JP7160677B2 - TiAlNコーティングを有する工具とその工具の製造方法 - Google Patents
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Description
によって定義され、
式中、
- I(hkl)は、X線回折により測定された回折反射の強度であり、
- I0(hkl)は、pdfカード00-046-1200による回折反射の標準強度であり、
- nは計算に使用された反射の数であり、
- TC(111)の計算のために、反射(111)、(200)、(220)及び(311)が使用される。
- CVD法において、1μmから16μmの範囲内の厚さを有する、0.40≦x≦0.95、0≦y≦0.10且つ0.85≦z≦1.15であるTi1-xAlxCyNz層を625から800℃の範囲内の処理温度で堆積させること、
- 空気排除下、700~950℃の範囲内の温度で、0,5から12時間の持続時間の間、堆積したTi1-xAlxCyNz層をアニーリングすることであって、Ti1-xAlxCyNz結晶の粒界で、Ti1-oAloCpNqの析出物が生成され、結晶内部よりも高いAl含有量を有し、0.95≦o≦1.00、0≦p≦0.10、0.85≦q≦1.15且つ(o-x)≧0.05である方法で条件が選択されること
を含む、方法にも関する。
走査電子顕微鏡法(SEM):
走査電子顕微鏡法の画像に関して、カール・ツァイスの電界放出カソードを有するSupra 40 VP電子顕微鏡が使用された。本発明の粒界析出物を発見し、特性評価するための撮影条件は、上に記載される。
EBSD分析は、カール・ツァイスのSupra 40 VP FE-SEMにおいて、Ametek EDAXのDigiview IV検出器を使用して実施された。EBSDに関する記録条件及び評価プロセスは、上により詳細に記載される。
300kVの加速電圧で電界放出カソードを有する透過型電子顕微鏡FEI Titan 80-300が使用された。走査透過型電子顕微鏡の画像は、明視野(BF;明視野)検出器及び高角度円環状暗視野(HAADF)検出器を使用して撮影された。透過型電子顕微鏡用の試料の調製のために、液体ガリウムイオン源又は電子源としての電界放出カソード、並びにイオンのためのシステム-及びPtの電子支援堆積を備えた組み合わされたFIB/SEMシステム(FIB=集束イオンビーム)が使用された。このシステムの助けを借りて、In-Situ Lift-Outを用いてラメラとして層から研磨断面が調製され、十分な電子透過性を得るために薄くされた。
EDX測定は、カール・ツァイスの走査電子顕微鏡Supra 40 VP上、15kVで、英国のOxford InstrumentsのタイプINCA x-actのEDX分光計を用いて行われた。透過型電子顕微鏡Titan 80-300 80-300 TEM/STEM上のEDX測定には、英国のOxford InstrumentのInca EDX Systemも使用された。
X線回析測定は、CuKα線を用いてGE Sensing&Inspection Technologies PTS3003のタイプの回折計で行われた。θ-2θ-スキャンに関して、残留応力及び極点図測定のために、1次側面のポリキャピラリー及びコリメータとしての2mmピンホールからなる平行ビーム光学系が使用された。2次側面上では、0.4°の発散を有する平行プレートコリメータニッケルKβフィルタが使用された。
{111}反射の極点図は、0°≦α≦75°(増分5°)及び0°≦β≦360°(増分5°)の角度範囲にわたり、測定点の円形配置を伴って、2θ=38.0°で記載された工学を使用してXRDにより調製された。測定され、逆算された全ての極点図の強度分布は、ほぼ回転対称であった。即ち、調査された層は繊維テクスチャを呈した。{111}極点図に加えて、優先配向を踏査するために、極点図は{200}及び{220}反射上で測定された。配向密度分布関数(ODF)は、ポーランドのLaboSoftのソフトウェアLaboTex3.0を使用して計算され、優先配向は逆の極点図によって表された。本発明のコーティングにおいて、強度最大は、設定された優先配向に相当するか又は<111>から≦20°の角度偏差内の結晶方向<111>中に存在した。
残留応力の分析に関して、面心立方晶Ti1-xAlxCyNz層の{222}干渉は、上記の測定光学を用いて、回折計GE Sensing&Inspection Technologies PTS3003を使用して、-60°から+60°(増分5°)の25ψ角度を適用したsin2ψ法に従って測定された。バックグラウンド除去、ローレンツ偏光補正及びKα2除去(Rachinger分離)後、干渉線の位置は、プロファイル関数を測定データにフィッティングすることにより決定された。適用された弾性定数は、1/2s2=1.93TPa-1及びs1=-0.18TPa-1であった。残留応力は、一般的に、メガパスカル単位(MPa)で示され、これによって、残留引張応力は、正の算術符号(+)で、残留圧縮応力は負の算術符号(-)で表される。
X線回折(XRD)と従来の及び高解像透過型電子顕微鏡(TEM及びHR-TEM)とによる本発明のTi1-xAlxCyNz層におけるラメラ構造の存在の確定及び特性評価が、J. Keckes et al., 「Self-organized periodic soft-hard nanolamellae in polycrystalline TiAlN thin films」, Thin Solid Films 545 (2013), 29-32ページに記載されるように行われた。
ミクロ硬さの測定及び圧入係数の測定は、万能試験機である、ドイツ、ジンデルフィンゲンのHelmut Fischer GmbHのFischerscope H100を使用して、コーティングされた本体の研磨断面上で、DIN EN ISO 14577に従って行われた。ミクロ硬さの測定は、25mNの試験荷重を適用して行われた。
図1は、断面における工具基材3上の硬質材料コーティングの略図を示す。基材3上には、CVD法において堆積されるコーティング層2が初めに提供され、これは、例えば、TiNの接着層でありうる。コーティング層2の上には、先行技術により知られるように、又は、アニーリング前に本発明のように見えるように、本発明の析出物を有さない、アニーリングされていないTi1-xAlxCyNz層が提供される。Ti1-xAlxCyNz層1は、結晶子4及び粒界5を有する円柱状の構造を有する。
これらの実施例において、90.5重量%のWC、8重量%のCo及び1.5重量%の(NbC+TaC)の組成を有するSEHW1204AFNの形状の超硬合金の割り出し可能な切削インサートを、基体として使用した。
下で総体積流が達成される方法で設定した。Ti1-xAlxCyNz層の調製のパラメータを表2に示す。Ti1-xAlxCyNz層の厚さは、コーティング1については約8μm、コーティング2については約6μmであった。
実施例1(本発明の実施例番号8及び9、並びに比較例番号7、10及び11)で調製された超硬合金の割り出し可能な切削インサートを使用して、フライス加工動作を、以下の切削条件下で行った。
Claims (16)
- 超硬合金、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼の基体と、CVD法中にそれに堆積し、2μmから25μmの範囲内の厚さを有する単層又は多層摩耗保護コーティングとを有する工具であって、
摩耗保護コーティングが、1μmから16μmの範囲の厚さを有し、>85体積%の面心立方(fcc)結晶構造を有する、0.40≦x≦0.95、y=0且つ0.85≦z≦1.15の少なくとも一のTi1-xAlxCyNz層を含み、
Ti1-xAlxCyNz層が、結晶子内部よりも高いAl含有量を有するTi1-xAlxCyNz結晶子の粒界でTi1-oAloCpNqの析出物を含み、0.95≦o≦1.00、p=0、0.85≦q≦1.15且つ(o-x)≧0.05であり、
Ti1-xAlxCyNz層が、>1.5のテクスチャ係数TC(111)により特徴付けられる、結晶{111}面に対して好ましい配向の結晶成長を有し、テクスチャ係数TC(111)が、以下:
[式中、
- I(hkl)は、X線回折により測定された回折反射の強度であり、
- I0(hkl)は、pdfカード00-046-1200による回折反射の標準強度であり、
- nは計算に使用された反射の数であり、
- TC(111)の計算のために、反射(111)、(200)、(220)及び(311)が使用される。]
のとおり規定されることを特徴とする、工具。 - Ti1-xAlxCyNz層が、少なくとも90体積%の面心立方(fcc)結晶構造を有することを特徴とする、請求項1に記載の工具。
- Ti1-xAlxCyNz層が円柱状の微細構造を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の工具。
- 結晶子内部よりも高いAl含有量を有するTi1-xAlxCyNz結晶子の粒界のTi1-oAloCpNqの析出物が、六方晶系ウルツ鉱型構造を有するAlN(w-AlN)を含むことを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の工具。
- Ti1-xAlxCyNz層が、0.60≦x≦0.90、y=0且つ0.85≦z≦1.15の化学量論係数を有することを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の工具。
- Ti1-xAlxCyNz層が、2700HV超のビッカース硬さ(HV)を有することを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の工具。
- Ti1-xAlxCyNz層が、結晶{111}面に対して好ましい配向の結晶成長を有するために、X線回折(XRD)及び/又は電子後方散乱(EBSD)により測定された結晶{111}面のX線回折ピークの最大値が、基体の表面の法線に対して、角度α=±20度内で測定されることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の工具。
- Ti1-xAlxCyNz層が、最大150nmの厚さのラメラを有するラメラ構造を有することを特徴とし、
Ti及びAlの交互に異なる化学量論的割合を有し、同じ結晶構造(=結晶相)及び/又は同じ結晶配向を有するTi1-xAlxCyNz層の周期的交互領域からラメラが形成される、請求項1から7のいずれか一項に記載の工具。 - Ti1-xAlxCyNz層が、sin2ψ法によりfcc-Ti1-xAlxCyNz相の81.5~82度2シータで{222}反射で測定された、残留圧縮応力を有することを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の工具。
- Ti1-xAlxCyNz層が、<0MPaから-5000MPaの範囲の残留圧縮応力を有することを特徴とする、請求項9に記載の工具。
- a)基体とTi1-xAlxCyNz層との間に、TiN層、高温CVD若しくは中温CVD(MT-CVD)により堆積するTiCN層、Al2O3層、h-AlN層及びそれらの組合せより選択される、0.05μmから7μmの厚さを有する少なくとも一の更なる硬質材料層が提供されること、及び/又は
b)Ti1-xAlxCyNz層上に、α-Al2O3、κ-Al2O3、γ-Al2O3、TiN、MT-TiCN、h-AlN及びそれらの組合せより選択される、少なくとも一の更なる硬質材料層が提供されること
を特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の工具。 - 超硬合金、サーメット、セラミック、鋼又は高速度鋼の基体と、CVD法によりそれに堆積する、2μmから25μmの範囲内の厚さを有する単層又は多層摩耗保護コーティングとを有する工具の製造のための方法であって、以下の工程:
- CVD法中に、625から800℃の範囲内の処理温度で、1μmから16μmの範囲内の厚さを有する、0.40≦x≦0.95、y=0且つ0.85≦z≦1.15のTi1-xAlxCyNz層を堆積させること、
- 空気排除下、700~950℃の範囲内の温度で、1から6時間の持続時間にわたり、堆積したTi1-xAlxCyNz層をアニーリングすることであって、Ti1-xAlxCyNz結晶子の粒界で、結晶内部よりも高いAl含有量を有し、0.95≦o≦1.00、p=0、0.85≦q≦1.15且つ(o-x)≧0.05のTi1-oAloCpNqの析出物が生成されるように、条件が選択されること、
を含み、
Ti1-xAlxCyNz層が、>1.5のテクスチャ係数TC(111)により特徴付けられる、結晶{111}面に対して好ましい配向の結晶成長を有し、テクスチャ係数TC(111)が、以下:
[式中、
- I(hkl)は、X線回折により測定された回折反射の強度であり、
- I0(hkl)は、pdfカード00-046-1200による回折反射の標準強度であり、
- nは計算に使用された反射の数であり、
- TC(111)の計算のために、反射(111)、(200)、(220)及び(311)が使用される。]
のとおり規定される、
方法。 - アニーリング後に、Ti1-xAlxCyNz層が、2700HV超のビッカース硬さ(HV)を呈するように、アニーリング中の温度及び持続時間の条件が選択されることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- アニーリング後のTi1-xAlxCyNz層中のTi1-oAloCpNqの析出物の生成後に、Ti1-xAlxCyNz層中の面心立方(fcc)結晶構造の残存する含有量が、>85体積%であるように、アニーリング中の温度及び持続時間の条件が選択されることを特徴とする、請求項12又は13に記載の方法。
- 堆積したTi1-xAlxCyNz層のアニーリングが、750~900℃の範囲内の温度で行われることを特徴とする、請求項12から14のいずれか一項に記載の方法。
- Ti1-xAlxCyNz層の堆積のためのCVD法がLP-CVD法であることと、CVD法が、0.05から8kPaの範囲内のCVD反応器中の処理圧力で行われることを特徴とする、請求項12から15のいずれか一項に記載の方法。
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