JP4996602B2 - 硬質膜被覆された物体およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、少なくとも１のＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜を有する単層または多層の層構造を有する硬質膜被覆された物体、およびその製造方法に関する。本発明による被覆は特に鋼、超硬合金、サーメットおよびセラミックからなる工具、たとえば中ぐりバイト、フライスおよびスローアウェイチップにおいて使用することができる。本発明により被覆される物体は、改善された耐摩耗性および耐酸化性を有する。
従来技術
Ｔｉ−Ａｌ−Ｎ材料系の特定の範囲で摩耗保護層を製造することは、ＷＯ０３／０８５１５２Ａ２によりすでに公知である。この場合、６７％までのＡｌＮ含有率でＮａＣｌ構造を有する単相のＴｉＡｌＮ層を製造することが可能である。これらの層はＰＶＤにより作成され、０．４１２ｎｍ〜０．４２４ｎｍの格子定数ａfccを有する（Ｒ．Ｃｒｅｍｅｒ、Ｍ．Ｗｉｔｔｈａｕｔ、Ａ．ｖｏｎ Ｒｉｃｈｔｈｏｆｅｎ、Ｄ．Ｎｅｕｓｃｈｕｅｔｚ、Ｆｒｅｓｅｎｉｕｓ Ｊ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．３６１（１９９８）、第６４２〜６４５頁）。このような立方晶のＴｉＡｌＮ層は、比較的高い硬度および耐摩耗性を有している。しかし６７％を超えるＡｌＮ含有率では、立方晶および六方晶のＴｉＡｌＮからなる混合物が生じ、かつ７５％を超えるＡｌＮ割合では、それより軟質で、かつ耐摩耗性ではない六方晶のウルツ鉱構造が生じるのみである。
Ｔｉ−Ａｌ−Ｎ材料系の特定の範囲で摩耗保護層を製造することは、ＷＯ０３／０８５１５２Ａ２によりすでに公知である。この場合、６７％までのＡｌＮ含有率でＮａＣｌ構造を有する単相のＴｉＡｌＮ層を製造することが可能である。これらの層はＰＶＤにより作成され、０．４１２ｎｍ〜０．４２４ｎｍの格子定数ａfccを有する（Ｒ．Ｃｒｅｍｅｒ、Ｍ．Ｗｉｔｔｈａｕｔ、Ａ．ｖｏｎ Ｒｉｃｈｔｈｏｆｅｎ、Ｄ．Ｎｅｕｓｃｈｕｅｔｚ、Ｆｒｅｓｅｎｉｕｓ Ｊ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．３６１（１９９８）、第６４２〜６４５頁）。このような立方晶のＴｉＡｌＮ層は、比較的高い硬度および耐摩耗性を有している。しかし６７％を超えるＡｌＮ含有率では、立方晶および六方晶のＴｉＡｌＮからなる混合物が生じ、かつ７５％を超えるＡｌＮ割合では、それより軟質で、かつ耐摩耗性ではない六方晶のウルツ鉱構造が生じるのみである。
ＡｌＮ含有率の上昇と共に、立方晶ＴｉＡｌＮ層の耐酸化性が増大することも公知である（Ｍ．Ｋａｗａｔｅ、Ａ．Ｋｉｍｕｒａ、Ｔ．Ｓｕｚｕｋｉ、Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ １６５（２００３年）、第１６３〜１６７頁）。しかしＰＶＤを用いてＴｉＡｌＮを製造するための学術文献から、７５０℃を越えると、実質的に単相で、高いＡｌＮ割合を有する立方晶ＴｉＡｌＮ層はもはや生じ得ないか、あるいはｘ＞０．７５を有するＴｉ1-xＡｌxＮ相の場合に、常に六方晶ウルツ鉱構造が存在するという見解が生じる（Ｋ．Ｋｕｔｓｃｈｅｊ、Ｐ．Ｈ．Ｍａｙｒｈｏｆｅｒ、Ｍ．Ｋａｔｈｒｅｉｎ、Ｃ．Ｍｉｃｈｏｔｔｅ、Ｐ．Ｐｏｌｃｉｋ、Ｃ．Ｍｉｔｔｅｒｅｒ、Ｐｒｏｃ．１６ｔｈ Ｉｎｔ．Ｐｌａｎｓｅｅ Ｓｅｍｉｎａｒ、２００５年５月３０日〜６月３日、Ｒｅｕｔｔｅ、オーストラリア、第２巻、第７７４〜７８８頁）。
また、プラズマＣＶＤを用いて、０．９までのｘを有する単相のＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜を製造することができることもすでに判明した（Ｒ．Ｐｒａｎｇｅ、Ｄｉｓｓ．ＲＴＨＷ Ａａｃｈｅｎ、１９９９年、Ｆｏｒｔｓｃｈｒｉｔｔ−Ｂｅｒｉｃｈｔｅ ＶＤＩ、２０００年、シリーズ５、第５７６号ならびにＯ．Ｋｙｒｙｌｏｖ等、Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎ．第１５１〜１５２頁（２００２年）、第３５９〜３６４頁）。しかしこの場合の欠点は、層組成の不十分な均一性および層中の比較的高い塩素含有率である。さらに、方法の実施は複雑であり、かつ高価である。
公知のＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜を製造するために、従来技術によればＰＶＤ法またはプラズマＣＶＤ法が使用され、これらは７００℃未満の温度で実施される（Ａ．Ｈｏｅｒｌｉｎｇ、Ｌ．Ｈｕｌｔｍａｎ、Ｍ．Ｏｄｅｎ、Ｊ．Ｓｊｏｅｌｅｎ、Ｌ．Ｋａｒｌｓｓｏｎ、Ｊ．Ｖａｃ．Ｓｃｉ．Ｔｅｃｈｎｏｌ．Ａ２０（２００２年）、５、第１８１５〜１８２３頁ならびにＤ．Ｈｅｉｍ、Ｒ．Ｈｏｃｈｒｅｉｔｅｒ、Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ９８（１９９８年）、第１５５３〜１５５６頁）。この方法の場合の欠点は、複雑な部材形状の被覆が困難であることである。ＰＶＤは、極めて指向性の高いプロセスであり、プラズマＣＶＤは、高いプラズマ均一性を必要とする。というのも、プラズマ出力密度が層のＴｉ／Ａｌ原子比に対して直接に影響を与えるからである。工業的にほぼ独占的に使用されるＰＶＤ法では、ｘ＞０．７５を有する単相の立方晶Ｔｉ1-xＡｌxＮ層を製造することは不可能である。
立方晶のＴｉＡｌＮ層は準安定性の構造であるので、１０００℃以上の高温で通常のＣＶＤ法を用いた製造は不可能である。というのは、１０００℃を越える温度では、ＴｉＮおよび六方晶ＡｌＮからなる混合物が生じるからである。
ＵＳ６，２３８，７３９Ｂ１によれば、塩化アルミニウムおよび塩化チタンの気体混合物ならびにＮＨ3およびＨ2を使用する場合に、熱によるＣＶＤ法によってプラズマ支援することなく、０．１〜０．６のｘを有するＴｉ1-xＡｌxＮ層が、５５０℃〜６５０℃の温度範囲で得られることも公知である。この特殊な熱によるＣＶＤ法の欠点は、同様にｘ≦０．６の層化学量論の限定および６５０℃未満の温度への限定である。低い被覆温度は、層中で１２原子％までの高い塩素含有率につながり、これは適用にとって妨げとなる（Ｓ．Ａｎｄｅｒｂｏｕｈｒ、Ｖ．Ｇｈｅｔｔａ、Ｅ．Ｂｌａｎｑｕｅｔ、Ｃ．Ｃｈａｂｒｏｌ、Ｆ．Ｓｃｈｕｓｔｅｒ、Ｃ．Ｂｅｒｎａｒｄ、Ｒ．Ｍａｄａｒ、Ｓｕｒｆａｃｅ ａｎｄ Ｃｏａｔｉｎｇｓ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ １１５（１９９９年）、第１０３〜１１０頁）。
発明の開示
本発明は、少なくとも１のＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜を有する単層または多層の層構造により硬質膜被覆された物体において、実質的に改善された耐摩耗性および耐酸化性を達成するという課題に基づいている。
本発明は、少なくとも１のＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜を有する単層または多層の層構造により硬質膜被覆された物体において、実質的に改善された耐摩耗性および耐酸化性を達成するという課題に基づいている。
前記課題は、請求の範囲の特徴により解決される。
本発明による硬質膜被覆された物体は、前記層構造がプラズマ励起を行わずにＣＶＤにより作成された少なくとも１のＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜により被覆されており、前記Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜は、ｘ＞０．７５〜ｘ＝０．９３の化学量論係数および０．４１２ｎｍ〜０．４０５ｎｍの格子定数ａfccを有する立方晶ＮａＣｌ構造の単相の層として存在しているか、または前記Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜は、その主要な相がｘ＞０．７５〜ｘ＝０．９３の化学量論係数および０．４１２ｎｍ〜０．４０５ｎｍの格子定数ａfccを有する立方晶ＮａＣｌ構造を有するＴｉ1-xＡｌxＮからなり、かつ別の相としてＴｉ1-xＡｌxＮがウルツ鉱構造として、および／またはＮａＣｌ構造のＴｉＮxとして含有されている多相のＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜である。このＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜のもう1つの特徴は、Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜の塩素含有率が、０．０５〜０．９原子％の範囲であることである。有利にはＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜の塩素含有率はわずか０．１〜０．５原子％の範囲であり、かつ酸素含有率は０．１〜５原子％の範囲である。
Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜の硬度の値は、２５００ＨＶ〜３８００ＨＶの範囲である。
本発明によれば、Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜中に、３０質量％までアモルファスの層成分が含有されていてよい。
物体上に本発明により存在する層は、２５００ＨＶ〜３８００ＨＶのその高い硬度により、および立方晶Ｔｉ1-xＡｌxＮ相の高いＡｌＮ割合により達成される、従来技術に対して明らかに改善された耐酸化性により、従来達成されなかった硬度と耐酸化性との組み合わせを有し、これは特に高温で極めて良好な耐摩耗性を生じる。
前記物体を製造するために、本発明は、物体を反応器中、７００℃〜９００℃の範囲の温度でプラズマ励起を用いずにＣＶＤにより被覆し、その際、前駆体としてチタンハロゲン化物、アルミニウムハロゲン化物および反応性の窒素化合物が使用され、これらを高温で混合することを特徴とする。
反応性の窒素化合物として本発明によればＮＨ3および／またはＮ2Ｈ4を使用することができる。
前駆体は有利には反応器中で直接、堆積帯域の前で混合する。
前駆体の混合は本発明によれば、１５０℃〜９００℃の範囲の温度で実施される。
被覆は有利には１０2Ｐａ〜１０5Ｐａの範囲の圧力で実施される。
本発明による方法によれば、比較的簡単な熱によるＣＶＤ処理により、７００℃〜９００℃の温度および１０2Ｐａ〜１０5Ｐａの圧力で、ＮａＣｌ構造を有するＴｉ1-xＡｌxＮ層を製造することが可能である。本発明による方法により、ｘ＜０．７５を有する従来公知のＴｉ1-xＡｌxＮ層組成も、その他の方法では製造することができないｘ＞０．７５を有する新規の組成も得られる。本発明による方法は、複雑な部材形状も均一に被覆することができる。
発明の実施
以下では実施例に基づいて、本発明を詳細に説明する。
以下では実施例に基づいて、本発明を詳細に説明する。
例１
ＷＣ／Ｃｏ超硬合金スローアウェイチップ上に、本発明による熱によるＣＶＤ法によってＴｉ1-xＡｌxＮ層を析出させる。このために、７５ｍｍの内径を有するホットウォールＣＶＤ反応器中で、ＡｌＣｌ3 ２０ｍｌ／分、ＴｉＣｌ4 ３．５ｍｌ／分、Ｈ2 １４００ｍｌ／分、アルゴン４００ｍｌ／分からなる気体混合物を、温度８００℃および圧力１ｋＰａで導通した。
ＷＣ／Ｃｏ超硬合金スローアウェイチップ上に、本発明による熱によるＣＶＤ法によってＴｉ1-xＡｌxＮ層を析出させる。このために、７５ｍｍの内径を有するホットウォールＣＶＤ反応器中で、ＡｌＣｌ3 ２０ｍｌ／分、ＴｉＣｌ4 ３．５ｍｌ／分、Ｈ2 １４００ｍｌ／分、アルゴン４００ｍｌ／分からなる気体混合物を、温度８００℃および圧力１ｋＰａで導通した。
第二の気体供給部を介して、ＮＨ3 １００ｍｌ／分およびＮ2 ２００ｍｌ／分からなる混合物を反応器に案内した。両方の気体流の混合は、支持体キャリアから１０ｃｍ前方に間隔をあけて行う。３０分の被覆時間の後で、厚さ６μｍの灰黒色の層が得られる。
平行ビームの入射により実施されるＸ線回折法による薄膜分析によれば、立方晶のＴｉ1-xＡｌxＮ相のみが判明する（図１のＸ線回折図を参照）。
確認された格子定数は、ａfcc＝０．４０８５ｎｍである。ＷＤＸにより測定された原子比Ｔｉ：Ａｌは、０．１０７である。同様に測定された塩素および酸素の含有率は、Ｃｌに関して０．１原子％であり、かつＯに関して２．０原子％である。
化学量論係数の計算によればｘ＝０．９０である。ビッカース圧子によれば、３０７０ＨＶ［０．０５］の層の硬度が測定される。Ｔｉ1-xＡｌxＮ層は、空気中で１０００℃まで耐酸化性である。
例２
Ｓｉ3Ｎ4切断用セラミックからなるスローアウェイチップ上にまず、厚さ１μｍの窒化チタン層を、公知の標準的なＣＶＤ法により９５０℃で施与する。その後、本発明によるＣＶＤ法により例１に記載した気体混合物を使用して、圧力１ｋＰａおよび温度８５０℃で灰黒色の層が析出する。
Ｓｉ3Ｎ4切断用セラミックからなるスローアウェイチップ上にまず、厚さ１μｍの窒化チタン層を、公知の標準的なＣＶＤ法により９５０℃で施与する。その後、本発明によるＣＶＤ法により例１に記載した気体混合物を使用して、圧力１ｋＰａおよび温度８５０℃で灰黒色の層が析出する。
Ｘ線回折法による薄膜分析によれば、ここでＮａＣｌ構造を有するＴｉ1-xＡｌxＮと、ウルツ鉱構造を有するＡｌＮとの不均一な混合物が存在することが判明する。図２の確認されたＸ線回折図では、立方晶Ｔｉ1-xＡｌxＮの反射はｃにより、および六方晶のＡｌＮ（ウルツ鉱構造）はｈにより示されている。層中の立方晶Ｔｉ1-xＡｌxＮの割合が大部分である。
立方晶相の確認された格子定数は、ａfcc＝０．４０７５ｎｍである。第二の六方晶ＡｌＮ相は、ａ＝０．３１０７ｎｍおよびｃ＝０．４９５６ｎｍの格子定数を有する。ビッカース圧子により測定された層の硬度は、３１５０ＨＶ［０．０１］である。２相のＴｉ1-xＡｌxＮ層は、空気中で１０５０℃まで耐酸化性である。
Claims (10)
- 単層または多層の層構造を有する硬質膜被覆された物体であり、前記層構造はプラズマ励起を行わずにＣＶＤにより作成されたＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜を少なくとも１つ有し、
前記Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜は、ｘ＞０．７５〜ｘ＝０．９３の化学量論係数および０．４１２ｎｍ〜０．４０５ｎｍの格子定数ａfccを有する立方晶ＮａＣｌ構造の単相の層として存在し、かつＴｉ 1-x Ａｌ x Ｎ硬質皮膜の塩素含有率が、０．０５〜０．９原子％の範囲であるか、または、
前記Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜は、その主要な相がｘ＞０．７５〜ｘ＝０．９３の化学量論係数および０．４１２ｎｍ〜０．４０５ｎｍの格子定数ａfccを有する立方晶ＮａＣｌ構造を有するＴｉ1-xＡｌxＮからなり、かつ別の相としてＴｉ1-xＡｌxＮがウルツ鉱構造として、および／またはＮａＣｌ構造のＴｉＮxとして含有されている多相の層であり、かつＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜の塩素含有率が、０．０５〜０．９原子％の範囲である、
硬質膜被覆された物体。 - 前記Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜の塩素含有率が、０．１〜０．５原子％の範囲であることを特徴とする、請求項１記載の硬質膜被覆された物体。
- 前記Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜の酸素含有率が、０．１〜５原子％の範囲であることを特徴とする、請求項１記載の硬質膜被覆された物体。
- 前記Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜の硬度の値が、２５００ＨＶ〜３８００ＨＶの範囲であることを特徴とする、請求項１記載の硬質膜被覆された物体。
- 前記Ｔｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜が、アモルファスの層成分を０〜３０質量％含有することを特徴とする、請求項１記載の硬質膜被覆された物体。
- ｘ＞０．７５〜ｘ＝０．９３の化学量論係数を有する少なくとも１のＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜を有する、単層または多層の層構造を有する硬質膜被覆された物体の製造方法であって、反応器中、前駆体としてチタンハロゲン化物、アルミニウムハロゲン化物および反応性の窒素化合物を使用し、これらを高温で混合して、プラズマ励起を行わずにＣＶＤにより７００℃〜９００℃の範囲の温度で物体を被覆することを特徴とする、少なくとも１のＴｉ1-xＡｌxＮ硬質皮膜を有する、単層または多層の層構造を有する硬質膜被覆された物体の製造方法。
- 前記反応性窒素化合物として、ＮＨ3および／またはＮ2Ｈ4を使用することを特徴とする、請求項６記載の方法。
- 前記前駆体を反応器中、堆積帯域の前で直接に混合することを特徴とする、請求項６記載の方法。
- 前記前駆体混合物を、１５０℃〜９００℃の範囲の温度で実施することを特徴とする、請求項６記載の方法。
- 前記被覆を、１０2Ｐａ〜１０5Ｐａの範囲の圧力で実施することを特徴とする、請求項６記載の方法。
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