BR0108324B1 - misturas-mestre ou concentrado de carga(s) mineral(is) muito carregadas em matéria(s) mineral(is), utilização da mesmas, seus processos de preparação, processo para preparar metérias termoplásticas carregadas com o auxìlio de carga(s) mineral(is), e objetos moldados, extrudados ou calandrados. - Google Patents

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "MISTURAS-MESTRE OU CONCENTRADO DE CARGA(S) MINERAL(IS) MUITO CARRE-GADAS EM MATÉRIA(S) MINERAL(IS), UTILIZAÇÃO DAS MESMAS, SEUSPROCESSOS DE PREPARAÇÃO, PROCESSO PARA PREPARAR MATÉRIASTERMOPLÁSTICAS CARREGADAS COM O AUXÍLIO DE CARGA(S) MINE-RAL(IS), E OBJETOS MOLDADOS, EXTRUDADOS OU CALANDRADOS".

A invenção refere-se à utilização de polipropilenos isotáticos defluidez muito grande para o preparo de concentrados de cargas utilizáveisnos termoplásticos de tipo olefínico, tais como o polipropileno, o polietileno eem regra geral os polímeros utilizados sozinhos ou em mistura, à base demonômeros etilênicos contendo de 2 a 6 átomos de carbono polimerizadossozinhos ou em mistura.

Esses polipropilenos isotáticos de grande fluidez são utilizadosna invenção como vetor, favorecendo a dispersão ou a redispersão de maté-rias minerais utilizadas como cargas nas poliolefinas.

A invenção refere-se também aos concentrados de carga prepa-rados a partir de polipropilenos isotáticos de fluidez muito grande.

A invenção refere-se enfim às matérias termoplásticas carrega-das obtidas com adjunção dos polipropilenos selecionados, de acordo com ainvenção, e os produtos industriais fabricados a partir, ou contendo, essasmatérias termoplásticas.

É conhecida a utilização dos copolímeros fluidos para o preparode misturas-mestre carregadas, de elevada concentração em carga(s), istoé, até taxas da ordem de 90% de carbonato de cálcio e/ou de talco. Essescopolímeros são geralmente copolímeros do etileno, do propileno e algumasvezes do butileno. Eles são comercializados sob o nome de VESTO-PLAST™ pela Sociedade Degussa-Hüls, ou de REXTAC® pela SociedadeHuntsman. Alguns utilizam mesmo os polipropilenos atáticos subprodutosprovenientes da produção do polipropileno isotático, tais como notadamenteo polipropileno ALPHAMIN STH-L da Sociedade Alphamin.

Conhece-se também o produto descrito na patente WO95/17441 que consiste em um polipropileno amorfo.

Esses polímeros pré-citados da técnica anterior são produtos deespecialidade, isto é, fabricados em pequenas quantidades per processosespecíficos e, portanto, onerosos, e dos quais, por outro lado, a falta de du-reza e as propriedades colantes (apreciadas na indústria das colas fusíveisou "hot-melts") são nefastas à aplicação pré-citada.

Além disso, eles deterioram as propriedades mecânicas finaisnos objetos moldados, ou extrudados, produzidos a partir das misturas-mes-tre que os contêm.

Enfim, existem pontos de amolecimento (aproximadamente 130 -150°C) afastados da temperatura à qual são utilizados (polipropileno 230°C,polietileno 190°C). Essas diferenças de temperatura acarretam fenômenosindesejáveis, tais como, por exemplo, o "plate-out" ou depósito na fieira bemconhecido do versado na técnica em extrusão de perfilados ou de películas.

O problema técnico apresentado é duplo; tratava-se de selecio-nar polímeros que podem levar a concentrações muito elevadas de cargasnas misturas-mestre, redispersáveis nas diferentes matrizes poliméricas uti-lizadas na indústria do plástico e não degradando as propriedades mecâni-cas dos produtos industriais obtidos no final, após rediluição até mesmo au-mentando-as.

Enquanto que a técnica anterior propõe misturas-mestre prepa-radas com copolímeros do etileno, do propileno e algumas vezes do butile-no, ou ainda dos polipropilenos atáticos (amorfos), a invenção propõe a utili-zação de polipropilenos isotáticos, portanto cristalinos, de fluidez muitogrande, para o preparo de concentrados de cargas utilizáveis nos termoplás-ticos de tipo olefínico.

Sabe-se hoje da utilização dos polímeros de percentagem decristalinidade superior a aproximadamente 50% de tipo polipropileno ou ou-tra, para um teor em cargas da mistura-mestre que pode atingir 80%, masesses produtos são muito limitados em fluidez, com um índice de fluidez,ainda denominado MFI (Melt Flow Index), inferior a aproximadamente 200g/10 min. (190°C - 10 kg - 1,05 mm), segundo a norma NF T 51-620 modifi-cada.

Segundo a norma NF T 51-620, o índice de fluidez, ainda deno-minado MFI no resto do pedido, é a quantidade de polímarc e/ou copolíme-ro, expressa em gramas para 10 minutos, que escoa a uma temperatura es-colhida no intervalo limitado por temperaturas de amolecimento e de trans-formação sob uma carga determinada normalizada (2,16 kg, 5 kg, 10, kg,21,6 kg) através de uma fieira de diâmetro determinado (2,09 mm a 2,10mm) durante um tempo medido.

No presente pedido, a norma NF T 51-620 modificada utiliza,para um polipropileno, uma fieira de diâmetro igual a 1,05 mm e uma tempe-ratura de 190°C.

As máquinas existentes são, além disso, adaptadas a esse tipode produtos.

Conhece-se igualmente o produto descrito na patente EP0 203 017 que forneceu uma melhoria notável. A melhoria provém de umafluidez muito nitidamente mais elevada, que é superior a um MFI de 200 g/10min. (190°C - 10 kg - 1,05 mm), a concentração em cargas sendo centradaem aproximadamente 80 - 90% na mistura-mestre, e a percentagem decristalinidade sendo deliberadamente diminuída a aproximadamente 10%,isto é, um produto amorfo.

Conhece-se igualmente o produto descrito na patente WO95/17441, já mencionado acima, que apresenta os inconvenientes de levar aobjetos plásticos que faltam rigidez, em virtude de problemas trazidos pelaresina empregada que é colante e dificilmente manipulável.

O estado recente da técnica (EP 0 203 017, WO 95/17441) su-gere, portanto, ao versado na técnica que, para melhorar muito a fluidez, oque é um imperativo para os produtos modernos, conservando a caracterís-tica, igualmente essencial, de forte concentração em carga(s) na mistura-mestre, convém reduzir muito a cristalinidade.

Também se propôs (US 4.455.344) preparar granulados contendo:

a) de 60 a 80 partes em peso de uma carga mineral de dimen-são média compreendida entre 0,05 e 100 μιτι;

b) de 5 a 35 partes em peso de uma poliolefina cristalina de di-mensão média compreendida entre 150 e 10ΟΟμηη; ec) e de 5 a 35 partes em peso de um agente Iigante com umponto de fusão inferior de pelo menos 10°C àquele da poliolefina cristalina.

Para chegar a esses granulados, o processo proposto por essatécnica anterior consiste em recobrir a poliolefina cristalina e/ou as partículasda carga mineral por meio do agente Iigante que constitui um envoltório queassegura a aderência das partículas entre si. Esse processo não leva à pro-dução de uma mistura pastosa coerente, isto é, da mesma composição natotalidade da mistura à temperatura de realização, mas à obtenção de aglo-merados incoerentes, isto é, de composição geralmente diferente de um aooutro e de dimensões irregulares que acarretam posteriormente má redis-persão.

É, além disso, sem dúvida, a razão pela qual, na técnica anteri-or, são comercializados produtos amorfos. Esses produtos totalmenteamorfos são mais facilmente obtidos, recorrendo a co- ou terpolímeros, queapresentam então, como certos produtos anteriores de cristalinidade muitofraca, problemas de compatibilidade com as poliolefinas. Essas resinas sãomuito fluidas no estado fundido e seus granulados ou aglomerados colam noestado de apresentação a frio e prejudicam, portanto, consideravelmentesua manipulação e sua dosagem.

Conforme será visto na descrição a seguir, a invenção é, aocontrário, levada a selecionar polímeros de tipo polipropileno isotático, defluidez elevada e superior ou igual a um MFI de 200 g/ 10 min., medido se-gundo a norma modificada NF T 51-620 (190°C -10 kg -1,05 mm), de prefe-rência superior a 500 g/10 min., medido segundo a norma modificada NF T51-620 (190°C - 10 kg - 1,05 mm), com uma percentagem de cristalinidadesuperior a aproximadamente 20%, preferencialmente compreendida entre 30e 90%, preferencialmente entre 50 e 85%, levando a uma mistura- mestre decaracterísticas ao mesmo tempo notáveis e surpreendentes, isto é:- contendo um teor em cargas igual ou superior a 80%;

- possuindo uma fluidez elevada, isto é, de MFI superior ou iguala 5 g /10 min. (190°C - 5 kg - 2,09 mm) medido segundo a norma NF T 51-620, de preferência, superior ou igual a 8 g/10 min. (190°C - 5 kg - 2,09 mm);e

- contendo pelo menos um polímero de tipo polipropileno isotáti-co que apresenta uma percentagem de cristalinidade (denominada tambémíndice de isotaticidade) superior a aproximadamente 20%, preferencialmentecompreendida entre 30 e 90%, muito preferencialmente compreendida entre50% e 85%, o que é, portanto, o inverso do funcionamento da técnica anterior.

Esse índice de isotaticidade representa, para uma temperaturasuperior a 140°C, uma energia de fusão compreendida entre 40 J/g e 138J/g, tal como descrita por Kenji Kamide e Keiko Yamaguchi em "Die Makro-molekulare Chemie" (1972) Tomo 162, página 222.

Com efeito, essa percentagem de cristalinidade ou índice deisotaticidade é determinada, em todo o presente pedido, pela aplicação deum método calorimétrico diferencial dito método DSC (Differential ScanningCalorimetry) com o auxílio de um aparelho DSC 20 da sociedade Mettler-Toledo que permite medir a energia de fusão de cada polímero e determinaro índice por comparação com o valor de 138 J/g que corresponde a um índi-ce de 100%. Esse método de determinação da percentagem de cristalinida-de ou índice de isotaticidade será denominado método DSC em toda a se-qüência do presente pedido.

Além disso, essas misturas-mestres permitem controlar a durezados grãos, propriedade até então difícil de se obter.

Outras características e vantagens da invenção serão compre-endidas melhor com a leitura da descrição que será feita a seguir.

É bom precisar que em todo presente pedido, "polipropilenoisotático" designará polipropilenos isotáticos, comportando uma percenta-gem muito pequena, inevitável e conhecido do versado na técnica, de polí-mero ou parte de polímero atático.

Esses polipropilenos isotáticos com fluidez muito grande são,por outro lado, preparados por métodos clássicos de polimerização (EP 0523 717 ou EP 0 600 461).

O versado na técnica compreenderá que esses polímeros sub-metidos a uma degradação que faz intervir uma reação radicalar devem serconsiderados como equivalentes técnicos.

Eles são considerados por sua fluidez ou MFI, medido segundoa norma modificada NF T 51-620, que é superior ou igual a 200 g/10 min.,(temperatura 190°C, caraga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e por sua percenta-gem de cristalinidade superior a aproximadamente 30%, medida pelo méto-do DSC.

Uma das características da invenção é, portanto, igualmente uti-lizar esses polipropilenos isotáticos obtidos por polimerização direta. Istorepresenta uma vantagem importante até mesmo decisiva, pois essa técnicapermite evitar os produtos de reciclagem ou os subprodutos de polimeriza-ção que são freqüentemente a causa da degradação das propriedades me-cânicas finais e flutuações de qualidade dificilmente industrializáveis.

Uma outra vantagem decisiva da invenção é de permitir ao ver-sado na técnica conceber, com grau muito grande de liberdade, exatamenteo produto do qual tem necessidade para a aplicação precisa consideradae/ou para considerar equipamentos industriais pré-existentes. Essa faculda-de é oferecida, conforme será visto abaixo, pela possibilidade de conservaras vantagens da invenção, ajustando o grau de cristalinidade e de dureza.

A presente invenção refere-se, portanto, a um processo para opreparo de misturas-mestre ou concentradas de cargas minerais muito car-regadas em matérias minerais, utilizáveis para carregar matérias termoplás-ticas com o auxílio dessas cargas minerais, utilizando polímeros ou misturasde polímeros como ligante, caracterizado pelo fato desses polímeros oumisturas de polímeros:

- compreenderem pelo menos um polipropileno isotático de flui-dez muito grande; e

- terem uma percentagem de cristalinidade comumente denomi-nada índice de isotaticidade superior a aproximadamente 20%, preferenci-almente compreendida entre 30 e 90%, muito preferencialmente compreendi-da entre 50 e 85%, medida pelo método DSC, tal como anteriormente descrito.

Além disso, precisaremos, para a boa compreensão dos termosutilizados, as definições relativas à isotaticidade, aos polímeros atáticos esindiotáticos.

Assim, a isotaticidade caracteriza, em um polímero olefínico, apresença dos substituintes sobre um único lado do esqueleto carbonado damolécula, enquanto que, ao contrário, um polímero atático vê seus substi-tuintes repartidos de maneira aleatória sobre os dois lados.

Um polímero sindiotático apresenta seqüências alternadas desubstituintes, de cada lado. Essas noções são inteiramente familiares para oversado na técnica, mas se poderá fazer referência, todavia, à obra ChimieOrganique de Allinger-Cava-Johnson -De Jongh-Lebel-Stevens (McGraw-Hill) 25.4, Estereoquimia dos polímeros, Polímeros sintéticos, Figura 25.1.

Poder-se-á também fazer referência para as generalidades so-bre esse domínio, notadamente no que se refere as Tg (temperatura detransição vítrea) e as Tm (ponto de fusão) no artigo do Laboratoire desHauts Polymères, Univ. Cath. de Louvain, France, avril 1990, e nas Techni-ques de 1'lngénieur, Monographies, polypropylènes, A 3 320.

De acordo com uma modalidade preferida, a invenção se ca-racteriza pelo fato da percentagem de cristalinidade do polímero ou dessasmisturas de polímero estar compreendido entre 50 e 85%, medida pelo mé-todo DSC, tal como anteriormente descrita.

De acordo com uma modalidade preferida, esse Iigante polímeroou mistura de polímeros que apresenta um MFI superior ou igual a 200 g/10min., medido segundo a norma modificada NF T 51-620 (190°C - 10 kg -1,05 mm), apresenta um índice de fluidez superior a 500 g/10 min., medidasegundo a norma modificada NF T 51-620 (190°C - 10 kg -1,05 mm).

De acordo ainda com uma modalidade particular, a invenção secaracteriza pelo fato desse polímero ser um polipropileno isotático.

De acordo ainda com uma modalidade particular, a invenção secaracteriza pelo fato de se utilizar uma mistura de pelo menos um polipropi-leno isotático e de pelo menos um outro polímero olefínico cristalino ouamorfo.

De acordo ainda com uma modalidade particular, a invenção secaracteriza pelo fato de se utilizar uma mistura de pelo menos um polipropi-Ieno isotático e de pelo menos um polietileno.

De acordo ainda com uma modalidade particular, a invenção secaracteriza pelo fato de se utilizar uma mistura de um polipropileno isotáticoe de um polímero olefínico cristalino como um polietileno.

De acordo ainda com uma modalidade particular, a invenção secaracteriza pelo fato de utilizar uma mistura de pelo menos um polipropilenoisotático e de pelo menos um polímero ou co- ou terpolímero olefínicoamorfo ou sensivelmente amorfo. Lembrar-se-á que "copolímero" designatanto polímeros obtidos a partir de dois, três, quatro, monômeros ou mais,dos quais terpolímeros são apenas um caso particular. Por "sensivelmenteamorfo", designar-se-ão polímeros ou copolímeros cujo grau de cristalinida-de é muito pequeno, da ordem de menos 10 ou de menos de 5%.

De acordo ainda com uma modalidade particular, a invenção secaracteriza pelo fato de se utilizar uma mistura de pelo menos um polipropi-Ieno isotático e de pelo menos um polímero ou copolímero olefínico atáticoou sensivelmente atático.

De acordo com uma modalidade particular e não limitativa, aparte orgânica do concentrado de cargas, isto é, a mistura de polímeros, queforma o Iigante e eventualmente os aditivos usuais, é composta:

- de 30 a 100% de polipropileno isotático de fluidez muito gran-de, cujo MFI medido segundo a norma modificada NFT 51-620 é superior ouigual a 200 g/10 min., (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- de 0 a 70% de poliolefinas amorfas e/ou cristalinas padrão, taiscomo o polipropileno, o polietileno e em regra geral os polímeros e copolíme-ros à base de monômeros etilênicos contendo 2 a 6 átomos de carbono so-zinhos ou em mistura;

- de 0 a 5% de aditivos, tais como estabilizantes térmicos, antio-xidantes, anti-UV, dispersantes, lubrificantes, corantes, plastificantes, anti-estáticos, ignifugantes, agentes de nucleação bem conhecidos do versadona técnica, agentes que passivam os metais como, por exemplo, os agentescupropassivos e outros.

De acordo com uma modalidade preferida, utilizar-se-ão polipro-pilenos isotáticos preparados por polimerização direta.

A invenção refere-se igualmente às misturas-mestres obtidas poresse processo.

As misturas-mestres, de acordo com a invenção, se caracteri-zam pelo fato de conterem um teor em cargas minerais superior a 80% empeso, preferencialmente de 80,5 a 95% e muito preferencialmente de 82,0 a93%, pelo fato de possuírem uma fluidez ou MFI superior ou igual a 5 g/10min. (190°C - 5kg - 2,09 mm) medido segundo a norma NFT 51-620, depreferência superior ou igual a 8 g/10 min. (190°C - 5 kg - 2,09 mm) e pelofato de conterem pelo menos um polímero de tipo polipropileno isotático queapresenta uma percentagem de cristalinidade (denominado também índicede isotaticidade) superior a aproximadamente 20%, preferencialmente com-preendida entre 30 e 90%, muito preferencialmente compreendido entre 50 e85%, medido pelo método DSC, tal como anteriormente descrito.

De acordo ainda com uma modalidade particular, a invenção secaracteriza pelo fato da carga mineral ou das cargas minerais ser(em) esco-lhida^) dentre os carbonatos, tais como os carbonatos de cálcio natural doqual notadamente as diferentes calcitas, cal, mármores ou ainda dentre oscarbonatos sintéticos, tais como os carbonatos de cálcio precipitado em dife-rentes estágios de cristalização ou ainda são escolhidos dentre os sais mis-tos de magnésio e de cálcio, tais como as dolomitas ou ainda dentre o car-bonato de magnésio, o carbonato de zinco, a cal, a magnésia, o sulfato debário, tal como notadamente a barita, o sulfato de cálcio, a sílica, os sílico-magnesianos, tais como o talco, a wollastonita, as argilas e outros sílico-aluminosos, tais como os caulins, a mica, os óxidos ou hidróxidos de metalou alcalino-terrosos tais como o hidróxido de magnésio, os óxidos de ferro, oóxido de zinco, a fibra ou o pó de vidro, a fibra ou o pó de madeira, os pig-mentos minerais ou orgânicos ou as misturas desses compostos, notada-mente as misturas de talco e de carbonatos ou ainda as misturas de óxidode titânio e de carbonatos, misturas feitas antes ou após a moagem dos mi-nerais.

Essas cargas podem ser eventualmente tratadas antes de suautilização por um ou vários agentes dos quais noíadamante o «ácido cetilico,o ácido esteárico, o ácido beênico, as misturas desses ácidos com seus saisde cálcio ou de zinco, os fosfatos, os fosfonatos, os sulfatos e os sulfonatosorgânicos.

De maneira ainda mais particular, essas cargas são escolhidasdentre os carbonatos previamente tratados ou não, tais como os carbonatosde cálcio natural cujas diferentes calcitas, cal, mármores ou dentre os carbo-natos sintéticos, tais como os carbonatos de cálcio precipitado, ou aindadentre o talco, o hidróxido de magnésio, a barita, o dióxido de titânio, a wo-Ilastonita ou as dolomitas e suas misturas.

Exemplos de natureza de cargas são descritos de maneira de-talhada, por exemplo, na patente EP 0 203 017 ou ainda exemplos de formae tamanho de partículas são precisados, por exemplo, no pedido de patenteWO 95/17441 e são de qualquer maneira muito bem conhecidos do versadona técnica.

A invenção refere-se igualmente a um processo para prepararconcentrados de cargas, de acordo com a invenção, caracterizado pelo fatode se efetuar uma mistura, em uma ou várias vezes, da massa de carga(s) edo polímero ou da mistura de polímeros, de acordo com a invenção, e pelofato do concentrado poder conter mais de 80% em peso de carga(s), emparticular de 80% a 95% e muito preferencialmente de 82 a 93%.

A invenção refere-se ainda a um processo para preparar matéri-as termoplásticas carregadas com o auxílio de carga(s) mineral(is) caracteri-zado pelo fato de se proceder à mistura dessa(s) matéria(s) termoplástica(s)com uma mistura-mestre ainda denominada concentrada de carga(s) prepa-rada de acordo com a invenção.

Essas matérias termoplásticas utilizadas com a mistura-mestre,de acordo com a invenção, são escolhidas dentre os polietilenos de baixadensidade, lineares ou ramificadas, ou os polietilenos de alta densidade, ospolipropilenos homo- ou copolímeros, os poliisobutilenos e os copolímerosobtidos quando da polimerização de dois pelo menos dos co-monômerosetileno, propileno, isobutileno, as poliolefinas modificadas por enxerto, taiscomo as poliolefinas enxertadas de anidrido ma:éico ou por oopolimer'Z£-.çã.ocomo, por exemplo, as poliolefinas halogenadas, os polipropilenos modifica-dos EPDM (etileno, propileno, dieno, monômero), os polipropilenos modifi-cados SEBS (estireno, etileno, butileno, estireno) ou ainda de dois pelo me-nos dos polímeros e copolímeros pré-citados, em mistura, ou ainda as bor-rachas ou elastômeros naturais ou sintéticos e termoplásticos, dentre estesnotadamente as borrachas SBR (borracha estireno-butadieno) ou EPDM ouSEBS termoplásticos.

Poder-se-ão incorporar, segundo esse processo, aditivos usuaisbem conhecidos do versado na técnica, adaptados às aplicações finais.

A invenção refere-se, enfim, às utilizações dessas misturas-mestres, eventualmente sob a forma de agregados ou de granulados, parafabricar artigos industriais, notadamente artigos industriais moldados, assimcomo os objetos moldados obtidos.

Os modos de transformação dessas misturas-mestres podemser igualmente a extrusão e notadamente a extrusão de uma película, deuma película microporosa, de um envoltório ou de um tubo ou de um perfila-do, a extrusão sopro, a extrusão de cintas ou de folhas ou ainda a extrusãocamada sobre papel ou folha metálica, ou ainda podem ser de termoenfor-mação, a injeção, a calandragem, a fabricação de fios e de cabos e outrosmodos conhecidos do versado na técnica.

O alcance e o interesse da invenção serão melhor percebidos eilustrados pelos exemplos não Iimitativos que serão apresentados a seguir.

EXEMPLO 1

Esse exemplo se refere à utilização da seleção dos polímeros,de acordo com a invenção, permitindo a obtenção de misturas-mestres quecontêm um teor em carga igual ou superior a 80%, que possuem uma fluidezelevada, isto é, de MFI superior ou igual a 5 g/10 min. (190°C - 5kg - 2,09mm) medido segundo a norma NF T 51-620 e que contêm pelo menos umpolímero de tipo polipropileno isotático que apresenta uma percentagem decristalinidade (denominada também índice de isotaticidade) superior à apro-ximadamente 20%, preferencialmente compreendida entre 30 e 90%, muitopreferencialmente compreendido entre 50 e 85%, madicio pelo método DSC,tal como anteriormente descrito.

Com essa finalidade, para cada um dos testes N0 1 a 15, 600 gde concentrados de carga foram preparados em um misturador com braçoem Z de tipo GUITTAR®, por mistura da resina selecionada com a carga eos diversos outros aditivos acrescentados simultaneamente, a velocidade demistura sendo de 76 rpm e a temperatura de 180°C.

As misturas-mestres tendo sido realizadas em 45 minutos (salvopara o teste N0 1), procedeu-se à medida da fluidez, isto é, a medida do ín-dice de fluidez (MFI) dos diversos testes, segundo a norma NF T 51-620, asaber pela utilização de um plastômetro ZWICK® 4105 a uma temperaturade 190°C, a massa de impulso sendo de 5 kg e a fieira tendo um diâmetrode 2,09 mm.

TESTE N0 1

Esse teste ilustra a técnica anterior e utiliza um copolímero iso-tático de pouca fluidez em uma composição contendo:

- 80,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 19,5% em peso de polipropileno isotático não fluido, de MFIigual a 9,3 g/10 min.. (190°C, 10 kg, 1,05 mm) e comercializado sob a refe-rência 3120 MN 1 pela sociedade Appryl.

Após 75 minutos de mistura, obteve-se uma composição nãohomogênea de agregados e de pó. A medida de fluidez é impossível.

TESTE N0 2

Esse teste ilustra a técnica anterior e utiliza um polímero amorfoem uma composição contendo:

- 88,0% em peso de uma cal de Champagne cujo diâmetro mé-dio é de 2 micrometros;

- 11,2% em peso de copolímero olefínico, de MFI superior a1150 g/10 min.. (190°C, 10 kg, 1,05 mm) e comercializado sob a referênciaVestoplast® 408 pela sociedade Degussa-Hüls;

- 0,8% em peso de um dispersante do tipo fosfato de álcool gra-xo comercializado pela sociedade Coatex sob a denominação CoatexDOPP-18.

O MFI obtido tem um valor de 21,0 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 3

Esse teste ilustra a técnica anterior e utiliza um polímero amorfoem uma composição contendo:

- 87,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 12,5% em peso de polipropileno atático proveniente da purifi-cação de polipropileno isotático, de MFI superior a 1150 g/10 min.. (190°C,10 kg, 1,05 mm) e comercializado sob a referência Alphamin™ STH-L pelasociedade Alphamin.

O MFI obtido tem um valor compreendido entre 120 g/10 min. e400 g/10 min. medido nas condições pré-citadas, e em função dos lotes dopolipropileno atático utilizado.

TESTE N0 4

Esse teste ilustra a técnica anterior e utiliza um polímero amorfoem uma composição contendo:

- 87,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 12,5% em peso de polipropileno amorfo, de MFI igual a 450g/10 min.. (190°C, 10 kg, 1,05 mm) comercializado pela sociedadeHuntsman sob a denominação Rexflex® WL 125.

O MFI obtido tem um valor de 10,0 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 5

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição contendo:

- 87,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 12,45% em peso de um polímero isotático de MFI igual a 970g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) obtido peladegradação peroxídica a 300°C, durante 15 minutos, de umô mistura de24,8% mássica de VALTEC HH442H® comercializada pela sociedade Mon-tell e de 75,2% mássica de um polipropileno isotático de MFI igual a 757g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,05% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 23,0 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 6

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição contendo:

- 87,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 12,45% em peso de um polímero isotático de MFI igual a 1150g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) obtido peladegradação peroxídica a 300°C, durante 15 minutos, de uma mistura de50% mássica de VALTEC HH442H® comercializada pela sociedade Montelle de 50% mássica de um polipropileno isotático de MFI igual a 757 g/ 10min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,05% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 30,0 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 7

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que contém:

- 87,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 12,45% em peso de um polímero isotático de MFI igual a 535g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,05% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 11,5 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 8

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que contém:

- 87,5% em peso de uma cal de Champagne tratada por umamistura de ácido esteárico-estearato de cálcio de diâmetro médio igual a 2micrometros;

- 12,45% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a632 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,05% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 16,4 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 9

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição contendo:

- 87,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 12,45% em peso de um polímero isotático de MFI igual a 757g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,05% em peso de um estabilizante térmico comercializado sob

o nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 18,0 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N°10

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição contendo:

- 87,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 11,55% em peso de um polímero isotático de MFI igual a 757g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,90% em peso de um dispersante do tipo fosfato de álcoolgraxo comercializado pela sociedade Coatex sob a denominação COATEXDOPP-18;- 0,05% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 32,0 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 11

Esse teste ilustra a invencao e utiliza uma composicao que contem:

- 11,55% em peso de um polipropileno isotatico de MFI igual a757 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,45% em peso de estearato de zinco;

- 0,45% em peso de um dispersante do tipo fosfato de álcoolgraxo comercializado pela sociedade Coatex sob a denominação COATEXDOPP-18;

- 0,05% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 19,0 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

840 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 2,45% em peso de um polietileno de baixa densidade comerci-alizado pela sociedade Polimeri Europa sob a denominação Riblene® MV 10;

- 0,05% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 26,2 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.TESTE N0 13

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que con-tém:

- 87,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 12,45% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a295 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) comerci-alizado sob o nome de Aldrich 800 pela sociedade Aldrich;

- 0,05% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 8,4 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.TESTE N0 14

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que contém:

- 87,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 12,45% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a1038 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,05% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 25,2 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 15

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que contém:

- 87,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 12,45% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a200 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,05% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.O MFI obtido tem um valor de 5,0 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

Todos esses testes e essas medidas de fluidez tendo sido feitas,procede-se à medida do índice de isotaticidade segundo o método DSC pré-citada.

Os diferentes resultados obtidos foram reunidos na tabela 1 aseguir.<table>table see original document page 20</column></row><table>A leitura da tabela 1 permite constatar cue a seleção de polipro-pileno isotático, de fluidez elevada e superior ou igual a um MFI de 200 g/10min., medido segundo a norma modificada NF T 51-620 (190°C - 10 kg -1,05 mm), de preferência superior a 500 g/10 min., medido segundo a normamodificada NF T 51-620 (190°C - 10 kg - 1,05 mm), com uma percentagemde cristalinidade superior a aproximadamente 20%, preferencialmente com-preendida entre 30% e 90%, muito preferencialmente entre 50 e 85%, per-mite a obtenção de misturas-mestres que contenham um teor em carga igualou superior a 80%, que possuem uma fluidez elevada, isto é, de MFI superi-or ou igual a 5 g/10 min. (190°C - 5 kg - 2,09 mm) medido segundo a normaNF T 51-620 e que contenham pelo menos um polímero de tipo polipropilenoisotático apresentando uma percentagem de cristalinidade (denominadatambém índice de isotaticidade) superior a aproximadamente 20%, preferen-cialmente compreendido entre 30 e 90%, muito preferencialmente compre-endido entre 50 e 85%, medido pelo método DSC, tal como anteriormentedescrito.

EXEMPLO 2

Esse exemplo se refere à utilização, de acordo com a invenção,de diferentes cargas minerais, permitindo a obtenção de misturas-mestresque contêm um teor em carga superior a 80%, que possuem uma fluidezelevada, isto é de MFI superior ou igual a 5 g/10 min. (190°C - 5 kg - 2,09mm) medido segundo a norma NF T 51-620 e que contêm pelo menos umpolímero de tipo polipropileno isotático apresentando uma percentagem decristalinidade (denominada também índice de isotaticidade) superior a apro-ximadamente 20%, preferencialmente compreendido entre 30 e 90%, muitodificilmente compreendido entre 50 e 85%, medido pelo método DSC, talcomo anteriormente descrito.

Com essa finalidade, para cada um dos testes N0 16 a 24, 600 gde concentrados de carga foram preparados em um misturador com braçoem Z de tipo GUII IARDR, por mistura da resina selecionada com a carga eos diversos outros aditivos acrescentados simultaneamente, a velocidade demistura sendo de 76 rpm, e a temperatura de 180°C.As misturas-mestres tendo sido realizsdas err· 45 minu-os, pro-cedeu-se à medida da fluidez, isto é, à medida do índice de fluidez (MFI) dosdiversos testes, segundo a norma NF T 51-620, a saber pela utilização deum plastômero ZWICK® 4105 a uma temperatura de 190°C, a massa de im-pulso sendo de 5 kg e a fieira tendo um diâmetro de 2,09 mm.

TESTE N0 16

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que con-tém:

- 41,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 41,5% em peso de um talco de granulometria tal como 41%das partículas têm um diâmetro inferior a 5 micrometros;

- 15,9% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a840 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 1,0% em peso de estearato de zinco;

- 0,1% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy;

O MFI obtido tem um valor de 10,6 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 17

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que con-tém:

- 64,25% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 21,25% em peso de um talco de granulometria, tal como 41%das partículas têm um diâmetro inferior a 5 micrometros;

- 13,9% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a840 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,50% em peso de um dispersante do tipo fosfato de álcoolgraxo comercializado pela sociedade Coatex sob a denominação COATEXDOPP-18;

- 0,1% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geicy.

O MFI obtido tem um valor de 20,7 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 18

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que contém:

- 75,0% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 13,0% em peso de um hidróxido de magnésio comercial de di-âmetro médio 1,4-1,8 micrometros;

- 8,9% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a 840g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 2,0% empeso de um copolímero de polipropileno de grade 100 comercializado pelasociedade Montell sob a denominação Moplen® EP-N 31 MA;

- 1,0% em peso de cera comercializada pela sociedade AlliedSignal sob a referência PE AC6;

- 0,1% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 14,5 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 19

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que contém:

- 87,0% em peso de uma calcita, cujo diâmetro médio é de 1,8micrometros;

- 9,9% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a 840g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 1,5% empeso de um copolímero polipropileno de grade 100 comercializado pela so-ciedade Montell sob a denominação Moplen® EP-N 31 MA;

-1,5% em peso de estearato de zinco;

- 0,1% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.O MFI obtido tem um valor de 10,8 g/1 C min. medido nas condi-ções pré-citadas.TESTE N0 20

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que contém:

- 41,0% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 41,0% em peso de uma dolomita de diâmetro médio igual a 3micrometros;

- 17,9% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a238 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,1% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 95,5 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 21

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que con-tém:

- 81,0% em peso de mármore de diâmetro médio igual a 5 mi-crometros;

- 5,0% em peso de um carbonato de cálcio precipitado comerci-alizado pela Sociedade Schafer-Kalk sob a denominação Precarb® 400;

- 10,6% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a757 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 2,0%em peso de um polietileno de baixa densidade comercial pela sociedade Po-limeri Europa sob a denominação Riblene® MV 10;

- 0,5% em peso de um dispersante do tipo fosfato de álcool gra-xo comercializado pela sociedade Coatex sob a denominação COATEXDOPP-18;

- 0,8% em peso de estearato de zinco;

- 0,1% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.O MFI obtido tem um valor de 48,2 g/10 mir·. medido nas condi-ções pré-citadas.TESTE N0 22

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que contém:

- 32,8% em peso de uma cal de Champagne simplesmente tra-tada pelo ácido esteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 60,2% em peso de barita de diâmetro médio igual a 5 micro-metros;

- 4,6% em peso de um polímero isotático de MFI igual a 757g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 0,5% empeso de um copolímero de polipropileno de grau 100 comercializado pelasociedade Montell sob a denominação Moplen® EP-N 31 MA;

- 0,9% em peso de um dispersante do tipo fosfato de álcool gra-xo comercializado pela sociedade Coatex sob a denominação COATEXDOPP-18;

- 0,9% em peso de estearato de zinco;

- 0,1% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 26,0 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

TESTE N0 23

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que contém:

- 42,0% em peso de uma cal de Champagne simplesmente tra-tada pelo ácido esteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 43% em peso de dióxido de titânio (rútilo) tratado vendido sob onome RL 90;

- 7,3% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a 757g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 6,7% empeso de um polietileno de baixa densidade comercializado pela sociedadePolimeri Europa sob a denominação Riblene® MV 10;- 0,9% em peso de estearato de zinco;

- 0,1% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 149,0 g/10 min. medido nas con-dições pré-citadas.

TESTE N0 24

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que contém:

- 19,2% em peso de uma cal de Champagne simplesmente tra-tada pelo ácido esteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 60,5% em peso de barita, cujo diâmetro médio é igual a 5 mi-crometros;

- 11,5% em peso de wollastonita tratada de comprimento médiode fibras igual a 90 micrometros;

- 6,1% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a 757g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 1,7% empeso de um copolímero polipropileno de grade 100 comercializado pela so-ciedade Montell sob a denominação Moplen® EP-N 31 MA;

- 0,9% em peso de estearato de zinco;

- 0,1% em peso de um estabilizante térmico comercializado sobo nome de Irganox® 1010 pela sociedade Ciba-Geigy.

O MFI obtido tem um valor de 146,0 g/10 min. medido nas con-dições pré-citadas.

TESTE N0 25

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma composição que contém:

- 75,0% em peso de uma cal de Champagne simplesmente tra-tada pelo ácido esteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 12,0% em peso seg de uma suspensão aquosa a 62,2% empeso seg de uma cal de Champagne não tratada não contendo dispersanteacrílico e de diâmetro médio igual a 1 micrometro;

- 13,0% em peso de um polímero isotático de MFI igual a 840g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm).

O MFI obtido tem um valor de 12,0 g/10 min. medido nas condi-ções pré-citadas.

Os diferentes resultados obtidos foram reunidos na tabela 2 aseguir.<table>table see original document page 28</column></row><table>A leitura da tabela 2 permite constatar a utihzaçào de polipropi-Ieno isotático, de fluidez elevada e superior ou igual a um MFI de 200 g/10min., medido segundo a norma modificada NFT 51-620 (190°C - 10 kg - 1,05mm), de preferência superior a 500 g/10 min., medido segundo a norma mo-dificada NF T 51-620 (190°C - 10 kg - 1,05 mm) com uma percentagem decristalinidade superior a aproximadamente 20%, preferencialmente compre-endida entre 30 e 90%, preferencialmente entre 50 e 85%, permite a obten-ção de misturas-mestres que contenham diferentes cargas minerais e comum teor em carga igual ou superior a 80%, e que possuam uma fluidez ele-vada, isto é, de MFI superior ou igual a 5 g/10 min. (190°C - 5kg- 2,09 mm)medido segundo a norma NF T 51-620 e que contenham pelo menos umpolímero de tipo polipropileno isotático que apresenta uma percentagem decristalinidade (denomina também índice de isotaticidade) superior a aproxi-madamente 20%, preferencialmente compreendido entre 30% e 90%, muitopreferencialmente compreendido entre 50 e 85%, medido pelo método DSC,tal como anteriormente descrito.

Além disso, pode ser observado que o acoplamento do polipro-pileno isotático de grande fluidez com um ou vários polímeros permite:

- uma regulagem de fluidez do concentrado de carga com a fina-lidade de realizar misturas com cargas de diferentes naturezas e com ca-racterísticas muito diferentes umas em relação às outras, tais como notada-mente a granulometria, de adaptar a fórmula ao processo;

- aumentar a compatibilidade do concentrado de carga com omeio no qual deve ser dispersado;

- obter uma fórmula menos onerosa;

- uma regulagem da dureza dos concentrados.EXEMPLO 3

Esse exemplo se refere à redispersão das misturas-mestres emdiferentes poliolefinas.

Para isto e para cada um dos testes N0 26 a 53, efetua-se a ex-trusão de uma fita de espessura de 3 mm através de um fieira achatada, pormeio de uma extrusora monoparafuso Torey, cujo parafuso possui um diâ-metro D de 25 mm, um comprimento igual a 15 D, snquan-o que a fie:ra temum comprimento de 16 mm e uma altura de 2,5 mm. A velocidade de rota-ção do parafuso é de 50 rpm, a taxa de compressão de 3 e a temperatura deextrusão de 170°C para o polietileno é de 210°C para o polipropileno copo-límero ou homopolímero.

Essa extrusão é feita pela alimentação sucessiva de extrusoracom a poliolefina de redispersão virgem servindo de prova e pelas misturasconstituídas da mesma poliolefina e das misturas-mestres, de acordo com ainvenção, a serem testadas, de maneira a incorporar 20% em peso de cargaem relação à massa total.

O exame com a lupa binocular de engrossamento 50 de cadauma das dispersões feitas permitiu anotar de 1 a 6 o aspecto visual da dis-persão com o valor 1, quando não há dispersão e o valor 6, quando há umadispersão muito boa, isto é, quando não há pontos correspondentes à polio-Iefina degradada e de pontos brancos correspondentes à carga.

Os resultados são os seguintes:

TESTE N0 26

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 5 e a resina de polipropileno de homopolíme-ro comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell™ TM1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 27

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 6 e a resina de polipropileno de homopolíme-ro comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 28

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 7 e a resina de polipropileno de homopolíme-ro comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 Κ.

O valor 6 é atribuído à dispersão.TESTE N0 29

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 8 e a resina de poiipropileno de homopolíme-ro comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 30

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 9 e a resina de poiipropileno de homopolíme-ro comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 31

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 10 e a resina de poiipropileno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 32

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 11 e a resina de poiipropileno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.TESTE N0 33

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 12 e a resina de poiipropileno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.TESTE N0 34

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 13 e a resina de polipropileno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 35

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 14 e a resina de polipropileno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 36

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 15 e a resina de polipropileno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 37

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 16 e a resina de polipropileno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 38

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 17 e a resina de polipropileno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 39

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 18 e a resina de poiipropiieno de homcpoli-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 40

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 19 e a resina de poiipropiieno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 41

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 20 e a resina de poiipropiieno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell®' ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 42

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 21 e a resina de poiipropiieno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 43

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 22 e a resina de poiipropiieno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 44

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 23 e a resina de poiipropiieno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 Κ.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 45

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 24 e a resina de polipropileno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ®1600 K.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 46

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a resina polipropileno co-polímero comercializada pela sociedade Appryl sob a denominação Appryl®3120 MN 1 e uma composição, de acordo com a invenção, contendo:

- 87% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 9,1% em peso de polipropileno amorfo, de MFI igual a 450 g/10min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) comercializadopela sociedade Huntsman sob a denominação Rexflex® WL 125;

- 3,9% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a 840g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm).

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 47

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 14 e a resina de polipropileno de homopolí-mero comercializada pela sociedade Appryl sob a denominação Appryl® ®3120 MN 1.

O valor 6 é atribuído à dispersão.TESTE N0 48

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 14 e a resina polietileno alta densidade co-mercializada pela sociedade Plüss-Staufer sob a denominação Hostalen®GD 7225.

O valor 6 é atribuído à dispersão.TESTE N0 49

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 12 e a resina polietileno alta densidade co-mercializada pela sociedade Plüss-Staufer sob a denominação Hostalen®GD 7225.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 50

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a resina polietileno altadensidade, comercializada pela sociedade Plüss-Staufer sob a denominaçãoHostalen® GD 7225 e a mistura-mestre, de acordo com a invenção, de com-posição:

- 87,0% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 10,0% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a840 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 3,0%em peso de um copolímero polipropileno de grau 100 comercializado pelasociedade Montell sob a denominação Moplen® EP-N 31 MA.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 51

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a resina polietileno altadensidade, comercializada pela sociedade Plüss-Staufer sob a denominaçãoHostalen® GD 7225 e a mistura-mestre, de acordo com a invenção, de com-posição:

- 86,0% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 7,5% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a 840g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 6,5% empeso de um copolímero polipropileno de grau 100 comercializado pela soci-edade Montell sob a denominação Moplen® EP-N 31 MA.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 52

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a resina polietileno altadensidade, comercializada pela sociedade BASF sob a denominação Lupc-lene® 2420 H e uma composição, de acordo com a invenção, contendo:

- 87% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 9,1% em peso de um polipropileno amorfo, de MFI igual a 450g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) comercializa-do pela sociedade Huntsman sob a denominação Rexflex® WL 125;

- 3,9% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a 840g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm).

O valor 6 é atribuído à dispersão.

TESTE N0 53

Esse teste ilustra a invenção e utiliza a mistura-mestre, de acor-do com a invenção, do teste N0 14 e a resina polietileno baixa densidade,comercializada pela sociedade BASF sob a denominação Lupolene® 2420 H.

O valor 6 é atribuído à dispersão.

A leitura de todos esses resultados permite constatar que a se-leção de polipropileno isotático de fluidez elevada e superior ou igual a 200g/10 min., como anteriormente medida permite obter uma excelente redis-persão independentemente da resina de redispersão ou a carga constitutivada mistura-mestre.

EXEMPLO 4

Esse exemplo se refere às propriedades mecânicas de diversasmisturas-mestres, de acordo com a invenção, e realizadas na escala industrial.

Para isso e para cada um dos testes N0 54 a 65, amostras feitaspor injeção são submetidas a testes de propriedades mecânicas.

Para isto, realizam-se amostras normalizadas (ISO 1873-2:1989)por meio de uma prensa Nestal Neomat 170/90 comandada por um micro-processador com uma força de fechamento de 900 kN, um diâmetro de pa-rafuso de 32 mm e uma relação comprimento/diâmetro de 18,8.

Os principais parâmetros de regulagem da prensa são os se-guintes:- a temperatura da matéria está compreendida entre 200 e240°C, segundo o polímero ou copolímero de dispersão empregado;

- a temperatura do módulo é de 40°C;

- a temperatura de bocal evolui entre 180 e 240°C, segundo opolímero ou copolímero de dispersão empregado;

- a velocidade de injeção máxima é de 200 m/s;

- a pressão de injeção é de 100 bar;

- a duração do ciclo é da ordem de 62 segundos, compreenden-do um tempo de resfriamento de 30 segundos, um tempo de injeção de 2segundos, um tempo de manutenção de 25 segundos e enfim um tempo en-tre dois ciclos de 5 segundos.

A prensa é alimentada sucessivamente com polímeros ou cορο-límeros sozinhos servindo de prova e por misturas dos mesmos polímerosou copolímeros nas quais foram introduzidas as misturas-mestres, de acordocom a invenção e realizadas, sob a forma de granulados a uma vazão de155 kg/h, pelo acréscimo dos diferentes constituintes em um misturadorcontínuo com duplo parafuso terminado por uma extrusora de monoparafusoà saída da qual é adaptado um granulador.

Os testes de propriedades mecânicas feitos são a determinaçãodo módulo de elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN53457 e a determinação do choque Charpy a 23°C, segundo a norma DIN53453.

TESTE N0 54

Esse teste ilustra a técnica anterior e utiliza uma dispersão con-tendo 60% em peso da resina de polietileno de alta densidade comercializa-da pela sociedade Plüss-Staufer sob a denominação Hostalen® GD 7225 e40% em peso da mistura-mestre doTeste N5 2 da técnica anterior.

Os resultados obtidos são iguais a 799 N/mm2 para o módulo deelasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e 3,4kJ/m2 para o choque Charpy a 23°C segundo a norma DIN 53453.

TESTE N0 55

Esse teste ilustra a técnica anterior e utiliza uma dispersão con-tendo 60% em peso da resina de polietileno de alta densidade ComeiCiaIiZfe-da pela sociedade Plüss-Staufer sob a denominação Hostalen GD 7225 e40% em peso da mistura-mestre, de acordo com a invenção, de composição:

- 87,0% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 10,0% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a840 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 3,0%em peso de um copolímero polipropileno de grau 100 comercializado pelasociedade Montell sob a denominação Moplen® EP-N 31 MA.

Os resultados obtidos são iguais a 1363 N/mm2 para o módulode elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e3,4 kJ/m2 para o choque Charpy a 23°C, segundo a norma DIN 53453.

TESTE N0 56:

Esse teste ilustra a técnica anterior e utiliza uma dispersão con-tendo 60% em peso da resina de polietileno de alta densidade comercializa-da pela sociedade Plüss-Staufer sob a denominação Hostalen GD 7225 e40% em peso da mistura-mestre, de acordo com a invenção, de composição:

- 87,0% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 8,5% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a 840g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 4,5% empeso de um copolímero polipropileno de grau 100 comercializado pela soci-edade Montell sob a denominação Moplen® EP-N 31 MA.

Os resultados obtidos são iguais a 1333 N/mm2 para o módulode elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e3,4 kJ/m2 para o choque Charpy a 23°C, segundo a norma DIN 53453.

TESTE N0 57

Esse teste ilustra a técnica anterior e utiliza uma dispersão con-tendo 60% em peso da resina de polietileno de alta densidade comercializa-da pela sociedade Plüss-Staufer sob a denominação Hostalen® GD 7225 e40% em peso da mistura-mestre, de acordo com a invenção, de composi-ção:

- 87,0% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 7,0% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a 840g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 6,0% empeso de um copolímero de polipropileno de grau 100 comercializado pelasociedade Montell sob a denominação Moplen® EP-N 31 MA.

Os resultados obtidos são iguais a 1309 N/mm2 para o módulode elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e3,4 kJ/m2 para o choque Charpy a 23°C, segundo a norma DIN 53453.

TESTE N0 58

Esse teste ilustra uma prova para a qual as propriedades mecâ-nicas são medidas sobre a resina virgem a saber a resina de polipropilenode homopolímero comercializada pela sociedade Montell sob a denominaçãoMontell® ® 1600 K.

Os resultados obtidos são iguais a 914 N/mm2 para o módulo deelasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e 2,6kJ/m2 para o choque Charpy a 23°C segundo a norma DIN 53453.

TESTE N0 59

Esse teste ilustra a técnica anterior e utiliza uma dispersão con-tendo 60% em peso da resina de polipropileno de homopolímero comerciali-zada pela sociedade Montell sob a denominação Montell® ® 1600 K e 40%em peso da mistura-mestre do teste N0 2 da técnica anterior.

Os resultados obtidos são iguais a 1446 N/mm2 para o módulode elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e3,0 kJ/m2 para o choque Charpy a 23°C segundo a norma DIN 53453.

TESTE N0 60

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma dispersão contendo60% em peso da resina de polipropileno de homopolímero comercializadapela sociedade Montell sob a denominação Montell® ® 1600 K e 40% empeso da mistura-mestre, de acordo com a invenção, de composição:- 87,0% em peso de uma cal de Champagr-e tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 10,0% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a840 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 3,0%em peso de um copolímero polipropileno de grau 100 comercializado pelasociedade Montell sob a denominação Moplen® EP-N 31 MA.

Os resultados obtidos são iguais a 1805 N/mm2 para o módulode elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e3,0 kJ/m2 para o choque Charpy a 23°C, segundo a norma DIN 53453.

TESTE N0 61

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma dispersão contendo60% em peso da resina de polipropileno de homopolímero comercializadapela sociedade Montell sob a denominação Montell® ® 1600 K e 40% empeso da mistura-mestre, de acordo com a invenção, de composição:

- 87,0% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 8,5% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a 840g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 4,5% empeso de um copolímero de polipropileno de grau 100 comercializado pelasociedade Montell sob a denominação Moplen® EP-N 31 MA.

Os resultados obtidos são iguais a 1718 N/mm2 para o módulode elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e3,2 kJ/m2 para o choque Charpy a 23°C, segundo a norma DIN 53453.

TESTE N0 62:

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma dispersão contendo60% em peso da resina de polipropileno de homopolímero comercializadapela sociedade Montell sob a denominação Montell® ® 1600 K e 40% empeso da mistura-mestre, de acordo com a invenção, de composição:

- 87,0% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 7,0% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a 840g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) e 6,0% empeso de um copolímero de polipropileno de grau 100 comercializado pelasociedade Montell sob a denominação Moplen® EP-N 31 MA.

Os resultados obtidos são iguais a 1754 N/mm2 para o módulode elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e3,1 kJ/m2 para o choque Charpy a 23°C, segundo a norma DIN 53453.

TESTE N0 63:

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma dispersão contendo69% em peso da resina de polipropileno comercializada pela sociedade Bo-realis sob a denominação Borealis® 202 E e 31% em peso da mistura-mestre (correspondendo a 25% em peso de carga mineral), de acordo com ainvenção, de composição:

- 80,5% em peso de uma talco de granulometria, tal como 41%das partículas têm um diâmetro médio igual a 5 micrometros;

- 18,5% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a1038 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

-1,0% em peso de estearato de zinco.

Os resultados obtidos são iguais a 2212 N/mm2 para o módulode elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e12 kJ/m2 para o choque Charpy a 23°C, segundo a norma DIN 53453.

TESTE N0 64:

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma dispersão contendo69,88% em peso da resina de polipropileno comercializada pela sociedadeBorealis sob a denominação Borealis® ® 202 E e 30,12% em peso da mistu-ra-mestre (correspondente a 25% em peso de carga mineral tratada), deacordo com a invenção, de composição:

- 41,5% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 41,5% em peso de um talco de granulometria, tal como 41%das partículas têm um diâmetro médio inferior a 5 micrometros;

- 16,5% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a1038 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,5% em peso de um dispersante do tipo fosfato de álcool gra-xo comercializado pela sociedade Coatex sob a denominação COATEXDOPP-18.

Os resultados obtidos são iguais a 1845 N/mm2 para o módulode elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e18 kJ/m2 para o choque Charpy a 23°C, segundo a norma DIN 53453.

TESTE N0 65:

Esse teste ilustra a invenção e utiliza uma dispersão contendo70,59% em peso da resina de polipropileno comercializada pela sociedadeBorealis sob a denominação Borealis® TM 202 E e 29,41% em peso damistura-mestre (correspondente a 25% em peso de carga mineral tratada),de acordo com a invenção, de composição:

- 63,75% em peso de uma cal de Champagne tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 21,25% em peso de um talco de granulometria, tal como 41%das partículas têm um diâmetro médio inferior a 5 micrometros;

- 14,5% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a1038 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);

- 0,5% em peso de um dispersante do tipo fosfato de álcool gra-xo comercializado pela sociedade Coatex sob a denominação COATEXDOPP-18.

Os resultados obtidos são iguais a 1670 N/mm2 para o módulode elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 ekJ/m2 para o choque Charpy a 23°C, segundo a norma DIN 53453.

Os diferentes resultados obtidos foram reunidos na tabela 3 aseguir.<table>table see original document page 43</column></row><table>A leitura da tabela 3 permite constatar que a seleção de pol'pro-pileno isotático de fluidez elevada e superior ou igual a 200 g/10 min. comoanteriormente medida permite obter excelentes propriedades mecânicas,independentemente da resina de redispersão ou a carga constitutiva damistura-mestre.

As boas propriedades de impacto caracterizam a boa dispersãoda carga na matriz polímero.

EXEMPLO 5

Esse exemplo se refere à determinação da dureza dos produtos,de acordo com a invenção.

Com essa finalidade, para cada um dos testes N0 66 a 68, asmisturas-mestres, de acordo com a invenção, resfriadas à temperatura am-biente foram realizadas, sob a forma de pastas a aproximadamente 190°C ecom uma vazão de 155 kg/h, pelo acréscimo dos diferentes constituintes emum misturador contínuo com duplo parafuso com uma capacidade nominalde 500 kg/h e terminado por uma extrusora de monoparafuso, procedeu-se àmedida da dureza Shore D com o auxílio de um durômetro de tipo Zwick® esegundo a norma NF T51-109, e a partir da colocação sob esforço da amos-tra de concentrado de carga ainda denominada mistura-mestre.

TESTE N0 66

Esse teste ilustra a técnica anterior e utiliza uma composiçãoque contém:

- 87% em peso de uma cal de Champagne, tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 13% em peso de polipropileno amorfo, de MFI igual a 450 g/10min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) comercializadopela sociedade Huntsman sob a denominação Rexflex® WL 125.

A duração obtida é de 66.

TESTE N0 67

Esse teste ilustra a técnica anterior e utiliza uma composiçãoque contém:

- 87% em peso de uma cal de Champagne, tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometrot;

- 9,1% em peso de polipropileno amorfo, de MFI igual a 450 g/10min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm) comercializadopela sociedade Huntsman sob a denominação Rexflex™ WL 125;

3,9% em peso de um polipropileno isotático de MFI igual a 840g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm).

A duração obtida é de 73.

TESTE 68

Esse teste ilustra a técnica anterior e utiliza uma composiçãoque contém:

- 87% em peso de uma cal de Champagne, tratada pelo ácidoesteárico de diâmetro médio igual a 2 micrometros;

- 13% em peso de polipropileno isotático, de MFI igual a 840g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm).

A duração obtida é de 76.

Os resultados precedentes mostram que os compostos, deacordo com a invenção, são mais duros do que aqueles da técnica anterior(76 e 73 são superiores a 66) e que é possível regular a dureza da mistura-mestre, fazendo variar a composição da parte orgânica deste.

EXEMPLO 6

Esse exemplo se refere à utilização de misturas-mestres, deacordo com a invenção, na extrusão de películas.

Para a realização das películas de polietileno linear baixa densi-dade, ainda anotado LLDPE e para cada um dos testes N0 70 a 76, a resinaLLDPE é extrudada em presença de quantidades crescentes da mistura-mestre do teste N0 14, de acordo com a invenção, pela utilização de umreômetro de tipo Haake Rheocord® equipado com uma extrusora de duploparafuso giratório a 30 rpm/min. e passagem através da fieira circular a umatemperatura de 190°C e cujo diâmetro é aumentado antes do resfriamentopor injeção em contínuo de ar sob uma pressão de 40 bar.

O resfriamento é feito ao ar.

Feita a película, mede-se a respectiva espessura.O teste N0 69 corresponde à prova, isto é, à "ealização de urr.apelícula com uma resina LLDPE virgem que dá uma espessura de películaigual a 9 micrometros.

As diferentes quantidades de misturas-mestres do teste N0 14utilizadas, de acordo com a invenção, correspondem as percentagens mas-sicas de cal em relação ao peso da resina conforme descrito a seguir.

TESTE N0 70

Esse teste que ilustra a invenção corresponde a 5,3% de cal emrelação ao peso de LLDPE e dá uma espessura de película igual a 11 mi-crometros.

TESTE N0 71

Esse teste que ilustra a invenção corresponde a 15,2% de ca!em relação ao peso de LLDPE e dá uma espessura de película igual a 15micrometros.

TESTE N0 72

Esse teste que ilustra a invenção corresponde a 28,7% de calem relação ao peso de LLDPE e dá uma espessura de película igual a 19micrometros.

TESTE N0 73

Esse teste que ilustra a invenção corresponde a 29,1% de calem relação ao peso de LLDPE e dá uma espessura de película igual a 22micrometros.

TESTE N0 74

Esse teste que ilustra a invenção corresponde a 45,6% de calem relação ao peso de LLDPE e dá uma espessura de película igual a 32micrometros.

TESTE N0 75:

Esse teste que ilustra a invenção corresponde a 51,7% de calem relação ao peso de LLDPE e dá uma espessura de película igual a 31micrometros.

TESTE N0 76:

Esse teste que ilustra a invenção corresponde a 53,2% de calem relação ao peso de LLDPE e dá uma espessura c:e película igual a 25micrometros.

Assim, com a leitura dos resultados, pode-se ver que é possívelobter uma película extrudada, contendo a mistura-mestre, de acordo com ainvenção.

EXEMPLO 7

Esse exemplo se refere à utilização de misturas-mestres, deacordo com a invenção, na calandragem.

Para isto, e para cada um dos testes, prepara-se, sobre ummisturador com cilindros, uma mistura de 60% em peso de polímero virgemcom 40% em peso da composição do teste N0 9, de acordo com a invenção.

Os parâmetros do misturador são, para cada um dos testes:

- temperatura dos cilindros igual a 170°C;

- espessura de passagem entre os cilindros igual a 1 mm;

- velocidade dos cilindros igual a 25 rpm.

A calandragem é terminada, quando a composição é visual-mente homogênea.

Determina-se então, para cada um dos testes, o módulo deelasticidade em flexão de quatro pontos, segundo a norma DIN 53457 e ochoque Charpy entalhado a 23°C, segundo a norma DIN 53453.

TESTE N0 77

Esse teste ilustra a invenção e utiliza, como polímero virgem, umpolipropileno de homopolímero de alta densidade comercializado pela socie-dade Montell sob a denominação Montell® ® 1600 K.

Os resultados obtidos são iguais a 1695 N/mm2 para o módulode elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e2,9 kJ/m2 para o choque Charpy entalhado a 23°C, segundo a norma DIN53453.

TESTE N0 78

Esse teste ilustra a invenção e utiliza, como polímero virgem, umpolietileno de alta densidade comercializado pela sociedade Plüss-Staufersob a denominação Hostalen® GC 7260.Os resultados obtidos são iguais a 1235 N/mm2 pa~a o módulode elasticidade em flexão de quatro pontos segundo a norma DIN 53457 e3,4 kJ/m2 para o choque Charpy entalhado a 23°C, segundo a norma DIN53453.

Assim, a leitura dos resultados permite ver que as misturas-mestres, de acordo com a invenção, são utilizáveis nas técnicas de calan-dragem.

Claims (16)

1. Processo para o preparo de misturas-mestre ou concentradode carga(s) mineral(is) muito carregadas em matéria(s) mineral(is), utilizá-veis para carregar matérias termoplásticas com o auxílio dessas cargas mi-nerais, utilizando polímeros ou misturas de polímeros como ligante, caracte-rizado pelo fato de que os polímeros ou misturas de polímeros:- compreendem pelo menos um polipropileno isotático de fluidezmuito grande;- têm uma percentagem de cristalinidade comumente denomina-da índice de isotaticidade superior a aproximadamente 20%, preferencial-mente compreendida entre 30 e 90%, muito preferencialmente compreendi-da entre 50 e 85%, medida pelo método DSC; e- os polímeros ou misturas de polímeros apresentam um índicede fluidez ainda denominado MFI (Melting Flow Index) superior ou igual a- 200g/10min, medido segundo a norma modificada NF T 51-620 (190°C -- 10kg - 1,05mm).

2. Processo para o preparo de misturas-mestres ou concentradode carga(s) mineral (is) muito carregados em matéria (s) ou carga(s) mine-ral(is) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que ospolímeros ou misturas de polímeros apresentarem um índice de fluidez su-perior ou igual a 500g/10min, medido segundo a norma modificada NF T 51-- 620 (190°C -10kg - 1,05mm).

3. Processo para o preparo de misturas-mestres ou concentradode carga(s) mineral(is) muito carregado(s) em matéria(s) ou carga(s) mine-ral(is) de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a par-te orgânica do concentrado de cargas, isto é, a mistura de polímeros queforma o ligante e eventualmente os aditivos usuais, ser composta:- de 30 a 100% de polipropileno isotático de fluidez muito gran-de, cujo MFI medido segundo a norma modificada NFT 51-620 é superior ouigual a 200 g/10 min. (temperatura 190°C, carga 10 kg, fieira de 1,05 mm);- de 0 a 70% de poliolefinas amorfas e/ou cristalinas escolhidasdentre o polipropileno, o polietileno e em regra geral os polímeros e copolí-meros à base de monômeros etilênicos contendo 2 a 6 átomos de carbonosozinhos ou em mistura;- de O a 5% de aditivos, tais como estabilizantes térmicos, antio-xidantes, anti-UV, dispersantes, lubrificantes, corantes, plastificantes, anties-táticos, ignifugantes, agentes de nucleação bem conhecidos do versado natécnica, agentes que passivam os metais como, por exemplo, os agentescupropassivos.

4. Processo para o preparo de misturas-mestre ou concentradode carga(s) mineral(is) muito carregadas em matéria(s) mineral(is) de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que opolímero é um polipropileno isotático de fluidez muito grande.

5. Processo para o preparo de misturas-mestre ou concentradode carga(s) mineral(is) muito carregadas em matéria(s) mineral(is) de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de queos polímeros ou a mistura de polímeros é(são) constituída(os) de pelo me-nos um polipropileno isotático de fluidez muito grande e de pelo menos umoutro polímero olefínico cristalino ou amorfo.

6. Processo para o preparo de misturas-mestres ou concentradode carga(s) mineral(is) muito carregada(s) em matéria(s) ou carga(s) mine-ral(is) de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o ou-tro polímero olefínico cristalino ou amorfo é um polietileno.

7. Processo para o preparo de misturas-mestres ou concentradode carga(s) mineral(is) muito carregada(s) em matéria(s) ou carga(s) mine-ral(is) de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que ospolímeros ou a mistura de polímeros é(são) constituída(os) de polipropilenoisotático de fluidez muito grande e de um polietileno.

8. Processo para o preparo de misturas-mestre ou concentradode carga(s) mineral(is) muito carregadas em matéria(s) mineral(is) de acordocom a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que os polímeros ou amistura de polímeros é(são) constituída(os) de pelo menos um polipropilenoisotático de fluidez muito grande e de pelo menos um outro copolímero outerpolímero olefínico amorfo ou atático ou sensivelmente amorfo ou sensi-velmente atático.

9. Misturas-mestre ou concentrado de carga(s) mineral(is) muitocarregadas em matéria(s) mineral(is), caracterizadas pelo fato de que sãoobteníveis pelo processo como definido em qualquer uma das reivindicações-1 a 8, em que as referidas misturas-mestre ou concentrado de carga(s) mi-neral(is) muito carregadas em matéria(s) mineral(is) contêm um teor em car-ga mineral superior a 80% em peso, preferencialmente de 80,5 a 95,0% emuito preferencialmente de 82,0 a 93,0%, pelo fato de possuírem uma flui-dez ou MFI superior ou igual a 5 g/10 min. (190°C - 5kg - 2,09 mm) medidosegundo a norma NF-T 51-620, de preferência superior ou igual a 8 g/10min. (190°C - 5 kg - 2,09 mm) e pelo fato de conterem pelo menos um polí-mero de tipo polipropileno isotático que apresenta uma percentagem de cris-talinidade (denominada também índice de isotaticidade) superior a aproxi-madamente 20%, preferencialmente compreendida entre 30 e 90%, muitopreferencialmente compreendido entre 50 e 85%, medido pelo método DSC.

10. Misturas-mestre ou concentrado de carga(s) mineral(is) mui-to carregadas em matéria(s) mineral(is) de acordo com a reivindicação 9,caracterizada(s) pelo fato de que a(s) carga(s) mineral(is) tratadas ou nãosão escolhidas dentre os carbonatos, tais como os carbonatos de cálcio na-tural, cujas diferentes calcitas, cal, mármores ou dentre os carbonatos sinté-ticos, tais como os carbonatos de cálcio precipitado com diferentes estágiosde cristalização ou ainda serem escolhidas dentre os sais mistos de magné-sio e de cálcio, tais como as dolomitas ou ainda dentre o carbonato de mag-nésio, o carbonato de zinco, a cal, a magnésia, o sulfato de bário, tal como abarita, o sulfato de cálcio, a sílica, os sílico-magnesianos, tais como o talco,wollastonita, as argilas e outros sílico-aluminosos, tais como os caulins, amica, os óxidos ou hidróxidos de metais ou alcalino-terrosos, tais como ohidróxido de magnésio, os óxidos de ferro, o óxido de zinco, a fibra ou o póde vidro, a fibra ou de pó de madeira, os pigmentos minerais ou orgânicosou as misturas desses compostos, tais como as misturas de talco e de car-bonatos, assim como as misturas de óxido de titânio e de carbonatos, mistu-ras feitas antes ou após a moagem dos minerais.

11. Misturas-mestre ou concentrado de carga(s) mineral(is) mui-to carregadas em matéria(s) mineral(is) de acordo com a reivindicação 10,caracterizada pelo fato de que a(s) carga(s) mineral(is) tratadas ou não é(são) escolhida(s) dentre os carbonatos de cálcio natural cujas diferentescalcitas, cal, mármores ou dentre os carbonatos sintéticos, tais como os car-bonatos de cálcio precipitado, ou ainda dentre o talco, o hidróxido de mag-nésio, a barita, o dióxido de titânio, a wollastonita ou as dolomitas e suasmisturas.

12. Processo para preparar matérias termoplásticas carregadascom o auxílio de carga(s) mineral(is), caracterizado pelo fato de que se efe-tua uma mistura, em uma ou várias vezes, da(s) matéria(s) termoplástica(s)com uma mistura-mestre como definida em qualquer uma das reivindicações 9 a 11, em que a(s) matéria(s) termoplástica(s) é(são) escolhida(s) os polieti-lenos de baixa densidade, lineares ou ramificados, ou os polietilenos de altadensidade, os polipropilenos de homo- ou copolímeros, os poliisobutilenos eos copolímeros obtidos, quando da polimerização de dois pelo menos dosco-monômeros etileno, propileno, isobutileno, as poliolefinas modificadas porenxerto, tais como as poliolefinas enxertadas anidrido maléico ou por copo-limerização, tais como as poliolefinas halogenadas, os polipropilenos modifi-cados EPDM (etileno, propileno, dieno, monômero), os polipropilenos modifi-cados SEBS (estireno, etileno, butileno, estireno) ou ainda de dois pelo me-nos dos polímeros e copolímeros pré-citados, em mistura, ou ainda as bor-rachas ou elastômeros naturais ou sintéticos e termoplásticos, dentre estesnotadamente as borrachas SBR (borracha estireno-butadieno) ou EPDM ouSEBS termoplásticas.

13. Utilização de misturas-mestres como definidas em qualqueruma das reivindicações 9 a 11, eventualmente sob a forma de agregados oude granulados, caracterizada pelo fato de que é na fabricação de artigos in-dustriais moldados, por termoenformação ou injeção.

14. Utilização de misturas-mestres como definidas em qualqueruma das reivindicações 9 a 11, eventualmente sob a forma de agregados oude granulados, caracterizada pelo fato de que é em extrusão, e notadamentede uma película, de um envoltório ou de um tubo ou de um perfilado, ou dosfios e cabos, na extrusão de sopro, na extrusão de cintas ou de folhas ouainda na extrusão de camada sobre papel ou folha metálica.

15. Utilização de misturas-mestres como definidas em qualqueruma das reivindicações 9 a 11, eventualmente sob a forma de agregados oude granulados, caracterizada pelo fato de que é em calandragem.

16. Objetos moldados, extrudados ou calandrados, caracteriza-dos pelo fato de que são obtidos pela utilização de misturas-mestres comodefinidas em qualquer uma das reivindicações 9 a 11.