BRPI0613793B1 - Corpos revestidos de material duro e método para sua produção - Google Patents
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Abstract
corpos revestidos de material duro e metodopm~a sua produçao a invenção refere-se a corpos de revestimento duro com um sistema de camada simples ou múltiplas camadas contendo pelo menos uma camada dura de ti~1~al~x~n e um método para a produção dos mesmos. o objetivo da invenção é atingir uma resistência ao desgaste e resistência à oxidação significativamente melhorada para esses corpos derevestimento duro. os mencionados corpos de revestimento duro caracterizam-se pelo fato dos corpos estarem revestidos com pelo menos uma camada dura de ti~1~al~x~n, gerada por cvd sem a presença do estimulo de plasma como uma camada de fase simples com estrutura cúbica de nacl com um coeficiente estequiométrico x <syn>0,15 a x = 0,93 e uma constante de treliça afcc entre 0,412 nm e 0,405 nm, ou como uma camada de múltiplas fases, a fase principal sendo ti~1~al~x~n com uma estrutura cúbica de nacl com um coeficiente estequiométricox >0(75 a x = 0,93 e uma constante de treliça afçc entre 0,412 nm e 0,405 nm, com ti~1~a1~x~n com uma estrutura de wurtzita e/ou como tin~x~ com estrutura de nacl como mais uma fase. outra característica da mencionada camada dura é o fato do teor de cloro estar na faixa de somente 0,05 a 0,9 atom %. a invenção também se refere a um método para a produção docorpo, caracterizado pelo fato do corpo ser revestido em um reator a temperaturas de 700<198>c até 900<198>c através de cvd sem a presença do estímulo de plasma com haletos de titânio, haletos de alumínio e compostos de nitrogênio reativo como precursores, misturados a temperaturas elevadas. é possível aplicar o mencionado revestimento em ferramentas fabricadas de aço, metais duros, cermets e cerâmicas, como furadeiras, fresas e inserções cortadoras indexáveis.
Description
[001] A invenção refere-se a corpos revestidos de material duro com um sistema de camada simples ou múltiplas camadas contendo pelo menos uma camada dura de Ti1-xAlxN e um método para a produção dos mesmos. De acordo com a invenção é possível utilizar o revestimento, especialmente, para ferramentas feitas de aço, metais duros, cermets, e cerâmicas, como furadeiras, fresas, e insertos cortadores (pastilhas de metal duro). Os corpos revestidos de acordo com a invenção têm melhor resistência ao desgaste por atrito e resistência à oxidação.
[002] A produção de camadas de proteção contra desgaste por atrito em determinadas regiões do sistema de materiais de Ti-Al-N já é conhecido, conforme a WO 03/085152 A2. Nesta conexão, é possível produzir camadas monofásicas de TiAlN com a estrutura de NaCl, a teores de AlN de até 67%. Tais camadas, produzidas através de PVD, têm uma constante de rede afcc entre 0,412 nm e 0,424 nm (R. Cremer, M. Witthaut, A. von Richthofen, D. Neuschütz, Fresenius J.Anal. Chem. 361 (1998) 642-645). Essas camadas cúbicas de TiAlNpossuem uma resistência ao desgaste por atrito e durezarelativamente elevada. No caso dos teores de AlN > 67%, contudo, forma-se uma mistura de TiAlN cúbico e hexagonal, e a umaproporção de AlN > 75%, somente se forma a estrutura mais mole de wurtzita, que não é resistente ao desgaste por atrito.
[003] Também é sabido que a resistência à oxidação de camadas cúbicas de TiAlN aumenta com um incremento do teor de AlN (M. Kawate, A. Kimura, T. Suzuki, Surface e Coatings Technology 165 (2003) 163-167). Contudo, a literatura científica referente àprodução de TiAlN através de PVD indica a visão de que praticamente nenhuma camada monofásica cúbica TiAlN com uma alta proporção de AlN pode ser formada acima de 750°C, isto é, que no caso de fases de Ti1-xAlxN onde x > 0,75, a estrutura hexagonal de wurtzita sempre estará presente (K. Kutschej, P.H. Mayrhofer, M. Kathrein, C. Michotte, P. Polcik, C. Mitterer, Proc. 16th Int. Plansee Seminar, 30 de maio - 03 de junho de 2005, Reutte, Áustria, Vol. 2, p. 774 — 788).
[004] Também já tinha sido descoberto que é possível produzir camadas monofásicas de material duro de Ti1-xAlxN com x até 0,9 através de CVD por plasma (R. Pfaixa, Diss. RTHW Aachen, 1999, Fortschritt-Berichte VDI [Progress Reports of the Association of German Engineers], 2000, Series 5, No. 576, além de O. Kyrylov et al., Surface e Coating Techn. 151-152 (2002) 359-364). Contudo, uma desvantagem nesta conexão é a insuficiente homogeneidade da composição da camada, e o teor de cloro relativamente alto na camada. Ainda mais, a condução do processo é complicada e exige muito esforço.
[005] Para a produção das conhecidas camadas de material duro de Ti1-xAlxN, utilizam-se os métodos de PVD ou métodos de CVD por plasma, de acordo com a técnica, métodos estes que são operados a temperaturas inferiores a 700°C (A. Horling, L. Hultman, M. Oden, J. Sjolen, L. Karlsson, J. Vac. Sci. Technol. A 20 (2002)5, 1815 - 1823, além de D. Heim, R. Hochreiter, Surface e Coatings Technology 98 (1998) 1553 - 1556). É uma desvantagem destesmétodos o fato de que revestir geometrias complicadas de componentes apresenta dificuldades. PVD é um processo muito visado, e CVD por plasma exige um alto nível de homogeneidade de plasma, pois a densidade do poder do plasma tem uma influência direta na relação de átomos Ti/Al da camada. Com os métodos PVD, que são quase exclusivamente utilizados na indústria, não é possível produzir camadas monofásicas cúbicas de Ti1-xAlxN com x > 0,75.
[006] Como as camadas cúbicas de TiAlN constituem uma estrutura metaestável, a produção com métodos convencionais de CVD, a altas temperaturas >1000°C fundamentalmente não é possível, pois se forma uma mistura de TiN e AlN hexagonal a temperaturas acima de 1000°C.
[007] De acordo com a patente US 6,238,739 B1 também é sabido que se pode obter camadas de Ti1-xAlxN com x entre 0,1 e 0,6 na faixa de temperatura entre 550°C e 650°C, através de um processo de CVD térmico, sem suporte de plasma, caso se utilize uma mistura de gás de cloretos de alumínio e cloretos de titânio, além de NH3 e H2. A desvantagem deste método de CVD térmico especial também consiste na restrição a uma estequiometria de camadas x < 0,6 e a restrição a temperaturas inferiores a 650°C. A baixa temperatura de revestimento resulta em altos teores de cloro na camada, até 12 at.-%, o que é prejudicial quando utilizado. (S. Anderbouhr, V. Ghetta, E. Blanquet, C. Chabrol, F. Schuster, C. Bernard, R. Madar, Surface e Coatings Technology 115 (1999) 103 - 110).
[008] A invenção baseia-se na busca de uma melhora significativa da resistência ao desgaste por atrito e resistência à oxidação no caso de corpos revestidos de material duro com um sistema de camada simples ou múltiplas camadas contendo pelo menos uma camada de material dura de Ti1-xAlxN.
[009] Atinge-se esse objetivo com as características reivindicadas neste pedido de patente.
[010] Os corpos revestidos de material duro, de acordo com a invenção, caracterizam-se pelo fato de que são revestidos com pelo menos uma camada de material duro de Ti1-xAlxN produzida através de CVD, sem estímulo de plasma, camada esta, que está presente como uma camada monofásica na estrutura cúbica de NaCl, com um coeficiente de estequiometria x > 0,75 até x = 0,93, e uma constante de rede afcc entre 0,412 nm e 0,405 nm, ou que constitui uma camada multifásica de material duro de Ti1-xAlxN cuja principal fase consiste de Ti1-xAlxN com uma estrutura cúbica de NaCl, com um coeficiente de estequiometria x > 0,75 até x = 0,93, e uma constante de rede afcc entre 0,412 nm e 0,405 nm, pelo qual estão contidos o Ti1-xAlxN na estrutura de wurtzita e/ou o TiNx na estrutura de NaCl como uma fase adicional. Outra característica desta camada de material duro de Ti1-xAlxN consiste no fato de seu teor de cloro estar na faixa entre apenas 0,05% e 0,9% em átomos. É vantajoso o teor de cloro da camada de material duro de Ti1- xAlxN(s) se encontrar na faixa de somente 0,1% a 0,5% em átomos, e o teor de oxigênio se encontrar na faixa de 0,1% a 5% em átomos.
[011] O valor de dureza da(s) camada(s) de material duro de Ti1- xAlxN se encontra na faixa de 2500 HV a 3800 HV.
[012] De acordo com a invenção, até 30% em massa podem constituir-se de componentes amorfos de camadas na(s) camada(s) de material duro de Ti1-xAlxN.
[013] A camada presente nos corpos, de acordo com a invenção, com sua elevada dureza entre 2500 HV a 3800 HV, e com uma resistência à oxidação claramente melhorada comparada com a técnica anterior, que se atinge através da alta proporção de AlN na fase cúbica de Ti1-xAlxN, possui uma combinação de dureza e resistência à oxidação que nunca foi atingida até agora, o que resulta em uma ótima resistência ao desgaste por atrito, particularmente a altas temperaturas.
[014] Para a produção dos corpos, a invenção inclui um método que se caracteriza pelo fato de que os corpos são revestidos em um reator, a temperaturas na faixa de 700°C a 900°C, através de CVD, sem estímulo de plasma, pelo qual se utilizam haletos de titânio, haletos de alumínio, e compostos de nitrogênio reativo como precursores, misturados a temperatura elevada.
[015] De acordo com a invenção, pode-se utilizar NH3 e/ou N2H4 como compostos de nitrogênio reativo.
[016] É vantajoso que os precursores sejam misturados no reator, diretamente à frente da zona de depósito.
[017] Realiza-se a mistura dos precursores, de acordo com a invenção, a temperaturas na faixa de 150°C a 900°C.
[018] É vantajoso realizar o processo de revestimento a pressões na faixa de 102 Pa a 105 Pa.
[019] Utilizando o método de acordo com a invenção, é possível produzir um camada de Ti1-xAlxN com a estrutura de NaCl através de um processo de CVD térmico comparativamente simples, a temperaturas entre 700°C e 900°C, e pressões entre 102 Pa e 105 Pa. As duas composições da camada de Ti1-xAlxN previamente conhecidas, com x < 0,75, e os novos tipos de composições, com x > 0,75, que não podem ser produzidas através de nenhum outro método, podem obter-se utilizando o método da invenção. O método permite um revestimento homogêneo mesmo em corpos de geometrias complexas.
[020] A seguir, a invenção é explicada com maiores detalhes utilizando concretizações exemplificativas.
[021] Deposita-se uma camada de Ti1-xAlxN em insertos cortadores de metal duro de WC/Co, através do método de CVD térmico de acordo com a invenção. Com esta finalidade, introduz-se uma mistura de gás de 20 ml/min de AlCl3, 3,5 ml/min de TiCl4, 1400 ml/min de H2, 400 ml/min de argônio em um reator CVD de parede quente com diâmetro interno de 75 mm, a uma temperatura de 800°C e uma pressão de 1 kPa.
[022] Passa-se uma mistura de 100 ml/min de NH3 e 200 ml/min de N2 para dentro do reator através de um segundo alimentador de gás. A mistura das duas correntes de gás ocorre a uma distância de 10 cm à frente do portador de substrato. Após um tempo de revestimento de 30 minutos, obtém-se uma camada cinza-preta com 6 μm de espessura.
[023] Somente a fase cúbica de Ti1-xAlxN é encontrada através da análise de camadas finas por raio-X realizada com incidência de varredura (vide difratograma de raio-X, Fig. 1).
[024] A constante de rede determinada atinge afcc = 0,4085 nm. A relação de átomos Ti:Al determinada por meio de WDX atinge 0,107. Os teores de cloro e oxigênio, que também foram determinados, atingem 0,1% em átomos para Cl e 2,0% em átomos para O.
[025] O cálculo do coeficiente estequiométrico produz x = 0,90. Mede-se uma dureza da camada de 3070 HV [0,05] através de um indentador Vickers. A camada de Ti1-xAlxN é resistente à oxidação no ar até 1000°C.
[026] Inicialmente, aplica-se uma camada de nitreto de titânio com 1 μm de espessura em insertos cortadores de cerâmica cortante de Si3N4, através de um conhecido processo CVD padrão, a 950°C. A seguir, deposita-se uma camada cinza-preta com o método CVD, de acordo com a invenção, utilizando a mistura de gás descrita no Exemplo 1, uma pressão de 1 kPa, e uma temperatura de 850°C.
[027] A análise de camadas finas por raio-X mostra que aqui, está presente uma mistura heterogênea de Ti1-xAlxN, com a estrutura de NaCl e AlN com a estrutura de wurtzita. No difratograma de raio-X da Fig. 2 que foi determinado, os reflexos do Ti1-xAlxN cúbico estão indicados com c, e aqueles da AlN (estrutura de wurtzita) hexagonal estão indicados com h. A proporção do Ti1-xAlxN cúbico na camada é predominante.
[028] A constante de rede da fase cúbica determinada atinge afcc = 0,4075 nm. A segunda, a fase hexagonal AlN tem uma constante de redes de a = 0,3107 nm, e c = 0,4956 nm. A dureza da camada, determinada através de um indentador Vickers, atinge 3150 HV [0,01]. A camada bifásica de Ti1-xAlxN é resistente à oxidação no ar até 1050°C.
Claims (6)
1. MÉTODO PARA A PRODUÇÃO DE CORPOS REVESTIDOS DE MATERIAL DURO com um sistema de camada única ou multicamadas que contém pelo menos uma camada de material duro Ti1-xAlxN caracterizado pelo fato de que os corpos são revestidos em um reator em temperaturas na faixa de 700°C até 900°C através de CVD térmico sem a presença do estímulo de plasma, utilizando como precursores AlCl3 e TiCl4 através de uma primeira corrente de gás e compostos de nitrogênio reativo na forma de NH3 e/ou N2H4 através de uma segunda corrente de gás, em que ditos precursores são misturados a temperaturas na faixa de 150°C a 900°C dentro do reator a uma distância de 10 cm à frente do portador de substrato e onde os ditos precursores AlCl3 e TiCl4 e o composto de nitrogênio reativo NH3 estão nas proporções 20/3,5/100, respectivamente.
2. MÉTODO de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que dito revestimento é realizado sob pressões na faixa de 102 Pa a 10 Pa.
3. CORPOS REVESTIDOS DE MATERIAL DURO, produzidos de acordo com o método definido em qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, compreendendo um sistema de camada simples ou de múltiplas camadas, contendo ao menos uma camada de material duro de Ti1-xAlxN produzida através de CVD sem a presença do estímulo de plasma, caracterizados pelo fato de que a camada de material duro de Ti1-xAlxN está presente como uma camada monofásica na estrutura cúbica de NaCl, com um coeficiente de estequiometria x > 0,75 até x =0,93, e a constante de rede afcc entre 0,412 nm e 0,405 nm, ou onde a camada de material duro de Ti1-xAlxN seja uma camada multifásica cuja fase principal consiste de Ti1- xAlxN com uma estrutura cúbica de NaCl, com um coeficiente de estequiometria x > 0,75 até x = 0,93, e uma constante de rede afcc entre 0,412 nm e 0,405 nm, e Ti1-xAlxN na estrutura de wurtzita são contidos como uma fase adicional em que o teor de cloro na camada dura de Ti1- xAlxN se encontra na faixa de 0,05% a 0,9% em átomos e o valor de dureza da(s) camada(s) de material duro de Ti1- xAlxN se encontra na faixa de 2500 HV a 3800 HV.
4. CORPOS REVESTIDOS DE MATERIAL DURO, de acordo com a reivindicação 3, caracterizados pelo fato de o teor de cloro da (s) camada (s) de material duro Ti1-xAlxN se situar na gama de 0,1% a 0,5% em átomos.
5. CORPOS REVESTIDOS DE MATERIAL DURO, de acordo com a reivindicação 3, caracterizados pelo fato de o teor de oxigênio da (s) camada (s) de material duro Ti1-xAlxN se situar na gama de 0,1% a 5% em átomos.
6. CORPOS REVESTIDOS DE MATERIAL DURO de acordo com a reivindicação 3, caracterizados pelo fato de que a pelo menos uma camada de material duro de Ti1-xAlxN contém 0 a 30% em massa de componentes amorfos de camadas.
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