JP5935436B2 - 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び、画像形成方法 - Google Patents
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Description
即ち、請求項1に係る発明は、
カルボキシル基を有する結着樹脂を含有するトナー粒子を含み、
前記トナー粒子表面に存在する前記結着樹脂に含まれるカルボキシル基とアルカリ土類金属とが塩を形成しており、
イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量が1.00×10−10mol/g以上0.90×10−6mol/g以下であり、
前記結着樹脂が、結晶性ポリエステル樹脂と非晶性ポリエステル樹脂とを含有する静電荷像現像用トナーである。
イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量が1.00×10−9mol/g以上0.50×10−6mol/g以下である請求項1に記載の静電荷像現像用トナーである。
請求項1又は請求項2に記載の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像剤である。
トナーが少なくとも収容され、前記トナーが請求項1又は請求項2に記載の静電荷像現像用トナーであるトナーカートリッジである。
現像剤保持体を少なくとも備え、請求項3に記載の静電荷像現像剤を収容するプロセスカートリッジである。
感光体と、
前記感光体を帯電する帯電手段と、
帯電した前記感光体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
前記感光体の表面に形成された前記静電荷像を請求項3に記載の静電荷像現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、
前記トナー像を被転写体上に転写する転写手段と、
前記トナー像を定着する定着手段と、を有する画像形成装置である。
感光体を帯電する帯電工程と、
帯電した前記感光体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、
前記感光体の表面に形成された前記静電荷像を請求項3に記載の静電荷像現像剤によりトナー像として現像する現像工程と、
前記トナー像を被転写体上に転写する転写工程と、
前記トナー像を定着する定着工程と、を有する画像形成方法である。
本実施形態の静電荷像現像用トナー(以下、本実施形態のトナーと称することがある)は、カルボキシル基を有する結着樹脂を含有するトナー粒子を含み、前記トナー粒子表面に存在する前記結着樹脂に含まれるカルボキシル基とアルカリ土類金属とが塩を形成しており、イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量が1.00×10−10mol/g以上0.90×10−6mol/g以下の範囲とされたトナーである。
上述の特許文献1に係る発明においては、トナー粒子表面に存在する結着樹脂のカルボキシル基と2価以上の金属との間で塩を形成することで、トナー帯電量の環境依存性を安定させている。その結果、いかなる環境下においても適正で安定な画像濃度が維持される。しかし、引用文献1に係る発明においては、トナー表面樹脂に由来する官能基は、フェニル、アルキルに代表される疎水基、カルボキシル基に代表される親水基、さらには親水基であってもアルカリ土類金属とは塩構造を取らない無水のカルボキシル基等が混在するため、カルボキシル基と塩構造を持たせるためには、過剰のアルカリ土類金属塩を反応させなければならず、その結果トナー表面に未反応のアルカリ土類金属塩が残留することがある。トナー表面に残留したアルカリ土類金属塩は、吸湿によりトナーの流動性を悪化させ、トナー画像に濃度ムラを生じさせることがあった。
本実施形態のトナーでは、イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量が1.00×10−10mol/g以上0.90×10−6mol/g以下の範囲であるため、適切な量のアルカリ土類金属をトナー表面に配置させることができ、残留したアルカリ土類金属塩の吸湿に由来するトナーの流動性の悪化が抑制され濃度ムラの発生を抑制すると推察される。
一方、イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量が0.90×10−6mol/gを超えると、未反応のアルカリ土類金属が残留することにより生ずる画像の濃度ムラの問題を生ずることがある。
本実施形態において、イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量は、1.00×10−9mol/g以上0.50×10−6mol/g以下の範囲であることが望ましい。
トナーのXPS測定によりカルボキシル基由来の酸素がアルカリ土類金属塩となることでシフトすることにより確認される。
本実施形態のトナーは、カルボキシル基を有する結着樹脂を含有するトナー粒子を含む。該トナー粒子には必要に応じて着色剤、離型剤、その他の添加剤が含有されてもよい。また、トナー粒子には外添剤が添加されてもよい。
ポリエステル樹脂の種類は特に限定されるものではなく、公知の結晶性ポリエステル樹脂や非晶性ポリエステル樹脂を用いることができる。結晶性ポリエステル樹脂と非晶性ポリエステル樹脂とを併用することもできる。
本実施形態においては、加熱による粘度の急激な変化がより現れる点、さらに機械的強度と低温定着性との両立の観点から、結晶性ポリエステル樹脂を用いてもよい。
なお、上記結晶性ポリエステル樹脂の融解温度は、前記の示差走査熱量測定(DSC)により得られた吸熱ピークのピーク温度として求めた。
さらに、前記脂肪族ジカルボン酸や芳香族ジカルボン酸の他に、2重結合を持つジカルボン酸成分を含有してもよい。
重合性単量体が、反応温度下で溶解または相溶しない場合は、高沸点の溶剤を溶解補助剤として加え溶解させてもよい。この場合、重縮合反応は溶解補助溶剤を留去しながら行う。共重合反応において相溶性の悪い重合性単量体が存在する場合は、あらかじめ相溶性の悪い重合性単量体とその重合性単量体と重縮合予定の酸またはアルコールとを縮合させておいてから主成分と共に重縮合させるとよい。
本実施形態において非晶性ポリエステル樹脂を用いることで、前記結晶性ポリエステル樹脂との相溶性が向上するため、結晶性ポリエステル樹脂の融解温度における低粘度化に伴い、非晶性ポリエステル樹脂も低粘度化し、トナーとしてのシャープメルト性(鋭敏な融解特性)が得られるために、低温定着性に有利である。また結晶性ポリエステル樹脂との濡れ性が良好なことから、結晶性ポリエステル樹脂のトナー内部への分散性が向上し、結晶性ポリエステル樹脂のトナー表面への露出を抑制するため、帯電性への悪影響が抑制される。またこの理由により、トナーの強度や定着画像の強度向上の観点でも望ましい。
多価カルボン酸の例としては、テレフタル酸、イソフタル酸、無水フタル酸、無水トリメリット酸、ピロメリット酸、ナフタレンジカルボン酸、などの芳香族カルボン酸類;無水マレイン酸、フマール酸、コハク酸、アルケニル無水コハク酸、アジピン酸などの脂肪族カルボン酸類;シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式カルボン酸類;が挙げられ、これらの多価カルボン酸を1種又は2種以上用いることができる。これら多価カルボン酸の中でも、芳香族カルボン酸を用いることが望ましい。また、良好なる定着性を確保するため、架橋構造あるいは分岐構造をとるためにジカルボン酸とともに3価以上のカルボン酸(トリメリット酸やその酸無水物等)を併用することが望ましい。
非晶性ポリエステル樹脂のTgは50℃以上65℃以下であることがより望ましい。
なお、上記非晶性ポリエステル樹脂のガラス転移温度は、前記の示差走査熱量測定(DSC)により得られた吸熱ピークのピーク温度として求めた。
着色剤は、染料であっても顔料であっても構わないが、耐光性や耐水性の観点から顔料であることが好ましい。
着色剤の具体例としては、例えば、カーボンブラック、アニリンブラック、アニリンブルー、カルコイルブルー、クロムイエロー、ウルトラマリンブルー、デュポンオイルレッド、キノリンイエロー、メチレンブルークロライド、フタロシアンブルー、マラカイトグリーンオキサート、ランプブラック、ローズベンガル、キナクリドン、ベンジシンイエロー、C.I.ピグメント・レッド48:1、C.I.ピグメント・レッド57:1、C.I.ピグメント・レッド122、C.I.ピグメント・レッド185、C.I.ピグメント・レッド238、C.I.ピグメント・イエロー12、C.I.ピグメント・イエロー17、C.I.ピグメント・イエロー180、C.I.ピグメント・イエロー97、C.I.ピグメント・イエロー74、C.I.ピグメント・ブルー15:1、C.I.ピグメント・ブルー15:3等の公知の顔料が使用される。
必要に応じて表面処理された着色剤を使用したり、顔料分散剤を使用することも有効である。前記着色剤の種類を選択することにより、イエロートナー、マゼンタトナー、シアントナー、ブラックトナー等が得られる。
用いられる離型剤としては、JIS K 7121−1987「プラスチックの転移温度測定方法」に準拠して測定されたDSC曲線における融解温度が70℃以上100℃以下の物質であってもよい。なお融解温度は前記DSC曲線のピーク温度をもって融解温度とする。
本実施形態のトナー粒子には、上記したような成分以外にも、更に必要に応じて内添剤、帯電制御剤、無機粉体(無機粒子)、有機粒子等の種々の成分を添加してもよい。
前記乳化工程においては、前記結着樹脂の乳化粒子(液滴)は、水系媒体と、結着樹脂及び必要に応じて着色剤を含む混合液(ポリマー液)と、を混合した溶液に、剪断力を与えることにより形成されることが好ましい。その際、結着樹脂のガラス転移温度以上の温度に加熱することで、ポリマー液の粘性を下げて乳化粒子を形成することができる。また、分散剤を使用することもできる。以下、かかる乳化粒子の分散液のことを、「結着樹脂分散液」という場合がある。
前記乳化液のpHを調整するために、中和剤を添加してもよい。前記中和剤としては、硝酸、塩酸、水酸化ナトリウム、アンモニア等一般の酸、アルカリを用いることができる。
本実施形態においては、粒度分布や粒径制御性の観点から、転相乳化法により乳化した後、加熱下で減圧して溶剤を除去する方法を用いることが好ましい。また、トナーに用いる場合は、帯電性への影響の観点から、分散剤や界面活性剤はできるだけ用いずに、結着樹脂主鎖の親水性、末端の酸価、水酸基価の量等により、乳化性を制御することが好ましい。
なお、凝集工程において、離型剤分散液は、結着樹脂粒子分散液等の各種分散液とともに一度に添加・混合してもよいし、複数回に分割して添加しても良い。
その方法としては、例えば、乳化凝集法によりトナー粒子を製造する際には融合工程における融合処理前の凝集粒子、又は、トナー粒子を含む分散液中に水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等の強アルカリ成分を加えた後に加熱してトナー粒子等の表面に存在する結着樹脂に含まれるカルボキシル基をアルカリ金属塩にした後、アルカリ土類金属のハロゲン化物や水酸化物等のアルカリ土類金属化合物を加えることでカルボキシル基のアルカリ金属塩をカルボキシル基のアルカリ土類金属塩とする方法が挙げられる。アルカリ金属からアルカリ土類金属へ置換する反応は、通常、室温(20℃)の条件で進行する。
結着樹脂に含まれるカルボキシル基は乳化の段階で樹脂粒子と水系媒体の界面に移行しやすく、そのため乳化粒子はより表面にカルボキシル基を多く有する構造になっていると考えられており、その結果、上述のカルボキシル基のアルカリ金属塩をカルボキシル基のアルカリ土類金属塩とする方法によれば、トナー粒子等の表面に存在する結着樹脂に含まれるカルボキシル基が効率よくアルカリ土類金属塩とされる。
一方、混練粉砕法等の乾式法によりトナー粒子が製造された場合、該トナー粒子の分散液を調製する分散液調製工程と、該分散液に強アルカリ成分を加えた状態で加熱する加熱工程と、前記加熱工程を経た分散液にアルカリ土類金属化合物を加えて前記トナー粒子表面に存在する結着樹脂に含まれるカルボキシル基とアルカリ土類金属との塩を形成するアルカリ土類金属塩形成工程と、を経るトナー粒子の処理方法を実施してもよい。
トナー粒子の分散液を調製する際には、上述の界面活性剤を使用してもよい。
前記外添剤は、V型ブレンダー、サンプルミル、ヘンシェルミキサー等で機械的衝撃力を加えられてトナー表面に付着又は固着させられることが好ましい。
本実施形態のトナーは、その体積平均粒径(いわゆるトナー粒子の粒径。この項において同様。)が1μm以上9μm以下の範囲であることが好ましい。9μm以下であると、高精細画像を再現することが容易である。また、1μm以上であると、逆極性トナーの発生が抑制され、地汚れや色抜け等の画質に対する影響が低減される。
なお、本実施形態のトナーではイオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量が上記特定の範囲とされるため、トナー表面に未反応のアルカリ土類金属塩が過剰に残留することがなく、トナーの帯電レベルが低下するのが抑制される。一般的に、トナーの体積平均粒径が1μm以上5μm以下の範囲であるとトナー1粒子当たりの帯電量が少なくなり、カブリの発生が生じやすい。本実施形態のトナーではトナーの帯電レベルが低下するのが抑制されるため、体積平均粒径が1μm以上5μm以下の所謂小粒径トナーとした場合にもカブリが発生しにくく特に有効である。
上記形状係数SF1は110以上140以下の範囲であることがより好ましい。
SF1=(ML2/A)×(π/4)×100 ・・・式(I)
上記式(I)中、MLはトナー粒子の絶対最大長、Aはトナー粒子の投影面積を各々示す。
トナーの形状係数SF1が上記範囲内であると、長期にわたって、優れた帯電性、クリーニング性、転写性が得られる。
本実施形態の静電荷像現像剤は、本実施形態のトナーを含む。
本実施形態のトナーは、そのまま一成分現像剤として、あるいは二成分現像剤として用いられる。二成分現像剤として用いる場合にはキャリアと混合して使用される。
次に、本実施形態の静電荷像現像用トナーを用いた本実施形態の画像形成装置について説明する。
本実施形態の画像形成装置は、感光体と、前記感光体を帯電する帯電手段と、帯電した前記感光体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、前記感光体の表面に形成された前記静電荷像を本実施形態の静電荷像現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、前記トナー像を被転写体上に転写する転写手段と、前記トナー像を定着する定着手段と、を有するものである。
本実施形態の画像形成装置によれば、感光体を帯電する帯電工程と、帯電した前記感光体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、前記感光体の表面に形成された前記静電荷像を本実施形態の静電荷像現像剤によりトナー像として現像する現像工程と、前記トナー像を被転写体上に転写する転写工程と、前記トナー像を定着する定着工程と、を有する本実施形態の画像形成方法が実施される。
以下、本実施形態の画像形成装置の一例を示すが、これに限定されるわけではない。なお、図に示す主用部を説明し、その他はその説明を省略する。
また、各ユニット10Y、10M、10C、10Kの現像装置(現像手段)4Y、4M、4C、4Kのそれぞれには、トナーカートリッジ8Y、8M、8C、8Kに収められたイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーが供給される。
尚、1次転写ローラ5Yは、中間転写ベルト20の内側に配置され、感光体1Yに対向した位置に設けられている。更に、各1次転写ローラ5Y、5M、5C、5Kには、1次転写バイアスを印加するバイアス電源(図示せず)がそれぞれ接続されている。各バイアス電源は、図示しない制御部による制御によって、各1次転写ローラに印加する転写バイアスを可変する。
感光体1Yは、導電性(20℃における体積抵抗率:1×10−6Ωcm以下)の基体上に感光層を積層して形成されている。この感光層は、通常は高抵抗(一般の樹脂程度の抵抗)であるが、レーザ光線3Yが照射されると、レーザ光線が照射された部分の比抵抗が変化する性質を持っている。そこで、帯電した感光体1Yの表面に、図示しない制御部から送られてくるイエロー用の画像データに従って、露光装置3を介してレーザ光線3Yを出力する。レーザ光線3Yは、感光体1Yの表面の感光層に照射され、それにより、イエロー印字パターンの静電荷像が感光体1Yの表面に形成される。
このようにして感光体1Y上に形成された静電荷像は、感光体1Yの走行に従って予め定められた現像位置まで回転される。そして、この現像位置で、感光体1Y上の静電荷像が、現像装置4Yによって可視像(現像像)化される。
一方、感光体1Y上に残留したトナーはクリーニング装置6Yで除去されて回収される。
こうして、第1のユニット10Yにてイエロートナー像の転写された中間転写ベルト20は、第2乃至第4のユニット10M、10C、10Kを通して順次搬送され、各色のトナー像が重ねられて多重転写される。
なお、上記例示した画像形成装置は、中間転写ベルト20を介してトナー像を記録紙Pに転写する構成となっているが、この構成に限定されるものではなく、感光体から直接トナー像が記録紙に転写される構造であってもよい。
図2は、本実施形態の静電荷像現像剤を収容するプロセスカートリッジの好適な一例の実施形態を示す概略構成図である。プロセスカートリッジ200は、感光体107とともに、帯電ローラ108、現像装置111、感光体クリーニング装置113、露光のための開口部118、及び、除電露光のための開口部117を取り付けレール116を用いて組み合わせ、そして一体化したものである。なお、図2において符号300は被転写体を示す。
そして、このプロセスカートリッジ200は、転写装置112と、定着装置115と、図示しない他の構成部分とから構成される画像形成装置本体に対して着脱自在としたものであり、画像形成装置本体とともに画像形成装置を構成するものである。
本実施形態のプロセスカートリッジでは、現像手段(図2中では現像装置111)を備えていればよく、この他、感光体107、帯電装置108、クリーニング装置113、露光のための開口部118、及び、除電露光のための開口部117から構成される群から選択される少なくとも1種を備えることが好ましい。
超純水100gに対し、トナーを0.5g、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム10%溶液を5g秤量し、撹拌する。30℃に温調された超音波分散機で20分の分散を行う。得られた分散液をフィルター付きシリンジでろ過し、濃度既知の検量線サンプルと測定することによってカルシウム量の定量分析を行った。他のアルカリ土類金属でも同様とした。
<非晶性ポリエステル樹脂1の合成>
・ビスフェノールAエチレンオキサイド2.2モル付加物: 40モル%
・ビスフェノールAプロピレンオキサイド2.2モル付加物: 60モル%
・テレフタル酸: 47モル%
・フマル酸: 40モル%
・ドデセニルコハク酸無水物: 15モル%
・トリメリット酸無水物: 3モル%
得られた非晶性ポリエステル樹脂1は、DSCによるガラス転移温度Tgが59℃、GPCによる質量平均分子量Mwが25,000、数平均分子量Mnが7,000、フローテスターによる軟化温度が107℃、酸価AVが13mgKOH/gであった。
コンデンサー、温度計、水滴下装置、アンカー翼を備えたジャケット付き3リットル反応槽(東京理化器械(株)製:BJ−30N)を水循環式恒温槽にて40℃に維持しながら、該反応槽に酢酸エチル160部とイソプロピルアルコール100部との混合溶剤を投入し、これに上記非晶性ポリエステル樹脂1を300部投入して、スリーワンモーターを用い150rpmで攪拌を施し、溶解させて油相を得た。この攪拌されている油相に10%アンモニア水溶液を、滴下時間5分間で14部滴下し、10分間混合した後、更にイオン交換水900部を毎分7部の速度で滴下して転相させて、乳化液を得た。
すぐに、得られた乳化液800部とイオン交換水700部とを2リットルのナスフラスコに入れ、トラップ球を介して真空制御ユニットを備えたエバポレーター(東京理化器械(株))にセットした。ナスフラスコを回転させながら、60℃の湯バスで加温し、突沸に注意しつつ7kPaまで減圧し溶剤を除去した。溶剤回収量が1,100部になった時点で常圧に戻し、ナスフラスコを水冷して分散液を得た。得られた分散液に溶剤臭は無かった。この分散液における樹脂粒子の体積平均粒径D50は130nmであった。なお、以下において、該体積平均粒径D50はマイクロトラックにて5回測定した内の、最大値と最小値を除いた3回の測定値の平均値を用いた。
その後、イオン交換水を加えて固形分濃度が20%になるように調製し、これを非晶性ポリエステル樹脂分散液1とした。
・炭化水素系ワックス(日本精鑞(株)製、商品名:FNP0080、融解温度=80℃): 270部
・アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製、ネオゲンRK、有効成分量:60%): 13.5部(有効成分として、離型剤に対して3.0%)
・イオン交換水: 21.6部
上記成分を混合し、圧力吐出型ホモジナイザー(ゴーリン社製、ゴーリンホモジナイザ)で、内液温度120℃にて離型剤を溶解した後、分散圧力5MPaで120分間、続いて40MPaで360分間分散処理し、冷却して、離型剤分散液1を得た。この離型剤分散液中の粒子の体積平均粒径D50は225nmであった。その後、イオン交換水を加えて固形分濃度が20.0%になるように調整した。
・カーボンブラック(キャボット製、Regal330):250部
・アニオン系界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンSC):33部(有効成分60%。着色剤に対して8%)
・イオン交換水:750部
上記成分をすべて投入した際に液面の高さが容器の高さの1/3程度になる大きさのステンレス容器に、イオン交換水を280部とアニオン系界面活性剤33部とを入れ、充分に界面活性剤を溶解させた後、前記固溶体顔料すべてを投入し、攪拌機を用いて濡れていない顔料がなくなるまで攪拌するとともに、充分に脱泡させた。脱泡後に残りのイオン交換水を加え、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて、5000回転で10分間分散した後、攪拌器で1昼夜攪拌させて脱泡した。脱泡後、再度ホモジナイザーを用いて、6000回転で10分間分散した後、攪拌器で1昼夜攪拌させて脱泡した。続けて、分散液を高圧衝撃式分散機アルティマイザー((株)スギノマシン社製、HJP30006)を用いて、圧力240MPaで分散した。分散は、トータル仕込み量と装置の処理能力とから換算して25パス相当行った。得られた分散液を72時間放置して沈殿物を除去し、イオン交換水を加えて、固形分濃度を15%に調製した。この黒顔料分散液1中の粒子の体積平均粒径D50は135nmであった。
・1,10−ドデカン二酸: 50モル%
・1,9−ノナンジオール: 50モル%
攪拌器、温度計、コンデンサー及び窒素ガス導入管を備えた反応容器に上記モノマー成分を入れ、反応容器中を乾燥窒素ガスで置換した後、チタンテトラブトキサイド(試薬)を前記モノマー成分100部に対して0.25部投入した。窒素ガス気流下、170℃で3時間攪拌反応させた後、温度を更に210℃まで1時間かけて昇温し、反応容器内を3kPaまで減圧し、減圧下で13時間攪拌反応させて、結晶性ポリエステル樹脂を得た。
得られた結晶性ポリエステル樹脂は、DSCによる融解温度が73.6℃、GPCによる質量平均分子量Mwが25,000、数平均分子量Mnが10,500、酸価AVが10.1mgKOH/gであった。
コンデンサー、温度計、水滴下装置、アンカー翼を備えたジャケット付き3リットル反応槽(東京理化器械(株)製:BJ−30N)に、前記結晶性ポリエステル樹脂300部と、メチルエチルケトン(溶剤)160部と、イソプロピルアルコール(溶剤)100部とを入れ、水循環式恒温槽にて70℃に維持しながら、100rpmで攪拌混合しつつ樹脂を溶解させた(溶解液調製工程)。
その後攪拌回転数を150rpmにし、水循環式恒温槽を66℃に設定し、10%アンモニア水(試薬)17部を10分間かけて投入した後、66℃に保温されたイオン交換水を7部/分の速度で、合計900部滴下し転相させて、乳化液を得た。
すぐに、得られた乳化液800部とイオン交換水700部とを2リットルのナスフラスコに入れ、トラップ球を介して真空制御ユニットを備えたエバポレーター(東京理化器械(株))にセットした。ナスフラスコを回転させながら、60℃の湯バスで加温し、突沸に注意しつつ7kPaまで減圧し溶剤を除去した。溶剤回収量が1,100部になった時点で常圧に戻し、ナスフラスコを水冷して分散液を得た。得られた分散液に溶剤臭は無かった。この分散液における樹脂粒子の体積平均粒径D50は130nmであった。その後、イオン交換水を加えて固形分濃度が20%になるように調製し、これを結晶性ポリエステル樹脂分散液とした。
・硫酸アルミニウム粉末(浅田化学工業(株)製:17%硫酸アルミニウム): 35部
・イオン交換水: 1,965部
上記成分を2リットル容器へ投入し、30℃にて、沈殿物が消失するまで攪拌混合して硫酸アルミニウム水溶液を調製した。
・非晶性ポリエステル樹脂分散液1: 700部
・黒顔料分散液1: 133部
・離型剤分散液1: 100部
・結晶性ポリエステル樹脂分散液: 50部
・イオン交換水: 350部
・アニオン性界面活性剤(ダウケミカル社製、Dowfax2A1): 2.9部
その後、反応容器に攪拌器、マントルヒーターを設置し、スラリーが充分に攪拌されるように攪拌器の回転数を調整しながら、温度40℃までは0.2℃/分の昇温速度、40℃を超えてからは0.05℃/分の昇温速度で昇温し、10分ごとにマルチサイザーII(アパーチャー径:50μm、コールター社製)にて粒径を測定した。体積平均粒径が5.0μmになったところで温度を保持し、非晶性ポリエステル樹脂分散液1:50部を5分間かけて投入した。
30分間保持した後、1%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを9.0にした。その後、5℃ごとにpHが9.0になるように同様にして調整しながら、昇温速度1℃/分で90℃まで昇温し、98℃で保持した。光学顕微鏡と走査電子顕微鏡(FE−SEM)にて粒子形状及び表面性を観察したところ、10.0時間目で粒子の合一が確認されたので、冷却水にて容器を30℃まで5分間かけて冷却した。
冷却後のスラリーを、目開き15μmのナイロンメッシュに通過させ粗大粉を除去し、メッシュを通過したトナースラリーをアスピレータで減圧ろ過した。ろ紙上に残ったトナーを手でできるだけ細かく砕いて、温度30℃でトナー量の10倍のイオン交換水に投入し、30分間攪拌混合した後、塩化カルシウム1%水溶液をトナー重量に対し塩化カルシウム量が0.5%になるように投入し、さらに30分間撹拌混合した。引き続き、アスピレータで減圧ろ過し、ろ紙上に残ったトナーを手でできるだけ細かく砕いて、温度30℃でトナー量の10倍のイオン交換水に投入し、30分間攪拌混合した後、再度アスピレータで減圧ろ過し、ろ液の電気伝導度を測定した。ろ液の電気伝導度が10μS/cm以下になるまでこの操作を繰り返し、トナーを洗浄した。
洗浄されたトナーを湿式乾式整粒機(コーミル)で細かく砕いてから、35℃のオーブン中で36時間真空乾燥して、トナー粒子を得た。得られたトナー粒子100部に対して、疎水性シリカ(日本アエロジル(株)製、RY200S)1.0部を加え、サンプルミルを用いて13,000rpmで30秒間混合ブレンドした。その後、目開き45μmの振動篩いで篩分して、黒トナー(トナー1)を得た。
得られた黒トナーは、体積平均粒径D50が6.0μm、形状係数が0.960(シスメックス(株)製、FPIA−3000)であった。なお、トナーのSEM画像を観察したところ、滑らかな表面を持ち、離型剤の突き出しや表面層の剥がれ等の不具合は見られなかった。
イオンクロマトグラフィーで検出されるカルシウム量は1.00×10−8mol/gであった。
・フェライト粒子(体積平均粒径:35μm) :100部
・トルエン :14部
・パーフルオロオクチルエチルアクリレート−メチルメタクリレート共重合体(共重合比2:8、重量平均分子量77000) :2.0部
・カーボンブラック(商品名:VXC-72、キャボット社製、体積抵抗率:100Ωcm以下) :0.12部
トナー1:36部とキャリア:414部とを、2リットルのVブレンダーに入れ、20分間攪拌し、その後212μmで篩分して現像剤を作製した。
−帯電量及び帯電環境依存性評価−
富士ゼロックス社製DocucentreColor 4300 の現像機部分を取り出し、現像機部分のみで駆動するように改造した帯電評価ツールに、上述のようにして作成した現像剤をセットし、高温高湿(28℃85%RH)、低温低湿(10℃15%RH)それぞれの環境で1晩調湿したあと、帯電評価ツールを30分駆動させて現像剤を帯電させ、サンプリングしたのち、ブローオフトライボ法による帯電測定を行った。またその帯電量を高温高湿環境/低温低湿環境の比で表わし、帯電環境依存性とした。得られた結果を表1に示す。
富士ゼロックス社製DocucentreColor 4300に上述のようにして作成した現像剤をセットし高温高湿(28℃85%RH)、低温低湿(10℃15%RH)それぞれの環境で1晩調湿したあと、そのままの環境で画像密度2.5%の画像を10000枚出力したのち、画像密度80%の画像を出力し、X−rite938を用いて画像中の5か所の画像濃度を測定し平均画像濃度及び標準偏差を算出した。得られた結果を表1に示す。画像濃度は1.40以上を良しとし、また標準偏差については0.03以下を良いとした。
実施例1で用いた塩化カルシウム1%水溶液をトナー重量に対し塩化カルシウム量が0.01%になるように投入するように変更した以外は、実施例1と同様の手順で黒トナー(トナー2)を得た。
イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量は1.00×10−10mol/gであった。
トナー2を用いて実施例1と同様に評価した。得られた結果を表1に示す。
実施例1で用いた塩化カルシウム1%水溶液をトナー重量に対し塩化カルシウム量が10%になるように投入するように変更した以外は、実施例1と同様の手順で黒トナー(トナー3)を得た。
イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量は0.90×10−6mol/gであった。
トナー3を用いて実施例1と同様に評価した。得られた結果を表1に示す。
実施例1で用いた塩化カルシウム1%水溶液を塩化バリウム1%水溶液に変更した以外は、実施例1と同様の手順で黒トナー(トナー4)を得た。
イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量は1.00×10−8mol/gであった。
トナー4を用いて実施例1と同様に評価した。得られた結果を表1に示す。
実施例1で用いた塩化カルシウム1%水溶液を塩化スロトンチウム1%水溶液に変更した以外は、実施例1と同様の手順で黒トナー(トナー5)を得た。
イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量は1.00×10−8mol/gであった。
トナー5を用いて実施例1と同様に評価した。得られた結果を表1に示す。
実施例1で用いた塩化カルシウム1%水溶液をトナー重量に対し塩化カルシウム量が30%になるように投入するように変更した以外は、実施例1と同様の手順で黒トナー(トナー6)を得た
イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量は1.00×10−6mol/gであった。
トナー6を用いて実施例1と同様に評価した。得られた結果を表1に示す。
実施例1で用いた塩化カルシウム1%水溶液をトナー重量に対し塩化カルシウム量が0.005%になるように投入するように変更した以外は、実施例1と同様の手順で黒トナー(トナー7)を得た
イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量は0.90×10−10mol/gであった。
トナー7を用いて実施例1と同様に評価した。得られた結果を表1に示す。
2Y、2M、2C、2K、108 帯電ローラ
3Y、3M、3C、3K レーザ光線
3、110 露光装置
4Y、4M、4C、4K、111 現像装置(現像手段)
5Y、5M、5C、5K 1次転写ローラ
6Y、6M、6C、6K、113 感光体クリーニング装置(クリーニング手段)
8Y、8M、8C、8K トナーカートリッジ
10Y、10M、10C、10K ユニット
20 中間転写ベルト
22 駆動ローラ
24 支持ローラ
26 2次転写ローラ(転写手段)
28、115 定着装置(定着手段)
30 中間転写体クリーニング装置
112 転写装置
116 取り付けレール
117 除電露光のための開口部
118 露光のための開口部
200 プロセスカートリッジ、
P、300 記録紙(被転写体)
Claims (7)
- カルボキシル基を有する結着樹脂を含有するトナー粒子を含み、
前記トナー粒子表面に存在する前記結着樹脂に含まれるカルボキシル基とアルカリ土類金属とが塩を形成しており、
イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量が1.00×10−10mol/g以上0.90×10−6mol/g以下であり、
前記結着樹脂が、結晶性ポリエステル樹脂と非晶性ポリエステル樹脂とを含有する静電荷像現像用トナー。 - イオンクロマトグラフィーで検出されるアルカリ土類金属量が1.00×10−9mol/g以上0.50×10−6mol/g以下である請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 請求項1又は請求項2に記載の静電荷像現像用トナーを含む静電荷像現像剤。
- トナーが少なくとも収容され、前記トナーが請求項1又は請求項2に記載の静電荷像現像用トナーであるトナーカートリッジ。
- 現像剤保持体を少なくとも備え、請求項3に記載の静電荷像現像剤を収容するプロセスカートリッジ。
- 感光体と、
前記感光体を帯電する帯電手段と、
帯電した前記感光体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成手段と、
前記感光体の表面に形成された前記静電荷像を請求項3に記載の静電荷像現像剤によりトナー像として現像する現像手段と、
前記トナー像を被転写体上に転写する転写手段と、
前記トナー像を定着する定着手段と、を有する画像形成装置。 - 感光体を帯電する帯電工程と、
帯電した前記感光体の表面に静電荷像を形成する静電荷像形成工程と、
前記感光体の表面に形成された前記静電荷像を請求項3に記載の静電荷像現像剤によりトナー像として現像する現像工程と、
前記トナー像を被転写体上に転写する転写工程と、
前記トナー像を定着する定着工程と、を有する画像形成方法。
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