JPWO2018047734A1 - 切削工具およびその製造方法 - Google Patents

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Abstract

基材と、基材上に設けられた被膜とを備える切削工具であって、基材は、cBN粒子からなるcBN焼結体であり、被膜は、Ti1-xAlxC1-aNa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の組成からなる化合物層を含み、化合物層は、その全部または一部において、NaCl型結晶構造を有する。

Description

本発明は、切削工具およびその製造方法に関する。本出願は、2016年9月6日に出願した日本特許出願である特願2016−173723号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載されたすべての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
従来から、基材として立方晶窒化硼素焼結体(以下、「cBN焼結体」ともいう。)を用いた切削工具が知られている。たとえば、特開平10−158065号公報(特許文献1)には、結合材を含まないcBN焼結体(以下、「バインダレスcBN焼結体」ともいう。)が開示されている。
バインダレスcBN焼結体は、結合材を含むcBN焼結体と比して、鉄系材料との反応性が低く、かつ優れた硬度を有する一方で、耐熱性が低い傾向がある。このような特性から、バインダレスcBN焼結体は、高い硬度が要求される一方で、あまり耐熱性が必要とされない鋳鉄の切削加工に用いられる。
特開平10−158065号公報
本開示の一態様に係る切削工具は、基材と、基材上に設けられた被膜とを備える切削工具であって、基材は、立方晶窒化硼素粒子(以下、「cBN粒子」ともいう)からなるcBN焼結体であり、被膜は、Ti1-xAlx1-aa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の組成からなる化合物層を含み、化合物層は、その全部または一部において、NaCl型結晶構造を有する。
本開示の一態様に係る切削工具の製造方法は、cBN粒子からなるcBN焼結体である基材を作製する工程と、基材の表面に被膜を形成する工程と、を含み、被膜を形成する工程は、CVD法によりTi1-xAlx1-aa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の組成からなり、かつ、その全部または一部においてNaCl型結晶構造を有する化合物層を形成する工程を備える。
図1は、本実施形態に係る切削工具の構成の一例を示す模式的な断面図である。 図2は、本実施形態に係る化合物層の作製に用いられる化学蒸着装置の模式的な断面図である。
[本開示が解決しようとする課題]
ところで近年、加工能率の向上の観点から、高負荷切削が要求されている。このため、バインダレスcBN焼結体を用いた切削工具においても、安定的な高負荷切削を可能とすべく、さらに高い切削特性を有する切削工具が要求される。しかし現在、このような高負荷切削においても安定的に利用し得るような、バインダレスcBN焼結体を用いた切削工具を提供するには至っていない。
以上の点に鑑み、本開示では、高負荷切削においても安定的な切削を可能とする切削工具およびその製造方法を提供する。
[本開示の効果]
上記によれば、高負荷切削においても安定的な切削を可能とする切削工具およびその製造方法を提供することができる。
[本発明の実施形態の説明]
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。なお、本明細書において「A〜B」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上B以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Bにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とBの単位とは同じである。
〔1〕本発明の一態様に係る切削工具は、基材と、基材上に設けられた被膜とを備える切削工具である。基材は、cBN粒子からなるcBN焼結体である。被膜は、Ti1-xAlx1-aa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の組成からなる化合物層を含み、化合物層は、その全部または一部において、NaCl型結晶構造を有する。
上記切削工具は、基材が有する高い硬度と、被膜が有する高い強度と高い耐熱性との相乗効果により、優れた耐摩耗性と優れた耐欠損性とを発揮することができる。したがって、上記切削工具は、高負荷切削においても安定的な切削が可能となる。
〔2〕上記切削工具において、cBN粒子の平均粒径は、1μm以下である。これにより、基材と被膜との密着性が向上し、これに伴って切削工具の耐剥離性が向上する。
〔3〕上記切削工具において、化合物層は、さらに、ウルツ鉱型結晶構造を有する。これにより、被膜の潤滑性が向上する。
〔4〕上記切削工具において、化合物層におけるNaCl型結晶構造は50体積%以上である。これにより、化合物層は高い強度を有することができ、これに伴って切削工具の耐摩耗性が向上する。
〔5〕本発明の一態様に係る切削工具の製造方法は、cBN粒子からなるcBN焼結体である基材を作製する工程と、基材の表面に、被膜を形成する工程と、を含む。被膜を形成する工程は、CVD法によりTi1-xAlx1-aa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の組成からなり、かつその全部または一部においてNaCl型結晶構造を有する化合物層を形成する工程を備える。
上記製造方法により、高負荷切削においても安定的な切削を可能とする切削工具を製造することができる。
[本発明の実施形態の詳細]
以下、本発明の一実施形態(以下「本実施形態」と記す)について説明する。ただし、本実施形態はこれらに限定されるものではない。なお以下の実施形態の説明に用いられる図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わす。また、本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のものに限定されるものではない。たとえば「TiCN」と記載されている場合、TiCNを構成する原子数の比はTi:C:N=1:0.5:0.5に限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。
〈切削工具〉
本実施形態の切削工具は、基材と、基材上に設けられた被膜とを備える。被膜は、基材の全面を被覆することが好ましいが、基材の一部がこの被膜で被覆されていなかったり、被膜の構成が部分的に異なっていたりしたとしても本発明の範囲を逸脱するものではない。
本実施形態に係る切削工具の形状および用途は特に制限されない。たとえばドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、クランクシャフトのピンミーリング加工用チップなどを挙げることができる。
また、本実施形態に係る切削工具は、工具の全体が基材と該基材上に形成された被膜とを含む上記構成を有するもののみに限らず、工具の一部(特に刃先部位(切れ刃部)等)のみが上記構成からなるものも含む。たとえば、超硬合金等からなる基体(支持体)の刃先部位のみが上記構成で構成されるようなものも本実施形態に係る切削工具に含まれる。この場合は、文言上、その刃先部位を切削工具とみなすものとする。換言すれば、上記構成が切削工具の一部のみを占める場合であっても、上記構成を切削工具と呼ぶものとする。
《基材》
本実施形態に係る基材は、cBN粒子からなるcBN焼結体である。すなわち、本実施形態に係る基材は、いわゆるバインダレスcBN焼結体である。このような基材は、耐熱性が劣る一方で、特に硬度に優れる。ただし、当該基材は、使用する原材料や製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。
cBN粒子の平均粒径(D50)は、4μm以下であることが好ましい。この際、CVD法によって基材の表面に被膜を形成する場合に、微細な結晶核が形成され易い。微細な結晶核からエピタキシャル成長した層は、粗な結晶核からエピタキシャル成長した層と比して、基材との密着性に優れることができる。このため、cBN粒子のD50は4μm以下である場合、基材と被膜との密着性が向上する。また、このような小さい平均粒径を有することにより、cBN焼結体の硬度がさらに優れることとなる。
cBN粒子のD50は次のようにして求められる。まず、切削工具の任意の位置を切断し、基材の断面を含む試料を作製する。基材の断面の作製には、集束イオンビーム装置、クロスセクションポリッシャ装置等を用いることができる。次に、cBN焼結体の断面をSEMにて2000倍で観察して、反射電子像を得る。反射電子像においては、cBN粒子が黒色領域として観察される。
次に、画像解析ソフト(たとえば、三谷商事(株)の「WinROOF」)を用いて反射電子像中の各黒色領域の円相当径を算出する。5視野以上を観察することによって100個以上のcBN粒子の円相当径を算出することが好ましい。
次いで、各円相当径を最小値から最大値まで並べて累積分布を求める。累積分布において累積面積50%となる粒径がD50となる。なお円相当径とは、計測されたcBN粒子の面積と同じ面積を有する円の直径を意味する。
cBN粒子のD50は、好ましくは3μm以下であり、より好ましくは1μm以下である。なお、D50の下限値は特に限定されないが、靱性を過剰に低下させない観点から、0.5μm以上であることが好ましい。
本実施形態に係る基材は、0.1〜0.4μmの表面粗さRsubを有することが好ましい。基材の表面粗さRsubが0.1μm以上の場合、アンカー効果によって基材と被膜との密着性が向上する。一方、基材の表面粗さRsubが0.4μmを超える場合、被膜表面に反映される面粗さが大きすぎて、被膜表面の面粗さを低減することが困難になる傾向がある。被膜表面の面粗さが大きいと、被膜の潤滑性が低下し、これに伴って切削工具の耐摩耗性が低くなる傾向がある点で好ましくない。
表面粗さRsubは、次のようにして求めることができる。まず、切削工具の任意の位置を切断し、基材の断面を含む試料を作製する。次に、SEMを用いて2000倍で観察した断面の反射電子像を2.5倍に拡大する。次いで、cBN焼結体と被膜との界面を含む50μm四方の部分において、該界面を0.3mm以下の幅の細線でトレースする。
トレースした曲線(波状の線)を画像解析ソフトを用いて数値化し、これに基づいて、曲線の基準線(直線)を設定する。次に、基準線をX軸とし、その垂直方向をY軸とし、X方向(50μm)の間でのYの値(X軸からの距離の大きさ)を積分する。そして、積分された値を50μmで割って算出した値を、表面粗さRsubとする。
《被膜》
被膜は、基材の表面を被覆するように、基材上に設けられている。被膜は、Ti1-xAlx1-aa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の組成からなる化合物層を含む。被膜は、上記化合物層を有する限り、1層からなる単層構造であってもよく、2層以上が積層された積層構造であってもよい。
たとえば、図1に示すように、基材1上に設けられた被膜2は、化合物層3以外に、化合物層3と基材1との間に設けられる中間層4、切削工具10の最表面を構成する表面層5等を含んでいてもよい。
被膜は、1.5〜20μmの厚みを有することが好ましい。被膜の厚みが1.5μm未満では、被膜に依拠する耐熱性の向上が不十分となる場合があり、20μmを超えると、高負荷切削において加わる大きな圧力に起因する被膜の剥離が発生する場合がある。
被膜の厚みは次のようにして求められる。まず、切削工具の被膜表面の法線方向に平行な断面を含む測定試料を作製する。次に、該断面を走査透過型電子顕微鏡(STEM)で観察し、観察画像に被膜の厚み方向の全域が含まれるように倍率を調整する。そして、その厚みを5点以上測定し、その平均値を厚みとする。後述する化合物層の厚みについても同様である。
本実施形態に係る被膜は、0〜0.1μmの表面粗さRasurfを有することが好ましい。被膜の表面粗さRasurfが0.1μm以下の場合、被膜表面が特に平滑となる。これにより、被膜の凹凸部分を起点とした被膜の剥離、欠損または被削材の溶着を抑制することができ、これに伴って切削工具の耐摩耗性が向上する傾向がある。
表面粗さRasurfは、被膜の表面の400μm四方の部分を触針式表面形状測定器により測定したときのJIS B 0601−2001に規定される算術平均粗さである。測定対象とする被膜の表面は、切削工具の切れ刃近傍のすくい面または逃げ面であることが好ましい。このような部分の表面形状が、切削工具の特性に大きく関係するためである。
(化合物層)
本実施形態に係る化合物層は、Ti1-xAlx1-aa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の組成からなる。この化合物層は、PVD法によっては作製されず、CVD法によって初めて作製される。
化合物層の組成は、次のようにして確認される。まず、切削工具の被膜表面の法線方向に平行な断面を含む測定試料を作製する。また、必要に応じて、断面を研磨処理して、該断面を平滑にする。次に、走査型電子顕微鏡(SEM)またはTEM付帯のエネルギー分散型X線分析(EDX:Energy Dispersive X-ray spectroscopy)装置を用いて、該断面の任意の領域を分析する。
これにより、任意の領域における各原子の比を算出することができる。任意の領域をずらしながら上記分析を繰り返し行なうことにより、原子比xおよび原子比aを算出する対象を、測定試料の断面全面に拡大することができる。このようにして、化合物層の任意の断面における原子比xおよび原子比aを特定することができる。このようにして特定された原子比xおよび原子比aを、Ti1-xAlx1-aa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の各値とする。
上記では、断面全面を分析する場合について説明したが、断面の一部の分析結果をもって、化合物層の組成としてもよい。但し、少なくとも、化合物層の膜厚の1/2の長さを四方とする領域を分析することが好ましい。分析する領域が小さすぎると、化合物層の平均的な組成を求めることが難しい傾向があるためである。
また本実施形態に係る化合物層は、その全部または一部がNaCl型結晶構造を有する。上記組成を有する化合物層がNaCl型結晶構造を有することにより、高い強度と、高い耐熱性とを両立することができる。そして、このような化合物層を有する被膜が、上述の基材上に設けられていることにより、基材および被膜の各特性の相乗効果が引き起こされる。これにより結果的に、本実施形態に係る切削工具は、優れた耐摩耗性を発揮することができ、もって高負荷切削においても安定的な切削を可能とすることができる。
化合物層のうち、50体積%以上がNaCl型結晶構造を有することが好ましい。50体積%未満の場合、化合物層の強度が不十分となる場合がある。強度の向上の観点から、化合物層の90体積%以上がNaCl型結晶構造を有することがより好ましく、化合物層のうち100体積%がNaCl型結晶構造であることがさらに好ましい。
また本実施形態に係る化合物層は、上記NaCl型結晶構造に加え、ウルツ鉱型結晶構造を有することが好ましい。この場合、化合物層はさらに潤滑性に優れることができる。化合物層の潤滑性が向上することにより、切削工具の摩擦抵抗を低減させることができるため、切削工具の加工時における温度の上昇を抑制することができ、結果的に、切削工具の耐摩耗性を向上させることができる。特に、高負荷切削の場合、被削材由来の溶着物が切削工具に溶着し易い傾向があるが、化合物層の潤滑性が優れることにより、溶着物の溶着を抑制することができる。
本実施形態の化合層が、NaCl型結晶構造およびウルツ型結晶構造のいずれをも有し得るのは、化合物層が複数の化合物を有し得るためである。
化合物層において、NaCl型結晶構造を有し得る化合物としては、TiAlN、TiN、AlN等が挙げられる。化合物層は、少なくともNaCl型結晶構造のTiAlNを含むことが好ましい。NaCl型結晶構造のTiAlNは、強度と耐熱性の両特性のバランスに優れるためである。
化合物層において、ウルツ型結晶構造を有し得る化合物としては、TiAlN、AlN等が挙げられる。化合物層は、少なくともウルツ型結晶構造のAlNを含むことが好ましい。ウルツ鉱型結晶構造を有するAlNは、潤滑性に特に優れるためである。
化合物層の結晶構造、各結晶構造を有する化合物の組成、各結晶構造の割合については、X線回折装置、SEMまたはTEM付帯のEDX装置、ならびにSEM−EBSD装置などを用いて確認することができる。
たとえばまず、切削工具の任意の位置を切断し、被膜の断面を含む試料を作製する。次に、SEMまたはTEM付帯のEDX装置を用いて、被膜中の化合物層を特定する。次に、X線回折装置およびSEM−EBSD装置を用いて、化合物層を構成する結晶構造および各結晶構造を有する化合物の組成、並びに各結晶構造の割合を求める。
また本実施形態に係る化合物層は、CVD法によって作製される化学蒸着層である。CVD法において塩化物ガスを用いることによって、化合物層にClが含まれる場合がある。Clの含有割合(原子%)が高すぎると、化合物層の耐熱性が低下する傾向がある。このため、化合物層におけるClの含有割合は、9原子%以下であることが好ましい。なお、化合物層におけるClの含有割合は、たとえばSEMまたはTEM付帯のEDX装置により確認されるが、この場合の検出限界値は0.05原子%である。
また本実施形態に係る化合物層は、1.5〜20μmの厚みを有することが好ましい。化合物層の厚みが1.5μm未満では、化合物層に依拠する耐熱性の向上が不十分となる場合があり、20μmを超えると、高負荷切削において加わる大きな圧力に起因する化合物層の自己破壊が発生する場合がある。
(中間層)
本実施形態に係る被膜は、化合物層と基材との間に、中間層を含むことが好ましい。中間層としては、PVD法により作製される物理蒸着層、CVD法により作製される化学蒸着層とがある。
好ましい物理蒸着層としては、Ti1-YAlYN層(0≦Y≦0.95)、AlCrN層、TiN層などが挙げられる。このような中間層は、基材との密着性に特に優れるため、中間層を有することによって、被膜と基材との密着性がより優れることとなる。なお、Ti1-YAlYN層(0≦Y≦0.95)は、0.70≦Yの場合には、NaCl型結晶構造を有さず、層の全てがウルツ型結晶構造となる。
好ましい化学蒸着層としては、Ti1-zAlzN層(0≦z<0.70)、TiN層が挙げられる。このような中間層は、基材との密着性に特に優れるため、中間層を有することによって、被膜と基材との密着性がより優れることとなる。なお、Ti1-zAlzN層(0≦z<0.70)は、NaCl型結晶構造の化合物およびウルツ鉱型結晶構造の化合物のいずれを含んでもよい。
なお原子比Yおよび原子比Zは、原子比Xと同様の方法により求めることができる。すなわち、各原子比YおよびZは、原子比Xと同様に、各層における平均的な原子比の値である。したがってたとえば、化合物層内において、原子比Xが傾斜的に増減している場合があり得るように、化学蒸着層内においても、原子比Zが傾斜的に増減している場合もあり得る。
中間層は、被膜と基材との密着性の向上の程度をより高めるべく、基材の直上において基材と接するように設けられることが好ましい。たとえば、基材上に、物理蒸着層(中間層)、化学蒸着層(中間層)、上述の化合物層がこの順に設けられていることがより好ましい。この場合に、基材との被膜との密着性に特に優れることができる。
(表面層)
本実施形態に係る被膜は、その最表面に、表面層を含むことが好ましい。表面層は、物理蒸着層および化学蒸着層のいずれであってもよい。
具体的な表面層としては、TiB2層、TiN層などが挙げられる。これらの層は色彩を有する点で好ましい。切削工具の使用状態を、表面の色彩に基づいて識別できるためである。なお、表面層の厚みは、0.5μm以下であることが好ましい。表面層が0.5μm以上の厚みを有する場合、使用状態を示す層としての適性が低下するためである。
〈切削工具の製造方法〉
本実施形態の切削工具の製造方法は、上述の切削工具を製造する方法であって、cBN粒子からなるcBN焼結体である基材を作製する工程(cBN焼結体作製工程)と、基材の表面に被膜を形成する工程(被膜形成工程)と、を含み、被膜形成工程は、CVD法によりTi1-xAlx1-aa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の組成からなり、かつNaCl型結晶構造を有する化合物層を形成する工程(化合物層形成工程)を備える。以下、各工程について詳述する。
《cBN焼結体作製工程》
本工程は、cBN粒子からなるcBN焼結体である基材を作製する工程である。たとえば、特許文献1に開示される方法に従って、低圧相窒化硼素を高温高圧下で直接変換させると同時に焼結させることにより、cBN粒子からなるcBN焼結体、すなわちバインダレスcBN焼結体を作製することができる。
ここで、低圧相窒化硼素(低圧相BN)とは、熱力学的に低圧域で安定な窒化硼素で、六方晶系グラファイト型構造に類似した六方晶BN(hBN)、菱面体BN(rBN)、乱層構造のBN(tBN)および非晶質のBN(aBN)を含む。このような低圧相BNは、硼素と酸素を含む化合物を、炭素と窒素とを含む化合物で還元することにより、準備することができる。
cBN焼結体への直接変換は、硼素と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度条件下、および非酸化性雰囲気下で、加熱された低圧相BNを用いることが好ましい。この場合、硼素と酸素とを含む化合物や吸着ガスが加熱により揮発するため、低圧相BN中に硼素と酸素とを含む化合物や吸着ガスが残らない。そのため、cBN粒子間の結合強度が大きくなり、強度、硬度だけでなく、耐熱性および放熱性に優れたcBN焼結体を得ることができる。
また、cBNへの変換を阻害する、酸素と硼素とを含む化合物を揮発させるため、cBNに変換しやすくなる。そのため、マイルドな圧力および温度条件で、高強度のcBN焼結体を得ることができる。たとえば、1500〜2300℃および6〜10GPaの条件下で、又は1500〜2100℃および6〜10GPaの条件下での製造が可能となる。
作製された基材が切削工具の全体となる場合には、この基材に対して次の工程を実施する。作製された基材が切削工具の一部を構成する場合には、切削工具の基体の適切な部位に基材を従来公知のろう材で接合し、所定の形状に研削加工した後、この基材(または基材を含む接合体)に対して、次の工程を実施することが好ましい。
《被膜形成工程》
本工程は、基材の表面に被膜を形成する工程である。本工程は、CVD法によりTi1-xAlx1-aa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の組成からなり、かつその全部または一部においてNaCl型結晶構造を有する化合物層を形成する工程(化合物層形成工程)を備える。
(化合物層形成工程)
本工程は、CVD法を用いて上述の化合物層を形成する工程である。本工程のCVD法においては、図2に示す化学蒸着装置を用いることができる。
図2は、本実施形態に係る化合物層の作製に用いられる化学蒸着装置(CVD装置)の模式的な断面図である。図2に関し、CVD装置20は、基材1を設置するための複数の基材保持治具11と、基材保持治具11を包囲する耐熱合金鋼製の反応容器12とを備えている。反応容器12の周囲には、反応容器12内の温度を制御するための調温装置13が設けられている。
反応容器12には、隣接して接合されたガス導入管14とガス導入管15とを有するガス管が反応容器12の内部の空間を鉛直方向に延在し、その軸16で回転可能となるように設けられている。ガス管は、その内部でガス導入管14に導入されたガスと、ガス導入管15に導入されたガスとが混合しない構成とされている。ガス導入管14およびガス導入管15の各々には、ガス導入管14およびガス導入管15の内部を流れるガスを基材保持治具11に設置された基材1上に噴出させるための複数の貫通孔が設けられている。
さらに、反応容器12には、反応容器12の内部のガスを外部に排気するためのガス排気管17が設けられている。反応容器12の内部のガスは、ガス排気管17を通過して、ガス排気口18から反応容器12の外部に排出される。
CVD装置20を用いた化合物層の形成方法について説明する。まず、反応容器12内の基材保持治具11に基材1を装着する。次に調温装置13により、基材1の温度を700〜900℃に上昇させるとともに、反応容器内12の圧力を0.1〜13kPaに調整する。
次に、ガス導入管14に、TiおよびAlを含む第1ガスを導入させ、ガス導入管15に、Cおよび/またはNを含む第2ガスを導入させる。このときのガス管は、図中に回転矢印で示すように、その軸16を中心に回転している。なお、第2ガスに関し、Cを含まない化合物層を作製する場合には、Cを含まない第2ガスを用い、CおよびNのいずれをも含む化合物層を作製する場合には、CおよびNを含む第2ガスを用いる。
ガス導入管14およびガス導入管15の上部には、複数の貫通孔があるため、ガス導入管14内の第1ガスおよびガス導入管15内の第2ガスは、それぞれ反応容器12内に噴出する。これにより、第1ガスおよび第2ガスは、反応容器12内で均一に混合されながら基材1の表面に到着することとなる。
第1ガスは、TiCl4ガスおよびAlCl3ガスなどの塩化物ガスを含む混合ガスであることが好ましい。塩化物ガスは、CVD法において好適なためである。また、第1ガスは、さらにN2ガス、およびH2ガス、Arガスなどのキャリアガスを含むことが好ましい。第2ガスは、Cを含まない化合物層を作製する場合には、NH3、N2などの窒素含有ガスを含むことが好ましく、CおよびNのいずれをも含む化合物層を作製する場合には、窒素含有ガスに加え、CH4、C24などの炭化水素ガスを含むことが好ましい。炭化水素ガスは、好ましくは不飽和炭化水素である。
化合物層の組成は、第1ガス中のTi含有ガス(たとえばTiCl4ガス)およびAl含有ガス(たとえばAlCl3ガス)との混合割合、および第1ガスと第2ガスとの流量比を調整することによって制御することができる。また化合物層の厚みは、反応容器12内に第1ガスおよび第2ガスを導入する時間を調整することにより制御することができる。
以上により、本実施形態に係る化合物層が形成される。CVD法により作製されたこの化合物層は、Ti1-xAlx1-aa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の組成を有し、かつその全部または一部がNaCl型結晶構造を有することができる。
なお、本工程において、第1ガス中のTi含有ガスの流量(mol/min)、炉内圧力、および炉内温度の少なくともいずれかを適宜調整することにより、ウルツ型結晶構造の割合を制御することができる。たとえば、Ti含有ガスの流量を増やすことにより、ウルツ型結晶構造の割合を減少させることができ、炉内圧力を高くすることにより、ウルツ型結晶構造の割合を増加させることができ、炉内温度を高くすることにより、ウルツ型結晶構造の割合を増加させることができる。
(中間層形成工程)
本実施形態に係る被膜形成工程は、上記の化合物層形成工程の前に、中間層形成工程を備えていてもよい。この工程を備えることにより、上述の中間層を、基材と化合物層との間に設けることができる。上述のように、中間層としては、PVD法により作製される物理蒸着層、CVD法により作製される化学蒸着層とがある。
PVD法としては、従来公知のAIP法(真空アーク放電を利用して固体材料を蒸発させるイオンプレーティング法)、スパッタリング法が挙げられる。たとえば、AIP法では、中間層を構成する金属を含む金属蒸発源と、CH4、N2、またはO2等の反応ガスとを用いて中間層を形成させることができる。またスパッタリング法では、中間層を構成する金属を含む金属蒸発源と、CH4、N2、またはO2等の反応ガスと、Ar、Kr、Xe等のスパッタガスとを用いて中間層を成膜させることができる。
CVD法としては、従来公知のCVD法を用いることができる。また、CVD法の実施において、上述のCVD装置20を用いてもよい。この場合、ガス導入管14およびガス導入管15のうちいずれか一方に、反応ガスを導入することとなる。
なお、中間層を形成する条件は、従来公知の条件を採用することができる。また、中間層が2層以上の層を有する場合には、各層を順に形成すればよい。
(表面層形成工程)
本実施形態に係る被膜形成工程は、上記の化合物層形成工程の後に、表面層形成工程を備えていてもよい。この工程を備えることにより、化合物層の上に表面層を設けることができる。表面層形成方法は特に制限されず、従来公知のPVD法およびCVD法を用いることができる。
以上、本実施形態に係る切削工具、および本実施形態に係る切削工具の製造方法について説明した。上記の切削工具は、鋳鉄の高負荷切削、特に鋳鉄の高負荷なフライス加工に用いられることが好ましい。極めて高い硬度に加え、耐熱性および耐酸化性にも優れるために、耐欠損性にも優れるである。つまり好ましくは、本実施形態に係る切削工具は、鋳鉄の高負荷フライス加工用の切削工具である。
〈各値の測定方法〉
cBN粒子の粒径は、SEMおよび画像解析ソフト(三谷商事(株)の「WinROOF」)を用い、上述の方法に従って測定した。
被膜を構成する各層の厚みは、SEMを用い、上述の方法に従って測定した。また各層の組成は、SEM−EBSD装置(ZEISS製、「SUPRA35VP」およびEDAX製、「OIM Analysis])を用いて特定した。また化合物層がNaCl結晶構造を有することも、同SEM−EBSD装置を用いて確認した。
〈試料No.1の作製〉
以下のようにして、試料No.1の切削工具を作製した。本切削工具は、上述の基材とTi1-xAlxN(X=0.8)の組成からなる化合物層(化合物層i)を備える切削工具であり、実施例である。
《cBN焼結体Aの作製》
次のようにして、表1に示す特徴を有する基材Aを作製した。まず、酸化ホウ素(B23)とメラミン(C366)を3:1のモル比で配合し、乳鉢を用いて均一に混合した。この混合物を管状炉に入れて窒素ガス中で温度950℃で2時間熱処理することにより粉末を得た。この粉末をエタノールで洗浄して未反応のB23を除去した。さらに、この粉末を高周波炉で窒素ガス中温度2100℃で2時間熱処理した。これにより、低圧相BNの粉末を得た。
次に、得られた低圧相BNの粉末を圧力6×103Kg・f/cm2で型押し成形し、直径8mm、厚さ3mmの成形体を作製した。この成形体を高周波炉で、窒素ガス中、温度2100℃で2時間熱処理した。次に、この成形体をモリブデン(Mo)からなるカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で圧力10GPa、温度2300℃に15分間焼結した。これにより、基材Aを作製した。
《接合体の作製》
形状がISO規格のSNGN090308であり、超硬合金材料(K10相当)からなる基体を準備した。該基体の刃先(コーナ部分)に上記の基材A(形状:頂角が90°であり当該頂角を挟む両辺がそれぞれ2mmである二等辺三角形を底面とし、厚さが2mmの三角柱状のもの)を接合した。なお接合にはTi−Zr−Cuからなるろう材を用いた。次いで該接合体の外周面、上面および下面を研削し、刃先にネガランド形状(ネガランド幅が150μmであり、ネガランド角が25°)を形成した。このようにして切れ刃部分が基材Aからなる接合体を作製した。
《被膜aの作製》
作製された接合体の表面に、表2に示す被膜aを作製した。表2において、たとえば「TiN(1.5)」とあるのは、1.5μmの厚みのTiN層を意味している。各層は、図2に示すCVD装置を用いて、表3および表4に示す条件下で作製された。ただし、中間層および表面層を作製する際には、2つのガス導入管を用いず、1つのガス導入管に反応ガスを導入させた。後述する被膜bおよび被膜cにおいても同様とした。
表3において、たとえば第1ガスの欄に「TiCl4(0.025)」とあるのは、TiCl4ガスの流量が0.025mol/minであることを意味している。また表4において、たとえば反応ガスの欄にTiCl4(2.0)」とあるのは、反応ガス中のTiCl4ガスの割合が2.0体積%であることを意味している。
Figure 2018047734
Figure 2018047734
Figure 2018047734
Figure 2018047734
以上により、基材Aが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面(接合体の表面)に被膜aが設けられた切削工具(試料No.1)が作製された。
〈試料No.2の作製〉
試料No.2の切削工具は、上記化合物層iに代えて表2に示すTi1-xAlx1-aa(X=0.4、a=0.9)の組成からなる化合物層(化合物層ii)を有する被膜bを備える点で、試料No.1の切削工具と相違している。被膜b以外の作製方法は、試料No.1と同様である。被膜bの各層は、図2に示すCVD装置を用いて表3および表4に示す条件下で作製された。
以上により、基材Aが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面(接合体の表面)に被膜bが設けられた切削工具(試料No.2)が作製された。
〈試料No.3の作製〉
試料No.3の切削工具は、化合物層を有さない被膜cを備える点で、試料No.1の切削工具と相違している。被膜c以外の作製方法は、試料No.1と同様である。被膜cの各層は、図2に示すCVD装置を用いて表3および表4に示す条件下で作製された。
《切削試験》
試料No.1〜3の切削工具の切削性能を、鋳鉄の高負荷フライス加工により評価した。
各切削工具を用いて、以下の示す切削条件に従って、逃げ面摩耗量(Vb)が0.1mmとなるまでの切屑の排出量(cm3)を測定した。その結果を表5に示す。切屑の排出量が多いほど、耐摩耗性および耐欠損性に優れ、もって安定性に優れる。
(切削条件)
被削材 :ネズミ鋳鉄FC250、(ISO−185/JL/250材質規格、外径85mm、内径75mm)
切削速度:1700m/min
送り量 :0.15mm/rev
切込み :0.1mm
切削油 :有(wet状態)。
Figure 2018047734
表5に示されるように、試料No.1の切削工具は、鋳鉄の高負荷フライス加工においても高い安定性を有することが確認された。したがって、試料No.1の切削工具は、高負荷切削においても安定的な切削を可能とするものである。
〈試料No.4の作製〉
以下のようにして、試料No.4の切削工具を作製した。本切削工具は、上述の基材と後述するTi1-xAlx1-aa(X=0.65、a=0.95)の組成からなる化合物層(化合物層iii)とを備える切削工具である。
《cBN焼結体Aの作製》
次のようにして、表1に示す特徴を有する基材Aを作製した。まず、酸化ホウ素(B23)とメラミン(C366)を3:1のモル比で配合し、乳鉢を用いて均一に混合した。この混合物を管状炉に入れて窒素ガス中で温度950℃で2時間熱処理することにより粉末を得た。この粉末をエタノールで洗浄して未反応のB23を除去した。さらに、この粉末を高周波炉で窒素ガス中温度2100℃で2時間熱処理した。これにより、低圧相BNの粉末を得た。
次に、得られた低圧相BNの粉末を圧力6×103Kg・f/cm2で型押し成形し、直径8mm、厚さ3mmの成形体を作製した。この成形体を高周波炉で、窒素ガス中、温度2100℃で2時間熱処理した。次に、この成形体をモリブデン(Mo)からなるカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で圧力10GPa、温度2300℃に15分間焼結した。これにより、基材Aを作製した。
《接合体の作製》
形状がISO規格のSNGN090308であり、超硬合金材料(K10相当)からなる基体を準備した。該基体の刃先(コーナ部分)に上記の基材A(形状:頂角が90°であり当該頂角を挟む両辺がそれぞれ2mmである二等辺三角形を底面とし、厚さが2mmの三角柱状のもの)を接合した。なお接合にはTi−Zr−Cuからなるろう材を用いた。次いで該接合体の外周面、上面および下面を研削し、刃先にネガランド形状(ネガランド幅が150μmであり、ネガランド角が25°)を形成した。このようにして切れ刃部分が基材Aからなる接合体を作製した。
《被膜dの作製》
作製された接合体の表面に、表7に示す被膜dを作製した。表7において、たとえば「Ti0.3Al0.7N(0.2)」とあるのは、0.2μmの厚みのTi0.3Al0.7N層を意味している。さらに、たとえば「化合物層iii(2)」とあるのは、2μmの厚み、かつ表8に示すようなTi0.35Al0.650.050.95の組成からなる化合物層iiiを意味している。被膜dの作製では、まず中間層を図2に示すCVD装置を用いて、表3と同様な方法でTi0.3Al0.7Nとなるように、第1ガス中のTiCl4ガスおよびAlCl3ガスの混合割合、第1ガスと第2ガスとの流量比、炉内圧力および炉内温度を制御することにより作製した。中間層の厚みは、反応容器内に第1ガスおよび第2ガスを導入する時間を調整することにより制御した。続いて、この中間層上に化合物層iiiを、同様な調整をすることにより制御した。
表8において、「明るい領域」および「暗い領域」とあるのは、上述の方法により断面とした被膜(化合物層)を観察することにより得られるTEM像に存在する明るさが相対的に「明るい領域」および「暗い領域」をそれぞれ意味する。「明るい領域」および「暗い領域」は、Ti組成(Ti/(Al+Ti))が相対的に高い部分と低い部分とにそれぞれ相当する。表8に示した化合物層における明るい領域、暗い領域の面積比は、1視野のTEM像から同定した値に基づく。当該化合物層の全体組成、明るい領域および暗い領域のAl組成、Ti組成の比は、上記TEM像を対象としてTEM付帯のEDXにより測定した値に基づく。表8に示す当該化合物層の結晶構造は、上記TEM像を対象としてTEM付帯の電子線回折装置により測定された。表8において、当該化合物層に占めるNaCl型結晶構造を持つ領域の面積比を、NaCl型比として示した。
Figure 2018047734

Figure 2018047734
Figure 2018047734
以上により、基材Aが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面(接合体の表面)に被膜dが設けられた切削工具(試料No.4)が作製された。
〈試料No.5の作製〉
試料No.5の切削工具は、上記化合物層(化合物層iii)に代えて表8に示すTi1-xAlx1-aa(X=0.77、a=0.95)の組成からなる化合物層(化合物層iv)を有する被膜eを備える点で、試料No.4の切削工具と相違している。被膜e以外の作製方法は、試料No.4と同様である。被膜eの各層に関し、中間層の作製については試料No.4と同じであり、化合物層ivの作製については、図2に示すCVD装置を用いて、表8に示す組成となるように第1ガス中のTiCl4ガスおよびAlCl3ガスの混合割合、第1ガスと第2ガスとの流量比、炉内圧力および炉内温度を制御することにより作製した。化合物層ivの厚みは、反応容器内に第1ガスおよび第2ガスを導入する時間を調整することにより制御した。
以上により、基材Aが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面(接合体の表面)に被膜eが設けられた切削工具(試料No.5)が作製された。
〈試料No.6の作製〉
試料No.6の切削工具は、上記化合物層(化合物層iii)に代えて表8に示すTi1-xAlx1-aa(X=0.83、a=0.95)の組成からなる化合物層(化合物層v)を有する被膜fを備える点で、試料No.4の切削工具と相違している。被膜f以外の作製方法は、試料No.4と同様である。被膜fの各層に関し、中間層の作製については試料No.4と同じであり、化合物層vの作製については、図2に示すCVD装置を用いて、表8に示す組成となるように第1ガス中のTiCl4ガスおよびAlCl3ガスの混合割合、第1ガスと第2ガスとの流量比、炉内圧力および炉内温度を制御することにより作製した。化合物層vの厚みは、反応容器内に第1ガスおよび第2ガスを導入する時間を調整することにより制御した。
以上により、基材Aが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面(接合体の表面)に被膜fが設けられた切削工具(試料No.6)が作製された。
〈試料No.7の作製〉
試料No.7の切削工具は、上記化合物層(化合物層iii)に代えて表8に示すTi1-xAlx1-aa(X=0.87、a=0.95)の組成からなる化合物層(化合物層vi)を有する被膜gを備える点で、試料No.4の切削工具と相違している。被膜g以外の作製方法は、試料No.4と同様である。被膜gの各層に関し、中間層の作製については試料No.4と同じであり、化合物層viの作製については、図2に示すCVD装置を用いて、表8に示す組成となるように第1ガス中のTiCl4ガスおよびAlCl3ガスの混合割合、第1ガスと第2ガスとの流量比、炉内圧力および炉内温度を制御することにより作製した。化合物層viの厚みは、反応容器内に第1ガスおよび第2ガスを導入する時間を調整することにより制御した。
以上により、基材Aが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面(接合体の表面)に被膜gが設けられた切削工具(試料No.7)が作製された。
〈試料No.8の作製〉
試料No.8の切削工具は、上記化合物層(化合物層iii)に代えて表8に示すTi1-xAlx1-aa(X=0.93、a=0.95)の組成からなる化合物層(化合物層vii)を有する被膜hを備える点で、試料No.4の切削工具と相違している。被膜h以外の作製方法は、試料No.4と同様である。被膜hの各層に関し、中間層の作製については試料No.4と同じであり、化合物層viiの作製については、図2に示すCVD装置を用いて、表8に示す組成となるように第1ガス中のTiCl4ガスおよびAlCl3ガスの混合割合、第1ガスと第2ガスとの流量比、炉内圧力および炉内温度を制御することにより作製した。化合物層viiの厚みは、反応容器内に第1ガスおよび第2ガスを導入する時間を調整することにより制御した。
以上により、基材Aが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面(接合体の表面)に被膜hが設けられた切削工具(試料No.8)が作製された。
〈試料No.9の作製〉
試料No.9の切削工具は、上記化合物層(化合物層iii)に代えて表8に示すTi1-xAlx1-aa(X=0.97、a=0.95)の組成からなる化合物層(化合物層viii)を有する被膜jを備える点で、試料No.4の切削工具と相違している。被膜j以外の作製方法は、試料No.4と同様である。被膜jの各層に関し、中間層の作製については試料No.4と同じであり、化合物層viiiの作製については、図2に示すCVD装置を用いて、表8に示す組成となるように第1ガス中のTiCl4ガスおよびAlCl3ガスの混合割合、第1ガスと第2ガスとの流量比、炉内圧力および炉内温度を制御することにより作製した。化合物層viiiの厚みは、反応容器内に第1ガスおよび第2ガスを導入する時間を調整することにより制御した。
以上により、基材Aが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面(接合体の表面)に被膜jが設けられた切削工具(試料No.9)が作製された。
《切削試験》
試料No.4〜9の切削工具の切削性能を、鋳鉄の高負荷フライス加工により評価した。
各切削工具を用いて、以下の示す切削条件に従って、逃げ面摩耗量(Vb)が0.1mmとなるまでの切屑の排出量(cm3)を測定した。その結果を表9に示す。切屑の排出量が多いほど、耐摩耗性および耐欠損性に優れ、もって安定性に優れる。
(切削条件)
被削材 :ネズミ鋳鉄FC250、(ISO−185/JL/250材質規格、外径85mm、内径75mm)
切削速度:1000m/min
送り量 :0.2mm/rev
切込み :0.2mm
切削油 :無。
Figure 2018047734
表9に示されるように、試料No.5〜8の切削工具は、鋳鉄の高負荷フライス加工においても高い安定性を有することが確認された。したがって、試料No.5〜8の切削工具は、高負荷切削においても安定的な切削を可能とするものである。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
1 基材、2 被膜、3 化合物層、4 中間層、5 表面層、10 切削工具、11 基材保持治具、12 反応容器、13 調温装置、14 ガス導入管、15 ガス導入管、16 軸、17 ガス排気管、18 ガス排気口、20 CVD装置。

Claims (5)

  1. 基材と、前記基材上に設けられた被膜とを備える切削工具であって、
    前記基材は、立方晶窒化硼素粒子からなる立方晶窒化硼素焼結体であり、
    前記被膜は、Ti1-xAlx1-aa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の組成からなる化合物層を含み、
    前記化合物層は、その全部または一部において、NaCl型結晶構造を有する、切削工具。
  2. 前記立方晶窒化硼素粒子の平均粒径は、1μm以下である、請求項1に記載の切削工具。
  3. 前記化合物層は、さらに、ウルツ鉱型結晶構造を有する、請求項1または請求項2に記載の切削工具。
  4. 前記化合物層における前記NaCl型結晶構造の割合は50体積%以上である、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の切削工具。
  5. 立方晶窒化硼素粒子からなる立方晶窒化硼素焼結体である基材を作製する工程と、
    前記基材の表面に被膜を形成する工程と、を含み、
    前記被膜を形成する工程は、CVD法によりTi1-xAlx1-aa(0.70≦X≦0.95、0<a≦1)の組成からなり、かつその全部または一部においてNaCl型結晶構造を有する化合物層を形成する工程を備える、切削工具の製造方法。
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