と、
f)内側の領域の製造に際してのプロセス条件を、外側の領域のためのプロセス条件へと滑らかに切り替えるが、その際、ガス流量を選択して、シリコン堆積速度を0.2〜0.6mm/hとする工程と
を含む、多結晶シリコンロッドの製造方法。 - 請求項11に記載の方法において、使用されるフィラメントロッドが多結晶シリコンからなることを特徴とする、多結晶シリコンロッドの製造方法。
- 請求項11又は12に記載の方法において、使用されるフィラメントロッドの長さに対する平均歩留まりが、70%より高いことを特徴とする、多結晶シリコンロッドの製造方法。
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