CN102351194A

CN102351194A - 多晶硅还原铸锭联合生产装置与生产方法

Info

Publication number: CN102351194A
Application number: CN2011101884909A
Authority: CN
Inventors: 王存惠
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-07-01
Filing date: 2011-07-01
Publication date: 2012-02-15
Anticipated expiration: 2031-07-01
Also published as: CN102351194B

Abstract

多晶硅还原铸锭联合生产装置主要由含夹套冷却水的生产装置上、下壳体、混合气进、出气管、电极、U型发热体、坩埚、隔热材料、电加热器、热交换台、伺服电机、驱动丝杠、支架及其他附属部件组成，壳体主体采用不锈钢材质制成，以减少设备材质对产品的污染，其特征是该多晶硅还原铸锭联合生产装置可一次完成多晶硅还原和多晶硅铸锭两道工序，混合气进气管分为数个喷口均匀设置在上壳体顶部，每对电极均匀的设置在上壳体顶部，U型发热体连接在电极上，热交换台连接在驱动丝杠上，驱动丝杠由伺服电机驱动，坩埚放置在热交换台上，电加热器环绕坩埚设置，隔热材料环绕电加热器设置，生产装置下壳体由驱动丝杠连接，驱动丝杠由伺服电机驱动。

Description

多晶硅还原铸锭联合生产装置与生产方法

技术领域

本发明涉及一种多晶硅还原铸锭联合生产装置与生产方法，主要是用三氯氢硅和氢气在高温加热环境中，在发热体表面进行还原反应，熔融析出高纯液态多晶硅，析出的液态多晶硅滴入坩埚中，坩埚中的多晶硅达到规定的量后，通过高温熔化、定向凝固后，直接生产出合格的多晶硅锭，该生产装置能够直接生产出合格的多晶硅锭产品，减少由多晶硅产品到多晶硅铸锭产品之间的生产环节，减少电量消耗，提高生产效率，降低生产成本。

背景技术

多晶硅生产环节：

多晶硅是硅产品产业链中的一个极为重要的中间产品，是制造单晶硅、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，因而成为信息产业和新能源产业最基础的原材料。根据纯度的不同，多晶硅通常分为冶金级多晶硅(工业硅)、太阳能级多晶硅(简称“太阳能级硅”)与电子级多晶硅(简称“电子级硅”)，太阳能级硅的纯度要求是99.9999％(6个9)以上，电子级硅的纯度要求是99.999999999％(11个9)。目前，生产多晶硅主要用下方法：

1955年西门子公司研究成功开发了用氢气还原三氯氢硅，在硅芯发热体上沉积硅的工艺技术，并于1957年建厂进行工业规模生产，这就是通常所说的西门子法。随后，西门子工艺的改进主要集中在减少单位多晶硅产品的原料、辅料、电能消耗以及降低成本等方面，于是形成当今广泛应用的改良西门子法。改良西门子法在西门子法工艺基础上，增加还原尾气干法回收系统、四氯化硅氢化工艺，实现了闭路循环。改良西门子法包括5个主要生产环节：三氯氢硅合成、三氯氢硅精馏提纯、三氯氢硅的氢还原、尾气的回收以及四氯化硅的氢化。改良西门子法的生产流程是用氯和氢合成氯化氢(或外购氯化氢)，氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅与氢气在还原炉内进行化学气相沉积(CVD)反应生产高纯度多晶硅。该方法通过采用大型还原炉，降低了单位产品的能耗，通过采用四氯化硅氢化和尾气干法回收工艺，明显降低了原辅材料的消耗，所生产的多晶硅占当今世界生产总量的70-80％。

改良西门子法生产多晶硅仍属于高耗能的产业，且改良西门子法不能连续生产，每一批次的生产必须经过安装硅芯、抽真空排气、通电加热、气相沉积、冷却、吊装开炉、取出硅棒等过程，这些步骤繁琐耗时，即使顺利的情况下，也要数个小时左右的时间才能进行下一炉的生产，造成改良西门子法生产多晶硅工作效率低。

采用西门子法生产多晶硅，必须事先制备硅芯，而硅芯的制备同样是一个复杂的工艺过程，这一过程需要专用的设备和操作人员，且制备硅芯速度缓慢，硅芯制备后还需要进行用酸进行清洗过程，因此增加了西门子法生产多晶硅的成本，降低了多晶硅的生产效率。

通过以上方法生成多晶硅产品后，进行硅棒破碎、清洗、包装后转由多晶硅铸锭环节使用。

多晶硅铸锭环节：

将收到合格的多晶硅硅块放在坩埚中，放置在铸锭炉中，经过加热熔化、定向长晶、退火处理、冷却等环节生成合格的多晶硅铸锭产品。再经多线切割，生产出合格的多晶硅切片，用于制作太阳能电池板。

发明内容

本发明涉及一种多晶硅还原铸锭联合生产装置与生产方法，主要是用三氯氢硅和氢气在高温加热环境中，在U型发热体表面进行还原反应，熔融析出高纯液态多晶硅，析出的液态多晶硅滴入坩埚中，坩埚中的多晶硅达到规定的量后停止还原反应，通过高温熔化、定向凝固、退火、冷却后，直接生产出合格的多晶硅铸锭，该生产装置与生产方法能够直接生产出合格的多晶硅锭产品，减少由多晶硅产品到多晶硅铸锭产品之间的生产环节，减少电量消耗和产品污染，提高生产效率，降低生产成本。

多晶硅还原铸锭联合生产装置主要由含夹套冷却水的生产装置上壳体、含夹套冷却水的生产装置下壳体、混合气进气管、电极、U型发热体、混合气尾气出气管，坩埚、隔热材料、电加热器、热交换台、伺服电机、驱动丝杠、支架及其他附属部件组成，壳体主体采用不锈钢材质制成，以减少设备材质对产品的污染，其特征是混合气进气管分为数个喷口均匀设置在顶盘上壳体顶部，每对电极均匀的设置在上壳体顶部，U型发热体连接在电极上，热交换台连接在驱动丝杠上，驱动丝杠由伺服电机驱动进行升降，坩埚放置在热交换台上，电加热器环绕坩埚设置，隔热材料环绕电加热器设置，生产装置下壳体由驱动丝杠连接，驱动丝杠由伺服电机驱动进行升降；高纯氢气和高纯三氯氢硅按摩尔比为5∶1--10∶1比例组成的混合气从混合气进气管注入，在1450-1600℃的U型发热体表面上进行还原反应生成熔融态多晶硅，未反应的混合气由混合气尾气出气管进入尾气系统，熔融态的多晶硅滴落入坩埚内，生成多晶硅产品，待坩埚内的多晶硅达到规定的量后，关闭混合气进气阀停止三氯氢硅和高纯氢气进入，生产转入铸锭程序，启动电加热器加热坩埚内的多晶硅使其处于并保持熔化状态，启动连接热交换台的驱动丝杠，使坩埚缓慢向下移动，由于隔热材料内部和生产装置下壳体之间形成温差，坩埚底部液态多晶硅开始结晶，通过控制加热与散热，使液态多晶硅的结晶得到有效控制，从而得到高品质的多晶硅铸锭，该多晶硅还原铸锭联合生产装置可一次完成多晶硅还原和多晶硅铸锭两道工序。

本发明的优点在于：

该多晶硅还原铸锭联合生产装置的上下壳体含夹套冷却水，夹套冷却系统可以及时移走生产过程中产生的热量，以维持生产装置的正常进行，生产时三氯氢硅和氢气在U型发热体表面进行还原反应，连续析出熔融状态的多晶硅产品，待坩埚内的多晶硅达到规定的量后，停止三氯氢硅和高纯氢气进入，启动电加热器，生产转入铸锭程序，直接生产出合格的多晶硅铸锭。该多晶硅还原铸锭联合生产装置具有连续生产多晶铸锭的能力，该装置可以利用现有改良西门子法的三氯氢硅精馏、尾气分离回收利用、四氯化硅氢化转化三氯氢硅技术等成熟工艺进行配套生产，且可以免去制备硅芯、硅芯酸洗、还原炉吊装、硅棒破碎及铸锭前硅料清洗、装料等生产环节；该装置在还原环节结束后立即转入铸锭环节，多晶硅产品仍处于高温熔融状态，比把多晶硅由室温加热到熔融状态节省大量的电能；该生产方式可减少硅芯制备设备、酸洗设备、还原炉、铸锭炉等设备资产投资，并可减少厂房、人员的投入，有效降低光伏行业的生产成本。

附图说明

以下附图结合说明书具体说明本发明，但本发明不限定于这些附图中所展示出的具体形态。

图1为多晶硅还原铸锭联合生产装置进行还原反应生产多晶硅的主视图。

图2为多晶硅还原铸锭联合生产装置进行铸锭生产环节的主视图。

图3为多晶硅还原铸锭联合生产装置生产结束后打开下壳体的主视图。

在图中，1为含夹套冷却水的生产装置上壳体、2为含夹套冷却水的生产装置下壳体、3为隔热材料、4为电加热器、5为U型发热体、6为电极、7为混合气进气管、8为混合气尾气出气管，9为下壳体升降丝杠、10为坩埚、11为热交换台、12为热交换台驱动丝杠、13为支架、14为下壳体升降丝杠伺服电机、15为热交换台驱动丝杠伺服电机。

具体实施方式

用于参与反应的三氯氢硅和高纯氢气在多晶硅还原铸锭联合生产装置内主要进行如下化学反应：

SiHCl₃(g)+H₂(g)＝Si(s)+3HCl(g)

4SiHCl₃(g)＝Si(s)+3SiCl₄(g)+2H₂(g)

SiHCl₃(g)+H₂(g)＝SiH₂Cl₂(g)+HCl(g)

SiHCl₃(g)+2H₂(g)＝SiH₃Cl(g)+2HCl(g)

SiHCl₃(g)＝SiCl₂(g)+HCl(g)

因此，利用现有改良西门子法生产多晶硅的精馏、尾气分离回收利用、四氯化硅氢化转化三氯氢硅技术等成熟工艺和本发明多晶硅还原铸锭联合生产装置配合使用，将直接生产出高品质的多晶硅铸锭。

由电气控制系统控制通过U型发热体的电流，使其温度能够达到多晶硅熔融析出的温度，在U型发热体表面进行还原反应析出的熔融状多晶硅不断滴下，收集在坩埚中，在坩埚底部优先选用覆盖一层高纯硅材料(如在坩埚内覆盖一层高纯硅颗粒或者硅片)，产品达到规定量后，关闭混合气进气阀停止三氯氢硅和高纯氢气进入，通入氩气进行保护，生产转入铸锭程序，启动电加热器加热坩埚内的多晶硅使其处于熔化状态，按照工艺要求保持一段时间，启动连接热交换台的驱动丝杠，使坩埚缓慢向下移动，由于隔热材料内部和生产装置下壳体之间形成温差，坩埚底部液态多晶硅开始结晶，通过控制加热与散热，使液态多晶硅的结晶得到有效控制，从而得到高品质的多晶硅铸锭。

下面，结合附图说明具体实施方式，但本发明不限定这些具体实施方式。

如图1所示，生产时首先使用氮气等惰性气体由混合气进气管7通入多晶硅还原铸锭联合生产装置中，对该生产装置进行排气，以排除氧气保证安全生产和多晶硅质量，排气合格后，由混合气进气管7通入高纯氢气和三氯氢硅混合气，控制高纯氢气和三氯氢硅的摩尔比为5∶1--10∶1之间，由电气控制系统控制U型发热体升温，反应温度控制在高于硅的熔点的温度，优先选1450-1600℃，压力控制在0.3MPa，在高温的U型发热体表面上反应生成熔融状态的多晶硅，产生的硅液滴落到坩埚10中，产品达到规定量后，关闭三氯氢硅和氢气混合气进料阀并用氩气置换保护，启动电加热器4并保持U型发热体5的温度对坩埚10内的多晶硅进行加热，保持温度高于1420℃使硅料完全处于熔融状态，启动热交换台驱动丝杠伺服电机5，使热交换台11在热交换台驱动丝杠12的带动下，逐渐下行离开由隔热材料3、电加热器4、U型发热体5构成的热场范围，坩埚10底部由于温度降低开始发生液态硅液结晶现象，在此后约36小时范围内坩埚逐渐下行，在硅的结晶面形成垂直的温度梯场，通过控制散热与加热，经过长晶、退火、冷却等环节，使硅液的凝固得到有效控制，从而得到高品质的多晶硅铸锭。

Claims

1.多晶硅还原铸锭联合生产装置主要由含夹套冷却水的生产装置上壳体、含夹套冷却水的生产装置下壳体、混合气进气管、电极、U型发热体、混合气尾气出气管，坩埚、隔热材料、电加热器、热交换台、伺服电机、驱动丝杠、支架及其他附属部件组成，壳体主体采用不锈钢材质制成，以减少设备材质对产品的污染，其特征是混合气进气管喷口均匀设置在顶盘上壳体顶部。

2.根据权利要求1所属的多晶硅还原铸锭联合生产装置，其特征是每对电极均匀的设置在上壳体顶部，U型发热体连接在电极上。

3.根据权利要求1所属的多晶硅还原铸锭联合生产装置，其特征是热交换台连接在驱动丝杠上，驱动丝杠由伺服电机驱动进行升降，坩埚放置在热交换台上，电加热器环绕坩埚设置，隔热材料环绕电加热器设置。

4.根据权利要求1所属的多晶硅还原铸锭联合生产装置，其特征是生产装置下壳体由驱动丝杠连接，驱动丝杠由伺服电机驱动进行升降。

5.根据权利要求1所属的多晶硅还原铸锭联合生产装置，其特征是高纯氢气和高纯三氯氢硅按摩尔比为5∶1--10∶1比例组成的混合气从混合气进气管注入，在1450-1600℃的U型发热体表面上进行还原反应生成熔融态多晶硅，还原环节结束后生产直接转入铸锭程序，通过控制加热与散热，从而得到高品质的多晶硅铸锭。

6.根据权利要求1所属的多晶硅还原铸锭联合生产装置，其特征是生产装置上壳体内表面进行抛光处理，生产装置下壳体内表面进行喷砂处理。