CN1810502A - 低温高收缩高阻隔膜及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
低温高收缩高阻隔膜，它涉及一种低温高收缩高阻隔膜及其生产方法。本发明的阻隔膜包括外表层和内表层，它还包括至少一层由聚酰胺、乙烯－乙烯醇共聚物、聚乙烯醇中的一种或几种的混合物制成的阻隔层，它按照下述方法进行制备：将外表层、内表层和至少一层阻隔层进行多层共挤，然后在吹胀比为1∶1.5～8、温度小于等于80℃的条件下吹胀至折径为100～800mm，得到筒状膜制品。本发明以聚乙烯醇作为阻隔层的高阻隔、低温该收缩膜是一种具有多层结构的膜，所述具有多层机构的膜由3～7层构成，管状膜制品的宽度为折径100～800mm、热水收缩率在80～90℃时至少一个方向≥20％、30％、40％，拉伸强度≥30Mpa，断裂伸长率≥60％。
Description
技术领域：
本发明涉及一种低温高收缩高阻隔膜及其生产方法。
背景技术：
现有的包装膜以聚偏二氯乙烯(PVDC)做阻隔层，采用“双泡法”或“三泡法”以及辐射交联过程最终实现高收缩率。由于PVDC属于热敏性聚合物，对高温极为敏感，所以加工比较困难，而且它含有氯离子单体，对塑化挤出及模头、机械的腐蚀性很强，它除了增加劳动强度外，还因加工生产条件苛刻导致生产成品率低、生产成本高，并且生产过程中采用辐射方法，增加了设备投资及生产成本。
公开号为CN1252348A中公开了一种日本吴羽公司申请的“拉伸的多层肠衣膜及其生产方法”，其膜采用聚酰胺做阻隔层，这种膜目前被广泛应用于火腿肠包装及生熟肉类包装。该技术已被广泛应用，但这种产品存在低温热收缩率、制品折径小的缺点，低温热收缩率小于30％，制品折径仅为250mm以内。
公开号为CN1411409A中公开了一种希腊斯波股份公司申请的“多层热收缩膜”。虽然该膜较日本专利的收缩率有很大提高，但是它仍然以PVDF做阻隔层(即氧屏障层)，虽然不采用辐射方法，但还是采用平挤下吹的“双泡法”来实施的。
国际专利申请WO00/32393中公开了一种多层热收缩膜，所述热收缩膜具有由热塑聚合物的混合物组成的外层，该外层相对于内层具有较高的熔点，外层和内层具有类似的收缩率，这样可以防止卷曲，而且具有高熔点的外层可以防止烧穿现象的发生，这使得制备的多层热收缩膜具有优异的热密封范围，内层和外层均不需要交联。但是，这样的包装膜缺乏必要的透明度、光泽度和朦胧感，无法满足各种产品对膜的要求程度。
公开号为CN1216499A中公开了一种美国克里奥瓦克公司申请的“阻隔氧的多层包装薄膜”，该技术中使用的阻隔层采用乙烯-乙烯醇共聚物层(EVOH)和聚酰胺层及两外表层、两粘接层结构，虽然不采用PVDC树脂，采用EVOH、GORA树脂做阻隔层，但是加工过程中仍采用辐射交联和化学交联的方法来实现在120℃的温度下高收缩性的，在120℃的温度下热收率至少为20％、30％和40％。
发明内容：
本发明的目的是提供一种低温高收缩高阻隔膜及其生产方法，它采用传统的或已知的多层共挤吹膜工艺替代复杂的“双泡法”、“三泡法”来实现高收缩膜的生产。本发明的低温高收缩高阻隔膜包括外表层、内表层，它还包括至少一层由聚酰胺、乙烯-乙烯醇共聚物、聚乙烯醇中的一种或几种的混合物制成的阻隔层，它按照下述方法进行制备：将外表层、内表层和至少一层阻隔层进行多层共挤，然后在吹胀比为1∶1.5～8，温度小于等于80℃的条件下吹胀至折径为100～800mm，得到筒状膜制品。
本发明的内、外表层的材料采用不同熔点的可塑性聚合物或可塑性混合聚合物，其熔点分别为：外层聚合物熔点为85～125℃，优选88～96℃；内层表面聚合物熔点为75～105℃，优选75～95℃。按其性能不同熔点在75～125℃之间。本发明的阻隔膜为三层、五层、七层或十三层多层结构，例如：A/B/A、A/B/C/B/A、A/B/C/D/E、A/B/C/D/E/F/G、A/B/C/D/C/B/A，它采用已知的公知技术“平挤下吹”、“平挤上吹”、“平挤平吹”的双向拉伸法所用的工艺设备来实现的。所述膜厚度为0.03～0.15mm，优选0.05～0.08mm；阻隔层总厚度为0.005～0.08mm，优选0.01～0.03mm，阻隔层可以在结构中一层、两层或三层分布，它可以是三层、五层或七层中的任何一层，优选五层或七层中除内外表层的任何一层。本发明的聚合物的熔点是通过选用高熔点与低熔点的树脂，为满足特定熔点要求通过共混而得到的，即按一种混合物所占比例与熔点相乘，再加上另一种聚合物混合所占比例与熔点相乘，二者的平均数为所需聚合物熔点的平均熔点，也可以直接选用。
本发明所用树脂为：
1、PVA为经过改性后的具有干法吹膜性能的聚乙烯醇树脂，它可作为阻隔层；
2、EVOH为市售的乙烯-乙烯醇共聚物，它可作为阻隔层；
3、PA为市售的聚酰胺，具体为PA6、PA12、PA11、PA6/66、PA6/12的聚合物，它可作为阻隔层；
4、粘接树脂选择市售的用于极性聚合物与非极性聚合物相粘接的树脂，它采用市售日本三井物产公司生产的ADM粘合剂、美国杜邦公司生产的“拜劳”、聚烯烃与马来酸酐接枝物或EAA树脂；
5、聚烯烃混合物，它可以是：
a、热封层：LLDPE、EVA和塑性体的混合物，其平均熔点为85～95℃，各自的混合比例依据平均熔点的需要而匹配，也可以采用LPPE、LLPPE、PP等；
b、外表层：LLDPE、EVA和塑性体的混合物，其平均熔点为95～115℃，也可以采用LPPE、LLPPE、PP等；
c、用于高热收缩率起主导作用的基体层为塑性体与EVA的混合物，其熔点为70～85℃；
6、用于提高膜强度而采用PA与EVOH或PVA的混合物，它同时又是作为阻隔层的保护层，其比例可依据所要求的拉伸强度、伸长率而混配，同时还可以通过共混使其实现最大的拉伸强度。
本发明克服已有技术的复杂加工方法，采用特殊配方设计来实现低温80～90℃之间所得纵横方向至少≥30％的热收缩率，以满足各类物品的包装。本发明取代不可环保型的PVDC以及EVOH、PA的辐射交联或化学交联方法，采用PVA、EVOH、PA的共混物得到80℃或85～90℃、5秒钟至少一个方向≥30～40％或更高，熔指MI≤1.5，优选≤0.8，更优选≤0.5的阻隔膜。本发明以聚乙烯醇作为阻隔层的高阻隔、低温高收缩膜是一种具有多层结构的膜，所述具有多层机构的膜由3～7层构成，而且采用PVA、EVOH或PA等与低熔点的聚烯烃树脂和塑性体多元素组合的形式，用以完成本发明的目的。管状膜制品的宽度为折径100～800mm、热水收缩率在80～90℃时至少一个方向≥20％、30％、40％，拉伸强度≥30Mpa，断裂伸长率≥60％。本发明可以在基体材料中添加有占材料总重量0.2～5％的纳米级抗菌剂，加入该抗菌剂可以得到抗菌、抑菌保鲜膜，抑菌效果见表1。
表1
| 项目 | 时间，h | 抑菌率，％ | 抗菌剂加入量，％ |
| 金黄色葡萄球菌 | 24 | 91.61 | 0.4 |
| 大肠杆菌 | 24 | 93.19 | 0.4 |
附图说明：
图1为本发明制备低温高收缩高阻隔膜的工艺流程图。
具体实施方式：
具体实施方式一：本实施方式的低温高收缩高阻隔膜包括外表层、内表层和至少一层由聚酰胺、乙烯-乙烯醇共聚物、聚乙烯醇中的一种或几种的混合物制成的阻隔层。本实施方式的阻隔层材料为聚酰胺、乙烯-乙烯醇共聚物、聚乙烯醇中的一种或几种的混合物，它主要采用改性聚乙烯醇(PVA)和乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)，该材料可以是PVA或EVOH单独使用，也可以是PVA与EVOH共同联合使用，更可以是PVA与EVOH分别与聚酰胺(PA)混合使用，有如下几种具体情况：a、PA与PVA的混合物，PA与PVA的重量比为5～60∶5～60，在结构中占有一～四层，其厚度占总厚度的10～50％；b、PA与EVOH的混合物，PA与EVOH的重量比为5～60∶5～60，在结构中占有一～四层，其厚度占总厚度的10～50％；c、PVA做阻隔层时，其厚度占总厚度的10～50％；d、EVOH做阻隔层时，其厚度占总厚度的10～50％；e、PVA与EVOH的混合物，PVA与EVOH的重量比为5～60∶5～60，在结构中占有一～四层，其厚度占总厚度的10～50％。外层材料为超低密度聚乙烯(VLDPE)、聚烯烃(EVA)、聚酰胺、乙烯-乙烯醇共聚物中的一种或几种的混合物，其熔点为85～125℃；内层的材料为超低密度聚乙烯、聚烯烃、塑性体中的一种或几种的混合物，其熔点为88～96℃。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，它还包括至少一层粘接层。该粘接层的材料是用于极性聚合物与非极性聚合物相粘接的树脂，它采用市售日本三井物产公司生产的ADM粘合剂、美国杜邦公司生产的“拜劳”、聚烯烃与马来酸酐接枝物或EAA树脂。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一、二不同的是，它还包括中间层，该中间层占膜中厚度的40～60％，聚合物熔点为70～80℃，MI≤0.5，密度为0.8～0.93，它是作为高收缩性的主体材料，材料优选EVA树脂和/或聚烯烃塑性体。
具体实施方式四：本实施方式的阻隔膜是一种七层对称型结构，其特点是结构中内外表层相邻的两层是由塑性体与VLDPE、EVA按照已设熔点来确定其比例的，将它们共混熔融，使熔点最低，有利于收缩，它的特性表现是低温收缩性好，内外两表层则熔点偏高于邻近两层，有利于内层热封性。该1#阻隔膜的性能参数、各层熔点和单个树脂的特性参见表2～4。
具体实施方式五：本实施方式的阻隔膜是一种七层非对称型结构，各项性能指标与具体实施方式四大致相同，其效果是一致的。该2#阻隔膜的性能参数、各层熔点和单个树脂的特性参见表2～4。
具体实施方式六：本实施方式的阻隔膜是一种七层非对称型结构，它具有高强度，有利于表面印刷，而且具有极高的阻隔性。该3#阻隔膜的性能参数、各层熔点和单个树脂的特性参见表2～4。
具体实施方式七：本实施方式的阻隔膜是一种七层非对称型结构，各项性能指标与具体实施方式四大致相同，其效果是一致的。该4#阻隔膜的性能参数、各层熔点和单个树脂的特性参见表2～4。
具体实施方式八：本实施方式的阻隔膜是一种五层对称型结构，各层材料应视不同用途来选择配方，其性能比较与具体实施方式四～七大致相同。该5#阻隔膜的性能参数、各层熔点和单个树脂的特性参见表2～4。
具体实施方式九：本实施方式的阻隔膜是一种三层非对称型结构，其性能比较与具体实施方式四～七大致相同。该6#阻隔膜的性能参数、各层熔点和单个树脂的特性参见表2～4。
表2
| 序号 | 配方，％ | 85℃收缩率％纵/横 | 膜厚度λm | 拉伸强度MPa纵/横 | 断裂伸长率％纵/横 | 拉伸比纵/横 | |
| 1 | 结构 | A/B/C/D/C/B/A | 45/40 | 70 | 47/42 | 380/310 | 6.5/5.3 |
| 材料 | VLDPE+EVA/VLDPE+EVA/粘合层/PVA+EVOH/粘合层/VLDPE+EVA | ||||||
| 比例 | 10/25/8/14/8/25/10 | ||||||
| 2 | 结构 | A/B/C/D/E/F/G | 39/35 | 68 | 45/43 | 300/250 | 6.5/5.4 |
| 材料 | VLDPE+EVA/粘合层/PVA或EVOH/EVOH或PVA/PVA/粘合层/VLDPE+EVA | ||||||
| 比例 | 10/8/8/8/8/8/50 | ||||||
| 3 | 结构 | A/B/C/D/E/F/G | 49/44 | 71 | 55/60 | 280/310 | 6.0/5.8 |
| 材料 | PA+EVOH/粘合层/PVA/粘合层/塑性体/VLDPE+EVA/VLDPE | ||||||
| 比例 | 15/8/15/830/14/10 | ||||||
| 4 | 结构 | A/B/C/D/C/B/A | 50/43 | 65 | 40/38 | 320/360 | 6.2/6.1 |
| 材料 | VLDPE/塑性体/粘合层/PVA/粘合层/塑性体/VLDPE+EVA | ||||||
| 比例 | 10/15/8/20/8/30/9 | ||||||
| 5 | 结构 | A/B/C/B/A | 51/42 | 67 | 40/38 | 380/335 | 5.9/6.1 |
| 材料 | VLDPE+EVA/粘合层/PVA或EVOH/粘合层/塑性体+VLDPE+EVA | ||||||
| 比例 | 15/8/15/8/54 | ||||||
| 6 | 结构 | A/B/C | 43/39 | 63 | 54/52 | 310/380 | 6.3/4.9 |
| 材料 | PA+EVOH/粘合层/塑性体+VLDPE+EVA | ||||||
| 比例 | 25/10/65 | ||||||
表3
| 序号 | 参数 | 平均熔点，℃ | |
| 1# | 结构 | A/B/C/D/C/B/A | 92.2 |
| 熔点，℃ | 108/78/140/160/140/78/88 | ||
| 2# | 结构 | A/B/C/D/E/F/G | 102.8 |
| 熔点，℃ | 108/140/160/190/160/140/88 | ||
| 3# | 结构 | A/B/C/D/E/F/G | 113 |
| 熔点，℃ | 206/140/190/76/80/80/88 | ||
| 4# | 结构 | A/B/C/D/C/B/A | 106 |
| 熔点，℃ | 108/74/140/160/140/74/88 | ||
| 5# | 结构 | A/B/C/B/A | 114.6 |
| 熔点，℃ | 108/140/160/140/88 | ||
| 6# | 结构 | A/B/C | 95.4 |
| 熔点，℃ | 108/140/88 | ||
表4
| 树脂 | 型号 | 熔融指数，g/min | 密度，g/cm3 | 熔点/维卡软化点 |
| 塑性体 | AFF/MTYPL188G | 1.00 | 0.904 | 74/57 |
| 聚乙烯 | VLDPE-4203 | 0.80 | 0.912 | 122/92 |
| EVA | EF-443 | 1.1 | 0.932 | 90/72 |
| 聚乙烯醇 | 改性PVA | - | - | 160/140 |
| EVOH | E156B | 5.5 | 1.14 | 164/142 |
| ADM粘合剂 | 528H | 0.9 | 0.92 | 120/91 |
| 聚酰胺 | BASFC35 | 4.2 | 1.14 | 197/- |
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四～九不同的是，在基体材料中添加有占材料总重量0.2～5％的纳米级抗菌剂。
具体实施方式十一：本实施方式的膜结构、材料见表5。
表5
| 结构 | 材料 | |
| 三层 | A/B/C | PA6-PA6/66/EVOH/聚烯烃接枝物或EAA |
| A/B/A | PA6-PA6/66/EVOH/PA6-PA6/66或/和EVOH | |
| 五层 | A/B/C/B/A | 聚烯烃/粘合剂/PVA或EVOH/粘合剂/聚烯烃 |
| A/B/C/D/E | PA6-PA6/66或/和EVOH/PVA/粘合剂/聚烯烃共混物/聚烯烃共混物 | |
| 七层 | A/B/C/D/C/B/A | 内表层聚烯烃/聚烯烃混合物/粘合剂/PVA或EVOH/粘合剂/聚烯烃混合物/外表层聚烯烃 |
| A/B/C/D/C/B/A | 聚烯烃/粘合剂/PA与PVA或EVOH共混/PVA或EVOH/PA与PVA或EVOH共混/粘合剂/聚烯烃 | |
具体实施方式十二：本实施方式是按照下述方法进行制备阻隔膜的：将外表层、内表层和至少一层阻隔层经过多台塑化挤出机进行多层共挤，塑化挤出至共挤模头复合而成，然后自聚合物吹模口迅速进行低温风冷(≤80℃)或低温定径水套急冷(≤80℃)，控制横向吹胀比为1∶3～8、纵向吹胀比为1∶3～8直接吹塑，吹胀至折径为100～800mm，得到筒状膜制品。吹塑方法可以是下吹法、平吹法或上吹法，其工艺流程见图1，纵向拉伸比通过牵引速度控制。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二不同的是，纵横向吹胀比为1∶1.5～3.5，该条件适用于基体材料中添加有纳米级抗菌剂的阻隔末的制备。
Claims (10)
1、低温高收缩高阻隔膜，它包括外表层和内表层，其特征在于它还包括至少一层由聚酰胺、乙烯-乙烯醇共聚物、聚乙烯醇中的一种或几种的混合物制成的阻隔层。
2、根据权利要求1所述的低温高收缩高阻隔膜，其特征在于所述外层材料为超低密度聚乙烯、聚烯烃、聚酰胺、乙烯-乙烯醇共聚物中的一种或几种的混合物，其熔点为85～125℃；内层的材料为超低密度聚乙烯、聚烯烃、塑性体中的一种或几种的混合物，其熔点为88～96℃。
3、根据权利要求1所述的低温高收缩高阻隔膜，其特征在于它还包括至少一层粘接层。
4、根据权利要求1所述的低温高收缩高阻隔膜，其特征在于膜厚度为0.03～0.15mm，阻隔层总厚度为0.005～0.08mm。
5、根据权利要求1所述的低温高收缩高阻隔膜，其特征在于所述阻隔层的材料为聚酰胺与聚乙烯醇的混合物，其中聚酰胺与聚乙烯醇的重量比为5～60∶5～60。
6、根据权利要求1所述的低温高收缩高阻隔膜，其特征在于所述阻隔层的材料为聚酰胺与乙烯-乙烯醇共聚物的混合物，其中聚酰胺与乙烯-乙烯醇共聚物的重量比为5～60∶5～60。
7、根据权利要求1所述的低温高收缩高阻隔膜，其特征在于所述阻隔层的材料为乙烯-乙烯醇共聚物，其膜厚度占总膜厚度的10～50％。
8、根据权利要求1所述的低温高收缩高阻隔膜，其特征在于所述阻隔层的材料为聚乙烯醇，其膜厚度占总膜厚度的10～50％。
9、根据权利要求1或3所述的低温高收缩高阻隔膜，其特征在于外表层、内表层、阻隔层、粘接层的基体材料中还添加有占材料总重量0.2～5％的纳米级抗菌剂。
10、低温高收缩高阻隔膜的生产方法，其特征在于它按照下述方法进行制备：将外表层、内表层和至少一层阻隔层进行多层共挤，然后在吹胀比为1∶1.5～8、温度小于等于80℃的条件下吹胀至折径为100～800mm，得到筒状膜制品。
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