WO2018047734A1 - 切削工具およびその製造方法 - Google Patents

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gas
cutting tool
layer
coating
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望 月原
瀬戸山　誠
アノンサック パサート
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住友電工ハードメタル株式会社
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/36—Carbonitrides

Definitions

  • the present invention relates to a cutting tool and a manufacturing method thereof.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2016-173723, which is a Japanese patent application filed on September 6, 2016. All the descriptions described in the Japanese patent application are incorporated herein by reference.
  • Patent Document 1 discloses a cBN sintered body that does not contain a binder (hereinafter also referred to as “binderless cBN sintered body”).
  • the binderless cBN sintered body has a low reactivity with an iron-based material and an excellent hardness as compared with a cBN sintered body including a binder, and tends to have a low heat resistance. Because of these characteristics, the binderless cBN sintered body is used for cutting of cast iron that requires high hardness but does not require much heat resistance.
  • a cutting tool is a cutting tool including a base material and a coating provided on the base material, and the base material is also referred to as cubic boron nitride particles (hereinafter, “cBN particles”).
  • cBN particles cubic boron nitride particles
  • a cBN sintered body composed of the coating comprises a compound layer having the composition Ti 1-x Al x C 1 -a N a (0.70 ⁇ X ⁇ 0.95,0 ⁇ a ⁇ 1)
  • the compound layer has a NaCl-type crystal structure in whole or in part.
  • the manufacturing method of the cutting tool which concerns on 1 aspect of this indication includes the process of producing the base material which is a cBN sintered compact which consists of cBN particles, and the process of forming a film in the surface of a base material, and forms a film
  • the step of forming comprises a composition of Ti 1-x Al x C 1-a N a (0.70 ⁇ X ⁇ 0.95, 0 ⁇ a ⁇ 1) by the CVD method, and all or part thereof is NaCl. Forming a compound layer having a type crystal structure.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of the configuration of the cutting tool according to the present embodiment.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a chemical vapor deposition apparatus used for producing the compound layer according to the present embodiment.
  • the present disclosure provides a cutting tool that enables stable cutting even in high-load cutting and a manufacturing method thereof. [Effects of the present disclosure]
  • a cutting tool is a cutting tool including a base material and a coating provided on the base material.
  • the base material is a cBN sintered body made of cBN particles.
  • the coating includes a compound layer having a composition of Ti 1-x Al x C 1-a N a (0.70 ⁇ X ⁇ 0.95, 0 ⁇ a ⁇ 1), and the compound layer is all or part of the compound layer And has a NaCl-type crystal structure.
  • the cutting tool can exhibit excellent wear resistance and excellent fracture resistance due to the synergistic effect of the high hardness of the base material, the high strength of the coating film, and the high heat resistance. Therefore, the cutting tool can perform stable cutting even in high-load cutting.
  • the average particle size of the cBN particles is 1 ⁇ m or less.
  • the compound layer further has a wurtzite crystal structure.
  • the lubricity of a film improves.
  • the NaCl-type crystal structure in the compound layer is 50% by volume or more.
  • a compound layer can have high intensity
  • a method for manufacturing a cutting tool includes a step of producing a base material that is a cBN sintered body made of cBN particles, and a step of forming a film on the surface of the base material. .
  • the step of forming the film has a composition of Ti 1-x Al x C 1-a N a (0.70 ⁇ X ⁇ 0.95, 0 ⁇ a ⁇ 1) by the CVD method, and all or a part thereof. Forming a compound layer having a NaCl-type crystal structure.
  • the above manufacturing method makes it possible to manufacture a cutting tool that enables stable cutting even in high-load cutting.
  • the present embodiment an embodiment of the present invention (hereinafter referred to as “the present embodiment”) will be described. However, this embodiment is not limited to these.
  • the same reference numerals represent the same or corresponding parts.
  • the atomic ratio when a compound or the like is represented by a chemical formula, when the atomic ratio is not particularly limited, it includes any conventionally known atomic ratio, and is not necessarily limited to a stoichiometric range.
  • the cutting tool of this embodiment includes a base material and a coating provided on the base material.
  • the coating preferably covers the entire surface of the substrate. However, even if a part of the substrate is not covered with this coating or the configuration of the coating is partially different, it deviates from the scope of the present invention. It is not a thing.
  • the shape and application of the cutting tool according to this embodiment are not particularly limited.
  • a pin for pin milling of a shaft can be exemplified.
  • the cutting tool according to the present embodiment is not limited to the above-described configuration in which the entire tool includes a base material and a coating film formed on the base material.
  • the blade portion only includes the above-described configuration.
  • the cutting tool according to this embodiment includes only the cutting edge portion of a base body (support) made of cemented carbide or the like having the above-described configuration.
  • the cutting edge portion is regarded as a cutting tool in terms of words. In other words, even when the configuration occupies only a part of the cutting tool, the configuration is referred to as a cutting tool.
  • the base material according to the present embodiment is a cBN sintered body made of cBN particles. That is, the base material according to the present embodiment is a so-called binderless cBN sintered body. While such a base material is inferior in heat resistance, it is particularly excellent in hardness. However, the base material may contain unavoidable impurities due to raw materials used, manufacturing conditions, and the like.
  • the average particle size (D 50 ) of the cBN particles is preferably 4 ⁇ m or less.
  • D 50 the average particle size of the cBN particles.
  • D 50 of the cBN particles is determined as follows. First, the arbitrary position of a cutting tool is cut
  • the equivalent circle diameter of each black region in the reflected electron image is calculated using image analysis software (for example, “WinROOF” from Mitani Corporation). It is preferable to calculate the equivalent circle diameter of 100 or more cBN particles by observing 5 or more fields of view.
  • the cumulative distribution is obtained by arranging the equivalent circle diameters from the minimum value to the maximum value.
  • Particle diameter at a cumulative area of 50% in the cumulative distribution is D 50.
  • the equivalent circle diameter means the diameter of a circle having the same area as the measured area of cBN particles.
  • D 50 of the cBN particles is preferably not 3 ⁇ m or less, more preferably 1 ⁇ m or less.
  • the lower limit of D 50 is not particularly limited, but from the perspective of not excessively reducing the toughness is preferably 0.5 ⁇ m or more.
  • the substrate according to the present embodiment preferably has a surface roughness Rsub of 0.1 to 0.4 ⁇ m.
  • the surface roughness Rsub of the substrate is 0.1 ⁇ m or more, the adhesion between the substrate and the coating is improved by the anchor effect.
  • the surface roughness Rsub of the substrate exceeds 0.4 ⁇ m, the surface roughness reflected on the coating surface is too large, and it tends to be difficult to reduce the surface roughness of the coating surface.
  • the surface roughness of the coating film is large, the lubricity of the coating film is lowered, and this is not preferable in that the wear resistance of the cutting tool tends to be lowered.
  • the surface roughness Rsub can be obtained as follows. First, the arbitrary position of a cutting tool is cut
  • the traced curve (wavy line) is digitized using image analysis software, and the reference line (straight line) of the curve is set based on this.
  • the reference line is the X axis
  • the vertical direction is the Y axis
  • the value of Y (the distance from the X axis) in the X direction (50 ⁇ m) is integrated.
  • a value calculated by dividing the integrated value by 50 ⁇ m is defined as a surface roughness Rsub.
  • the coating is provided on the substrate so as to cover the surface of the substrate.
  • the coating includes a compound layer having a composition of Ti 1-x Al x C 1-a N a (0.70 ⁇ X ⁇ 0.95, 0 ⁇ a ⁇ 1).
  • the film may have a single-layer structure consisting of one layer or a laminated structure in which two or more layers are laminated.
  • the coating 2 provided on the substrate 1 includes the intermediate layer 4 provided between the compound layer 3 and the substrate 1 in addition to the compound layer 3, and the outermost surface of the cutting tool 10.
  • the surface layer 5 etc. which comprise may be included.
  • the coating preferably has a thickness of 1.5 to 20 ⁇ m. If the thickness of the coating is less than 1.5 ⁇ m, the improvement in heat resistance depending on the coating may be insufficient, and if it exceeds 20 ⁇ m, peeling of the coating due to a large pressure applied in high-load cutting may occur. is there.
  • the thickness of the coating is obtained as follows. First, a measurement sample including a cross section parallel to the normal direction of the coating surface of the cutting tool is prepared. Next, the cross section is observed with a scanning transmission electron microscope (STEM), and the magnification is adjusted so that the observation image includes the entire region in the thickness direction of the coating. And the thickness is measured 5 points or more, and the average value is defined as the thickness. The same applies to the thickness of the compound layer described later.
  • STEM scanning transmission electron microscope
  • the film according to this embodiment preferably has a surface roughness Rasurf of 0 to 0.1 ⁇ m.
  • the coating surface is particularly smooth. Thereby, peeling of the coating film starting from the uneven portion of the coating film, chipping or welding of the work material can be suppressed, and along with this, the wear resistance of the cutting tool tends to be improved.
  • the surface roughness Rasurf is an arithmetic average roughness defined in JIS B 0601-2001 when a 400 ⁇ m square portion of the surface of the coating is measured with a stylus type surface shape measuring instrument.
  • the surface of the coating film to be measured is preferably a rake face or flank face in the vicinity of the cutting edge of the cutting tool. This is because the surface shape of such a portion is greatly related to the characteristics of the cutting tool.
  • the compound layer according to the present embodiment has a composition of Ti 1-x Al x C 1-a N a (0.70 ⁇ X ⁇ 0.95, 0 ⁇ a ⁇ 1). This compound layer is not produced by the PVD method, but is produced for the first time by the CVD method.
  • composition of the compound layer is confirmed as follows. First, a measurement sample including a cross section parallel to the normal direction of the coating surface of the cutting tool is prepared. If necessary, the cross section is polished to smooth the cross section. Next, an arbitrary region of the cross section is analyzed using a scanning electron microscope (SEM) or an energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) apparatus attached to the TEM.
  • SEM scanning electron microscope
  • EDX energy dispersive X-ray spectroscopy
  • the ratio of each atom in an arbitrary region can be calculated.
  • the target for calculating the atomic ratio x and the atomic ratio a can be expanded over the entire cross section of the measurement sample.
  • the atomic ratio x and the atomic ratio a in an arbitrary cross section of the compound layer can be specified.
  • the atomic ratio x and atomic ratios a which has been specified by the, and the value of Ti 1-x Al x C 1 -a N a (0.70 ⁇ X ⁇ 0.95,0 ⁇ a ⁇ 1) .
  • the analysis result of a part of the cross section may be used as the composition of the compound layer.
  • the compound layer according to the present embodiment has a NaCl type crystal structure in whole or in part. Since the compound layer having the above composition has a NaCl-type crystal structure, both high strength and high heat resistance can be achieved. And the synergistic effect of each characteristic of a base material and a film is caused by providing the film which has such a compound layer on the above-mentioned base material. As a result, the cutting tool according to the present embodiment can exhibit excellent wear resistance, and thus can perform stable cutting even in high-load cutting.
  • 50% by volume or more preferably has a NaCl-type crystal structure. If it is less than 50% by volume, the strength of the compound layer may be insufficient. From the viewpoint of improving strength, 90% by volume or more of the compound layer preferably has a NaCl-type crystal structure, and 100% by volume of the compound layer more preferably has a NaCl-type crystal structure.
  • the compound layer according to the present embodiment preferably has a wurtzite crystal structure in addition to the NaCl crystal structure.
  • the compound layer can be further excellent in lubricity.
  • By improving the lubricity of the compound layer it is possible to reduce the frictional resistance of the cutting tool, thereby suppressing an increase in temperature during processing of the cutting tool, resulting in the wear resistance of the cutting tool. Can be improved.
  • the welded material-derived welded material tends to be easily welded to the cutting tool, but the weldability of the welded material can be suppressed by the excellent lubricity of the compound layer.
  • the compound layer of the present embodiment can have both the NaCl type crystal structure and the Wurtz type crystal structure because the compound layer can have a plurality of compounds.
  • Examples of compounds that can have a NaCl-type crystal structure in the compound layer include TiAlN, TiN, and AlN.
  • the compound layer preferably contains at least TiAlN having a NaCl type crystal structure. This is because TiAlN having a NaCl-type crystal structure is excellent in the balance between strength and heat resistance.
  • Examples of compounds that can have a wurtzite crystal structure in the compound layer include TiAlN and AlN.
  • the compound layer preferably includes at least AlN having a wurtzite crystal structure. This is because AlN having a wurtzite crystal structure is particularly excellent in lubricity.
  • the crystal structure of the compound layer, the composition of the compound having each crystal structure, and the ratio of each crystal structure can be confirmed using an X-ray diffractometer, an SDX or TEM-attached EDX apparatus, and an SEM-EBSD apparatus. .
  • an arbitrary position of the cutting tool is cut to prepare a sample including a cross section of the coating.
  • the compound layer in the film is identified using an EDX apparatus attached to the SEM or TEM.
  • an X-ray diffractometer and a SEM-EBSD apparatus using an X-ray diffractometer and a SEM-EBSD apparatus, the crystal structure constituting the compound layer, the composition of the compound having each crystal structure, and the ratio of each crystal structure are determined.
  • the compound layer according to this embodiment is a chemical vapor deposition layer produced by a CVD method.
  • the compound layer may contain Cl. If the Cl content (atomic%) is too high, the heat resistance of the compound layer tends to decrease. For this reason, it is preferable that the content rate of Cl in a compound layer is 9 atomic% or less.
  • the content ratio of Cl in the compound layer is confirmed by, for example, an SDX or an EDX apparatus attached to the TEM. In this case, the detection limit value is 0.05 atomic%.
  • the compound layer according to the present embodiment preferably has a thickness of 1.5 to 20 ⁇ m. If the thickness of the compound layer is less than 1.5 ⁇ m, the improvement in heat resistance depending on the compound layer may be insufficient. If the thickness exceeds 20 ⁇ m, the compound layer self-destructs due to a large pressure applied in high-load cutting. May occur.
  • the coating according to the present embodiment preferably includes an intermediate layer between the compound layer and the substrate.
  • the intermediate layer there are a physical vapor deposition layer produced by the PVD method and a chemical vapor deposition layer produced by the CVD method.
  • Preferred physical vapor deposition layers include Ti 1-Y Al Y N layers (0 ⁇ Y ⁇ 0.95), AlCrN layers, TiN layers, and the like. Since such an intermediate layer is particularly excellent in adhesion to the substrate, the adhesion between the coating film and the substrate is further improved by having the intermediate layer.
  • the Ti 1-Y Al Y N layer (0 ⁇ Y ⁇ 0.95) does not have a NaCl-type crystal structure when 0.70 ⁇ Y, and all of the layers have a Wurtz-type crystal structure. .
  • Ti 1-z Al z N layer (0 ⁇ z ⁇ 0.70), TiN layer. Since such an intermediate layer is particularly excellent in adhesion to the substrate, the adhesion between the coating film and the substrate is further improved by having the intermediate layer.
  • the Ti 1-z Al z N layer (0 ⁇ z ⁇ 0.70) may contain either a compound having an NaCl type crystal structure or a compound having a wurtzite type crystal structure.
  • the atomic ratio Y and the atomic ratio Z can be obtained by the same method as the atomic ratio X. That is, each atomic ratio Y and Z, like the atomic ratio X, is an average atomic ratio value in each layer. Thus, for example, the atomic ratio Z may increase or decrease in the chemical vapor deposition layer, just as the atomic ratio X may increase or decrease in the compound layer.
  • the intermediate layer is preferably provided so as to be in contact with the substrate immediately above the substrate in order to further increase the degree of improvement in adhesion between the coating and the substrate.
  • a physical vapor deposition layer intermediate layer
  • a chemical vapor deposition layer intermediate layer
  • the above-mentioned compound layer are provided in this order on the base material. In this case, it can be particularly excellent in adhesion with the coating film with the substrate.
  • the coating according to this embodiment preferably includes a surface layer on the outermost surface.
  • the surface layer may be either a physical vapor deposition layer or a chemical vapor deposition layer.
  • the surface layer include a TiB 2 layer and a TiN layer. These layers are preferable in that they have color. This is because the usage state of the cutting tool can be identified based on the color of the surface.
  • the thickness of a surface layer is 0.5 micrometer or less. This is because when the surface layer has a thickness of 0.5 ⁇ m or more, suitability as a layer showing a use state is lowered.
  • the manufacturing method of the cutting tool of this embodiment is a method of manufacturing the above-mentioned cutting tool, and includes a step of manufacturing a base material which is a cBN sintered body made of cBN particles (cBN sintered body manufacturing step), a base Forming a film on the surface of the material (film forming process), and the film forming process includes Ti 1-x Al x C 1-a N a (0.70 ⁇ X ⁇ 0.95, A step of forming a compound layer having a composition of 0 ⁇ a ⁇ 1) and having an NaCl type crystal structure (compound layer forming step).
  • a base material which is a cBN sintered body made of cBN particles
  • film forming process includes Ti 1-x Al x C 1-a N a (0.70 ⁇ X ⁇ 0.95
  • a step of forming a compound layer having a composition of 0 ⁇ a ⁇ 1) and having an NaCl type crystal structure compound layer forming step.
  • This step is a step of producing a base material that is a cBN sintered body made of cBN particles.
  • a low-pressure phase boron nitride is directly converted under high temperature and high pressure and simultaneously sintered, thereby producing a cBN sintered body composed of cBN particles, that is, a binderless cBN sintered body. can do.
  • low-pressure phase boron nitride is boron nitride that is thermodynamically stable in a low-pressure region, and is hexagonal BN (hBN) or rhombohedral BN (rBN) similar to a hexagonal graphite type structure.
  • hBN hexagonal BN
  • rBN rhombohedral BN
  • tBN tBN having a turbulent structure
  • amorphous BN amorphous BN
  • Such a low-pressure phase BN can be prepared by reducing a compound containing boron and oxygen with a compound containing carbon and nitrogen.
  • a low-pressure phase BN heated under a temperature condition higher than the boiling point of a compound containing boron and oxygen and in a non-oxidizing atmosphere.
  • the compound and adsorbed gas containing boron and oxygen are volatilized by heating, the compound and adsorbed gas containing boron and oxygen do not remain in the low-pressure phase BN. Therefore, the bond strength between the cBN particles is increased, and a cBN sintered body excellent not only in strength and hardness but also in heat resistance and heat dissipation can be obtained.
  • a high-strength cBN sintered body can be obtained under mild pressure and temperature conditions. For example, production under conditions of 1500 to 2300 ° C. and 6 to 10 GPa, or conditions of 1500 to 2100 ° C. and 6 to 10 GPa is possible.
  • the manufacturing base material is the entire cutting tool
  • the following process is performed on the base material.
  • the base material is joined to a suitable part of the base of the cutting tool with a conventionally known brazing material, ground into a predetermined shape, and then this base is used. It is preferable to perform the following process with respect to a material (or joined body containing a base material).
  • This step is a step of forming a film on the surface of the substrate.
  • This step has a composition of Ti 1-x Al x C 1-a N a (0.70 ⁇ X ⁇ 0.95, 0 ⁇ a ⁇ 1) by the CVD method, and the NaCl type in all or part thereof.
  • a step of forming a compound layer having a crystal structure (compound layer forming step).
  • This step is a step of forming the above-described compound layer using a CVD method.
  • the CVD method in this step the chemical vapor deposition apparatus shown in FIG. 2 can be used.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of a chemical vapor deposition apparatus (CVD apparatus) used for producing the compound layer according to this embodiment.
  • the CVD apparatus 20 includes a plurality of base material holding jigs 11 for installing the base material 1, and a heat-resistant alloy steel reaction vessel 12 surrounding the base material holding jig 11.
  • a temperature control device 13 for controlling the temperature in the reaction vessel 12 is provided around the reaction vessel 12.
  • the gas pipe is configured such that the gas introduced into the gas introduction pipe 14 therein and the gas introduced into the gas introduction pipe 15 do not mix.
  • a plurality of gases for ejecting the gas flowing in the gas introduction pipe 14 and the gas introduction pipe 15 onto the base material 1 installed in the base material holding jig 11 are provided.
  • a through hole is provided.
  • reaction vessel 12 is provided with a gas exhaust pipe 17 for exhausting the gas inside the reaction vessel 12 to the outside.
  • the gas inside the reaction vessel 12 passes through the gas exhaust pipe 17 and is discharged from the gas exhaust port 18 to the outside of the reaction vessel 12.
  • a method for forming a compound layer using the CVD apparatus 20 will be described.
  • the substrate 1 is mounted on the substrate holding jig 11 in the reaction vessel 12.
  • the temperature controller 13 raises the temperature of the substrate 1 to 700 to 900 ° C. and adjusts the pressure in the reaction vessel 12 to 0.1 to 13 kPa.
  • a first gas containing Ti and Al is introduced into the gas introduction pipe 14, and a second gas containing C and / or N is introduced into the gas introduction pipe 15.
  • the gas pipe at this time rotates around its axis 16 as indicated by a rotation arrow in the figure.
  • the second gas when a compound layer containing no C is produced, the second gas containing no C is used, and when producing a compound layer containing both C and N, C and N A second gas containing is used.
  • the first gas in the gas introduction pipe 14 and the second gas in the gas introduction pipe 15 are ejected into the reaction vessel 12, respectively. To do. As a result, the first gas and the second gas arrive at the surface of the substrate 1 while being uniformly mixed in the reaction vessel 12.
  • the first gas is preferably a mixed gas containing a chloride gas such as TiCl 4 gas and AlCl 3 gas. This is because the chloride gas is suitable for the CVD method.
  • the first gas is further N 2 gas, and H 2 gas, it is preferred to include a carrier gas such as Ar gas.
  • the second gas preferably contains a nitrogen-containing gas such as NH 3 or N 2 when producing a compound layer not containing C. When producing a compound layer containing both C and N, a hydrocarbon gas such as CH 4 or C 2 H 4 is preferably included.
  • the hydrocarbon gas is preferably an unsaturated hydrocarbon.
  • the composition of the compound layer adjusts the mixing ratio of Ti-containing gas (for example, TiCl 4 gas) and Al-containing gas (for example, AlCl 3 gas) in the first gas, and the flow ratio of the first gas to the second gas. Can be controlled.
  • the thickness of the compound layer can be controlled by adjusting the time for introducing the first gas and the second gas into the reaction vessel 12.
  • This compound layer produced by the CVD method has a composition of Ti 1-x Al x C 1-a N a (0.70 ⁇ X ⁇ 0.95, 0 ⁇ a ⁇ 1), and all or Some can have a NaCl-type crystal structure.
  • the ratio of the wurtzite crystal structure is controlled by appropriately adjusting at least one of the flow rate (mol / min) of the Ti-containing gas in the first gas, the furnace pressure, and the furnace temperature.
  • the ratio of the wurtzite crystal structure is controlled by appropriately adjusting at least one of the flow rate (mol / min) of the Ti-containing gas in the first gas, the furnace pressure, and the furnace temperature.
  • the proportion of the wurtzite crystal structure can be reduced, and by increasing the furnace pressure, the proportion of the wurtzite crystal structure can be increased, and the furnace temperature
  • the proportion of the wurtzite crystal structure can be increased.
  • the film forming step according to the present embodiment may include an intermediate layer forming step before the compound layer forming step.
  • the above-described intermediate layer can be provided between the base material and the compound layer.
  • the intermediate layer includes a physical vapor deposition layer produced by the PVD method and a chemical vapor deposition layer produced by the CVD method.
  • the PVD method examples include a conventionally known AIP method (ion plating method in which a solid material is evaporated using vacuum arc discharge) and a sputtering method.
  • the intermediate layer can be formed using a metal evaporation source including a metal constituting the intermediate layer and a reaction gas such as CH 4 , N 2 , or O 2 .
  • a metal evaporation source including a metal constituting the intermediate layer, a reactive gas such as CH 4 , N 2 , or O 2 and a sputtering gas such as Ar, Kr, or Xe. Can be made into a membrane.
  • the CVD method a conventionally known CVD method can be used. Further, the above-described CVD apparatus 20 may be used in the CVD method. In this case, the reaction gas is introduced into one of the gas introduction pipe 14 and the gas introduction pipe 15.
  • the layers may be formed in order.
  • the film forming step according to the present embodiment may include a surface layer forming step after the compound layer forming step. By providing this step, a surface layer can be provided on the compound layer.
  • the surface layer forming method is not particularly limited, and a conventionally known PVD method and CVD method can be used.
  • the cutting tool according to the present embodiment and the method for manufacturing the cutting tool according to the present embodiment have been described above.
  • the cutting tool is preferably used for high-load cutting of cast iron, in particular, high-load milling of cast iron. In addition to extremely high hardness, it also has excellent heat resistance and oxidation resistance, so it has excellent chipping resistance. That is, preferably, the cutting tool according to the present embodiment is a cutting tool for high-load milling of cast iron.
  • each layer constituting the coating was measured according to the above method using SEM.
  • the composition of each layer was specified using a SEM-EBSD apparatus (manufactured by ZEISS, “SUPRA35VP” and EDAX, “OIM Analysis”), and the compound layer has a NaCl crystal structure. Used to confirm.
  • Sample no. 1 cutting tool was produced.
  • a substrate A having the characteristics shown in Table 1 was produced as follows. First, boron oxide (B 2 O 3 ) and melamine (C 3 N 6 H 6 ) were blended at a molar ratio of 3: 1 and mixed uniformly using a mortar. This mixture was put in a tube furnace and heat-treated in nitrogen gas at a temperature of 950 ° C. for 2 hours to obtain a powder. This powder was washed with ethanol to remove unreacted B 2 O 3 . Furthermore, this powder was heat-treated at a temperature of 2100 ° C. in nitrogen gas for 2 hours in a high frequency furnace. This obtained the powder of the low voltage
  • the obtained powder of the low-pressure phase BN was press-molded at a pressure of 6 ⁇ 10 3 Kg ⁇ f / cm 2 to produce a molded body having a diameter of 8 mm and a thickness of 3 mm.
  • This compact was heat-treated in a high-frequency furnace in nitrogen gas at a temperature of 2100 ° C. for 2 hours.
  • this compact was put into a capsule made of molybdenum (Mo) and sintered with a belt-type ultrahigh pressure generator at a pressure of 10 GPa and a temperature of 2300 ° C. for 15 minutes. Thereby, the base material A was produced.
  • a base made of a cemented carbide material (equivalent to K10) having an ISO standard SNGN090308 was prepared.
  • the base material A shape: apex angle is 90 °, and both sides sandwiching the apex angle are 2 mm each with an isosceles triangle having a bottom surface and a thickness of 2 mm in the shape of a triangular prism.
  • a brazing material made of Ti—Zr—Cu was used.
  • the outer peripheral surface, the upper surface, and the lower surface of the joined body were ground to form a negative land shape (a negative land width of 150 ⁇ m and a negative land angle of 25 °) at the cutting edge. In this way, a joined body having a cutting edge portion made of the substrate A was produced.
  • TiN (1.5) means a TiN layer having a thickness of 1.5 ⁇ m.
  • Table 2 for example, “TiN (1.5)” means a TiN layer having a thickness of 1.5 ⁇ m.
  • Each layer was produced under the conditions shown in Tables 3 and 4 using the CVD apparatus shown in FIG. However, when producing the intermediate layer and the surface layer, the reaction gas was introduced into one gas introduction pipe without using two gas introduction pipes. The same applies to coating b and coating c described later.
  • TiCl 4 (0.025) in the column of the first gas means that the flow rate of the TiCl 4 gas is 0.025 mol / min.
  • TiCl 4 (2.0) in the reaction gas column means that the proportion of TiCl 4 gas in the reaction gas is 2.0% by volume.
  • a bonded body in which the base material A was bonded to the base body and a cutting tool (sample No. 1) in which the coating a was provided on the surface of the base material (the surface of the bonded body) were produced.
  • the sample No. Same as 1.
  • Each layer of the coating b was produced under the conditions shown in Tables 3 and 4 using the CVD apparatus shown in FIG.
  • a joined body in which the base material A was joined to the base body and a cutting tool (sample No. 2) in which the coating b was provided on the surface of the base material (the surface of the joined body) were produced.
  • the cutting tool of No. 3 is provided with a coating c that does not have a compound layer. This is different from the first cutting tool.
  • Each layer of the coating film c was produced under the conditions shown in Tables 3 and 4 using the CVD apparatus shown in FIG.
  • sample no. It was confirmed that the cutting tool 1 has high stability even in high-load milling of cast iron. Therefore, sample no.
  • the cutting tool 1 enables stable cutting even in high-load cutting.
  • Sample no. 4 cutting tools were produced.
  • a cutting tool provided.
  • a substrate A having the characteristics shown in Table 1 was produced as follows. First, boron oxide (B 2 O 3 ) and melamine (C 3 N 6 H 6 ) were blended at a molar ratio of 3: 1 and mixed uniformly using a mortar. This mixture was put in a tube furnace and heat-treated in nitrogen gas at a temperature of 950 ° C. for 2 hours to obtain a powder. This powder was washed with ethanol to remove unreacted B 2 O 3 . Furthermore, this powder was heat-treated at a temperature of 2100 ° C. in nitrogen gas for 2 hours in a high frequency furnace. This obtained the powder of the low voltage
  • the obtained powder of the low-pressure phase BN was press-molded at a pressure of 6 ⁇ 10 3 Kg ⁇ f / cm 2 to produce a molded body having a diameter of 8 mm and a thickness of 3 mm.
  • This compact was heat-treated in a high-frequency furnace in nitrogen gas at a temperature of 2100 ° C. for 2 hours.
  • this compact was put into a capsule made of molybdenum (Mo) and sintered with a belt-type ultrahigh pressure generator at a pressure of 10 GPa and a temperature of 2300 ° C. for 15 minutes. Thereby, the base material A was produced.
  • a base made of a cemented carbide material (equivalent to K10) having an ISO standard SNGN090308 was prepared.
  • the base material A shape: apex angle is 90 °, and both sides sandwiching the apex angle are 2 mm each with an isosceles triangle having a bottom surface and a thickness of 2 mm in the shape of a triangular prism.
  • a brazing material made of Ti—Zr—Cu was used.
  • the outer peripheral surface, the upper surface, and the lower surface of the joined body were ground to form a negative land shape (a negative land width of 150 ⁇ m and a negative land angle of 25 °) at the cutting edge. In this way, a joined body having a cutting edge portion made of the substrate A was produced.
  • Ti 0.3 Al 0.7 N (0.2) means a Ti 0.3 Al 0.7 N layer having a thickness of 0.2 ⁇ m.
  • compound layer iii (2) means a compound layer iii having a thickness of 2 ⁇ m and a composition of Ti 0.35 Al 0.65 C 0.05 N 0.95 as shown in Table 8.
  • the intermediate layer is made of TiCl 4 gas and AlCl 3 gas in the first gas so that it becomes Ti 0.3 Al 0.7 N by the same method as in Table 3.
  • the thickness of the intermediate layer was controlled by adjusting the time for introducing the first gas and the second gas into the reaction vessel. Subsequently, the compound layer iii on this intermediate layer was controlled by making the same adjustment.
  • “bright area” and “dark area” indicate that the brightness existing in the TEM image obtained by observing the film (compound layer) having a cross-section by the above-described method is relatively “bright”. “Area” and “dark area” respectively. “Bright area” and “dark area” correspond to a relatively high portion and a low portion of the Ti composition (Ti / (Al + Ti)), respectively.
  • the area ratio of the bright region to the dark region in the compound layer shown in Table 8 is based on the value identified from the TEM image of one visual field.
  • the ratio of the total composition of the compound layer, the Al composition in the bright region and the dark region, and the Ti composition is based on the value measured by EDX attached to the TEM for the TEM image.
  • the crystal structure of the compound layer shown in Table 8 was measured with an electron beam diffractometer attached to the TEM for the TEM image.
  • the area ratio of the region having the NaCl type crystal structure in the compound layer is shown as the NaCl
  • a joined body in which the base material A was joined to the base body and a cutting tool (sample No. 4) in which the coating d was provided on the surface of the base material (the surface of the joined body) were produced.
  • Sample No. 1 is provided in that it includes a coating film e having a compound layer (compound layer iv). This is different from the cutting tool 4.
  • the sample No. 4 the same as 4.
  • the compound layer iv was produced by using the CVD apparatus shown in FIG.
  • a bonded body in which the base material A was bonded to the base body and a cutting tool (sample No. 5) in which the coating e was provided on the surface of the base material (the surface of the bonded body) were produced.
  • Sample No. 5 is provided with a coating f having a compound layer (compound layer v). This is different from the cutting tool 4.
  • Sample No. The same as 4.
  • each layer of the coating film f, the sample No. 4, and the compound layer v was produced using the CVD apparatus shown in FIG.
  • a bonded body in which the base material A was bonded to the base body and a cutting tool (sample No. 6) in which the coating f was provided on the surface of the base material (the surface of the bonded body) were produced.
  • Sample No. 5 is provided with a coating g having a compound layer (compound layer vi). This is different from the cutting tool 4.
  • Sample No. 4 The same as 4.
  • the compound layer vi was produced using the CVD apparatus shown in FIG.
  • a bonded body in which the base material A was bonded to the base body and a cutting tool (sample No. 7) in which the coating g was provided on the surface of the base material (the surface of the bonded body) were produced.
  • Sample no. This is different from the cutting tool 4.
  • Sample No. The same as 4.
  • the sample No. 4 for the formation of the compound layer vii using the CVD apparatus shown in FIG.
  • the thickness of the compound layer vii was controlled by adjusting the time for introducing the first gas and the second gas into the reaction vessel.
  • a bonded body in which the base material A was bonded to the base body and a cutting tool (sample No. 8) in which the coating h was provided on the surface of the base material (the surface of the bonded body) were produced.
  • Sample No. 5 is provided with a coating film j having a compound layer (compound layer viii). This is different from the cutting tool 4.
  • Sample No. 4 for the production methods other than coating film j, Sample No. The same as 4.
  • the thickness of the compound layer viii was controlled by adjusting the time for introducing the first gas and the second gas into the reaction vessel.
  • a bonded body in which the base material A was bonded to the base body and a cutting tool (sample No. 9) in which the coating j was provided on the surface of the base material (the surface of the bonded body) were produced.
  • sample no. The cutting tools 5 to 8 were confirmed to have high stability even in high-load milling of cast iron. Therefore, sample no. The cutting tools 5 to 8 enable stable cutting even in high load cutting.

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Abstract

基材と、基材上に設けられた被膜とを備える切削工具であって、基材は、ｃＢＮ粒子からなるｃＢＮ焼結体であり、被膜は、Ｔｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の組成からなる化合物層を含み、化合物層は、その全部または一部において、ＮａＣｌ型結晶構造を有する。

Description

切削工具およびその製造方法
　本発明は、切削工具およびその製造方法に関する。本出願は、２０１６年９月６日に出願した日本特許出願である特願２０１６－１７３７２３号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載されたすべての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
　従来から、基材として立方晶窒化硼素焼結体（以下、「ｃＢＮ焼結体」ともいう。）を用いた切削工具が知られている。たとえば、特開平１０－１５８０６５号公報（特許文献１）には、結合材を含まないｃＢＮ焼結体（以下、「バインダレスｃＢＮ焼結体」ともいう。）が開示されている。
　バインダレスｃＢＮ焼結体は、結合材を含むｃＢＮ焼結体と比して、鉄系材料との反応性が低く、かつ優れた硬度を有する一方で、耐熱性が低い傾向がある。このような特性から、バインダレスｃＢＮ焼結体は、高い硬度が要求される一方で、あまり耐熱性が必要とされない鋳鉄の切削加工に用いられる。
特開平１０－１５８０６５号公報
　本開示の一態様に係る切削工具は、基材と、基材上に設けられた被膜とを備える切削工具であって、基材は、立方晶窒化硼素粒子（以下、「ｃＢＮ粒子」ともいう）からなるｃＢＮ焼結体であり、被膜は、Ｔｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の組成からなる化合物層を含み、化合物層は、その全部または一部において、ＮａＣｌ型結晶構造を有する。
　本開示の一態様に係る切削工具の製造方法は、ｃＢＮ粒子からなるｃＢＮ焼結体である基材を作製する工程と、基材の表面に被膜を形成する工程と、を含み、被膜を形成する工程は、ＣＶＤ法によりＴｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の組成からなり、かつ、その全部または一部においてＮａＣｌ型結晶構造を有する化合物層を形成する工程を備える。
図１は、本実施形態に係る切削工具の構成の一例を示す模式的な断面図である。 図２は、本実施形態に係る化合物層の作製に用いられる化学蒸着装置の模式的な断面図である。
　［本開示が解決しようとする課題］
　ところで近年、加工能率の向上の観点から、高負荷切削が要求されている。このため、バインダレスｃＢＮ焼結体を用いた切削工具においても、安定的な高負荷切削を可能とすべく、さらに高い切削特性を有する切削工具が要求される。しかし現在、このような高負荷切削においても安定的に利用し得るような、バインダレスｃＢＮ焼結体を用いた切削工具を提供するには至っていない。
　以上の点に鑑み、本開示では、高負荷切削においても安定的な切削を可能とする切削工具およびその製造方法を提供する。
　［本開示の効果］
　上記によれば、高負荷切削においても安定的な切削を可能とする切削工具およびその製造方法を提供することができる。
　［本発明の実施形態の説明］
　最初に本発明の実施態様を列記して説明する。なお、本明細書において「Ａ～Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。
　〔１〕本発明の一態様に係る切削工具は、基材と、基材上に設けられた被膜とを備える切削工具である。基材は、ｃＢＮ粒子からなるｃＢＮ焼結体である。被膜は、Ｔｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の組成からなる化合物層を含み、化合物層は、その全部または一部において、ＮａＣｌ型結晶構造を有する。
　上記切削工具は、基材が有する高い硬度と、被膜が有する高い強度と高い耐熱性との相乗効果により、優れた耐摩耗性と優れた耐欠損性とを発揮することができる。したがって、上記切削工具は、高負荷切削においても安定的な切削が可能となる。
　〔２〕上記切削工具において、ｃＢＮ粒子の平均粒径は、１μｍ以下である。これにより、基材と被膜との密着性が向上し、これに伴って切削工具の耐剥離性が向上する。
　〔３〕上記切削工具において、化合物層は、さらに、ウルツ鉱型結晶構造を有する。これにより、被膜の潤滑性が向上する。
　〔４〕上記切削工具において、化合物層におけるＮａＣｌ型結晶構造は５０体積％以上である。これにより、化合物層は高い強度を有することができ、これに伴って切削工具の耐摩耗性が向上する。
　〔５〕本発明の一態様に係る切削工具の製造方法は、ｃＢＮ粒子からなるｃＢＮ焼結体である基材を作製する工程と、基材の表面に、被膜を形成する工程と、を含む。被膜を形成する工程は、ＣＶＤ法によりＴｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の組成からなり、かつその全部または一部においてＮａＣｌ型結晶構造を有する化合物層を形成する工程を備える。
　上記製造方法により、高負荷切削においても安定的な切削を可能とする切削工具を製造することができる。
　［本発明の実施形態の詳細］
　以下、本発明の一実施形態（以下「本実施形態」と記す）について説明する。ただし、本実施形態はこれらに限定されるものではない。なお以下の実施形態の説明に用いられる図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わす。また、本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のものに限定されるものではない。たとえば「ＴｉＣＮ」と記載されている場合、ＴｉＣＮを構成する原子数の比はＴｉ：Ｃ：Ｎ＝１：０．５：０．５に限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。
　〈切削工具〉
　本実施形態の切削工具は、基材と、基材上に設けられた被膜とを備える。被膜は、基材の全面を被覆することが好ましいが、基材の一部がこの被膜で被覆されていなかったり、被膜の構成が部分的に異なっていたりしたとしても本発明の範囲を逸脱するものではない。
　本実施形態に係る切削工具の形状および用途は特に制限されない。たとえばドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、クランクシャフトのピンミーリング加工用チップなどを挙げることができる。
　また、本実施形態に係る切削工具は、工具の全体が基材と該基材上に形成された被膜とを含む上記構成を有するもののみに限らず、工具の一部（特に刃先部位（切れ刃部）等）のみが上記構成からなるものも含む。たとえば、超硬合金等からなる基体（支持体）の刃先部位のみが上記構成で構成されるようなものも本実施形態に係る切削工具に含まれる。この場合は、文言上、その刃先部位を切削工具とみなすものとする。換言すれば、上記構成が切削工具の一部のみを占める場合であっても、上記構成を切削工具と呼ぶものとする。
　《基材》
　本実施形態に係る基材は、ｃＢＮ粒子からなるｃＢＮ焼結体である。すなわち、本実施形態に係る基材は、いわゆるバインダレスｃＢＮ焼結体である。このような基材は、耐熱性が劣る一方で、特に硬度に優れる。ただし、当該基材は、使用する原材料や製造条件等に起因する不可避不純物を含み得る。
　ｃＢＮ粒子の平均粒径（Ｄ50）は、４μｍ以下であることが好ましい。この際、ＣＶＤ法によって基材の表面に被膜を形成する場合に、微細な結晶核が形成され易い。微細な結晶核からエピタキシャル成長した層は、粗な結晶核からエピタキシャル成長した層と比して、基材との密着性に優れることができる。このため、ｃＢＮ粒子のＤ50は４μｍ以下である場合、基材と被膜との密着性が向上する。また、このような小さい平均粒径を有することにより、ｃＢＮ焼結体の硬度がさらに優れることとなる。
　ｃＢＮ粒子のＤ50は次のようにして求められる。まず、切削工具の任意の位置を切断し、基材の断面を含む試料を作製する。基材の断面の作製には、集束イオンビーム装置、クロスセクションポリッシャ装置等を用いることができる。次に、ｃＢＮ焼結体の断面をＳＥＭにて２０００倍で観察して、反射電子像を得る。反射電子像においては、ｃＢＮ粒子が黒色領域として観察される。
　次に、画像解析ソフト（たとえば、三谷商事（株）の「ＷｉｎＲＯＯＦ」）を用いて反射電子像中の各黒色領域の円相当径を算出する。５視野以上を観察することによって１００個以上のｃＢＮ粒子の円相当径を算出することが好ましい。
　次いで、各円相当径を最小値から最大値まで並べて累積分布を求める。累積分布において累積面積５０％となる粒径がＤ50となる。なお円相当径とは、計測されたｃＢＮ粒子の面積と同じ面積を有する円の直径を意味する。
　ｃＢＮ粒子のＤ50は、好ましくは３μｍ以下であり、より好ましくは１μｍ以下である。なお、Ｄ50の下限値は特に限定されないが、靱性を過剰に低下させない観点から、０．５μｍ以上であることが好ましい。
　本実施形態に係る基材は、０．１～０．４μｍの表面粗さＲsubを有することが好ましい。基材の表面粗さＲsubが０．１μｍ以上の場合、アンカー効果によって基材と被膜との密着性が向上する。一方、基材の表面粗さＲsubが０．４μｍを超える場合、被膜表面に反映される面粗さが大きすぎて、被膜表面の面粗さを低減することが困難になる傾向がある。被膜表面の面粗さが大きいと、被膜の潤滑性が低下し、これに伴って切削工具の耐摩耗性が低くなる傾向がある点で好ましくない。
　表面粗さＲsubは、次のようにして求めることができる。まず、切削工具の任意の位置を切断し、基材の断面を含む試料を作製する。次に、ＳＥＭを用いて２０００倍で観察した断面の反射電子像を２．５倍に拡大する。次いで、ｃＢＮ焼結体と被膜との界面を含む５０μｍ四方の部分において、該界面を０．３ｍｍ以下の幅の細線でトレースする。
　トレースした曲線（波状の線）を画像解析ソフトを用いて数値化し、これに基づいて、曲線の基準線（直線）を設定する。次に、基準線をＸ軸とし、その垂直方向をＹ軸とし、Ｘ方向（５０μｍ）の間でのＹの値（Ｘ軸からの距離の大きさ）を積分する。そして、積分された値を５０μｍで割って算出した値を、表面粗さＲsubとする。
　《被膜》
　被膜は、基材の表面を被覆するように、基材上に設けられている。被膜は、Ｔｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の組成からなる化合物層を含む。被膜は、上記化合物層を有する限り、１層からなる単層構造であってもよく、２層以上が積層された積層構造であってもよい。
　たとえば、図１に示すように、基材１上に設けられた被膜２は、化合物層３以外に、化合物層３と基材１との間に設けられる中間層４、切削工具１０の最表面を構成する表面層５等を含んでいてもよい。
　被膜は、１．５～２０μｍの厚みを有することが好ましい。被膜の厚みが１．５μｍ未満では、被膜に依拠する耐熱性の向上が不十分となる場合があり、２０μｍを超えると、高負荷切削において加わる大きな圧力に起因する被膜の剥離が発生する場合がある。
　被膜の厚みは次のようにして求められる。まず、切削工具の被膜表面の法線方向に平行な断面を含む測定試料を作製する。次に、該断面を走査透過型電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）で観察し、観察画像に被膜の厚み方向の全域が含まれるように倍率を調整する。そして、その厚みを５点以上測定し、その平均値を厚みとする。後述する化合物層の厚みについても同様である。
　本実施形態に係る被膜は、０～０．１μｍの表面粗さＲａsurfを有することが好ましい。被膜の表面粗さＲａsurfが０．１μｍ以下の場合、被膜表面が特に平滑となる。これにより、被膜の凹凸部分を起点とした被膜の剥離、欠損または被削材の溶着を抑制することができ、これに伴って切削工具の耐摩耗性が向上する傾向がある。
　表面粗さＲａsurfは、被膜の表面の４００μｍ四方の部分を触針式表面形状測定器により測定したときのＪＩＳ　Ｂ　０６０１－２００１に規定される算術平均粗さである。測定対象とする被膜の表面は、切削工具の切れ刃近傍のすくい面または逃げ面であることが好ましい。このような部分の表面形状が、切削工具の特性に大きく関係するためである。
　（化合物層）
　本実施形態に係る化合物層は、Ｔｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の組成からなる。この化合物層は、ＰＶＤ法によっては作製されず、ＣＶＤ法によって初めて作製される。
　化合物層の組成は、次のようにして確認される。まず、切削工具の被膜表面の法線方向に平行な断面を含む測定試料を作製する。また、必要に応じて、断面を研磨処理して、該断面を平滑にする。次に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）またはＴＥＭ付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ：Energy　Dispersive　X-ray　spectroscopy）装置を用いて、該断面の任意の領域を分析する。
　これにより、任意の領域における各原子の比を算出することができる。任意の領域をずらしながら上記分析を繰り返し行なうことにより、原子比ｘおよび原子比ａを算出する対象を、測定試料の断面全面に拡大することができる。このようにして、化合物層の任意の断面における原子比ｘおよび原子比ａを特定することができる。このようにして特定された原子比ｘおよび原子比ａを、Ｔｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の各値とする。
　上記では、断面全面を分析する場合について説明したが、断面の一部の分析結果をもって、化合物層の組成としてもよい。但し、少なくとも、化合物層の膜厚の１／２の長さを四方とする領域を分析することが好ましい。分析する領域が小さすぎると、化合物層の平均的な組成を求めることが難しい傾向があるためである。
　また本実施形態に係る化合物層は、その全部または一部がＮａＣｌ型結晶構造を有する。上記組成を有する化合物層がＮａＣｌ型結晶構造を有することにより、高い強度と、高い耐熱性とを両立することができる。そして、このような化合物層を有する被膜が、上述の基材上に設けられていることにより、基材および被膜の各特性の相乗効果が引き起こされる。これにより結果的に、本実施形態に係る切削工具は、優れた耐摩耗性を発揮することができ、もって高負荷切削においても安定的な切削を可能とすることができる。
　化合物層のうち、５０体積％以上がＮａＣｌ型結晶構造を有することが好ましい。５０体積％未満の場合、化合物層の強度が不十分となる場合がある。強度の向上の観点から、化合物層の９０体積％以上がＮａＣｌ型結晶構造を有することがより好ましく、化合物層のうち１００体積％がＮａＣｌ型結晶構造であることがさらに好ましい。
　また本実施形態に係る化合物層は、上記ＮａＣｌ型結晶構造に加え、ウルツ鉱型結晶構造を有することが好ましい。この場合、化合物層はさらに潤滑性に優れることができる。化合物層の潤滑性が向上することにより、切削工具の摩擦抵抗を低減させることができるため、切削工具の加工時における温度の上昇を抑制することができ、結果的に、切削工具の耐摩耗性を向上させることができる。特に、高負荷切削の場合、被削材由来の溶着物が切削工具に溶着し易い傾向があるが、化合物層の潤滑性が優れることにより、溶着物の溶着を抑制することができる。
　本実施形態の化合層が、ＮａＣｌ型結晶構造およびウルツ型結晶構造のいずれをも有し得るのは、化合物層が複数の化合物を有し得るためである。
　化合物層において、ＮａＣｌ型結晶構造を有し得る化合物としては、ＴｉＡｌＮ、ＴｉＮ、ＡｌＮ等が挙げられる。化合物層は、少なくともＮａＣｌ型結晶構造のＴｉＡｌＮを含むことが好ましい。ＮａＣｌ型結晶構造のＴｉＡｌＮは、強度と耐熱性の両特性のバランスに優れるためである。
　化合物層において、ウルツ型結晶構造を有し得る化合物としては、ＴｉＡｌＮ、ＡｌＮ等が挙げられる。化合物層は、少なくともウルツ型結晶構造のＡｌＮを含むことが好ましい。ウルツ鉱型結晶構造を有するＡｌＮは、潤滑性に特に優れるためである。
　化合物層の結晶構造、各結晶構造を有する化合物の組成、各結晶構造の割合については、Ｘ線回折装置、ＳＥＭまたはＴＥＭ付帯のＥＤＸ装置、ならびにＳＥＭ－ＥＢＳＤ装置などを用いて確認することができる。
　たとえばまず、切削工具の任意の位置を切断し、被膜の断面を含む試料を作製する。次に、ＳＥＭまたはＴＥＭ付帯のＥＤＸ装置を用いて、被膜中の化合物層を特定する。次に、Ｘ線回折装置およびＳＥＭ－ＥＢＳＤ装置を用いて、化合物層を構成する結晶構造および各結晶構造を有する化合物の組成、並びに各結晶構造の割合を求める。
　また本実施形態に係る化合物層は、ＣＶＤ法によって作製される化学蒸着層である。ＣＶＤ法において塩化物ガスを用いることによって、化合物層にＣｌが含まれる場合がある。Ｃｌの含有割合（原子％）が高すぎると、化合物層の耐熱性が低下する傾向がある。このため、化合物層におけるＣｌの含有割合は、９原子％以下であることが好ましい。なお、化合物層におけるＣｌの含有割合は、たとえばＳＥＭまたはＴＥＭ付帯のＥＤＸ装置により確認されるが、この場合の検出限界値は０．０５原子％である。
　また本実施形態に係る化合物層は、１．５～２０μｍの厚みを有することが好ましい。化合物層の厚みが１．５μｍ未満では、化合物層に依拠する耐熱性の向上が不十分となる場合があり、２０μｍを超えると、高負荷切削において加わる大きな圧力に起因する化合物層の自己破壊が発生する場合がある。
　（中間層）
　本実施形態に係る被膜は、化合物層と基材との間に、中間層を含むことが好ましい。中間層としては、ＰＶＤ法により作製される物理蒸着層、ＣＶＤ法により作製される化学蒸着層とがある。
　好ましい物理蒸着層としては、Ｔｉ1-YＡｌYＮ層（０≦Ｙ≦０．９５）、ＡｌＣｒＮ層、ＴｉＮ層などが挙げられる。このような中間層は、基材との密着性に特に優れるため、中間層を有することによって、被膜と基材との密着性がより優れることとなる。なお、Ｔｉ1-YＡｌYＮ層（０≦Ｙ≦０．９５）は、０．７０≦Ｙの場合には、ＮａＣｌ型結晶構造を有さず、層の全てがウルツ型結晶構造となる。
　好ましい化学蒸着層としては、Ｔｉ1-zＡｌzＮ層（０≦ｚ＜０．７０）、ＴｉＮ層が挙げられる。このような中間層は、基材との密着性に特に優れるため、中間層を有することによって、被膜と基材との密着性がより優れることとなる。なお、Ｔｉ1-zＡｌzＮ層（０≦ｚ＜０．７０）は、ＮａＣｌ型結晶構造の化合物およびウルツ鉱型結晶構造の化合物のいずれを含んでもよい。
　なお原子比Ｙおよび原子比Ｚは、原子比Ｘと同様の方法により求めることができる。すなわち、各原子比ＹおよびＺは、原子比Ｘと同様に、各層における平均的な原子比の値である。したがってたとえば、化合物層内において、原子比Ｘが傾斜的に増減している場合があり得るように、化学蒸着層内においても、原子比Ｚが傾斜的に増減している場合もあり得る。
　中間層は、被膜と基材との密着性の向上の程度をより高めるべく、基材の直上において基材と接するように設けられることが好ましい。たとえば、基材上に、物理蒸着層（中間層）、化学蒸着層（中間層）、上述の化合物層がこの順に設けられていることがより好ましい。この場合に、基材との被膜との密着性に特に優れることができる。
　（表面層）
　本実施形態に係る被膜は、その最表面に、表面層を含むことが好ましい。表面層は、物理蒸着層および化学蒸着層のいずれであってもよい。
　具体的な表面層としては、ＴｉＢ2層、ＴｉＮ層などが挙げられる。これらの層は色彩を有する点で好ましい。切削工具の使用状態を、表面の色彩に基づいて識別できるためである。なお、表面層の厚みは、０．５μｍ以下であることが好ましい。表面層が０．５μｍ以上の厚みを有する場合、使用状態を示す層としての適性が低下するためである。
　〈切削工具の製造方法〉
　本実施形態の切削工具の製造方法は、上述の切削工具を製造する方法であって、ｃＢＮ粒子からなるｃＢＮ焼結体である基材を作製する工程（ｃＢＮ焼結体作製工程）と、基材の表面に被膜を形成する工程（被膜形成工程）と、を含み、被膜形成工程は、ＣＶＤ法によりＴｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の組成からなり、かつＮａＣｌ型結晶構造を有する化合物層を形成する工程（化合物層形成工程）を備える。以下、各工程について詳述する。
　《ｃＢＮ焼結体作製工程》
　本工程は、ｃＢＮ粒子からなるｃＢＮ焼結体である基材を作製する工程である。たとえば、特許文献１に開示される方法に従って、低圧相窒化硼素を高温高圧下で直接変換させると同時に焼結させることにより、ｃＢＮ粒子からなるｃＢＮ焼結体、すなわちバインダレスｃＢＮ焼結体を作製することができる。
　ここで、低圧相窒化硼素（低圧相ＢＮ）とは、熱力学的に低圧域で安定な窒化硼素で、六方晶系グラファイト型構造に類似した六方晶ＢＮ（ｈＢＮ）、菱面体ＢＮ（ｒＢＮ）、乱層構造のＢＮ（ｔＢＮ）および非晶質のＢＮ（ａＢＮ）を含む。このような低圧相ＢＮは、硼素と酸素を含む化合物を、炭素と窒素とを含む化合物で還元することにより、準備することができる。
　ｃＢＮ焼結体への直接変換は、硼素と酸素とを含む化合物の沸点以上の温度条件下、および非酸化性雰囲気下で、加熱された低圧相ＢＮを用いることが好ましい。この場合、硼素と酸素とを含む化合物や吸着ガスが加熱により揮発するため、低圧相ＢＮ中に硼素と酸素とを含む化合物や吸着ガスが残らない。そのため、ｃＢＮ粒子間の結合強度が大きくなり、強度、硬度だけでなく、耐熱性および放熱性に優れたｃＢＮ焼結体を得ることができる。
　また、ｃＢＮへの変換を阻害する、酸素と硼素とを含む化合物を揮発させるため、ｃＢＮに変換しやすくなる。そのため、マイルドな圧力および温度条件で、高強度のｃＢＮ焼結体を得ることができる。たとえば、１５００～２３００℃および６～１０ＧＰａの条件下で、又は１５００～２１００℃および６～１０ＧＰａの条件下での製造が可能となる。
　作製された基材が切削工具の全体となる場合には、この基材に対して次の工程を実施する。作製された基材が切削工具の一部を構成する場合には、切削工具の基体の適切な部位に基材を従来公知のろう材で接合し、所定の形状に研削加工した後、この基材（または基材を含む接合体）に対して、次の工程を実施することが好ましい。
　《被膜形成工程》
　本工程は、基材の表面に被膜を形成する工程である。本工程は、ＣＶＤ法によりＴｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の組成からなり、かつその全部または一部においてＮａＣｌ型結晶構造を有する化合物層を形成する工程（化合物層形成工程）を備える。
　（化合物層形成工程）
　本工程は、ＣＶＤ法を用いて上述の化合物層を形成する工程である。本工程のＣＶＤ法においては、図２に示す化学蒸着装置を用いることができる。
　図２は、本実施形態に係る化合物層の作製に用いられる化学蒸着装置（ＣＶＤ装置）の模式的な断面図である。図２に関し、ＣＶＤ装置２０は、基材１を設置するための複数の基材保持治具１１と、基材保持治具１１を包囲する耐熱合金鋼製の反応容器１２とを備えている。反応容器１２の周囲には、反応容器１２内の温度を制御するための調温装置１３が設けられている。
　反応容器１２には、隣接して接合されたガス導入管１４とガス導入管１５とを有するガス管が反応容器１２の内部の空間を鉛直方向に延在し、その軸１６で回転可能となるように設けられている。ガス管は、その内部でガス導入管１４に導入されたガスと、ガス導入管１５に導入されたガスとが混合しない構成とされている。ガス導入管１４およびガス導入管１５の各々には、ガス導入管１４およびガス導入管１５の内部を流れるガスを基材保持治具１１に設置された基材１上に噴出させるための複数の貫通孔が設けられている。
　さらに、反応容器１２には、反応容器１２の内部のガスを外部に排気するためのガス排気管１７が設けられている。反応容器１２の内部のガスは、ガス排気管１７を通過して、ガス排気口１８から反応容器１２の外部に排出される。
　ＣＶＤ装置２０を用いた化合物層の形成方法について説明する。まず、反応容器１２内の基材保持治具１１に基材１を装着する。次に調温装置１３により、基材１の温度を７００～９００℃に上昇させるとともに、反応容器内１２の圧力を０．１～１３ｋＰａに調整する。
　次に、ガス導入管１４に、ＴｉおよびＡｌを含む第１ガスを導入させ、ガス導入管１５に、Ｃおよび／またはＮを含む第２ガスを導入させる。このときのガス管は、図中に回転矢印で示すように、その軸１６を中心に回転している。なお、第２ガスに関し、Ｃを含まない化合物層を作製する場合には、Ｃを含まない第２ガスを用い、ＣおよびＮのいずれをも含む化合物層を作製する場合には、ＣおよびＮを含む第２ガスを用いる。
　ガス導入管１４およびガス導入管１５の上部には、複数の貫通孔があるため、ガス導入管１４内の第１ガスおよびガス導入管１５内の第２ガスは、それぞれ反応容器１２内に噴出する。これにより、第１ガスおよび第２ガスは、反応容器１２内で均一に混合されながら基材１の表面に到着することとなる。
　第１ガスは、ＴｉＣｌ4ガスおよびＡｌＣｌ3ガスなどの塩化物ガスを含む混合ガスであることが好ましい。塩化物ガスは、ＣＶＤ法において好適なためである。また、第１ガスは、さらにＮ2ガス、およびＨ2ガス、Ａｒガスなどのキャリアガスを含むことが好ましい。第２ガスは、Ｃを含まない化合物層を作製する場合には、ＮＨ3、Ｎ2などの窒素含有ガスを含むことが好ましく、ＣおよびＮのいずれをも含む化合物層を作製する場合には、窒素含有ガスに加え、ＣＨ4、Ｃ2Ｈ4などの炭化水素ガスを含むことが好ましい。炭化水素ガスは、好ましくは不飽和炭化水素である。
　化合物層の組成は、第１ガス中のＴｉ含有ガス（たとえばＴｉＣｌ4ガス）およびＡｌ含有ガス（たとえばＡｌＣｌ3ガス）との混合割合、および第１ガスと第２ガスとの流量比を調整することによって制御することができる。また化合物層の厚みは、反応容器１２内に第１ガスおよび第２ガスを導入する時間を調整することにより制御することができる。
　以上により、本実施形態に係る化合物層が形成される。ＣＶＤ法により作製されたこの化合物層は、Ｔｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の組成を有し、かつその全部または一部がＮａＣｌ型結晶構造を有することができる。
　なお、本工程において、第１ガス中のＴｉ含有ガスの流量（ｍｏｌ／ｍｉｎ）、炉内圧力、および炉内温度の少なくともいずれかを適宜調整することにより、ウルツ型結晶構造の割合を制御することができる。たとえば、Ｔｉ含有ガスの流量を増やすことにより、ウルツ型結晶構造の割合を減少させることができ、炉内圧力を高くすることにより、ウルツ型結晶構造の割合を増加させることができ、炉内温度を高くすることにより、ウルツ型結晶構造の割合を増加させることができる。
　（中間層形成工程）
　本実施形態に係る被膜形成工程は、上記の化合物層形成工程の前に、中間層形成工程を備えていてもよい。この工程を備えることにより、上述の中間層を、基材と化合物層との間に設けることができる。上述のように、中間層としては、ＰＶＤ法により作製される物理蒸着層、ＣＶＤ法により作製される化学蒸着層とがある。
　ＰＶＤ法としては、従来公知のＡＩＰ法（真空アーク放電を利用して固体材料を蒸発させるイオンプレーティング法）、スパッタリング法が挙げられる。たとえば、ＡＩＰ法では、中間層を構成する金属を含む金属蒸発源と、ＣＨ4、Ｎ2、またはＯ2等の反応ガスとを用いて中間層を形成させることができる。またスパッタリング法では、中間層を構成する金属を含む金属蒸発源と、ＣＨ4、Ｎ2、またはＯ2等の反応ガスと、Ａｒ、Ｋｒ、Ｘｅ等のスパッタガスとを用いて中間層を成膜させることができる。
　ＣＶＤ法としては、従来公知のＣＶＤ法を用いることができる。また、ＣＶＤ法の実施において、上述のＣＶＤ装置２０を用いてもよい。この場合、ガス導入管１４およびガス導入管１５のうちいずれか一方に、反応ガスを導入することとなる。
　なお、中間層を形成する条件は、従来公知の条件を採用することができる。また、中間層が２層以上の層を有する場合には、各層を順に形成すればよい。
　（表面層形成工程）
　本実施形態に係る被膜形成工程は、上記の化合物層形成工程の後に、表面層形成工程を備えていてもよい。この工程を備えることにより、化合物層の上に表面層を設けることができる。表面層形成方法は特に制限されず、従来公知のＰＶＤ法およびＣＶＤ法を用いることができる。
　以上、本実施形態に係る切削工具、および本実施形態に係る切削工具の製造方法について説明した。上記の切削工具は、鋳鉄の高負荷切削、特に鋳鉄の高負荷なフライス加工に用いられることが好ましい。極めて高い硬度に加え、耐熱性および耐酸化性にも優れるために、耐欠損性にも優れるである。つまり好ましくは、本実施形態に係る切削工具は、鋳鉄の高負荷フライス加工用の切削工具である。
　〈各値の測定方法〉
　ｃＢＮ粒子の粒径は、ＳＥＭおよび画像解析ソフト（三谷商事（株）の「ＷｉｎＲＯＯＦ」）を用い、上述の方法に従って測定した。
　被膜を構成する各層の厚みは、ＳＥＭを用い、上述の方法に従って測定した。また各層の組成は、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ装置（ＺＥＩＳＳ製、「ＳＵＰＲＡ３５ＶＰ」およびＥＤＡＸ製、「ＯＩＭ　Ａｎａｌｙｓｉｓ］）を用いて特定した。また化合物層がＮａＣｌ結晶構造を有することも、同ＳＥＭ－ＥＢＳＤ装置を用いて確認した。
　〈試料Ｎｏ．１の作製〉
　以下のようにして、試料Ｎｏ．１の切削工具を作製した。本切削工具は、上述の基材とＴｉ1-xＡｌxＮ（Ｘ＝０．８）の組成からなる化合物層（化合物層ｉ）を備える切削工具であり、実施例である。
　《ｃＢＮ焼結体Ａの作製》
　次のようにして、表１に示す特徴を有する基材Ａを作製した。まず、酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）とメラミン（Ｃ3Ｎ6Ｈ6）を３：１のモル比で配合し、乳鉢を用いて均一に混合した。この混合物を管状炉に入れて窒素ガス中で温度９５０℃で２時間熱処理することにより粉末を得た。この粉末をエタノールで洗浄して未反応のＢ2Ｏ3を除去した。さらに、この粉末を高周波炉で窒素ガス中温度２１００℃で２時間熱処理した。これにより、低圧相ＢＮの粉末を得た。
　次に、得られた低圧相ＢＮの粉末を圧力６×１０3Ｋｇ・ｆ／ｃｍ2で型押し成形し、直径８ｍｍ、厚さ３ｍｍの成形体を作製した。この成形体を高周波炉で、窒素ガス中、温度２１００℃で２時間熱処理した。次に、この成形体をモリブデン（Ｍｏ）からなるカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で圧力１０ＧＰａ、温度２３００℃に１５分間焼結した。これにより、基材Ａを作製した。
　《接合体の作製》
　形状がＩＳＯ規格のＳＮＧＮ０９０３０８であり、超硬合金材料（Ｋ１０相当）からなる基体を準備した。該基体の刃先（コーナ部分）に上記の基材Ａ（形状：頂角が９０°であり当該頂角を挟む両辺がそれぞれ２ｍｍである二等辺三角形を底面とし、厚さが２ｍｍの三角柱状のもの）を接合した。なお接合にはＴｉ－Ｚｒ－Ｃｕからなるろう材を用いた。次いで該接合体の外周面、上面および下面を研削し、刃先にネガランド形状（ネガランド幅が１５０μｍであり、ネガランド角が２５°）を形成した。このようにして切れ刃部分が基材Ａからなる接合体を作製した。
　《被膜ａの作製》
　作製された接合体の表面に、表２に示す被膜ａを作製した。表２において、たとえば「ＴｉＮ（１．５）」とあるのは、１．５μｍの厚みのＴｉＮ層を意味している。各層は、図２に示すＣＶＤ装置を用いて、表３および表４に示す条件下で作製された。ただし、中間層および表面層を作製する際には、２つのガス導入管を用いず、１つのガス導入管に反応ガスを導入させた。後述する被膜ｂおよび被膜ｃにおいても同様とした。
　表３において、たとえば第１ガスの欄に「ＴｉＣｌ4（０．０２５）」とあるのは、ＴｉＣｌ4ガスの流量が０．０２５ｍｏｌ／ｍｉｎであることを意味している。また表４において、たとえば反応ガスの欄にＴｉＣｌ4（２．０）」とあるのは、反応ガス中のＴｉＣｌ4ガスの割合が２．０体積％であることを意味している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　以上により、基材Ａが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面（接合体の表面）に被膜ａが設けられた切削工具（試料Ｎｏ．１）が作製された。
　〈試料Ｎｏ．２の作製〉
　試料Ｎｏ．２の切削工具は、上記化合物層ｉに代えて表２に示すＴｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（Ｘ＝０．４、ａ＝０．９）の組成からなる化合物層（化合物層ｉｉ）を有する被膜ｂを備える点で、試料Ｎｏ．１の切削工具と相違している。被膜ｂ以外の作製方法は、試料Ｎｏ．１と同様である。被膜ｂの各層は、図２に示すＣＶＤ装置を用いて表３および表４に示す条件下で作製された。
　以上により、基材Ａが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面（接合体の表面）に被膜ｂが設けられた切削工具（試料Ｎｏ．２）が作製された。
　〈試料Ｎｏ．３の作製〉
　試料Ｎｏ．３の切削工具は、化合物層を有さない被膜ｃを備える点で、試料Ｎｏ．１の切削工具と相違している。被膜ｃ以外の作製方法は、試料Ｎｏ．１と同様である。被膜ｃの各層は、図２に示すＣＶＤ装置を用いて表３および表４に示す条件下で作製された。
　《切削試験》
　試料Ｎｏ．１～３の切削工具の切削性能を、鋳鉄の高負荷フライス加工により評価した。
　各切削工具を用いて、以下の示す切削条件に従って、逃げ面摩耗量（Ｖｂ）が０．１ｍｍとなるまでの切屑の排出量（ｃｍ3）を測定した。その結果を表５に示す。切屑の排出量が多いほど、耐摩耗性および耐欠損性に優れ、もって安定性に優れる。
　（切削条件）
　被削材　：ネズミ鋳鉄ＦＣ２５０、（ＩＳＯ－１８５／ＪＬ／２５０材質規格、外径８５ｍｍ、内径７５ｍｍ）
　切削速度：１７００ｍ／ｍｉｎ
　送り量　：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
　切込み　：０．１ｍｍ
　切削油　：有（ｗｅｔ状態）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　表５に示されるように、試料Ｎｏ．１の切削工具は、鋳鉄の高負荷フライス加工においても高い安定性を有することが確認された。したがって、試料Ｎｏ．１の切削工具は、高負荷切削においても安定的な切削を可能とするものである。
　〈試料Ｎｏ．４の作製〉
　以下のようにして、試料Ｎｏ．４の切削工具を作製した。本切削工具は、上述の基材と後述するＴｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（Ｘ＝０．６５、ａ＝０．９５）の組成からなる化合物層（化合物層ｉｉｉ）とを備える切削工具である。
　《ｃＢＮ焼結体Ａの作製》
　次のようにして、表１に示す特徴を有する基材Ａを作製した。まず、酸化ホウ素（Ｂ2Ｏ3）とメラミン（Ｃ3Ｎ6Ｈ6）を３：１のモル比で配合し、乳鉢を用いて均一に混合した。この混合物を管状炉に入れて窒素ガス中で温度９５０℃で２時間熱処理することにより粉末を得た。この粉末をエタノールで洗浄して未反応のＢ2Ｏ3を除去した。さらに、この粉末を高周波炉で窒素ガス中温度２１００℃で２時間熱処理した。これにより、低圧相ＢＮの粉末を得た。
　次に、得られた低圧相ＢＮの粉末を圧力６×１０3Ｋｇ・ｆ／ｃｍ2で型押し成形し、直径８ｍｍ、厚さ３ｍｍの成形体を作製した。この成形体を高周波炉で、窒素ガス中、温度２１００℃で２時間熱処理した。次に、この成形体をモリブデン（Ｍｏ）からなるカプセルに入れ、ベルト型超高圧発生装置で圧力１０ＧＰａ、温度２３００℃に１５分間焼結した。これにより、基材Ａを作製した。
　《接合体の作製》
　形状がＩＳＯ規格のＳＮＧＮ０９０３０８であり、超硬合金材料（Ｋ１０相当）からなる基体を準備した。該基体の刃先（コーナ部分）に上記の基材Ａ（形状：頂角が９０°であり当該頂角を挟む両辺がそれぞれ２ｍｍである二等辺三角形を底面とし、厚さが２ｍｍの三角柱状のもの）を接合した。なお接合にはＴｉ－Ｚｒ－Ｃｕからなるろう材を用いた。次いで該接合体の外周面、上面および下面を研削し、刃先にネガランド形状（ネガランド幅が１５０μｍであり、ネガランド角が２５°）を形成した。このようにして切れ刃部分が基材Ａからなる接合体を作製した。
　《被膜ｄの作製》
　作製された接合体の表面に、表７に示す被膜ｄを作製した。表７において、たとえば「Ｔｉ0.3Ａｌ0.7Ｎ（０．２）」とあるのは、０．２μｍの厚みのＴｉ0.3Ａｌ0.7Ｎ層を意味している。さらに、たとえば「化合物層ｉｉｉ（２）」とあるのは、２μｍの厚み、かつ表８に示すようなＴｉ0.35Ａｌ0.65Ｃ0.05Ｎ0.95の組成からなる化合物層ｉｉｉを意味している。被膜ｄの作製では、まず中間層を図２に示すＣＶＤ装置を用いて、表３と同様な方法でＴｉ0.3Ａｌ0.7Ｎとなるように、第１ガス中のＴｉＣｌ4ガスおよびＡｌＣｌ3ガスの混合割合、第１ガスと第２ガスとの流量比、炉内圧力および炉内温度を制御することにより作製した。中間層の厚みは、反応容器内に第１ガスおよび第２ガスを導入する時間を調整することにより制御した。続いて、この中間層上に化合物層ｉｉｉを、同様な調整をすることにより制御した。
　表８において、「明るい領域」および「暗い領域」とあるのは、上述の方法により断面とした被膜（化合物層）を観察することにより得られるＴＥＭ像に存在する明るさが相対的に「明るい領域」および「暗い領域」をそれぞれ意味する。「明るい領域」および「暗い領域」は、Ｔｉ組成（Ｔｉ/（Ａｌ+Ｔｉ））が相対的に高い部分と低い部分とにそれぞれ相当する。表８に示した化合物層における明るい領域、暗い領域の面積比は、１視野のＴＥＭ像から同定した値に基づく。当該化合物層の全体組成、明るい領域および暗い領域のＡｌ組成、Ｔｉ組成の比は、上記ＴＥＭ像を対象としてＴＥＭ付帯のＥＤＸにより測定した値に基づく。表８に示す当該化合物層の結晶構造は、上記ＴＥＭ像を対象としてＴＥＭ付帯の電子線回折装置により測定された。表８において、当該化合物層に占めるＮａＣｌ型結晶構造を持つ領域の面積比を、ＮａＣｌ型比として示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　以上により、基材Ａが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面（接合体の表面）に被膜ｄが設けられた切削工具（試料Ｎｏ．４）が作製された。
　〈試料Ｎｏ．５の作製〉
　試料Ｎｏ．５の切削工具は、上記化合物層（化合物層ｉｉｉ）に代えて表８に示すＴｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（Ｘ＝０．７７、ａ＝０．９５）の組成からなる化合物層（化合物層ｉｖ）を有する被膜ｅを備える点で、試料Ｎｏ．４の切削工具と相違している。被膜ｅ以外の作製方法は、試料Ｎｏ．４と同様である。被膜ｅの各層に関し、中間層の作製については試料Ｎｏ．４と同じであり、化合物層ｉｖの作製については、図２に示すＣＶＤ装置を用いて、表８に示す組成となるように第１ガス中のＴｉＣｌ4ガスおよびＡｌＣｌ3ガスの混合割合、第１ガスと第２ガスとの流量比、炉内圧力および炉内温度を制御することにより作製した。化合物層ｉｖの厚みは、反応容器内に第１ガスおよび第２ガスを導入する時間を調整することにより制御した。
　以上により、基材Ａが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面（接合体の表面）に被膜ｅが設けられた切削工具（試料Ｎｏ．５）が作製された。
　〈試料Ｎｏ．６の作製〉
　試料Ｎｏ．６の切削工具は、上記化合物層（化合物層ｉｉｉ）に代えて表８に示すＴｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（Ｘ＝０．８３、ａ＝０．９５）の組成からなる化合物層（化合物層ｖ）を有する被膜ｆを備える点で、試料Ｎｏ．４の切削工具と相違している。被膜ｆ以外の作製方法は、試料Ｎｏ．４と同様である。被膜ｆの各層に関し、中間層の作製については試料Ｎｏ．４と同じであり、化合物層ｖの作製については、図２に示すＣＶＤ装置を用いて、表８に示す組成となるように第１ガス中のＴｉＣｌ4ガスおよびＡｌＣｌ3ガスの混合割合、第１ガスと第２ガスとの流量比、炉内圧力および炉内温度を制御することにより作製した。化合物層ｖの厚みは、反応容器内に第１ガスおよび第２ガスを導入する時間を調整することにより制御した。
　以上により、基材Ａが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面（接合体の表面）に被膜ｆが設けられた切削工具（試料Ｎｏ．６）が作製された。
　〈試料Ｎｏ．７の作製〉
　試料Ｎｏ．７の切削工具は、上記化合物層（化合物層ｉｉｉ）に代えて表８に示すＴｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（Ｘ＝０．８７、ａ＝０．９５）の組成からなる化合物層（化合物層ｖｉ）を有する被膜ｇを備える点で、試料Ｎｏ．４の切削工具と相違している。被膜ｇ以外の作製方法は、試料Ｎｏ．４と同様である。被膜ｇの各層に関し、中間層の作製については試料Ｎｏ．４と同じであり、化合物層ｖｉの作製については、図２に示すＣＶＤ装置を用いて、表８に示す組成となるように第１ガス中のＴｉＣｌ4ガスおよびＡｌＣｌ3ガスの混合割合、第１ガスと第２ガスとの流量比、炉内圧力および炉内温度を制御することにより作製した。化合物層ｖｉの厚みは、反応容器内に第１ガスおよび第２ガスを導入する時間を調整することにより制御した。
　以上により、基材Ａが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面（接合体の表面）に被膜ｇが設けられた切削工具（試料Ｎｏ．７）が作製された。
　〈試料Ｎｏ．８の作製〉
　試料Ｎｏ．８の切削工具は、上記化合物層（化合物層ｉｉｉ）に代えて表８に示すＴｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（Ｘ＝０．９３、ａ＝０．９５）の組成からなる化合物層（化合物層ｖｉｉ）を有する被膜ｈを備える点で、試料Ｎｏ．４の切削工具と相違している。被膜ｈ以外の作製方法は、試料Ｎｏ．４と同様である。被膜ｈの各層に関し、中間層の作製については試料Ｎｏ．４と同じであり、化合物層ｖｉｉの作製については、図２に示すＣＶＤ装置を用いて、表８に示す組成となるように第１ガス中のＴｉＣｌ4ガスおよびＡｌＣｌ3ガスの混合割合、第１ガスと第２ガスとの流量比、炉内圧力および炉内温度を制御することにより作製した。化合物層ｖｉｉの厚みは、反応容器内に第１ガスおよび第２ガスを導入する時間を調整することにより制御した。
　以上により、基材Ａが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面（接合体の表面）に被膜ｈが設けられた切削工具（試料Ｎｏ．８）が作製された。
　〈試料Ｎｏ．９の作製〉
　試料Ｎｏ．９の切削工具は、上記化合物層（化合物層ｉｉｉ）に代えて表８に示すＴｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（Ｘ＝０．９７、ａ＝０．９５）の組成からなる化合物層（化合物層ｖｉｉｉ）を有する被膜ｊを備える点で、試料Ｎｏ．４の切削工具と相違している。被膜ｊ以外の作製方法は、試料Ｎｏ．４と同様である。被膜ｊの各層に関し、中間層の作製については試料Ｎｏ．４と同じであり、化合物層ｖｉｉｉの作製については、図２に示すＣＶＤ装置を用いて、表８に示す組成となるように第１ガス中のＴｉＣｌ4ガスおよびＡｌＣｌ3ガスの混合割合、第１ガスと第２ガスとの流量比、炉内圧力および炉内温度を制御することにより作製した。化合物層ｖｉｉｉの厚みは、反応容器内に第１ガスおよび第２ガスを導入する時間を調整することにより制御した。
　以上により、基材Ａが基体に接合されてなる接合体と、基材の表面（接合体の表面）に被膜ｊが設けられた切削工具（試料Ｎｏ．９）が作製された。
　《切削試験》
　試料Ｎｏ．４～９の切削工具の切削性能を、鋳鉄の高負荷フライス加工により評価した。
　各切削工具を用いて、以下の示す切削条件に従って、逃げ面摩耗量（Ｖｂ）が０．１ｍｍとなるまでの切屑の排出量（ｃｍ3）を測定した。その結果を表９に示す。切屑の排出量が多いほど、耐摩耗性および耐欠損性に優れ、もって安定性に優れる。
　（切削条件）
　被削材　：ネズミ鋳鉄ＦＣ２５０、（ＩＳＯ－１８５／ＪＬ／２５０材質規格、外径８５ｍｍ、内径７５ｍｍ）
　切削速度：１０００ｍ／ｍｉｎ
　送り量　：０．２ｍｍ／ｒｅｖ
　切込み　：０．２ｍｍ
　切削油　：無。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　表９に示されるように、試料Ｎｏ．５～８の切削工具は、鋳鉄の高負荷フライス加工においても高い安定性を有することが確認された。したがって、試料Ｎｏ．５～８の切削工具は、高負荷切削においても安定的な切削を可能とするものである。
　今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
　１　基材、２　被膜、３　化合物層、４　中間層、５　表面層、１０　切削工具、１１　基材保持治具、１２　反応容器、１３　調温装置、１４　ガス導入管、１５　ガス導入管、１６　軸、１７　ガス排気管、１８　ガス排気口、２０　ＣＶＤ装置。

Claims (5)

  1. 　基材と、前記基材上に設けられた被膜とを備える切削工具であって、
    　前記基材は、立方晶窒化硼素粒子からなる立方晶窒化硼素焼結体であり、
    　前記被膜は、Ｔｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の組成からなる化合物層を含み、
    　前記化合物層は、その全部または一部において、ＮａＣｌ型結晶構造を有する、切削工具。
  2. 　前記立方晶窒化硼素粒子の平均粒径は、１μｍ以下である、請求項１に記載の切削工具。
  3. 　前記化合物層は、さらに、ウルツ鉱型結晶構造を有する、請求項１または請求項２に記載の切削工具。
  4. 　前記化合物層における前記ＮａＣｌ型結晶構造の割合は５０体積％以上である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の切削工具。
  5. 　立方晶窒化硼素粒子からなる立方晶窒化硼素焼結体である基材を作製する工程と、
    　前記基材の表面に被膜を形成する工程と、を含み、
    　前記被膜を形成する工程は、ＣＶＤ法によりＴｉ1-xＡｌxＣ1-aＮa（０．７０≦Ｘ≦０．９５、０＜ａ≦１）の組成からなり、かつその全部または一部においてＮａＣｌ型結晶構造を有する化合物層を形成する工程を備える、切削工具の製造方法。
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