JP5109584B2 - 静電荷像現像剤、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
上記課題に対して、球状トナーと不定形トナーとを混合したトナーを用いる方法が提案されている(例えば、特許文献1〜4参照)。また、小径かつ球状のトナーの流動性確保及び転写性能補助のために、比較的粒径の大きい無機酸化物粒子をトナーに外添する方法がある(例えば、特許文献5参照)。
さらに、中心粒径D50よりも粒径が小さいトナーの表面電荷密度σSと、中心粒径D50よりも粒径が大きいトナーの表面電荷密度σLとの比σS/σLを0.50以上0.91以下にすることも提案されている(例えば、特許文献8参照)。
すなわち請求項1に係る発明は、外添剤を含むトナーと、芯材表面に樹脂被覆層が形成されたキャリアと、を有し、
前記トナーの形状係数SF1が125以上135以下であり、トナー全体に対する形状係数SF1が125未満の粒子数が5個数%以上30個数%以下、形状係数SF1が135を超える粒子数が5個数%以上30個数%以下であり、
かつ、前記樹脂被覆層に用いる樹脂の引っかき強度試験における引っかき線幅が80μm以上200μm以下、引っかき深さが60μm以上150μm以下である静電荷像現像剤である。
D[dB]=10×log(m2/σ2) ・・・ 式(1)
上記式において、mはトナーの表面電荷密度平均値、σはトナーの表面電荷密度標準偏差を各々表す。
請求項2に係る発明によれば、小粒径で球状のトナーを使用した場合のクリーニング性をさらに向上させることができる。
請求項3に係る発明によれば、さらに画像ムラや機内汚染の発生のない静電荷像現像剤を提供することができる。
請求項4に係る発明によれば、さらに低温定着化を可能とすることができる。
請求項5に係る発明によれば、トナー表面における外添剤の偏在化を防止でき、カブリや機内汚染の発生をより低減することができる。
請求項6係る発明によれば、良好なクリーニング性を維持しつつ背景部カブリのない高精細な画像を得ると同時に、機内汚染の発生を長期にわたって抑制できる静電荷像現像剤の取り扱いを容易にし、種々の構成の画像形成装置への適応性を高めることができる。
請求項7に係る発明によれば、長期使用においても機内汚染や転写ムラの発生がなく良好なクリーニング性を維持しつつ画像ムラやカブリのない高精細な画像形成を行うことができる。
<静電荷像現像剤>
本発明の静電荷像現像剤(以下、単に「現像剤」という場合がある。)は、トナーと、芯材表面に樹脂被覆層が形成されたキャリアと、を含み、前記トナーの形状係数SF1が125以上135以下であり、トナー全体に対する形状係数SF1が125未満の粒子数が5個数%以上30個数%以下、形状係数SF1が135を超える粒子数が5個数%以上30個数%以下であり、かつ、前記樹脂被覆層に用いる樹脂の引っかき強度試験における引っかき線幅が80μm以上200μm以下、引っかき深さが60μm以上150μm以下であることを特徴とする。
この場合、トナーごとの外添剤組成が均一でなくなるために、結果として帯電量の分布が制御できなくなってしまい、画像の背景部に帯電量の低いトナーが飛散することになる。
すなわち、大粒径の外添剤はトナーやキャリアへの付着力が大きいことから、現像器内で攪拌されると、トナー同士あるいはキャリアへ移行する。特に動きやすい大粒径の外添剤や凝集物は静電的引力でキャリアへ移行するが、トナーの方が柔らかくまた比重も小さいことから、長期間攪拌されるとその外添剤や凝集物も最終的にはトナーに埋没していく。しかしながら、前記柔らかい樹脂をキャリアの被覆樹脂として用いると、大粒径の外添剤や凝集物をキャリア側へ捕集することができる。したがって、トナーの形状分布が広い場合でも前記大粒径の外添剤や凝集物の粒子ごとの偏在を低減することができる。これにより、前記帯電量のブロード化を抑制することができる。
引っかき線幅が80μmよりも小さい場合、大粒径の外添剤をキャリアで捕集することはできない。一方200μmを超えると、キャリアの被覆樹脂として用いた場合、現像器内の攪拌ストレスで樹脂が剥がれてしまう。また、引っかき深さが60μmよりも小さい場合、大粒径の外添剤はキャリア上においても動きやすい状態となるため、該外添剤を十分に捕集することができない。一方150μmを越えると、必要以上の外添剤を捕集するためキャリア帯電付与能力が低下し、トナーの画像背景部への飛散を抑制することができない。
また、前記引っかき深さは70μm以上140μm以下であることが望ましく、80μm以上120μm以下であることがより好適である。
まず、測定対象の樹脂を溶剤に溶解させた後(現像剤の場合はトナーを洗浄分離した後、キャリアを溶剤に浸漬して被覆樹脂を溶解する)、艶消しステンレス基材にキャストし、これを乾燥して評価用試料を作製した(膜厚:300〜800μm程度)。これを、引っかき強度試験機(トライボギア、新東科学(株)製)にセットし、使用針No.7、荷重100gとして針移動速度1500mm/分、移動幅50mmの条件で引っかき試験を行い、引っかき傷の線幅及び深さをレーザー顕微鏡(TK9500、(株)キーエンス社製)を用いて計測した。なお膜厚は300μm以上であれば下層の影響を受けない。800μmまでとしているのは実験条件により差を生じにくくするためである。
前記全体の形状係数SF1が125未満では、全体として球状となるため形状分布を広くしても前記ブレードのすり抜けを回避することができない。135を超えると、全体として不定形に近くなるため良好な転写性等を確保することができない。全体の形状係数SF1は126以上134以下であることが望ましく、126以上133以下であることがより好適である。
前記SF1が125未満の粒子数は5個数%以上25個数%以下であることが望ましく、5個数%以上15個数%以下であることがより好適である。また前記SF1が135を超える粒子数は5個数%以上25個数%以下であることが望ましく、5個数%以上15個数%以下であることがより好適である。
SF1=(ML2/A)×(π/4)×100 ・・・ 式(2)
上記式(1)中、MLはトナー粒子の絶対最大長、Aはトナー粒子の投影面積を各々示す。
また、前記SF1が125未満、135を超えるトナー個数の割合は、上記により測定した500個の粒子のSF1値から、各々の形状係数範囲のトナー個数の割合として求めたものである。
そして、本発明者等がさらに検討を進めた結果、背景部カブリ以外に機内汚染や画像ムラのない高画質画像を得るためには、トナー全体の帯電量を制御しトナーすべての粒子一個一個の帯電量を均質化するだけでは不十分であり、トナーを構成する材料組成を考えると、トナー表面においても電荷のばらつきが生じる可能性が高く、トナーの表面電荷も均質化する必要があることがわかった。
D[dB]=10×log(m2/σ2) ・・・ 式(1)
上記式において、mはトナーの表面電荷密度平均値、σはトナーの表面電荷密度標準偏差を各々表す。
表面電荷密度分布Dは6dB以上であることがより望ましい。ただし、実際のトナー製造上の制限から上限は8dB程度である。
まず、現像剤として22℃、相対湿度(RH)50%の環境に170時間放置後、トナー一個の粒径d(μm)からトナー粒子を球形とした場合の表面積AをA=πd2(μm2)として算出する。次に、トナー一個の電荷q(fC)を前記表面積Aで除しトナー一個の表面電荷密度q/A(fC/μm2)を算出し、これを少なくとも2000個以上の粒子について算出して、平均値m及び標準偏差σを求め、式(1)によりトナーの表面電荷密度分布Dを求めた。
したがって、高温高湿環境下において背景部カブリや機内汚染等のない高画質画像を得るための条件は、前記と若干異なり、現像剤として28℃、85%RHに170時間放置した後の、前記式(1)で示される表面電荷密度分布Dが5dB以上であることが望ましいことも見出された。
(キャリア)
本実施形態におけるキャリアは、二成分現像剤に使用し得る樹脂被覆層を有するキャリアであり、該樹脂被覆層に用いられる樹脂が前記引っかき強度試験における特性を満たせば、特に制限はなく、公知のキャリアを用いることができる。例えば、樹脂被覆層のマトリックス樹脂に磁性粉末などが分散された樹脂分散型キャリアであってもよいし、芯材粒子に空隙を有するような多孔質コアに樹脂を含浸被覆する樹脂含浸型キャリアでも良い。
なお、試料解析におけるデータ収集間隔は300msとした。
上記樹脂等のガラス転移温度(Tg)は、ASTMD3418−8に準拠して、示差走査熱量計(島津製作所製:DSC60、自動接線処理システム付き)を用い、25℃から150℃まで昇温速度10℃/分の条件下で測定し、階段状の吸熱量変化における中間点の温度として求めた。
シクロアルキル基が優れている理由は明らかではないが、一般にアルキル基はキャリアの芯材との密着性が低く、またシクロアルキル基は立体障害が生じやすい。そのため被覆時にシクロアルキル基は芯材からなるべく離れる位置に存在しやすくなり、結果的にキャリアの表面に集まりやすくなるものと考えられ、さらにシクロアルキル基は疎水性が高いため、優れた帯電性が得られるものと考えられる。
上記(1)〜(3)の樹脂の中でも、より顕著な帯電性向上の効果が得られる観点から、(2)側鎖にシクロアルキル基を含むモノマーを2種以上重合した共重合体が特に好ましい。
この場合におけるスチレンモノマーの含有量(スチレン組成)、重合体の重量平均分子量、ガラス転移温度等は、前記脂環基を有する樹脂に限定しない場合と同様である。
具体的な樹脂被覆方法としては、キャリアの芯材の粉末を被覆層形成用溶液中に浸漬する浸漬法、被覆層形成用溶液をキャリアの芯材表面に噴霧するスプレー法、キャリアの芯材を流動エアーにより浮遊させた状態で被覆層形成用溶液を噴霧する流動床法、ニーダーコーター中でキャリアの芯材と被覆層形成用溶液とを混合し、溶剤を除去するニーダーコーター法が挙げられる。
平均膜厚(μm)=[キャリア1個当たりの被覆樹脂量(導電剤等の添加物もすべて含む)/キャリア1個当たりの表面積]÷樹脂被覆層の平均比重=[4/3π・(d/2)3・ρ・WC]/[4π・(d/2)2]÷ρC=(1/6)・(d・ρ・WC/ρC)
キャリアの体積抵抗率が1×1015Ω・cmを超える場合、高抵抗になり、現像時に現像電極として働きにくくなるため、特にベタ画像部で該エッジ効果が出るなど、ソリッド再現性が低下する場合がある。一方、1×107Ω・cm未満の場合、低抵抗になるため、現像剤中のトナー濃度が低下した時に現像ロールからキャリアへ電荷が注入し、キャリア自体が現像されてしまう不具合が発生しやすくなる場合がある。
20cm2の電極板を配した円形の治具の表面に、測定対象物を1〜3mm程度の厚さになるように平坦に載せ、層を形成する。この上に前記同様の20cm2の電極板を載せ層を挟み込む。測定対象物間の空隙をなくすため、層上に載置した電極板の上に4kgの荷重をかけてから層の厚み(cm)を測定する。層の上下の両電極には、エレクトロメーターおよび高圧電源発生装置に接続されている。両電極に電界が103.8V/cmとなるように高電圧を印加し、このとき流れた電流値(A)を読み取ることにより、測定対象物の体積抵抗率(Ω・cm)を計算する。測定対象物の体積抵抗率(Ω・cm)の計算式は、下記式(3)に示す通りである。
R=E×20/(I−I0)/L ・・・ 式(3)
上記式中、Rはキャリアの体積抵抗率(Ω・cm)、Eは印加電圧(V)、Iは電流値(A)、I0は印加電圧0Vにおける電流値(A)、Lはキャリア層の厚み(cm)をそれぞれ表す。また、20の係数は、電極板の面積(cm2)を表す。
本実施形態の静電荷像現像剤は、トナー及び既述のキャリアを含んで構成されるいわゆる二成分現像剤である。以下、トナーについて実施形態により説明する。
本実施形態に用いるトナーは、特に制限されないが、少なくとも結着樹脂と着色剤とを含有するトナー粒子に対して外添剤処理を行ったものである。
これらの中でも特に代表的な結着樹脂としては、例えばポリスチレン、スチレン−アクリル酸アルキル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリスチレン、ポリプロピレン等が挙げられる。さらに、ポリエステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド、変性ロジン等が挙げられる。
用い得る結晶性樹脂としては、結晶性を持つ樹脂であれば特に制限はなく、具体的には、結晶性ポリエステル樹脂、結晶性ビニル系樹脂が挙げられるが、定着時の紙への接着性や帯電性、及び好ましい範囲での融点調整の観点から結晶性ポリエステル樹脂が好ましい。また、適度な融点をもつ脂肪族系の結晶性ポリエステル樹脂がより好ましい。
なお、「結晶性ポリエステル樹脂」とは、前記のように示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な吸熱ピークを有するものを指すが、前記結晶性ポリエステル主鎖に対して他成分を共重合したポリマーの場合、他成分が50質量%以下の場合、この共重合体も結晶性ポリエステルと呼ぶ。
前記酸由来構成成分は、脂肪族ジカルボン酸が望ましく特に直鎖型のカルボン酸が望ましい。直鎖型のカルボン酸としては、例えば、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼリン酸、セバシン酸、1,9−ノナンジカルボン酸、1,10−デカンジカルボン酸、1,11−ウンデカンジカルボン酸、1,12−ドデカンジカルボン酸、1,13−トリデカンジカルボン酸、1,14−テトラデカンジカルボン酸、1,16−ヘキサデカンジカルボン酸、1,18−オクタデカンジカルボン酸、など、或いはその低級アルキルエステルや酸無水物が挙げられる。中でも、炭素数6から10のものが結晶融点や帯電性の観点から好ましい。結晶性を高めるためには、これら直鎖型のジカルボン酸を、酸構成成分の95mol%以上用いることが好ましく、98mol%以上用いることがより好ましい。
前記スルホン酸基を持つジカルボン酸は、顔料等の色材の分散を良好にできる点で有効である。また樹脂全体を水に乳化或いは懸濁してトナー母粒子を作製する際に、スルホン酸基があれば、後述するように、界面活性剤を使用しないで乳化或いは懸濁が可能である。このようなスルホン基を持つジカルボン酸としては、例えば、2−スルホテレフタル酸ナトリウム塩、5−スルホイソフタル酸ナトリウム塩、スルホコハク酸ナトリウム塩等が挙げられるが、これらに限定されない。また、これらの低級アルキルエステル、酸無水物等も挙げられる。これらの中でも、コストの点で、5−スルホイソフタル酸ナトリウム塩等が好ましい。前記スルホン酸基を持つジカルボン酸の含有量は0.1mol%以上2.0mol%以下であることが好ましく、0.2mol%以上1.0mol%以下であることが好ましい。含有量が2mol%よりも多いと、帯電性が悪化する。尚、上記「構成mol%」とは、ポリエステル樹脂における各構成成分(酸由来構成成分、アルコール由来構成成分)をそれぞれ1単位(mol)したときの百分率を指す。
アルコール構成成分としては脂肪族ジアルコールが望ましく、例えば、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ドデカンジオール、1,12−ウンデカンジオール、1,13−トリデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール、1,20−エイコサンジオール、などが挙げられ、中でも炭素数6から10のものが結晶融点や帯電性の観点から好ましい。結晶性を高めるためには、これら直鎖型のジアルコールを、アルコール構成成分の95mol%以上用いることが好ましく、98mol%以上用いることがより好ましい。
なお、必要に応じて、酸価や水酸基価の調製等の目的で、酢酸、安息香酸等の1価の酸や、シクロヘキサノール、ベンジルアルコール等の1価のアルコールや、ベンゼントリカルボン酸、ナフタレントリカルボン酸等、及びこれらの無水物やこれらの低級アルキルエステル、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなど3価のアルコールも使用することができる。
前記結晶性ポリエステル樹脂の融点の測定には、示差走査熱量計(DSC)を用い、室温から150℃まで毎分10℃の昇温速度で測定を行った時のJIS K−7121に示す入力補償示差走査熱量測定の融解ピーク温度として求めることができる。尚、結晶性の樹脂には、複数の融解ピークを示す場合があるが、本発明においては、最大のピークをもって融点とみなす。
上記離型剤としては、低分子ポリエチレン、低分子ポリプロピレン、フィッシャートロプシュワックス、モンタンワックス、カルナバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス等を代表的なものとして例示することができる。
上記構成のトナーとするためには、形状の異なるトナーを混合する方法が挙げられ、具体的には、形状係数SF1の平均値が若干ずれている複数のトナーを混合する方法、形状係数SF1が前記範囲のトナー中により球状のトナー及び不定形のトナーを少量ずつ混合する方法、などが挙げられる。
また、前記トナー母粒子の製造法として例えば乳化凝集法を用いる場合、加熱融合工程において合一時にpHを段階的に制御したり、温度を段階的に制御する方法等をによっても前記構成のトナーを得ることができる。具体的にはトナーの形状は合一時のpHによって左右される傾向があり、小粒径の粒子は温度により、大粒径の粒子はpHにより球形になりやすい。そこで例えばある程度低い合一温度で低いpHを保ち、大粒径の粒子の形状を整え、次にpHを高くしたまま温度を上げることによって小粒径の粒子の形状を整える方法である。
上記トナーに添加される外添剤は特に規定はないが、少なくとも1種は、粉体流動性、帯電制御等の機能を担う、体積平均1次粒径が7nm以上40nm以下の小粒径の無機酸化物であることが好ましい。小粒径の無機酸化物としては、例えば、シリカ、アルミナ、チタン酸化物(酸化チタン、メタチタン酸等)、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸カルシウム、カーボンブラック等を挙げることができる。
前記小粒径の無機酸化物の添加量は、トナー母粒子100質量部に対し、0.5質量部以上2.0質量部以下の範囲であることが好ましい。
この大粒径の金属酸化物粒子の体積平均1次粒径は70nm以上300nm以下であることがより望ましく80nm以上200nm以下であることがさらに好適である。
なお、Wadellの球形化度は下記式より求めた。
上記式において、分子=(実際の粒子と同じ体積を有する球の表面積)は、平均粒径から計算により求めた。また、分母=(実際の粒子の表面積)は、島津粉体比表面積測定装置SS−100型を用い、BET比表面積より代用させた。
次に、本発明の現像剤を用いた本発明の画像形成装置について説明する。
本発明の画像形成装置は、像保持体と、該像保持体上に形成された静電荷像を現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、像保持体上に形成されたトナー像を被転写体上に転写する転写手段と、被転写体上に転写されたトナー像を定着する定着手段と、を有し、前記現像剤として本発明の静電荷像現像剤を用いるものである。
以下、本発明の画像形成装置の一例を示すが、これに限定されるわけではない。なお、図に示す主要部を説明し、その他はその説明を省略する。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収容されたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーが供給可能である。
尚、1次転写ローラ5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各1次転写ローラ5Y、5M、5C、5Kには、1次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各1次転写ローラに印加する転写バイアスを可変する。
感光体1Yは、導電性(20℃における体積抵抗率:1×10−6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂程度の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー印字パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
このようにして感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って所定の現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによって可視像(現像像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーはクリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1ユニット10Yにてイエロートナー像の転写された中間転写ベルト20は、第2〜第4ユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー像が重ねられて多重転写される。
なお、上記例示した画像形成装置は、中間転写ベルト20を介してトナー像を記録紙Pに転写する構成となっているが、この構成に限定されるものではなく、感光体から直接トナー像が記録紙に転写される構造であってもよい。
図2は、本発明の静電荷像現像剤を収容するプロセスカートリッジの好適な一例を示す概略構成図である。プロセスカートリッジ200は、感光体107とともに、帯電ローラ108、現像装置111、クリーニングブレードを備えた感光体クリーニング装置(クリーニング手段)113、露光のための開口部118、及び、除電露光のための開口部117を取り付けレール116を用いて組み合わせ、そして一体化したものである。
そして、このプロセスカートリッジ200は、転写装置112と、定着装置115と、図示しない他の構成部分とから構成される画像形成装置本体に対して着脱自在としたものであり、画像形成装置本体とともに画像形成装置を構成するものである。なお、300は記録紙である。
まず、実施例、比較例で用いたトナー等の物性測定方法(既述の方法は除く)について説明する。
(樹脂粒子、着色剤粒子等の体積平均粒径)
樹脂粒子、着色剤粒子等の体積平均粒子径は、レーザー回析式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−700)で測定した。
結着樹脂等のガラス転移温度(Tg)は、ASTMD3418−8に準拠して、示差走査熱量計(島津製作所製:DSC60、自動接線処理システム付き)を用い、25℃から150℃まで昇温速度10℃/分の条件下で測定することにより求めた。なお、ガラス転移温度は階段状の吸熱量変化における中間点の温度とし、融解温度(は吸熱ピークのピーク温度とした。
レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置(マスターサイザー2000、マルバーン社製)を用いて行った。
測定法としては分散液となっている状態の試料を固形分で約2gになるように調整し、これにイオン交換水を添加して、約40mlにする。これをセルに適当な濃度になるまで投入し、約2分待って、セル内の濃度がほぼ安定になったところで測定する。得られたチャンネルごとの体積粒度分布に関し、粒径の小さい方から累積して累積50%になったところを体積平均粒径とし、これを外添剤粒子の体積平均一次粒子径とした。
前記式(1)により表面電荷密度分布Dを求めるため、22℃、50%RH環境に170時間放置した現像器のスリーブ(現像剤保持体)表面の現像剤を0.3〜0.7g程度採取し、粒度・帯電量分布測定装置(E-Spart Analyzer、ホソカワミクロン(株)製)を用い、トナーごとの粒径と電荷を同時に測定した。
具体的な測定条件としては、まず測定前に22℃±3℃、50%RH±10%RHの環境下に前記測定装置を24時間以上放置し、調温調湿を行った。十分に測定装置が調温調湿したことを確認した後、前記採取した現像剤の一部を磁石で保持し、それを測定装置の吸引口付近に配置し、窒素ガスにより現像剤中のトナーのみをブローオフした。これによりキャリアから分離されたトナーは、前記吸引口より吸引され、電荷と粒径が測定される。これをトナー2000個がカウントされるまで繰り返し、それぞれのデータを出力して、平均値m及び標準偏差σを求め、前記式(1)から表面電荷密度分布Dを算出した。
(非晶性ポリエステル樹脂分散液の調製)
・エチレングリコール(和光純薬工業(株)製):37部
・ネオペンチルグリコール(和光純薬工業(株)製):65部
・1,9−ノナンジオール(和光純薬工業(株)製):32部
・テレフタル酸(和光純薬工業(株)製):96部
上記モノマーをフラスコに仕込み、1時間をかけて温度200℃まで上げ、反応系内が均一に攪拌されていることを確認したのち、ジブチル錫オキサイドを1.2部投入した。更に、生成する水を留去しながら同温度から6時間をかけて240℃まで温度を上げ、240℃で更に4時間脱水縮合反応を継続し、酸価が9.4mgKOH/g、重量平均分子量13,000、ガラス転移点62℃である非晶性ポリエステル樹脂を得た。
・ドデカン二酸(東京化成(株)製):92部
・ヘキサンジオール(和光純薬(株)製):58部
上記のモノマーをフラスコに仕込み、1時間をかけて温度160℃まで上げ、反応系内が均一に攪拌されていることを確認したのち、ジブチル錫オキサイドを0.03部投入した。更に、生成する水を留去しながら同温度から6時間をかけて200℃まで温度を上げ、200℃で更に4時間脱水縮合反応を継続し、反応を終了させた。反応液を冷却後、固液分離を行い得られた固形物を40℃、真空状態の下乾燥を行い結晶性ポリエステル樹脂を得た。
結晶性ポリエステル樹脂50部、アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬(株)製)2部、及びイオン交換水200部を120℃に加熱して、IKA社製、ウルトラタラックスT50で十分に分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、体積平均粒径が180nmになったところで回収した。このようにして固形分20%の結晶性ポリエステル樹脂分散液を得た。
・シアン顔料(PigmentBlue15:3、大日精化工業(株)製):10部
・アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬(株)製):2部
・イオン交換水:80部
上記の成分を混合し、高圧衝撃式分散機アルティマイザー(HJP30006、(株)スギノマシン製)により1時間分散し、体積平均粒径180nm、固形分20%の着色剤分散液を得た。
・パラフィンワックス(HNP−9、日本精鑞製):50部
・アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬製):2部
・イオン交換水:200部
上記成分を120℃に加熱して、IKA社製、ウルトラタラックスT50で十分に混合・分散した後、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理し、体積平均粒径が200nm、固形分20%の離型剤分散液を得た。
−トナー粒子1−
・非晶性ポリエステル樹脂分散液:150部
・結晶性ポリエステル樹脂分散液:50部
・着色剤分散液:25部
・ポリ塩化アルミニウム: 0.4部
・イオン交換水:100部
上記の成分をステンレス製フラスコに投入し、IKA社製のウルトラタラックスを用い十分に混合、分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを攪拌しながら48℃まで加熱した。48℃で60分保持した後、ここに上記と同じ非晶性ポリエステル樹脂分散液を緩やかに70部追加した。
トナー粒子1の体積平均粒径D50vをコールターカウンターで測定したところ5.7μmであり、形状係数SF1は124、形状係数SF1が125未満の粒子数が45個数%、形状係数SF1が135を超える粒子数が10個数%であった。
トナー粒子1の製造において、pHを8.5、温度を77℃、3時間保持とした以外は、トナー粒子1の作製と同様にしてトナー粒子2を得た。
トナー粒子2の体積平均粒径D50vをコールターカウンターで測定したところ5.8μmであり、形状係数SF1は132、形状係数SF1が125未満の粒子数が20個数%、形状係数SF1が135を超える粒子数が35個数%であった。
トナー粒子1の製造において、pHを6.5、温度を75℃で1時間保持し、その後pHを8.0、温度を82℃とした以外は、トナー粒子1の作製と同様にしてトナー粒子3を得た。
トナー粒子3の体積平均粒径D50vをコールターカウンターで測定したところ5.7μmであり、形状係数SF1は130、形状係数SF1が125未満の粒子数が7個数%、形状係数SF1が135を超える粒子数が8個数%であった。
トナー粒子1の製造において、pHを9.0、温度を75℃とした以外は、トナー粒子1の作製と同様にしてトナー粒子4を得た。
トナー粒子4の体積平均粒径D50vをコールターカウンターで測定したところ5.8μmであり、形状係数SF1は139、形状係数SF1が125未満の粒子数が5個数%、形状係数SF1が135を超える粒子数が75個数%であった。
−トナーA−
トナー粒子1(形状係数:124)とトナー粒子2(形状係数:132)とを、質量比2:8の割合でブレンドし母粒子Aとした。母粒子Aの体積平均粒径は5.8μm、形状係数SF1は131、形状係数SF1が125未満の粒子が25個数%、135を超える粒子が30個数%であった。母粒子A:100部に、体積平均1次粒径が20nmの酸化チタン1部と、体積平均1次粒径が150nmの酸化ケイ素2部とを加え、ヘンシェルミキサーを用いて3600rpmで10分間混合し、外添トナーAを作製した。
トナー粒子1(形状係数:124)とトナー粒子2(形状係数:132)とを、質量比3:7とした以外は外添トナーAと同様にして外添トナーBを作製した。形状係数SF1は130、形状係数SF1が125未満の粒子が28個数%、135を超える粒子が28個数%であった。
トナー粒子1(形状係数:124)とトナー粒子2(形状係数:132)とを、質量比4:6とした以外は外添トナーAと同様にして外添トナーCを作製した。形状係数SF1は129、形状係数SF1が125未満の粒子が30個数%、135を超える粒子が25個数%であった。
トナーAの作製において、トナー粒子1及びトナー粒子2の代わりにトナー粒子3をそのまま用いる以外は外添トナーAと同様にして外添トナーDを作製した。
トナーAの作製において、トナー粒子1及びトナー粒子2の代わりにトナー粒子3を用い、体積平均1次粒径が150nmの酸化ケイ素の代わりに体積平均1次粒径が50nmの酸化ケイ素を用いた以外は、トナーAの作製と同様にしてトナーEを得た。
トナーAの作製において、トナー粒子1及びトナー粒子2の代わりにトナー粒子3を用い、体積平均1次粒径が150nmの酸化ケイ素の代わりに体積平均1次粒径が230nmの酸化ケイ素を用いた以外は、トナーAの作製と同様にしてトナーFを得た。
トナーAの作製において、トナー粒子1及びトナー粒子2の代わりにトナー粒子4のみを用いた以外は、トナーAの作製と同様にしてトナーGを得た。
トナー粒子1とトナー粒子2とを、質量比5:5の割合でブレンドし母粒子Hとした。母粒子Hの体積平均粒径は5.8μm、形状係数SF1は129、形状係数SF1が125未満の粒子が33個数%、135を超える粒子が23個数%であった。母粒子H:100部に、体積平均1次粒径が20nmの酸化チタン1部と、体積平均1次粒径が150nmの酸化ケイ素2部とを加え、ヘンシェルミキサーを用いて3600rpmで10分間混合し、外添トナーHを作製した。
トナー粒子1とトナー粒子2とを、質量比1:9の割合でブレンドし母粒子Iとした。母粒子Iの体積平均粒径は5.8μm、形状係数SF1は131、形状係数SF1が125未満の粒子が23個数%、135を超える粒子が33個数%であった。母粒子I:100部に、体積平均1次粒径が20nmの酸化チタン1部と、体積平均1次粒径が150nmの酸化ケイ素2部とを加え、ヘンシェルミキサーを用いて3600rpmで10分間混合し、外添トナーIを作製した。
−キャリア1−
・Mn−Mgフェライト粒子(密度:4.6、体積平均粒径:35μm):100部
・トルエン:10部
・スチレン/メチルメタクリレート共重合樹脂(共重合比:90/10、Mw:100000、引っかき線幅:120μm、引っかき深さ:105μm):2.5部
・カーボンブラック(VXC−72、キャボット社製):0.5部
キャリア1における樹脂被覆層の厚さは0.35μmであった。
キャリア1の作製において、被覆樹脂としてスチレン/メチルメタクリレート共重合樹脂の代わりにスチレン/シクロヘキシルメタクリレート共重合樹脂(共重合比:70/30、Mw:150000、引っかき線幅:90μm、引っかき深さ:82μm)とした以外は、キャリア1の作製と同様にしてキャリア2を得た。
キャリア2における樹脂被覆層の厚さは0.32μmであった。
・Mn−Mgフェライト粒子(密度:4.6、体積平均粒径:35μm):100部
・トルエン:20部
・シクロヘキシルメタクリレート/ビニルピロリドン共重合樹脂(共重合比:97/3、Mw:150000、Tg:108℃、引っかき線幅:73μm、引っかき深さ:55μm):2.5部
・カーボンブラック(VXC−72、キャボット社製):0.5部
・メラミンホルムアルデヒド樹脂粒子(エポスターS、日本触媒製):0.3部
キャリア3における樹脂被覆層の厚さは0.41μmであった。
キャリア3の作製において、被覆樹脂としてシクロヘキシルメタクリレート/ビニルピロリドン共重合樹脂の代わりにポリメチルメタクリレート樹脂(Mw:120000、Tg:102℃、引っかき線幅:50μm、引っかき深さ:48μm)とした以外は、キャリア1の作製と同様にしてキャリア4を得た。
キャリア4における樹脂被覆層の厚さは0.38μmであった。
前記各トナーと各キャリアとを表1に示すように組み合わせ、各々においてトナー7部とキャリア93部とを混合し、V型ブレンダーにより40rpmで20分間攪拌し各現像剤を作製した。
Docu Centre Color a450(富士ゼロックス社製)の現像器に、表1に示すようにキャリア1とトナーAとを組み合わせた現像剤(1)を仕込み、複写テストを行った。まず、22℃、50%RH環境下で2cm×5cmのソリッド画像の複写を行った後に、スリーブ上から現像剤を採取し、E-Spart Analyzerにて粒径と帯電量を測定し、前記式(1)で示す表面電荷密度分布Dを算出した。
(背景部かぶり)
2cm×5cmのソリッド画像を2箇所有する画像をコピーし、用紙への転写前に装置を強制停止させて、感光体表面のソリッド画像からおよそ10mm離れた箇所の背景部についてテープに粘着性を利用してかぶりトナーを転写した。該テープにおける1cm2当たりのトナー個数をカウントし、10個以上となったところで不良と判断した。通算枚数で150000枚以上を目標とした。
前記現像器の上部にOHPシートを貼り付け、一定のプリント枚数ごとにそこに堆積したトナーの濃度を画像濃度はX−reite社製の反射濃度計X−rite404を用いて測定した。OHP上のトナー濃度が0.02以上となったところで不良と判断した。通算枚数で150000枚以上を目標とした。
背景部かぶりに用いた画像と同じ画像を用い、未定着画像を作製し、トナーの載り量をし、以下の基準により現像性を評価した。なおトナー載り量は以下の方法で測定した。前記2cm×5cmの未定着トナーが載っている画像を用紙ごと切り取って、その重量を測定しこれをXとした。次に、この切り取った画像を、エアガンを用いトナーを吹き飛ばし残った用紙の重量をYとし、トナー載り量は(X−Y)/10(mg/cm2)で表わした。△までを許容範囲とした。
◎:トナー載り量が初期に対し95%以上。
○:トナー載り量が初期に対し90%以上95%未満。
△:トナー載り量が初期に対し85%以上90%未満。
×:トナー載り量が初期に対し85%未満。
10万枚後に背景部かぶりに用いた画像を出力し、以下の基準によりソリッド部分の画像ムラを目視で評価した。△までを許容範囲とした。
◎:ソリッド部分の画像ムラは認められない。
○:ソリッド部分の画像ムラが僅かに認められる。
△:ソリッド部分の画像ムラは認められるが許容できる範囲である。 ×:ソリッド部分の画像ムラが認められ、許容できない。
実施例1において、現像剤(1)の代わりに表1に示したキャリア及びトナーを組み合わせた各現像剤を各々用いた以外は、同様にして評価を行った。結果をまとめて表1に示す。
2Y、2M、2C、2K、108 帯電ローラ
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
3 露光装置
4Y、4M、4C、4K、111 現像装置(現像手段)
5Y、5M、5C、5K 1次転写ローラ
6Y、6M、6C、6K、113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段)
8Y、8M、8C、8K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K ユニット
20 中間転写ベルト
22 駆動ローラ
24 支持ローラ
26 2次転写ローラ(転写手段)
28、115 定着装置(定着手段)
30 中間転写体クリーニング装置
112 転写装置
116 取り付けレール
117 除電露光のための開口部
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ、
P、300 記録紙(被転写体)
Claims (7)
- 外添剤を含むトナーと、芯材表面に樹脂被覆層が形成されたキャリアと、を有し、
前記トナーの形状係数SF1が125以上135以下であり、トナー全体に対する形状係数SF1が125未満の粒子数が5個数%以上30個数%以下、形状係数SF1が135を超える粒子数が5個数%以上30個数%以下であり、
かつ、前記樹脂被覆層に用いる樹脂の引っかき強度試験における引っかき線幅が80μm以上200μm以下、引っかき深さが60μm以上150μm以下であることを特徴とする静電荷像現像剤。 - 前記外添剤が、体積平均1次粒径が70nm以上200nm以下の金属酸化物粒子を含むことを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像剤。
- 現像剤として22℃、相対湿度50%の環境に170時間放置後の、前記トナーにおける下記式(1)で示される表面電荷密度分布Dが5dB以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の静電荷像現像剤。
D[dB]=10×log(m2/σ2) ・・・ 式(1)
(上記式において、mはトナーの表面電荷密度平均値、σはトナーの表面電荷密度標準偏差を各々表す。) - 前記トナーが、結晶性樹脂を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。
- 前記キャリアにおける樹脂被覆層の厚さが、70nm以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤。
- 現像剤保持体を少なくとも備え、請求項1〜5のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤を収めることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 像保持体と、該像保持体上に形成された静電荷像を現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、像保持体上に形成されたトナー像を被転写体上に転写する転写手段と、被転写体上に転写されたトナー像を定着する定着手段と、を有し、前記現像剤が請求項1〜5のいずれか1項に記載の静電荷像現像剤であることを特徴とする画像形成装置。
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