JP5288408B2 - 中空炭素微粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Description
[水溶性有機物]
本発明に用いられる水溶性有機物は、水溶性を有しておりかつ熱処理により炭素を生成するものであれば特に限定されず、例えばフェノール樹脂、セルロース類、リグニン、ポリビニルアルコール、糖等の有機物が挙げられる。さらに、本発明に用いられる水溶性有機物は、上記有機物の混合物でもよい。例えば、水溶性有機物として蔗糖を用いる場合、蔗糖は熱処理により溶融したのち炭素化するが、このような溶融する有機物を用いても、中空炭素微粒子を製造することが可能であり、多くの水溶性有機物を本発明の原料として用いることができる。
本発明に用いられる水溶性有機物および炭酸リチウムを含有する混合溶液は、水溶性有機物および炭酸リチウムを主要成分としているものであることが好ましい。
本発明でいう「微小液滴化」とは、スプレー、超音波霧化等の手法により、溶液を直径が0.1〜100μm程度の微小液滴とすることをいう。
本発明で調製される水溶性有機物と炭酸リチウムとの複合微粒子は、水溶性有機物および炭酸リチウムを含有していれば、水溶性有機物および炭酸リチウム以外の他の物質を含有していてもよい。上記複合微粒子は、水溶性有機物および炭酸リチウムを主要成分としていることが好ましい。
本発明でいう「熱分解」とは、水溶性有機物と炭酸リチウムとの複合微粒子を500℃〜900℃、好ましくは600〜800℃で加熱して水溶性有機物を炭素化することをいう。なお、加熱は従来公知の方法で行う。
本発明では、まず、水溶性有機物と炭酸リチウムとの混合溶液を微小液滴化し、それを乾燥することによって水溶性有機物と炭酸リチウムとの複合微粒子を調製する。次に、その複合微粒子を500℃〜900℃の範囲で熱分解して放冷することにより炭素微粒子を製造する。さらに、必要であれば、熱分解生成物を水等で洗浄して無機物質を除去した後、乾燥する。このようにして製造される中空炭素微粒子は、直径が0.1〜50μmであり、嵩密度が3〜30g/Lと非常に軽量であり、かつ弾力性を有しているものである。
本発明における中空炭素微粒子は、上記製造方法により得られるものである。ここで、中空炭素微粒子とは、中空状の炭素微粒子をいう。本発明における中空炭素微粒子の外径は0.1〜50μmであり、嵩密度は3〜30g/Lである。さらに、本発明における中空炭素微粒子は、弾力性を有しているものである。
水溶性フェノール樹脂および炭酸リチウムのそれぞれの濃度が0.15w/v%および1w/v%の水溶液を超音波霧化器(本多電子株式会社製、商品名「UD-2000H」)を用いた超音波霧化により微小液滴とし、これを100℃程度に加熱した空気と混合して乾燥し、生成した複合微粒子をバグフィルターにより回収した。これを窒素雰囲気下、700℃で1時間熱処理して放冷した後、水洗および乾燥して、図1に示す中空炭素微粒子を製造した。この中空炭素微粒子は、直径が0.2〜0.8μm程度であり、嵩密度が12g/Lと非常に軽量であった。
アルカリリグニンおよび炭酸リチウムのそれぞれの濃度が0.1w/v%および1w/v%の水溶液を超音波霧化により微小液滴とし、これを100℃程度に加熱した空気と混合して乾燥し、生成した複合微粒子をバグフィルターにより回収した。これを窒素雰囲気下、700℃で1時間熱処理した後、水洗および乾燥することにより、図4に示す中空炭素微粒子を製造した。この中空炭素微粒子は、直径が0.2〜0.8μm程度であり、嵩密度が9g/Lと非常に軽量であった。そして、この中空炭素微粒子の場合も、実施例1と同様に、水銀ポロシメーターによる測定後の中空炭素微粒子は、測定前の形状をほぼ保っていた。
リグニンスルホン酸ナトリウムおよび炭酸リチウムのそれぞれの濃度が0.1w/v%および1w/v%の水溶液をスプレードライヤー(EYELA東京理化器械株式会社製、商品名「SD-1000」)を用いたスプレードライにより90℃で乾燥し、生成した複合微粒子をサイクロンにより回収した。これを窒素雰囲気下、700℃で1時間熱処理した後、水洗および乾燥することにより、図5に示す中空炭素微粒子を製造した。この中空炭素微粒子は、直径が1〜5μm程度であり、嵩密度が9g/Lと非常に軽量であった。
蔗糖および炭酸リチウムのそれぞれの濃度が0.3w/v%および1w/v%の水溶液をスプレードライにより90℃で乾燥し、生成した複合微粒子をサイクロンにより回収した。これを窒素雰囲気下、700℃で1時間熱処理した後、水洗および乾燥することにより、図6に示す中空炭素微粒子を製造した。この炭素微粒子は、直径が1〜2μm程度であり、嵩密度が18g/Lと軽量であった。蔗糖は熱処理により溶融したのち炭素化するが、このような溶融する有機原料を用いても、中空炭素微粒子を製造することが可能であり、多くの水溶性有機物を本発明の原料として用いることができる。
アルカリリグニンおよび炭酸ナトリウムのそれぞれの濃度が0.1w/v%および1w/v%の水溶液をスプレードライにより微小液滴とし、これを90℃で乾燥し、生成した複合微粒子をサイクロンにより回収した。これを窒素雰囲気下、700℃で1時間熱処理した後、水洗および乾燥することにより、図7に示す炭素微粒子を製造した。炭酸ナトリウムを用いた場合には、炭素微粒子は中空構造を保つことができずに崩壊しており、そしてその炭素は炭酸リチウムを用いた場合のような柔軟性を示すことはなかった。
実施例では水溶性有機物と炭酸リチウムとの質量割合はおよそ1:3〜1:10の範囲で製造を行っているが、この質量割合は水溶性有機物が炭素を生成する割合に依存しており、およそ1:3〜1:20の範囲で製造を行うことが望ましい。
実施例1〜3の中空炭素微粒子および市販の活性炭における比表面積および細孔容積を測定した結果を表1に示す。
Claims (5)
- 水溶性有機物および炭酸リチウムを含有する混合溶液を微小液滴化し、微小液滴化された該混合溶液を乾燥することにより該水溶性有機物と該炭酸リチウムとの複合微粒子を調製し、該複合微粒子を500℃〜900℃の範囲内で熱分解することを特徴とする弾力性を有する中空炭素微粒子の製造方法。
- 熱分解後の中空炭素微粒子を水洗および乾燥することを特徴とする請求項1に記載の中空炭素微粒子の製造方法。
- 上記水溶性有機物と上記炭酸リチウムとの質量割合が1:3〜1:20であることを特徴とする請求項1または2に記載の中空炭素微粒子の製造方法。
- 上記水溶性有機物がリグニンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の中空炭素微粒子の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の中空炭素微粒子の製造方法により得られ、
外径が0.1〜50μmであり、嵩密度が3〜30g/Lであり、かつ弾力性を有していることを特徴とする中空炭素微粒子。
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