ES2567589T3 - Cuerpos recubiertos con materiales duros y procedimiento para su fabricación - Google Patents

Cuerpos recubiertos con materiales duros y procedimiento para su fabricación Download PDF

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Abstract

Cuerpos recubiertos con materiales duros con un sistema estratificado monocapa o multicapa que contiene al menos una capa de material duro de Ti1-xAlxN generada mediante CVD sin excitación con plasma, presentándose la capa de material duro de Ti1-xAlxN como capa monofásica en la estructura de NaCl cúbica con un coeficiente de estequiometria x > 0,75 a x >= 0,93 y una constante de red afcc entre 0,412 nm y 0,405 nm, o en donde la capa de material duro de Ti1-xAlxN es una capa multifásica, cuya fase principal se compone de Ti1- xAlxN con una estructura de NaCl cúbica con un coeficiente de estequiometria x > 0,75 a x >= 0,93 y una constante de red afcc entre 0,412 nm y 0,405 nm, y estando contenida como fase adicional AlN en la estructura de wurtzita, y en donde el contenido en cloro la capa de material duro de Ti1-xAlxN se encuentra en el intervalo de 0,05 a 0,9% At., y en donde el valor de dureza de la o las capas de material duro de Ti1-xAlxN se encuentra en el intervalo de 2500 HV a 3800 HV.

Description

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DESCRIPCION
Cuerpos recubiertos con materiales duros y procedimiento para su fabricacion Campo tecnico
La invencion se refiere a cuerpos recubiertos con materiales duros con un sistema estratificado monocapa o multicapa que contiene al menos una capa de material duro Ti1-xAlxN, y a un procedimiento para su fabricacion. El recubrimiento de acuerdo con la invencion puede emplearse, en particular, en herramientas de acero, metales duros, cermets y materiales ceramicos tales como taladros, fresas y placas de corte ajustables. Los cuerpos recubiertos de acuerdo con la invencion presentan una resistencia al desgaste y una estabilidad a la oxidacion mejoradas.
Estado de la tecnica
La fabricacion de capas protectoras contra el desgaste en determinados sectores del sistema material Ti-Al-N es ya conocida de manera correspondiente al documento WO 03/085152 A2. En este caso, es posible fabricar capas de TiAlN monofasicas con la estructura NaCl con contenidos en AlN de hasta 67%. Estas capas, que son generadas mediante PVD, presentan constantes de red afcc entre 0,412 nm y 0,424 nm (R. Cremer, M. Witthaut, A. von Richthofen, D. Neuschutz, Fresenius J. Anal. Chem. 361 (1998) 642-645). Capas de TiAlN cubicas de este tipo poseen una dureza y una resistencia al desgaste relativamente elevadas. En el caso de contenidos en AlN > 67% resulta, no obstante, una mezcla a base de TiAlN cubico y hexagonal, y en el caso de una porcion de AlN > 75% ya solo la estructura de wurtzita hexagonal mas blanda y no resistente al desgaste.
Tambien es conocido que la estabilidad a la oxidacion de capas de TiAlN cubicas aumenta con un contenido creciente en AlN (M. Kawate, A. Kimura, T. Suzuki, Surface and Coatings Technology 165 (2003) 163-167). A partir de la bibliograffa cientifica para la produccion de TiAlN mediante PVD resulta, sin embargo, la opinion de que por encima de 750°C ya no pueden practicamente formarse capas de TiAlN cubicas monofasicas con una elevada proporcion de AlN, o bien que en el caso de fases de Th-xAlxN con x > 0,75 se presente siempre la estructura de wurtzita hexagonal (K. Kutschej, P.H. Mayrhofer, M. Kathrein, C. Michotte, P. Polcik, C. Mitterer, Proc. 16° Int. Plansee Seminar, 30 de mayo - 03 de junio de 2005, Reutte, Austria, Vol. 2, pags. 774 - 788).
Se ha encontrado ya tambien que mediante CVD asistida por plasma se pueden producir capas de material duro Th- xAlxN monofasicas con x hasta 0,9 (R. Prange, Diss. RThW Aachen, 1999, Fortschritt-Berichte, VDI, 2000, Fila 5, N° 576, asf como O. Kyrylov et al., Surface and Coating Techn. 151-152 (2002) 359-364). En este caso, es desventajoso, sin embargo, la homogeneidad insuficiente de la composicion de las capas y el contenido en cloro relativamente elevado en la capa. Ademas, la realizacion del procedimiento es complicada y compleja.
Conforme al documento JP 2001 341008 A se conoce una herramienta recubierta con nitrato de titanio-aluminio consistente en un cuerpo de herramienta y en una capa de recubrimiento sencilla o multicapa a base de nitrato de titanio-aluminio que contiene al menos titanio, aluminio y nitrogeno, siendo la estructura cristalina de la capa de nitrato de titanio-aluminio una estructura cubica, la capa de nitrato de titanio-aluminio presenta una tension inherente de traccion y el contenido en cloruro de la capa de nitrato de titanio-aluminio asciende a 0,01 hasta 2% en masa. La incorporacion de aluminio en la red cristalina de TiAlN cubica esta, sin embargo, limitada. La constante de red determinada a partir del reflejo (111) para esta capa de TiAlN se indica con 0,41358 nm.
Para la produccion de las capas de material duro de Th-xAlxN conocidas se emplean segun el estado de la tecnica procedimientos de PVD o CVD sustentada con plasma que son hechos funcionar a temperaturas por debajo de 700°C (A. Horling, L. Hultman, M. Oden, J. Sjolen, L. Karlsson, J. Vac. Sci. Technol. A 20 (2002)5, 1815 - 1823, asf como D. Heim, R. Hochreiter, Surface and Coatings Technology 98 (1998) 1553 - 1556). Lo desventajoso de estos procedimientos es que el recubrimiento de geometnas de piezas componentes complicadas supone dificultades. PVD es un proceso muy dirigido y la CVD sustentada por plasma requiere una elevada homogeneidad del plasma, dado que la densidad de potencia del plasma tiene una influencia directa sobre la relacion atomica de Ti/Al de la capa. Con el procedimiento PVD, empleado industrialmente casi de forma exclusiva, no es posible producir capas de Th-xAlxN cubicas monofasicas con x > 0,75.
Dado que en el caso de capas de TiAlN cubicas se trata de una estructura metaestable, en principio no es posible una produccion con procedimientos de CVD convencionales a temperaturas elevadas > 1000°C, dado que a temperaturas por encima de 1000°C se forma una mezcla a base de TiN y AlN hexagonal.
De manera correspondiente al documento US 6.238.739 B1 es tambien conocido que mediante un proceso de CVD termico sin sustentacion con plasma se pueden obtener capas de Th-xAlxN con x entre 0,1 y 0,6 en el intervalo de temperaturas entre 550°C y 650°C, cuando se utilice una mezcla gaseosa de cloruros de aluminio y titanio, asf como NH3 y H2. La desventaja de este procedimiento CVD termico especial consiste asimismo en la limitacion a una estequiometria de la capa x <0,6 y a la limitacion a temperaturas por debajo de 650°C. La baja temperatura de
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recubrimiento conduce a elevados contenidos en cloro en la capa de hasta 12% At. que son nocivos para la aplicacion (S. Anderbouhr, V. Ghetta, E. Blanquet, C. Chabrol, F. Schuster, C. Bernard, R. Madar, Surface and Coatings Technology H5 (1999) 103 - 110).
Divulgacion de la invencion
La invencion tiene por mision alcanzar, en el caso de cuerpos recubiertos con materiales duros con un sistema estratificado monocapa o multicapa, que contiene al menos una capa de material duro de Ti-i-xAlxN, una resistencia al desgaste y una estabilidad a la oxidacion esencialmente mejoradas.
Este problema se resuelve con las caractensticas de las reivindicaciones
Los cuerpos recubiertos con materiales duros de acuerdo con la invencion se caracterizan porque estan recubiertos con al menos una capa de material duro de Ti-i-xAlxN creada mediante CVD sin excitacion con plasma que se presenta como capa monofasica en la estructura de NaCl cubica con un coeficiente de estequiometria x > 0,75 a x = 0,93 y una constante de red afcc entre 0,412 nm y 0,405 nm, o que es una capa de material duro de Ti-i-xAlxN multifasica, cuya fase principal se compone de Ti-i-xAlxN con una estructura de NaCl cubica con un coeficiente de estequiometria x > 0,75 a x = 0,93 y una constante de red afcc entre 0,412 nm y 0,405 nm, estando contenida como fase adicional AlN en la estructura de wurtzita. Otras caractensticas de esta capa de material duro de Ti-i-xAlxN consiste en que su contenido en cloro se encuentra en el intervalo entre solo 0,05 y 0,9% At., y el valor de dureza de la o las capas de material duro de Ti-i-xAlxN se encuentra en el intervalo de 2500 hV a 3800 HV.
Ventajosamente, el contenido en cloro de la o las capas de material duro de Ti-i-xAlxN se encuentra en el intervalo de solo 0,1 a 0,5 % At., y el contenido en oxfgeno en el intervalo de 0,1 a 5% At.
Conforme a la invencion, en la o las capas de material duro de Ti-i-xAlxN puede estar contenido hasta 30% en masa de componentes amorfos de la capa.
La capa presente conforme a la invencion en los cuerpos presenta, con su elevada dureza entre 2500 HV y 3800 HV y con una estabilidad a la oxidacion claramente mejorada con respecto al estado de la tecnica, que se alcanza mediante la elevada proporcion de AlN en la fase de Ti-i-xAlxN cubica, una combinacion hasta ahora no alcanzada de dureza y estabilidad a la oxidacion que, en particular en el caso de temperaturas elevadas, proporciona una muy buena resistencia al desgaste.
Para la produccion de los cuerpos, la invencion contiene un procedimiento que se caracteriza porque los cuerpos son recubiertos en un reactor a temperaturas en el intervalo de 700°C a 900°C mediante CVD sin excitacion con plasma, encontrando aplicacion como precursores haluros de titanio, haluros de aluminio y compuestos nitrogenados reactivos que se mezclan a temperatura elevada.
Como compuestos nitrogenados reactivos pueden emplearse de acuerdo con la invencion NH3 y/o N2H4.
Los precursores se mezclan de manera ventajosa en el reactor inmediatamente delante de la zona de separacion.
La mezcla de los precursores se lleva a cabo de acuerdo con la invencion a temperaturas en el intervalo de 150°C a 900°C.
El recubrimiento se lleva a cabo ventajosamente a presiones en el intervalo de 102 Pa hasta 105 Pa.
Con el procedimiento de acuerdo con la invencion es posible producir, mediante un proceso de CVD termico relativamente sencillo a temperaturas entre 700°C y 900°C y presiones entre 102 Pa y 105 Pa, capas de Ti-i-xAlxN con la estructura de NaCl. Con el procedimiento se pueden obtener tanto las composiciones estratificadas de Ti-i-xAlxN hasta ahora conocidas con x < 0,75 como las nuevas composiciones con x > 0,75 que no se pueden producir con ningun otro procedimiento. El procedimiento permite el revestimiento homogeneo tambien de geometnas complicadas de las piezas componentes.
Formas de realizacion de la invencion
En lo que sigue se explica con mayor detalle la invencion en ejemplos de realizacion.
Ejemplo 1
En placas de corte ajustables de metal duro de WC/Co se separa una capa de Ti-i-xAlxN mediante el procedimiento CVD termico de acuerdo con la invencion. Para ello, en un reactor de CVD de pared caliente con un diametro interno de 75 mm se introduce una mezcla gaseosa a base de 20 ml/min de AlCh, 3,5 ml/min de TiCU, 1400 ml/min de H2, 400 ml/min de argon a una temperatura de 800°C y una presion de 1 kPa.
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A traves de una segunda conduccion de gas se conduce al reactor una mezcla a base de 100 ml/min de NH3 y 200 ml/min de N2. La mezcladura de las dos corrientes gaseosas tiene lugar a una distancia de 10 cm delante del soporte del sustrato. Despues de un tiempo de recubrimiento de 30 minutos, se obtiene una capa de color gris oscura con un grosor de 6 pm.
Mediante el analisis en capa fina por rayos X llevado a cabo en incidencia rasante se encuentra solo la fase de Tii- xAlxN cubica (vease el difractograma de rayos X, Fig. 1).
La constante de red determinada asciende a afcc = 0,4085 nm. La relacion atomica de Ti:Al, determinada mediante WDX, asciende a 0,107. Los contenidos asimismo determinados de cloro y oxfgeno ascienden a 0,1% At. para Cl y 2,0% At. para O.
El calculo del coeficiente de estequiometria proporciona x = 0,90. Mediante un cuerpo de indentacion Vickers se mide una dureza de la capa de 3070 HV[0,05]. La capa de Th-xAlxN es estable a la oxidacion al aire hasta 1000°C.
Ejemplo 2
Sobre placas de corte ajustables a base de material ceramico de corte de Si3N4 se aplica primeramente una capa de nitrato de titanio de 1 pm de espesor mediante un proceso de CVD estandar conocido a 950°C. Despues, con el procedimiento CVD de acuerdo con la invencion y utilizando la mezcla gaseosa descrita en el Ejemplo 1, una presion de 1 kPa y una temperatura de 850°C, se separa una capa negra grisacea.
El analisis en capa fina de rayos X proporciona que en este caso esta presente una mezcla heterogenea de Th-xAlxN con la estructura de NaCl y AlN con estructura de wurtzita. En el difractograma de rayos X determinado de la Fig. 2, los reflejos de la Th-xAlxN cubica estan caracterizados con c y los del AlN hexagonal (estructura de wurtzita) lo estan con h. La proporcion del Th-xAlxN cubico predomina en la capa.
La constante de red determinada de la fase cubica asciende a afcc = 0,4075 nm. La segunda fase de AlN hexagonal tiene constantes de red de a = 0,3107 nm y c = 0,4956 nm. La dureza de la capa determinada mediante el cuerpo de indentacion de Vickers asciende a 3150 HV[0,01]. La capa de Th-xAlxN bifasica es estable a la oxidacion al aire hasta 1050°C.

Claims (7)

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    REIVINDICACIONES
    1. Cuerpos recubiertos con materiales duros con un sistema estratificado monocapa o multicapa que contiene al menos una capa de material duro de Tii-xAlxN generada mediante CVD sin excitacion con plasma, presentandose la capa de material duro de Th-xAlxN como capa monofasica en la estructura de NaCl cubica con un coeficiente de estequiometria x > 0,75 a x = 0,93 y una constante de red afcc entre 0,412 nm y 0,405 nm,
    o en donde la capa de material duro de Tii-xAlxN es una capa multifasica, cuya fase principal se compone de Tii- xAlxN con una estructura de NaCl cubica con un coeficiente de estequiometria x > 0,75 a x = 0,93 y una constante de red afcc entre 0,412 nm y 0,405 nm, y estando contenida como fase adicional AlN en la estructura de wurtzita, y en donde el contenido en cloro la capa de material duro de Tii-xAlxN se encuentra en el intervalo de 0,05 a 0,9% At., y en donde el valor de dureza de la o las capas de material duro de Tii-xAlxN se encuentra en el intervalo de 2500 hV a 3800 HV.
  2. 2. Cuerpos recubiertos con materiales duros segun la reivindicacion 1, caracterizados por que el contenido en cloro de la o las capas de material duro de Th-xAlxN se encuentra en el intervalo de 0,1 a 0,5% At.
  3. 3. Cuerpos recubiertos con materiales duros segun la reivindicacion 1, caracterizados por que el contenido en oxfgeno de la o las capas de material duro de Th-xAlxN se encuentra en el intervalo de 0,1 a 5% At.
  4. 4. Procedimiento para la fabricacion de cuerpos recubiertos con materiales duros con un sistema estratificado monocapa o multicapa que contiene al menos una capa de material duro de Th-xAlxN segun al menos una de las reivindicaciones 1-4, caracterizado por que los cuerpos son recubiertos en un reactor a temperaturas en el intervalo de 700°C a 900°C mediante CVD sin excitacion con plasma, encontrando aplicacion como precursores haluros de titanio, haluros de aluminio y compuestos nitrogenados reactivos que se mezclan a temperatura elevada en el reactor inmediatamente delante de la zona de separacion.
  5. 5. Procedimiento segun la reivindicacion 4, caracterizado por que como compuestos nitrogenados reactivos se emplea de acuerdo NH3 y/o N2H4.
  6. 6. Procedimiento segun la reivindicacion 4, caracterizado por que la mezcla de los precursores se lleva a cabo a temperaturas en el intervalo de 150°C a 900°C.
  7. 7. Procedimiento segun la reivindicacion 4, caracterizado por que el recubrimiento se lleva a cabo a presiones en el intervalo de 102 Pa hasta 105 Pa.
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