CN108622902A - 一种提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置及其方法 - Google Patents

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谢刚
马文会
俞小花
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Abstract

本发明涉及一种提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置及其方法,属于多晶硅生产技术领域。该装置的多晶硅还原炉炉体底部设有多晶硅还原炉底盘,多晶硅还原炉底盘底部插入电极,电极外部设有绝缘件,电极顶部连接硅棒,电极底部通过双电源自动转换开关连接低频交流电电源系统或高频交流电电源系统中的电源电路,多晶硅还原炉底盘底部设有进气口和出气口,多晶硅还原炉炉体表面设有观察窗,观察窗设有距离传感器,距离传感器、双电源自动转换开关均与高频交流电电源系统中的高频控制器电连接。本装置和方法通过调整低频、高频的加热方式,提高还原炉单炉产量,降低还原电耗。

Description

一种提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置及其方法
技术领域
本发明涉及一种提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置及其方法,属于多晶硅生产技术领域。
背景技术
目前国际上最主流的多晶硅生产工艺是改良西门子法,全球超过70 %的多晶硅都是此方法生产的。改良西门子法主要核心生产设备是多晶硅还原炉。经过精馏提纯的三氯氢硅气体和氢气在多晶硅还原炉内发生化学气相沉积(CVD)反应,制备的多晶硅沉积在硅棒上而使硅棒直径逐渐增大。当硅棒的直径增大到合适尺寸后,停止还原炉,取出硅棒,完成一个生产周期。
多晶硅还原炉所需能量全部由电加热硅棒的方式提供。随着硅不断沉积,硅棒直径也越大,电流分布在硅棒整个横截面。随着硅棒直径的增大,电流在硅棒内部向中心移动,因此硅棒的中心温度相对于硅棒周围外部区域逐渐变大,硅棒内外温差也越来越大。当硅棒内部温度达到硅棒熔点(1414 ℃),硅棒会发生断裂,产生倒棒现象。当硅棒在停止加热后进行冷却时,由于硅棒的中心冷却速度较慢,这种不均匀的温度分布又产生内部热应力,因此所得到的硅棒是脆性的并且容易发生断裂。由于热应力的限制,用50 Hz低频交流电源产生的硅棒的最大直径被限制在150 mm之内。
现有工业生产中的还原炉所用的电源是以硅棒电阻为负载的加热电源,通常使用50 Hz或60 Hz的交流电调压器,产生高达2000 A的电流加热硅棒。高频交流电产生的“趋肤效应”能将电流集中在硅棒的表面,从而可以更均匀地加热硅棒并降低硅棒脆性。为了克服低频交流电加热硅棒的最大直径的限制(<150 mm),一种适合用于沉积大直径硅棒的还原炉电加热系统是十分必要的。
在西门子法生产多晶硅过程中,还原炉单炉产量和电单耗是生产成本控制的重要指标。现有技术中,为了增大还原炉单炉产量、降低电单耗,可通过:(1) 增加硅棒数目;(2)通过镀膜、抛光手段增强还原炉内壁反射率。以上两种方式虽然能达到增大还原炉单炉产量和降低电单耗的目的,但增大硅棒数目需要扩大还原炉容量,提高了设备制造成本,而镀层所用的金属(金、银等发射率低的稀贵金属)的成本昂贵。因此,沉积大直径硅棒是实现提高还原炉单炉产量的另一种可行途径。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足,本发明提供一种提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置及其方法。本装置和方法通过调整低频、高频的加热方式,利用趋肤效应,降低硅棒内部温度梯度,以增大硅棒最终沉积直径,提高还原炉单炉产量,降低还原电耗。本发明通过以下技术方案实现。
一种提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置,包括多晶硅还原炉炉体1、多晶硅还原炉底盘2、绝缘件7、电极8、硅棒9、观察窗10、进气口11、出气口12、低频交流电电源系统13、高频交流电电源系统14、双电源自动转换开关15和距离传感器,多晶硅还原炉炉体1底部设有多晶硅还原炉底盘2,多晶硅还原炉底盘2底部插入电极8,电极8外部设有绝缘件7,电极8顶部连接硅棒9,电极8底部通过双电源自动转换开关15连接低频交流电电源系统13或高频交流电电源系统14中的电源电路,多晶硅还原炉底盘2底部设有进气口11和出气口12,多晶硅还原炉炉体1表面设有观察窗10,观察窗10设有距离传感器,距离传感器、双电源自动转换开关15均与高频交流电电源系统14中的高频控制器电连接。
所述电极8上设有电极冷却水夹套,电极冷却水夹套上设有电极冷却水夹套入口5和电极冷却水夹套出口6。
所述多晶硅还原炉炉体1外部设有冷却水夹套,冷却水夹套上设有冷却水入口3和冷却水出口4。
所述低频交流电电源系统13频率为50 Hz,高频交流电电源系统14频率为2 kHz~500 kHz。
所述提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置还包括现有的测量硅棒9内部的测温装置以及测量硅棒9生长表面层的测温装置,两个测温装置均与高频交流电电源系统14中的高频控制器电连接。
上述双电源自动转换开关15型号为TBBQ3双电源自动转换开关。
上述高频交流电电源系统14中的高频控制器为全数字化IGBT高频控制器。
一种提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置的应用方法,其具体步骤如下:
步骤1、在0~20 h硅棒9硅芯生长前期,采用频率为50 Hz低频交流电电源系统13,控制多晶硅还原炉炉体1温度为1050~1150 ℃,从进气口11通入摩尔比为3.5~5.5:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体使硅棒9进行硅芯生长前期生长;
步骤2、在21~80 h硅棒9硅芯生长中期,采用频率为50 Hz低频交流电电源系统13,控制多晶硅还原炉炉体1温度为1150~1250 ℃,从进气口11通入摩尔比为2.0~3.5:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体使硅棒9进行硅芯生长中期生长;
步骤3、待经步骤2处理的硅棒9直径增加至140 mm,通过双电源自动转换开关15将低频交流电电源系统13转化为频率为2 kHz~500 kHz高频交流电电源系统14,控制多晶硅还原炉炉体1温度为1000~1050 ℃,从进气口11通入摩尔比为2.0~3.5:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体,同时调节高频交流电电源系统14频率控制硅棒9中心与硅棒9表面温差为50 ℃~100 ℃以及硅棒9表面温度均匀,直至硅沉积得到150 mm~300 mm直径的硅棒。
本发明能制备得到150 mm~300 mm直径的硅棒,提高多晶硅还原炉单炉产量20%~30%。
上述当距离传感器检测到硅棒9与传感器距离到达设定值也就是硅棒直径大于140 mm时,TBBQ3双电源自动转换开关切换至高频交流电电源系统14,利用高频交流电电源系统14的趋肤作用,使电流更多地集中在硅棒9表面,硅棒9内外温差梯度减小,可以防止硅芯熔化,避免裂棒,使硅棒9能够生长成的直径增大,单炉产量得到提高。
本发明的有益效果是:
本发明通过使用低频、高频交流电混合加热方式,可以使硅棒内部温度分布更加均匀,减小硅棒内部应力,保证多晶硅还原炉高效运行。通过控制交流电频率对硅棒进行加热,当对硅芯进行高压击穿后,使用低频交流电可以使硅芯温度快速升高,在硅棒不断生长过程中,根据生长状况,使用不同频率的高频交流电进行加热,使硅棒可以生长到较大直径,提高了单炉产量,节省了能源,降低了企业的生产成本,提高了生产效率。
附图说明
图1是本发明提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置垂直截面示意图。
图中:1-多晶硅还原炉炉体,2-多晶硅还原炉底盘,3-冷却水入口,4-冷却水出口,5-电极冷却水夹套入口,6-电极冷却水夹套出口,7-绝缘件,8-电极,9-硅棒,10-观察窗,11-进气口,12-出气口,13-低频交流电电源系统,14-高频交流电电源系统,15-双电源自动转换开关。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式,对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示,该提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置,包括多晶硅还原炉炉体1、多晶硅还原炉底盘2、绝缘件7、电极8、硅棒9、观察窗10、进气口11、出气口12、低频交流电电源系统13、高频交流电电源系统14、双电源自动转换开关15和距离传感器,多晶硅还原炉炉体1底部设有多晶硅还原炉底盘2,多晶硅还原炉底盘2底部插入电极8,电极8外部设有绝缘件7,电极8顶部连接硅棒9,电极8底部通过双电源自动转换开关15连接低频交流电电源系统13或高频交流电电源系统14中的电源电路,多晶硅还原炉底盘2底部设有进气口11和出气口12,多晶硅还原炉炉体1表面设有观察窗10,观察窗10设有距离传感器,距离传感器、双电源自动转换开关15均与高频交流电电源系统14中的高频控制器电连接。
其中电极8上设有电极冷却水夹套,电极冷却水夹套上设有电极冷却水夹套入口5和电极冷却水夹套出口6;多晶硅还原炉炉体1外部设有冷却水夹套,冷却水夹套上设有冷却水入口3和冷却水出口4;低频交流电电源系统13频率为50 Hz,高频交流电电源系统14频率为2 kHz;提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置还包括现有的测量硅棒9内部的测温装置以及测量硅棒9生长表面层的测温装置,两个测温装置均与高频交流电电源系统14中的高频控制器电连接;双电源自动转换开关15型号为TBBQ3双电源自动转换开关;高频交流电电源系统14中的高频控制器为全数字化IGBT高频控制器。
该提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置的应用方法,其具体步骤如下:
步骤1、在0~20 h硅棒9硅芯生长前期,采用频率为50 Hz低频交流电电源系统13,控制多晶硅还原炉炉体1温度为1050~1150 ℃,从进气口11通入摩尔比为3.5:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体使硅棒9进行硅芯生长前期生长;
步骤2、在21~60 h为硅棒9硅芯生长中期,采用频率为50 Hz低频交流电电源系统13,控制多晶硅还原炉炉体1温度为1150~1250 ℃,从进气口11通入摩尔比为2.0:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体使硅棒9进行硅芯生长中期生长;
步骤3、待经步骤2处理的硅棒9直径增加至140 mm,通过双电源自动转换开关15将低频交流电电源系统13转化为频率为2 kHz高频交流电电源系统14,控制多晶硅还原炉炉体1温度为1000~1050 ℃,从进气口11通入摩尔比为2.0:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体,同时调节高频电源频率交流电14频率控制硅棒9中心与硅棒9表面温差为100 ℃以及硅棒9表面温度均匀,直至硅沉积得到150 mm直径的硅棒。
实施例2
如图1所示,该提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置,包括多晶硅还原炉炉体1、多晶硅还原炉底盘2、绝缘件7、电极8、硅棒9、观察窗10、进气口11、出气口12、低频交流电电源系统13、高频交流电电源系统14、双电源自动转换开关15和距离传感器,多晶硅还原炉炉体1底部设有多晶硅还原炉底盘2,多晶硅还原炉底盘2底部插入电极8,电极8外部设有绝缘件7,电极8顶部连接硅棒9,电极8底部通过双电源自动转换开关15连接低频交流电电源系统13或高频交流电电源系统14中的电源电路,多晶硅还原炉底盘2底部设有进气口11和出气口12,多晶硅还原炉炉体1表面设有观察窗10,观察窗10设有距离传感器,距离传感器、双电源自动转换开关15均与高频交流电电源系统14中的高频控制器电连接。
其中电极8上设有电极冷却水夹套,电极冷却水夹套上设有电极冷却水夹套入口5和电极冷却水夹套出口6;多晶硅还原炉炉体1外部设有冷却水夹套,冷却水夹套上设有冷却水入口3和冷却水出口4;低频交流电电源系统13频率为50 Hz,高频交流电电源系统14频率为500 kHz;提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置还包括现有的测量硅棒9内部的测温装置以及测量硅棒9生长表面层的测温装置,两个测温装置均与高频交流电电源系统14中的高频控制器电连接;双电源自动转换开关15型号为TBBQ3双电源自动转换开关;高频交流电电源系统14中的高频控制器为全数字化IGBT高频控制器。
该提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置的应用方法,其具体步骤如下:
步骤1、在0~20 h硅棒9硅芯生长前期,采用频率为50 Hz低频交流电电源系统13,控制多晶硅还原炉炉体1温度为1050~1150 ℃,从进气口11通入摩尔比为5.5:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体使硅棒9进行硅芯生长前期生长;
步骤2、在21~80 h硅棒9硅芯生长中期,采用频率为50 Hz低频交流电电源系统13,控制多晶硅还原炉炉体1温度为1150~1250 ℃,从进气口11通入摩尔比为3.5:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体使硅棒9进行硅芯生长中期生长;
步骤3、待经步骤2处理的硅棒9直径增加至140 mm,通过双电源自动转换开关15将低频交流电电源系统13转化为频率为500 kHz高频交流电电源系统14,控制多晶硅还原炉炉体1温度为1000~1050 ℃,从进气口11通入摩尔比为3.5:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体,同时调节高频交流电电源系统14频率控制硅棒9中心与硅棒9表面温差为50 ℃以及硅棒9表面温度均匀,直至硅沉积得到300 mm直径的硅棒。
实施例3
如图1所示,该提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置,包括多晶硅还原炉炉体1、多晶硅还原炉底盘2、绝缘件7、电极8、硅棒9、观察窗10、进气口11、出气口12、低频交流电电源系统13、高频交流电电源系统14、双电源自动转换开关15和距离传感器,多晶硅还原炉炉体1底部设有多晶硅还原炉底盘2,多晶硅还原炉底盘2底部插入电极8,电极8外部设有绝缘件7,电极8顶部连接硅棒9,电极8底部通过双电源自动转换开关15连接低频交流电电源系统13或高频交流电电源系统14中的电源电路,多晶硅还原炉底盘2底部设有进气口11和出气口12,多晶硅还原炉炉体1表面设有观察窗10,观察窗10设有距离传感器,距离传感器、双电源自动转换开关15均与高频交流电电源系统14中的高频控制器电连接。
其中电极8上设有电极冷却水夹套,电极冷却水夹套上设有电极冷却水夹套入口5和电极冷却水夹套出口6;多晶硅还原炉炉体1外部设有冷却水夹套,冷却水夹套上设有冷却水入口3和冷却水出口4;低频交流电电源系统13频率为50 Hz,高频交流电电源系统14频率为200 kHz;提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置还包括现有的测量硅棒9内部的测温装置以及测量硅棒9生长表面层的测温装置,两个测温装置均与高频交流电电源系统14中的高频控制器电连接;双电源自动转换开关15型号为TBBQ3双电源自动转换开关;高频交流电电源系统14中的高频控制器为全数字化IGBT高频控制器。
该提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置的应用方法,其具体步骤如下:
步骤1、在0~20h硅棒9硅芯生长前期,采用频率为50 Hz低频交流电电源系统13,控制多晶硅还原炉炉体1温度为1050~1150 ℃,从进气口11通入摩尔比为4.5:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体使硅棒9进行硅芯生长前期生长;
步骤2、在16~70 h硅棒9硅芯生长中期,采用频率为50 Hz低频交流电电源系统13,控制多晶硅还原炉炉体1温度为1150~1250 ℃,从进气口11通入摩尔比为3.0:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体使硅棒9进行硅芯生长中期生长;
步骤3、待经步骤2处理的硅棒9直径增加至140 mm,通过双电源自动转换开关15将低频交流电电源系统13转化为频率为200 kHz高频交流电电源系统14,控制多晶硅还原炉炉体1温度为1000~1050 ℃,从进气口11通入摩尔比为3.0:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体,同时调节高频电源频率交流电14频率控制硅棒9中心与硅棒9表面温差为75 ℃以及硅棒9表面温度均匀,直至硅沉积得到260 mm直径的硅棒。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (6)

1.一种提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置,其特征在于:包括多晶硅还原炉炉体(1)、多晶硅还原炉底盘(2)、绝缘件(7)、电极(8)、硅棒(9)、观察窗(10)、进气口(11)、出气口(12)、低频交流电电源系统(13)、高频交流电电源系统(14)、双电源自动转换开关(15)和距离传感器,多晶硅还原炉炉体(1)底部设有多晶硅还原炉底盘(2),多晶硅还原炉底盘(2)底部插入电极(8),电极(8)外部设有绝缘件(7),电极(8)顶部连接硅棒(9),电极(8)底部通过双电源自动转换开关(15)连接低频交流电电源系统(13)或高频交流电电源系统(14)中的电源电路,多晶硅还原炉底盘(2)底部设有进气口(11)和出气口(12),多晶硅还原炉炉体(1)表面设有观察窗(10),观察窗(10)设有距离传感器,距离传感器、双电源自动转换开关(15)均与高频交流电电源系统(14)中的高频控制器电连接。
2.根据权利要求1所述的提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置,其特征在于:所述电极(8)上设有电极冷却水夹套,电极冷却水夹套上设有电极冷却水夹套入口(5)和电极冷却水夹套出口(6)。
3.根据权利要求1所述的提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置,其特征在于:所述多晶硅还原炉炉体(1)外部设有冷却水夹套,冷却水夹套上设有冷却水入口(3)和冷却水出口(4)。
4.根据权利要求1所述的提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置,其特征在于:所述低频交流电电源系统(13)电流频率为50 Hz,高频交流电电源系统(14)电流频率为2 kHz~500 kHz。
5.根据权利要求1所述的提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置,其特征在于:所述电加热装置还包括测量硅棒(9)内部的测温装置以及测量硅棒(9)生长表面层的测温装置,两个测温装置均与高频交流电电源系统(14)中的高频控制器电连接。
6.一种根据权利要求1至5任一所述的提高多晶硅还原炉单炉产量的电加热装置的应用方法,其特征在于具体步骤如下:
步骤1、在0~20 h硅棒(9)硅芯生长前期,采用频率为50 Hz低频交流电电源系统(13),控制多晶硅还原炉炉体(1)温度为1050~1150℃,从进气口(11)通入摩尔比为3.5~5.5:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体使硅棒(9)进行硅芯生长前期生长;
步骤2、在21~80 h硅棒(9)硅芯生长中期,采用频率为50 Hz低频交流电电源系统(13),控制多晶硅还原炉炉体(1)温度为1150~1250 ℃,从进气口(11)通入摩尔比为2.0~3.5:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体使硅棒(9)进行硅芯生长中期生长;
步骤3、待经步骤2处理的硅棒(9)直径增加至140 mm,通过双电源自动转换开关(15)将低频交流电电源系统(13)转化为频率为2 kHz~500 kHz高频交流电电源系统(14),控制多晶硅还原炉炉体(1)温度为1000~1050 ℃,从进气口(11)通入摩尔比为2.0~3.5:1的三氯氢硅与氢气混合原料气体,同时调节高频交流电电源系统(14)频率控制硅棒(9)中心与硅棒(9)表面温差为50 ℃~100 ℃以及硅棒(9)表面温度均匀,直至硅沉积得到150 mm~300 mm直径的硅棒。
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