JP5083479B2 - 多孔性フィルム、蓄電デバイス用セパレータおよび蓄電デバイス - Google Patents
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Description
厚み変化率(%)=[(t0−t)/t0]×100 ・・・(1)
厚み(t1)回復率(%)=(t1/t0)×100 ・・・(2)
厚み変化率(%)=[(t0−t)/t0]×100 ・・・(1)
厚み(t1)回復率(%)=(t1/t0)×100 ・・・(2)
厚み(t100)回復率の変化率(%)=[(t1−t100)/t1]×100 ・・・(3)
ただし、厚み(t100)回復率(%)=(t100/t0)×100
ガーレ透気度の変化率(%)=(|G0−G100|/G0)×100 ・・・(4)
ダイヤルゲージ(尾崎製作所製アプライトダイヤルゲージR1−A)に10mmφ平型の標準測定子を取り付け、50g荷重(約0.64g/mm2)を10秒間加えたときの初期厚みt0(μm)と500g荷重(約6.4g/mm2)を10秒間加えたときの厚みt(μm)を測定し下記式により求めた。
厚み変化率(%)=[(t0−t)/t0]×100
なお、厚み測定は荷重を加え10秒経過した時点(荷重を加えた状態)で測定を行った。また、荷重は50gと450gの分銅を用い、450gの分銅を追加することにより500gの荷重を加えた。ただし、厚みの読み取りは、荷重を加え10秒経過した時点で行い、厚みを読み取った直後に荷重変更を行うこととした。この測定は測定位置を変えて、10点測定しその平均値を厚み変化率とした。
ダイヤルゲージ(尾崎製作所製アプライトダイヤルゲージR1−A)に10mmφ平型の標準測定子を取り付け、50g荷重(約0.64g/mm2)を10秒間加えたときの初期厚みt0(μm)と、500g荷重(約6.4g/mm2)を10秒間加えた後、50g荷重に再び戻し10秒間静置させたときの厚みt1(μm)とを測定し、下記式により求めた。測定のタイミング、荷重変更のタイミング、用いた分銅は上記(1)と同様である。
厚み(t1)回復率(%)=(t1/t0)×100
なお、この測定は測定位置を変えて、10点測定しその平均値を厚み(t1)回復率とした。
上記(2)において、500gの荷重と50gの荷重とを交互に各10秒間加える荷重付加操作を100回繰り返したときの厚みt100を測定し、(1)および(2)で測定したt0およびt1を使用して、下記式により求めた。測定のタイミング、荷重変更のタイミング、用いた分銅は上記(1)と同様である。
厚み(t100)回復率の変化率(%)={(t1−t100)/t1}×100
なお、厚み(t100)回復率(%)=(t100/t0)×100である。
フィルムから1辺の長さ100mmの正方形を切取り試料とした。JIS P 8117(1998)のB形のガーレ試験機を用いて、23℃、相対湿度65%にて、100mlの空気の透過時間の測定を3回行った。透過時間の平均値をそのフィルムの初期のガーレ透気度(G0)とした。
フィルムから1辺の長さ100mmの正方形を切取り、荷重が0.64g/mm2になるように平らなガラス板に挟んだ後、荷重が6.4g/mm2になるようにおもりを加え10秒静置させる。引き続き荷重が0.64g/mm2になるようにおもりを外し10秒間静置させる。この操作を100回繰り返したフィルムを試料とした。JIS P 8117(1998)のB形のガーレ試験機を用いて、23℃、相対湿度65%にて、100mlの空気の透過時間の測定を3回行った。透過時間の平均値をそのフィルムのガーレ透気度(G100)とした。上記により測定したガーレ透気度を用いて下記式により求めた。
ガーレ透気度の変化率(%)=(|G0−G100|/G0)×100
多孔性フィルムを幅方向に長さ200mm×幅10mmの矩形に切り出しサンプルとした。サンプルに150mmの間隔で標線を描き、3gの錘を吊るして120℃に加熱した熱風オーブン内に1時間設置し加熱処理を行った。熱処理後、放冷し、標線間距離を測定し、加熱前後の標線間距離の変化から熱収縮率を算出した。測定は5個のサンプルについて行い、平均値をその多孔性フィルムの熱収縮率とした。
ポリプロピレン樹脂、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレン系エラストマーのメルトフローレートは、JIS K 7210(1995)の条件M(230℃、2.16kg)に準拠して測定した。エチレン・オクテン−1共重合体は、JIS K 7210(1995)の条件D(190℃、2.16kg)に準拠して測定した。
多孔性フィルム5mgを試料としてアルミニウム製のパンに採取し、示差走査熱量計(セイコー電子工業製RDC220)を用いて測定した。まず、窒素雰囲気下で室温から260℃まで20℃/分で昇温(ファーストラン)し、10分間保持した後、20℃まで10℃/分で冷却する。5分保持後、再度20℃/分で昇温(セカンドラン)した際に観測される融解ピークについて、145〜157℃の温度領域にピークが存在する融解をβ晶の融解ピーク、158℃以上にピークが観察される融解をα晶の融解ピークとして、高温側の平坦部を基準に引いたベースラインとピークに囲まれる領域の面積から、それぞれの融解熱量を求め、α晶の融解熱量をΔHα、β晶の融解熱量をΔHβとしたとき、以下の式で計算される値をβ晶形成能とする。なお、融解熱量の校正はインジウムを用いて行った。
β晶形成能(%)=[ΔHβ/(ΔHα+ΔHβ)]×100
なお、ファーストランで観察される融解ピークから同様にβ晶の存在比率を算出することで、その試料の状態でのβ晶分率を算出することができる。
多孔性のポリオレフィンフィルムの原料樹脂として、住友化学(株)製ホモポリプロピレンFLX80E4(MFR7.5g/10分(条件M)、PP−1)を99.5質量部、β晶核剤としてN,N’−ジシクロヘキシル−2,6−ナフタレンジカルボキシアミド(新日本理化(株)製、Nu−100)を0.3質量部、酸化防止剤としてチバ・スペシャルティ・ケミカルズ製IRGANOX1010、IRGAFOS168をそれぞれ0.1質量部ずつ計0.2質量部の比率で混合されるように、計量ホッパーから二軸押出機に原料供給し、300℃で溶融混練を行い、ストランド状にダイから吐出して、25℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットしてチップ原料(A)とした。
原料組成を原料(A)79.7質量部、原料(B)10質量部、原料(D)10質量部、酸化防止剤(Irganox1010/Irgafos168=1/2)0.3質量部とし、幅方向のリラックスを13%、その時の温度を162℃とした以外は実施例1と同様に多孔性フィルムを得た。上記のようにして作製した実施例2の多孔性ポリプロピレンフィルムについて、上記の(1)〜(8)に記載の方法で測定を行った。結果を表1および2に示す。
原料組成を原料(A)79.7質量部、原料(B)10質量部、原料(C)6.7質量部、(D)3.3質量部、酸化防止剤(Irganox1010/Irgafos168=1/2)0.3質量部とし、幅方向のリラックスを13%、その時の温度を155℃とした以外は実施例1と同様に多孔性フィルムを得た。上記のようにして作製した実施例3の多孔性ポリプロピレンフィルムについて、上記の(1)〜(8)に記載の方法で測定を行った。結果を表1および2に示す。
幅方向のリラックスを13%、その時の温度を155℃とした以外は実施例1と同様に多孔性フィルムを得た。上記のようにして作製した実施例4の多孔性ポリプロピレンフィルムについて、上記の(1)〜(8)に記載の方法で測定を行った。結果を表1および2に示す。
幅方向のリラックス時の温度を165℃とした以外は実施例1と同様に多孔性フィルムを得た。上記のようにして作製した実施例5の多孔性ポリプロピレンフィルムについて、上記の(1)〜(8)に記載の方法で測定を行った。結果を表1および2に示す。
原料組成を原料(A)39.7質量部、原料(B)10質量部、原料(C)50質量部、酸化防止剤(Irganox1010/Irgafos168=1/2)0.3質量部とした以外は実施例1と同様に多孔性フィルムを得た。上記のようにして作製した実施例6の多孔性ポリプロピレンフィルムについて、上記の(1)〜(8)に記載の方法で測定を行った。結果を表1および2に示す。
原料組成を原料(A)86.4質量部、原料(B)10質量部、原料(C)3.3質量部、酸化防止剤(Irganox1010/Irgafos168=1/2)0.3質量部とし、幅方向へのリラックス時の温度を166℃とした以外は実施例1と同様に多孔性フィルムを得た。上記のようにして作製した比較例1の多孔性ポリプロピレンフィルムについて、上記の(1)〜(8)に記載の方法で測定を行った。結果を表1および2に示す。
幅方向のリラックスを5%、その時の温度を155℃とした以外は実施例1と同様に多孔性フィルムを得た。上記のようにして作製した比較例2の多孔性ポリプロピレンフィルムについて、上記の(1)〜(8)に記載の方法で測定を行った。結果を表1および2に示す。
幅方向のリラックスを38%とした以外は実施例1と同様に多孔性フィルムを得た。上記のようにして作製した比較例3の多孔性ポリプロピレンフィルムについて、上記の(1)〜(8)に記載の方法で測定を行った。結果を表1および2に示す。
幅方向のリラックスを5%とした以外は実施例1と同様に多孔性フィルムを得た。上記のようにして作製した比較例4の多孔性ポリプロピレンフィルムについて、上記の(1)〜(8)に記載の方法で測定を行った。結果を表1および2に示す。
幅方向のリラックスを25%、その時の温度を150℃とした以外は実施例1と同様に多孔性フィルムを得た。上記のようにして作製した比較例5の多孔性ポリプロピレンフィルムについて、上記の(1)〜(8)に記載の方法で測定を行った。結果を表1および2に示す。
原料組成を原料(A)89.7質量部、原料(B)10質量部、酸化防止剤(Irganox1010/Irgafos168=1/2)0.3質量部とした以外は実施例1と同様に多孔性フィルムを得た。上記のようにして作製した比較例6の多孔性ポリプロピレンフィルムについて、上記の(1)〜(8)に記載の方法で測定を行った。結果を表1および2に示す。
原料組成を原料(A)89.7質量部、原料(B)10質量部、酸化防止剤(Irganox1010/Irgafos168=1/2)0.3質量部とし、幅方向のリラックスを5%、その時の温度を155℃とした以外は実施例1と同様に多孔性フィルムを得た。上記のようにして作製した比較例7の多孔性ポリプロピレンフィルムについて、上記の(1)〜(8)に記載の方法で測定を行った。結果を表1および2に示す。
Claims (12)
- 貫通孔を有する多孔性フィルムであって、
直径10mmの円領域に50gの荷重を10秒間加えたときの厚みを初期厚みt0とし、引き続き同領域に500gの荷重を10秒間加えたときの厚みをtとし、引き続き同領域に加える荷重を50gに変更し10秒間経過後の厚みをt1としたとき、式(1)で表される厚み変化率(%)が10〜50%であり、式(2)で表される厚み(t1)回復率(%)が80〜99.9%であることを特徴とする多孔性フィルム。
厚み変化率(%)=[(t0−t)/t0]×100 ・・・(1)
厚み(t1)回復率(%)=(t1/t0)×100 ・・・(2) - 直径10mmの円領域に50gの荷重を10秒間加えたときの厚みを初期厚みt0とし、引き続き同領域に500gの荷重と50gの荷重とを交互に各10秒間加える操作を100回繰り返した後の厚みをt100としたとき、式(3)で表される厚み(t100)回復率の変化率が0.1〜20%であることを特徴とする、請求項1に記載の多孔性フィルム。
厚み(t100)回復率の変化率(%)=「(t1−t100)/t1]×100
・・・(3)
ただし、厚み(t100)回復率(%)=(t100/t0)×100 - 荷重を加えない状態における初期のガーレ透気度をG0とし、当該多孔性フィルムの所定の領域に0.64g/mm2の荷重と6.4g/mm2の荷重とを交互に各10秒間加える操作を100回繰り返した後のガーレ透気度をG100としたとき、式(4)で表されるガーレ透気度の変化率(G100)が0〜20%であることを特徴とする、請求項1または2に記載の多孔性フィルム。
ガーレ透気度の変化率(G100)=(|G0−G100|/G0)×100 ・・・(4) - 120℃で1時間加熱した時の幅方向の熱収縮率が0.1〜3%であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の多孔性フィルム。
- ポリオレフィン系樹脂を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の多孔性フィルム。
- 前記ポリオレフィン系樹脂のβ晶形成能が30〜100%であることを特徴とする、請求項5に記載の多孔性フィルム。
- 前記ポリオレフィン系樹脂はメルトフローレートが4〜30g/10分のポリプロピレン樹脂であることを特徴とする、請求項5または6に記載の多孔性フィルム。
- 前記メルトフローレートが4〜30g/10分のポリプロピレン樹脂を70〜100質量%、メルトフローレートが0.1〜4g/10分未満のホモポリプロピレン樹脂またはプロピレン・エチレン共重合体を1〜30質量%の範囲で含むことを特徴とする、請求項7に記載の多孔性フィルム。
- 前記メルトフローレートが4〜30g/10分のポリプロピレン樹脂70〜100質量%、少なくともプロピレンまたはブテンを構成単位として含むエラストマーを1〜20質量%の範囲で含むことを特徴とする、請求項7に記載の多孔性フィルム。
- エチレン・α−オレフィン共重合体をさらに含むことを特徴とする、請求項8または9に記載の多孔性フィルム。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の多孔性フィルムを備えたことを特徴とする蓄電デバイス用セパレータ。
- 請求項11に記載の蓄電デバイス用セパレータを備えたことを特徴とする蓄電デバイス。
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