JP5042424B2 - 熱可塑性材料用充填剤濃縮物 - Google Patents
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Description
【０００１】
（技術分野）
本発明は、ポリプロピレン、ポリエチレンならびに概して単独もしくは混合物で重合する２〜６個の炭素原子を有するエチレン系モノマーに基づく単独もしくは混合物で使用されるポリマーなどのオレフィン型の熱可塑性材料で使用することができる充填剤の濃縮物を製造するための流動性が非常に高いアイソタクチックポリプロピレン類の使用に関する。
【０００２】
その高流動性アイソタクチックポリプロピレン類は本発明において、ポリオレフィン類で充填剤として使用される無機材料の分散または再分散を助ける担体として用いられる。
【０００３】
本発明はさらに、流動性が非常に高いアイソタクチックポリプロピレン類から製造される充填剤の濃縮物に関するものでもある。
【０００４】
最後に本発明は、本発明に従って選択されるポリプロピレン類を加えることで得られる充填熱可塑性材料、ならびにそのような熱可塑性材料から製造されたもしくはそれを含む工業製造物に関するものである。
【０００５】
（背景技術）
流体コポリマーは、高濃度の充填剤、すなわち約９０％までのレベルの炭酸カルシウムおよび／またはタルクを含む装填マスターバッチの製造に使用可能であることが知られている。そのコポリマーは通常、エチレン、プロピレンおよび場合によりブチレンのコポリマーである。それは、デグッサヒュルス社（Degussa-Huls）によってベストプラスト（Vestoplast；商標）の名称で、あるいはハンツマン社（Huntsman）によってレックスタック（Rextac；商標）の名称で販売されている。中には、特にアルファミン社（Alphamin）からのポリプロピレンであるアルファミンＳＴＨ−Ｌなどのアイソタクチックポリプロピレンの製造から生じる副生成物であるアタクチックポリプロピレン類も使用される。
【０００６】
非晶質ポリプロピレンからなる特許ＷＯ ９５／１７４４１に記載の生成物も知られている。
【０００７】
上記の先行技術のポリマーは専門的製造物である。すなわち、専用であることからコストの高い工程によって少量製造されるものであり、さらには硬度の欠如および粘着性（ホットメルト業界では評価されている）が上記の用途には悪影響を与えるものである。
【０００８】
さらにそれらは、それを含むマスターバッチから製造される成形品または押出成形品での最終機械特性を低下させる。
【０００９】
最後にそれらは、使用される温度（ポリプロピレン２３０℃、ポリエチレン１９０℃）と非常に異なる軟化点（約１３０〜１５０℃）を有する。その温度における差は、例えばプロファイル断面またはフィルムの押出の当業者には公知のダイスでのプレートアウトまたは堆積などの望ましくない現象を生じる。
【００１０】
技術的な問題が２種類あり、それはプラスチック業界で使用される各種ポリマー基材に再分散可能であり、再希釈後に最終的に得られる工業製造物の機械特性を劣化させず、それをさらに高めるマスターバッチ中の非常に高濃度の充填剤を生じることができると考えられるポリマーの選択に関するものである。
【００１１】
先行技術では、エチレン、プロピレンおよび場合によってブチレンのコポリマーまたはアタクチック（非晶質）ポリプロピレン類を用いて得られるマスターバッチが提案されているが、本発明は、オレフィン型の熱可塑性材料で使用可能な充填剤の濃縮物の製造における、非常に流動性の高いアイソタクチックであることから結晶性であるポリプロピレン類の使用を提案するものである。
【００１２】
現在のところ、ポリマーは、ポリプロピレンその他の型で約５０％強の結晶度パーセントにて、８０％という高い値を取り得るマスターバッチ中充填剤含有量にて使用可能であることが知られているが、その製造物は流動性が非常に限られており、ＭＦＩ（メルトフローインデックス）とも称される流動性指数は、修正標準ＮＦＴ５１−６２０によれば約２００ｇ／１０分（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）未満である。
【００１３】
標準ＮＦＴ５１−６２０によれば、本願の以下の記載を通じてＭＦＩとも称される流動性指数は、ある計測時間にわたり所定の直径（２．０９ｍｍから２．１０ｍｍ）を有するダイスで所定の標準負荷（２．１６ｋｇ、５ｋｇ、１０ｋｇ、２１．６ｋｇ）下における軟化点および変形温度によって規定された範囲内で選択される温度で流動化する、ｇ／１０分で表現されるポリマーおよび／またはコポリマーの量である。
【００１４】
本願では、修正標準ＮＦＴ５１−６２０は、ポリプロピレンの場合、直径１．０５ｍｍのダイスおよび温度１９０℃を用いる。
【００１５】
さらに、既存の機械をこの種の製造物に対して調整する。
【００１６】
かなりの改良をもたらした特許ＥＰ０２０３０１７に記載の製造物も知られている。その改良は、２００ｇ／１０分（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）のＭＦＩより大きい非常に高い流動性、マスターバッチでの約８０〜９０％を中心とした充填剤濃度、約１０％まで意図的に低下させた結晶性、すなわち非晶質製造物に由来するものである。
【００１７】
上記の特許ＷＯ ９５／１７４４１に記載の製造物は、粘着性で取り扱いが困難な樹脂を使用するために剛性のないプラスチック製品を生じるという欠点を有することも知られている。
【００１８】
従って、最近の最新技術（ＥＰ０２０３０１７、ＷＯ９５／１７４４１）では当業者に対して、現在の製造品には必須である流動性を大幅に改良しながら、やはり必須であるマスターバッチ中の高い充填剤濃度を維持するため、結晶性を大幅に低下させることが必要であることが提言されている。
【００１９】
以下のものを含む顆粒を製造することも提案されている（米国特許第４４５５３４４号）。
【００２０】
ａ）６０〜８０重量部の平均粒径０．０５〜１００μｍの無機充填剤；
ｂ）５〜３５重量部の平均粒径１５０〜１０００μｍの結晶性ポリオレフィン；
ｃ）５〜３５重量部の結晶性オレフィンより少なくとも１０℃低い融点を有する結合剤。
【００２１】
そのような顆粒を得るため、その先行技術によって提案されている方法では、粒子を互いに付着させる外皮を構成する結合剤によって、結晶ポリオレフィンおよび／または無機充填剤粒子を覆うようにする。そのような方法により、粘稠性の丸まった混合物、すなわち製造温度で全混合物で同じ組成のものではなく、非粘稠性の凝集物、すなわち互いに組成が異なり、径が不規則であるために再分散が不十分なものが生じる。
【００２２】
さらに、先行技術においては非晶質製造物が販売されている理由は明らかである。そのような完全に非晶質の製造品は、コポリマーまたはターポリマーを用いることで比較的容易に得られる。そしてそれによって、非常に結晶性の低いある種の先行技術の製造物同様、ポリオレフィン類との適合性の問題を生じる。これらの樹脂は溶融状態ではより流動性が高くなり、その顆粒または凝集塊は低温の提供状態では粘着することから、その取り扱いおよび配分がかなり困難となる。
【００２３】
以下の説明で明らかになるように、本発明はそれとは全く反対に、修正標準ＮＦＴ５１−６２０（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）による測定で２００ｇ／１０分以上、好ましくは修正標準ＮＦＴ５１−６２０（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）による測定で５００ｇ／１０分強の高い流動性を有し、結晶度パーセントが約２０％強、好ましくは３０％〜９０％、好ましくは５０％〜８５％であり、顕著かつ驚くべき特性、すなわち
−８０％以上の充填剤含有率；
−高い流動性、すなわち標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）、好ましくは８ｇ／１０分以上（１９０℃−１０ｋｇ−２．０９ｍｍ）のＭＦＩ；
−結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）が約２０％強、好ましくは３０％〜９０％、さらに好ましくは５０％〜８５％、従って先行技術の方法とは逆であるアイソタクチックポリプロピレン型の少なくとも１種類のポリマー含有
という特性を有するマスターバッチが得られるアイソタクチックポリプロピレン型のポリマーを選択するようにした。
【００２４】
このアイソタクチック性指数は、１４０℃を超える温度において、カミデらの報告（Keni Kamide and Keiko Yamaguchi, ″Die Makromolekulare Chemie″ (1972), Volume 162, p.222）に記載の融合エネルギー４０Ｊ／ｇ〜１３８Ｊ／ｇを与える。
【００２５】
それは、この結晶度パーセントすなわちアイソタクチック性指数が、本願を通じて、メトラー−トレド社（Mettler-Toledo）からのＤＳＣ２０装置を用いるＤＳＣ法（示差走査熱量測定）法と称される示差走査熱量測定法を用いることで測定され、その装置によって各ポリマーの融合エネルギーを測定することができ、指数１００％に相当する値１３８Ｊ／ｇと比較することで指数を測定することができる。この結晶度パーセントすなわちアイソタクチック性指数測定方法は、以下の本願の記載を通じてＤＳＣ法と称する。
【００２６】
さらに、このマスターバッチによって、現在のところ得ることが困難な特性である粒子の硬度を制御することが可能となる。
【００２７】
本発明の他の特性および長所に関して、以下の説明を読むことで理解を深めることができる。
【００２８】
言及しておくべき有用な点として、本願を通じて、「アイソタクチックポリプロピレン」とは、非常に低いパーセントで、不可避の、当業者には公知であるアタクチックポリマーまたはポリマー部分を有するアイソタクチックポリプロピレン類を指す。
【００２９】
この非常に高い流動性を有するアイソタクチックポリプロピレン類はまた、従来の重合法によって製造される（ＥＰ０５２３７１７またはＥＰ０６００４６１）。
【００３０】
当業者であれば、ラジカル型反応を用いた分解を受けるポリマーは、技術的均等物であると考えられることは明らかであろう。
【００３１】
それらは、修正標準ＮＦＴ５１−６２０に従って測定される流動性すなわちＭＦＩ（メルトフローインデックス）が２００ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）であること、ならびにＤＳＣ法によって測定される結晶度パーセントが約３０％強であることを特徴とする。
【００３２】
従って本発明の特徴の一つは、直接重合によって得られるこれらアイソタクチックポリプロピレン類の使用でもある。その方法によって、最終機械特性の低下ならびに製造を困難とする特性の変動の原因となる場合が多い再利用製造物または重合副生成物を回避できることから、それは重要または明瞭な利点を提供する。
【００３３】
本発明の別の明瞭な利点は、当業者が高い自由度で、検討中の詳細な用途に必要な製造品を設計することができること、および／または既存の工業装置を考慮できることにある。この能力は、以下の説明で明らかなように、結晶性および硬度を調節しながら、本発明の利点を保持できる可能性によって得られるものである。
【００３４】
（発明の開示）
従って本発明は、結合剤としてポリマーまたはポリマー混合物を用い、無機充填剤により熱可塑性材料を負荷するのに使用することができる、高濃度の無機材料を含むマスターバッチまたは無機充填剤の濃縮物の製造方法において、前記ポリマーまたはポリマー混合物が、
−流動性が非常に高い少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンを含み；
−前述のＤＳＣによる測定で、約２０％強、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％のアイソタクチック性指数と一般に称される結晶度パーセントを有することを特徴とする方法に関するものである。
【００３５】
さらに使用される用語の理解を深めるため、アイソタクチック性ならびにアタクチックおよびシンジオタクチックポリマーに関係する定義について言及する。
【００３６】
このアイソタクチック性は、オレフィン系ポリマーにおいて、分子の炭素骨格の一方の側に置換基が存在することを特徴とし、他方でアタクチックポリマーは両側にランダムな形で分布した置換基を有する。
【００３７】
シンジオタクチックポリマーはその一部において、各側に交互に配列された置換基を有する。これらの考え方は当業者であれば十分に熟知しているものであるが、文献を挙げることができる（Organic Chemistry by Allinger-Cava-Johnson-DeJongh-Lebel-Stevens (McGraw-Hill) 25.4, Polymer Stereochemistry, Synthetic Polymers, Figure 25.1）。
【００３８】
この分野での一般的内容に関して、特にＴｇ（ガラス質転移温度）およびＴｍ（融点）に関して、言及しておくべき論文がある（High Polymers Laboratory, Catholic University of Louvain, France, April 1990; Techniques de I′Ingenieur, Monographs, Polypropylenes, A 3 320）。
【００３９】
ある好ましい実施形態によれば本発明は、前記ポリマーまたは前記ポリマー混合物の結晶度パーセントが、前述のＤＳＣ法による測定で５０〜８５％であることを特徴とする。
【００４０】
ある好ましい実施形態によれば本発明は、修正標準ＮＦＴ５１−６２０（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）に従って測定されるＭＦＩが２００ｇ／１０分以上である前記ポリマー結合剤またはポリマー混合物が、修正標準ＮＦＴ５１−６２０（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）に従って測定される流動性指数５００ｇ／１０分強を有する。
【００４１】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、前記ポリマーがアイソタクチックポリプロピレンであることを特徴とする。
【００４２】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンおよび少なくとも１種類の他の結晶性もしくは非晶質オレフィン系ポリマーの混合物を使用することを特徴とする。
【００４３】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンおよび少なくとも１種類のポリエチレンの混合物を使用することを特徴とする。
【００４４】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、アイソタクチックポリプロピレンおよびポリエチレンなどの結晶性オレフィン系ポリマーの混合物を使用することを特徴とする。
【００４５】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンおよび少なくとも１種類の非晶質もしくは実質的に非晶質のオレフィン系ポリマーまたはコポリマーもしくはターポリマーの混合物を使用することを特徴とする。言及しておくべき点として、「コポリマー」とは２種類、３種類または４種類のモノマーまたはそれ以上の種類のものから得られる同等に良好なポリマーを指し、ターポリマーは特定の場合のみを指す。「実質的に非晶質」とは、結晶度が非常に低く、ほぼ１０％未満または５％未満のものを意味する。
【００４６】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンおよび少なくとも１種類のアタクチックもしくは実質的にアタクチツクのオレフィン系ポリマーもしくはコポリマーを使用することを特徴とする。
【００４７】
特定の非限定的実施態様によれば、充填剤濃縮物、すなわち結合剤を形成するポリマーおよび使用可能であれば通常の添加剤の混合物の有機部分が、
−修正標準ＮＦＴ５１−６２０に従って測定されたＭＦＩが２００ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）以上である非常に流動性の高いアイソタクチックポリプロピレン３０％〜１００％；
−ポリプロピレン、ポリエチレンおよび通常は炭素原子数２〜６個のエチレン系モノマー単独または混合物でのものに基づいたポリマーおよびコポリマーなどの標準的な非晶質および／または結晶性ポリオレフィン類０〜７０％；
−当業者には公知の熱安定剤、抗酸化剤、抗ＵＶ剤、分散剤、潤滑剤、色素、可塑剤、帯電防止剤、難燃剤または核生成剤、例えばキュプロパッシブ（cupropassive）剤および他薬剤などの金属パッシベーション剤などの添加剤０〜５％からなる。
【００４８】
好ましい１実施形態によれば、直接重合によって製造されるアイソタクチックポリプロピレン類を用いる。
【００４９】
本発明はさらに、前記方法によって得られるマスターバッチに関するものでもある。
【００５０】
本発明によるマスターバッチは、無機充填剤含有量が８０重量％強、好ましくは８０．５％〜９５％、非常に好ましくは８２％〜９３％であり；流動度すなわちＭＦＩが標準ＮＦＴ５１−６２０に従って測定される値で５ｇ／１０分（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）以上、好ましくは８ｇ／１０分（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）以上であること；ならびに結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）が前述のＤＳＣ法による測定で約２０％強、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％であることを特徴とする。
【００５１】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、前記無機充填剤が、特には各種チョーク類、方解石類および大理石類のような天然炭酸カルシウム類などの炭酸塩類、あるいは結晶化の各種段階で沈降する炭酸カルシウム類などの合成炭酸塩から選択されるか、あるいはドロマイト類などのマグネシウムおよびカルシウムの混合塩あるいは炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、石灰、マグネシア、特に重晶石のような硫酸バリウム、硫酸カルシウム、シリカ、タルクのようなケイ酸マグネシウム、珪灰石、クレイ類およびカオリン類などの他のケイ酸アルミニウム類、雲母、水酸化マグネシウム、酸化鉄類、酸化亜鉛などの金属もしくはアルカリ土類の酸化物もしくは水酸化物、ガラス繊維もしくは粉末、木材繊維もしくは粉末、無機もしくは有機顔料またはそれら化合物の混合物、特にはタルクおよび炭酸塩の混合物あるいはチタンおよび炭酸塩の混合物、無機物粉砕前後に得られる混合物から選択されることを特徴とする。
【００５２】
これらの充填剤は場合によって使用前に、特にはセチル酸（cetylic acid）、ステアリン酸、ベヘン酸、これら酸とそのカルシウム塩もしくは亜鉛塩との混合物、リン酸塩、ホスホン酸塩、硫酸塩および有機スルホン酸塩などの１以上の薬剤で処理することができる。
【００５３】
さらに詳細にはこれらの充填剤は、各種チョーク類、方解石類、大理石類のような天然炭酸カルシウム類などの処理済みまたは未処理の炭酸塩、あるいは沈降炭酸カルシウム類などの合成炭酸塩類、あるいはタルク、水酸化マグネシウム、重晶石、酸化チタン、珪灰石またはドロマイト類およびそれらの混合物から選択される。
【００５４】
充填剤の性質の例は、例えば特許ＥＰ０２０３０１７に詳細に記載されており、粒子の形状および径の例は、特許出願ＷＯ ９５／１７４４１に具体的に記載されていて、いずれにしても当業者には公知である。
【００５５】
本発明はさらに、本発明による充填剤濃縮物の製造方法において、１以上の場合で、充填剤塊および本発明によるポリマーもしくはポリマー混合物の混合物を得ること、ならびに前記濃縮物が８０重量％強、特には８０％〜９５％、非常に好ましくは８２％〜９３％の充填剤を含有することができることを特徴とする方法に関するものでもある。
【００５６】
本発明はさらに、無機充填剤によって負荷される熱可塑性材料の製造方法において、前記熱可塑性材料を、本発明に従って製造される充填剤濃縮物とも称されるマスターバッチと混合することを特徴とする方法に関するものでもある。
【００５７】
本発明によるマスターバッチとともに使用されるこれらの熱可塑性材料は、低密度ポリエチレン類、直鎖もしくは分岐または高密度のポリエチレン類、ホモポリマーもしくはコポリマーのポリプロピレン類、ポリイソブチレン類およびコモノマーであるエチレン、プロピレンもしくはイソブチレンのうちの少なくとも２種類の重合時に得られるコポリマー類、無水マレイン酸グラフトポリオレフィン類などのグラフトまたは例えばハロゲン化ポリオレフィン類などの強重合によって変性されたポリオレフィン類、ＥＰＤＭ（エチレン、プロピレン、ジエン、モノマー）変性ポリプロピレン類、ＳＥＢＳ（スチレン、エチレン、ブチレン、スチレン）変性ポリプロピレン類または上記ポリマーおよびコポリマーの少なくとも２種類の混合物、または天然もしくは合成のゴム類もしくはエラストマー類および熱可塑剤、後者においては特にＳＢＲゴム類（スチレン−ブタジエンゴム）または熱可塑性ＥＰＤＭもしくはＳＥＢＳから選択される。
【００５８】
最終用途に用いられる当業者に公知の通常の添加剤を、本方法に従って組み込むことができる。
【００５９】
本発明は最後に、工業製品、特には成形工業製品の製造用の、恐らくは凝集物または顆粒の形態での上記マスターバッチの使用、ならびに得られる成形品に関するものである。
【００６０】
上記マスターバッチの変形方法も押出、特にはフィルム、微孔性フィルム、鞘もしくはチューブまたはプロファイル断面の押出；押出ブロー成形；帯片もしくはシートの押出；または紙もしくは金属ホイル上での押出コーティングであることができ、あるいは熱成形、射出成形、カレンダー加工、ワイヤーおよびケーブルの製造ならびに当業者には公知の他の方法であることもできる。
【００６１】
（発明を実施するための最良の形態）
以下の実施例によって本発明の範囲および対象に関してさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６２】
実施例１
本実施例は、８０％以上の充填剤含有率を有し；高い流動性すなわち修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）のＭＦＩを有し；前述のＤＳＣ法による測定で約２０％、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％の結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）を有するアイソタクチックポリプロピレン型の少なくとも１種類のポリマーを含むマスターバッチを得ることを可能とする、本発明によるポリマーの選択実施に関するものである。
【００６３】
それに関して試験１〜１５の各試験において、選択された樹脂と負荷物および同時に添加される各種の他の添加剤とを、混合速度７６回／分および温度１８０℃で混合することで、ギタード（Guittard；商標）型のＺ−アーム（Z-arm）混合物で、充填剤濃縮物６００ｇを製造した。
【００６４】
４５分間（試験１を除く）でマスターバッチを製造してから、標準ＮＦＴ５１−６２０に従って、すなわち温度１９０℃、スラスト重量５ｋｇおよびダイス直径２．０９ｍｍでツウィック（商標）４１０５プラストマーを用いることで、流動性、すなわち各種試験での流動性指数（ＭＦＩ）を測定した。
【００６５】
試験１
本試験は先行技術について説明するものであり、下記のものを含む組成物中で低流動性アイソタクチックコポリマーを用いている。
【００６６】
−ステアリン酸処理した平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８０．５重量％；
−ＭＦＩが９．３ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であり、アプリル社（Appryl）が３１２０ＭＮの名称で販売している非流動性アイソタクチックポリプロピレン１９．５重量％。
【００６７】
７５分間混合後、凝集塊および粉末の不均一組成物が得られた。流動度を測定することはできなかった。
【００６８】
試験２
この試験は先行技術について説明するものであり、下記のものを含む組成物中で非晶質ポリマーを用いている。
【００６９】
−平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８８．０重量％；
−ＭＦＩが１１５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）強であり、デグッサ−ヒュルス社（Degussa-Huls）がベストプラスト（Vestoplast；商標）の名称で販売しているオレフィン系コポリマー１１．２重量％；
−コアテックス社（Coatex）がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．８重量％。
【００７０】
得られたＭＦＩは、上記条件下での測定で２１．０ｇ／１０分の値である。
【００７１】
試験３
この試験は先行技術について説明するものであり、下記のものを含む組成物中で非晶質ポリマーを用いている。
【００７２】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩが１１５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）強であり、アルファミン社（Alphamin）がアルファミン（商標）ＳＴＨ−Ｌの名称で販売しているアイソタクチックポリプロピレンの精製から生じるアタクチックポリプロピレン１２．５重量％。
【００７３】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して、使用したアタクチックポリプロピレンのバッチに応じて１２０ｇ／１０分〜４００ｇ／１０分の範囲の値である。
【００７４】
試験４
この試験は先行技術について説明するものであり、下記のものを含む組成物中で非晶質ポリマーを用いている。
【００７５】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ハンツマン社（Huntsman）がレックスフレックス（Rexflex；商標）ＷＬ１２５の名称で販売している、ＭＦＩが４５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）である非晶質ポリプロピレン１２．５重量％。
【００７６】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１０．０ｇ／１０分の値である。
【００７７】
試験５
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００７８】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−モンテル社（Montell）が販売しているバルテック（Valtec）ＨＨ４４２Ｈ（商標）２４．８重量％およびＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン７５．２重量％の混合物の、３００℃で１５分間にわたる過酸化物分解によって得られるＭＦＩ値９７０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリマー１２．４５重量％；
−チバガイギー社（Ciba-Geigy）がイルガノックス（Irganox；商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００７９】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して２３．０ｇ／１０分の値である。
【００８０】
試験６
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００８１】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−モンテル社が販売しているバルテックＨＨ４４２Ｈ（商標）５０重量％およびＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン５０重量％の混合物の、３００℃で１５分間にわたる過酸化物分解によって得られるＭＦＩ値１１５０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリマー１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００８２】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して３０．０ｇ／１０分の値である。
【００８３】
試験７
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００８４】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が５３５ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００８５】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１１．５ｇ／１０分の値である。
【００８６】
試験８
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００８７】
−ステアリン酸−ステアリン酸カルシウム処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が６３２ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００８８】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１６．４ｇ／１０分の値である。
【００８９】
試験９
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００９０】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００９１】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１８．０ｇ／１０分の値である。
【００９２】
試験１０
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００９３】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１１．５５重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．９０重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００９４】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して３２．０ｇ／１０分の値である。
【００９５】
試験１１
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００９６】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１１．５５重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．４５重量％；
−ステアリン酸亜鉛０．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００９７】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１９．０ｇ／１０分の値である。
【００９８】
試験１２
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００９９】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が８４０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１０．００重量％；
−ポリメリヨーロッパ（Polimeri Europa）がリブレン（Riblene；商標）ＭＶ１０の名称で販売している低密度ポリエチレン２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【０１００】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して２６．２ｇ／１０分の値である。
【０１０１】
試験１３
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１０２】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−アルドリッチ社（Aldrich）がアルドリッチ８００の名称で販売しているＭＦＩ値が２９５ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【０１０３】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して８．４ｇ／１０分の値である。
【０１０４】
試験１４
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１０５】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が１０３８ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【０１０６】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して２５．２ｇ／１０分の値である。
【０１０７】
試験１５
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１０８】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が２００ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【０１０９】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して５．０ｇ／１０分の値である。
【０１１０】
これらの全ての試験および流動性測定を行ってから、上記ＤＳＣ法によるアイソタクチック性指数を測定する。
【０１１１】
得られた各種結果を以下の表１に示してある。
【０１１２】
【表１】
【０１１３】
表１を見れば、ＭＦＩ値が修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で２００ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−１．０５ｍｍ）、好ましくは修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５００ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−１．０５ｍｍ）強という高い流動性；結晶度パーセントが約２０％、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％であるアイソタクチックポリプロピレンを選択することで、８０％以上の充填剤含有率を有し；高い流動性すなわち修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）のＭＦＩを有し；前述のＤＳＣ法による測定で約２０％、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％の結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）を有するアイソタクチックポリプロピレン型の少なくとも１種類のポリマーを含むマスターバッチを得ることが可能となることがわかる。
【０１１４】
実施例２
本実施例は、８０％以上の充填剤含有率を有し；高い流動性すなわち修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）のＭＦＩを有し；前述のＤＳＣ法による測定で約２０％、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％の結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）を有するアイソタクチックポリプロピレン型の少なくとも１種類のポリマーを含むマスターバッチを得ることを可能とする、本発明による各種無機充填剤の使用に関するものである。
【０１１５】
それに関して試験１６〜２４の各試験において、選択された樹脂と前記充填剤および同時に添加される各種の他の添加剤とを、混合速度７６回／分および温度１８０℃で混合することで、ギタード（Guittard；商標）型のＺ−アーム（Z-arm）混合物で、充填剤濃縮物６００ｇを製造した。
【０１１６】
４５分間でマスターバッチを製造してから、標準ＮＦＴ５１−６２０に従って、すなわち温度１９０℃、スラスト重量５ｋｇおよびダイス直径２．０９ｍｍでツウィック（商標）４１０５プラストマーを用いることで、流動性、すなわち各種試験での流動性指数（ＭＦＩ）を測定した。
【０１１７】
試験１６
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１１８】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）４１．５重量％；
−粒子の４１％が５μｍ未満の直径を有するような粒度測定値を有するタルク４１．５重量％；
−ＭＦＩ値が８４０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１５．９重量％；
−ステアリン酸亜鉛１．０重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１１９】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１０．６ｇ／１０分の値である。
【０１２０】
試験１７
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１２１】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）６４．２５重量％；
−粒子の４１％が５μｍ未満の直径を有するような粒度測定値を有するタルク２１．２５重量％；
−ＭＦＩ値が８４０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１３．９重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．５０重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１２２】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して２０．７ｇ／１０分の値である。
【０１２３】
試験１８
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１２４】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）７５．０重量％；
−平均粒径１．４〜１．８μｍの市販水酸化マグネシウム１３．０重量％；
−ＭＦＩ値が８４０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン８．９重量％およびモンテル社がモプレン（Moplen；商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているポリプロピレンコポリマーグレード１００ ２．０重量％；
−アライドシグナル社（Allied Signal）がＰＥＡＣ６の番号で販売しているロウ１．０重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１２５】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１４．５ｇ／１０分の値である。
【０１２６】
試験１９
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１２７】
−平均粒径１．８μｍの方解石８７．０重量％；
−ＭＦＩ値が８４０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン９．９重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているポリプロピレンコポリマーグレード１００ １．５重量％；
−ステアリン酸亜鉛１．５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１２８】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１０．８ｇ／１０分の値である。
【０１２９】
試験２０
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１３０】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）４１．０重量％；
−平均粒径３μｍのドロマイト４１．０重量％；
−ＭＦＩ値が２３８ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１７．９重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１３１】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して９５．５ｇ／１０分の値である。
【０１３２】
試験２１
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１３３】
−平均粒径５μｍの大理石８１．０重量％；
−シェファー−カルク社（Schafer-Kalk）ばプレカルブ（Precarb；商標）４００の名称で販売している沈降炭酸カルシウム５．０重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１０．６重量％およびポリメリヨーロッパがリブレン（商標）ＭＶ１０の名称で販売している低密度ポリエチレン２．０重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．５重量％；
−ステアリン酸亜鉛０．８重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１３４】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して４８．２ｇ／１０分の値である。
【０１３５】
試験２２
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１３６】
−単にステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）３２．８重量％；
−平均粒径５μｍの重晶石６０．２重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン４．６重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているポリプロピレンコポリマーグレード１００ ０．５重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．９重量％；
−ステアリン酸亜鉛０．９重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１３７】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して２６．０ｇ／１０分の値である。
【０１３８】
試験２３
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１３９】
−単にステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）４２．０重量％；
−ＲＬ９０の名称で販売されている処理酸化チタン（ルチル）４３．０重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン７．３重量％およびポリメリヨーロッパがリブレン（商標）ＭＶ１０の名称で販売している低密度ポリエチレン６．７重量％；
−ステアリン酸亜鉛０．９重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１４０】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１４９．０ｇ／１０分の値である。
【０１４１】
試験２４
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１４２】
−単にステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）１９．２重量％；
−平均粒径５μｍの重晶石６０．５重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン６．１重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているポリプロピレンコポリマーグレード１００ １．７重量％；
−ステアリン酸亜鉛０．９重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１４３】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１４６．０ｇ／１０分の値である。
【０１４４】
試験２５
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１４５】
−単にステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）７５．０重量％；
−アクリル系分散剤を含まず、平均粒径が１μｍであるシャンパーニュ（Champagne）からの未処理チョークの６２．２％（乾燥重）水溶液１２．０乾燥重量％；
−ＭＦＩ値が８４０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１３．０乾燥重量％。
【０１４６】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１２．０ｇ／１０分の値である。
【０１４７】
得られた各種結果を以下の表２に示してある。
【０１４８】
【表２】
【０１４９】
表２を見れば、ＭＦＩ値が修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で２００ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−１．０５ｍｍ）、好ましくは修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５００ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−１．０５ｍｍ）強という高い流動性；結晶度パーセントが約２０％、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％であるアイソタクチックポリプロピレンを使用することで、各種無機充填剤を含み、８０％以上の充填剤含有率を有し；高い流動性すなわち修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）のＭＦＩを有し；前述のＤＳＣ法による測定で約２０％、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％の結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）を有するアイソタクチックポリプロピレン型の少なくとも１種類のポリマーを含むマスターバッチを得ることが可能となることがわかる。
【０１５０】
さらに、高流動性アイソタクチックポリプロピレンと１以上のポリマーをカップリングさせることで、
−各種性質の充填剤との混合物を製造するための充填剤濃縮物であって、顕著には粒度分析値など互いに非常に異なる特性を有するものの流動性を調節することで、製剤を当該方法に適合させることができ、
−充填剤濃縮物の、それを分散させる媒体との適合性を向上させることができ、
−コストの低い製剤を得ることができ、
−濃縮物の硬度を調節することができると言うことができる。
【０１５１】
実施例３
本実施例は、各種ポリオレフィン中でのマスターバッチの再分散に関するものである。
【０１５２】
それを行うため、試験２６〜５３の各試験に関して、厚さ３ｍｍの帯片を、スクリュー直径Ｄが２５ｍｍであり長さが１５Ｄである東レの単軸押出機により、平ダイス（ダイスは長さ１６ｍｍ、高さ２．５ｍｍのもの）で押し出す。スクリューの回転速度は５０回／分であり、圧縮率は３であり、押出温度はポリエチレンで１７０℃であり、ポリプロピレンコポリマーもしくはホモポリマーで２１０℃である。
【０１５３】
基準としての生再分散ポリオレフィンならびに同ポリオレフィンと試験対象の本発明によるマスターバッチからなる混合物を押出機に連続的に送り込むことによってこの押出を行うことで、総重量に関して２０重量％の充填剤を組み込む。
【０１５４】
各分散液の倍率５０倍での両眼拡大鏡下での検査により、肉眼観察での見かけの分散度を１〜６（分散なしが１であり、非常に良好な分散（すなわち、分解ポリオレフィンに相当する黒色スポットと充填剤に相当する白色スポットがない）が６である）で記録することが可能となった。
【０１５５】
結果は以下の通りである。
【０１５６】
試験２６
この試験は本発明を説明するものであり、試験５の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１５７】
この分散液の評点は６である。
【０１５８】
試験２７
この試験は本発明を説明するものであり、試験６の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１５９】
この分散液の評点は６である。
【０１６０】
試験２８
この試験は本発明を説明するものであり、試験７の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１６１】
この分散液の評点は６である。
【０１６２】
試験２９
この試験は本発明を説明するものであり、試験８の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１６３】
この分散液の評点は６である。
【０１６４】
試験３０
この試験は本発明を説明するものであり、試験９の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１６５】
この分散液の評点は６である。
【０１６６】
試験３１
この試験は本発明を説明するものであり、試験１０の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１６７】
この分散液の評点は６である。
【０１６８】
試験３２
この試験は本発明を説明するものであり、試験１１の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１６９】
この分散液の評点は６である。
【０１７０】
試験３３
この試験は本発明を説明するものであり、試験１２の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１７１】
この分散液の評点は６である。
【０１７２】
試験３４
この試験は本発明を説明するものであり、試験１３の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１７３】
この分散液の評点は６である。
【０１７４】
試験３５
この試験は本発明を説明するものであり、試験１４の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１７５】
この分散液の評点は６である。
【０１７６】
試験３６
この試験は本発明を説明するものであり、試験１５の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１７７】
この分散液の評点は６である。
【０１７８】
試験３７
この試験は本発明を説明するものであり、試験１６の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１７９】
この分散液の評点は６である。
【０１８０】
試験３８
この試験は本発明を説明するものであり、試験１７の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１８１】
この分散液の評点は６である。
【０１８２】
試験３９
この試験は本発明を説明するものであり、試験１８の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１８３】
この分散液の評点は６である。
【０１８４】
試験４０
この試験は本発明を説明するものであり、試験１９の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１８５】
この分散液の評点は６である。
【０１８６】
試験４１
この試験は本発明を説明するものであり、試験２０の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１８７】
この分散液の評点は６である。
【０１８８】
試験４２
この試験は本発明を説明するものであり、試験２１の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１８９】
この分散液の評点は６である。
【０１９０】
試験４３
この試験は本発明を説明するものであり、試験２２の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１９１】
この分散液の評点は６である。
【０１９２】
試験４４
この試験は本発明を説明するものであり、試験２３の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１９３】
この分散液の評点は６である。
【０１９４】
試験４５
この試験は本発明を説明するものであり、試験２４の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１９５】
この分散液の評点は６である。
【０１９６】
試験４６
この試験は本発明を説明するものであり、アプリル社がアプリル（商標）３１２０ＭＮ１の名称で販売しているポリプロピレンコポリマー樹脂および下記のものを含む本発明による組成物を用いる。
【０１９７】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７重量％；
−ハンツマン社がレックスフレックス（商標）ＷＬ１２５の名称で販売している、ＭＦＩが４５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）である非晶質ポリプロピレン９．１重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン３．９重量％。
【０１９８】
この分散液の評点は６である。
【０１９９】
試験４７
この試験は本発明を説明するものであり、試験１４の本発明によるマスターバッチとアプリル社がアプリル（商標）３１２０ＭＮ１の名称で販売しているポリプロピレンコポリマー樹脂を用いている。
【０２００】
この分散液の評点は６である。
【０２０１】
試験４８
この試験は本発明を説明するものであり、試験１４の本発明によるマスターバッチとプリュスシュタウファー社（Pluss-Staufer）がホスタレン（Hostalen；商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂を用いている。
【０２０２】
この分散液の評点は６である。
【０２０３】
試験４９
この試験は本発明を説明するものであり、試験１２の本発明によるマスターバッチとプリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂を用いている。
【０２０４】
この分散液の評点は６である。
【０２０５】
試験５０
この試験は本発明を説明するものであり、プリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂と下記の組成を有する本発明によるマスターバッチとを用いている。
【０２０６】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１０．０重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー３．０重量％。
【０２０７】
この分散液の評点は６である。
【０２０８】
試験５１
この試験は本発明を説明するものであり、プリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂と下記の組成を有する本発明によるマスターバッチとを用いている。
【０２０９】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８６．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン７．５重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー６．５重量％。
【０２１０】
この分散液の評点は６である。
【０２１１】
試験５２
この試験は本発明を説明するものであり、ＢＡＳＦ社がルポレン（Luporene；商標）２４２０Ｈの名称で販売している低密度ポリプロピレン樹脂と下記の組成を有する本発明によるマスターバッチとを用いている。
【０２１２】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７重量％；
−ハンツマン社がレックスフレックス（商標）ＷＬ１２５の名称で販売しているＭＦＩが４５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）である非晶質ポリプロピレン９．１重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン３．９重量％。
【０２１３】
この分散液の評点は６である。
【０２１４】
試験５３
この試験は本発明を説明するものであり、試験１４の本発明によるマスターバッチとＢＡＳＦ社がルポレン（商標）２４２０Ｈの名称で販売している低密度ポリプロピレン樹脂とを用いている。
【０２１５】
この分散液の評点は６である。
【０２１６】
これら全ての結果は、前記の方法で測定して２００ｇ／１０分という高い流動性を有するアイソタクチックポリプロピレンを選択することで、マスターバッチを構成する再分散樹脂または充填剤がどのようなものであっても優れた再分散を得ることが可能であることを示している。
【０２１７】
実施例４
本実施例は、工業的規模で製造される本発明による各種マスターバッチの機械特性に関するものである。
【０２１８】
それを行うため、試験５４〜６５の各試験について、射出によって製造される試験片に関して機械特性試験を行う。
【０２１９】
それを行うため、閉鎖力９００ｋＮ、スクリュー径３２ｍｍおよび長さ／直径比１８．８のマイクロプロセッサ制御ネスタルネオマット（Nestal Neomat）１７０／９０プレスによって、標準試験片を製造する（ＩＳＯ１８７３−２：１９８９）。
【０２２０】
プレスにおける主要設定パラメータは以下の通りである。
【０２２１】
−材料温度は、使用する分散ポリマーまたはコポリマーに応じて２００℃〜２４０℃である。
【０２２２】
−鋳型温度は４０℃である。
【０２２３】
−ノズル温度は、使用する分散ポリマーまたはコポリマーに応じて１８０℃〜２４０℃で変化させる。
【０２２４】
−最大射出速度は２００ｍ／ｓである。
【０２２５】
−射出圧は１０ＭＰａ（１００バール）である。
【０２２６】
−サイクル長さは約６２秒であり、内訳は冷却時間３０秒、射出時間２秒、保持時間２５秒および最後に２つのサイクル間の時間５秒である。
【０２２７】
プレスには、基準としてのポリマーまたはコポリマーのみと、本発明によるマスターバッチが導入および製造されている同ポリマーまたはコポリマーの混合物とを、排出部に造粒機が取り付けられた単軸押出機を末端とする連続二軸混合機中に異なる構成成分を加えることで連続的に投入する。
【０２２８】
実施した機械特性試験は、ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数の測定および標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃の測定である。
【０２２９】
試験５４
この試験は先行技術について説明するものであり、プリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂６０重量％および先行技術の試験２のマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２３０】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が７９９Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．４ｋＪ／ｍ２である。
【０２３１】
試験５５
この試験は本発明について説明するものであり、プリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂６０重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２３２】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１０．０重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー３．０重量％。
【０２３３】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１３６３Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．４ｋＪ／ｍ２である。
【０２３４】
試験５６
この試験は本発明について説明するものであり、プリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂６０重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２３５】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン８．５重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー４．５重量％。
【０２３６】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１３３３Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．６ｋＪ／ｍ２である。
【０２３７】
試験５７
この試験は本発明について説明するものであり、プリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂６０重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２３８】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン７．０重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー６．０重量％。
【０２３９】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１３０９Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．４ｋＪ／ｍ２である。
【０２４０】
試験５８
この試験は、生樹脂、すなわちモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂について機械特性を測定する参考を示すものである。
【０２４１】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が９１４Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が２．６ｋＪ／ｍ２である。
【０２４２】
試験５９
この試験は先行技術を説明するものであり、モンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂６０重量％および先行技術の試験２のマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２４３】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１４４６Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．０ｋＪ／ｍ２である。
【０２４４】
試験６０
この試験は本発明について説明するものであり、モンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂６０重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２４５】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１０．０重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー３．０重量％。
【０２４６】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１８０５Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．０ｋＪ／ｍ２である。
【０２４７】
試験６１
この試験は本発明について説明するものであり、モンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂６０重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２４８】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン８．５重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー４．５重量％。
【０２４９】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１７１８Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．２ｋＪ／ｍ２である。
【０２５０】
試験６２
この試験は本発明について説明するものであり、モンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂６０重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２５１】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン７．０重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー６．０重量％。
【０２５２】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１７５４Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．１ｋＪ／ｍ２である。
【０２５３】
試験６３
この試験は本発明について説明するものであり、ボレアリス社（Borealis）がボレアリス（商標）２０２Ｅの名称で販売しているポリプロピレン樹脂６９重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ（無機充填剤２５重量％に相当）４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２５４】
−粒子のうちの４１％が５μｍ未満の平均粒径を有するような粒度測定値を有するタルク８０．５重量％；
−ＭＦＩが１０３８ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１８．５重量％；
−ステアリン酸亜鉛１．０重量％。
【０２５５】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が２２１２Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が１２ｋＪ／ｍ２である。
【０２５６】
試験６４
この試験は本発明について説明するものであり、ボレアリス社（Borealis）がボレアリス（商標）２０２Ｅの名称で販売しているポリプロピレン樹脂６９．８８重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ（処理無機充填剤２５重量％に相当）３０．１２重量％を含む分散液を用いている。
【０２５７】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）４１．５重量％；
−粒子のうちの４１％が５μｍ未満の平均粒径を有するような粒度測定値を有するタルク４１．５重量％；
−ＭＦＩが１０３８ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１６．５重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．５重量％。
【０２５８】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１８４５Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が１８ｋＪ／ｍ２である。
【０２５９】
試験６５
この試験は本発明について説明するものであり、ボレアリス社（Borealis）がボレアリス（商標）２０２Ｅの名称で販売しているポリプロピレン樹脂７０．５９重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ（処理無機充填剤２５重量％に相当）２９．４１重量％を含む分散液を用いている。
【０２６０】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）６３．７５重量％；
−粒子のうちの４１％が５μｍ未満の平均粒径を有するような粒度測定値を有するタルク２１．２５重量％；
−ＭＦＩが１０３８ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１４．５重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．５重量％。
【０２６１】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１６７０Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が２２ｋＪ／ｍ２である。
【０２６２】
得られた各種結果を以下の表３に示してある。
【０２６３】
【表３】
【０２６４】
表３を見ると、前記の方法で測定して２００ｇ／１０分以上の高流動度を有するアイソタクチックポリプロピレンを選択することで、マスターバッチを構成する再分散樹脂または充填剤が何であっても、優れた機械的特性を得ることが可能になることがわかる。
【０２６５】
良好な衝撃特性は、ポリマー基材での充填剤の良好な分散を特徴付ける。
【０２６６】
実施例５
本実施例は、本発明による製造品の硬度測定に関するものである。
【０２６７】
それに関して試験６６〜６８の各試験において、公称能力５００ｋｇ／ｈを有し、単軸押出機を末端に有する連続２軸混合機に各種構成成分を加えることで、約１９０℃および速度１５５ｋｇ／ｈでペーストの形で製造した本発明によるマスターバッチを室温まで冷却したものについて、ツウィック（Zwick；商標）型の硬度計を用い、標準ＮＦＴ５１−１０９に従って、マスターバッチとも称される充填剤濃縮物のサンプルに応力を加えてショアＤ硬度を測定した。
【０２６８】
試験６６
この試験は先行技術について説明するものであり、以下のものを含む組成物を使用している。
【０２６９】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７重量％；
−ハンツマン社がレックスフレックス（商標）ＷＬ１２５の名称で販売しているＭＦＩが４５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）である非晶質ポリプロピレン１３重量％。
【０２７０】
得られた硬度は６６であった。
【０２７１】
試験６７
この試験は本発明について説明するものであり、以下のものを含む組成物を使用している。
【０２７２】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７重量％；
−ハンツマン社がレックスフレックス（商標）ＷＬ１２５の名称で販売しているＭＦＩが４５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）である非晶質ポリプロピレン９．１重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン３．９重量％
得られた硬度は７３であった。
【０２７３】
試験６８
この試験は本発明について説明するものであり、以下のものを含む組成物を使用している。
【０２７４】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１３重量％
得られた硬度は７６であった。
【０２７５】
以上の結果は、本発明による化合物が先行技術のものより硬く（７６および７６は６６より大きい）、マスターバッチの有機部分の組成を変えることでマスターバッチの硬度を調節することが可能であることを示している。
【０２７６】
実施例６
本実施例は、フィルムの押出における本発明によるマスターバッチの使用に関するものである。
【０２７７】
ＬＬＤＰＥとも称される直鎖低密度ポリエチレンのフィルムを製造するため、試験７０〜７６の各試験において、３０回転／分で回転する２軸押出機を搭載したハーケ・レオコード（Haake Rheocord；商標）型の流量計を用い、直径を大きくした１９０℃の円形ダイスを通過させることで、本発明による試験１４のマスターバッチ量を増加させながらＬＬＤＰＥ樹脂を押し出してから、圧力４ＭＰａ（４０バール）で連続射出することで冷却する。
【０２７８】
冷却は空気下にて行う。
【０２７９】
フィルムを製造したら、それの厚さを測定する。
【０２８０】
試験６９は参考のものである。すなわちフィルム厚９μｍを与える生ＬＬＤＰＥ樹脂を用いるフィルム製造のものである。
【０２８１】
使用した本発明による試験１４のマスターバッチの各種量は、以下に機シアの樹脂の重量に関するチョークの重量パーセントに相当する。
【０２８２】
試験７０
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して５．３％のチョークに相当するものであり、１１μｍのフィルム厚を与える。
【０２８３】
試験７１
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して１５．２％のチョークに相当するものであり、１５μｍのフィルム厚を与える。
【０２８４】
試験７２
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して２８．７％のチョークに相当するものであり、１９μｍのフィルム厚を与える。
【０２８５】
試験７３
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して２９．１％のチョークに相当するものであり、２２μｍのフィルム厚を与える。
【０２８６】
試験７４
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して４５．６％のチョークに相当するものであり、３２μｍのフィルム厚を与える。
【０２８７】
試験７５
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して５１．７％のチョークに相当するものであり、３１μｍのフィルム厚を与える。
【０２８８】
試験７６
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して５３．２％のチョークに相当するものであり、２５μｍのフィルム厚を与える。
【０２８９】
従って以上の結果から、本発明によるマスターバッチを含む押出フィルムを得ることが可能であることが分かる。
【０２９０】
実施例７
本実施例は、カレンダー加工での本発明によるマスターバッチの使用に関するものである。
【０２９１】
それに関して各試験において、生ポリマー６０重量％および本発明による試験９の組成物４０重量％の混合物をロールミルで製造する。
【０２９２】
各試験においてミルパラメータは以下の通りである。
【０２９３】
−ロール温度：１７０℃、
−ロール間距離：１ｍｍ
−ロール速度：２５ｒｐｍ。
【０２９４】
カレンダー加工は、組成物が肉眼観察で均質となった時点で完了である。
【０２９５】
各試験について、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数および標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃を測定する。
【０２９６】
試験７７
本試験は本発明について説明するものであり、生ポリマーとしてモンテル社がＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているホモポリマーポリプロピレンを用いるものである。
【０２９７】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１６９５Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が２．９ｋＪ／ｍ２である。
【０２９８】
試験７８
本試験は本発明について説明するものであり、生ポリマーとしてプリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＣ７２６０の名称で販売している高密度ポリプロピレンを用いるものである。
【０２９９】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１２８５Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．４ｋＪ／ｍ２である。
【０３００】
従って以上の結果から、本発明によるマスターバッチをカレンダー加工法で使用可能であることが分かる。
（技術分野）
本発明は、ポリプロピレン、ポリエチレンならびに概して単独もしくは混合物で重合する２〜６個の炭素原子を有するエチレン系モノマーに基づく単独もしくは混合物で使用されるポリマーなどのオレフィン型の熱可塑性材料で使用することができる充填剤の濃縮物を製造するための流動性が非常に高いアイソタクチックポリプロピレン類の使用に関する。
【０００２】
その高流動性アイソタクチックポリプロピレン類は本発明において、ポリオレフィン類で充填剤として使用される無機材料の分散または再分散を助ける担体として用いられる。
【０００３】
本発明はさらに、流動性が非常に高いアイソタクチックポリプロピレン類から製造される充填剤の濃縮物に関するものでもある。
【０００４】
最後に本発明は、本発明に従って選択されるポリプロピレン類を加えることで得られる充填熱可塑性材料、ならびにそのような熱可塑性材料から製造されたもしくはそれを含む工業製造物に関するものである。
【０００５】
（背景技術）
流体コポリマーは、高濃度の充填剤、すなわち約９０％までのレベルの炭酸カルシウムおよび／またはタルクを含む装填マスターバッチの製造に使用可能であることが知られている。そのコポリマーは通常、エチレン、プロピレンおよび場合によりブチレンのコポリマーである。それは、デグッサヒュルス社（Degussa-Huls）によってベストプラスト（Vestoplast；商標）の名称で、あるいはハンツマン社（Huntsman）によってレックスタック（Rextac；商標）の名称で販売されている。中には、特にアルファミン社（Alphamin）からのポリプロピレンであるアルファミンＳＴＨ−Ｌなどのアイソタクチックポリプロピレンの製造から生じる副生成物であるアタクチックポリプロピレン類も使用される。
【０００６】
非晶質ポリプロピレンからなる特許ＷＯ ９５／１７４４１に記載の生成物も知られている。
【０００７】
上記の先行技術のポリマーは専門的製造物である。すなわち、専用であることからコストの高い工程によって少量製造されるものであり、さらには硬度の欠如および粘着性（ホットメルト業界では評価されている）が上記の用途には悪影響を与えるものである。
【０００８】
さらにそれらは、それを含むマスターバッチから製造される成形品または押出成形品での最終機械特性を低下させる。
【０００９】
最後にそれらは、使用される温度（ポリプロピレン２３０℃、ポリエチレン１９０℃）と非常に異なる軟化点（約１３０〜１５０℃）を有する。その温度における差は、例えばプロファイル断面またはフィルムの押出の当業者には公知のダイスでのプレートアウトまたは堆積などの望ましくない現象を生じる。
【００１０】
技術的な問題が２種類あり、それはプラスチック業界で使用される各種ポリマー基材に再分散可能であり、再希釈後に最終的に得られる工業製造物の機械特性を劣化させず、それをさらに高めるマスターバッチ中の非常に高濃度の充填剤を生じることができると考えられるポリマーの選択に関するものである。
【００１１】
先行技術では、エチレン、プロピレンおよび場合によってブチレンのコポリマーまたはアタクチック（非晶質）ポリプロピレン類を用いて得られるマスターバッチが提案されているが、本発明は、オレフィン型の熱可塑性材料で使用可能な充填剤の濃縮物の製造における、非常に流動性の高いアイソタクチックであることから結晶性であるポリプロピレン類の使用を提案するものである。
【００１２】
現在のところ、ポリマーは、ポリプロピレンその他の型で約５０％強の結晶度パーセントにて、８０％という高い値を取り得るマスターバッチ中充填剤含有量にて使用可能であることが知られているが、その製造物は流動性が非常に限られており、ＭＦＩ（メルトフローインデックス）とも称される流動性指数は、修正標準ＮＦＴ５１−６２０によれば約２００ｇ／１０分（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）未満である。
【００１３】
標準ＮＦＴ５１−６２０によれば、本願の以下の記載を通じてＭＦＩとも称される流動性指数は、ある計測時間にわたり所定の直径（２．０９ｍｍから２．１０ｍｍ）を有するダイスで所定の標準負荷（２．１６ｋｇ、５ｋｇ、１０ｋｇ、２１．６ｋｇ）下における軟化点および変形温度によって規定された範囲内で選択される温度で流動化する、ｇ／１０分で表現されるポリマーおよび／またはコポリマーの量である。
【００１４】
本願では、修正標準ＮＦＴ５１−６２０は、ポリプロピレンの場合、直径１．０５ｍｍのダイスおよび温度１９０℃を用いる。
【００１５】
さらに、既存の機械をこの種の製造物に対して調整する。
【００１６】
かなりの改良をもたらした特許ＥＰ０２０３０１７に記載の製造物も知られている。その改良は、２００ｇ／１０分（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）のＭＦＩより大きい非常に高い流動性、マスターバッチでの約８０〜９０％を中心とした充填剤濃度、約１０％まで意図的に低下させた結晶性、すなわち非晶質製造物に由来するものである。
【００１７】
上記の特許ＷＯ ９５／１７４４１に記載の製造物は、粘着性で取り扱いが困難な樹脂を使用するために剛性のないプラスチック製品を生じるという欠点を有することも知られている。
【００１８】
従って、最近の最新技術（ＥＰ０２０３０１７、ＷＯ９５／１７４４１）では当業者に対して、現在の製造品には必須である流動性を大幅に改良しながら、やはり必須であるマスターバッチ中の高い充填剤濃度を維持するため、結晶性を大幅に低下させることが必要であることが提言されている。
【００１９】
以下のものを含む顆粒を製造することも提案されている（米国特許第４４５５３４４号）。
【００２０】
ａ）６０〜８０重量部の平均粒径０．０５〜１００μｍの無機充填剤；
ｂ）５〜３５重量部の平均粒径１５０〜１０００μｍの結晶性ポリオレフィン；
ｃ）５〜３５重量部の結晶性オレフィンより少なくとも１０℃低い融点を有する結合剤。
【００２１】
そのような顆粒を得るため、その先行技術によって提案されている方法では、粒子を互いに付着させる外皮を構成する結合剤によって、結晶ポリオレフィンおよび／または無機充填剤粒子を覆うようにする。そのような方法により、粘稠性の丸まった混合物、すなわち製造温度で全混合物で同じ組成のものではなく、非粘稠性の凝集物、すなわち互いに組成が異なり、径が不規則であるために再分散が不十分なものが生じる。
【００２２】
さらに、先行技術においては非晶質製造物が販売されている理由は明らかである。そのような完全に非晶質の製造品は、コポリマーまたはターポリマーを用いることで比較的容易に得られる。そしてそれによって、非常に結晶性の低いある種の先行技術の製造物同様、ポリオレフィン類との適合性の問題を生じる。これらの樹脂は溶融状態ではより流動性が高くなり、その顆粒または凝集塊は低温の提供状態では粘着することから、その取り扱いおよび配分がかなり困難となる。
【００２３】
以下の説明で明らかになるように、本発明はそれとは全く反対に、修正標準ＮＦＴ５１−６２０（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）による測定で２００ｇ／１０分以上、好ましくは修正標準ＮＦＴ５１−６２０（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）による測定で５００ｇ／１０分強の高い流動性を有し、結晶度パーセントが約２０％強、好ましくは３０％〜９０％、好ましくは５０％〜８５％であり、顕著かつ驚くべき特性、すなわち
−８０％以上の充填剤含有率；
−高い流動性、すなわち標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）、好ましくは８ｇ／１０分以上（１９０℃−１０ｋｇ−２．０９ｍｍ）のＭＦＩ；
−結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）が約２０％強、好ましくは３０％〜９０％、さらに好ましくは５０％〜８５％、従って先行技術の方法とは逆であるアイソタクチックポリプロピレン型の少なくとも１種類のポリマー含有
という特性を有するマスターバッチが得られるアイソタクチックポリプロピレン型のポリマーを選択するようにした。
【００２４】
このアイソタクチック性指数は、１４０℃を超える温度において、カミデらの報告（Keni Kamide and Keiko Yamaguchi, ″Die Makromolekulare Chemie″ (1972), Volume 162, p.222）に記載の融合エネルギー４０Ｊ／ｇ〜１３８Ｊ／ｇを与える。
【００２５】
それは、この結晶度パーセントすなわちアイソタクチック性指数が、本願を通じて、メトラー−トレド社（Mettler-Toledo）からのＤＳＣ２０装置を用いるＤＳＣ法（示差走査熱量測定）法と称される示差走査熱量測定法を用いることで測定され、その装置によって各ポリマーの融合エネルギーを測定することができ、指数１００％に相当する値１３８Ｊ／ｇと比較することで指数を測定することができる。この結晶度パーセントすなわちアイソタクチック性指数測定方法は、以下の本願の記載を通じてＤＳＣ法と称する。
【００２６】
さらに、このマスターバッチによって、現在のところ得ることが困難な特性である粒子の硬度を制御することが可能となる。
【００２７】
本発明の他の特性および長所に関して、以下の説明を読むことで理解を深めることができる。
【００２８】
言及しておくべき有用な点として、本願を通じて、「アイソタクチックポリプロピレン」とは、非常に低いパーセントで、不可避の、当業者には公知であるアタクチックポリマーまたはポリマー部分を有するアイソタクチックポリプロピレン類を指す。
【００２９】
この非常に高い流動性を有するアイソタクチックポリプロピレン類はまた、従来の重合法によって製造される（ＥＰ０５２３７１７またはＥＰ０６００４６１）。
【００３０】
当業者であれば、ラジカル型反応を用いた分解を受けるポリマーは、技術的均等物であると考えられることは明らかであろう。
【００３１】
それらは、修正標準ＮＦＴ５１−６２０に従って測定される流動性すなわちＭＦＩ（メルトフローインデックス）が２００ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）であること、ならびにＤＳＣ法によって測定される結晶度パーセントが約３０％強であることを特徴とする。
【００３２】
従って本発明の特徴の一つは、直接重合によって得られるこれらアイソタクチックポリプロピレン類の使用でもある。その方法によって、最終機械特性の低下ならびに製造を困難とする特性の変動の原因となる場合が多い再利用製造物または重合副生成物を回避できることから、それは重要または明瞭な利点を提供する。
【００３３】
本発明の別の明瞭な利点は、当業者が高い自由度で、検討中の詳細な用途に必要な製造品を設計することができること、および／または既存の工業装置を考慮できることにある。この能力は、以下の説明で明らかなように、結晶性および硬度を調節しながら、本発明の利点を保持できる可能性によって得られるものである。
【００３４】
（発明の開示）
従って本発明は、結合剤としてポリマーまたはポリマー混合物を用い、無機充填剤により熱可塑性材料を負荷するのに使用することができる、高濃度の無機材料を含むマスターバッチまたは無機充填剤の濃縮物の製造方法において、前記ポリマーまたはポリマー混合物が、
−流動性が非常に高い少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンを含み；
−前述のＤＳＣによる測定で、約２０％強、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％のアイソタクチック性指数と一般に称される結晶度パーセントを有することを特徴とする方法に関するものである。
【００３５】
さらに使用される用語の理解を深めるため、アイソタクチック性ならびにアタクチックおよびシンジオタクチックポリマーに関係する定義について言及する。
【００３６】
このアイソタクチック性は、オレフィン系ポリマーにおいて、分子の炭素骨格の一方の側に置換基が存在することを特徴とし、他方でアタクチックポリマーは両側にランダムな形で分布した置換基を有する。
【００３７】
シンジオタクチックポリマーはその一部において、各側に交互に配列された置換基を有する。これらの考え方は当業者であれば十分に熟知しているものであるが、文献を挙げることができる（Organic Chemistry by Allinger-Cava-Johnson-DeJongh-Lebel-Stevens (McGraw-Hill) 25.4, Polymer Stereochemistry, Synthetic Polymers, Figure 25.1）。
【００３８】
この分野での一般的内容に関して、特にＴｇ（ガラス質転移温度）およびＴｍ（融点）に関して、言及しておくべき論文がある（High Polymers Laboratory, Catholic University of Louvain, France, April 1990; Techniques de I′Ingenieur, Monographs, Polypropylenes, A 3 320）。
【００３９】
ある好ましい実施形態によれば本発明は、前記ポリマーまたは前記ポリマー混合物の結晶度パーセントが、前述のＤＳＣ法による測定で５０〜８５％であることを特徴とする。
【００４０】
ある好ましい実施形態によれば本発明は、修正標準ＮＦＴ５１−６２０（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）に従って測定されるＭＦＩが２００ｇ／１０分以上である前記ポリマー結合剤またはポリマー混合物が、修正標準ＮＦＴ５１−６２０（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）に従って測定される流動性指数５００ｇ／１０分強を有する。
【００４１】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、前記ポリマーがアイソタクチックポリプロピレンであることを特徴とする。
【００４２】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンおよび少なくとも１種類の他の結晶性もしくは非晶質オレフィン系ポリマーの混合物を使用することを特徴とする。
【００４３】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンおよび少なくとも１種類のポリエチレンの混合物を使用することを特徴とする。
【００４４】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、アイソタクチックポリプロピレンおよびポリエチレンなどの結晶性オレフィン系ポリマーの混合物を使用することを特徴とする。
【００４５】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンおよび少なくとも１種類の非晶質もしくは実質的に非晶質のオレフィン系ポリマーまたはコポリマーもしくはターポリマーの混合物を使用することを特徴とする。言及しておくべき点として、「コポリマー」とは２種類、３種類または４種類のモノマーまたはそれ以上の種類のものから得られる同等に良好なポリマーを指し、ターポリマーは特定の場合のみを指す。「実質的に非晶質」とは、結晶度が非常に低く、ほぼ１０％未満または５％未満のものを意味する。
【００４６】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンおよび少なくとも１種類のアタクチックもしくは実質的にアタクチツクのオレフィン系ポリマーもしくはコポリマーを使用することを特徴とする。
【００４７】
特定の非限定的実施態様によれば、充填剤濃縮物、すなわち結合剤を形成するポリマーおよび使用可能であれば通常の添加剤の混合物の有機部分が、
−修正標準ＮＦＴ５１−６２０に従って測定されたＭＦＩが２００ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）以上である非常に流動性の高いアイソタクチックポリプロピレン３０％〜１００％；
−ポリプロピレン、ポリエチレンおよび通常は炭素原子数２〜６個のエチレン系モノマー単独または混合物でのものに基づいたポリマーおよびコポリマーなどの標準的な非晶質および／または結晶性ポリオレフィン類０〜７０％；
−当業者には公知の熱安定剤、抗酸化剤、抗ＵＶ剤、分散剤、潤滑剤、色素、可塑剤、帯電防止剤、難燃剤または核生成剤、例えばキュプロパッシブ（cupropassive）剤および他薬剤などの金属パッシベーション剤などの添加剤０〜５％からなる。
【００４８】
好ましい１実施形態によれば、直接重合によって製造されるアイソタクチックポリプロピレン類を用いる。
【００４９】
本発明はさらに、前記方法によって得られるマスターバッチに関するものでもある。
【００５０】
本発明によるマスターバッチは、無機充填剤含有量が８０重量％強、好ましくは８０．５％〜９５％、非常に好ましくは８２％〜９３％であり；流動度すなわちＭＦＩが標準ＮＦＴ５１−６２０に従って測定される値で５ｇ／１０分（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）以上、好ましくは８ｇ／１０分（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）以上であること；ならびに結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）が前述のＤＳＣ法による測定で約２０％強、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％であることを特徴とする。
【００５１】
さらに別の特定の実施形態によれば本発明は、前記無機充填剤が、特には各種チョーク類、方解石類および大理石類のような天然炭酸カルシウム類などの炭酸塩類、あるいは結晶化の各種段階で沈降する炭酸カルシウム類などの合成炭酸塩から選択されるか、あるいはドロマイト類などのマグネシウムおよびカルシウムの混合塩あるいは炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、石灰、マグネシア、特に重晶石のような硫酸バリウム、硫酸カルシウム、シリカ、タルクのようなケイ酸マグネシウム、珪灰石、クレイ類およびカオリン類などの他のケイ酸アルミニウム類、雲母、水酸化マグネシウム、酸化鉄類、酸化亜鉛などの金属もしくはアルカリ土類の酸化物もしくは水酸化物、ガラス繊維もしくは粉末、木材繊維もしくは粉末、無機もしくは有機顔料またはそれら化合物の混合物、特にはタルクおよび炭酸塩の混合物あるいはチタンおよび炭酸塩の混合物、無機物粉砕前後に得られる混合物から選択されることを特徴とする。
【００５２】
これらの充填剤は場合によって使用前に、特にはセチル酸（cetylic acid）、ステアリン酸、ベヘン酸、これら酸とそのカルシウム塩もしくは亜鉛塩との混合物、リン酸塩、ホスホン酸塩、硫酸塩および有機スルホン酸塩などの１以上の薬剤で処理することができる。
【００５３】
さらに詳細にはこれらの充填剤は、各種チョーク類、方解石類、大理石類のような天然炭酸カルシウム類などの処理済みまたは未処理の炭酸塩、あるいは沈降炭酸カルシウム類などの合成炭酸塩類、あるいはタルク、水酸化マグネシウム、重晶石、酸化チタン、珪灰石またはドロマイト類およびそれらの混合物から選択される。
【００５４】
充填剤の性質の例は、例えば特許ＥＰ０２０３０１７に詳細に記載されており、粒子の形状および径の例は、特許出願ＷＯ ９５／１７４４１に具体的に記載されていて、いずれにしても当業者には公知である。
【００５５】
本発明はさらに、本発明による充填剤濃縮物の製造方法において、１以上の場合で、充填剤塊および本発明によるポリマーもしくはポリマー混合物の混合物を得ること、ならびに前記濃縮物が８０重量％強、特には８０％〜９５％、非常に好ましくは８２％〜９３％の充填剤を含有することができることを特徴とする方法に関するものでもある。
【００５６】
本発明はさらに、無機充填剤によって負荷される熱可塑性材料の製造方法において、前記熱可塑性材料を、本発明に従って製造される充填剤濃縮物とも称されるマスターバッチと混合することを特徴とする方法に関するものでもある。
【００５７】
本発明によるマスターバッチとともに使用されるこれらの熱可塑性材料は、低密度ポリエチレン類、直鎖もしくは分岐または高密度のポリエチレン類、ホモポリマーもしくはコポリマーのポリプロピレン類、ポリイソブチレン類およびコモノマーであるエチレン、プロピレンもしくはイソブチレンのうちの少なくとも２種類の重合時に得られるコポリマー類、無水マレイン酸グラフトポリオレフィン類などのグラフトまたは例えばハロゲン化ポリオレフィン類などの強重合によって変性されたポリオレフィン類、ＥＰＤＭ（エチレン、プロピレン、ジエン、モノマー）変性ポリプロピレン類、ＳＥＢＳ（スチレン、エチレン、ブチレン、スチレン）変性ポリプロピレン類または上記ポリマーおよびコポリマーの少なくとも２種類の混合物、または天然もしくは合成のゴム類もしくはエラストマー類および熱可塑剤、後者においては特にＳＢＲゴム類（スチレン−ブタジエンゴム）または熱可塑性ＥＰＤＭもしくはＳＥＢＳから選択される。
【００５８】
最終用途に用いられる当業者に公知の通常の添加剤を、本方法に従って組み込むことができる。
【００５９】
本発明は最後に、工業製品、特には成形工業製品の製造用の、恐らくは凝集物または顆粒の形態での上記マスターバッチの使用、ならびに得られる成形品に関するものである。
【００６０】
上記マスターバッチの変形方法も押出、特にはフィルム、微孔性フィルム、鞘もしくはチューブまたはプロファイル断面の押出；押出ブロー成形；帯片もしくはシートの押出；または紙もしくは金属ホイル上での押出コーティングであることができ、あるいは熱成形、射出成形、カレンダー加工、ワイヤーおよびケーブルの製造ならびに当業者には公知の他の方法であることもできる。
【００６１】
（発明を実施するための最良の形態）
以下の実施例によって本発明の範囲および対象に関してさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００６２】
実施例１
本実施例は、８０％以上の充填剤含有率を有し；高い流動性すなわち修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）のＭＦＩを有し；前述のＤＳＣ法による測定で約２０％、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％の結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）を有するアイソタクチックポリプロピレン型の少なくとも１種類のポリマーを含むマスターバッチを得ることを可能とする、本発明によるポリマーの選択実施に関するものである。
【００６３】
それに関して試験１〜１５の各試験において、選択された樹脂と負荷物および同時に添加される各種の他の添加剤とを、混合速度７６回／分および温度１８０℃で混合することで、ギタード（Guittard；商標）型のＺ−アーム（Z-arm）混合物で、充填剤濃縮物６００ｇを製造した。
【００６４】
４５分間（試験１を除く）でマスターバッチを製造してから、標準ＮＦＴ５１−６２０に従って、すなわち温度１９０℃、スラスト重量５ｋｇおよびダイス直径２．０９ｍｍでツウィック（商標）４１０５プラストマーを用いることで、流動性、すなわち各種試験での流動性指数（ＭＦＩ）を測定した。
【００６５】
試験１
本試験は先行技術について説明するものであり、下記のものを含む組成物中で低流動性アイソタクチックコポリマーを用いている。
【００６６】
−ステアリン酸処理した平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８０．５重量％；
−ＭＦＩが９．３ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であり、アプリル社（Appryl）が３１２０ＭＮの名称で販売している非流動性アイソタクチックポリプロピレン１９．５重量％。
【００６７】
７５分間混合後、凝集塊および粉末の不均一組成物が得られた。流動度を測定することはできなかった。
【００６８】
試験２
この試験は先行技術について説明するものであり、下記のものを含む組成物中で非晶質ポリマーを用いている。
【００６９】
−平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８８．０重量％；
−ＭＦＩが１１５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）強であり、デグッサ−ヒュルス社（Degussa-Huls）がベストプラスト（Vestoplast；商標）の名称で販売しているオレフィン系コポリマー１１．２重量％；
−コアテックス社（Coatex）がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．８重量％。
【００７０】
得られたＭＦＩは、上記条件下での測定で２１．０ｇ／１０分の値である。
【００７１】
試験３
この試験は先行技術について説明するものであり、下記のものを含む組成物中で非晶質ポリマーを用いている。
【００７２】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩが１１５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）強であり、アルファミン社（Alphamin）がアルファミン（商標）ＳＴＨ−Ｌの名称で販売しているアイソタクチックポリプロピレンの精製から生じるアタクチックポリプロピレン１２．５重量％。
【００７３】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して、使用したアタクチックポリプロピレンのバッチに応じて１２０ｇ／１０分〜４００ｇ／１０分の範囲の値である。
【００７４】
試験４
この試験は先行技術について説明するものであり、下記のものを含む組成物中で非晶質ポリマーを用いている。
【００７５】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ハンツマン社（Huntsman）がレックスフレックス（Rexflex；商標）ＷＬ１２５の名称で販売している、ＭＦＩが４５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）である非晶質ポリプロピレン１２．５重量％。
【００７６】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１０．０ｇ／１０分の値である。
【００７７】
試験５
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００７８】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−モンテル社（Montell）が販売しているバルテック（Valtec）ＨＨ４４２Ｈ（商標）２４．８重量％およびＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン７５．２重量％の混合物の、３００℃で１５分間にわたる過酸化物分解によって得られるＭＦＩ値９７０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリマー１２．４５重量％；
−チバガイギー社（Ciba-Geigy）がイルガノックス（Irganox；商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００７９】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して２３．０ｇ／１０分の値である。
【００８０】
試験６
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００８１】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−モンテル社が販売しているバルテックＨＨ４４２Ｈ（商標）５０重量％およびＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン５０重量％の混合物の、３００℃で１５分間にわたる過酸化物分解によって得られるＭＦＩ値１１５０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリマー１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００８２】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して３０．０ｇ／１０分の値である。
【００８３】
試験７
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００８４】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が５３５ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００８５】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１１．５ｇ／１０分の値である。
【００８６】
試験８
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００８７】
−ステアリン酸−ステアリン酸カルシウム処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が６３２ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００８８】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１６．４ｇ／１０分の値である。
【００８９】
試験９
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００９０】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００９１】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１８．０ｇ／１０分の値である。
【００９２】
試験１０
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００９３】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１１．５５重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．９０重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００９４】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して３２．０ｇ／１０分の値である。
【００９５】
試験１１
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００９６】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１１．５５重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．４５重量％；
−ステアリン酸亜鉛０．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【００９７】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１９．０ｇ／１０分の値である。
【００９８】
試験１２
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【００９９】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が８４０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１０．００重量％；
−ポリメリヨーロッパ（Polimeri Europa）がリブレン（Riblene；商標）ＭＶ１０の名称で販売している低密度ポリエチレン２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【０１００】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して２６．２ｇ／１０分の値である。
【０１０１】
試験１３
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１０２】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−アルドリッチ社（Aldrich）がアルドリッチ８００の名称で販売しているＭＦＩ値が２９５ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【０１０３】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して８．４ｇ／１０分の値である。
【０１０４】
試験１４
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１０５】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が１０３８ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【０１０６】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して２５．２ｇ／１０分の値である。
【０１０７】
試験１５
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１０８】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．５重量％；
−ＭＦＩ値が２００ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１２．４５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．０５重量％。
【０１０９】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して５．０ｇ／１０分の値である。
【０１１０】
これらの全ての試験および流動性測定を行ってから、上記ＤＳＣ法によるアイソタクチック性指数を測定する。
【０１１１】
得られた各種結果を以下の表１に示してある。
【０１１２】
【表１】
表１を見れば、ＭＦＩ値が修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で２００ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−１．０５ｍｍ）、好ましくは修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５００ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−１．０５ｍｍ）強という高い流動性；結晶度パーセントが約２０％、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％であるアイソタクチックポリプロピレンを選択することで、８０％以上の充填剤含有率を有し；高い流動性すなわち修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）のＭＦＩを有し；前述のＤＳＣ法による測定で約２０％、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％の結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）を有するアイソタクチックポリプロピレン型の少なくとも１種類のポリマーを含むマスターバッチを得ることが可能となることがわかる。
【０１１４】
実施例２
本実施例は、８０％以上の充填剤含有率を有し；高い流動性すなわち修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）のＭＦＩを有し；前述のＤＳＣ法による測定で約２０％、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％の結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）を有するアイソタクチックポリプロピレン型の少なくとも１種類のポリマーを含むマスターバッチを得ることを可能とする、本発明による各種無機充填剤の使用に関するものである。
【０１１５】
それに関して試験１６〜２４の各試験において、選択された樹脂と前記充填剤および同時に添加される各種の他の添加剤とを、混合速度７６回／分および温度１８０℃で混合することで、ギタード（Guittard；商標）型のＺ−アーム（Z-arm）混合物で、充填剤濃縮物６００ｇを製造した。
【０１１６】
４５分間でマスターバッチを製造してから、標準ＮＦＴ５１−６２０に従って、すなわち温度１９０℃、スラスト重量５ｋｇおよびダイス直径２．０９ｍｍでツウィック（商標）４１０５プラストマーを用いることで、流動性、すなわち各種試験での流動性指数（ＭＦＩ）を測定した。
【０１１７】
試験１６
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１１８】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）４１．５重量％；
−粒子の４１％が５μｍ未満の直径を有するような粒度測定値を有するタルク４１．５重量％；
−ＭＦＩ値が８４０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１５．９重量％；
−ステアリン酸亜鉛１．０重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１１９】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１０．６ｇ／１０分の値である。
【０１２０】
試験１７
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１２１】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）６４．２５重量％；
−粒子の４１％が５μｍ未満の直径を有するような粒度測定値を有するタルク２１．２５重量％；
−ＭＦＩ値が８４０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１３．９重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．５０重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１２２】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して２０．７ｇ／１０分の値である。
【０１２３】
試験１８
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１２４】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）７５．０重量％；
−平均粒径１．４〜１．８μｍの市販水酸化マグネシウム１３．０重量％；
−ＭＦＩ値が８４０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン８．９重量％およびモンテル社がモプレン（Moplen；商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているポリプロピレンコポリマーグレード１００ ２．０重量％；
−アライドシグナル社（Allied Signal）がＰＥＡＣ６の番号で販売しているロウ１．０重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１２５】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１４．５ｇ／１０分の値である。
【０１２６】
試験１９
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１２７】
−平均粒径１．８μｍの方解石８７．０重量％；
−ＭＦＩ値が８４０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン９．９重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているポリプロピレンコポリマーグレード１００ １．５重量％；
−ステアリン酸亜鉛１．５重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１２８】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１０．８ｇ／１０分の値である。
【０１２９】
試験２０
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１３０】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）４１．０重量％；
−平均粒径３μｍのドロマイト４１．０重量％；
−ＭＦＩ値が２３８ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１７．９重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１３１】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して９５．５ｇ／１０分の値である。
【０１３２】
試験２１
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１３３】
−平均粒径５μｍの大理石８１．０重量％；
−シェファー−カルク社（Schafer-Kalk）ばプレカルブ（Precarb；商標）４００の名称で販売している沈降炭酸カルシウム５．０重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１０．６重量％およびポリメリヨーロッパがリブレン（商標）ＭＶ１０の名称で販売している低密度ポリエチレン２．０重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．５重量％；
−ステアリン酸亜鉛０．８重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１３４】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して４８．２ｇ／１０分の値である。
【０１３５】
試験２２
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１３６】
−単にステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）３２．８重量％；
−平均粒径５μｍの重晶石６０．２重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン４．６重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているポリプロピレンコポリマーグレード１００ ０．５重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．９重量％；
−ステアリン酸亜鉛０．９重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１３７】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して２６．０ｇ／１０分の値である。
【０１３８】
試験２３
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１３９】
−単にステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）４２．０重量％；
−ＲＬ９０の名称で販売されている処理酸化チタン（ルチル）４３．０重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン７．３重量％およびポリメリヨーロッパがリブレン（商標）ＭＶ１０の名称で販売している低密度ポリエチレン６．７重量％；
−ステアリン酸亜鉛０．９重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１４０】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１４９．０ｇ／１０分の値である。
【０１４１】
試験２４
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１４２】
−単にステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）１９．２重量％；
−平均粒径５μｍの重晶石６０．５重量％；
−ＭＦＩ値が７５７ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン６．１重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているポリプロピレンコポリマーグレード１００ １．７重量％；
−ステアリン酸亜鉛０．９重量％；
−チバガイギー社がイルガノックス（商標）１０１０の名称で販売している熱安定剤０．１重量％。
【０１４３】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１４６．０ｇ／１０分の値である。
【０１４４】
試験２５
この試験は本発明について説明するものであり、下記のものを含む組成物を用いている。
【０１４５】
−単にステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）７５．０重量％；
−アクリル系分散剤を含まず、平均粒径が１μｍであるシャンパーニュ（Champagne）からの未処理チョークの６２．２％（乾燥重）水溶液１２．０乾燥重量％；
−ＭＦＩ値が８４０ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）のアイソタクチックポリプロピレン１３．０乾燥重量％。
【０１４６】
得られたＭＦＩは、上記条件下で測定して１２．０ｇ／１０分の値である。
【０１４７】
得られた各種結果を以下の表２に示してある。
【０１４８】
【表２】
表２を見れば、ＭＦＩ値が修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で２００ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−１．０５ｍｍ）、好ましくは修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５００ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−１．０５ｍｍ）強という高い流動性；結晶度パーセントが約２０％、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％であるアイソタクチックポリプロピレンを使用することで、各種無機充填剤を含み、８０％以上の充填剤含有率を有し；高い流動性すなわち修正標準ＮＦＴ５１−６２０による測定で５ｇ／１０分以上（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）のＭＦＩを有し；前述のＤＳＣ法による測定で約２０％、好ましくは３０％〜９０％、非常に好ましくは５０％〜８５％の結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）を有するアイソタクチックポリプロピレン型の少なくとも１種類のポリマーを含むマスターバッチを得ることが可能となることがわかる。
【０１５０】
さらに、高流動性アイソタクチックポリプロピレンと１以上のポリマーをカップリングさせることで、
−各種性質の充填剤との混合物を製造するための充填剤濃縮物であって、顕著には粒度分析値など互いに非常に異なる特性を有するものの流動性を調節することで、製剤を当該方法に適合させることができ、
−充填剤濃縮物の、それを分散させる媒体との適合性を向上させることができ、
−コストの低い製剤を得ることができ、
−濃縮物の硬度を調節することができると言うことができる。
【０１５１】
実施例３
本実施例は、各種ポリオレフィン中でのマスターバッチの再分散に関するものである。
【０１５２】
それを行うため、試験２６〜５３の各試験に関して、厚さ３ｍｍの帯片を、スクリュー直径Ｄが２５ｍｍであり長さが１５Ｄである東レの単軸押出機により、平ダイス（ダイスは長さ１６ｍｍ、高さ２．５ｍｍのもの）で押し出す。スクリューの回転速度は５０回／分であり、圧縮率は３であり、押出温度はポリエチレンで１７０℃であり、ポリプロピレンコポリマーもしくはホモポリマーで２１０℃である。
【０１５３】
基準としての生再分散ポリオレフィンならびに同ポリオレフィンと試験対象の本発明によるマスターバッチからなる混合物を押出機に連続的に送り込むことによってこの押出を行うことで、総重量に関して２０重量％の充填剤を組み込む。
【０１５４】
各分散液の倍率５０倍での両眼拡大鏡下での検査により、肉眼観察での見かけの分散度を１〜６（分散なしが１であり、非常に良好な分散（すなわち、分解ポリオレフィンに相当する黒色スポットと充填剤に相当する白色スポットがない）が６である）で記録することが可能となった。
【０１５５】
結果は以下の通りである。
【０１５６】
試験２６
この試験は本発明を説明するものであり、試験５の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１５７】
この分散液の評点は６である。
【０１５８】
試験２７
この試験は本発明を説明するものであり、試験６の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１５９】
この分散液の評点は６である。
【０１６０】
試験２８
この試験は本発明を説明するものであり、試験７の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１６１】
この分散液の評点は６である。
【０１６２】
試験２９
この試験は本発明を説明するものであり、試験８の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１６３】
この分散液の評点は６である。
【０１６４】
試験３０
この試験は本発明を説明するものであり、試験９の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１６５】
この分散液の評点は６である。
【０１６６】
試験３１
この試験は本発明を説明するものであり、試験１０の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１６７】
この分散液の評点は６である。
【０１６８】
試験３２
この試験は本発明を説明するものであり、試験１１の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１６９】
この分散液の評点は６である。
【０１７０】
試験３３
この試験は本発明を説明するものであり、試験１２の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１７１】
この分散液の評点は６である。
【０１７２】
試験３４
この試験は本発明を説明するものであり、試験１３の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１７３】
この分散液の評点は６である。
【０１７４】
試験３５
この試験は本発明を説明するものであり、試験１４の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１７５】
この分散液の評点は６である。
【０１７６】
試験３６
この試験は本発明を説明するものであり、試験１５の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１７７】
この分散液の評点は６である。
【０１７８】
試験３７
この試験は本発明を説明するものであり、試験１６の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１７９】
この分散液の評点は６である。
【０１８０】
試験３８
この試験は本発明を説明するものであり、試験１７の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１８１】
この分散液の評点は６である。
【０１８２】
試験３９
この試験は本発明を説明するものであり、試験１８の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１８３】
この分散液の評点は６である。
【０１８４】
試験４０
この試験は本発明を説明するものであり、試験１９の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１８５】
この分散液の評点は６である。
【０１８６】
試験４１
この試験は本発明を説明するものであり、試験２０の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１８７】
この分散液の評点は６である。
【０１８８】
試験４２
この試験は本発明を説明するものであり、試験２１の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１８９】
この分散液の評点は６である。
【０１９０】
試験４３
この試験は本発明を説明するものであり、試験２２の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１９１】
この分散液の評点は６である。
【０１９２】
試験４４
この試験は本発明を説明するものであり、試験２３の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１９３】
この分散液の評点は６である。
【０１９４】
試験４５
この試験は本発明を説明するものであり、試験２４の本発明によるマスターバッチとモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂を用いている。
【０１９５】
この分散液の評点は６である。
【０１９６】
試験４６
この試験は本発明を説明するものであり、アプリル社がアプリル（商標）３１２０ＭＮ１の名称で販売しているポリプロピレンコポリマー樹脂および下記のものを含む本発明による組成物を用いる。
【０１９７】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７重量％；
−ハンツマン社がレックスフレックス（商標）ＷＬ１２５の名称で販売している、ＭＦＩが４５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）である非晶質ポリプロピレン９．１重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン３．９重量％。
【０１９８】
この分散液の評点は６である。
【０１９９】
試験４７
この試験は本発明を説明するものであり、試験１４の本発明によるマスターバッチとアプリル社がアプリル（商標）３１２０ＭＮ１の名称で販売しているポリプロピレンコポリマー樹脂を用いている。
【０２００】
この分散液の評点は６である。
【０２０１】
試験４８
この試験は本発明を説明するものであり、試験１４の本発明によるマスターバッチとプリュスシュタウファー社（Pluss-Staufer）がホスタレン（Hostalen；商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂を用いている。
【０２０２】
この分散液の評点は６である。
【０２０３】
試験４９
この試験は本発明を説明するものであり、試験１２の本発明によるマスターバッチとプリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂を用いている。
【０２０４】
この分散液の評点は６である。
【０２０５】
試験５０
この試験は本発明を説明するものであり、プリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂と下記の組成を有する本発明によるマスターバッチとを用いている。
【０２０６】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１０．０重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー３．０重量％。
【０２０７】
この分散液の評点は６である。
【０２０８】
試験５１
この試験は本発明を説明するものであり、プリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂と下記の組成を有する本発明によるマスターバッチとを用いている。
【０２０９】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８６．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン７．５重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー６．５重量％。
【０２１０】
この分散液の評点は６である。
【０２１１】
試験５２
この試験は本発明を説明するものであり、ＢＡＳＦ社がルポレン（Luporene；商標）２４２０Ｈの名称で販売している低密度ポリプロピレン樹脂と下記の組成を有する本発明によるマスターバッチとを用いている。
【０２１２】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７重量％；
−ハンツマン社がレックスフレックス（商標）ＷＬ１２５の名称で販売しているＭＦＩが４５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）である非晶質ポリプロピレン９．１重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン３．９重量％。
【０２１３】
この分散液の評点は６である。
【０２１４】
試験５３
この試験は本発明を説明するものであり、試験１４の本発明によるマスターバッチとＢＡＳＦ社がルポレン（商標）２４２０Ｈの名称で販売している低密度ポリプロピレン樹脂とを用いている。
【０２１５】
この分散液の評点は６である。
【０２１６】
これら全ての結果は、前記の方法で測定して２００ｇ／１０分という高い流動性を有するアイソタクチックポリプロピレンを選択することで、マスターバッチを構成する再分散樹脂または充填剤がどのようなものであっても優れた再分散を得ることが可能であることを示している。
【０２１７】
実施例４
本実施例は、工業的規模で製造される本発明による各種マスターバッチの機械特性に関するものである。
【０２１８】
それを行うため、試験５４〜６５の各試験について、射出によって製造される試験片に関して機械特性試験を行う。
【０２１９】
それを行うため、閉鎖力９００ｋＮ、スクリュー径３２ｍｍおよび長さ／直径比１８．８のマイクロプロセッサ制御ネスタルネオマット（Nestal Neomat）１７０／９０プレスによって、標準試験片を製造する（ＩＳＯ１８７３−２：１９８９）。
【０２２０】
プレスにおける主要設定パラメータは以下の通りである。
【０２２１】
−材料温度は、使用する分散ポリマーまたはコポリマーに応じて２００℃〜２４０℃である。
【０２２２】
−鋳型温度は４０℃である。
【０２２３】
−ノズル温度は、使用する分散ポリマーまたはコポリマーに応じて１８０℃〜２４０℃で変化させる。
【０２２４】
−最大射出速度は２００ｍ／ｓである。
【０２２５】
−射出圧は１０ＭＰａ（１００バール）である。
【０２２６】
−サイクル長さは約６２秒であり、内訳は冷却時間３０秒、射出時間２秒、保持時間２５秒および最後に２つのサイクル間の時間５秒である。
【０２２７】
プレスには、基準としてのポリマーまたはコポリマーのみと、本発明によるマスターバッチが導入および製造されている同ポリマーまたはコポリマーの混合物とを、排出部に造粒機が取り付けられた単軸押出機を末端とする連続二軸混合機中に異なる構成成分を加えることで連続的に投入する。
【０２２８】
実施した機械特性試験は、ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数の測定および標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃の測定である。
【０２２９】
試験５４
この試験は先行技術について説明するものであり、プリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂６０重量％および先行技術の試験２のマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２３０】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が７９９Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．４ｋＪ／ｍ２である。
【０２３１】
試験５５
この試験は本発明について説明するものであり、プリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂６０重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２３２】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１０．０重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー３．０重量％。
【０２３３】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１３６３Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．４ｋＪ／ｍ２である。
【０２３４】
試験５６
この試験は本発明について説明するものであり、プリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂６０重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２３５】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン８．５重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー４．５重量％。
【０２３６】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１３３３Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．６ｋＪ／ｍ２である。
【０２３７】
試験５７
この試験は本発明について説明するものであり、プリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＤ７７２５の名称で販売している高密度ポリプロピレン樹脂６０重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２３８】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン７．０重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー６．０重量％。
【０２３９】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１３０９Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．４ｋＪ／ｍ２である。
【０２４０】
試験５８
この試験は、生樹脂、すなわちモンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂について機械特性を測定する参考を示すものである。
【０２４１】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が９１４Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が２．６ｋＪ／ｍ２である。
【０２４２】
試験５９
この試験は先行技術を説明するものであり、モンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂６０重量％および先行技術の試験２のマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２４３】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１４４６Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．０ｋＪ／ｍ２である。
【０２４４】
試験６０
この試験は本発明について説明するものであり、モンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂６０重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２４５】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１０．０重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー３．０重量％。
【０２４６】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１８０５Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．０ｋＪ／ｍ２である。
【０２４７】
試験６１
この試験は本発明について説明するものであり、モンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂６０重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２４８】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン８．５重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー４．５重量％。
【０２４９】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１７１８Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．２ｋＪ／ｍ２である。
【０２５０】
試験６２
この試験は本発明について説明するものであり、モンテル社がモンテル（商標）ＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているポリプロピレンホモポリマー樹脂６０重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２５１】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７．０重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン７．０重量％およびモンテル社がモプレン（商標）ＥＰ−Ｎ３１ＭＡの名称で販売しているグレード１００のポリプロピレンコポリマー６．０重量％。
【０２５２】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１７５４Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．１ｋＪ／ｍ２である。
【０２５３】
試験６３
この試験は本発明について説明するものであり、ボレアリス社（Borealis）がボレアリス（商標）２０２Ｅの名称で販売しているポリプロピレン樹脂６９重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ（無機充填剤２５重量％に相当）４０重量％を含む分散液を用いている。
【０２５４】
−粒子のうちの４１％が５μｍ未満の平均粒径を有するような粒度測定値を有するタルク８０．５重量％；
−ＭＦＩが１０３８ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１８．５重量％；
−ステアリン酸亜鉛１．０重量％。
【０２５５】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が２２１２Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が１２ｋＪ／ｍ２である。
【０２５６】
試験６４
この試験は本発明について説明するものであり、ボレアリス社（Borealis）がボレアリス（商標）２０２Ｅの名称で販売しているポリプロピレン樹脂６９．８８重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ（処理無機充填剤２５重量％に相当）３０．１２重量％を含む分散液を用いている。
【０２５７】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）４１．５重量％；
−粒子のうちの４１％が５μｍ未満の平均粒径を有するような粒度測定値を有するタルク４１．５重量％；
−ＭＦＩが１０３８ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１６．５重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．５重量％。
【０２５８】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１８４５Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が１８ｋＪ／ｍ２である。
【０２５９】
試験６５
この試験は本発明について説明するものであり、ボレアリス社（Borealis）がボレアリス（商標）２０２Ｅの名称で販売しているポリプロピレン樹脂７０．５９重量％および下記の組成を有する本発明によるマスターバッチ（処理無機充填剤２５重量％に相当）２９．４１重量％を含む分散液を用いている。
【０２６０】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）６３．７５重量％；
−粒子のうちの４１％が５μｍ未満の平均粒径を有するような粒度測定値を有するタルク２１．２５重量％；
−ＭＦＩが１０３８ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１４．５重量％；
−コアテックス社がコアテックスＤｏｐｐ−１８の名称で販売しているリン酸脂肪族アルコール型の分散剤０．５重量％。
【０２６１】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１６７０Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が２２ｋＪ／ｍ２である。
【０２６２】
得られた各種結果を以下の表３に示してある。
【０２６３】
【表３】
表３を見ると、前記の方法で測定して２００ｇ／１０分以上の高流動度を有するアイソタクチックポリプロピレンを選択することで、マスターバッチを構成する再分散樹脂または充填剤が何であっても、優れた機械的特性を得ることが可能になることがわかる。
【０２６５】
良好な衝撃特性は、ポリマー基材での充填剤の良好な分散を特徴付ける。
【０２６６】
実施例５
本実施例は、本発明による製造品の硬度測定に関するものである。
【０２６７】
それに関して試験６６〜６８の各試験において、公称能力５００ｋｇ／ｈを有し、単軸押出機を末端に有する連続２軸混合機に各種構成成分を加えることで、約１９０℃および速度１５５ｋｇ／ｈでペーストの形で製造した本発明によるマスターバッチを室温まで冷却したものについて、ツウィック（Zwick；商標）型の硬度計を用い、標準ＮＦＴ５１−１０９に従って、マスターバッチとも称される充填剤濃縮物のサンプルに応力を加えてショアＤ硬度を測定した。
【０２６８】
試験６６
この試験は先行技術について説明するものであり、以下のものを含む組成物を使用している。
【０２６９】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７重量％；
−ハンツマン社がレックスフレックス（商標）ＷＬ１２５の名称で販売しているＭＦＩが４５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）である非晶質ポリプロピレン１３重量％。
【０２７０】
得られた硬度は６６であった。
【０２７１】
試験６７
この試験は本発明について説明するものであり、以下のものを含む組成物を使用している。
【０２７２】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７重量％；
−ハンツマン社がレックスフレックス（商標）ＷＬ１２５の名称で販売しているＭＦＩが４５０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）である非晶質ポリプロピレン９．１重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン３．９重量％
得られた硬度は７３であった。
【０２７３】
試験６８
この試験は本発明について説明するものであり、以下のものを含む組成物を使用している。
【０２７４】
−ステアリン酸処理し、平均径２μｍのチョーク（Champagne chalk）８７重量％；
−ＭＦＩが８４０ｇ／１０分（１９０℃、１０ｋｇ、１．０５ｍｍ）であるアイソタクチックポリプロピレン１３重量％
得られた硬度は７６であった。
【０２７５】
以上の結果は、本発明による化合物が先行技術のものより硬く（７６および７６は６６より大きい）、マスターバッチの有機部分の組成を変えることでマスターバッチの硬度を調節することが可能であることを示している。
【０２７６】
実施例６
本実施例は、フィルムの押出における本発明によるマスターバッチの使用に関するものである。
【０２７７】
ＬＬＤＰＥとも称される直鎖低密度ポリエチレンのフィルムを製造するため、試験７０〜７６の各試験において、３０回転／分で回転する２軸押出機を搭載したハーケ・レオコード（Haake Rheocord；商標）型の流量計を用い、直径を大きくした１９０℃の円形ダイスを通過させることで、本発明による試験１４のマスターバッチ量を増加させながらＬＬＤＰＥ樹脂を押し出してから、圧力４ＭＰａ（４０バール）で連続射出することで冷却する。
【０２７８】
冷却は空気下にて行う。
【０２７９】
フィルムを製造したら、それの厚さを測定する。
【０２８０】
試験６９は参考のものである。すなわちフィルム厚９μｍを与える生ＬＬＤＰＥ樹脂を用いるフィルム製造のものである。
【０２８１】
使用した本発明による試験１４のマスターバッチの各種量は、以下に機シアの樹脂の重量に関するチョークの重量パーセントに相当する。
【０２８２】
試験７０
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して５．３％のチョークに相当するものであり、１１μｍのフィルム厚を与える。
【０２８３】
試験７１
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して１５．２％のチョークに相当するものであり、１５μｍのフィルム厚を与える。
【０２８４】
試験７２
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して２８．７％のチョークに相当するものであり、１９μｍのフィルム厚を与える。
【０２８５】
試験７３
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して２９．１％のチョークに相当するものであり、２２μｍのフィルム厚を与える。
【０２８６】
試験７４
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して４５．６％のチョークに相当するものであり、３２μｍのフィルム厚を与える。
【０２８７】
試験７５
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して５１．７％のチョークに相当するものであり、３１μｍのフィルム厚を与える。
【０２８８】
試験７６
本発明について説明するこの試験は、ＬＬＤＰＥの重量に関して５３．２％のチョークに相当するものであり、２５μｍのフィルム厚を与える。
【０２８９】
従って以上の結果から、本発明によるマスターバッチを含む押出フィルムを得ることが可能であることが分かる。
【０２９０】
実施例７
本実施例は、カレンダー加工での本発明によるマスターバッチの使用に関するものである。
【０２９１】
それに関して各試験において、生ポリマー６０重量％および本発明による試験９の組成物４０重量％の混合物をロールミルで製造する。
【０２９２】
各試験においてミルパラメータは以下の通りである。
【０２９３】
−ロール温度：１７０℃、
−ロール間距離：１ｍｍ
−ロール速度：２５ｒｐｍ。
【０２９４】
カレンダー加工は、組成物が肉眼観察で均質となった時点で完了である。
【０２９５】
各試験について、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数および標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃を測定する。
【０２９６】
試験７７
本試験は本発明について説明するものであり、生ポリマーとしてモンテル社がＴＭ１６００Ｋの名称で販売しているホモポリマーポリプロピレンを用いるものである。
【０２９７】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１６９５Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が２．９ｋＪ／ｍ２である。
【０２９８】
試験７８
本試験は本発明について説明するものであり、生ポリマーとしてプリュスシュタウファー社がホスタレン（商標）ＧＣ７２６０の名称で販売している高密度ポリプロピレンを用いるものである。
【０２９９】
得られた結果は、標準ＤＩＮ５３４５７による４点曲げでの弾性係数が１２８５Ｎ／ｍｍ２であり、標準ＤＩＮ５３４５３による２３℃でのシャルピー衝撃が３．４ｋＪ／ｍ２である。
【０３００】
従って以上の結果から、本発明によるマスターバッチをカレンダー加工法で使用可能であることが分かる。
Claims (16)
- １種類もしくは複数の無機充填剤及び１種類もしくは複数のポリマーを含むマスターバッチの製造方法において、該方法は
前記無機充填剤と前記ポリマーとを混合する
ことを含み、
前記ポリマーが、
−修正標準ＮＦＴ５１−６２０（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）に従って測定されるＭＦＩ（メルトフローインデックス）とも称される流動性指数２００ｇ／１０分以上を有し、かつ、−ＤＳＣによる測定で、２０％より大きい結晶度パーセントを有する、少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンを含み；
そして
前記無機充填剤が、前記マスターバッチ中で８０重量％を超える量〜９５重量％で存在する方法。 - 前記ポリマーが、修正標準ＮＦＴ５１−６２０（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）に従って測定される流動性指数５００ｇ／１０分以上を有する請求項１に記載のマスターバッチの製造方法。
- マスターバッチの有機部分、すなわち結合剤を形成するポリマーおよび使用可能であれば通常の添加剤の混合物が、
−修正標準ＮＦＴ５１−６２０に従って測定されたＭＦＩが２００ｇ／１０分（温度１９０℃、負荷１０ｋｇ、ダイス１．０５ｍｍ）以上であるアイソタクチックポリプロピレン３０％〜１００％；
−ポリプロピレン、ポリエチレンおよび炭素原子数２〜６個のエチレン系モノマー単独または混合物に基づいたポリマーおよびコポリマーからなる群から選択される非晶質および／または結晶性ポリオレフィン類０〜７０％；
−熱安定剤、抗酸化剤、抗ＵＶ剤、分散剤、潤滑剤、色素、可塑剤、帯電防止剤、難燃剤または核生成剤及び金属不活性化剤からなる群から選択される添加剤０〜５％からなる請求項１または２に記載のマスターバッチの製造方法。 - 前記ポリマーが、前記アイソタクチックポリプロピレンである請求項１ないし３のいずれかに記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記ポリマーが、前記少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンおよび少なくとも１種類の他の結晶性もしくは非晶質オレフィン系ポリマーからなる請求項１ないし３のいずれかに記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記他の結晶性もしくは非晶質オレフィン系ポリマーがポリエチレンである請求項５に記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記ポリマーが、前記アイソタクチックポリプロピレンおよびポリエチレンからなる請求項５に記載のマスターバッチの製造方法。
- 前記ポリマーが、前記少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンおよび少なくとも１種類の他の非晶質もしくはアタクチックまたは実質的に非晶質もしくは実質的にアタクチックのオレフィン系コポリマーもしくはターポリマーからなる請求項１または２に記載のマスターバッチの製造方法。
- 無機充填剤含有量が、マスターバッチ中で８０重量％を超える量〜９５重量％であり、；流動度すなわちＭＦＩが標準ＮＦＴ５１−６２０に従って測定される値で５ｇ／１０分（１９０℃−５ｋｇ−２．０９ｍｍ）以上であるマスターバッチであって、
結晶度パーセント（アイソタクチック性指数とも称される）がＤＳＣ法による測定で２０％を超え、修正標準ＮＦＴ５１−６２０（１９０℃−１０ｋｇ−１．０５ｍｍ）に従って測定されるＭＦＩ（メルトフローインデックス）とも称される流動性指数２００ｇ／１０分以上を有する、少なくとも１種類のアイソタクチックポリプロピレンを含む；
ことを特徴とするマスターバッチ。 - 処理または未処理の前記無機充填剤が、炭酸塩類、合成炭酸塩、マグネシウムおよびカルシウムの混合塩、炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、石灰、マグネシア、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、シリカ、ケイ酸マグネシウム、珪灰石、クレイ類および他のケイ酸アルミニウム類、雲母、金属の酸化物もしくは水酸化物、アルカリ土類金属の酸化物もしくは水酸化物、ガラス繊維もしくは粉末、木材繊維もしくは粉末、無機もしくは有機顔料またはそれら化合物の混合物、またはタルクおよび炭酸塩の混合物、ならびに酸化チタンおよび炭酸塩の混合物、ここで、当該タルクおよび炭酸塩の混合物及び酸化チタンおよび炭酸塩の混合物は、タルク、炭酸塩及び酸化チタンからなる群から選択される無機物であって、その粉砕の前又は後の無機物から得られる混合物である
から選択される請求項９に記載のマスターバッチ。 - 処理または未処理の前記無機充填剤が、天然炭酸カルシウム類、合成炭酸塩類、タルク、水酸化マグネシウム、重晶石、酸化チタン、珪灰石またはドロマイト類およびそれらの混合物からなる群から選択される請求項１０に記載のマスターバッチ。
- １種類または複数の無機充填剤によって負荷される熱可塑性材料の製造方法であって、１以上の段階で請求項９ないし１１のいずれかに記載のマスターバッチと前記熱可塑性材料との混合を行い；前記熱可塑性材料が、
低密度ポリエチレン類、直鎖もしくは分岐または高密度のポリエチレン類、ホモポリマーもしくはコポリマーのポリプロピレン類、ポリイソブチレン類およびコモノマーであるエチレン、プロピレン、イソブチレンのうちの少なくとも２種類の重合時に得られるコポリマー類、無水マレイン酸グラフトポリオレフィン類、またはハロゲン化ポリオレフィン類、ＥＰＤＭ（エチレン、プロピレン、ジエン、モノマー）変性ポリプロピレン類、ＳＥＢＳ（スチレン、エチレン、ブチレン、スチレン）変性ポリプロピレン類または上記ポリマーおよびコポリマーの少なくとも２種類の混合物、または天然もしくは合成のゴム類もしくはエラストマー類および熱可塑性ＥＰＤＭもしくはＳＥＢＳから選択される熱可塑剤、
から選択される方法。 - 熱成形または射出による成形工業製品の製造用の、凝集物または顆粒の形態での請求項９ないし１１のいずれかに記載のマスターバッチの使用。
- フィルム、鞘もしくはチューブまたはプロファイル断面あるいはワイヤーおよびケーブルの押出；押出ブロー成形；帯片もしくはシートの押出；または紙もしくは金属ホイル上での層押出への、凝集物または顆粒の形態での請求項９ないし１１のいずれかに記載のマスターバッチの使用。
- カレンダー加工への、凝集物または顆粒の形態での請求項９ないし１１のいずれかに記載のマスターバッチの使用。
- 請求項９ないし１１のいずれかに記載のマスターバッチの使用によって得られる成形、押出またはカレンダー加工品。
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