JP5405438B2 - 多孔質カーボン粒子の製造方法と該粒子からなる多孔質カーボン材料 - Google Patents
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例えば、上述の特許文献1に記載の方法では、樹脂粒子の表面に付着させる炭素粉末の量を調整することが難しい。このため、樹脂粒子の表面に必要以上の炭素粉末が付着してしまい、極めて小さな粒径(例えば、粒径10μm未満)の多孔質カーボン粒子を作製することが難しい。
本発明の製造目的とする多孔質カーボン粒子は、炭素で形成されている外殻部と、外殻部の内部に形成されている内部空間と、外殻部に複数形成された内部空間と連通している微細孔とを備えている。
そして本発明によって提供される製造方法は、
外殻部を形成するための炭素粒子と、炭素粒子とは異なる有機高分子化合物からなるポリマー粒子とが分散媒中に分散した分散液を用意すること;
分散液を霧状の液滴として加熱炉内に噴霧すること;
噴霧された液滴を加熱炉内で加熱することにより、分散媒を蒸発させて炭素粒子とポリマー粒子との混合凝集体を形成すること;
加熱炉内で上記混合凝集体をさらに加熱することにより、上記混合凝集体からポリマー成分を除去して多孔質カーボン粒子を得ること;
を包含する。
上記構成の製造方法では、一つの液滴内に存在しているポリマー粒子と炭素粒子から混合凝集体が形成されるため、従来のように炭素粒子同士が必要以上に凝集することによって多孔質カーボン粒子の粒径が大きくなることを防ぐことができる。したがって、本発明の製造方法によれば、噴霧した液滴の液滴径よりも大きな多孔質カーボン粒子が形成され難く、容易に粒径の小さな多孔質カーボン粒子を製造することができる。
また、かかる製造方法では、分散媒を蒸発させた後に、ポリマー成分を除去している。このため、加熱の際に分散媒やポリマー粒子が突沸することを防止し、好ましい形状の多孔質カーボン粒子(典型的にはほぼ球形状の多孔質カーボン粒子)の製造を可能にしている。
以上のように、本発明の製造方法によれば、従来よりも粒径が小さく、且つ、好ましい形状の多孔質カーボン粒子を容易に且つ大量に製造することができる。
なお、本明細書において「平均粒径」とは、測定対象の粒度分布におけるD50(メジアン径)をいう。かかるD50は、例えば従来公知のレーザー回折方式、光散乱方式等に基づく粒度分布測定装置によって容易に測定することができる。
平均粒径が20nm以上の炭素粒子を用いることによって、混合凝集体における炭素粒子の配置が密になりすぎて、ポリマー成分が除去されにくくなり、微細孔が形成されづらくなるといった事態を防止することができる。また、平均粒径100nm以下の炭素粒子を用いることによって、製造された多孔質カーボン粒子の粒径をより小さくすることができる。すなわち、上記数値範囲内の平均粒径を有した炭素粒子を用いると、微細孔が好適に形成され、且つ、従来よりも粒径の小さな多孔質カーボン粒子を形成することが容易になる。
平均粒径100nm以上のポリマー粒子を用いることによって、ポリマー粒子の表面を覆うようにして炭素粒子が好適に凝集している混合凝集体を作製することができる。また、平均粒径600nm以下のポリマー粒子を用いることによって、平均粒径の小さな多孔質カーボン粒子を容易に形成することができる。すなわち、上記数値範囲内の平均粒径を有したポリマー粒子を用いると、従来よりも粒径が小さく、且つ、好ましい形状の多孔質カーボン粒子を容易に製造することができる
本態様の製造方法によれば、上記数値範囲の液滴径で分散液を噴霧することによって、従来よりも粒径の小さな多孔質カーボン粒子を容易に製造することができる。
かかる温度範囲まで加熱することにより、分散液の溶媒の蒸発が効率よく行われ、好適な状態の混合凝集体を得て、好ましい形状の多孔質カーボン粒子を容易に形成することができる。
ポリマー成分を除去する際の温度が400℃以上あれば、混合凝集体からポリマー成分を適切に取り除くことができる。また、1100℃以下であれば、炭素粒子の酸化を防止することができる。すなわち、上記数値範囲内の温度でポリマー成分の除去を行うことにより、好適な多孔質カーボン粒子を容易に形成することができる。
ここで多孔質カーボン粒子は、炭素で形成されている外殻部(典型的にはほぼ球形状の外殻部)と、外殻部の内部に形成されている内部空間と、外殻部に複数形成されており、内部空間と連通している微細孔とを備えており、平均粒径が200nm以上10μm未満である。より好ましくは、外殻部の厚みが20nm〜1μmである。
より好適な一態様の多孔質カーボン材料において、かかる多孔質カーボン粒子の平均粒径は500nm以上3μm以下である。
例えば多孔質カーボン粒子のみからなる粉体材料であってもよいし、当該多孔質カーボン粒子を適当な溶媒(水性溶媒や有機溶媒)に分散させてなる分散液(スラリー状のものを包含する。)形態であってもよい。
以下、本発明によって提供される多孔質カーボン材料の主体をなす多孔質カーボン粒子とその製法について詳細に説明する。なお、図1は、本発明に係る多孔質カーボン粒子の一例を示すSEM写真であり、図2は外殻部の一部を破壊して内部空洞を露出させた多孔質カーボン粒子のSEM写真である。
ここで開示される多孔質カーボン粒子は、平均粒径が200nm以上10μm未満であるとよく、好ましくは500nm以上3μm以下、より好ましくは550nm以上1μm以下である。上記多孔質カーボン粒子は、従来の多孔質カーボン粒子に比べて粒径が小さいため、かかる多孔質カーボン粒子を用いてカーボン材料を作製した場合、従来よりも性能の優れたカーボン材料を提供することができる。
外殻部は、微細な炭素粒子同士が凝集して形成されたものであり、外殻部を形成する炭素(炭素粒子)は、実質的に炭素原子のみで構成され得る。外殻部を構成する炭素粒子(即ちここで開示される製造方法に用いられる炭素原料である炭素粒子)の一例としては、カーボンブラック、活性炭、活性炭素繊維、カーボンナノチューブ、フラーレンなどが挙げられる。
また、外殻部の厚みは、20nm〜1μm、好ましくは40nm〜600nm、より好ましくは40nm〜500nmである。
まず、炭素粒子とポリマー粒子が分散媒中に分散した分散液を用意する。当該分散液を用意するにあたっては、例えば、上記材料を混合することで分散液を調製してもよいし、上記材料が予め調製されている分散液を購入してもよい。
また、炭素粒子とポリマー粒子を分散媒に添加する量は、目的とする多孔質カーボン粒子の粒径や内部空洞の径、外殻部の厚みなどに応じて、適宜調整することができる。
特に限定するものではないが、分散液中における炭素粒子(C)に対して使用するポリマー粒子(P)の重量比(P/C)が0.5〜12(好ましくは1〜10、より好ましくは1〜6)程度になるようにこれら粒子材料を混合することが好ましい。
液滴の液滴径の一例を挙げると、0.1〜10μm、好ましくは1〜6μm、更に好ましくは2〜5μm程度である。この場合、従来の製造方法で製造した場合に比べて、さらに粒径の小さな多孔質カーボン粒子を容易に作製することができる。
混合凝集体中からポリマー成分を除去するための加熱処理を行うと、当該ポリマー成分が気体になり、気体となったポリマー成分の圧力によってポリマー粒子の表面に付着していた炭素粒子の凝集体に微細な穴が開く。当該微細な穴を通って、気体となったポリマー成分が混合凝集体の外部へ抜け、混合凝集体におけるポリマー粒子が配置されていた部分(中心部分)が空洞化する。これによって、中空であり、微細な穴が複数形成された炭素粒子の凝集体が形成される。この炭素粒子の凝集体が外殻部になり、上記微細な穴が微細孔となり、空洞化した中心部分が内部空間になり、外殻部と微細孔と内部空間を有した多孔質カーボン粒子が形成される。
なお、ここでの加熱温度を比較的に高温域(800℃以上1100℃以下、好ましくは900℃以上1050℃以下)に設定した場合には、加熱処理を不活性ガス(例えば、窒素(N2)、アルゴン(Ar)、ヘリウム(He)など)の雰囲気下で行うとよい。この場合、加熱による炭素粒子の酸化を防止しながらポリマー成分を除去することができるので、炭素粒子が酸化しておらず、ポリマー成分が好適に除去されているような、品質に優れた多孔質カーボン粒子を製造することができる。
一方、加熱温度を比較的低温域(400℃以上700℃以下、好ましくは500℃以上650℃以下)に設定した場合には、加熱処理を酸化性ガス(例えば、酸素含有ガス(特に好ましくは空気))の雰囲気下で行うとよい。この場合、酸化性ガスがポリマー成分の除去(蒸発・分解)を補助するため、比較的低温域でもポリマー成分を適切に除去することができる。加熱処理を比較的低温域で行うメリットとしては、加熱炉の耐久性低下の防止、温度上昇に要する燃料費の低減など、低コストで多孔質カーボン粒子の製造が可能になることが挙げられる。さらに、酸化性ガスとして空気を用いた場合には、キャリアーガスのコストを低減させることができるので、製造コストを更に低減させることができる。
一方、加熱温度を比較的低温域(400℃以上700℃以下)に設定した場合、炭素粒子に対するポリマー粒子の重量比(P/C)が比較的多く(4以上10以下、好ましくは4.5以上6以下)なるように分散液を調製するとよい。
上記多孔質カーボン粒子は、例えば、吸着剤として用いることができる。この場合、上記多孔質カーボン粒子を多数含んだ固形(若しくはペースト状)のカーボン材料を形成し吸着剤として用いる。この場合、カーボン材料中に含まれる多孔質カーボン粒子の粒径が従来よりも小さいため、カーボン材料全体における多孔質カーボン粒子の表面積が従来に比べて増大する。したがって、上記多孔質カーボン粒子を吸着剤として用いると、当該吸着剤の吸着性能を向上させることができる。
また、上記多孔質カーボン粒子は、例えば、金属微粒子(例えば、燃料電池の触媒として用いられ得る白金および白金の合金)の担体としても用いることができる。この場合、多孔質カーボン粒子を多数含んだ固形(若しくはペースト状)のカーボン材料を形成し、当該カーボン材料を金属微粒子の担体として用いる。かかるカーボン材料の担体では、上記多孔質カーボン粒子の表面に金属微粒子が担持されるため、粒径の小さな多孔質カーボン粒子を多く含むカーボン材料では、多孔質カーボン粒子の表面積が従来よりも広くなっている。したがって、従来よりも粒径の小さな多孔質カーボン粒子を有するカーボン材料を金属微粒子の担体として用いると、従来よりも多くの金属微粒子を担持することができる。
このように、ここで開示される多孔質カーボン粒子は、様々な分野に使用されるカーボン材料の性能を向上させることができる。
また、噴霧部10は、二流体ノズル12で噴霧された液滴L2を加熱炉20内に供給できるように加熱炉20に接続されている。
輸送管22は、内部空洞を有した筒状の部品であり、長手方向における一端が上記二流体ノズル12に接続されており、他端が後述の電気集塵装置32に接続されている。特に限定するものではないが、輸送管22は、全体で0.4〜3L程度の容量を有しているものが適当であり、例えば0.9L程度の容量を有しているものを好ましく用いることができる。また、輸送管22の径は、5mm〜20mm程度が適当であり、13mm程度であるとより好ましい。
ヒータ24は、輸送管22の周方向を覆うように配置されており、ヒータ24が発熱することによって、輸送管22の内部空洞が加熱される。また、この装置100では、ヒータ24は複数のヒータ部24a〜24eから構成されており、ヒータ部24a〜24eは輸送管22の長手方向に沿って連続して配置されている。複数のヒータ部24a〜24eのうち、第1ヒータ部24aは加熱炉20の入口側(噴霧部10側)に配置されており、以下、加熱炉20の出口側(捕集部30側)に向かって第2ヒータ部24b、第3ヒータ部24c、第4ヒータ部24d、第5ヒータ部24eの順に連続して配置されている。上記複数のヒータ部24a〜24eには電気加熱装置などを用いることができ、それぞれのヒータ部24a〜24eが独立して加熱温度を制御できる。これによって、加熱炉20内部(輸送管22の内部)の温度を部分的に調整することができる。
ここで、各々のヒータ部24a〜24eが輸送管22内を加熱する温度を予め定めておく。例えば、分散液L2中の分散媒が蒸発し、且つ、ポリマー成分が取り除かれない(蒸発しない)程度の温度域(例えば100℃以上300℃以下)に第1ヒータ部24aの温度を設定するとよい。そして、残りのヒータ部24b〜24eを、ポリマー成分を除去でき、且つ、炭素粒子が酸化しない程度の温度域(例えば400℃以上1100℃以下)に設定するとよい。これによって、液滴L2が第1ヒータ部24aを通過すると、液滴L2中の分散媒が蒸発し、混合凝集体Aが形成される。そして、混合凝集体Aが残りのヒータ部24b〜24eを通過すると、混合凝集体Aからポリマー成分が除去され、多孔質カーボン粒子Pが形成される。以上の工程において、加熱炉20内全体で分散液L1(混合凝集体A)が加熱される時間は、分散液1mlあたり1〜3min程度であるとよい。
形成された多孔質カーボン粒子Pは、キャリアーガス中を滞留しながら、捕集部30へ移送され、電気集塵装置32で捕集される。そして、多孔質カーボン粒子Pがキャリアーガスは排気装置34を通過して装置100の外部へ排気される。
このように、装置100を用いれば、ここで開示される多孔質カーボン粒子の製造方法を実施することができる。
炭素粒子として平均粒径27nmのカーボンブラック粒子を用い、ポリマー粒子として平均粒径400nmのPSLを用いた。このカーボンブラック粒子とPSLとを重量比(P/C)が10.6になるように混合し、分散媒(水)と混合させて、PSLとカーボンブラック粒子の質量割合がトータルで分散液全体の1mass%となる分散液を調製した。
ここでは、炭素粒子として平均粒径75nmのカーボンブラック粒子を用いた以外は、上記サンプル1と同様のプロセスを経て多孔質カーボン粒子を得た。ここで得られた多孔質カーボン粒子を「サンプル2」と称する。
ここでは、P/C=5.3になるようにPSLとカーボンブラック粒子を混合して分散液を調製した以外は、上記サンプル1と同様のプロセスを経て多孔質カーボン粒子を得た。ここで得られた多孔質カーボン粒子を「サンプル3」と称する。
ここでは、炭素粒子として平均粒径75nmのカーボンブラック粒子を用い、P/C=5.3になるようにPSLとカーボンブラック粒子を混合して分散液を調製した以外は、上記サンプル1と同様のプロセスを経て多孔質カーボン粒子を得た。ここで得られた多孔質カーボン粒子を「サンプル4」と称する。
ここでは、キャリアーガスを不活性ガスであるN2ガス(流速5L/min)にした以外は、上記サンプル4と同様のプロセスを経て多孔質カーボン粒子を得た。ここで得られた多孔質カーボン粒子を「サンプル5」と称する。
ここでは、P/C=2.6になるようにPSLとカーボンブラック粒子を混合して分散液を調製した以外は、上記サンプル1と同様のプロセスを経て多孔質カーボン粒子を得た。ここで得られた多孔質カーボン粒子を「サンプル6」と称する。
上記サンプル1〜6を走査型電子顕微鏡(FE−SEM、日立製作所、S3100H、S5000)で観察した。観察結果のSEM写真を図4〜9に示す。図4はサンプル1、図5はサンプル2、図6はサンプル3、図7はサンプル4、図8はサンプル5、図9はサンプル6のSEM写真である。
カーボンブラック粒子の平均粒径:75nm
P/C=5.3
キャリアーガス:空気
次に、P/C=21.3になるように、カーボンブラック粒子とPSLの量を調整し、分散液を調製した。そして、キャリアーガスを不活性ガスであるN2ガス(流速5L/min)にし、第2ヒータ部24b〜第5ヒータ部24eの設定温度(ポリマー成分を除去する際の温度)を1000℃に設定した。そして、上記条件を除いて、サンプル1と同様のプロセスを経て多孔質カーボン粒子を得た。ここで得られた多孔質カーボン粒子を「サンプル7」と称する。
ここでは、P/C=5.3になるようにPSLとカーボンブラック粒子を混合して分散液を調製した以外は、上記サンプル7と同様のプロセスを経て多孔質カーボン粒子を得た。ここで得られた多孔質カーボン粒子を「サンプル8」と称する。
ここでは、P/C=2.6になるようにPSLとカーボンブラック粒子を混合して分散液を調製した以外は、上記サンプル7と同様のプロセスを経て多孔質カーボン粒子を得た。ここで得られた多孔質カーボン粒子を「サンプル9」と称する。
ここでは、P/C=1.3になるようにPSLとカーボンブラック粒子を混合して分散液を調製した以外は、上記サンプル7と同様のプロセスを経て多孔質カーボン粒子を得た。ここで得られた多孔質カーボン粒子を「サンプル10」と称する。
ここでは、P/C=1.0になるようにPSLとカーボンブラック粒子を混合して分散液を調製した以外は、上記サンプル7と同様のプロセスを経て多孔質カーボン粒子を得た。ここで得られた多孔質カーボン粒子を「サンプル11」と称する。
上記サンプル1〜5と同じ手順で観察したサンプル7〜11のSEM写真を図10〜14に示す。図10はサンプル7、図11はサンプル8、図12はサンプル9、図13はサンプル10、図14はサンプル11のSEM写真である。
P/C=1.3
キャリアーガス:N2ガス
12 二流体ノズル
14 ガス供給ユニット
20 加熱炉
22 輸送管
24 ヒータ
24a〜24b ヒータ部
30 捕集部
32 電気集塵装置
34 排気装置
100 装置
L1 分散液
L2 液滴
A 混合凝集体
P 多孔質カーボン粒子
Claims (12)
- 炭素で形成されている外殻部と、前記外殻部の内部に形成されている内部空間と、前記外殻部に複数形成された前記内部空間と連通している微細孔と、を備えた多孔質カーボン粒子を製造する方法であって、
前記外殻部を形成するための炭素粒子と、前記炭素粒子とは異なる有機高分子化合物からなるポリマー粒子とが分散媒中に分散した分散液を用意すること;
前記分散液を霧状の液滴として加熱炉内に噴霧すること;
前記噴霧された液滴を前記加熱炉内で加熱することにより、前記分散媒を蒸発させて前記炭素粒子と前記ポリマー粒子との混合凝集体を形成すること;
前記加熱炉内で前記混合凝集体をさらに加熱することにより、前記混合凝集体からポリマー成分を除去して多孔質カーボン粒子を得ること;
を包含する製造方法。 - 前記炭素粒子の平均粒径が20〜100nmである、請求項1に記載の製造方法。
- 前記ポリマー粒子の平均粒径が100〜600nmである、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記分散液中における前記炭素粒子(C)に対する前記ポリマー粒子(P)の重量比P/Cを0.5〜12に設定する、請求項1〜3の何れかに記載の製造方法。
- 前記分散液を平均液滴径1〜6μmの液滴になるように前記加熱炉内に噴霧する、請求項1〜4の何れかに記載の製造方法。
- 前記混合凝集体を形成する際の温度を100℃以上300℃以下に設定する、請求項1〜5の何れかに記載の製造方法。
- 前記ポリマー成分を除去する際の温度を400℃以上1100℃以下に設定する、請求項1〜6の何れかに記載の製造方法。
- 前記ポリマー成分の除去を、酸化ガス雰囲気下で行う、請求項1〜7の何れかに記載の製造方法。
- 前記ポリマー成分の除去を、不活性ガス雰囲気下で行う、請求項1〜7の何れかに記載の製造方法。
- 多孔質カーボン粒子からなる多孔質カーボン材料であって、
前記多孔質カーボン粒子は、
炭素で形成されている外殻部と、
前記外殻部の内部に形成されている内部空間と、
前記外殻部に複数形成されており、前記内部空間と連通している微細孔と、
を備え、
平均粒径が200nm以上10μm未満であり、
前記外殻部の厚みが20nm〜1μmである、多孔質カーボン材料。 - 前記平均粒径が500nm以上3μm以下である、請求項10に記載の多孔質カーボン材料。
- 前記多孔質カーボン粒子の微細孔の平均孔径が10nm以上500nm以下である、請求項10又は11に記載の多孔質カーボン材料。
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