JP5055390B2 - リチウム電池およびその製造方法 - Google Patents
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Description
窒素含有ポリマーの合成
(1)容量500mLの4つ口フラスコに、N,N’−4,4’−ジフェニルメタン−ビスマレイミド2.55g(0.071M)およびバルビツール酸0.45g(0.035M)を仕込み、N−メチルピロリドン(NMP)97gを加え、攪拌して溶解させた。次いで、130℃で48時間反応させて、固形分3.0質量%の窒素含有ポリマー溶液を得た。この窒素含有ポリマーは、ハイパーブランチ構造を有するビスマレイミドオリゴマーであって、分岐度が約75%であり、DSC分析(昇温速度10℃/min、窒素雰囲気下)によれば、熱架橋温度が約80℃〜90℃であった。
LiCoO2粉末とその2倍体積の窒素含有ポリマー溶液(合成例1で調製した窒素含有ポリマー溶液;固形分3.0質量%;溶媒はNMP)とを常温で約3日間攪拌混合して改質を行った。
実施例において、正極極板に用いるLiCoO2粉末に何らの改質も加えなかったこと以外は、極板材料、電池の製造、電解液、リチウム塩の種類および比率などは、いずれも実施例と同様にして、本比較例のリチウム電池を製造した。
実施例において、正極極板に用いるLiCoO2粉末を2質量%のビフェニル(従来の電解重合の安全な添加剤)で改質したこと以外は、極板材料、電池の製造、電解液、リチウム塩の種類および比率などは、いずれも実施例と同様にして、本比較例のリチウム電池を製造した。
実施例および比較例1のLiCoO2極板をボタン型の半電池に組み立て、組み立てが終了した後、1日間静置し、4.3Vの充電活性化試験を行った。充電過程における交流インピーダンスは、それぞれ図2A(比較例1)および図2B(実施例)に示すとおりである。
比較例1および実施例の改質LiCoO2極板をボタン型の半電池に組み立て、4.3Vで満充電した後、Arガスで満たしたグローブボックス中で電池を分解し、分解したLiCoO2極板をDMC溶媒で洗浄した後、乾燥させ、次いで、LiCoO2極板のXPS表面分析を行った(XPSのX線光源強度は15keVおよび30.2W、光のサイズは200μm×200μm)。その結果は、図3A(比較例1)および図3B(実施例)に示すCo−2p XPS分析結果に示すとおりである。0分において、改質LiCoO2極板では、Coシグナルがほとんど認められず、一方、比較例1の改質していないLiCoO2極板では、Coシグナルがはっきりと認められた。このことは、改質LiCoO2極板の表面が比較的厚みのある固体電解質界面保護膜の層で覆われているということを示している。5分間のArイオンスパッタリング後、改質LiCoO2極板のCoシグナルは、ようやくややはっきりと現れ始め、スパッタリングの時間が長くなるにつれて、Coシグナルはより強くなっていった(スパッタリング条件:SiO2に対して約2.3nm/minのスパッタリング速度)。
実施例および比較例1のLiCoO2極板をボタン型の半電池に組み立て、4.3Vで満充電した後、Arガスで満たしたグローブボックス中で電池を分解し、電解液を含む極板を7〜10mg剥がし取って、耐圧150barの熱分析が可能なサンプルプレート中に置き、示差走査熱量測定(DSC)を行った。これとは別に、洗浄および乾燥後のLiCoO2極板に対して、熱重量分析+質量分析(O2 TGA−質量分析)を行った。図5AのDSC結果より、改質後の正極材料は、電解液との間の発熱開始温度が高まっただけでなく、発熱反応も低減したことがわかった。さらに、図5BのO2 TGA−質量分析より、改質後は、熱を受けた正極材料構造からの酸素分子の放出を抑制および減少できることがわかった。
実施例および比較例1、2による503759リチウム電池を4.2Vで活性化した。実施例の活性化後の電池の、0.2Cの放電速度の条件で得られた平均容量は1,274mAhであり、比較例の活性化後の電池の、0.2Cの放電速度の条件で得られた平均容量は1,340mAhであった。実施例および比較例1,2の503759リチウム電池に対して、釘刺し試験を行った。この際、熱電対温度計を釘に装着した。釘刺し試験の結果を表2に示す。窒素含有ポリマーを添加して改質した実施例の正極極板は、電池の安全性を向上させると共に、釘貫通時の電池短絡点温度を低下させることができ、かつ、この電池短絡点温度は、改質していない比較例1の正極極板および従来の安全な添加剤(ビフェニル;BP)で改質した比較例2の正極極板に比べて、はるかに低いものであった。
Claims (27)
- 正極極板および負極極板;前記正極極板と前記負極極板との間に配置されて貯留領域を形成するセパレータ;ならびに前記貯留領域に充填された電解質溶液;を含むリチウム電池であって、
前記正極極板または前記負極極板の材料表面に熱作動保護膜が設けられ、前記リチウム電池の温度が前記熱作動保護膜の熱作動温度まで上昇すると、前記熱作動保護膜が架橋反応を行って熱暴走を阻止し、前記熱作動温度が80℃〜280℃である、ことを特徴とするリチウム電池。 - 前記熱作動保護膜が、リチウム複合酸化物、導電性添加剤およびバインダーを含む前記正極極板の材料表面を被覆する請求項1に記載のリチウム電池。
- 前記リチウム複合酸化物が、LiMnO2、LiMn2O4、LiCoO2、Li2Cr2O7、Li2CrO4、LiNiO2、LiFeO2、LiNixCo1−xO2(0<x<1)、LiMPO4(Mは遷移金属)、LiMn0.5Ni0.5O2、LiNixCoyMnzO2(x+y+z=1)、LiNixCoyAlzO2(x+y+z=1)、LiMc0.5Mn1.5O4(Mcは二価金属)、またはこれらの組合せから選択される請求項2に記載のリチウム電池。
- 前記導電性添加剤が、カーボンブラック、グラファイト、アセチレンブラック、ニッケル粉末、アルミニウム粉末、チタン粉末、ステンレス鋼粉末、またはこれらの組合せから選択される請求項2または3に記載のリチウム電池。
- 前記バインダーが、ポリフッ化ビニリデン、スチレン・ブタジエンゴム、ポリアミド、メラミン樹脂、またはこれらの組合せから選択される請求項2〜4のいずれか1項に記載のリチウム電池。
- 前記熱作動保護膜が窒素含有ポリマーを含む請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウム電池。
- 前記窒素含有ポリマーが(A)アミン、アミド、イミド、マレイミドまたはイミンと(B)ジオン化合物とを反応させて得られる反応生成物である請求項6に記載のリチウム電池。
- 前記ジオン化合物(B)が、バルビツール酸、バルビツール酸誘導体、アセチルアセトンまたはアセチルアセトン誘導体から選択される請求項7に記載のリチウム電池。
- 前記窒素含有ポリマーがバルビツール酸とビスマレイミドモノマーとを反応させて得られる反応生成物である請求項8に記載のリチウム電池。
- 前記熱作動保護膜の熱作動温度が100℃〜220℃である請求項1〜9のいずれか1項に記載のリチウム電池。
- 前記熱作動保護膜の熱作動温度が130℃〜200℃である請求項10に記載のリチウム電池。
- 前記正極極板、前記負極極板、前記セパレータおよび前記電解質溶液を覆い包む封止構造をさらに含む請求項1〜11のいずれか1項に記載のリチウム電池。
- 前記熱作動保護膜がX線光電子分光分析法(XPS)による表面分析時にN−1sまたはS−1sシグナルを示す請求項1〜12のいずれか1項に記載のリチウム電池。
- 前記熱作動保護膜の厚さが30nmより大きい請求項1〜13のいずれか1項に記載のリチウム電池。
- X線光電子分光分析法(XPS)による表面分析時、前記熱作動保護膜の遷移金属2p XPSシグナルの5分と0分とにおける積分面積の比が6より大きい請求項1〜14のいずれか1項に記載のリチウム電池。
- 電極材料粉末を準備する工程;窒素含有ポリマーで前記電極材料粉末を改質する工程;改質した電極材料粉末、導電性添加剤およびバインダーを含み、かつ電極材料表面を被覆する窒素含有ポリマーを有する改質極板を作製する工程;前記改質極板を含むリチウム電池を形成する工程;ならびに前記リチウム電池を充電し活性化させて前記改質極板に、前記リチウム電池の温度が熱作動温度80℃〜280℃まで上昇した際に、架橋反応を行って熱暴走を阻止する機能を有する熱作動保護膜を形成する工程;を包含することを特徴とするリチウム電池の製造方法。
- 前記電極材料粉末がリチウム複合酸化物粉末であって、LiMnO2、LiMn2O4、LiCoO2、Li2Cr2O7、Li2CrO4、LiNiO2、LiFeO2、LiNixCo1−xO2(0<x<1)、LiMPO4(Mは遷移金属)、LiMn0.5Ni0.5O2、LiNixCoyMnzO2(x+y+z=1)、LiNixCoyAlzO2(x+y+z=1)、LiMc0.5Mn1.5O4(Mcは二価金属)、またはこれらの組合せから選択される請求項16に記載のリチウム電池の製造方法。
- 固形分1〜20質量%の窒素含有ポリマー溶液で前記リチウム複合酸化物粉末を改質する請求項17に記載のリチウム電池の製造方法。
- 前記窒素含有ポリマーが(A)アミン、アミド、イミド、マレイミドまたはイミンと(B)ジオン化合物とを反応させて得られる反応生成物である請求項16〜18のいずれか1項に記載のリチウム電池の製造方法。
- 前記ジオン化合物(B)が、バルビツール酸、バルビツール酸誘導体、アセチルアセトンまたはアセチルアセトン誘導体から選択される請求項19に記載のリチウム電池の製造方法。
- 前記窒素含有ポリマーがビスマレイミドモノマーとバルビツール酸とを反応させて得られる反応生成物である請求項20に記載のリチウム電池の製造方法。
- 前記改質極板中における前記改質した電極材料粉末:前記導電性添加剤:前記バインダーの質量比が80〜93:0.1〜5:0.1〜5である請求項16〜21のいずれか1項に記載のリチウム電池の製造方法。
- 前記導電性添加剤が、カーボンブラック、グラファイト、アセチレンブラック、ニッケル粉末、アルミニウム粉末、チタン粉末、ステンレス鋼粉末、またはこれらの組合せから選択される請求項16〜22のいずれか1項に記載のリチウム電池の製造方法。
- 前記バインダーが、ポリフッ化ビニリデン、スチレン・ブタジエンゴム、ポリアミド、メラミン樹脂、またはこれらの組合せから選択される請求項16〜23のいずれか1項に記載のリチウム電池の製造方法。
- 前記熱作動保護膜がX線光電子分光分析法(XPS)による表面分析時にN−1sまたはS−1sシグナルを示す請求項16〜24のいずれか1項に記載のリチウム電池の製造方法。
- 前記熱作動保護膜の厚さが30nmより大きい請求項16〜25のいずれか1項に記載のリチウム電池の製造方法。
- X線光電子分光分析法(XPS)による表面分析時、前記熱作動保護膜の遷移金属2p XPSシグナルの5分と0分とにおける積分面積の比が6より大きい請求項16〜26のいずれか1項に記載のリチウム電池の製造方法。
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