JP5379832B2 - 正極材料構造およびその製造方法 - Google Patents
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Description
<ハイパーブランチポリマーaの合成>
250mlの四口反応容器に、バルビツール酸0.45g(0.0036M)およびN,N’−4,4’−ジフェニルメタン−ジマレイミド(N,N’-4,4’-diphenylmethane-dimaleimide)2.55g(0.0071M)を加え、それから、N−メチルピロリドン(N-methylpyrrolidone, NMP)97.0gを加えて撹拌し、2つの化合物を溶解させた。130℃でN2雰囲気にて48時間重合反応させて、固形分3.0%の窒素含有ポリマーを得た。このポリマーは、DSC分析(10℃/分、N2ガス中)で測定した結果、熱作動温度が90〜260℃であり、最適範囲は140〜200℃であった。
<ハイパーブランチポリマーbの合成>
<ハイパーブランチポリマーcの合成>
<ハイパーブランチポリマーdの合成>
<ハイパーブランチポリマーeの合成>
<ハイパーブランチポリマーfの合成>
<ハイパーブランチポリマーgの合成>
<ハイパーブランチポリマーhの合成>
〔前駆体(precursor)溶液の製造〕
<前駆体溶液a>
<前駆体溶液b>
<前駆体溶液c>
<前駆体溶液d>
<前駆体溶液e>
〔反応性モノマーの組み合わせ溶液の製造〕
<反応性モノマーの組み合わせ溶液a>
<反応性モノマーの組み合わせ溶液b>
〔複合膜を塗布した改質正極材料の製造〕
<改質正極材料a>
<改質正極材料b>
<改質正極材料c>
<改質正極材料d>
<改質正極材料e>
〔改質正極極板の製造〕
<改質正極材料aを有する改質正極極板a>
<改質正極材料bを有する改質正極極板b>
<改質正極材料cを有する改質正極極板c>
<改質正極材料dを有する改質正極極板d>
<改質正極材料eを有する改質正極極板e>
<混合した改質正極材料を有する改質正極極板f>
〔リチウムイオン電池の組み立て〕
〔試験結果〕
<PASで調べた温度に伴う自由体積の変化>
〔改質正極材料の溶液中のハイパーブランチポリマーの形成の検出〕
〔改質正極材料のDB−FIB検査〕
〔改質正極材料の分散度の増大〕
〔改質正極材料の電子導電性の向上〕
〔改質正極材料の耐熱性の向上および放熱量の減少〕
*DSCテスト条件:1.気体をN2 (20 ml/min)に切換;2.30°Cから850°Cに加熱(10°C /min)
〔XPS表面分析〕
a)本発明の実験例で得られたハイパーブランチポリマーを2%含んだ新鮮な電極の表面、b)電池が形成された後のハイパーブランチポリマーを2%含んだ電極の表面、c)電池が形成された後のハイパーブランチポリマーを含まない電極の表面のCo−2pのX線光電子スペクトル(XPS)およびN−1sのXPSを示したものである。図7Cは、それぞれa1)0分、a2)5分、a3)10分、a4)20分、a5)40分およびa6)60分後の上記ケースaの電極表面のCo−2pのXPSである。図7Dは、それぞれb1)0分、b2)5分、b3)10分、b4)20分、b5)40分およびb6)60分後の上記ケースbの電極表面のCo−2pのXPSである。
〔比較例〕
<リチウムイオン電池の交流インピーダンスおよびサイクル寿命試験>
<リチウムイオン電池の内部短絡をシミュレートする過電圧試験>
<リチウムイオン電池の安全性試験>
102 正極金属片
104 正極材料
106 バインダー
110 負極
112 負極金属片
114 負極材料
120 電解液
130 セパレータ
200 改質正極材料
204 材料本体
208 複合膜
240 ハイパーブランチオリゴマー/ポリマー
250 ナノメートル導電材料
Claims (18)
- 粒径が0.1〜50μmの材料本体と、
前記材料本体の表面に塗布され、多孔構造および導電性を有する複合膜と、
を含み、
前記複合膜が、少なくとも1つのハイパーブランチオリゴマー/ポリマーと、
前記少なくとも1つのハイパーブランチオリゴマー/ポリマーに混合された少なくとも1つのナノメートル導電材料と、を含む正極材料構造。 - 前記複合膜が、ネットワーク構造を有する請求項1記載の正極材料構造。
- 前記ナノメートル導電材料が、炭素材料、無機導電材料、有機導電材料およびその組み合わせからなる群から選ばれた請求項1または2記載の正極材料構造。
- 前記炭素材料の群が、カーボンブラック、グラファイト、アセチレンブラックおよびその組み合わせから成る請求項3記載の正極材料構造。
- 前記無機導電材料の群が、ニッケル粉末、アルミニウム粉末、チタン粉末、ステンレス粉末およびその組み合わせから成る請求項3記載の正極材料構造。
- 前記有機導電材料の群が、有機導電ポリマーから成る請求項3記載の正極材料構造。
- 前記ハイパーブランチオリゴマー/ポリマーが、その骨格内に窒素原子を含んだ請求項1または2記載の正極材料構造。
- 前記ハイパーブランチオリゴマー/ポリマーが、ジケトン化合物をアミン化合物、アミド化合物、イミド化合物およびマレイミド化合物から成る群から選ばれた少なくとも1つの化合物と重合させるプロセスで得られる請求項7記載の正極材料構造。
- 前記ジケトン化合物が、バルビツール酸、バルビツール酸の誘導体、アセチルアセトン、アセチルアセトンの誘導体、およびその組み合わせから成る群から選ばれた請求項8記載の正極材料構造。
- 前記材料本体が、Li−M−O系の材料およびLi−N−X−O系の材料から成る群から選ばれた少なくとも1つの材料を含み、Mが、Ni、Co、Mn、Mg、Ti、Al、Sn、Cr、VおよびMoから成る群から選ばれ、Nが、Fe、Ni、Co、Mn、VおよびMoから成る群から選ばれ、Xが、PおよびSiから成る群から選ばれた請求項1記載の正極材料構造。
- 前記複合膜が、バインダーとしても機能する請求項1記載の正極材料構造。
- 前記複合膜の厚さが、1nm〜10μmの範囲である請求項1記載の正極材料構造。
- 粒径が0.1〜50μmの材料本体を提供するステップと、
前記材料本体の表面に、多孔構造および導電性を有する複合膜を塗布するステップと、
を含み、
前記複合膜が、少なくとも1つのハイパーブランチオリゴマー/ポリマーと、前記少なくとも1つのハイパーブランチオリゴマー/ポリマーに混合された少なくとも1つのナノメートル導電材料と、を含む正極材料構造の製造方法。 - 前記複合膜が、ネットワーク構造を有する請求項13記載の方法。
- 前記材料本体の前記表面に前記複合膜を塗布するステップが、前記材料本体を前記ハイパーブランチオリゴマー/ポリマーおよび前記ナノメートル導電材料を含む溶液中に浸漬するステップを含む請求項13または14記載の方法。
- 前記材料本体の前記表面に前記複合膜を塗布するステップが、
前記材料本体を前記ナノメートル導電材料および前記ハイパーブランチオリゴマー/ポリマーの前駆体を含む溶液中に浸漬するステップと、
前記前駆体を反応させて前記ハイパーブランチオリゴマー/ポリマーを形成し、前記ナノメートル導電材料とともに前記ハイパーブランチオリゴマー/ポリマーで前記材料本体の前記表面をその場被覆するステップと、
を含む請求項13または14記載の方法。 - 前記材料本体の前記表面に前記複合膜を塗布するステップが、
前記材料本体を前記ナノメートル導電材料およびモノマーを含む溶液中に浸漬して、前記ハイパーブランチオリゴマー/ポリマーを形成するステップと、
前記モノマーを重合して前記ハイパーブランチオリゴマー/ポリマーを形成し、前記ナノメートル導電材料とともに前記ハイパーブランチオリゴマー/ポリマーで前記材料本体の前記表面をその場被覆するステップと、
を含む請求項13または14記載の方法。 - 前記ナノメートル導電材料が、炭素材料、無機導電材料、有機導電材料およびその組み合わせからなる群から選ばれた請求項13または14記載の方法。
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