JP5198131B2 - バリアフィルムおよび素子 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、プラスチックフィルム上に0.01〜1μm厚の有機層と無機層を積層したバリアフィルムが開示されている。特許文献1には、有機層の素材としてアクリレートの重合体が挙げられており、有機層は真空内で成膜することが記載されている。また、特許文献1のバリアフィルムは屈曲してもバリア性能が劣化しないことが記載されている。
(2)前記易接着層がバインダーとしてポリエステル樹脂を含むことを特徴とする(1)に記載のバリアフィルム。
(3)前記易接着層が、支持体に接する第一層とその上に形成される第二層からなる、(1)または(2)に記載のバリアフィルム。
(4)前記易接着層が、支持体に接する第一層とその上に形成される第二層からなり、前記第一層がバインダーとしてポリエステル樹脂を含み、前記第二層がバインダーとしてアクリル樹脂またはウレタン樹脂を含むことを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載のバリアフィルム。
(5)前記易接着層が、カルボジイミド化合物を含む、(1)〜(4)のいずれか1項に記載のバリアフィルム。
(6)前記バリアフィルムを曲率半径5mmに折り曲げた後の水蒸気透過度が0.01g/m2・day以下であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれか1項に記載のバリアフィルム。
(7)前記アクリル系モノマーが下記一般式(1)で表される構造を有する、(1)〜(6)のいずれか1項に記載のバリアフィルム。
(8)前記アクリル系モノマーが下記一般式(1)で表される構造であって、該一般式(1)中のL1およびL2が下記から選択されるいずれかである構造を有する、(1)〜(6)のいずれか1項に記載のバリアフィルム。
L1:
(10)前記有機層の厚さが50nm〜5000nmである(1)〜(9)のいずれか1項に記載のバリアフィルム。
(11)前記無機層の厚さが10〜300nmである(1)〜(10)のいずれか1項に記載のバリアフィルム。
(12)(1)〜(11)のいずれか1項に記載のバリアフィルムを用いた素子。
(13)(1)〜(11)のいずれか1項に記載のバリアフィルムを用いた有機EL素子。
(特徴)
本発明のバリアフィルムは、プラスチックフィルムの片面または両面に、易接着層、有機層および無機層が順次積層した構造を有しており、前記有機層の無機層側の表面の中心線平均粗さが0.5nm以下であり、且つ、有機層が、少なくとも2個のアクリロイル基および少なくとも2個のウレタン基を同一分子内に有するアクリル系モノマーを重合成分として硬化させた樹脂を含むことを特徴とする。
本発明におけるバリアフィルムは、通常、支持体として、プラスチックフィルムを用いる。用いられるプラスチックフィルムは、易接着層、有機層、無機層等の積層体を保持できるフィルムであれば材質、厚み等に特に制限はなく、使用目的等に応じて適宜選択することができる。前記プラスチックフィルムとしては、具体的には、ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン樹脂、透明フッ素樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素化ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、セルロースアシレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、脂環式ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、シクロオレフィルンコポリマー、フルオレン環変性ポリカーボネート樹脂、脂環変性ポリカーボネート樹脂、フルオレン環変性ポリエステル樹脂、アクリロイル化合物などの熱可塑性樹脂が挙げられる。
また1/4波長板としては、上記のフィルムを適宜延伸することで所望のレターデーション値に調整したフィルムを用いることができる。
本発明のバリアフィルムをディスプレイ用途に用いる場合であっても、観察側に設置しない場合などは必ずしも透明性が要求されない。したがって、このような場合は、プラスチックフィルムとして不透明な材料を用いることもできる。不透明な材料としては、例えばポリイミド、ポリアクリロニトリル、公知の液晶ポリマーなどが挙げられる。
本発明のバリアフィルムに用いられるプラスチックフィルムの厚みは、用途によって適宜選択されるので特に制限がないが、典型的には1〜800μmであり、好ましくは10〜200μmである。これらのプラスチックフィルムは、透明導電層、プライマー層等の機能層を有していても良い。機能層については、特開2006−289627号公報の段落番号0036〜0038に詳しく記載されている。これら以外の機能層の例としてはマット剤層、保護層、帯電防止層、平滑化層、密着改良層、遮光層、反射防止層、ハードコート層、応力緩和層、防曇層、防汚層、被印刷層等が挙げられる。
本発明において易接着層は単層構成でも2層構成でよい。単層構成でも密着性は十分達成できるが、2層構成にすることでより強固な密着性を達成でき耐屈曲性が向上する。
本発明の易接着層が単層の場合は直接プラスチックフィルム上に積層される層である。この層はバインダーを含有することが必須であるが、さらに2層構成易接着層のところで述べるカルボジイミド系架橋剤を含有することが好ましい。この層はさらに、必要に応じてマット剤、界面活性剤、帯電防止剤、屈折率制御のための微粒子などを含有してもよい。
本発明の単層易接着層のバインダーとして用いるポリマーとして特に好ましいのは、前述のポリマーの中では分子内にカルボキシル基を有するものである。
スーパフレックス830、460、870、420、420NS(第一工業製薬(株)製ポリウレタン)、ボンディック1370NS、1320NS、ハイドランAPX-101H、AP40(F)(大日本インキ化学工業(株)製ポリウレタン)、ジュリマーET325、ET410、SEK301(日本純薬(株)製アクリル)、ボンコートAN117、AN226(大日本インキ化学工業(株)製アクリル)、ラックスターDS616、DS807(大日本インキ化学工業(株)製スチレン−ブタジエンゴム)、ニッポールLX110、LX206、LX426、LX433(日本ゼオン(株)製スチレン−ブタジエンゴム)、ニッポールLX513、LX1551、LX550、LX1571(日本ゼオン(株)製アクリロニトリル−ブタジエンゴム)、ファインテックスEs650、Es2200(大日本インキ化学工業(株)製ポリエステル)、バイロナールMD1400、MD1480(東洋紡(株)製ポリエステル)。
本発明の単層易接着層のバインダーとして用いるポリマーの分子量には特に制限はないが、通常は重量平均分子量が3000〜1000000程度のものが好ましい。重量平均分子量が3000以上のものを用いれば塗布層の強度が充分に得られやすくなる傾向があり、1000000以下のものを用いれば塗布面状が良好なものが得られやすくなる傾向がある。
本発明に用いるマット剤の平均粒径は0.3〜12μm、より好ましくは0.5〜9μmの範囲が望ましい。平均粒径が0.3μm以上のものを用いれば十分なすべり性改良効果が得られやすくなる傾向があり、12μm以下のものを用いれば表示装置の表示品位が優れたものが得られやすくなる傾向がある。
本発明のマット剤の添加量は、平均粒径によっても異なるが、好ましくは0.1〜30mg/m2、より好ましくは0.5〜20mg/m2の範囲である。添加量が0.1mg/m2以上であれば十分なすべり性改良効果が得られやすくなる傾向があり、30mg/m2以下であれば表示装置の表示品位が優れたものが得られやすくなる傾向がある。
酸化錫としてはSnO2の組成を持つ酸化錫(IV)が好ましい。特にアンチモン等をドープしたものは導電性を有しており、積層フィルムの表面抵抗率を低下させてゴミの付着を防止できるので好ましい。このような酸化錫微粒子としてはFS-10D、SN-38F、SN-100F、TDL-S、TDL-1(いずれも石原産業(株)製アンチモンドープ酸化錫微粒子)などの市販の微粒子を用いることもできる。
酸化ジルコニウムはZrO2の組成を持ち、例えばNZS-20A、NZS-30A(いずれも日産化学(株)製)等を用いることができる。
酸化チタンとしてはTiO2という組成を持つ酸化チタン(IV)が好ましい。酸化チタンとしてはルチル型でもアナターゼ型のいずれでもよい。また表面処理がされたものでもよい。酸化チタンとしては例えば出光チタニアIT-S、IT-O、IT-W(いずれも出光興産(株)製)等を用いることができる。
つづいて本発明の2層構成易接着層について述べる。2層構成の支持体に近い層(第一層)は上述した単層易接着層と同一である。本発明の第二層は第一層よりポリエステル支持体から離れた位置に塗設される層である。この層はバインダーと架橋剤以外に、必要に応じてマット剤,すべり剤,界面活性剤,帯電防止剤,屈折率制御のための微粒子などを含有してもよい。
本発明の第二層のバインダーを使用する際には、上記のポリマーを有機溶剤に溶解して用いてもよいし、水分散物を用いてもよい。しかし、環境負荷が小さいことから、水分散物を用いて水系塗布することが好ましい。水分散物としては前述の市販ポリマーを用いてもよい。
本発明の第二層のバインダーとして用いるポリマーは1種類を単独で用いてもよいし、必要に応じて2種類以上を混合して使用してもよい。
バインダーとして用いるポリマーの分子量には特に制限はないが、通常は重量平均分子量が3000〜1000000程度のものが好ましい。重量平均分子量が3000以上のものを用いれば塗布層の強度が充分に得られやすくなる傾向があり、1000000以下のものを用いれば塗布面状が良好なものが得られやすくなる傾向がある。
本発明で用いられる「カルボジイミド系架橋剤(以下、カルボジイミド化合物と表す場合がある。)」としては、分子内にカルボジイミド基を有する化合物であれば、特に制限なく使用できる。
カルボジイミド化合物は、通常有機ジイソシアネートの縮合反応により合成される。ここで分子内にカルボジイミド化合物の合成に用いられる有機ジイソシアネートの有機基は特に限定されず、芳香族系、脂肪族系のいずれか、あるいはそれらの混合系も使用可能であるが、反応性の観点から脂肪族系が特に好ましい。また、本発明に用いうるカルボジイミド系架橋剤としては、例えば、カルボジライトV−02−L2(商品名:日清紡社製)などの市販品としても入手可能である。
本発明で用いられる「エポキシ系架橋剤」としては、分子内に2つ以上のエポキシ基を有する化合物であれば、特に制限なく使用できる。エポキシ系架橋剤の例としては、例えばディナコールEX614B、EX521、EX512、EX301、EX313、EX314、EX810、EX811等がある。
本発明の架橋剤はバインダーに対して好ましくは1〜100質量%、より好ましくは5〜50質量%の範囲で添加する。添加量が1質量%以上であれば上層との接着性が充分に得られやすくなる傾向があり、100質量%以下であれば良好な塗布面状が得られやすくなる傾向がある。
本発明の第二層を塗布するための塗布溶媒も水、トルエン、メチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチルエチルケトンなど、及びこれらの混合系などの水系、有機溶剤系の塗布溶剤を用いることができる。塗布溶媒についても第一層と同じものであっても、異なるものであってもよい。本発明の第二層の塗布溶媒も、水を用いる方法がコスト、製造の簡便さの点から好ましい。
有機層は、少なくとも2個の(メタ)アクリロイル基および少なくとも2個のウレタン基を同一分子内に有するアクリル系モノマー(以下、本発明のアクリル系モノマーという)を重合成分として硬化させた樹脂を含む。本発明のアクリル系モノマーとして、例えば下記一般式(1)で表される構造を有するものを挙げることができる。
L1の例としては、鎖状のアルキレン基、指環式アルキレン基、アリーレン基、アラルキレン基が挙げられる。L1の具体例を以下に挙げるが、本発明で採用することができるL1はこれらによって限定的に解釈されるものではない。
なお一般式(1)中の2つのL2は同じでも異なっていても良い。
以下に、本発明で用いることができるアクリル系モノマーの具体例を挙げるが、本発明で用いることができるアクリル系モノマーはこれらに限定されるものではない。
以下にリン酸系モノマーもしくはシランカップリング基含有モノマーの好ましい具体例を示すが、本発明で用いることができるものはこれらに限定されるものではない。
無機層は、通常、金属化合物からなる薄膜の層である。無機層の形成方法は、目的の薄膜を形成できる方法であればいかなる方法でも用いることができる。例えば、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理的気相成長法(PVD)、種々の化学的気相成長法(CVD)、めっきやゾルゲル法等の液相成長法がある。この中では、無機層形成時のプラスチックフィルムへの熱の影響を回避することができ、生産速度が速く、均一な薄膜層を得やすい点で、物理的気相成長法(PVD)や化学的気相成長法(CVD)を用いることが好ましい。無機層に含まれる成分は、上記性能を満たすものであれば特に限定されないが、例えば、Si、Al、In、Sn、Zn、Ti、Cu、Ce、またはTa等から選ばれる1種以上の金属を含む酸化物、窒化物もしくは酸化窒化物などを用いることができる。これらの中でも、Si、Al、In、Sn、Zn、Tiから選ばれる金属の酸化物、窒化物もしくは酸化窒化物が好ましく、特にSiまたはAlの金属酸化物、窒化物もしくは酸化窒化物が好ましい。これらは、副次的な成分として他の元素を含有してもよい。
無機層は2層以上積層してもよい。この場合、各層が同じ組成であっても異なる組成であってもよい。また、2層以上積層する場合は、各々の無機層が上記の好ましい範囲内にあるように設計することが望ましい。
本発明のバリアフィルムは、プラスチックフィルム上に易接着層、有機層、無機層を順に設けた構造を有していれば、無機層上にはいかなる層を形成してもよい。例えば、無機層の上に有機層と無機層を交互に積層した構造を好ましい例として挙げることができる。最上層は無機層でも有機層でもよい。
本発明のバリアフィルムは有機EL素子の基板として好ましく使用することができる。そこで、本発明のバリアフィルムを用いた有機EL素子(以下、本発明の有機EL素子と呼ぶ)について説明する。
本発明における有機化合物層の積層の態様としては、陽極側から、正孔輸送層、発光層、電子輸送層の順に積層されている態様が好ましい。さらに、正孔輸送層と発光層との間、または、発光層と電子輸送層との間には、電荷ブロック層等を有していてもよい。陽極と正孔輸送層との間に、正孔注入層を有してもよく、陰極と電子輸送層との間には、電子注入層を有してもよい。尚、各層は複数の二次層に分かれていてもよい。
陽極は、通常、有機化合物層に正孔を供給する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。前述のごとく、陽極は、通常透明陽極として設けられる。
陰極は、通常、有機化合物層に電子を注入する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。陰極を構成する材料としては、例えば、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、これらの混合物などが挙げられる。具体例としてはアルカリ金属(たとえば、Li、Na、K、Cs等)、アルカリ土類金属(たとえばMg、Ca等)、金、銀、鉛、アルミニウム、ナトリウム−カリウム合金、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−銀合金、インジウム、イッテルビウム等の希土類金属、などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいが、安定性と電子注入性とを両立させる観点からは、2種以上を好適に併用することができる。
アルミニウムを主体とする材料とは、アルミニウム単独、アルミニウムと0.01〜10質量%のアルカリ金属またはアルカリ土類金属との合金若しくはこれらの混合物(例えば、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金など)をいう。なお、陰極の材料については、特開平2−15595号公報、特開平5−121172号公報に詳述されており、これらの広報に記載の材料は、本発明においても適用することができる。
また、陰極は、透明であってもよいし、不透明であってもよい。なお、透明な陰極は、陰極の材料を1〜10nmの厚さに薄く製膜して、さらにITOやIZO等の透明な導電性材料を積層することにより形成することができる。
本発明における有機化合物層について説明する。
本発明の有機EL素子は、発光層を含む少なくとも一層の有機化合物層を有しており、有機発光層以外の他の有機化合物層としては、前述したごとく、正孔輸送層、電子輸送層、電荷ブロック層、正孔注入層、電子注入層等の各層が挙げられる。
本発明の有機EL素子において、有機化合物層を構成する各層は、蒸着法やスパッタ法等の乾式製膜法、転写法、印刷法等いずれによっても好適に形成することができる。
有機発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、または正孔輸送層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、または電子輸送層から電子を受け取り、正孔と電子の再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。本発明における発光層は、発光材料のみで構成されていてもよく、ホスト材料と発光材料の混合層とした構成でもよい。発光材料は蛍光発光材料でも燐光発光材料であってもよく、ドーパントは1種であっても2種以上であってもよい。ホスト材料は電荷輸送材料であることが好ましい。ホスト材料は1種であっても2種以上であってもよく、例えば、電子輸送性のホスト材料とホール輸送性のホスト材料を混合した構成が挙げられる。さらに、発光層中に電荷輸送性を有さず、発光しない材料を含んでいてもよい。また、発光層は1層であっても2層以上であってもよく、それぞれの層が異なる発光色で発光してもよい。
正孔注入層、正孔輸送層は、陽極または陽極側から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。正孔注入層、正孔輸送層は、具体的には、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、有機シラン誘導体、カーボン、等を含有する層であることが好ましい。正孔注入層、正孔輸送層の厚さは、駆動電圧を下げるという観点から、各々500nm以下であることが好ましい。
電子注入層、電子輸送層は、陰極または陰極側から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。電子注入層、電子輸送層は、具体的には、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、8−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、有機シラン誘導体、等を含有する層であることが好ましい。
正孔ブロック層は、陽極側から発光層に輸送された正孔が、陰極側に通りぬけることを防止する機能を有する層である。本発明において、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として、正孔ブロック層を設けることができる。正孔ブロック層を構成する有機化合物の例としては、BAlq等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、BCP等のフェナントロリン誘導体、等が挙げられる。正孔ブロック層の厚さとしては、1nm〜500nmであるのが好ましく、5nm〜200nmであるのがより好ましく、10nm〜100nmであるのがさらに好ましい。正孔ブロック層は、上述した材料の1種または2種以上からなる単層構造であってもよいし、同一組成または異種組成の複数層からなる多層構造であってもよい。
本発明において、有機EL素子全体は、保護層によって保護されていてもよい。
保護層に含まれる材料としては、平坦化作用を持つ材料、水分や酸素が素子内に入ることを抑止する機能を有しているものが好ましい。具体例としては、In、Sn、Pb、Au、Cu、Ag、Al、Ti、Ni等の金属、MgO、SiO、SiO2、Al2O3、GeO、NiO、CaO、BaO、Fe2O3、Y2O3、TiO2等の金属酸化物、SiNx等の金属窒化物、SiNxOy等の金属窒化酸化物、MgF2、LiF、AlF3、CaF2等の金属フッ化物、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタクリレート、ポリイミド、ポリウレア、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリジクロロジフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレンとジクロロジフルオロエチレンとの共重合体、テトラフルオロエチレンと少なくとも1種のコモノマーとを含むモノマー混合物を共重合させて得られる共重合体、共重合主鎖に環状構造を有する含フッ素共重合体、吸水率1%以上の吸水性物質、吸水率0.1%以下の防湿性物質等が挙げられる。これらのうち、金属の酸化物、窒化物、窒化酸化物が好ましく、珪素の酸化物、窒化物、窒化酸化物が特に好ましい。
さらに、本発明の有機EL素子は、封止容器を用いて素子全体を封止してもよい。また、封止容器と発光素子の間の空間に水分吸収剤または不活性液体を封入してもよい。水分吸収剤としては、特に限定されることはないが、例えば、酸化バリウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化カルシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、五酸化燐、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化銅、フッ化セシウム、フッ化ニオブ、臭化カルシウム、臭化バナジウム、モレキュラーシーブ、ゼオライト、酸化マグネシウム等を挙げることができる。不活性液体としては、特に限定されることはないが、例えば、パラフィン類、流動パラフィン類、パーフルオロアルカンやパーフルオロアミン、パーフルオロエーテル等のフッ素系溶剤、塩素系溶剤、シリコーンオイル類が挙げられる。
次に、太陽電池素子について説明する。
乾燥した太陽電池用基板上に、好ましくはIb族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる半導体(I−III−VI族半導体)の層である光電変換層を形成することで、太陽電池セルを得る。さらに、本発明のバリアフィルムに貼り付け、太陽電池モジュールとする。光電変換層は、銅(Cu)、銀(Ag)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、イオウ(S)、セレン(Se)およびテルル(Te)からなる群から選択される少なくとも1つの元素を含有してなる半導体層であることが好ましい。また、光電変換層としては、セレン化法、セレン化流化法、3段階法などを用いたCIGS系半導体が好ましいが、Si等のIVb族元素からなる半導体(IV族半導体)、GaAs等のIIIb族元素とVb族元素とからなる半導体(III−V族半導体)、CdTe等のIIb族元素とVIb族元素とからなる半導体(II−VI族半導体)やそれらを組み合わせたものでもよい。なお、本明細書における元素の族の記載は、短周期型周期表に基づくものである。
Siからなる半導体の場合、アモルファスシリコン、微結晶シリコン薄膜層、また、これらにGeを含んだ薄膜、さらに、これらの2層以上のタンデム構造が光電変換層として用いられる。成膜はプラズマCVD等を用いる。
Ib族元素とIIIb族元素とVIb族元素とからなる、カルコパイライト構造の半導体薄膜であるCuInSe2(CIS系薄膜)、あるいは、これにGaを固溶したCu(In,Ga)Se2(CIGS系薄膜)を光吸収層に用いた薄膜太陽電池は、高いエネルギー変換効率を示し、光照射等による効率の劣化が少ないという利点を有している。図1(a)〜(d)は、CIGS系薄膜太陽電池のセルの一般的な製造方法を説明するためのデバイスの断面図である。
図1(a)に示すように、まず、基板100上にプラス側の下部電極となるMo(モリブデン)電極層200が形成される。次に、図1(b)に示すように、Mo電極層200上に、組成制御により、p-型を示す、CIGS系薄膜からなる光吸収層300が形成される。次に、図1(c)に示すように、その光吸収層300上に、CdSなどのバッファ層400を形成し、そのバッファ層400上に、不純物がドーピングされてn+型を示す、マイナス側の上部電極となるZnO(酸化亜鉛)からなる透光性電極層500を形成する。次に、図1(d)に示すように、メカニカルスクライブ装置によって、ZnOからなる透光性電極層500からMo電極層200までを、一括してスクライブ加工する。これによって、薄膜太陽電池の各セルが電気的に分離(すなわち、各セルが個別化)される。本実施態様の製造装置で好適に成膜することのできる物質を以下に示す。
(2)カルコゲン化合物(S、Se、Teを含む化合物)
II−VI化合物:ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTeなど
I−III−VI2族化合物:CuInSe2、CuGaSe2、Cu(In、Ga)Se2、CuInS2、CuGaSe2、Cu(In、Ga)(S、Se)2など
I−III3−VI5族化合物:CuIn3Se5、CuGa3Se5、Cu(In、Ga)3Se5など
I−III−VI2族化合物:CuInSe2、CuGaSe2、Cu(In、Ga)Se2、CuInS2、CuGaSe2、Cu(In、Ga)(S、Se)2など
I−III3−VI5族化合物:CuIn3Se5、CuGa3Se5、Cu(In、Ga)3Se5など
ただし、上の記載において、(In、Ga)、(S、Se)は、それぞれ、(In1-xGax)、(S1-ySey)(ただし、x=0〜1、y=0〜1)を示す。
I−III−VI族化合物半導体と接合を形成するn形半導体には、例えば、CdSやZnO、ZnS、Zn(O、S、OH)などのII−VI族の化合物を用いることができる。これらの化合物は、光電変換層とキャリアの再結合のない接合界面を形成することができ、好ましい。例えば、特開2002−343987号公報を参照することができる。
基板としては、例えば、ナトリウムライムガラスなどのガラス板、ポリイミドなどのフィルム、さらに、ステンレス、チタン、アルミニウムおよび銅等の金属板等を用いることができる。特に、本発明においては、上記素子用基板は、フィルム状、または箔状が好ましい。
裏面電極としてはモリブデン、クロム、タングステンなどの金属を用いることができる。これらの金属材料は熱処理を行っても他の層と混じりにくく好ましい。I−III−VI族化合物半導体からなる半導体層(光吸収層)を含む光起電力層を用いる場合、モリブデン層を用いることが好ましい。また、裏面電極において、光吸収層CIGSと裏面電極との境界面には再結合中心が存在する。したがって、裏面電極と光吸収層との接続面積は電気伝導に必要となる以上の面積があると、発電効率が低下する。接触面積を少なくするために、例えば、電極層を絶縁材料と金属がストライプ状に並んだ構造を用いるとよい(特開平9−219530号公報参照)。
透明電極にはITO、ZnO:Ga、ZnO:Al、ZnO:B、SnO2などの公知の材料を用いることができる。これらの材料は、光透過性が高く、低抵抗であり、キャリアの移動度が高いため、電極材料として好ましい。例えば、特開平11−284211号公報を参照することができる。
層構造としては、スーパーストレート型、サブストレート型が挙げられる。I−III−VI族化合物半導体からなる半導体層(光吸収層)を含む光起電力層を用いる場合、サブストレート型構造を用いるほうが、変換効率が高く好ましい。
バッファ層としてはCdS、ZnS、ZnS(O、OH)、ZnMgOを使うことができる。窓層としてはZnO、ITO等の各種透明導電材料を用いることができる。例えば、CIGSのGa濃度を上げて光吸収層のバンドギャップを広くすると、伝導帯がZnOの伝導帯より大きくなり過ぎる為、バッファ層には伝導帯のエネルギーが大きいZnMgOが好ましい。CIGS/バッファ層/窓層(ZnO)のバンド構造でバッファ層の部分がスパイク状に(上に凸)になって飽和電流が下がったり、クリフ(凹状)になって開放電圧、FFが下がるのを防ぐことができ、バンドギャップが大きい場合の発電効率を向上することができる。
<実施例1>
(1−1)支持体の調製
ポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、帝人デュポン社製、商品名:テオネックスQ65FA)を20cm角に裁断して支持体とした。この支持体の一面上に、以下の手順で各層を形成した。
支持体に730J/m2条件でコロナ放電処理を行い、下記組成からなる第一層塗布液1をバーコート法により塗布した。塗布量は4.4ml/m2とし、180℃で1分乾燥することにより、膜厚が200nmの易接着層を形成した。
<第一層塗布液1>
・ポリエステル樹脂バインダー 49.7質量部
(大日本インキ化学工業(株)製、ファインテックス ES-650、
固形分29%)
・界面活性剤A 11.4質量部
(三洋化成工業(株)、サンデットBL、固形分10%、アニオン性)
・界面活性剤B 26.8質量部
(三洋化成工業(株)、ナロアクティー HN-100、固形分5%、ノニオン性)
・シリカ微粒子分散液C 2.4質量部
・コロイダルシリカ分散液D 4.6質量部
・カルボジイミド化合物 28.2質量部
(日清紡(株)製、カルボジライトV-02-L2、固形分10%、
カルボジイミド当量385)
・蒸留水 全体が1000質量部になるよう添加
上記で作成した易接着面上に、下記組成からなる塗布液をバーコート法により塗布した。塗布量は、5ml/m2とし、窒素置換法により酸素濃度が0.1%となったチャンバー内にて高圧水銀ランプの紫外線を照射(積算照射量約2J/cm2)して硬化させることにより、膜厚が500nm±50nmの有機層を形成した。
<有機層塗布液>
・2官能ウレタンアクリルモノマー 20g
(ダイセルサイテック製、エベクリル4858)
・紫外線重合開始剤 0.6g
(チバスペシャリティーズ製、イルガキュアー907)
・2−ブタノン 190g
<表面粗さの測定>
得られた有機層の表面の平滑性を、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて表面粗さを測定することにより評価した。このとき、平滑性は1μm角の測定範囲に対する平均粗さRa(単位nm)で表した。装置は、SPI3800N/SPA400(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製)、カンチレバーはSI−DF20を使用して、測定条件は操作周波数1Hz、X,Yデータ数256ラインとした。結果を表1に示した。
スパッタリング装置を用いて、前記有機層の上に無機層(酸化アルミニウム層)を形成した。ターゲットとしてアルミニウムを、放電ガスとしてアルゴンを、反応ガスとして酸素を用いた。成膜圧力は0.1Pa、到達膜厚は40nmであった。このようにして有機無機積層型のバリア性フイルムを作成した。得られたバリア性フイルムの特性値(平滑性、水蒸気透過率)を表2に示した。
実施例1の(1−2)において、単層構造の易接着層の代わりに2層構造の易接着層を形成した。
第一層は、実施例1と同一の方法、処方で作成した。続いてこの面にバーコート法により下記の第二層塗布液を塗布した。塗布量は4.4ml/m2とし、170℃で1分乾燥した。このようにして、第一層と第二層が塗布された積層フィルム試料を得た。(1−2)を変更した以外は、実施例1と同じ工程にしたがって、PEN支持体/易接着層(第一層)/易接着層(第二層)/有機層/無機層の構成を有する実施例2のバリアフィルムを製造した。
<第二層塗布液>
・アクリル樹脂バインダー 62.7質量部
(MMA59-St9-2EHA26-HEMA5-AA1のラテックス、固形分濃度28%)
・シリカ微粒子分散液C 2.7質量部
・コロイダルシリカ分散液D 4.6質量部
・界面活性剤A 9.6質量部
・界面活性剤B 26.8質量部
・カルボジイミド化合物 バインダーに対する添加量が
表1の量になるよう添加
(日清紡(株)製、カルボジライトV-02-L2、固形分10%、
カルボジイミド当量385)
・蒸留水 全体が1000質量部になるよう添加
ただし、上でMMAはメチルメタクリレートをStはスチレンを、2EHAは2-エチルヘキシルアクリレートをHEMAはヒドロキシメタクリレートをAAはアクリル酸を示す。また数字は重量比を表す。
実施例1の(1−2)において、第一層塗布液1の代わりに下記組成からなる第一層塗布液2を用いて、その他は実施例1と同じ工程にしたがって、PEN支持体/易接着層(第一層)/有機層/無機層の構成を有する実施例3のバリアフィルムを製造した。
<第一層塗布液2>
・アクリル樹脂バインダー 62.7質量部
(MMA59-St9-2EHA26-HEMA5-AA1のラテックス、固形分濃度28%)
・シリカ微粒子分散液C 2.7質量部
・コロイダルシリカ分散液D 4.6質量部
・界面活性剤A 9.6質量部
・界面活性剤B 26.8質量部
・カルボジイミド化合物 バインダーに対する添加量が
表1の量になるよう添加
(日清紡(株)製、カルボジライトV-02-L2、固形分10%、
カルボジイミド当量385)
・蒸留水 全体が1000質量部になるよう添加
ただし、上でMMAはメチルメタクリレートをStはスチレンを、2EHAは2−エチルヘキシルアクリレートをHEMAはヒドロキシメタクリレートをAAはアクリル酸を示す。また数字は重量比を表す。
実施例1の(1−1)にしたがって調製した支持体上に、易接着層を形成することなく有機層を形成した。2官能ウレタンアクリレートの代わりに単官能アクリレート(ダイセルサイテック社製、ODA−N)を用いた点を変更して、その他は実施例1の(1−3)と同じ方法により有機層を形成した。形成した有機層の上に実施例1の(1−4)にしたがって無機層を形成して、PEN支持体/有機層/無機層の構成を有する比較例1のバリアフィルムを製造した。
単官能アクリレートの代わりに2官能ウレタンアクリレート(ダイセルサイテック社製、EB4858)を用いた点を変更して、その他は比較例1と同じ方法にしたがって、PEN支持体/有機層/無機層の構成を有する比較例2のバリアフィルムを製造した。
2官能ウレタンアクリレートの代わりに2官能アクリレート(ダイセルサイテック社製、DPGDA)を用いた点を変更して、その他は実施例1と同じ方法にしたがって、PEN支持体/易接着層/有機層/無機層の構成を有する比較例3のバリアフィルムを製造した。
比較例3において、易接着層を実施例2と同じ2層構造にする点を変更して、その他は比較例3と同じ方法にしたがって、PEN支持体/易接着層(第一層)/易接着層(第二層)/有機層/無機層の構成を有する比較例4のバリアフィルムを製造した。
上記の実施例および比較例で製造した各バリアフィルムの40℃・相対湿度90%における水蒸気透過率を水蒸気透過率測定器(MOCON社製、PERMATRAN−W3/31)を用いて測定した。この測定の検出限界値は0.005g/m2/dayである。
各バリアフィルムを屈曲せずに測定した場合、曲率半径20mm(20mmR)で屈曲した後に測定した場合、曲率半径10mm(10mmR)で屈曲した後に測定した場合、曲率半径5mm(5mmR)で屈曲した後に測定した場合の各結果を表1に示した。各バリアフィルムの屈曲は、円筒形マンドレル法(JIS K5600−5−1)により行った。
(2−1)有機EL素子の作成
ITO膜を有する導電性のガラス基板(表面抵抗値10Ω/□)を2−プロパノールで洗浄した後、10分間UV−オゾン処理を行った。この基板(陽極)上に真空蒸着法にて以下の有機化合物層を順次蒸着した。
(第1正孔輸送層)
銅フタロシアニン 膜厚10nm
(第2正孔輸送層)
N,N’−ジフェニル−N,N’−ジナフチルベンジジン 膜厚40nm
(発光層兼電子輸送層)
トリス(8−ヒドロキシキノリナト)アルミニウム 膜厚60nm
最後にフッ化リチウムを1nm、金属アルミニウムを100nm順次蒸着して陰極とし、その上に厚さ5μm窒化珪素膜を平行平板CVD法によって付け、有機EL素子を作成した。
熱硬化型の接着剤(ダイゾーニチモリ(株)製、エポテック310)を用いて、実施例1または実施例2のバリアフィルムを貼り合せ、65℃で3時間加熱して接着剤を硬化させた。このようにして封止された有機EL素子を各20素子ずつ作成した。
作成直後の有機EL素子をKeithley社製SMU2400型ソースメジャーユニットを用いて7Vの電圧を印加して発光させた。顕微鏡を用いて発光面状を観察したところ、いずれの素子もダークスポットの無い均一な発光を与えることが確認された。
200 Mo電極層
300 光吸収層
400 バッファ層
500 透光性電極層
Claims (13)
- プラスチックフィルムの片面または両面に、易接着層、有機層および無機層が順次積層した構造を有しており、
前記有機層の無機層側の表面の中心線平均粗さが0.5nm以下であり、且つ、前記有機層が、少なくとも2個のアクリロイル基および少なくとも2個のウレタン基を同一分子内に有するアクリル系モノマーを重合成分として硬化させた樹脂を含み、
前記易接着層がバインダーとしてアクリル樹脂およびポリエステル樹脂のうち少なくとも一方を含むことを特徴とするバリアフィルム。 - 前記易接着層がバインダーとしてポリエステル樹脂を含むことを特徴とする請求項1に記載のバリアフィルム。
- 前記易接着層が、支持体に接する第一層とその上に形成される第二層からなり、前記第一層がバインダーとしてポリエステル樹脂を含み、前記第二層がバインダーとしてアクリル樹脂またはウレタン樹脂を含むことを特徴とする請求項1または2に記載のバリアフィルム。
- 前記易接着層が、カルボジイミド化合物を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載のバリアフィルム。
- 前記バリアフィルムを曲率半径5mmに折り曲げた後の水蒸気透過度が0.01g/m2・day以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のバリアフィルム。
- 前記アクリル系モノマーが、2個のアクリロイル基を有することを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のバリアフィルム。
- 前記有機層の重合成分として、さらに、単官能モノマーを含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載のバリアフィルム。
- 前記有機層の厚さが50nm〜5000nmである請求項1〜9のいずれか1項に記載のバリアフィルム。
- 前記無機層の厚さが10〜300nmである請求項1〜10のいずれか1項に記載のバリアフィルム。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のバリアフィルムを用いた素子。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のバリアフィルムを用いた有機EL素子。
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