JP5104435B2 - 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
すなわち請求項1に係る発明は、結着樹脂、着色剤及び離型剤を含有し、
前記結着樹脂が、結晶性ポリエステル樹脂を含み、
平均円形度が0.955以上0.971以下であり、
個数粒径が4.5μm以上7.5μm未満でかつ円形度が0.980以上の粒子の存在割合が5個数%以上15個数%以下であり、個数粒径が7.5μm以上15μm未満でかつ円形度が0.900以上0.940未満の粒子の存在割合が5個数%以下であることを特徴とする静電荷像現像用トナーである。
請求項1に係る発明によれば、さらに低温定着条件で画像形成を行う際にも、階調再現性や濃度均一性を改善させると共に、機内汚染の発生が抑制される静電荷像現像用トナーが得られる。
請求項2に係る発明によれば、高温・高湿環境下で高速プロセスにより画像形成を行う場合でも、階調再現性や濃度均一性を改善させると共に、機内汚染の発生が抑制される静電荷像現像剤が得られる。
請求項3に係る発明によれば、高温・高湿環境下で高速プロセスにより画像形成を行う場合でも、階調再現性や濃度均一性を改善させると共に、機内汚染の発生が抑制される静電荷像現像用トナーの供給を容易にし、上記特性の維持性が高められる。
請求項4に係る発明によれば、高温・高湿環境下で高速プロセスにより画像形成を行う場合でも、階調再現性や濃度均一性を改善させると共に、機内汚染の発生が抑制される静電荷像現像剤の取り扱いを容易にし、種々の構成の画像形成装置への適応性が高められる。
請求項5に係る発明によれば、高温・高湿環境下で高速プロセスにより画像形成を行う場合でも、階調再現性や濃度均一性を改善させると共に、機内汚染の発生が抑制される。
<静電荷像現像用トナー>
本実施形態の静電荷像現像用トナーは、結着樹脂、着色剤及び離型剤を含有し、個数粒径が4.5μm以上7.5μm未満でかつ円形度が0.980以上の粒子の存在割合が5個数%以上15個数%以下であり、個数粒径が7.5μm以上15μm未満でかつ円形度が0.900以上0.940未満の粒子の存在割合が5個数%以下であることを特徴とする。但し、本実施形態の静電荷現像用トナーは、前記結着樹脂が、結晶性ポリエステル樹脂を含み、平均円形度が0.955以上0.971以下であるものを適用する。
本実施形態では、トナーの個数粒径分布/円形度分布で特定される各領域ごとの存在割合(以下、「粒径分布/円形度分布」という場合がある)を前記最も有効な範囲とするため、後述するように、乳化凝集法における条件を精緻化して、初めて本実施形態のトナーを得ることができたものである。
上記Sysmex社製FPIA−3000は、水などに分散させた粒子をフロー式画像解析法によって測定する方式を採用したもので、吸引された粒子懸濁液をフラットシースフローセルに導き、シース液によって偏平な試料流に形成する。その試料流にストロボ光を照射することにより、通過中の粒子を対物レンズを通してCCDカメラで、静止画像として少なくとも5000個のトナーに対して撮像する。撮像された粒子像は、2次元画像処理され、投影面積と周囲長から円相当径を算出する。円相当径は、撮影された各々の粒子に対して、2次元画像の面積から同一の面積を有する円の直径を円相当径として算出する。
式(1):円形度=円相当径周囲長/周囲長=[2×(A×π)1/2]/PM
(上式においてAは投影面積、PMは周囲長を表す。)
本実施形態のトナーは、結着樹脂、着色剤及び離型剤を有し、前記の特定の粒子の存在割合の限定を満たすものであれば特に制限されない。
結着樹脂としては、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソプレン等のモノオレフィン;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル、酪酸ビニル等のビニルエステル;アクリル酸メチル、アクリル酸フェニル、アクリル酸オクチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、メタクリル酸ドデシル等のα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルブチルエーテル等のビニルエーテル類;ビニルメチルケトン、ビニルヘキシルケトン、ビニルイソプロペニルケトン等のビニルケトン類;等の単独重合体又は共重合体等が挙げられる。また、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミド樹脂、変性ロジン等も好適に挙げることができる。
本実施形態のトナーでは、結晶性ポリエステル樹脂を含むことにより、低温定着を実現させる。なお、前記低温定着とはトナーを120℃程度以下で加熱して定着させることをいう(プロセス速度100mm/s、80gsmの用紙、単位面積当りのトナー載り量1.5mg/cm2の条件下)。
本実施形態において、結晶性ポリエステル樹脂とは、前記のように示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な吸熱ピークを有する樹脂を指し、該吸熱ピークを有する樹脂であればなんでもよく、結晶性ポリエステル主鎖に対して他成分を共重合したポリマーの場合、他成分が50構成モル%以下であれば、この共重合体も結晶性ポリエステル樹脂とする。即ち吸熱ピークを示すことより、結晶性ポリエステル樹脂とする。以下、結晶性ポリエステルの好ましい例を示すが、ここに示されるものに限定されない。
なお、前記「酸由来構成成分」とは、ポリエステル樹脂の合成前には酸成分であった構成部位を指し、「アルコール由来構成成分」とは、ポリエステル樹脂の合成前にはアルコール成分であった構成部位を指す。
ジカルボン酸の炭素数は10以上12以下の範囲、ジオールの炭素数は6以上9以下の範囲であることがより好適である。
重合性単量体が、反応温度下で溶解または相溶しない場合は、高沸点の溶剤を溶解補助剤として加え溶解させてもよい。重縮合反応においては、溶解補助溶剤を留去しながら行う。共重合反応において相溶性の悪い重合性単量体が存在する場合は、あらかじめ相溶性の悪い重合性単量体とその重合性単量体と重縮合予定の酸またはアルコールとを縮合させておいてから主成分と共に重縮合させるとよい。
なお、上記結晶性ポリエステル樹脂の融点は、前記の示差走査熱量測定(DSC)により得られた吸熱ピークのピーク温度として求めた。
本実施形態において用いられる非結晶性ポリエステル樹脂は、公知のポリエステル樹脂を使用することができる。非結晶性ポリエステル樹脂は多価カルボン酸成分と多価アルコール成分とから合成される。なお、前記非結晶性ポリエステル樹脂としては、市販品を使用してもよいし、合成したものを使用してもよい。また非結晶性ポリエステル樹脂は、1種の非結晶性ポリエステル樹脂でも構わないが、2種以上のポリエステル樹脂の混合であっても構わない。
また、アルケニルコハク酸もしくはその無水物を用いると、他の官能基に比べ疎水性の高いアルケニル基が存在することにより、より容易に結晶性ポリエステル樹脂と相溶させることができる。アルケニルコハク酸成分の例としては、n−ドデシルコハク酸、n−ドデセニルコハク酸、イソドデシルコハク酸、イソドデセニルコハク酸、n−オクチルコハク酸、n−オクテニルコハク酸、並びにこれらの酸無水物、酸塩化物及び炭素数1以上3以下の低級アルキルエステルが挙げられる。
上記3価以上のカルボン酸としては、例えば、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸や1,2,5−ベンゼントリカルボン酸などのトリメリット酸、1,2,4−ナフタレントリカルボン酸、ヘミメリット酸、トリメシン酸、メロファン酸、プレーニト酸、ピロメリット酸、メリット酸、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸、並びにこれらの酸無水物、酸塩化物及び炭素数1〜3の低級アルキルエステルなどが挙げられるが、トリメリット酸が特に好適である。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
重合方法については、前記結晶性ポリエステル樹脂の場合に準ずる。
高分子量成分の分子量をこの範囲に制御することで、前記凝集工程におけるシェル効果(最表面が非結晶性ポリエステル樹脂で覆われること)を有効に発現させることができる。Mwが200000を越えると、溶融・合一時に温度・時間が必要となり、内部から結晶性ポリエステル樹脂等が露出しシェル効果が発揮できなくなる場合がある。逆に30000未満では、分子量が低いことによる親和性が向上し、やはりシェル効果が期待できなくなる場合がある。
低分子量成分の分子量をこの範囲に制御することで、凝集初期における結晶性ポリエステル樹脂との複合粒子化が容易に進行し、均一なトナー粒子形成が行いやすくなる。Mwが25000を越えると、結晶性ポリエステル樹脂との複合粒子化が進行しにくくなり、結晶性樹脂の単独凝集体が形成されやすくなる場合がある。逆に8000未満では、樹脂強度が低下し、十分な画像強度・トナー強度が得られにくくなる場合がある。
本実施形態のトナーに用いられる着色剤としては、染料であっても顔料であってもかまわないが、耐光性や耐水性の観点から顔料が望ましい。
例えば、イエロー顔料としては、黄鉛、亜鉛黄、黄色酸化鉄、カドミウムイエロー、クロムイエロー、ハンザイエロー、ハンザイエロー10G 、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーメネントイエローNCG 等を挙げることができ、特に、C.I.ピグメント・イエロー17、C.I.ピグメント・イエロー74、C.I.ピグメント・イエロー97、C.I.ピグメント・イエロー155、C.I.ピグメント・イエロー180、C.I.ピグメント・イエロー185等が好適に用いられる。
白色顔料としては、亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛等を挙げることができる。
本実施形態のトナーには、さらに離型剤が含有される。
上記離型剤としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類;軟化点を有するシリコーン類;オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類;カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等の植物系ワックス;ミツロウ等の動物系ワックス類;モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の鉱物・石油系ワックス類;ステアリン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニル等の高級脂肪酸と高級アルコールとのエステルワックス類;ステアリン酸ブチル、オレイン酸プロピル、モノステアリン酸グリセリド、ジステアリン酸グリセリド、ペンタエリスリトールテトラベヘネート等の高級脂肪酸と単価または多価低級アルコールとのエステルワックス類;ジエチレングリコールモノステアレート、ジプロピレングリコールジステアレート、ジステアリン酸ジグリセリド、テトラステアリン酸トリグリセリド等の高級脂肪酸と多価アルコール多量体とからなるエステルワックス類;ソルビタンモノステアレート等のソルビタン高級脂肪酸エステルワックス類;コレステリルステアレート等のコレステロール高級脂肪酸エステルワックス類などが挙げられる。
本実施形態において、これらの離型剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用して用いても良い。
融解温度が75℃未満では、後述する乳化凝集法によるトナーの製造において乳化微粒子融合時に剥型剤の粘度が極端に低くなり、小粒径・高円形度トナー比率が増加し、個数粒径粒径分布/円形度分布を所望の範囲とすることができない場合がある。100℃を超えると、離型剤の変化温度が高すぎて融合時等の温度でも十分溶融せず、粒径分布/円形度分布の制御に関与できない場合がある。
本実施形態のトナーには、上記成分以外にも、更に必要に応じて内添剤、帯電制御剤、無機粉体(無機粒子)、有機粒子等の種々の成分を添加することができる。
内添剤としては、例えば、フェライト、マグネタイト、還元鉄、コバルト、ニッケル、マンガン等の金属、合金、またはこれら金属を含む化合物などの磁性体等が挙げられる。
本実施形態のトナーを製造する方法としては、特に制限はないが、湿式造粒法によることが望ましい。前記湿式造粒法としては、公知の溶融懸濁法、乳化凝集法、溶解懸濁法等の方法が好適に挙げられる。以下、乳化凝集法を例に説明する
本実施形態における好適なトナーの製造方法は、ポリエステル樹脂からなる結着樹脂と、着色剤と、有機溶剤との混合物に水性溶媒を加え転相乳化する、あるいは、前記混合物を水性溶媒中に乳化分散することにより、結着樹脂及び着色剤を含む複合粒子の分散液を調製する乳化工程と、該分散液中の複合粒子及び離型剤粒子を凝集して凝集粒子とする凝集工程と、該凝集粒子を前記離型剤の融解温度以下の温度で融合・合一させる融合工程とを含む。
すなわち、乳化工程において樹脂中に着色剤を含む複合粒子として、これを凝集工程に用いることにより、融解温度における樹脂の溶融変形速度を着色剤のフィラー効果で抑制し、小粒径・高円形度トナー比率を少なくし、粒径分布/円形度分布を所望の範囲に制御することができる。また、凝集工程において前記複合粒子と共に離型剤粒子を凝集させて凝集粒子とし、これを離型剤の融解温度以下の温度で融合させることにより、融解温度における樹脂の溶融変形を離型剤の高粘度化で阻害し、小粒径・高円形度トナー比率を少なくし、粒径分布/円形度分布を所望の範囲に制御することができる。よって、上記2つの特徴を備えた乳化凝集法を用いることにより、前記本実施形態のトナーを得ることができる。
前記乳化凝集法に非晶性ポリエステル樹脂や結晶性ポリエステル樹脂を用いる場合、ポリエステル樹脂を乳化し乳化粒子(液滴)を形成する乳化工程が好適である。
前記転相乳化法により複合粒子を得る場合には、少なくともポリエステル樹脂及び着色剤を有機溶媒に溶解させ、必要に応じて中和剤や分散安定剤を添加して、攪拌下にて、水系溶媒を滴下して、乳化粒子を得た後、分散液中の溶媒を除去して、乳化液(複合粒子分散液)を得ることができる。このとき、中和剤や分散安定剤の投入順は変更してもよい。
なお、前記ポリエステル樹脂と着色剤との混合は、樹脂成分の有機溶剤溶解液に、着色剤あるいは着色剤の有機溶剤分散液を混合することで行うことができる。
前記分散剤としては、界面活性剤も用いられる。前記界面活性剤の例としては、後述する着色剤分散液に用いられるものに準じたものを使用することができる。例えば、サポニンなどの天然界面活性成分の他に、アルキルアミン塩酸・酢酸塩類、4級アンモニウム塩類、グリセリン類等のカチオン系界面活性剤、脂肪酸石けん類、硫酸エステル類、アルキルナフタレンスルホン酸塩類、スルホン酸塩類、リン酸、リン酸エステル、スルホコハク酸塩類等のアニオン系界面活性剤などが挙げられ、アニオン界面活性剤、非イオン性界面活性剤が好ましく用いられる。
前記塩基性物質としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化カルシウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、アンモニア等の無機塩基や、ジエチルアミン、トリエチルアミン、イソプロピルアミン等の有機塩基が挙げられる。
上記乳化工程において得られる乳化粒子である複合粒子の体積平均粒径は、好ましくは0.01μm以上1μm以下であり、より好ましくは0.03μm以上0.8μm以下であり、更に好ましくは0.03μm以上0.6μm以下である。
離型剤の分散方法としては、例えば、回転せん断型ホモジナイザーや、メディアを有するボールミル、サンドミル、ダイノミルなどの一般的な分散方法を使用することができ、なんら制限されるものではない。なお、離型剤粒子の体積平均粒径は0.05μm以上0.3μm以下とすることが望ましい。
前記凝集工程においては、まず得られた複合粒子の分散液及び離型剤分散液等を混合して混合液とし、非結晶性ポリエステル樹脂のガラス転移温度以下(あるいは結晶性ポリエステル樹脂の融解温度以下)の温度で加熱して凝集させ、凝集粒子を形成する。凝集粒子の形成は、攪拌下、混合液のpHを酸性にすることによってなされる。pHとしては、2以上7以下の範囲が望ましく、2.2以上6以下の範囲がより望ましく、2.4以上5以下の範囲がさらに望ましい。この際、凝集剤を使用することも有効である。
また、前記凝集粒子においては、離型剤粒子は非融着の状態で複合粒子間に存在することが望ましく、そのために初期の混合温度を10℃以下、より好ましくは5℃以下で混合することが好適である。
融合工程においては、前記凝集工程に準じた攪拌条件下で、凝集粒子の懸濁液のpHを3以上9以下の範囲に上昇させることにより凝集の進行を止め、前記非結晶性ポリエステル樹脂のガラス転移温度または結晶性ポリエステル樹脂の融解温度以上の温度で加熱を行うことにより凝集粒子を融合させる。ただしこの場合、融合温度を含まれる離型剤の融解温度以下とする。
結晶性ポリエステル樹脂の融解温度以上にすることで、結晶性ポリエステル樹脂と非晶性樹脂との相溶性を促進させる。また、離型剤の融解温度以下にすることで、凝集粒子の低粘度成分(剥離剤/結晶性ポリエステル樹脂)量を制御し、凝集粒子の急激な形状変化を抑制して、形状/形状分布を精密な制御を可能にすることができる。
さらに、pH、塩濃度、界面活性剤量等を適宜変えることにより、凝集粒子同士の凝集、合一を防止することができる。
前記外添剤は、サンプルミルやヘンシェルミキサーなどで機械的衝撃力を加えられてトナー表面に付着又は固着させられる。
本実施形態のトナーの個数平均粒径は3μm以上8μm以下の範囲であることが望ましく、より望ましくは3.5μm以上7.5μm以下の範囲であり、さらに望ましくは5μm以上8μm以下の範囲である。個数平均粒径が3μmより小さいと、トナー流動性が低下し、各粒子の帯電性が低下しやすく、また帯電分布が広がるため、背景へのかぶりや現像器からのトナーこぼれ等が生じやすくなる。また3μmより小さいと、格段にクリーニング性が困難となる場合がある。個数平均粒径が8μmより大きいと、解像度が低下するため、十分な画質が得られなくなり、近年の高画質要求を満たすことが困難となる場合がある。
上記個数平均粒径及び平均円形度の測定はSysmex社製FPIA3000を用いて実施する。
本実施形態の静電荷像現像用トナーは、そのまま一成分現像剤として、あるいは二成分現像剤として用いられる。二成分現像剤として用いる場合にはキャリアと混合して使用される。
次に、前記の静電荷像現像用トナーを用いた本実施形態の画像形成装置について説明する。
本実施形態の画像形成装置は、像保持体と、該像保持体上に形成された静電荷像を現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、像保持体上に形成されたトナー像を被転写体上に転写する転写手段と、被転写体上に転写されたトナー像を定着する定着手段と、を有し、前記現像剤として前記本実施形態の静電荷像現像剤を用いるものである。
以下、本実施形態の画像形成装置の一例を示すが、これに限定されるわけではない。なお、図に示す主要部を説明し、その他はその説明を省略する。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収容されたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーが供給可能である。
尚、1次転写ローラ5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各1次転写ローラ5Y、5M、5C、5Kには、1次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各1次転写ローラに印加する転写バイアスを可変する。
感光体1Yは、導電性(20℃における体積抵抗率:1×10−6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂程度の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー印字パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
このようにして感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って所定の現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによって可視像(現像像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーはクリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1ユニット10Yにてイエロートナー像の転写された中間転写ベルト20は、第2〜第4ユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー像が重ねられて多重転写される。
なお、上記例示した画像形成装置は、中間転写ベルト20を介してトナー像を記録紙Pに転写する構成となっているが、この構成に限定されるものではなく、感光体から直接トナー像が記録紙に転写される構造であってもよい。
図2は、本実施形態の静電荷像現像剤を収容するプロセスカートリッジの好適な一例を示す概略構成図である。プロセスカートリッジ200は、感光体107とともに、帯電ローラ108、現像装置111、感光体クリーニング装置(クリーニング手段)113、露光のための開口部118、及び、除電露光のための開口部117を取り付けレール116を用いて組み合わせ、そして一体化したものである。
そして、このプロセスカートリッジ200は、転写装置112と、定着装置115と、図示しない他の構成部分とから構成される画像形成装置本体に対して着脱自在としたものであり、画像形成装置本体とともに画像形成装置を構成するものである。なお、300は記録紙である。
まず、実施例、比較例で用いたトナー等の物性測定方法(既述の方法は除く)について説明する。
(樹脂の分子量、分子量分布測定方法)
本実施例において、結晶性ポリエステル樹脂等の分子量、分子量分布は以下の条件で行ったものである。GPCは「HLC−8120GPC、SC−8020(東ソー(株)社製)装置」を用い、カラムは「TSKgel、SuperHM−H(東ソー(株)社製6.0mmID×15cm)」を2本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた。実験条件としては、試料濃度0.5%、流速0.6ml/min、サンプル注入量10μl、測定温度40℃、IR検出器を用いて実験を行った。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:「A−500」、「F−1」、「F−10」、「F−80」、「F−380」、「A−2500」、「F−4」、「F−40」、「F−128」、「F−700」の10サンプルから作製した。
なお、試料解析におけるデータ収集間隔は300msとした。
複合粒子、離型剤粒子等の体積平均粒子径は、レーザー回析式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−700)で測定した。
結晶性樹脂及び離型剤の融解温度(Tm)、ASTMD3418−8に準拠して、示差走査熱量計(島津製作所製:DSC60、自動接線処理システム付き)を用い、25℃から150℃まで昇温速度10℃/分の条件下で測定することにより求めた。なお、融点は吸熱ピークのピーク温度とした。
(結晶性ポリエステル樹脂(1))
加熱乾燥した三口フラスコに、セバシン酸ジメチル100mol%からなる酸成分と、ブタンジオール100mol%からなるアルコール成分と、を1:1のmol比で入れ、これらの合計100部に対して、触媒としてジブチル錫オキサイド0.3部を入れた後、減圧操作により容器内の空気を窒素ガスにより不活性雰囲気下とし、機械攪拌にて185℃で6時間攪拌・還流を行った。反応の間、系内において生成した水を留去した。その後、減圧下にて220℃まで徐々に昇温を行い2時間攪拌し、粘稠な状態となったところで空冷し、反応を停止させ、結晶性ポリエステル樹脂(1)を合成した。
加熱乾燥した三口フラスコに、ビスフェノールAプロピオンオキサイド付加物50mol%及びビスフェノールAエチレンオキサイド付加物50mol%からなるアルコール成分と、フマル酸75mol%及びテレフタル酸25mol%からなる酸成分とを1:1のmol比で入れ、1時間かけて温度を室温から190℃まで上げ、反応系内を均一に撹拌した。その後、これらの合計100部に対して、触媒としてジブチル錫オキサイド1.2部を投入した。反応系内において生成した水を留去しながら、6時間かけて195℃から245℃まで温度を上げ、245℃でさらに2時間脱水縮合反応を継続した。その後、空冷し、反応を停止させ、非結晶性ポリエステル樹脂(1)を合成した。
加熱乾燥した三口フラスコに、ビスフェノールAプロピオンオキサイド付加物60mol%、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物20mol%及びシクロヘキサンジメタノール20mol%からなるアルコール成分と、ドデセニルコハク酸15mol%、テレフタル酸50mol%及びドデカン二酸35mol%からなる酸成分とを1:1のmol比で入れ、1時間かけて温度を室温から190℃まで上げ、反応系内を均一に撹拌した。その後、これらの合計100部に対して、触媒としてジブチル錫オキサイド1.2部を投入した。反応系内において生成した水を留去しながら、6時間かけて190℃から240℃まで温度を上げ、240℃でさらに3時間脱水縮合反応を継続した。その後、空冷し、反応を停止させ、非結晶性ポリエステル樹脂(2)を合成した。
(複合粒子分散液(1))
非結晶性ポリエステル樹脂(2)を56部、シアン着色剤(シアン顔料、銅フタロシアニンB15:3、大日精化製)を14部、酢酸イソプロピルを380部、及びアニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)、ネオゲンRK)を6部、それぞれ用意し、これらをステンレスビーカーに入れ、ビーカーを温浴につけ、80℃に加熱した。ビーカー内の樹脂が溶融した時点で、ビーカーをホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて8000rpmで撹拌し、イオン交換水544部を加え乳化分散を行い、ロータリーエバポレーターで溶剤を除去することにより、非晶性ポリエステル樹脂(2)とシアン着色剤とからなる複合粒子が得られ、体積平均粒径は280nmの複合粒子分散液(1)を得た。なお、分散液中の複合粒子の固形分量は10%になるようにイオン交換水を加えて調整した。
結晶性ポリエステル樹脂(1)を20部、非結晶性ポリエステル樹脂(2)を60部、シアン着色剤(シアン顔料、銅フタロシアニンB15:3、大日精化製)を20部、チルエチルケトン50部と、イソプロピルアルコール15部とを三口フラスコに収容し、攪拌しながら60℃に加熱して樹脂を溶解させた後、10%アンモニア水溶液25部を加え、さらにイオン交換水400部を徐々に加え、転相乳化させ、脱溶剤することにより、結晶性ポリエステル樹脂(1)、非晶性ポリエステル樹脂(2)及びシアン着色剤からなる複合粒子を形成し、体積平均粒径は200nmの複合粒子分散液(2)を得た。なお、分散液中の固形分量は10%になるようにイオン交換水を加えて調整した。
結晶性ポリエステル樹脂(1)を90部、イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬)を1.8部、及びイオン交換水を210部用意し、これらを混合し混合物を100℃に加熱して、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)にて十分に分散後、圧力吐出型ゴーリンホモジナイザーで分散処理を2時間行い、体積平均粒径220nmの樹脂分散液(1)を得た。なお、分散液中の複合粒子の固形分量は10%になるようにイオン交換水を加えて調整した。
非晶性ポリエステル樹脂(1)100部、メチルエチルケトン50部と、イソプロピルアルコール20部とを三口フラスコに収容し、攪拌しながら40℃に加熱して樹脂を溶解させた後、10%アンモニア水溶液30部を加え、さらにイオン交換水400質量部を徐々に加えて転相乳化を行い、転相乳化させ、脱溶剤し、さらに固形分量を調整して、体積平均粒径180nm、固形分量が10%の樹脂分散液(2)を得た。
非晶性ポリエステル樹脂(2)を100部、メチルエチルケトン40部と、イソプロピルアルコール25部とを三口フラスコに収容し、攪拌しながら35℃に加熱して樹脂を溶解させた後、10%アンモニア水溶液25部を加え、さらにイオン交換水400質量部を徐々に加えて転相乳化を行い、転相乳化させ、脱溶剤し、さらに固形分量を調整して、体積平均粒径170nm、固形分量が10%の樹脂分散液(3)を得た。
エステルワックス(WEP−4:日本油脂(株)製、融点:72℃)80部、アニオン界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK)1.0部およびイオン交換水120部を混合し、95℃に溶解させた後、丸型ステンレス鋼製フラスコ中でホモジナイザ(ウルトラタラックスT50、IKA社製)を用いて10分間分散した後、圧力吐出型ホモジナイザで分散処理し、体積平均粒径が180nmである離型剤粒子が分散された離型剤分散液(1)を調製した。
パラフィンワックス(HNP51:日本精蝋株式会社製、融点:77℃)80部、アニオン界面活性剤(第一工業製薬(株)社製、ネオゲンRK)1.0部およびイオン交換水120部を混合し、100℃に溶解させた後、丸型ステンレス鋼製フラスコ中でホモジナイザ(ウルトラタラックスT50、IKA社製)を用いて10分間分散した後、圧力吐出型ホモジナイザで分散処理し、体積平均粒径が180nmである離型剤粒子が分散された離型剤分散液(2)を調製した。
マイクロクリスタリンワックス(Hi−Mic−1080:日本精蝋株式会社製、融点:83℃)80部、アニオン界面活性剤(第一工業製薬(株)社製、ネオゲンRK)1.0部およびイオン交換水120部を混合し、95℃に溶解させた後、丸型ステンレス鋼製フラスコ中でホモジナイザ(ウルトラタラックスT50、IKA社製)を用いて10分間分散した後、圧力吐出型ホモジナイザで分散処理し、体積平均粒径が180nmである離型剤粒子が分散された離型剤分散液(3)を調製した。
パラフィンワックス(HNP0190:日本精蝋株式会社製、融点:89℃)80部、アニオン界面活性剤(第一工業製薬(株)社製、ネオゲンRK)1.0部およびイオン交換水120部を混合し、100℃に溶解させた後、丸型ステンレス鋼製フラスコ中でホモジナイザ(ウルトラタラックスT50、IKA社製)を用いて10分間分散した後、圧力吐出型ホモジナイザで分散処理し、体積平均粒径が180nmである離型剤粒子が分散された離型剤分散液(4)を調製した。
ポリエチレンワックス(ポリワックス725:東洋ペトロライト株式会社製、融点:103℃)80部、アニオン界面活性剤(第一工業製薬(株)社製、ネオゲンRK)1.0部およびイオン交換水120部を混合し、115℃に溶解させた後、丸型ステンレス鋼製フラスコ中でホモジナイザ(ウルトラタラックスT50、IKA社製)を用いて10分間分散した後、圧力吐出型ホモジナイザで分散処理し、体積平均粒径が180nmである離型剤粒子が分散された離型剤分散液(5)を調製した。
・シアン顔料(C.I.Pigment Blue 15:3(銅フタロシアニン)、大日精化製):45部
・イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬):5部
・イオン交換水:200部
以上を混合溶解し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)により10分間分散し、体積平均粒径が168nm、固形分量が23.0%の着色剤分散液を得た。
(トナーの製造)
複合粒子分散液(2)を300部、樹脂分散液(2)を350部、及び離型剤分散液(2)50部を用意し、丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスT50(IKA社製)で8000rpmの条件で、剪断力を加えながら、30分間分散、混合した。次に、ポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液を0.14部用意し、これを上記容器内へ滴下し、分散液内の複合粒子、樹脂分散液及び離型剤粒子の凝集を促進させながら、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら47℃まで200分間かけて昇温させ、更に100分間保持した。47℃において樹脂分散液(2)300部を加え、30分間放置した後にアニオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬)3部を追加し、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら70℃まで加熱し、70℃で13時間保持した。その後10℃/minの冷却速度で冷却した後、ろ過し、イオン交換水で充分に洗浄し、乾燥させることによりトナー粒子(A)が得られた。
得られたトナー粒子(A)100部に対して、シリカ(日本アエロジル社製、R972)1部を加え、ヘンシェルミキサーを用いて混合ブレンドし、シリカが外添されたトナーAを得た。
トルエン1.25部にカーボンブラック(商品名;VXC−72、キャボット社製)0.10部を混合し、サンドミルで20分攪拌分散したカーボン分散液に、3官能性イソシアネート80%酢酸エチル溶液(タケネートD110N、武田薬品工業社製)1.25部を混合攪拌したコート剤樹脂溶液と、Mn−Mg−Srフェライト粒子(体積平均粒径:35μm)をニーダーに投入し、25℃で5分間混合攪拌した後、常圧にて150℃まで昇温し溶剤を留去した。さらに30分混合攪拌後、ヒーターの電源を切り50℃まで降温した。得られたコートキャリアを75μmメッシュで篩分し、キャリアを作製した。
このキャリア95部と、前記トナーA:5部とをVブレンダーにて混合し、現像剤Aを得た。
前記得られた現像剤Aを、富士ゼロックス(株)社製Docu Centre C7550改造機(プロセス速度:320mm/秒、定着器の設定温度を160℃としたもの)の現像器にセットし、32℃、90%RHの環境下で、10000枚の連続プリントを行った。
評価は、装置に一定面積ずつ画像信号濃度(Cin)で1%から25%まで段階的な印刷濃度として階調画像信号を送り、出力された階調チャートの各々の濃度部分について画像濃度計X−rite404(X−rite社製)により高濃度から順に濃度を測定し、非画像部(用紙)と画像部との測定濃度差が0となった部分に相当する信号濃度を「階調再現性限界面積率」として評価し(この面積率が低いほど階調再現性に優れる)、以下の基準にて評価を行った。
◎:階調再現性限界面積率が5%未満。
○:階調再現性限界面積率が5%以上10%未満。
△:階調再現性限界面積率が10%以上15%未満。
×:階調再現性限界面積率が15%以上。
結果を表1に示す。
10cm×5cmのべた画像を出力し、X−rite404により10枚連続印字後の画像濃度を測定した。画像濃度はランダムに10点測定し、最大値と最小値の差を求め、以下の基準にて評価を行った。
◎:画像濃度差が0.05未満。
○:画像濃度差が0.05以上0.10未満。
△:画像濃度差が0.10以上0.15未満。
×:画像濃度差が0.15以上。
表1に結果を示す。
10000枚プリント後の機内のクラウド発生状況を、日本カノマックス社製ダストトラックModel3451を用いて機内の飛散トナー量(10000枚プリント中の平均値)を測定し、以下の基準にて評価を行った。
◎:飛散トナー個数が5mmg/cm3未満。
○:飛散トナー個数が5mmg/cm3以上20mmg/cm3未満。
×:飛散トナー個数が20mmg/cm3以上。
結果を表1に示す。
複合粒子分散液(2)を300部、樹脂分散液(2)を200部、樹脂分散液(3)を130部、及び離型剤分散液(3)70部を用意し、丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスT50(IKA社製)で8000rpmの条件で、剪断力を加えながら、30分間分散、混合した。次に、ポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液を0.14部用意し、これを上記容器内へ滴下し、分散液内の複合粒子、樹脂分散液及び離型剤粒子の凝集を促進させながらで混合分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら49℃まで200分間かけて昇温させ、更に100分間保持した。49℃において樹脂分散液(3)300部を加え、20分間放置した後にアニオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬)3部を追加し、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら73℃まで加熱し、73℃で10時間保持した。その後10℃/minの冷却速度で冷却した後、ろ過し、イオン交換水で充分に洗浄し、乾燥させることによりトナー粒子(B)を得た。
トナーBの特性と併せて、結果を表1に示す。
複合粒子分散液(2)を250部、樹脂分散液(2)を430部、及び離型剤分散液(4)70部を用意し、丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスT50(IKA社製)で8000rpmの条件で、剪断力を加えながら、30分間分散、混合した。次に、ポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液を0.16部用意し、これを上記容器内へ滴下し、分散液内の複合粒子及び離型剤粒子の凝集を促進させながらで混合分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら53℃まで150分間かけて昇温させ、更に200分間保持した。53℃において樹脂分散液(2)250部を加え、200分間放置した後にアニオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬)3部を追加し、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら80℃まで加熱し、80℃で4時間保持した。その後10℃/minの冷却速度で冷却した後、ろ過し、イオン交換水で充分に洗浄し、乾燥させることによりトナー粒子(C)を得た。
トナーCの特性と併せて、結果を表1に示す。
複合粒子分散液(1)を300部、樹脂分散液(1)を100部、樹脂分散液(2)を100部、樹脂分散液(3)を100部、及び離型剤分散液(3)100部を用意し、丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスT50(IKA社製)で8000rpmの条件で、剪断力を加えながら、30分間分散、混合した。次に、ポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液を0.15部用意し、これを上記容器内へ滴下し、分散液内の複合粒子、樹脂分散液及び離型剤粒子の凝集を促進させながらで混合分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら48℃まで180分間かけて昇温させ、更に60分間保持した。48℃において樹脂分散液(3)300部を加え、60分間放置した後にアニオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬)3部を追加し、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら77℃まで加熱し、77℃で6時間保持した。その後10℃/minの冷却速度で冷却した後、ろ過し、イオン交換水で充分に洗浄し、乾燥させることによりトナー粒子(D)を得た。
トナーDの特性と併せて、結果を表1に示す。
複合粒子分散液(1)を200部、樹脂分散液(1)を200部、樹脂分散液(3)を330部、及び離型剤分散液(1)100部を用意し、丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスT50(IKA社製)で8000rpmの条件で、剪断力を加えながら、30分間分散、混合した。次に、ポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液を0.15部用意し、これを上記容器内へ滴下し、分散液内の複合粒子、樹脂分散液及び離型剤粒子の凝集を促進させながらで混合分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら50℃まで120分間かけて昇温させ、更に100分間保持した。50℃において樹脂分散液(3)200部を加え、10分間放置した後に水酸化ナトリウムを追加しpHを8.5に調整後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら66℃まで加熱し、66℃で18時間保持した。その後10℃/minの冷却速度で冷却した後、ろ過し、イオン交換水で充分に洗浄し、乾燥させることによりトナー粒子(E)を得た。
トナーEの特性と併せて、結果を表1に示す。
複合粒子分散液(1)を250部、樹脂分散液(1)を80部、樹脂分散液(2)を260部、及び離型剤分散液(5)50部を用意し、丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスT50(IKA社製)で8000rpmの条件で、剪断力を加えながら、30分間分散、混合した。次に、ポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液を0.15部用意し、これを上記容器内へ滴下し、分散液内の複合粒子、樹脂分散液及び離型剤粒子の凝集を促進させながらで混合分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら47℃まで200分間かけて昇温させ、更に60分間保持した。47℃において樹脂分散液(3)360部を加え、30分間放置した後にアニオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬)3部を追加し、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら97℃まで加熱し、97℃で2時間保持した。その後10℃/minの冷却速度で冷却した後、ろ過し、イオン交換水で充分に洗浄し、乾燥させることによりトナー粒子(F)を得た。
トナーFの特性と併せて、結果を表1に示す。
複合粒子分散液(1)を200部、樹脂分散液(2)を300部、樹脂分散液(3)を300部、離型剤分散液(4)60部とを用意し、丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスT50(IKA社製)で8000rpmの条件で、剪断力を加えながら、30分間分散、混合した。次に、ポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液を0.15部用意し、これを上記容器内へ滴下し、分散液内の複合粒子、樹脂分散液及び離型剤粒子の凝集を促進させながらで混合分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら52℃まで200分間かけて昇温させ、100分間保持した。52℃において樹脂分散液(2)200部を加え、60分間放置した後にアニオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬)3部を追加し、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら84℃まで加熱し、84℃で4時間保持した。その後10℃/minの冷却速度で冷却した後、ろ過し、イオン交換水で充分に洗浄し、乾燥させることによりトナー粒子(G)を得た。
トナーGの特性と併せて、結果を表1に示す。
樹脂分散液(1)を40部、樹脂分散液(2)を400部、樹脂分散液(3)を200部、着色剤分散液(1)を60部、及び離型剤分散液(5)100部を用意し、丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスT50(IKA社製)で8000rpmの条件で、剪断力を加えながら、30分間分散、混合した。次に、ポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液を0.15部用意し、これを上記容器内へ滴下し、分散液内の複合粒子、樹脂分散液及び離型剤粒子の凝集を促進させながらで混合分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら51℃まで100分間かけて昇温させ、200分間保持した。51℃において樹脂分散液(2)200部を加え、30分間放置した後にアニオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬)3部を追加し、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら83℃まで加熱し、83℃で2時間保持した。その後10℃/minの冷却速度で冷却した後、ろ過し、イオン交換水で充分に洗浄し、乾燥させることによりトナー粒子(H)を得た。
トナーHの特性と併せて、結果を表1に示す。
樹脂分散液(1)を200部、樹脂分散液(2)を200部、樹脂分散液(3)を190部、着色剤分散液(1)を60部、及び離型剤分散液(1)100部を用意し、丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスT50(IKA社製)で8000rpmの条件で、剪断力を加えながら、30分間分散、混合した。次に、ポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液を0.15部用意し、これを上記容器内へ滴下し、分散液内の複合粒子、樹脂分散液及び離型剤粒子の凝集を促進させながらで混合分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら48℃まで130分間かけて昇温させ、100分間保持した。48℃において樹脂分散液(3)250部を加え、10分間放置した後にアニオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬)3部を追加し、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら92℃まで加熱し、92℃で1時間保持した。その後10℃/minの冷却速度で冷却した後、ろ過し、イオン交換水で充分に洗浄し、乾燥させることによりトナー粒子(I)を得た。
トナーIの特性と併せて、結果を表1に示す。
樹脂分散液(1)を100部、樹脂分散液(2)を300部、樹脂分散液(3)を210部、着色剤分散液(1)を40部、及び離型剤分散液(1)50部を用意し、丸型ステンレス製フラスコ中でウルトラタラックスT50(IKA社製)で8000rpmの条件で、剪断力を加えながら、30分間分散、混合した。次に、ポリ塩化アルミニウムの10%硝酸水溶液を0.15部用意し、これを上記容器内へ滴下し、分散液内の複合粒子、樹脂分散液及び離型剤粒子の凝集を促進させながらで混合分散した後、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら54℃まで20分間かけて昇温させ、30分間保持した。54℃において樹脂分散液(3)300部を加え、10分間放置した後にアニオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬)3部を追加し、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら73℃まで加熱し、73℃で8時間保持した。その後10℃/minの冷却速度で冷却した後、ろ過し、イオン交換水で充分に洗浄し、乾燥させることによりトナー粒子(J)を得た。
トナーJの特性と併せて、結果を表1に示す。
一方、粒径分布/円形度分布が前記範囲を満たしていないトナーを用いた比較例では、前記特性評価において何らかの問題が発生した。
2Y、2M、2C、2K、108 帯電ローラ
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
3 露光装置
4Y、4M、4C、4K、111 現像装置(現像手段)
5Y、5M、5C、5K 1次転写ローラ
6Y、6M、6C、6K、113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段)
8Y、8M、8C、8K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K ユニット
20 中間転写ベルト
22 駆動ローラ
24 支持ローラ
26 2次転写ローラ(転写手段)
28、115 定着装置(定着手段)
30 中間転写体クリーニング装置
112 転写装置
116 取り付けレール
117 除電露光のための開口部
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ、
P、300 記録紙(被転写体)
Claims (5)
- 結着樹脂、着色剤及び離型剤を含有し、
前記結着樹脂が、結晶性ポリエステル樹脂を含み、
平均円形度が0.955以上0.971以下であり、
個数粒径が4.5μm以上7.5μm未満でかつ円形度が0.980以上の粒子の存在割合が5個数%以上15個数%以下であり、個数粒径が7.5μm以上15μm未満でかつ円形度が0.900以上0.940未満の粒子の存在割合が5個数%以下であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。 - トナーを含み、該トナーが請求項1に記載の静電荷像現像用トナーであることを特徴とする静電荷像現像剤。
- トナーが少なくとも収められ、該トナーが請求項1に記載の静電荷像現像用トナーであることを特徴とするトナーカートリッジ。
- 現像剤保持体を少なくとも備え、請求項2に記載の静電荷像現像剤を収容することを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 像保持体と、該像保持体上に形成された静電荷像を現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、像保持体上に形成されたトナー像を被転写体上に転写する転写手段と、被転写体上に転写されたトナー像を定着する定着手段と、を有し、前記現像剤が請求項2に記載の静電荷像現像剤であることを特徴とする画像形成装置。
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