JP2001081256A - カレンダー成形用ポリプロピレン系樹脂、樹脂組成物およびこの成形物 - Google Patents
カレンダー成形用ポリプロピレン系樹脂、樹脂組成物およびこの成形物Info
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Abstract
く、表面平滑性に優れ、厚みムラの少ないフィルム、シ
ートなどのカレンダー成形物の製造に適したカレンダー
成形用ポリプロピレン系樹脂の提供を目的とする。 【解決手段】 (A)プロピレン50〜100重
量%とプロピレンを除く炭素数2〜10のα−オレフィ
ン50〜0重量%との共重合体で、この共重合体は冷キ
シレン可溶成分が20〜80重量%であり、かつ冷キシ
レン可溶成分の極限粘度が0.8〜2.5dl/gであ
ることを特徴とするカレンダ成形用ポリプロピレン系樹
脂に関する。
Description
したポリプロピレン系樹脂又は、樹脂組成物に関する。
さらに詳しくは、カレンダーロールからの離型性が良
く、カレンダー成形物の表面平滑性に優れ、厚みむらが
少ないなどのカレンダー成形性に適したポリプロピレン
系樹脂又は、樹脂組成物に関する。このポリプロピレン
系樹脂又は、樹脂組成物はカレンダー成形により、人工
レザーや自動車用の床材、天井材などに利用される。
2本以上のロール間で樹脂を圧延して、一定の厚みを有
するフィルムやシートを連続的に成形する方法であっ
て、通常の押出成形法に比べ、生産能力が大きいため、
安価にフィルムやシートが製造できる成形法である。従
来、カレンダー成形法では、主として各種可塑剤を含有
するポリ塩化ビニルが使用され、レザー、シート、フィ
ルムなどが多量に製造されていた。近年、ポリ塩化ビニ
ル中の可塑剤の毒性問題や廃棄物燃焼時の有毒ガス発生
の問題などから、他の材料への転換が迫られている。
オレフィン系材料は、ポリ塩化ビニルのような問題点が
無く、機械的強度などの実用的性質が良好なため、代替
材料として期待されている。しかしながら、ポリプロピ
レンやポリエチレンは本質的に結晶性ポリマーであり、
柔軟性が十分でない、溶融すると急激な粘度変化が起
り、カレンダー成形の好適な成形条件範囲が狭い、カレ
ンダーロールからの離型性が悪い、又、カレンダー成形
物の表面平滑性が悪い、厚みムラが生じ易いなどの問題
点があった。
提案がされている。例えば、特開平6−25439号公
報では、結晶性プロピレン系樹脂、エチレン系共重合
体、及び無定形エチレン−プロピレン共重合体からなる
組成物が開示されている。
子量を有するポリプロピレンのブレンド物を使用するこ
とが開示されている。又、特開昭53−119946号
公報には、プロピレンとエチレンとのランダム共重合体
及びプロピレンとエチレンとのブロック共重合体の組成
物を使用したカレンダー成形法が開示されている。
方法として、特開平8−319382号公報では、ポリ
プロピレン樹脂と脂肪族モノカルボン酸の金属塩とから
なる組成物が開示されている。
良く、表面平滑性に優れ、厚みムラの少ないフィルム、
シートなどのカレンダー成形物の製造に適したカレンダ
ー成形用ポリプロピレン系樹脂又は、樹脂組成物の提供
を目的とする。
ましい性質を有するポリプロピレン系樹脂を開発すべく
研究した結果、特定の極限粘度を有する冷キシレン可溶
成分を特定量含有するポリプロピレン系樹脂が、本目的
に適合することを見出し、本発明に到達した。
重量%とプロピレンを除く炭素数2〜10のα−オレフ
ィン50〜0重量%との共重合体で、この共重合体は冷
キシレン可溶成分が20〜80重量%であり、かつ冷キ
シレン可溶成分の極限粘度が0.8〜2.5dl/gで
あることを特徴とするカレンダー成形用ポリプロピレン
系樹脂に関する。
ン系樹脂100重量部と一般式(1)で表されるアルキ
ルアシッドホスフェート0.025〜3重量部とを含む
ことを特徴とするカレンダー成形用ポリプロピレン系樹
脂組成物に関する。
ンがエチレンであることを特徴とするカレンダー成形用
ポリプロピレン系樹脂又は、樹脂組成物に関する。
ピレン系樹脂又は、樹脂組成物から成形されるカレンダ
ー成形物に関する。
面温度150〜200℃でカレンダー成形されたカレン
ダー成形物であることを特徴とするカレンダー成形物に
関する。
ロピレン系樹脂は、(A)プロピレン50〜100重量
%とプロピレンを除く炭素数2〜10のα−オレフィン
50〜0重量%との共重合体、好ましくはプロピレン5
5〜100重量%とプロピレンを除く炭素数2〜10の
α−オレフィン45〜0重量%との共重合体、さらに好
ましくはプロピレン60〜99.9重量%とプロピレン
を除く炭素数2〜10のα−オレフィン40〜0.1重
量%との共重合体、特に好ましくはプロピレン70〜9
9重量%とプロピレンを除く炭素数2〜10のα−オレ
フィン30〜1重量%との共重合体であり、この共重合
体は冷キシレン可溶成分が20重量%、好ましくは25
重量%、さらに好ましくは30重量%、特に好ましくは
35重量%から80重量%、好ましくは70重量%、さ
らに好ましくは60重量%、特に好ましくは50重量%
の範囲であり、かつ、該冷キシレン可溶成分の極限粘度
が0.8dl/g、好ましくは0.85dl/g、さら
に好ましくは0.9dl/g、特に好ましくは0.95
dl/gから2.5dl/g、好ましくは2.1dl/
g、さらに好ましくは1.7dl/g、特に好ましくは
1.2dl/gの範囲である。
系樹脂において、(A)プロピレンとプロピレンを除く
炭素数2〜10のα−オレフィンとの組成割合が上記範
囲の以外では、機械的強度が低下したり、単独でフィル
ムやシートを製造することが難しくなる場合があり好ま
しくない。
系樹脂は、冷キシレン可溶成分が上記の範囲より小さい
場合、カレンダー成形で得られるフィルムやシートに厚
みムラが起り易い。一方、上記の範囲より大きい場合、
フィルムやシートにブリード物が析出することがあり、
表面平滑性が悪くなることがある。
系樹脂は、プロピレン重合体、プロピレンおよびブテン
−1から選ばれる1以上のオレフィン成分とプロピレン
およびブテン−1を除く炭素数2〜10のα−オレフィ
ンとの共重合体の場合、ランダム共重合体、ブロック共
重合体を用いることが出来る。
系樹脂組成物は、カレンダー成形用ポリプロピレン系樹
脂100重量部に対して、一般式(1)、さらに一般式
(2)、特に一般式(3)で表されるアルキルアシッド
ホスフェート0.025重量部、さらに0.03重量
部、特に1重量部から3重量部、さらに2.8重量部、
特に好ましくは2.5重量部とを含むことが好ましい。
一般式(1)で表されるアルキルアシッドホスフェート
として、例えば、旭電化工業株式会社製アルキルアシッ
ドホスフェートAX−71がある。
系樹脂組成物は、カレンダー成形用ポリプロピレン系樹
脂100重量部に対して、アルキルアシッドホスフェー
トの量が上記の範囲より少ないと、ロールからの離型性
の向上が低く、又、上記の範囲より多いと、アルキルア
シッドホスフェートがシート表面にブリードする場合が
あり、カレンダーロールを汚したり、フィルムやシート
の表面を白化させたりする場合があり好ましくない。
ロピレンを除く炭素数2〜10のα−オレフィンのこと
であり、具体例としては、エチレン、ブテン−1、ペン
テン−1、ヘキセンー1、4−メチル−1−ペンテン、
ヘプテン−1、オクテン−1、ノネン−1、デセン−1
などが挙げられる。これらのα−オレフィンは一種類又
は二種類以上を適宜組合せて用いることができる。これ
らα−オレフィンの中ではエチレンが好ましい。
法で求められる。非晶性ポリα−オレフィンを80〜1
00倍量のキシレンに加え、この溶液を30分間沸騰さ
せた後、その容器を水で冷却し、溶液の温度を20℃に
する。次いで、乾燥したグラスフィルター(フィルター
の目のサイズ:5G)を用い、減圧濾過により冷キシレ
ンに未溶解の成分(以下、「濾過物」と記載する。)と
冷キシレン可溶成分が溶解したキシレン(以下、「濾
液」と記載する。)とに濾別する。濾過物の残ったグラ
スフィルターを減圧乾燥し、ほぼ恒量になるまで乾燥し
た後、その重量を測定し、式(1)により冷キシレン可
溶成分の量は求められる。
で測定される。極限粘度測定に使用する試料の冷キシレ
ン可溶成分は、上記の濾液をロータリーエバポレーター
で約1/10の量に濃縮した後、この濃縮液に約9倍量
のアセトンを加え、溶解していた冷キシレン可溶成分を
析出、沈殿させ、この沈殿物を濾過回収し、乾燥するこ
とにより得られる。極限粘度は、この冷キシレン可溶成
分20mgに20mlのデカリンを加え、135℃の恒
温油槽中で冷キシレン可溶成分をデカリンに完全に溶解
させ、ウベローデ型粘度計を用い、135℃で測定した
試料の落下所用時間とデカリン単独の落下所用時間を基
に求められる。
系樹脂は、低結晶性の樹脂であり、JIS K 711
2の密度勾配管法で測定した密度を基に、ポリプロピレ
ンの100%結晶の密度を0.936g/cm3、完全
非晶の密度を0.855g/cm3として計算される結
晶化度が、下限値として0%、さらに0.1%、特に
0.2%から上限値として60%、さらに58%、特に
55%の範囲が好ましい。
系樹脂は、耐熱性や機械的性質をより向上させるため
に、結晶性ポリプロピレンを添加することができる。結
晶性ポリプロピレンは、本発明のカレンダー成形用ポリ
プロピレン系樹脂を除く樹脂であり、密度0.890g
/cm3以上で、市販されているアイソタクチック構造
のプロピレン単独重合体あるいはプロピレンと他のα−
オレフィンとからなる結晶性の共重合体などが使用でき
る。結晶性ポリプロピレンは本発明のカレンダー成形用
ポリプロピレン系樹脂と混合しても透明性を大きく損な
わないという利点がある。本発明のカレンダー成形用ポ
リプロピレン系樹脂と結晶性ポリプロピレンとの混合比
は、本発明のカレンダー成形用ポリプロピレン系樹脂1
00重量部に対し、結晶性ポリプロピレン50〜150
重量部の範囲が好ましい。
ン単独重合体、エチレン成分を30重量%以下、好まし
くは1〜25重量%含有するプロピレン・エチレンのラ
ンダム共重合体又はブロック共重合体、ブテン−1を2
0重量%以下含有するプロピレン・ブテン−1のランダ
ム共重合体又はブロック共重合体、プロピレン・エチレ
ン・ブテン−1の三元ランダム共重合体又は三元ブロッ
ク共重合体などを挙げることが出来る。
系樹脂の製造は、公知の製造方法、例えば、特開平4−
258609号公報や特開平4−258611号公報記
載の方法などで製造できる。具体的には、触媒系として
は、ハロゲン化マグネシウム担持基剤とトリハロゲン化
アルミニウムからなる触媒担体とテトラハロゲン化チタ
ンとから得られるチタン含有固体触媒と有機アルミニウ
ム助触媒とを配合したものが用いられる。本発明のカレ
ンダー成形用ポリプロピレン系樹脂は、所定量の上記触
媒系の存在下に、例えば、一段重合法にて、プロピレン
の単独重合やブテン−1単独重合あるいはプロピレンと
プロピレンを除く炭素数2〜10のα−オレフィンとを
共重合させることにより製造できる。重合方法は、特に
制限は無く、スラリー重合法、気相重合法、バルク重合
法、溶液重合法、懸濁重合法などが用いられる。重合
後、ポリマー中に含まれる未反応モノマーを除くため、
窒素気流などを通過させても良い。又、触媒を失活させ
るため、押出機を用い、ペレット化する際に少量の水や
アルコールを添加することもできる。又、本発明のカレ
ンダー成形用ポリプロピレン系樹脂としては、市販の非
晶性ポリα−オレフィンを使用することもできる。例え
ば、市販品として米国ハンツマン(Huntsman)
社のFPO(Flexible polyolefin
e)がある。
系樹脂は、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フ
マル酸、イタコン酸等の不飽和カルボン酸及び/又はそ
れらのエステル、酸無水物、金属塩等の誘導体、不飽和
物のアミド、アミノ化合物、グリシジルメタアクリレー
ト、ヒドロキシメタアクリレート等を用い、二軸混練機
などを用いた公知の方法により変性されたものも使用す
ることができる。これら変性されたものでは、無水マレ
イン酸、無水イタコン酸により変性されたものが好適で
ある。
系樹脂には、必要により、本発明の特性を阻害しない範
囲で、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、エチ
レン−α−オレフィン共重合体、メタロセン触媒より製
造されたエチレン−α−オレフィン共重合体などのポリ
エチレン系樹脂を添加することができる。
系樹脂又は、樹脂組成物には、必要により、本発明の特
性を阻害しない範囲で、公知の添加剤、酸化防止剤、熱
安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、分散
剤、塩素補足剤、難燃剤、結晶化核剤、ブロッキング防
止剤、スリップ剤、防曇剤、離型剤、顔料、有機物充填
材、無機物充填材、中和剤、滑剤、分解剤、金属不活性
剤、汚染防止材、抗菌剤やその他の樹脂、熱可塑性エラ
ストマーなどを発明の効果が損なわれない範囲で添加す
ることができる。
としては2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノー
ル、2,6−ジシクロヘキシル−4−エチルフェノール
などのフェノール系酸化防止剤、トリオクチルホスファ
イト、トリストリデシルホスファイトなどの有機ホスフ
ァイト系酸化防止剤、ジラウリルチオジプロピオネー
ト、ペンタエリスリトールテトララウリルチオプロピオ
ネートなどの硫黄系酸化防止剤がある。光安定剤として
はビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジ
ン)セバケート、テトラキス(2,2,6,6−テトラ
メチル−4−ピペリジン)−1,2,3,4−ブタンテ
トラカルボキシレートなどのヒンダードアミン系安定剤
がある。紫外線吸収剤としては2,4−ジヒドロキシベ
ンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフ
ェノンなどのベンゾフェノン系紫外線吸収剤、2,2’
−メチレン−ビス[4−(1,1,3,3−テトラメチ
ルブチル)−6−[(2H−ベンゾトリアゾール−2−
イル)フェノール]],2−(3−t−ブチル−5−メ
チル−2−ヒドロキシフェニル)−5−クロロベンゾト
リアゾールなどのベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤な
どがある。
ン)アルキルアミン、ポリ(オキシエチレン)アルキル
アミドなどのノニオン系帯電防止剤、第4級アンモニウ
ムクロライド、第4級アンモニウムサルフェートなどの
カチオン系帯電防止剤、アルキルスルホネート、アルキ
ルベンゼンスルホネートなどのアニオン系帯電防止剤が
ある。分散剤としてはエチレンビスオレイン酸アミド、
エチレンビスステアリン酸アミドなどのビスアミド系分
散剤、マイクロクリスタリンワックスなどのワックス系
分散剤、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸カルシウ
ム、ステアリン酸亜鉛などの有機金属塩系分散剤があ
る。
ト、リン酸アンモニウムなどのリン酸系難燃剤、三酸化
アンチモン、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウ
ム、マグネシウムの炭酸塩、赤リン等が挙げられる。ブ
ロッキング防止剤としては、シリカ、天然ゼオライト、
合成ゼオライト、カオリン、タルク、シリコーン樹脂、
シリコーンゴム、溶融シリカ、メラミン樹脂、アクリル
樹脂、ハドロタルサイト系等の微粒子が挙げられる。ス
リップ剤としては、ラウリン酸アミド、オレイン酸アミ
ドなどの高級脂肪酸アミドが好適である。添加できるそ
の他の樹脂としては、高密度ポリエチレン、低密度ポリ
エチレン、エチレン−アクリル酸エチル共重合体、エチ
レン−メタクリル酸メチル共重合体、エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体、ポリエチレンワックスなどや、また、石
油樹脂、テルペン樹脂、クマロン−インデン樹脂、ロジ
ン系樹脂やこれらの水素添加誘導体などがある。熱可塑
性エラストマーとしては、スチレン・ブタジエン・スチ
レンブロック共重合体とこの水添物のスチレン・エチレ
ン・ブチレン・スチレンブロック共重合体、スチレン・
イソプレン・スチレンブロック共重合体とこの水添物の
スチレン・エチレン・プロピレン・スチレンブロック共
重合体、エチレンプロピレンゴム、アイオノマーなどが
ある。
系樹脂や樹脂組成物をカレンダー成形する成形装置とし
ては、例えば、2本直列カレンダー、3本直列カレンダ
ー、4本直列カレンダー、Z型カレンダー、逆L型カレ
ンダーなど、従来、ポリ塩化ビニルなどのカレンダー成
形に使用されている公知の装置を特に制限なく用いるこ
とができる。
℃、さらに160℃、特に170℃から200℃、さら
に、190℃、特に185℃の範囲、ロール表面温度が
150℃、さらに160℃、特に165℃から200
℃、さらに190℃、特に185℃の範囲に設定される
ことが好ましい。ロール表面温度は、上記範囲より低い
場合、カレンダー成形が困難場合があり、上記範囲より
高い場合、成形物とロールとの剥離性が悪くなる場合が
ある。ロールの線速度は、5m/分、さらに7m/分、
特に8m/分から60m/分、さらに50m/分、特に
40m/分が好ましい。
系樹脂や樹脂組成物は、カレンダー成形物により、文房
具、建設資材、車両用資材や食品、化粧品、医薬品など
の包装材料に使用する各種のフィルム、シートなどを製
造できる。車両用資材では、特に、自動車用の床材、天
井材、インストルメントパネル、ドアトリム、内装シー
トがある。さらに、カレンダー成形の際、ロールに紙や
布などを送り、人工レザー、防水布や各種ラミネート製
品を成形することができる。
体的に説明する。なお、実施例および比較例中に記載し
た特性値の測定は下記の方法で行った。
い、ロール表面温度150〜200℃、ロール速度10
m/分、厚さが約0.3mmとなるようロール間隔を調
整し、樹脂約100gを圧延加工してシートを作成し
た。カレンダーロール成形時でのロールと樹脂との離型
を目視で観察し、評価した。得られたシートの表面平滑
性を目視で観察し、評価した。得られたシートの厚みム
ラを評価した。
で観察し、評価した。 ○:ロールへの粘着が無く、容易に離型する。 ×:成形初期から粘着性が高く、離型は困難。
た。 ○:シート表面の平滑性は良好。 ×:シート表面に凹凸が認められる。
横3cmの試験片を切出し、厚み計で任意の10点を測
定した。測定値の上下の各2点を除外し、残った6点の
値から、(最大の厚み)/(最小の厚み)を計算し、下
記により評価した。 ○:1.0〜1.2 ×:1.2を超える
レンダーロール)を用い、ロール表面温度175℃、ロ
ール速度10m/分、厚さが約0.3mmとなるようロ
ール間隔を調整し、プロピレン−エチレン共重合体(エ
チレン含有量1.5重量%、冷キシレン可溶成分:3
9.3重量%、冷キシレン可溶成分の極限粘度:1.0
dl/g)100重量部、炭酸カルシウム(ソフトン)
11重量部、酸化防止剤(AO−50)0.56重量部
およびアルキルアシッドフォスフェート(旭電化工業:
アデカスタブAX−71)1.7重量部とからなる樹脂
組成物を溶融混練機で溶融させ、カレンダーロールに供
給し、表1に示した樹脂の温度及びロールの表面温度と
して、シートを成形した。得られたシートのロール剥離
性、表面平滑性及び厚みムラを評価し、表1に示した。
ン系樹脂組成物は、カレンダー成形が可能で、表面平滑
性が優れ、厚みムラの少ないシートを得ることが出来
る。
Claims (5)
- 【請求項1】(A)プロピレン50〜100重量%とプ
ロピレンを除く炭素数2〜10のα−オレフィン50〜
0重量%との共重合体で、この共重合体は冷キシレン可
溶成分が20〜80重量%であり、かつ冷キシレン可溶
成分の極限粘度が0.8〜2.5dl/gであることを
特徴とするカレンダー成形用ポリプロピレン系樹脂。 - 【請求項2】請求項1記載のカレンダー成形用ポリプロ
ピレン系樹脂100重量部と一般式(1)で表されるア
ルキルアシッドホスフェート0.025〜3重量部とを
含むことを特徴とするカレンダー成形用ポリプロピレン
系樹脂組成物。 【化1】 - 【請求項3】炭素数2〜10のα−オレフィンがエチレ
ンであることを特徴とする請求項1〜2記載のカレンダ
ー成形用ポリプロピレン系樹脂又は、樹脂組成物。 - 【請求項4】請求項1〜3記載のカレンダー成形用ポリ
プロピレン系樹脂又は、樹脂組成物から成形されるカレ
ンダー成形物。 - 【請求項5】カレンダー成形物が、ロール表面温度15
0〜200℃でカレンダー成形されたカレンダー成形物
であることを特徴とする請求項4記載のカレンダー成形
物。
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---|---|---|---|
JP26384299A JP2001081256A (ja) | 1999-09-17 | 1999-09-17 | カレンダー成形用ポリプロピレン系樹脂、樹脂組成物およびこの成形物 |
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