JP5095393B2 - スティック状固形化粧料、およびその製造方法 - Google Patents

Description

関連出願

本出願は、２００５年 ４月１１日付け出願の日本国特許出願２００５−１１３１７２号の優先権を主張しており、ここに折り込まれるものである。

本発明はスティック状固形化粧料、特にその製品強度の改良に関する。

スティック状の固形化粧料の一つである口紅では、製品として要求される条件として、貯蔵、携帯、あるいは使用中に折れたり、軟化することがないこと、また口唇上に滑らかに付き、光沢を発揮すること等が挙げられる。
しかしながら、口紅において、製品に必要な保型性を得るためには、ある程度硬度を高くしなければならないが、硬度が高すぎると、塗布時の伸びが重くなったり、塗布膜の光沢が低下したりする。そのため、保型性と使用感とを同時に満足させることは難しく、大きな課題となっている。
特に近年では、滑らかな使用感を有する口紅が好まれているため、軟らかい性状の口紅とされることが多く、特に気温の高い夏季には、使用時に折れることがあり問題になっている。

そこで、伸びが滑らかで、かつ折れにくい口紅を得るために、様々な成分を配合する試みがなされている。例えば、特許文献１には、キャンデリラロウと水素添加ホホバエステルを組み合わせて配合する技術が開示されており、特許文献２には、エチレンプロピレンコポリマーと、水酸基を有するジトリメチロールプロパン誘導体とを配合する技術が開示されている。
一方で、特許文献３では、容器の工夫がなされており、口紅支持部をコイルスプリング状として、折れにくくする技術が開示されている。
また、特許文献４には、中皿の底部側に硬度が高いワックス組成物が充填固化され、かつ中皿の上部側に口紅の後端部がワックス組成物と混和するように連接して保持された棒状化粧料が開示されている。
特開２００４−２２４７０７号公報 特開２００４−３３９１３２号公報 特開２００２−１９１４３１号公報 特開２００５−１６８８４８号公報

しかしながら、特許文献１、２のように特定成分を配合する方法では処方が限定されるという問題があり、特許文献３のように容器を工夫する方法では構造が複雑で生産性が悪いという問題があった。また、特許文献４に記載された方法では、容器落下時に口紅が中皿から抜け落ちてしまうことを防ぐことはできるが、口紅使用中の折れを防止するものではないため、口紅自体を軟らかくするには限界があった。このように、いずれの技術においても、必ずしも上記問題を解決するには至らなかった。
本発明は上記従来技術の課題に鑑み為されたものであり、その目的は、伸びがなめらかで、且つ製品強度が良好なスティック状固形化粧料を提供することにある。

上記事情に鑑み、本発明者等が鋭意検討を行った結果、スティック状固形化粧料の先端の硬度を後端よりも軟らかくすることで、所望のスティック状固形化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明にかかるスティック状固形化粧料は、融点が４５℃以上のワックスと、液状油分とを含み、先端部の硬度が０．０７Ｎ〜０．３８Ｎであり、少なくともスティック状固形化粧料の中心軸近傍で、前記中皿内に保持された部分と中皿外の部分との境界である境目部の硬度が前記先端部の硬度よりも０．０３Ｎ〜０．３１Ｎ高く、少なくともスティック状固形化粧料の中心軸近傍で、前記先端部から前記境目部に向うにつれて徐々に硬度が高くなっていることを特徴とする。
上記のスティック状化粧料において、少なくともスティック状固形化粧料の中心軸近傍で、前記先端部と前記境目部との中間にある中間部の硬度が、前記先端部の硬度以上、前記境目部の硬度以下であり、前記先端部と前記中間部との硬度差が、前記先端部と境目部との硬度差の３０％〜６７％であることが好適である。
上記のスティック状化粧料において、前記スティック状化粧料は、前記境目部から先端部へ向って８ｍｍの位置での硬度が０．１５Ｎ以上であり、かつ先端部よりも０．１Ｎ以上高いことが好適である。

また、本発明にかかるスティック状固形化粧料の製造方法は、加熱溶解工程と、充填工程と、冷却固化工程と、を備える。加熱溶解工程では、液状油分と融点が４５℃以上のワックスとを含み、硬度が０．０５Ｎ〜０．３５ＮであるＡ相と、液状油分と融点が４５℃以上のワックスとを含み、硬度が前記Ａ相よりも０．０５Ｎ〜０．５０Ｎ高い１つ又は２つ以上の相であるＢ相と、をそれぞれ加熱溶解する。次に充填工程では、前記加熱溶解したＡ相とＢ相とを混合しながら成形型に充填する。そして、冷却固化工程では、前記成形型に充填したものを冷却固化する。ここで、前記充填工程では、Ａ相の前記成形型への充填をＢ相の前記成形型への充填よりも早く完了させる。こうして、先端部から後端部に向って徐々に硬度が高くなっているスティック状固形化粧料を成形する。
上記のスティック状固形化粧料の製造方法において、前記Ａ相に対する前記Ｂ相の量が、体積比で０．２以上であることが好適である。

なお、本発明において「常温」とは、２５℃を意味する。
また、本発明において「硬度」とは、２５℃のサンプルに対して、針径１ｍｍ、針入速度２ｃｍ／ｍｉｎの条件下で針入深度３ｍｍまでの応力値（Ｎ）を測定したときの、力（Ｎ）の最大値で定義する。
また、本発明において「先端部の硬度」とは、スティック状固形化粧料の最先端から境目部へ向って１０ｍｍの位置における硬度をいう。
また、本発明において「中間部の硬度」とは、上記先端部から境目部までの軸長さに対し、先端部から１／２の位置における硬度をいう。

本発明のスティック状固形化粧料は、境目部の硬度よりも先端部の硬度の方が軟らかくなっているため、伸びがなめらかで、かつ製品強度が良好なものとなる。

本発明の実施形態にかかるスティック状固形化粧料の概略図である。 本発明の実施形態にかかるスティック状固形化粧料の軸方向の位置と硬度との関係を模式的に示した図である。 本発明の実施形態にかかるスティック状固形化粧料の製造方法の説明図である。 本発明の実施形態にかかるスティック状固形化粧料の製造方法の説明図である。 図１に示した実施形態の変形例を示した図である。

符号の説明

１０ スティック状固形化粧料
１２ 中皿
１４ 容器本体
１６ 先端部
１８ 後端部
２０ 境目部
２２ 中間部

以下、本発明の好適な実施形態について説明する。
図１は、本発明の実施形態にかかるスティック状固形化粧料を示す断面図である。スティック状固形化粧料１０は、その後端部１８が筒状の中皿１２内に保持されている。中皿１２は筒状の容器本体１４内に軸方向に移動可能に収納されており、スティック状固形化粧料１０を容器本体１４から繰り出したり、繰り入れたりすることができる。中皿１２の容器本体内１４での移動機構としては公知の機構、例えば、容器本体の内壁に螺旋溝を設けた機構等が挙げられる。なお、容器本体１４、中皿１２の構成はここで示したものに限定されず、他の構成であってもよい。

スティック状固形化粧料１０は、融点が４５℃以上のワックスと、液状油分とを含んでおり、中皿１２内に位置する後端部１８と中皿１２外の部分との境界である境目部の硬度よりも先端部の硬度の方が軟らかくなっている。具体的には、先端部１６の硬度が０．０７Ｎ〜０．３８Ｎであり、境目部２０の硬度が先端部１６の硬度よりも０．０３Ｎ〜０．３１Ｎ高くなっている。このように、本実施形態のスティック状固形化粧料１０は、先端部１６が軟らかく、境目部２０が硬い構成であるため、使用時の伸びのなめらかさを保ちつつ、折れにくいものとなっている。

また、一般にスティック状固形化粧料は使用時、容器本体１４の開口端（スティック状固形化粧料を繰り出す部分）の近傍の部位で折れることが多い。そのため、図２に模式的に示すように、スティック状固形化粧料１０の硬度は、先端部１６から境目部２０に向うにつれて徐々に高くなっていくことが好適である。なぜなら、スティック状固形化粧料１０を容器本体１４から繰り出した長さがいくらであっても、常に先端部１６の硬度よりも容器本体１４の開口端近傍の部分の硬度が高く、かつ、繰り出す長さに応じて開口端近傍の部分の硬度自体も高くなるので、折れにくくなるからである。また、硬度が急激に変化している箇所がある場合、その箇所で折れやすくなったり、その箇所が表層に現われたときに使用感触や見た目に悪影響を及ぼす可能性もある。
よって、先端部１６と境目部２０との中間にある中間部２２の硬度が、先端部１６の硬度と境目部２０の硬度との略中間の硬度であることが好ましい。具体的には、先端部１６と中間部２２との硬度差が、先端部１６と境目部２０との硬度差の３０％〜６７％であることが望ましい。
なお、境目部２０や中間部２２での硬度は、少なくともスティック状固形化粧料１０の中心軸近傍で、先端部１６の硬度よりも高ければよい。言い換えると、境目部２０や中間部２２において、必ずしも中心軸に垂直な断面全体で、先端部１６よりも硬度が高くなっている必要はなく、断面の中心軸近傍の部分で先端部よりも硬度が高くなっていればよい。この硬度の高い領域は、中間部において、中心軸に垂直な断面で、断面積全体の３０％以上、より好適には５０％以上を占める範囲であることが好適であり、境目部において、中心軸に垂直な断面で、断面積全体の４０％以上、より好適には６０％以上を占める領域、であることが好適である。

さらに、一般にスティック状固形化粧料は中皿に保持された部分の近傍の位置で折れることが多いため、境目部から８ｍｍの部分での硬度が０．１５Ｎ以上であり、かつ先端部よりも０．１Ｎ以上高いことが好ましい。

製造方法
本発明の実施形態にかかるスティック状固形化粧料の製造方法は、加熱溶解工程と、充填工程と、冷却固化工程と、を備える。
加熱溶解工程では、液状油分と融点が４５℃以上のワックスとを含み、硬度が０．０５Ｎ〜０．３５ＮであるＡ相と、液状油分と融点が４５℃以上のワックスとを含み、硬度が前記Ａ相よりも０．０５Ｎ〜０．５０Ｎ高い１つ又は２つ以上の相であるＢ相と、をそれぞれ加熱溶解する。

次に充填工程では、加熱溶解したＡ相とＢ相とを混合しながら成形型に充填する。つまり、図３Ａ、Ｂに模式的に示したように中皿１２の先端部側を成形型２４であらかじめ覆っておく。その後、中皿１２の反対側（成形型２４で覆われていない側）から、加熱溶解したＡ相とＢ相とを混合しながら充填口２６を通して成形型２４に充填する。
この充填工程では、成形型２４へのＢ相の充填速度をＡ相の充填速度よりも小さくし、図３Ｂに示すようにＡ相の成形型２４への充填をＢ相の成形型２４への充填よりも早く完了させる。さらに、Ｂ相の成形型２４への充填の開始を、Ａ相の成形型２４への充填開始よりも遅らせてもよい。
冷却固化工程では、上記のように成形型に充填したものを冷却固化する。冷却固化後、成形型２４を離型することにより、スティック状固形化粧料を製造することができる。

このように充填工程では、溶解したＡ相とＢ相と混合しながら成形型２４に充填し、かつＡ相の成形型２４への充填をＢ相の成形型２４への充填よりも早く完了させているため、Ｂ相の拡散等により成形型２４の下部から上部に向ってＢ相の濃度がなだらかに大きくなる。そして、Ｂ相の硬度はＡ相の硬度よりも高いため、成形されたスティック状固形化粧料は、先端部から後端部に向って徐々に硬度が高くなるものとなる。

ここで、Ａ相の硬度は０．０５Ｎ〜０．３５Ｎ、特に０．１０Ｎ〜０．２５Ｎであることが好ましい。０．０５Ｎ未満であるとスティック状固形化粧料が使用時に折れることがあり、０．２５Ｎを超えると滑らかな使用感が得られない。
また、Ａ相と、Ｂ相との硬度差は０．０５Ｎ〜０．５０Ｎ、特に０．１０Ｎ〜０．４０Ｎであることが好ましい。硬度差が０．０５Ｎ未満であると、本発明の効果が十分に得られないことがあり、０．５０Ｎを超えると、Ａ相とＢ相の混和状態が悪くなる。

さらに、Ａ相に対するＢ相の量は、体積比で０．２以上、特に０．４〜１．５であることが好ましい。０．２未満であると折れやすくなることがあり、１．５を超えると滑らかな使用感が得られなくなることがある。

上記の例では、中皿内に直接加熱溶融した組成物を充填し、冷却・固化する方法を示したが、予め成形型内にて成形固化したスティック状固形化粧料を中皿内に差込む方法でも良い。しかし、上で述べた直接充填する方法の方が、製造工程を簡略化でき、コストを削減できるので好ましい。

図４は上記実施形態の変形例を示した断面図である。なお、図１に対応する部材には符号１００を加え、詳しい説明を省略する。図３に示したスティック状固形化粧料１１０では、低硬度相１２８と、低硬度相１２８より硬度の高い高硬度相１３０との２相から構成されており、低硬度相１２８が外周部に、高硬度相１３０が内芯部に存在する。つまり、中間部及び境目部の中心軸近傍が高硬度相１３０で構成され、中間部と境目部の外周部、および先端部が低硬度相で構成されている。ここで、低硬度相の硬度は、０．０５Ｎ〜０．３５Ｎであり、高硬度相の硬度は低硬度相の硬度よりも０．０５Ｎ〜０．５０Ｎ高いことが好適である。なお、ここでは低硬度相１２８、高硬度相１３０の２相で構成された場合を示したが、低硬度相１２８、高硬度相１３０が硬度の異なる２相以上で構成され、硬度の低い相から順に、外周部から内心部へ並んで存在していてもよい。
この変形例の場合、低硬度相１２８と高硬度相１３０との境界において硬度が急激に変化するものとなる。そのため、スティック状固形化粧料を使い込んでいくと、高硬度相１３０が表層に現われ、使用感触や見た目に悪影響を及ぼす可能性がある。したがって、図１に示した実施形態のスティック状固形化粧料のように、最先端から境目部へ向けて硬度がなだらかに変化していくものの方が好ましい。

本発明において、融点が４５℃以上のワックスとしては、例えば、セレシン、オゾケライト、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ミツロウ、キャンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、POEラノリンアルコールエーテル、POEラノリンアルコールアセテート、POEコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、POE水素添加ラノリンアルコールエーテル等が挙げられる。これらワックスを単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。融点が４５℃以上のワックスの配合量は、特に限定されないが、一般的には化粧料全量中３〜２５質量％である。

また発明において、液状油分としては、例えば、オリーブ油、アボガド油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、月見草油、ホホバ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、ヒマシ油、サフラワー油、綿実油、大豆油、茶実油、コメヌカ油、胚芽油、落花生油、ヒマワリ油、アーモンド油、トウモロコシ油等の液体油脂類；スクワラン、流動パラフィン、ポリブテン等の炭化水素油；イソステアリン酸イソセチル、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、２−エチルヘキサン酸セチル、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、トリ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、アジピン酸ジイソブチル、セバシン酸２−ヘキシルデシル、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン、リンゴ酸ジイソステアリル、イソプロピルミリステート、２−オクチルドデシルオレエート、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、ミリスチン酸ミリスチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、２−エチルヘキシルパルミテート、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸イソセチル、オレイン酸デシル、ドデシルオレエート、オレイン酸オレイル、乳酸ミリスチル、乳酸セチル、１２−ヒドロキシステアリル酸コレステリル、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、コハク酸２−エチルヘキシル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、セバチン酸ジイソプロピル、セバチン酸ジ−２−エチルヘキシル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリミリスチン酸グリセリン、トリ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン等のエステル油類；ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等の鎖状シリコーン油；オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等の環状シリコーン油；トリグリセリン、フッ素変性油等が挙げられる。これら液状油分を単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。液状油分の配合量は、特に限定されないが、一般的には化粧料全量中２０〜７０質量％である。

本発明のスティック状固形化粧料には、上記成分の他に本発明の効果を損なわない範囲において、化粧品や医薬品等の皮膚外用剤に通常用いられる他の成分、例えば、粉末成分、界面活性剤、保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、多価アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、ｐＨ調整剤、皮膚栄養剤、美白剤、消炎剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、防腐剤、香料、水等を必要に応じて適宜配合することができる。

粉末成分としては、例えば、無水ケイ酸、疎水化無水ケイ酸、無機粉末（例えば、タルク、カオリン、雲母、絹雲母(セリサイト)、白雲母、金雲母、合成雲母、紅雲母、黒雲母、パーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム(焼セッコウ)、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸(例えば、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム)、窒化ホウ素等）；有機粉末（例えば、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン粉末、セルロース粉末等）；無機白色顔料（例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等）；無機赤色系顔料（例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等）；無機褐色系顔料（例えば、γ−酸化鉄等）；無機黄色系顔料（例えば、黄酸化鉄、黄土等）；無機黒色系顔料（例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等）；無機紫色系顔料（例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等）；無機緑色系顔料（例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等）；無機青色系顔料（例えば、群青、紺青等）；パール顔料（例えば、酸化チタンコーテッドマイカ、酸化チタンコーテッドオキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、着色酸化チタンコーテッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等）；金属粉末顔料（例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等）；ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料（例えば、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、及び青色４０４号などの有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号等）；天然色素（例えば、クロロフィル、β−カロチン等）等が挙げられる。

本発明のスティック状固形化粧料は、口紅、リップクリーム、アイシャドウ、チークカラー、ファンデーション、コンシーラー等に適用できる。これらの化粧料は、無色であっても有色であっても良い。
本発明について、以下に実施例を挙げてさらに詳述するが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。配合量は特記しない限り、組成物全体に対する質量％で示す。

（針入硬度の測定条件）
ＦＵＤＯＨレオメーター（レオテック社製）を用いて、針径１ｍｍ、３ｍｍ針入、上昇速度２ｃｍ／ｍｉｎで、２５℃にて保管しておいたサンプルを測定する。針入硬度は、測定した針入深度０〜３ｍｍでの応力値（針に加わる力）の最大値によって示される。

（スティック状固形化粧料に対する硬度測定）
スティック状固形化粧料に対する硬度測定は、次のように行なった。スティック状固形化粧料（の中皿外のある部分）を、その中心軸に垂直な面で切断し、上記の硬度の測定条件で、切断面の中心軸上に円柱形の針を鉛直方向（切断面に垂直な方向）から進入させた。ここで、測定はスティック状固形化粧料の先端部、中間部、境目部のそれぞれにて行なった。なお、「境目部」とは中皿内に位置する部分と中皿外の部分との境界の位置であり、「先端部」とはスティック状固形化粧料の最先端から境目部へ向って１０ｍｍの位置であり、「中間部」とはスティック状固形化粧料の先端部から境目部までの軸長さに対し、「先端部」から１／２の位置である。
また、以下の試験では、スティック状固形化粧料として、最先端から境目部までの長さが２８ｍｍで、境目部での径が１２．５ｍｍの略円柱形状のものを用いた。

〔対照例〕
以下に、従来のスティック状固形化粧料の基本処方を示す。
（製法）
（１）〜（１６）を９５℃に加熱し、溶融撹拌混合したものを棒状金型に流し込んで放冷した。
上記従来のスティック状化粧料（対照例）は、先端部の硬度が０．４０Ｎ、中間部の硬度が０．４０Ｎ、境目部の硬度が０．４０Ｎであり、先端部から境目部に渡ってほぼ一定の高い硬度を有していた。
上記従来のスティック状化粧料（対照例）は、使用時に折れにくいものではあったが、なめらかな使用感が得られなかった。そこで、柔らかい性状のスティック状化粧料（比較例）を製造し、下記項目について試験して、対照例と比較した。

〔比較例〕
（製法）
（１）〜（１６）を９５℃に加熱し、溶融撹拌混合したものを棒状金型に流し込んで放冷した。
上記スティック状化粧料（比較例）は、先端部の硬度が０．１８Ｎ、中間部の硬度が０．１８Ｎ、境目部の硬度が０．１８Ｎであり、先端部から境目部に渡ってほぼ一定の低い硬度を有していた。

（I）製品強度
２０名の専門パネルにより、２５℃にて保管しておいたサンプルを実際に使用した時の折れについて、以下の基準により評価した。
○：折れは認められなかった。
△：２０名中、１〜４名が折れた
×：２０名中、５名以上が折れた

（II）なめらかさ
２０名の専門パネルにより、２５℃にて保管しておいたサンプルを実際に使用した時のなめらかさ（対照例を基準±０にとる）について、以下の基準により官能試験を行い、平均スコアを算出した。
＋２：なめらかに感じる
＋１：ややなめらかに感じる
±０：どちらとも言えない
−１：あまりなめらかに感じない
−２：なめらかに感じない

結果を表１に示す。
（表１）
柔らかいスティック状化粧料（比較例）は、従来の硬いスティック状化粧料（対照例）よりも使用感がなめらかであったが、折れやすく、製品に必要な保型性が得られなかった。一方、従来の硬いスティック状化粧料（対照例）は、十分な製品強度を有していたが、使用感がなめらかでなかった。

次に、以下の処方により硬度の異なるＡ相とＢ相の２相を用いてスティック状化粧料を製造した。
（製法）
Ａ相及びＢ相の（１）〜（１６）をそれぞれ９５℃に加熱し、溶融撹拌混合した。
棒状金型（成形型）に上記加熱溶解したＡ相、Ｂ相を混合させながら流し入れ、Ａ相の充填を先に終えて、残りはＢ相だけを注入し、冷却固化した。
このスティック状化粧料は、先端部の硬度が０．２０Ｎ、中間部の硬度が０．２７Ｎ、境目部の硬度が０．３６Ｎであり、先端部から境目部へ向うにつれて硬度がなだらかに高くなるものであった。

上記２相型のスティック状化粧料について、上記評価基準に基づいて製品強度となめらかさを評価した。また、以下の評価基準に基づいて、使用中の違和感を評価した。
（III）使用中の違和感
２０名の専門パネルにより、スティック状化粧料の先端部と境目部の中間部でカットして上部を取り除いたサンプルを、２５℃にて保管し、実際に使用した時、使用中にＡ相とＢ相の硬度差による違和感を感じるかどうか（対照例を基準＋０にとる）について、以下の基準により官能試験を行い、平均スコアを算出した。
＋０：違和感を感じない
−１：やや違和感を感じる
−２：違和感を感じる
試験結果を以下に示す。
（I）製品強度：○
（II）なめらかさ：１．４
（III）違和感：０
上記２相型のスティック状化粧料は、使用感がなめらかで、且つ折れにくく十分な保型性を有するものであった。また、使用中に違和感を感じることもなかった。
このように、硬度の異なる組成物を組み合わせて、先端部から境目部に向って硬度が高くなるスティック状固形化粧料を製造することで、使用感がなめらかで、且つ製品強度が良好なスティック状化粧料が得られることが確認された。

次に、上述した製造方法に基き、様々な硬度の組成物を調製し、好適な硬度及び硬度差について検討した。ここで、Ａ相、Ｂ相の硬度は、スティック状固形化粧料として成形する前の硬度である。
（表２）

（表３）

（表４）

（表５）

表２〜５より、Ａ相の好適な硬度は０．０５Ｎ〜０．３５Ｎ、特に０．１０Ｎ〜０．２５Ｎであり、Ａ相とＢ相の好適な硬度差は、０．０５Ｎ〜０．５０Ｎ、特に０．１０Ｎ〜０．４０Ｎであることがわかった。
同様に、スティック状固形化粧料の先端部の好適な硬度は０．０７Ｎ〜０．３８Ｎ、特に０．１３Ｎ〜０．３５Ｎであり、先端部と境目部の好適な硬度差は、０．０３Ｎ〜０．３１Ｎ、特に０．０９Ｎ〜０．２４Ｎであることも分かった。また、先端部と中間部の硬度差ΔＮ’は、先端部と境目部の硬度差ΔＮの３０％〜６７％、特に３０％〜６０％が好適であることも分かった。

次に、硬度０．１５ＮのＡ相と、硬度０．４０ＮのＢ相とを用いて、スティック状固形化粧料を製造し、両相の好適な体積比について検討した。
（表６）
表６より、Ａ相に対するＢ相の量は、体積比で０．２以上、特に０．４〜１．５であることが好ましいことがわかった。

Claims (5)

1. 筒状の中皿内に後端を保持されるスティック状固形化粧料において、
   前記スティック状固形化粧料は、融点が４５℃以上のワックスと、液状油分とを含み、
   先端部の硬度が０．０７Ｎ〜０．３８Ｎであり、
   少なくともスティック状固形化粧料の中心軸近傍で、前記中皿内に保持された部分と中皿外の部分との境界である境目部の硬度が前記先端部の硬度よりも０．０３Ｎ〜０．３１Ｎ高く、
   少なくともスティック状固形化粧料の中心軸近傍で、前記先端部から前記境目部に向うにつれて徐々に硬度が高くなっていることを特徴とするスティック状固形化粧料。
2. 請求項１に記載のスティック状化粧料において、
   少なくともスティック状固形化粧料の中心軸近傍で、前記先端部と前記境目部との中間にある中間部の硬度が、前記先端部の硬度以上、前記境目部の硬度以下であり、前記先端部と前記中間部との硬度差が、前記先端部と前記境目部との硬度差の３０％〜６７％であることを特徴とするスティック状固形化粧料。
3. 請求項１又は２に記載のスティック状化粧料において、
   前記スティック状化粧料は、前記境目部から先端部へ向って８ｍｍの位置での硬度が０．１５Ｎ以上であり、かつ先端部よりも０．１Ｎ以上高いことを特徴とするスティック状固形化粧料。
4. 液状油分と融点が４５℃以上のワックスとを含み、硬度が０．０５Ｎ〜０．３５ＮであるＡ相と、液状油分と融点が４５℃以上のワックスとを含み、硬度が前記Ａ相よりも０．０５Ｎ〜０．５０Ｎ高い１つ又は２つ以上の相であるＢ相と、をそれぞれ加熱溶解する加熱溶解工程と、
   前記加熱溶解したＡ相とＢ相とを混合しながら成形型に充填する充填工程と、
   前記成形型に充填したものを冷却固化する冷却固化工程と、を備え、
   前記充填工程では、Ａ相の前記成形型への充填をＢ相の前記成形型への充填よりも早く完了させ、成形されたスティック状固形化粧料が先端部から後端部に向うにつれて硬度が高くなるようにしたことを特徴とするスティック状固形化粧料の製造方法。
5. 請求項４に記載のスティック状固形化粧料の製造方法において、
   前記Ａ相に対する前記Ｂ相の量が、体積比で０．２以上であることを特徴とするスティック状固形化粧料の製造方法。