JP5277216B2 - リチウム2次電池 - Google Patents
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Description
LiaMn1−bMbO2−cGc
LiaMn2−bMbO4−cGc
LixMO2−ZLZ
LifMn1−gMgPO4
前記化学式8で、0.90≦f≦1.8、0≦g≦0.5であり、MはAl、Ni、Co、Mn、Cr、Fe、Mg、Sr、希土類元素、またはこれらの組み合わせから選択される
LiaMn1−bMbO2−cGc
LiaMn2−bMbO4−cGc
LixMO2−ZLZ
LifMn1−gMgPO4
環状カーボネートであるエチレンカーボネート及び鎖状カーボネートであるエチルメチルカーボネートを30:70の体積%の比率で均一に混合した混合溶媒に、1.0MのLiPF6を添加して、電解質前駆体を製造した。電解質前駆体にフルオロエチレンカーボネート(以下、FECという)、LiBF4、及びトリス(トリメチルシリル)ホスフェート(P−(O−Si−(CH3)3)3、以下、TMSPiという)を添加して、電解質を製造した。このとき、FEC、LiBF4、及びTMSPiの添加量は、電解質前駆体全体の質量に対して各々5質量%、0.4質量%、及び3質量%にした。
天然黒鉛負極活物質97.5質量%、スチレン−ブタジエンラバーバインダー1.5質量%、及びカルボキシメチルセルロース増粘剤1質量%を水溶媒中で混合して、負極活物質スラリーを製造した。スラリーを銅箔電流集電体に塗布して、乾燥及び圧延を実施して、負極を製造した。
実施例2で製造された負極、リチウム金属対極、及び実施例1で製造された電解質を使用して、コインタイプの半電池(2016 cell)を製造した。
正極活物質としてLi1.1Mn1.86Mg0.03O4を使用したことを除いては、上記実施例1と同一に実施して、コインタイプの半電池(2016 cell)を製造した。
正極活物質としてLi1.1Mn1.86Mg0.03O4を使用したことを除いては、上記実施例2と同一に実施して、パウチタイプのコイン全電池(2032 cell)を製造した。製造された電池に0.1C充電及び0.1C放電の化成充放電を実施して、正極に保護膜が形成されたリチウム2次電池を製造した。このとき、保護膜の質量は、正極活物質100質量部に対して3.3質量部であった。
環状カーボネートであるエチレンカーボネート及び鎖状カーボネートであるエチルメチルカーボネートを30:70の体積%の比率で均一に混合した混合溶媒に、1.0MのLiPF6を添加して、電解質前駆体を製造した。電解質前駆体にFEC及びLiBF4を添加して、電解質を製造した。このとき、FEC及びLiBF4の添加量は、電解質前駆体全体の質量に対して各々5質量%及び0.4質量%にした。
天然黒鉛負極活物質97.5質量%、スチレン−ブタジエンラバーバインダー1.5質量%、及びカルボキシメチルセルロース増粘剤1質量%を水溶媒中で混合して、負極活物質スラリーを製造した。スラリーを銅箔電流集電体に塗布して、乾燥及び圧延を実施して、負極を製造した。
環状カーボネートであるエチレンカーボネート及び鎖状カーボネートであるエチルメチルカーボネートを30:70の体積%の比率で均一に混合した混合溶媒に、1.0MのLiPF6を添加して、電解質を製造した。
TMSPiの代わりにトリス(トリフルオロエチル)ホスフェート(P−(O−Si−(CH2CF3)3)3、以下、TFEPiという)を使用したことを除いては、上記実施例1と同一に実施して、コインタイプの半電池(2016 cell)を製造した。
TMSPiの代わりにトリス(トリメチルシリル)ボレート(B−(O−Si−(CH3)3)3、以下、TMSBという)を使用したことを除いては、上記実施例1と同一に実施して、コインタイプの半電池(2016 cell)を製造した。
環状カーボネートであるエチレンカーボネート及び鎖状カーボネートであるエチルメチルカーボネートを30:70の体積%の比率で均一に混合した混合溶媒に、1.0MのLiPF6を添加して、電解質前駆体を製造した。電解質前駆体にFEC、LiBF4、及びLiB(C2O4)2(リチウムビスオキサレートボレート(lithium bis(oxalato) borate;LiBOB)を添加して、電解質を製造した。このとき、FEC、LiBF4、及びLiB(C2O4)2の添加量は、電解質前駆体全体の質量に対して各々5質量%、0.4質量%、及び0.5質量%にした。
環状カーボネートであるエチレンカーボネート及び鎖状カーボネートであるエチルメチルカーボネートを30:70の体積%の比率で均一に混合した混合溶媒に、1.0MのLiPF6を添加して、電解質前駆体を製造した。電解質前駆体にTMSPiを添加して、電解質を製造した。
MSPiの添加量を電解質前駆体全体の質量に対して12質量%に変更したことを除いては、上記比較例7と同一に実施して、コインタイプの半電池(2016cell)を製造した。
TMSPiの代わりにトリメチルオクチルシラン(CH3(CH2)7−Si−(OCH3)3)を使用したことを除いては、上記実施例1と同一に実施して、コインタイプの半電池(2016 cell)を製造した。
実施例2で製造された負極、リチウム金属対極、及び比較例1で製造された電解質を使用して、コインタイプの半電池(2016 cell)を製造した。
正極活物質としてLi1.1Mn1.86Mg0.03O4を使用したことを除いては、上記比較例1と同一に実施して、コインタイプの半電池(2016 cell)を製造した。
正極活物質としてLi1.1Mn1.86Mg0.03O4を使用したことを除いては、上記比較例2と同一に実施して、パウチタイプのコイン全電池(2032 cell)を製造した。
正極活物質としてLi1.1Mn1.86Mg0.03O4を使用したことを除いては、上記比較例3と同一に実施して、(コインタイプの)半電池(2016 cell)を製造した。
環状カーボネートであるエチレンカーボネート及び鎖状カーボネートであるエチルメチルカーボネートを30:70の体積%の比率で均一に混合した混合溶媒に、1.0MのLiPF6を添加して、電解質前駆体を製造した。電解質前駆体にTMSPiを添加して、電解質を製造した。このとき、TMSPiの添加量は、電解質前駆体全体の質量に対して3質量%にした。
2 負極
3 正極
4 セパレータ
5 電池容器
6 封入部材
Claims (8)
- 電流集電体、前記電流集電体に形成されて、リチウムマンガン系正極活物質を含む正極活物質層、及び前記正極活物質層に形成されて、トリス(トリメチルシリル)ホスフェートの分解生成物を含む保護膜を有する正極;
負極;及び
リチウム塩、非水溶媒、及び充放電するときに前記負極に固体電解質界面膜を形成する添加剤を有する電解質;を備え、
前記添加剤は、下記の化学式3で表されるエチレンカーボネート系化合物、下記の化学式4で表されるイソキサゾール化合物、またはこれらの組み合わせであり、
前記添加剤の含有量は、前記リチウム塩及び前記非水溶媒100質量部に対して1乃至5質量部であり、
前記保護膜は、リチウム塩、非水溶媒、添加剤、及び前記トリス(トリメチルシリル)ホスフェートを含み、前記トリス(トリメチルシリル)ホスフェートの含有量が前記リチウム塩及び前記非水溶媒の質量全体に対して1乃至10質量%である電解質から形成される、
リチウム2次電池。
(前記化学式3において、X及びYは互いに同一または相異して、水素、ハロゲン基、シアノ基(CN)、ニトロ基(NO2)、または一つ以上の水素がフッ素に置換されたアルキル基であり、前記X及びYのうちの少なくとも一つはハロゲン基または一つ以上の水素がフッ素に置換されたアルキル基である。)
- 前記保護膜は、HOMO値が−10eV以上であり、LUMO値が1乃至1.3eVであるホスフェート系化合物の分解生成物を含む、請求項1に記載のリチウム2次電池。
- 前記保護膜は、カルボニル基及びリチウムカーボネート残基を有する化合物を含む、請求項1または2に記載のリチウム2次電池。
- 前記保護膜の含有量は、前記正極活物質層100質量部に対して3乃至35質量部である、請求項1から4のいずれか1項に記載のリチウム2次電池。
- 前記添加剤は、HOMO値が−11eV以下であり、LUMO値が1.2eV以下である化合物である、請求項1から5のいずれか1項に記載のリチウム2次電池。
- 前記負極は、表面に前記添加剤が電気的に還元されて形成された固体電解質界面膜が形成される、請求項1から6のいずれか1項に記載のリチウム2次電池。
- 前記リチウムマンガン系正極活物質は、下記の化学式5、化学式6、化学式7、化学式8で表される化合物、またはこれらの組み合わせである、請求項1から7のいずれか1項に記載のリチウム2次電池。
[化学式5]
LiaMn1−bMbO2−cGc
[化学式6]
LiaMn2−bMbO4−cGc
(前記化学式5及び6で、0.90≦a≦1.1、0≦b≦0.5、0≦c≦0.05であり、MはAl、Ni、Co、Mn、Cr、Fe、Mg、Sr、希土類元素、またはこれらの組み合わせから選択され、GはO、F、S、P、またはこれらの組み合わせから選択される。)
[化学式7]
LixMO2−ZLZ
(前記化学式7で、MはM’1−kAk(M’はNi1−d−eMndCoe、0.65≦d+e≦0.85、0.1≦e≦0.4、AはドーパントであってB、Ca、Zr、S、F、P、Bi、Al、Mg、Zn、Sr、Cu、Fe、Ga、In、Cr、Ge、またはSnから選択される一つの元素、0≦k<0.05である)であり、LはF、S、P、またはこれらの組み合わせから選択され、0.95≦x≦1.05であり、0≦Z≦2である。)
[化学式8]
LifMn1−gMgPO4
(前記化学式8で、0.90≦f≦1.8、0≦g≦0.5であり、MはAl、Ni、Co、Mn、Cr、Fe、Mg、Sr、希土類元素、またはこれらの組み合わせから選択される。)
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