CN1077610C - 一种生长固溶体和包晶反应生成相单晶的“异成份浮区”方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于晶体生长领域，特别是涉及浮区法生长分凝系数较高的困熔体晶体与包晶反应生成相晶体技术。本发明将待生长的多晶棒与籽晶间附加一具有熔区尺寸，且成分不同于待生长多晶棒的样品段(样品段的成分选择参考相图)。加热样品段使其成为连接籽晶与多晶棒的熔区，然后提拉。用此方法生长固溶体晶体可降低组份偏析；生长包晶反应生成相晶体可避免其他伴生相产生。
Description
本发明属于晶体生长领域，特别是涉及浮区法生长分凝系数较高的固熔体晶体与包晶反应生成相晶体技术。
目前用于晶体生长的方法很多，仅从熔体中生长晶体的方法便有提拉法、坩埚下降法、浮区法、焰熔法、导模法、冷坩埚法、基座法等。最常见的如文献1(姚连增，晶体生长基础；中国科学技术大学出版社，1995)所述的提拉法、坩埚下降法及浮区法。
1.提拉法是最常见的一种从熔体中生长晶体的方法。利用该方法可以生长尺寸较大的晶体，但对于那些因高熔点或易腐蚀而难于选择坩埚的材料晶体生长便不能选择此方法。
2坩埚下降法也称布里奇曼法。该方法同样具有某些材料晶体生长时难于选择坩埚的缺点。
3.浮区法生长晶体时将籽晶置于待生长的多晶棒下端，然后加热籽晶与多晶棒的接合处使其熔化。由于表面张力的作用使多晶棒与籽晶问形成一浮区后，提拉样品，液体将沿籽晶凝固，实现单晶生长。
浮区法生长单晶的主要优点是不需要特别选择坩埚材料。不仅可以采用该法生长高熔点或易腐蚀坩埚的单晶材料，而且可以使污染降低到最低程度。另外，加热比较方便，可以用电子束加热、射频加热、碳弧成象、辉光放电、激光等。然而目前用浮区法生长固熔体和包晶反应生成相晶体遇到了很大困难。生长固溶体，特别是分凝系数高的固溶体晶体时会引起严重的组份偏析。如文献2晶体生长J.Wollweber，vol.158，1996，166。生长包晶反应生成相晶体可用提拉法等在生长晶体时使液相体积份数提高，并且将配料成份选择在避开包晶反应处，见文献3相图与相结构(上)，梁敬魁，科学出版社，1993，但原料的利用率很低。用通常的浮区法生长这类晶体时，如果配料成份偏离晶体成份，狭窄的熔区内很快产生组份聚集，造成大的成份过冷使晶体生长失败，为此我们对通常的浮区法生长晶体进行了改进，即所谓的“异成份浮区法”。
本发明的目的是为了使制备的固熔体晶体成份偏析很小，制备的包晶反应生成相晶体不含其它相。为此提供一种生长固溶体和包晶反应生成相单晶的异成份熔区浮区方法。
本发明是在电子束浮区晶体生长炉中实现的。加热体为一环形电子枪。棒状样品垂直穿过电子枪中心。电子枪体相对样品处于负高压端，炽热环形阴极逸出的电子在高压的作用下打到样品上，使之区域熔化。用于单晶生长的多晶棒在配有狭长铜坩埚的电弧炉中熔炼而成，其成份为所需生长的晶体成份。熔区的成份不同于多晶棒，这一技术通过单独制备一相当于熔区大小的短棒加在样品与籽晶之间来实现(无籽晶时可将其直接置于样品下端)。该设备的工作参数如下：额定高压：8000伏； 阴极电流：35安培；额定束流：300毫安； 最大输出功率：2400瓦；稳定工作时间：12小时； 输出功率精度：5/1000在上述装置进行晶体生长时采取如下步骤：
(1)制备与待生长样品成份相同(如附图2，附图3中6)且尺寸合适的多晶棒和籽晶。
(2)制备相当于熔区尺寸且成份为某合适成分的样品段。某合适成份(如附图2，3中的7)按如下规则选定：若生长6成份的固溶体晶体(附图2)，7成份点对应的液相线温度等于6成份点对应的固相线温度；生长6成份的包晶反应生成相晶体时，7成份点要选择在熔点低于包晶反应线温度一侧，且7点对应的液相线温度略低于包晶反应线温度。
(3)将7成份的样品段置于多晶棒与籽晶之间(见附图1)，加热该样品段使其成为连接籽晶与多晶棒的熔区，然后进行提拉。即将待生长的多晶棒与籽晶之间加一具有熔区尺寸，且成分不同于待生长多晶棒的样品段加热该样品段使其成为连接籽晶与多晶棒的熔区再提拉。这样7成份的熔区下端将沿籽晶结晶出6成份的单晶。加热温度取决于合金段的成份，在操作时可直接从小到大调节加热工率直至作为熔区的合金段全部熔化。晶体生长时间依材料而异。
加热方式可依生长晶体的种类而异，可用感应加热、电子束加热及光学加热等适用于浮区法生长晶体的加热方法。
本发明的优点在于：依上述方法生长的固溶体晶体可降低组分偏析，生长的包晶反应生成相晶体可避免其他伴生相产生，还可以提高原料的利用率。
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明：
图1是晶体生长装置示意图
图2是固溶体相图
图3是普通包晶反应相图(a)与生成化合物相包晶反应相图(b)
图面说明如下：
1支架 2籽晶 3熔区 4加热体 5多晶棒 6待生长样品成分
7依相图选择的某合适成分
实施例1：在电子束浮区晶体生长炉中生长Fe-10at％Si固溶体晶体。多晶棒的成份为Fe-10at％Si，尺寸为Φ8×90mm。熔区段样品的成份为Fe-13.5at％Si，尺寸为Φ8×25mm。采用无籽晶生长，所以其长度可大于熔区长度，这里的熔区长度为9mm，获得的单晶体长度为55mm。晶体生长参数为：提拉速度-20mm/h，高压-4000伏，束流-40mA，功率消耗-160瓦。除此之外我们还用此法生长了Ni-20at％Cu等固溶体晶体。实施例2：按实施例1生长Tb0.27Dy0.73Fe2包晶反应生成相晶体。多晶棒按Tb0.27Dy0.73Fe2成分配料时使Dy过量5at％，以补偿真空中的挥发，尺寸为Φ8×80mm。熔区段样品的成份为Fe-10at％Tb-34at％Dy，尺寸为Φ8×25mm。采用无籽晶生长，所以其长度可大于熔区长度，这里的熔区长度为8mm，获得的单晶体长度为50mm。晶体生长参数为：提拉速度-40mm/h，高压-4000伏，束流-32mA，功率消耗-130瓦。除此之外我们还用此法生长了Ni5Zr、TiAl3等包晶反应生成相晶体。
Claims (1)
1.一种生长固溶体和包晶反应生成相单晶的“异成份浮区”方法，包括步骤如下：(1)制备与待生长样品成分相同且尺寸合适的多晶棒和籽晶；(2)制备相当于熔区尺寸且成分为某合适成分的样品段，某合适成分按如下规则选定：若生长固溶体晶体，某合适成分点对应的液相线温度等于待生长固溶体样品成分点对应的固相线温度；若生长包晶反应生成相晶体，某合适成分点要选择在熔点低于包晶反应线温度一侧，且某合适成分点对应的液相线温度略低于包晶反应线温度；(3)将某合适成分的样品段置于多晶棒与籽晶之间，加热该样品段使其成为连接籽晶与多晶棒的熔区，然后进行提拉，即将待生长的多晶棒与籽晶之间加一具有熔区尺寸，且成分不同于待生长多晶棒的样品段，加热该样品段使其成为连接籽晶与多晶棒的熔区再提拉，这样某合适成分的熔区下端将沿籽晶结晶出待生长样品成分的单晶，加热温度取决于合金段的成分，在操作时可直接从小到大调节加热功率直至作为熔区的合金段全部熔化，晶体生长时间依材料而异；所述的固溶体为铁硅固溶体，所述的包晶反应生成相单晶为铽镝铁包晶反应生成相单晶。
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