JP5219309B2 - 向上された保存性能を有する二次電池及びその製造方法。 - Google Patents
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Description
{実施例1}
(正極の製造)
正極活物質でLiCoO2 88wt%、導電剤でカーボンブラック6.5wt%、結合剤でPVdF5.5wt%を溶剤であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に添加して正極混合物スラリーを製造した。前記正極混合物スラリーを厚さが20μmであるアルミニウム薄膜に塗布及び乾燥して正極を製造した後ロールプレスを実施した。
負極活物質で炭素粉末92wt%、結合剤でPVdF6wt%、導電カーボンブラック2wt%を溶剤であるN−メチル-2ピロリドン(NMP)に添加して陰極混合物スラリーを製造した。前記正極混合物スラリーを厚さが20μmである銅薄膜に塗布及び乾燥して陰極を製造した後ロールプレスを実施した。
Al2O3粉末を10wt%ジメチルメチルホスホネート(DMMP)のアセトン溶液に入れて24時間常温で撹拌して改質する。
前記正極、前記陰極及び前記分離膜を、スタッキング方式を利用して組立てたし、組み立てされた電池に1Mのリチウムヘキサフルオロホスフェートが溶解されたエチレンカボネイト:エチルメチルカボネイト=1:2(体積比)である電解液を注入してリチウム二次電池を製造した
(分離膜の製造)
ポリビニレンフルオライド-クロロトリフルオロエチレン共重合体(PVdF−CTFE)高分子をアセトンにおおよそ5wt%添加した後、50℃でおおよそ12時間溶解させて高分子溶液を製造した。この高分子溶液にAl2O3粉末を高分子溶液:Al2O3粉末=80:20(重量%比)になるように添加して12時間以上ボールミル法を利用してAl2O3粉末を破碎及び粉碎してスラリーを製造した。このように製造したスラリーにジメチルメチルホスホネート(DMMP)を5wt%添加した。前記スラリーを、ディップコーティング法を利用して厚さ20μmであるポリエチレン分離膜にコーティングしたし、コーティングされた無機層の厚さは5μmで調節した。
(分離膜の製造)
ポリビニレンフルオライド-クロロトリフルオロエチレン共重合体(PVdF−CTFE)高分子をアセトンにおおよそ5wt%添加した後、50℃でおおよそ12時間溶解させて高分子溶液を製造した。この高分子溶液にAl2O3粉末を高分子溶液:Al2O3粉末=80:20(重量%比)になるように添加して12時間以上ボールミル法を利用してAl2O3粉末を破碎及び粉碎してスラリーを製造した。前記スラリーを、ディップコーティング法を利用して厚さ20μmであるポリエチレン分離膜にコーティングしたし、コーティングされた無機層の厚さは5μmで調節した。
前記正極、前記陰極及び前記分離膜を、スタッキング方式を利用して組立てた。
実施例1でジメチルメチルホスホネート(DMMP)の代わりにトリフェニルホスフェート(TPP:triphenyl phosphate)を含んだ溶液でAl2O3粉末を改質した。
実施例2でジメチルメチルホスホネート(DMMP)の代わりにトリフェニルホスフェート(TPP:triphenyl phosphate)をスラリーに含ませた。
実施例3でジメチルメチルホスホネート(DMMP)の代わりにトリフェニルホスフェート(TPP:triphenyl phosphate)を電解液に添加した。
実施例1でジメチルメチルホスホネート(DMMP)の代わりにジメチルジメトキシシラン(DMDS)を含んだ溶液としてAl2O3粉末を改質した。
実施例2でジメチルメチルホスホネート(DMMP)の代わりにジメチルジメトキシシラン(DMDS)をスラリーに含ませた。
実施例3でジメチルメチルホスホネート(DMMP)の代わりにジメチルジメトキシシラン(DMDS)を電解液に添加した。
(正極の製造)
正極活物質としてLiCoO2 88wt%、導電剤としてカーボンブラック6.5wt%、結合剤としてPVdF5.5wt%を溶剤であるN−メチル-2ピロリドン(NMP)に添加して正極混合物のスラリーを製造した。前記正極混合物スラリーを厚さが20μmであるアルミニウム薄膜に塗布及び乾燥して正極を製造した後ロールプレスを実施した。
負極活物質として炭素粉末92wt%、結合剤としてPVdF6wt%、導電剤としてカーボンブラック2wt%を溶剤であるN−メチル-2ピロリドン(NMP)に添加して陰極混合物スラリーを製造した。前記正極混合物スラリーを厚さが20μmである銅薄膜に塗布及び乾燥して陰極を製造した後ロールプレスを実施した。
ポリビニレンフルオライド-クロロトリフルオロエチレン共重合体(PVdF−CTFE)高分子をアセトンにおおよそ5wt%添加した後、50℃でおおよそ12時間溶解させて高分子溶液を製造した。この高分子溶液にAl2O3粉末を高分子溶液:Al2O3=80:20(重量比)になるように添加して12時間以上ボールミル法を利用してAl2O3粉末を破碎及び粉碎してスラリーを製造した。このように製造したスラリーを、ディップコーティング法を利用して厚さ20μmであるポリエチレン分離膜にコーティングしたし、コーティングされた無機層の厚さは5μmで調節した。
前記正極、前記陰極及び前記分離膜を、スタッキング方式を利用して組立てたし、組み立てされた電池に1Mのリチウムヘキサフルオロホスフェートが溶解されたエチレンカボネイト:エチルメチルカボネイト=1:2(体積比)である電解液を注入してリチウム二次電池を製造した。
無機物粒子の活性サイトを非反応サイトに改質させた無機層が形成されている分離膜を含む二次電池。
(項目2)
無機物粒子と、改質剤を含む溶液を撹拌して無機物粒子を改質する段階と、
改質された無機物粒子と、溶媒、樹脂を含むスラリーを製造する段階と、及び、
有機膜の少なくとも一側表面に上記スラリーを利用して無機層を形成する無機層形成段階と、
を含んでなされる分離膜製造段階と、を含む二次電池の製造方法。
(項目3)
上記改質剤は無機物粒子のOH基と作用することができる作用基を有することを特徴とする項目2に記載の二次電池の製造方法。
(項目4)
上記改質剤はホスホネート、ホスフェート、ホスホン酸、シラン、カルボン酸のうちで選択される一つ以上の作用基を有することを特徴とする項目2に記載の二次電池の製造方法。
(項目5)
上記改質剤はジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルホスホン酸、メチルホスホン酸、トリフェニルホスフェート、ジエチルメチルホスホネート、オクタン酸、没食子酸、アミノ安息香酸のうちで選択される一つ以上の物質であることを特徴とする項目2に記載の二次電池の製造方法。
(項目6)
上記改質剤の作用基と上記無機物粒子に含まれたOH基は、モル比で1:5から1:10の範囲で混合して撹拌することを特徴とする項目2に記載の二次電池の製造方法。
(項目7)
改質剤及び無機物粒子、溶媒、樹脂を含むスラリーを製造する段階と、及び、
有機分離膜の少なくとも一側表面に上記スラリーを利用して無機層を形成する無機層形成段階と、
を含んでなされる分離膜製造段階と、を含む二次電池の製造方法。
(項目8)
上記改質剤は上記無機物粒子のOH基と反応する作用基を有することを特徴とする項目7に記載の二次電池の製造方法。
(項目9)
上記改質剤はホスホネート、ホスフェート、ホスホン酸、シラン、カルボン酸のうちで選択される一つ以上の作用基を有することを特徴とする項目7に記載の二次電池の製造方法。
(項目10)
上記改質剤はジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルホスホン酸、メチルホスホン酸、トリフェニルホスフェート、ジエチルメチルホスホネート、オクタン酸、没食子酸、アミノ安息香酸のうちで選択される一つ以上の物質であることを特徴とする項目7に記載の二次電池の製造方法。
(項目11)
上記改質剤はスラリー総重量対比1〜20wt%範囲内で添加されることを特徴とする項目7に記載の二次電池の製造方法。
(項目12)
OH基と反応する作用基を有する添加剤、電解質塩及び溶媒を含む電解液を製造する電解液製造段階を含むことを特徴とする二次電池の製造方法。
(項目13)
上記添加剤はホスホネート、ホスフェート、ホスホン酸、シラン、カルボン酸のうちで選択される一つ以上の作用基を有することを特徴とする項目12に記載の二次電池の製造方法。
(項目14)
上記添加剤はジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、フェニルホスホン酸、メチルホスホン酸、トリフェニルホスフェート、ジエチルメチルホスホネート、オクタン酸、没食子酸、アミノ安息香酸のうちで選択される一つ以上の物質であることを特徴とする項目12に記載の二次電池の製造方法。
(項目15)
上記添加剤は電解液総重量対比0.1wt%〜3wt%範囲内で添加されることを特徴とする項目12に記載の二次電池の製造方法。
Claims (5)
- 電極、電解液及び有機無機複合分離膜を含む二次電池において、
前記有機無機複合分離膜は、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン/ポリプロピレン二重層、ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン三重層、ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン三重層、及び有機繊維フィルター紙から選択されるいずれか一つからなる有機層と、
OH基を含有し且つアルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、二酸化珪素、及び酸化マグネシウムから選択される少なくとも一つ以上の無機物粒子、並びにフェニルホスホン酸、メチルホスホン酸、トリフェニルホスフェート、及びジメチルメチルホスホネートから選択される一つ以上の作用基を有する、一つ以上の物質である無機物改質剤を含む無機層と、
を有する、
二次電池。 - 電極、電解液及び有機無機複合分離膜を含む二次電池において、
前記有機無機複合分離膜は、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン/ポリプロピレン二重層、ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン三重層、ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン三重層、及び有機繊維フィルター紙から選択されるいずれか一つからなる有機層と、
OH基を含有し且つアルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、二酸化珪素、及び酸化マグネシウムから選択される少なくとも一つ以上の無機物粒子、並びにフェニルホスホン酸、メチルホスホン酸、トリフェニルホスフェート、及びジメチルメチルホスホネートから選択される一つ以上の作用基を有する、一つ以上の物質である無機物改質剤を含む無機層と、
を有し、
前記無機層は、前記無機物粒子及び前記無機物改質剤を溶媒と攪拌して前記無機物粒子を改質させた後、改質された前記無機物粒子、溶媒、及び樹脂を含むスラリーを製造して前記有機層の少なくとも一側表面にコーティングすることにより形成されることを特徴とする、
二次電池。 - 前記スラリーは、前記無機物改質剤を前記スラリーの総重量に対して1〜20wt%範囲内で含むことを特徴とする、
請求項2に記載の二次電池。 - 有機無機複合分離膜を製造する段階を有し、
前記有機無機複合分離膜を製造する段階は、
フェニルホスホン酸、メチルホスホン酸、トリフェニルホスフェート、及びジメチルメチルホスホネートから選択される一つ以上の作用基を有する、一つ以上の物質である無機物改質剤をスラリー総重量1〜20wt%範囲内で含み、OH基を含有し且つアルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、二酸化珪素、及び酸化マグネシウムから選択される少なくとも一つ以上の無機物粒子、溶媒、及び樹脂を含むスラリーを製造する段階と、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン/ポリプロピレン二重層、ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン三重層、ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン三重層、及び有機繊維フィルター紙から選択されるいずれか一つからなる有機層の少なくとも一側表面に前記スラリーをコーティングして、前記無機物粒子及び前記無機物改質剤を有する無機層を形成する段階と、
を含む、
有機無機複合分離膜を備える二次電池の製造方法。 - 有機無機複合分離膜を製造する段階を有し、
前記有機無機複合分離膜を製造する段階は、
フェニルホスホン酸、メチルホスホン酸、トリフェニルホスフェート、及びジメチルメチルホスホネートから選択される一つ以上の作用基を有する、一つ以上の物質である無機物改質剤をスラリー総重量1〜20wt%範囲内で含み、OH基を含有し且つアルミナ、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化亜鉛、二酸化珪素、及び酸化マグネシウムから選択される少なくとも一つ以上の無機物粒子、溶媒、及び樹脂を含むスラリーを製造する段階と、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン/ポリプロピレン二重層、ポリエチレン/ポリプロピレン/ポリエチレン三重層、ポリプロピレン/ポリエチレン/ポリプロピレン三重層、及び有機繊維フィルター紙から選択されるいずれか一つからなる有機層の少なくとも一側表面に前記スラリーをコーティングして、前記無機物粒子及び前記無機物改質剤を有する無機層を形成する段階と、
を含み、
前記無機物改質剤、前記無機物粒子、前記溶媒、及び前記樹脂を含む前記スラリーを製造する段階は、前記無機物改質剤と前記無機物粒子を含む溶液を攪拌して前記無機物粒子をまず改質させた後、前記改質された前記無機物粒子、前記溶媒、及び前記樹脂を含むスラリーを製造する段階を含むことを特徴とする、
有機無機複合分離膜を備える二次電池の製造方法。
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