JP2001011632A - ジルコニウム含有膜被覆工具 - Google Patents
ジルコニウム含有膜被覆工具Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温においても膜硬度が急激に低下せず、膜
の密着性と耐摩耗性とが優れた膜を被覆した工具を実現
し、従来に比して格段に切削耐久特性の優れるジルコニ
ウム含有膜被覆工具を提供する。 【解決手段】 基体表面に周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ
族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化
物、炭窒酸化物のいずれか一種の単層皮膜または二種以
上の多層皮膜を有する被覆工具において、その少なくと
も一層が引っ張り残留応力を有するとともにジルコニウ
ムを含有し、塩素量が２質量％以下であることを特徴と
するジルコニウム含有膜被覆工具。
の密着性と耐摩耗性とが優れた膜を被覆した工具を実現
し、従来に比して格段に切削耐久特性の優れるジルコニ
ウム含有膜被覆工具を提供する。 【解決手段】 基体表面に周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ
族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化
物、炭窒酸化物のいずれか一種の単層皮膜または二種以
上の多層皮膜を有する被覆工具において、その少なくと
も一層が引っ張り残留応力を有するとともにジルコニウ
ムを含有し、塩素量が２質量％以下であることを特徴と
するジルコニウム含有膜被覆工具。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ジルコニウム含有
膜被覆工具に関するものである。
膜被覆工具に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、被覆工具は超硬合金、高速度
鋼、特殊鋼からなる基体表面に硬質皮膜を化学蒸着法
や、物理蒸着法により成膜して作製される。このような
被覆工具は皮膜の耐摩耗性と基体の強靭性とを兼ね備え
ており、広く実用に供されている。特に、高速で切削す
る場合や切削液を用いずに旋削加工する場合には、切削
工具の刃先の温度が１０００℃前後まで上がり、被削材
との接触による摩耗や断続切削等の機械的衝撃に耐える
必要があり、膜の密着性が優れ、耐摩耗性と強靭性とが
優れた被覆工具が重宝されている。
鋼、特殊鋼からなる基体表面に硬質皮膜を化学蒸着法
や、物理蒸着法により成膜して作製される。このような
被覆工具は皮膜の耐摩耗性と基体の強靭性とを兼ね備え
ており、広く実用に供されている。特に、高速で切削す
る場合や切削液を用いずに旋削加工する場合には、切削
工具の刃先の温度が１０００℃前後まで上がり、被削材
との接触による摩耗や断続切削等の機械的衝撃に耐える
必要があり、膜の密着性が優れ、耐摩耗性と強靭性とが
優れた被覆工具が重宝されている。
【０００３】硬質皮膜には、耐摩耗性と靭性とが優れ
る、周期律表IVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒化
物、炭窒化物からなる非酸化膜や、耐酸化性に優れる酸
化アルミニウム膜が単層膜あるいは複層膜として一般に
用いられている。
る、周期律表IVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒化
物、炭窒化物からなる非酸化膜や、耐酸化性に優れる酸
化アルミニウム膜が単層膜あるいは複層膜として一般に
用いられている。
【０００４】これら硬質皮膜は、化学蒸着（ＣＶＤ）法
あるいは物理蒸着（ＰＶＤ）法により成膜されている。
ＰＶＤ法の特長は、多数の元素を含有する膜を比較的容
易に成膜できることであり、欠点は、ＣＶＤ膜に比べて
膜の密着性が劣ることである。これに対して、ＣＶＤ法
の欠点は、化学反応を用いて成膜するために、多数の元
素を含有する膜を成膜することが困難なことであり、長
所は、成膜温度が７５０〜１０５０℃と高いため膜の密
着性が高いこと、また、より高温で使用しても膜特性の
劣化が少ないことである。実際に、切削加工時に刃先が
１０００℃前後まで昇温する旋削工具に使用されている
皮膜は、ＣＶＤ法で成膜されたＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣ
Ｎ、Ａｌ２Ｏ３膜に限定されているのが実状である。
あるいは物理蒸着（ＰＶＤ）法により成膜されている。
ＰＶＤ法の特長は、多数の元素を含有する膜を比較的容
易に成膜できることであり、欠点は、ＣＶＤ膜に比べて
膜の密着性が劣ることである。これに対して、ＣＶＤ法
の欠点は、化学反応を用いて成膜するために、多数の元
素を含有する膜を成膜することが困難なことであり、長
所は、成膜温度が７５０〜１０５０℃と高いため膜の密
着性が高いこと、また、より高温で使用しても膜特性の
劣化が少ないことである。実際に、切削加工時に刃先が
１０００℃前後まで昇温する旋削工具に使用されている
皮膜は、ＣＶＤ法で成膜されたＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣ
Ｎ、Ａｌ２Ｏ３膜に限定されているのが実状である。
【０００５】先述の、ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ膜は、
常温で測定したビッカース硬度Ｈｖが約３２００、２１
００、２７００と硬く、耐摩耗性が優れているのが特長
である。しかし、高温での膜硬度が低く、乾式切削等に
より刃先の温度が１０００℃前後に達すると膜硬度が低
下し、耐摩耗性が急激に低下する欠点を有している。
常温で測定したビッカース硬度Ｈｖが約３２００、２１
００、２７００と硬く、耐摩耗性が優れているのが特長
である。しかし、高温での膜硬度が低く、乾式切削等に
より刃先の温度が１０００℃前後に達すると膜硬度が低
下し、耐摩耗性が急激に低下する欠点を有している。
【０００６】また、これらＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ膜
の特性を改善するため（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎや（Ｔｉ、Ｚ
ｒ）Ｎ、（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｃ膜等、二種類以上の金属成分
を含有した膜が検討され、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ膜は実用化
されているが、これらはいずれも、スパッタ法やイオン
プレーティング法等のＰＶＤ法、またはプラズマＣＶＤ
法で成膜したものであり、成膜温度が低く、当該膜が圧
縮応力を有しており膜の密着性が低い、あるいは膜中に
塩素が残留しており膜の硬度が低く、耐摩耗性が劣る欠
点がある。
の特性を改善するため（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎや（Ｔｉ、Ｚ
ｒ）Ｎ、（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｃ膜等、二種類以上の金属成分
を含有した膜が検討され、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ膜は実用化
されているが、これらはいずれも、スパッタ法やイオン
プレーティング法等のＰＶＤ法、またはプラズマＣＶＤ
法で成膜したものであり、成膜温度が低く、当該膜が圧
縮応力を有しており膜の密着性が低い、あるいは膜中に
塩素が残留しており膜の硬度が低く、耐摩耗性が劣る欠
点がある。
【０００７】引っ張り残留応力を有するＺｒ含有膜を熱
ＣＶＤ法で成膜する例は特開平１−２５２３０５、特開
平５−１７７４１２、特開平５−１７７４１３で開示さ
れている。しかし、これらはいずれもＺｒＣ、ＺｒＮ、
ＺｒＣＮ、ＺｒＣＯ、ＺｒＣＮＯと、金属成分がＺｒの
みからなるＣＶＤ膜を用いており、（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｎ、
（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｃ、（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ等、Ｚｒと他の
金属成分との混合膜は検討していない。ＺｒＣ膜等、Ｚ
ｒ単独からなる膜の硬度は、後述のように、室温におけ
る膜硬度が低く、湿式切削や低速で切削し刃先温度が高
温にならないときに、耐摩耗性が劣る欠点がある。
ＣＶＤ法で成膜する例は特開平１−２５２３０５、特開
平５−１７７４１２、特開平５−１７７４１３で開示さ
れている。しかし、これらはいずれもＺｒＣ、ＺｒＮ、
ＺｒＣＮ、ＺｒＣＯ、ＺｒＣＮＯと、金属成分がＺｒの
みからなるＣＶＤ膜を用いており、（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｎ、
（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｃ、（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ等、Ｚｒと他の
金属成分との混合膜は検討していない。ＺｒＣ膜等、Ｚ
ｒ単独からなる膜の硬度は、後述のように、室温におけ
る膜硬度が低く、湿式切削や低速で切削し刃先温度が高
温にならないときに、耐摩耗性が劣る欠点がある。
【０００８】ＴｉとＺｒの両者を含有するＣＶＤ膜とし
ては、特開平３−２６７３６１によってＴｉ−Ｚｒ−Ｎ
膜が開示されているが、プラズマＣＶＤ法を用いてお
り、膜中に塩素が残留するため、膜硬度が低く、工具と
して耐摩耗性が劣る欠点がある。また、基板にアルミナ
板を用いており、基板自体の靭性が低いため、工具とし
て使用時に欠落を生じ易く、切削耐久特性が劣る欠点が
ある。
ては、特開平３−２６７３６１によってＴｉ−Ｚｒ−Ｎ
膜が開示されているが、プラズマＣＶＤ法を用いてお
り、膜中に塩素が残留するため、膜硬度が低く、工具と
して耐摩耗性が劣る欠点がある。また、基板にアルミナ
板を用いており、基板自体の靭性が低いため、工具とし
て使用時に欠落を生じ易く、切削耐久特性が劣る欠点が
ある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】上記の、従来膜被覆工
具の欠点を踏まえて、本発明が解決しようとする課題
は、高温においても膜硬度が急激に低下せず、膜の密着
性と耐摩耗性とが優れた膜を被覆した工具を実現し、従
来に比して格段に切削耐久特性の優れるジルコニウム含
有膜被覆工具を提供することである。
具の欠点を踏まえて、本発明が解決しようとする課題
は、高温においても膜硬度が急激に低下せず、膜の密着
性と耐摩耗性とが優れた膜を被覆した工具を実現し、従
来に比して格段に切削耐久特性の優れるジルコニウム含
有膜被覆工具を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記課題を
解決するために鋭意研究してきた結果、高温で成膜する
ことにより引っ張り残留応力と優れた密着性を有し、し
かも、ジルコニウム含有により高温における膜硬度の低
下が少なく、膜中の塩素量が少ないことにより中温から
高温全体における膜硬度が高まり耐摩耗性が優れ、優れ
た切削耐久特性を持つ工具を実現できることを見出し、
本発明に想到した。
解決するために鋭意研究してきた結果、高温で成膜する
ことにより引っ張り残留応力と優れた密着性を有し、し
かも、ジルコニウム含有により高温における膜硬度の低
下が少なく、膜中の塩素量が少ないことにより中温から
高温全体における膜硬度が高まり耐摩耗性が優れ、優れ
た切削耐久特性を持つ工具を実現できることを見出し、
本発明に想到した。
【００１１】すなわち本発明は、基体表面に周期律表の
IVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、
炭酸化物、窒酸化物、並びに炭窒酸化物のいずれか一種
の単層皮膜または二種以上の多層皮膜を有する被覆工具
において、その少なくとも一層が引っ張り残留応力を有
するとともにジルコニウムを含有し、塩素量が２質量％
以下、好ましくは１質量％以下であるジルコニウム含有
膜被覆工具である。後述のように、高温で成膜され引っ
張り残留応力を有することにより基体表面または他の膜
との間に優れた密着性を有するとともに、膜中にジルコ
ニウムを含有し、塩素量が２質量％以下、好ましくは１
質量％以下であることにより、膜の耐熱特性と高温硬度
が高く、しかも室温から８００℃の中温においても耐摩
耗性が優れ、優れた切削耐久特性を持つ被覆工具が実現
されていると判断される。塩素量が２質量％を超えると
膜硬度が低下し、耐摩耗性が悪くなり、１質量％以下の
時、特に膜硬度が高くなり、更に優れた耐摩耗性を実現
することができる。
IVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、
炭酸化物、窒酸化物、並びに炭窒酸化物のいずれか一種
の単層皮膜または二種以上の多層皮膜を有する被覆工具
において、その少なくとも一層が引っ張り残留応力を有
するとともにジルコニウムを含有し、塩素量が２質量％
以下、好ましくは１質量％以下であるジルコニウム含有
膜被覆工具である。後述のように、高温で成膜され引っ
張り残留応力を有することにより基体表面または他の膜
との間に優れた密着性を有するとともに、膜中にジルコ
ニウムを含有し、塩素量が２質量％以下、好ましくは１
質量％以下であることにより、膜の耐熱特性と高温硬度
が高く、しかも室温から８００℃の中温においても耐摩
耗性が優れ、優れた切削耐久特性を持つ被覆工具が実現
されていると判断される。塩素量が２質量％を超えると
膜硬度が低下し、耐摩耗性が悪くなり、１質量％以下の
時、特に膜硬度が高くなり、更に優れた耐摩耗性を実現
することができる。
【００１２】本発明の被覆工具において、前記ジルコニ
ウム含有膜中に、ジルコニウムが０．３〜５０質量％含
まれていることが好ましい。また、１〜４０質量％含ま
れていることが更に好ましく、５〜３０質量％含有され
ていることが最も好ましい。膜中に、ジルコニウムが
０．３〜５０質量％含有されていることにより、ジルコ
ニウム含有膜の良好な耐熱特性や高温高硬度の特長が実
現されていると判断される。０．３質量％以下ではジル
コニウム含有の効果が小さく、５０質量％を超えるとＴ
ｉＣやＴｉＣＮ膜に比べて常温での膜硬度が低下し、結
果的に切削耐久特性が低下する傾向があらわれる。ま
た、ジルコニウムが１〜４０質量％含有されている場合
は、ジルコニウム含有膜の良好な耐熱特性や高温高硬度
の特長が顕著に実現されていると判断される。また、ジ
ルコニウムが５〜３０質量％含有されていることによ
り、ジルコニウム含有膜の良好な耐熱特性や高温高硬度
の特長が最も顕著にあらわれ、最も良好な切削耐久特性
が実現されていると判断される。
ウム含有膜中に、ジルコニウムが０．３〜５０質量％含
まれていることが好ましい。また、１〜４０質量％含ま
れていることが更に好ましく、５〜３０質量％含有され
ていることが最も好ましい。膜中に、ジルコニウムが
０．３〜５０質量％含有されていることにより、ジルコ
ニウム含有膜の良好な耐熱特性や高温高硬度の特長が実
現されていると判断される。０．３質量％以下ではジル
コニウム含有の効果が小さく、５０質量％を超えるとＴ
ｉＣやＴｉＣＮ膜に比べて常温での膜硬度が低下し、結
果的に切削耐久特性が低下する傾向があらわれる。ま
た、ジルコニウムが１〜４０質量％含有されている場合
は、ジルコニウム含有膜の良好な耐熱特性や高温高硬度
の特長が顕著に実現されていると判断される。また、ジ
ルコニウムが５〜３０質量％含有されていることによ
り、ジルコニウム含有膜の良好な耐熱特性や高温高硬度
の特長が最も顕著にあらわれ、最も良好な切削耐久特性
が実現されていると判断される。
【００１３】また、本発明の被覆工具において、ジルコ
ニウム含有膜中の他の金属成分が主にチタンであること
が好ましい。ジルコニウム含有膜中の他の金属成分が主
にチタンであることにより、常温での膜硬度が高いチタ
ン含有膜（例えば、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ膜等）の特長と高
温での膜硬度が高いジルコニウム含有膜、両者の特長が
得られ、耐摩耗性が優れた、良好な切削耐久特性が実現
されていると判断される。
ニウム含有膜中の他の金属成分が主にチタンであること
が好ましい。ジルコニウム含有膜中の他の金属成分が主
にチタンであることにより、常温での膜硬度が高いチタ
ン含有膜（例えば、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ膜等）の特長と高
温での膜硬度が高いジルコニウム含有膜、両者の特長が
得られ、耐摩耗性が優れた、良好な切削耐久特性が実現
されていると判断される。
【００１４】また、本発明の被覆工具において、基体表
面に周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒化
物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、並びに炭窒酸化物
のいずれか一種の前記単層皮膜、または二種以上の前記
多層皮膜の上に、少なくとも一層の酸化アルミニウム
膜、酸化ジルコニウム膜、または酸化アルミニウムと酸
化ジルコニウムからなる複合膜を被覆していることが好
ましい。酸化アルミニウム膜、酸化ジルコニウム膜、ま
たは酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムからなる複合
膜を被覆することにより、その下層に成膜されている前
記単層皮膜や前記多層皮膜の酸化が防止され、優れた切
削耐久特性が実現されていると判断される。
面に周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒化
物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、並びに炭窒酸化物
のいずれか一種の前記単層皮膜、または二種以上の前記
多層皮膜の上に、少なくとも一層の酸化アルミニウム
膜、酸化ジルコニウム膜、または酸化アルミニウムと酸
化ジルコニウムからなる複合膜を被覆していることが好
ましい。酸化アルミニウム膜、酸化ジルコニウム膜、ま
たは酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムからなる複合
膜を被覆することにより、その下層に成膜されている前
記単層皮膜や前記多層皮膜の酸化が防止され、優れた切
削耐久特性が実現されていると判断される。
【００１５】また、本発明の被覆工具において、周期律
表のIVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化
物のうちの少なくとも一種以上とＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、
Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒのうちの少なくとも一種以上とよりなる
超硬合金を基体とすることが好ましい。上記の超硬合金
を基体とすることにより本発明の被覆工具全体の靭性、
硬度、耐熱性がバランス良く高まり、被覆工具として良
好な切削耐久特性が実現されていると判断される。
表のIVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化
物のうちの少なくとも一種以上とＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、
Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒのうちの少なくとも一種以上とよりなる
超硬合金を基体とすることが好ましい。上記の超硬合金
を基体とすることにより本発明の被覆工具全体の靭性、
硬度、耐熱性がバランス良く高まり、被覆工具として良
好な切削耐久特性が実現されていると判断される。
【００１６】また、本発明の被覆工具において、ジルコ
ニウム含有膜が熱化学蒸着法により成膜されていること
が好ましい。少なくとも、ジルコニウム含有膜が、成膜
温度が高い熱化学蒸着法により成膜されていることによ
り、緻密で膜の密着性が優れたジルコニウム含有膜が得
られ、耐摩耗性が優れた、良好な切削耐久特性が実現さ
れていると判断される。
ニウム含有膜が熱化学蒸着法により成膜されていること
が好ましい。少なくとも、ジルコニウム含有膜が、成膜
温度が高い熱化学蒸着法により成膜されていることによ
り、緻密で膜の密着性が優れたジルコニウム含有膜が得
られ、耐摩耗性が優れた、良好な切削耐久特性が実現さ
れていると判断される。
【００１７】
【発明の実施の形態】以下、実施例のより本発明を説明
するが、それら実施例により本発明が限定されるもので
はない。本発明の被覆工具において、ジルコニウム含有
膜の組成はエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）に
より測定した。
するが、それら実施例により本発明が限定されるもので
はない。本発明の被覆工具において、ジルコニウム含有
膜の組成はエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）に
より測定した。
【００１８】一般に、膜の残留応力σは、Ｘ線応力測定
法による並傾法を用いて、次式に示す応力計算式により
求められる。 σ＝−（１／２）｛Ｅ／（１＋ν）｝cotθ0｛ｄ（2θ）/ｄ(sin2Ψ) ｝・・（ １） ここで、Ｅは弾性定数、νはポアソン比、θ0は無歪み
の格子面からの標準ブラッグ回折角、Ψは回折格子面法
線と試料面法線との傾き、θは測定試料の角度がΨの時
のブラッグ回折角である。（１）式より、応力の符合
（±）の決定には２θ−sin２Ψ線図の勾配のみが必要
とされ、弾性定数Ｅやポアソン比ν、cotθｏ（常に
＋）の正確な値は必要としないことがわかる。ＣＶＤ法
で成膜した時、膜の残留応力の符合は＋で引っ張り応力
を持ち、ＰＶＤ法で成膜した時は、符合が−で圧縮残留
応力を有している。
法による並傾法を用いて、次式に示す応力計算式により
求められる。 σ＝−（１／２）｛Ｅ／（１＋ν）｝cotθ0｛ｄ（2θ）/ｄ(sin2Ψ) ｝・・（ １） ここで、Ｅは弾性定数、νはポアソン比、θ0は無歪み
の格子面からの標準ブラッグ回折角、Ψは回折格子面法
線と試料面法線との傾き、θは測定試料の角度がΨの時
のブラッグ回折角である。（１）式より、応力の符合
（±）の決定には２θ−sin２Ψ線図の勾配のみが必要
とされ、弾性定数Ｅやポアソン比ν、cotθｏ（常に
＋）の正確な値は必要としないことがわかる。ＣＶＤ法
で成膜した時、膜の残留応力の符合は＋で引っ張り応力
を持ち、ＰＶＤ法で成膜した時は、符合が−で圧縮残留
応力を有している。
【００１９】表１は炭化チタン（ＴｉＣ）と炭化ジルコ
ニウム（ＺｒＣ）の常温での硬度と融点をまとめたもの
である。常温でのビッカース硬度Ｈｖは、ＴｉＣが３２
００と高く、ＺｒＣは２７００と少し低下するのに対し
て、融点はＴｉＣが３４２０Ｋに対してＺｒＣは３８０
３Ｋと高い。ＺｒＣとＴｉＣとは両者の欠点を補完しあ
う関係にあると考えられる。
ニウム（ＺｒＣ）の常温での硬度と融点をまとめたもの
である。常温でのビッカース硬度Ｈｖは、ＴｉＣが３２
００と高く、ＺｒＣは２７００と少し低下するのに対し
て、融点はＴｉＣが３４２０Ｋに対してＺｒＣは３８０
３Ｋと高い。ＺｒＣとＴｉＣとは両者の欠点を補完しあ
う関係にあると考えられる。
【００２０】
【表１】
【００２１】本発明の被覆工具の用途は切削工具に限る
ものではなく、ジルコニウム含有膜を含む単層膜あるい
は複層膜や多層膜の硬質皮膜を被覆した耐摩耗材や金
型、溶湯部品等でもよい。
ものではなく、ジルコニウム含有膜を含む単層膜あるい
は複層膜や多層膜の硬質皮膜を被覆した耐摩耗材や金
型、溶湯部品等でもよい。
【００２２】本発明の被覆工具において、ジルコニウム
含有膜は例えば（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｎ、
（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ等に限るものではない。これらの成
分に例えばＣｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｍｇ、Ｙ、Ｓｉ、
Ｂを単独または複数組み合わせて各元素を０．３〜１０
質量％添加した膜でも良い。０．３質量％未満ではこれ
らを添加する効果が現れず、１０質量％を超えるとジル
コニウム含有膜の高温硬度の効果が低くなる欠点が現れ
る。また、Ｚｒ供給用のガスはＺｒＣｌ４、ＺｒＣ
ｌ３、ＺｒＣｌ２ガス等の塩化ジルコニウムに限るもの
ではなく、他のハロゲン化ジルコニウムやＺｒ（ｔ−Ｏ
Ｃ４Ｈ９）等の有機金属ガスを用いてもよい。また、上
記膜には本発明の効果を消失しない範囲で不可避の添加
物、不純物を例えば数質量％程度まで含むことが許容さ
れる。
含有膜は例えば（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｃ、（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｎ、
（Ｔｉ，Ｚｒ）ＣＮ等に限るものではない。これらの成
分に例えばＣｒ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｍｇ、Ｙ、Ｓｉ、
Ｂを単独または複数組み合わせて各元素を０．３〜１０
質量％添加した膜でも良い。０．３質量％未満ではこれ
らを添加する効果が現れず、１０質量％を超えるとジル
コニウム含有膜の高温硬度の効果が低くなる欠点が現れ
る。また、Ｚｒ供給用のガスはＺｒＣｌ４、ＺｒＣ
ｌ３、ＺｒＣｌ２ガス等の塩化ジルコニウムに限るもの
ではなく、他のハロゲン化ジルコニウムやＺｒ（ｔ−Ｏ
Ｃ４Ｈ９）等の有機金属ガスを用いてもよい。また、上
記膜には本発明の効果を消失しない範囲で不可避の添加
物、不純物を例えば数質量％程度まで含むことが許容さ
れる。
【００２３】本発明の被覆工具に被覆する酸化アルミニ
ウム膜としてκ型酸化アルミニウム単相またはα型酸化
アルミニウム単相の膜を用いることができる。また、κ
型酸化アルミニウムとα型酸化アルミニウムとの混合膜
でもよい。また、κ型酸化アルミニウムおよび／または
α型酸化アルミニウムと、γ型酸化アルミニウム、θ型
酸化アルミニウム、δ型酸化アルミニウム、χ型酸化ア
ルミニウムの少なくとも一種以上とからなる混合膜でも
よい。また、酸化アルミニウムと酸化ジルコニウム等に
代表される他の酸化物との混合膜でもよい。
ウム膜としてκ型酸化アルミニウム単相またはα型酸化
アルミニウム単相の膜を用いることができる。また、κ
型酸化アルミニウムとα型酸化アルミニウムとの混合膜
でもよい。また、κ型酸化アルミニウムおよび／または
α型酸化アルミニウムと、γ型酸化アルミニウム、θ型
酸化アルミニウム、δ型酸化アルミニウム、χ型酸化ア
ルミニウムの少なくとも一種以上とからなる混合膜でも
よい。また、酸化アルミニウムと酸化ジルコニウム等に
代表される他の酸化物との混合膜でもよい。
【００２４】また、本発明の被覆工具において、酸化ア
ルミニウム膜、酸化ジルコニウム膜、または酸化アルミ
ニウムと酸化ジルコニウムからなる複合膜の上に、例え
ばさらにその上に少なくとも一膜のチタン化合物（例え
ばＴｉＮ膜やＴｉＣＮ膜およびその多層膜等）を被覆し
てもよい。
ルミニウム膜、酸化ジルコニウム膜、または酸化アルミ
ニウムと酸化ジルコニウムからなる複合膜の上に、例え
ばさらにその上に少なくとも一膜のチタン化合物（例え
ばＴｉＮ膜やＴｉＣＮ膜およびその多層膜等）を被覆し
てもよい。
【００２５】次に本発明の被覆工具を実施例によって具
体的に説明するが、これら実施例により本発明が限定さ
れるものでない。
体的に説明するが、これら実施例により本発明が限定さ
れるものでない。
【００２６】（実施例１）ＷＣ７２質量％，ＴｉＣ８質
量％，（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ１１質量％，Ｃｏ９質量％の組
成よりなるスローアウェイインサートＣＮＭＧ１２０４
８の切削工具用超硬合金基板をＣＶＤ炉内にセットし、
その表面に、熱化学蒸着法により、Ｈ2キャリヤーガス
とＴｉＣｌ4ガスとＮ2ガスとを原料ガスに用い０．３μ
ｍ厚さのＴｉＮ膜を９００℃でまず形成した。続いて、
成膜温度７５０〜９８０℃で、ＴｉＣｌ4ガスを０．３
〜２．５ｖｏｌ％、ＺｒＣｌ4ガスを０．３〜２．５ｖ
ｏｌ％、ＣＨ3ＣＮガスを０．６〜５ｖｏｌ％、Ｎ２ガ
スを２５〜４５ｖｏｌ％、残Ｈ2キャリヤーガスで構成
された原料ガスを毎分５５００ｍｌだけＣＶＤ炉内に流
し、成膜圧力２０〜１００Ｔｏｒｒで、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ｃ、Ｎを含有する（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ膜を６μｍ厚さ成
膜した。
量％，（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ１１質量％，Ｃｏ９質量％の組
成よりなるスローアウェイインサートＣＮＭＧ１２０４
８の切削工具用超硬合金基板をＣＶＤ炉内にセットし、
その表面に、熱化学蒸着法により、Ｈ2キャリヤーガス
とＴｉＣｌ4ガスとＮ2ガスとを原料ガスに用い０．３μ
ｍ厚さのＴｉＮ膜を９００℃でまず形成した。続いて、
成膜温度７５０〜９８０℃で、ＴｉＣｌ4ガスを０．３
〜２．５ｖｏｌ％、ＺｒＣｌ4ガスを０．３〜２．５ｖ
ｏｌ％、ＣＨ3ＣＮガスを０．６〜５ｖｏｌ％、Ｎ２ガ
スを２５〜４５ｖｏｌ％、残Ｈ2キャリヤーガスで構成
された原料ガスを毎分５５００ｍｌだけＣＶＤ炉内に流
し、成膜圧力２０〜１００Ｔｏｒｒで、Ｔｉ、Ｚｒ、
Ｃ、Ｎを含有する（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ膜を６μｍ厚さ成
膜した。
【００２７】作製した本発明品のＺｒ含有膜の組成分析
結果と膜残留応力の符号を表２にまとめて示す。組成は
堀場製作所製のエネルギー分散形Ｘ線分析装置ＥＭＡＸ
−７０００を用い測定した。測定は膜表面の組成を分析
したが、ＥＤＸの測定深さが約２μｍであるのに対して
（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ膜の膜厚が６μｍと厚いため、（Ｔ
ｉ、Ｚｒ）ＣＮ膜のみの組成が分析されていると考えら
れる。また、膜の残留応力は理学電気（株）製のＸ線回
折装置（ＲＵ−２００BH）と応力測定用ソフト（Ｍａｎ
ｕａｌ Ｎｏ．ＭＪ１３０２６Ａ０１）を用いて並傾法
（Ｘ線の走査面と応力の測定方向面とが平行）とΨ一定
法（θ−２θ連動スキャン）により測定した。
結果と膜残留応力の符号を表２にまとめて示す。組成は
堀場製作所製のエネルギー分散形Ｘ線分析装置ＥＭＡＸ
−７０００を用い測定した。測定は膜表面の組成を分析
したが、ＥＤＸの測定深さが約２μｍであるのに対して
（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ膜の膜厚が６μｍと厚いため、（Ｔ
ｉ、Ｚｒ）ＣＮ膜のみの組成が分析されていると考えら
れる。また、膜の残留応力は理学電気（株）製のＸ線回
折装置（ＲＵ−２００BH）と応力測定用ソフト（Ｍａｎ
ｕａｌ Ｎｏ．ＭＪ１３０２６Ａ０１）を用いて並傾法
（Ｘ線の走査面と応力の測定方向面とが平行）とΨ一定
法（θ−２θ連動スキャン）により測定した。
【００２８】
【表２】
【００２９】表２の「膜特性」欄から、本発明品の、ジ
ルコニウム含有膜は、Ｚｒが０．１〜９０質量％含有さ
れており、塩素量は０．１〜２質量％であることがわか
る。金属成分の内、ジルコニウム以外の大部分はＴｉで
あり、他には、ＷあるいはＣｏが数質量％以下検出され
るだけであった。
ルコニウム含有膜は、Ｚｒが０．１〜９０質量％含有さ
れており、塩素量は０．１〜２質量％であることがわか
る。金属成分の内、ジルコニウム以外の大部分はＴｉで
あり、他には、ＷあるいはＣｏが数質量％以下検出され
るだけであった。
【００３０】表２の「切削特性」欄に、本発明品の膜密
着性と連続切削寿命特性の評価結果をまとめて示した。
膜の密着性は、実施例１の条件で作製した本発明品各５
個を用いて、以下の条件で３０秒間切削した後、膜剥離
の有無を観察することにより評価した。 被削材 ＦＣ２５（ＨＢ２３０） 切削速度 ３００ｍ／分 送り ０．３ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み １．０ｍｍ 水溶性切削油使用 また、連続切削寿命は、上記の条件で更に連続切削し、
平均逃げ面摩耗量が０．４ｍｍ、クレーター摩耗が０．
１ｍｍのどちらかに達した時間を連続切削寿命時間と判
断した。表２より、本発明品は、いずれも、３０秒間切
削後も膜剥離が生じておらず、膜密着性が優れているこ
とがわかる。また、連続切削テストにおいて、本発明品
はいずれも連続切削寿命が２０分以上と長く優れている
ことがわかる。また、本発明品はジルコニウム含有膜中
の塩素量が０．１〜２質量％であり、塩素量が１質量％
以下の時は、連続切削寿命が更に長くなり、更に優れて
いることがわかる。また、ジルコニウム含有膜中のジル
コニウム含有量が０．３〜５０質量％の時、連続切削寿
命が３０分以上と長く優れた工具特性が得られ、１〜４
０質量％の時は連続切削寿命が３５分以上と更に長くな
り更に優れた工具特性が得られ、５〜３０質量％では４
０分以上と最も長くなっており最も優れた工具特性が得
られることがわかる。
着性と連続切削寿命特性の評価結果をまとめて示した。
膜の密着性は、実施例１の条件で作製した本発明品各５
個を用いて、以下の条件で３０秒間切削した後、膜剥離
の有無を観察することにより評価した。 被削材 ＦＣ２５（ＨＢ２３０） 切削速度 ３００ｍ／分 送り ０．３ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み １．０ｍｍ 水溶性切削油使用 また、連続切削寿命は、上記の条件で更に連続切削し、
平均逃げ面摩耗量が０．４ｍｍ、クレーター摩耗が０．
１ｍｍのどちらかに達した時間を連続切削寿命時間と判
断した。表２より、本発明品は、いずれも、３０秒間切
削後も膜剥離が生じておらず、膜密着性が優れているこ
とがわかる。また、連続切削テストにおいて、本発明品
はいずれも連続切削寿命が２０分以上と長く優れている
ことがわかる。また、本発明品はジルコニウム含有膜中
の塩素量が０．１〜２質量％であり、塩素量が１質量％
以下の時は、連続切削寿命が更に長くなり、更に優れて
いることがわかる。また、ジルコニウム含有膜中のジル
コニウム含有量が０．３〜５０質量％の時、連続切削寿
命が３０分以上と長く優れた工具特性が得られ、１〜４
０質量％の時は連続切削寿命が３５分以上と更に長くな
り更に優れた工具特性が得られ、５〜３０質量％では４
０分以上と最も長くなっており最も優れた工具特性が得
られることがわかる。
【００３１】（従来例１）ジルコニウム含有膜における
ジルコニウム含有の有無による切削耐久特性への影響を
明らかにするために、本発明品と同一の組成と形状より
なる切削工具用超硬合金基板をＣＶＤ炉内にセットし、
その表面に、実施例１と同一の条件でＴｉＮ膜を形成し
た。続いて、成膜温度７５０〜９８０℃でＴｉＣｌ4ガ
スを０．３〜２．５ｖｏｌ％、ＣＨ3ＣＮガスを０．６
〜５ｖｏｌ％、Ｎ２ガスを２５〜４５ｖｏｌ％、残Ｈ2
キャリヤーガスで構成されＺｒＣｌ4ガスを含有しない
原料ガスを毎分５５００ｍｌだけＣＶＤ炉内に流し、成
膜圧力２０〜１００Ｔｏｒｒで、６μｍ厚さのＴｉＣＮ
膜を成膜し、従来品を作製した。
ジルコニウム含有の有無による切削耐久特性への影響を
明らかにするために、本発明品と同一の組成と形状より
なる切削工具用超硬合金基板をＣＶＤ炉内にセットし、
その表面に、実施例１と同一の条件でＴｉＮ膜を形成し
た。続いて、成膜温度７５０〜９８０℃でＴｉＣｌ4ガ
スを０．３〜２．５ｖｏｌ％、ＣＨ3ＣＮガスを０．６
〜５ｖｏｌ％、Ｎ２ガスを２５〜４５ｖｏｌ％、残Ｈ2
キャリヤーガスで構成されＺｒＣｌ4ガスを含有しない
原料ガスを毎分５５００ｍｌだけＣＶＤ炉内に流し、成
膜圧力２０〜１００Ｔｏｒｒで、６μｍ厚さのＴｉＣＮ
膜を成膜し、従来品を作製した。
【００３２】作製した従来例１品は、膜残留応力の符号
は＋で引っ張り残留応力を有しているが、ジルコニウム
含有量は０％であった。従来例１の条件で作製した切削
工具各５個を用いて実施例１と同一の条件で切削耐久特
性を評価した結果、３０秒間切削後に膜剥離は見られな
かったものの、連続切削寿命は１０分と短く、本発明品
よりも切削耐久特性が劣ることがわかった。
は＋で引っ張り残留応力を有しているが、ジルコニウム
含有量は０％であった。従来例１の条件で作製した切削
工具各５個を用いて実施例１と同一の条件で切削耐久特
性を評価した結果、３０秒間切削後に膜剥離は見られな
かったものの、連続切削寿命は１０分と短く、本発明品
よりも切削耐久特性が劣ることがわかった。
【００３３】（従来例２）ジルコニウム含有膜が、本発
明品のように引っ張り残留応力を有している場合と、圧
縮残留応力を有している場合との差違による切削耐久特
性への影響を明らかにするために、本発明品と同一の組
成と形状よりなる切削工具用超硬合金基板をアークイオ
ンプレーティング装置内にセットし、その表面に、Ｔｉ
ターゲットとＮ２ガスを用いることによりＴｉＮ膜を５
５０℃でまず形成した。続いて、（Ｔｉ、Ｚｒ）ターゲ
ットおよびＣ２Ｈ２とＮ２との混合ガスを用いて５５０
℃で（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ膜を３μｍ厚さ成膜し、従来品
を作製した。
明品のように引っ張り残留応力を有している場合と、圧
縮残留応力を有している場合との差違による切削耐久特
性への影響を明らかにするために、本発明品と同一の組
成と形状よりなる切削工具用超硬合金基板をアークイオ
ンプレーティング装置内にセットし、その表面に、Ｔｉ
ターゲットとＮ２ガスを用いることによりＴｉＮ膜を５
５０℃でまず形成した。続いて、（Ｔｉ、Ｚｒ）ターゲ
ットおよびＣ２Ｈ２とＮ２との混合ガスを用いて５５０
℃で（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ膜を３μｍ厚さ成膜し、従来品
を作製した。
【００３４】作製した従来例２品のジルコニウム含有膜
の膜残留応力は符号が−であり、圧縮残留応力が働いて
いることがわかった。従来例２の条件で作製した切削工
具各５個を用いて実施例１と同一の条件で切削耐久特性
を評価した結果、３０秒間切削中に全て膜剥離が発生
し、膜の密着性が本発明品よりも劣ることがわかった。
の膜残留応力は符号が−であり、圧縮残留応力が働いて
いることがわかった。従来例２の条件で作製した切削工
具各５個を用いて実施例１と同一の条件で切削耐久特性
を評価した結果、３０秒間切削中に全て膜剥離が発生
し、膜の密着性が本発明品よりも劣ることがわかった。
【００３５】（従来例３）ジルコニウム含有膜中に含ま
れる塩素量の差違による切削耐久特性への影響を明らか
にするために、本発明品と同一の組成と形状よりなる切
削工具用超硬合金基板をプラズマＣＶＤ装置内にセット
し、その表面に、Ｈ2キャリヤーガスとＴｉＣｌ4ガスと
Ｎ2ガスとを原料ガスに用い０．３μｍ厚さのＴｉＮを
７００℃でまず形成した。続いて、成膜温度５００〜６
５０℃で、ＴｉＣｌ4ガスを０．３〜２．５ｖｏｌ％、
ＺｒＣｌ4ガスを０．３〜２．５ｖｏｌ％、ＣＨ４ガス
を３〜６ｖｏｌ％、Ｎ２ガスを３２ｖｏｌ％、残Ｈ2キ
ャリヤーガスで構成された原料ガスを毎分５５００ｍｌ
だけプラズマＣＶＤ炉内に流し、成膜圧力７５Ｔｏｒｒ
で、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃ、Ｎを含有する（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ
膜をプラズマＣＶＤ法により６μｍ厚さ成膜し、従来品
を作製した。
れる塩素量の差違による切削耐久特性への影響を明らか
にするために、本発明品と同一の組成と形状よりなる切
削工具用超硬合金基板をプラズマＣＶＤ装置内にセット
し、その表面に、Ｈ2キャリヤーガスとＴｉＣｌ4ガスと
Ｎ2ガスとを原料ガスに用い０．３μｍ厚さのＴｉＮを
７００℃でまず形成した。続いて、成膜温度５００〜６
５０℃で、ＴｉＣｌ4ガスを０．３〜２．５ｖｏｌ％、
ＺｒＣｌ4ガスを０．３〜２．５ｖｏｌ％、ＣＨ４ガス
を３〜６ｖｏｌ％、Ｎ２ガスを３２ｖｏｌ％、残Ｈ2キ
ャリヤーガスで構成された原料ガスを毎分５５００ｍｌ
だけプラズマＣＶＤ炉内に流し、成膜圧力７５Ｔｏｒｒ
で、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃ、Ｎを含有する（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ
膜をプラズマＣＶＤ法により６μｍ厚さ成膜し、従来品
を作製した。
【００３６】作製した従来例３品のジルコニウム含有膜
をＥＤＸにより分析した結果、膜中に含まれる塩素量は
２質量％を超えていることがわかった。従来例３の条件
で作製した切削工具各５個を用いて実施例１と同一の条
件で切削耐久特性を評価した結果、１０分以内で連続切
削寿命に達し、膜の耐摩耗性が本発明品よりも劣ること
がわかった。
をＥＤＸにより分析した結果、膜中に含まれる塩素量は
２質量％を超えていることがわかった。従来例３の条件
で作製した切削工具各５個を用いて実施例１と同一の条
件で切削耐久特性を評価した結果、１０分以内で連続切
削寿命に達し、膜の耐摩耗性が本発明品よりも劣ること
がわかった。
【００３７】（実施例２）ＷＣ７２質量％，ＴｉＣ８質
量％，（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ１１質量％，Ｃｏ９質量％の組
成よりなるスローアウェイインサートＣＮＭＧ１２０４
８の切削工具用超硬合金基板をＣＶＤ炉内にセットし、
その表面に、熱化学蒸着法によりＨ2キャリヤーガスと
ＴｉＣｌ4ガスとＮ2ガスとを原料ガスに用い０．３μｍ
厚さのＴｉＮ膜を９００℃でまず形成した。続いて、７
５０〜９８０℃でＴｉＣｌ4ガスを０．３〜２．５ｖｏ
ｌ％、ＺｒＣｌ4ガスを０．３〜２．５ｖｏｌ％、ＣＨ3
ＣＮガスを０．６〜５ｖｏｌ％、Ｎ２ガスを２５〜４５
ｖｏｌ％、残Ｈ2キャリヤーガスで構成された原料ガス
を毎分５５００ｍｌだけＣＶＤ炉内に流し、成膜圧力２
０〜１００Ｔｏｒｒで、６μｍ厚さの（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｃ
Ｎ膜を成膜した。その後、９５０〜１０２０℃でＴｉＣ
ｌ4ガスとＣＨ4ガスとＨ2キャリヤーガスとをトータル
２，２００ｍｌ／分で６０分間流して成膜し、そのまま
連続して本構成ガスにさらに２．２〜５５０ｍｌ／分の
ＣＯ2とＣＯの混合ガスを追加して５〜３０分間成膜す
ることによりチタンの炭化物および炭酸化物からなる膜
を作製した。続いてＡｌＣｌ3ガスとＨ2ガス２ｌ／分と
ＣＯ２とＣＯの混合ガス５００ｍｌ／分とをＣＶＤ炉内
に流し、１０１０〜１０２０℃で３０分間反応させるこ
とにより酸化アルミニウム膜を成膜した。その後、Ａｌ
Ｃｌ3ガスとＺｒＣｌ４ガスおよびＨ2ガス２ｌ／分とＣ
Ｏ２とＣＯの混合ガス５００ｍｌ／分とをＣＶＤ炉内に
流し、１０００℃で２時間反応させることにより酸化ア
ルミニウムと酸化ジルコニウムとの混合膜を成膜した。
この酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムとの混合膜の
表面に、更に、Ｈ2キャリヤーガスとＴｉＣｌ4ガスとＮ
2ガスとにより０．５μｍ厚さのＴｉＮを１０００℃で
成膜し、本発明品を作製した。
量％，（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ１１質量％，Ｃｏ９質量％の組
成よりなるスローアウェイインサートＣＮＭＧ１２０４
８の切削工具用超硬合金基板をＣＶＤ炉内にセットし、
その表面に、熱化学蒸着法によりＨ2キャリヤーガスと
ＴｉＣｌ4ガスとＮ2ガスとを原料ガスに用い０．３μｍ
厚さのＴｉＮ膜を９００℃でまず形成した。続いて、７
５０〜９８０℃でＴｉＣｌ4ガスを０．３〜２．５ｖｏ
ｌ％、ＺｒＣｌ4ガスを０．３〜２．５ｖｏｌ％、ＣＨ3
ＣＮガスを０．６〜５ｖｏｌ％、Ｎ２ガスを２５〜４５
ｖｏｌ％、残Ｈ2キャリヤーガスで構成された原料ガス
を毎分５５００ｍｌだけＣＶＤ炉内に流し、成膜圧力２
０〜１００Ｔｏｒｒで、６μｍ厚さの（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｃ
Ｎ膜を成膜した。その後、９５０〜１０２０℃でＴｉＣ
ｌ4ガスとＣＨ4ガスとＨ2キャリヤーガスとをトータル
２，２００ｍｌ／分で６０分間流して成膜し、そのまま
連続して本構成ガスにさらに２．２〜５５０ｍｌ／分の
ＣＯ2とＣＯの混合ガスを追加して５〜３０分間成膜す
ることによりチタンの炭化物および炭酸化物からなる膜
を作製した。続いてＡｌＣｌ3ガスとＨ2ガス２ｌ／分と
ＣＯ２とＣＯの混合ガス５００ｍｌ／分とをＣＶＤ炉内
に流し、１０１０〜１０２０℃で３０分間反応させるこ
とにより酸化アルミニウム膜を成膜した。その後、Ａｌ
Ｃｌ3ガスとＺｒＣｌ４ガスおよびＨ2ガス２ｌ／分とＣ
Ｏ２とＣＯの混合ガス５００ｍｌ／分とをＣＶＤ炉内に
流し、１０００℃で２時間反応させることにより酸化ア
ルミニウムと酸化ジルコニウムとの混合膜を成膜した。
この酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムとの混合膜の
表面に、更に、Ｈ2キャリヤーガスとＴｉＣｌ4ガスとＮ
2ガスとにより０．５μｍ厚さのＴｉＮを１０００℃で
成膜し、本発明品を作製した。
【００３８】作製した本発明品の（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ膜
の組成と残留応力を実施例１と同一の方法で測定した。
但し、組成の測定は、試料の膜断面を研磨し、ＥＤＸ装
置により（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ膜の断面部分のみを分析し
た。組成の測定結果は、Ｚｒ量が５〜３０質量％、塩素
量が２質量％以下であった。また、膜は全て、残留応力
の符号が＋であり、引っ張り残留応力を有していた。
の組成と残留応力を実施例１と同一の方法で測定した。
但し、組成の測定は、試料の膜断面を研磨し、ＥＤＸ装
置により（Ｔｉ、Ｚｒ）ＣＮ膜の断面部分のみを分析し
た。組成の測定結果は、Ｚｒ量が５〜３０質量％、塩素
量が２質量％以下であった。また、膜は全て、残留応力
の符号が＋であり、引っ張り残留応力を有していた。
【００３９】（従来例４）ジルコニウム含有膜における
ジルコニウム含有の有無による切削耐久特性への影響を
明らかにするために、実施例２の本発明品と同一の組成
と形状よりなる切削工具用超硬合金基板をＣＶＤ炉内に
セットし、その表面に、実施例２と同じ条件でＴｉＮ膜
を形成した。続いて、７５０〜９８０℃でＴｉＣｌ4ガ
スを０．３〜２．５ｖｏｌ％、ＣＨ3ＣＮガスを０．６
〜５ｖｏｌ％、Ｎ２ガスを２５〜４５ｖｏｌ％、残Ｈ2
キャリヤーガスで構成されＺｒＣｌ4ガスを含有しない
原料ガスを毎分５５００ｍｌだけＣＶＤ炉内に流し、成
膜圧力２０〜１００Ｔｏｒｒで、６μｍ厚さのＴｉＣＮ
膜を成膜した。その後、実施例２と同じ条件でチタンの
炭化物および炭酸化物からなる膜、続いてＡｌＣｌ3ガ
スとＨ2ガス２ｌ／分とＣＯ２とＣＯの混合ガス５００
ｍｌ／分とをＣＶＤ炉内に流し、１０１０〜１０２０℃
で２時間反応させることにより所定の厚さの酸化アルミ
ニウム膜を成膜し、従来品を作製した。
ジルコニウム含有の有無による切削耐久特性への影響を
明らかにするために、実施例２の本発明品と同一の組成
と形状よりなる切削工具用超硬合金基板をＣＶＤ炉内に
セットし、その表面に、実施例２と同じ条件でＴｉＮ膜
を形成した。続いて、７５０〜９８０℃でＴｉＣｌ4ガ
スを０．３〜２．５ｖｏｌ％、ＣＨ3ＣＮガスを０．６
〜５ｖｏｌ％、Ｎ２ガスを２５〜４５ｖｏｌ％、残Ｈ2
キャリヤーガスで構成されＺｒＣｌ4ガスを含有しない
原料ガスを毎分５５００ｍｌだけＣＶＤ炉内に流し、成
膜圧力２０〜１００Ｔｏｒｒで、６μｍ厚さのＴｉＣＮ
膜を成膜した。その後、実施例２と同じ条件でチタンの
炭化物および炭酸化物からなる膜、続いてＡｌＣｌ3ガ
スとＨ2ガス２ｌ／分とＣＯ２とＣＯの混合ガス５００
ｍｌ／分とをＣＶＤ炉内に流し、１０１０〜１０２０℃
で２時間反応させることにより所定の厚さの酸化アルミ
ニウム膜を成膜し、従来品を作製した。
【００４０】作製した従来例３品は、膜残留応力の符号
は＋で引っ張り残留応力を有しているものの、ジルコニ
ウム含有量は０％であった。
は＋で引っ張り残留応力を有しているものの、ジルコニ
ウム含有量は０％であった。
【００４１】実施例２の本発明品と従来例４の従来品の
膜密着性と連続切削寿命特性を評価するため、以下の条
件で切削テストを行った。 被削材 Ｓ５３Ｃ（ＨＳ３５） 切削速度 ２５０ｍ／ｍｉｎ 送り ０．２ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み １．５ｍｍ 水溶性切削油使用
膜密着性と連続切削寿命特性を評価するため、以下の条
件で切削テストを行った。 被削材 Ｓ５３Ｃ（ＨＳ３５） 切削速度 ２５０ｍ／ｍｉｎ 送り ０．２ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み １．５ｍｍ 水溶性切削油使用
【００４２】膜の密着性は、実施例２と従来例４で製作
した切削工具各５個を用いて、上記の切削条件で３０秒
間切削した後、膜剥離の有無を観察することにより評価
した。連続切削寿命は、上記の条件で更に連続切削し、
平均逃げ面摩耗量が０．４ｍｍ、クレーター摩耗が０．
１ｍｍのどちらかに達した時間を連続切削寿命時間と判
断した。
した切削工具各５個を用いて、上記の切削条件で３０秒
間切削した後、膜剥離の有無を観察することにより評価
した。連続切削寿命は、上記の条件で更に連続切削し、
平均逃げ面摩耗量が０．４ｍｍ、クレーター摩耗が０．
１ｍｍのどちらかに達した時間を連続切削寿命時間と判
断した。
【００４３】切削テストの結果、実施例２の本発明品と
従来例４の従来例品は、いずれも、３０秒間切削後も膜
剥離が生じておらず、膜密着性が優れていた。しかし、
連続切削テストにおいては、従来例４の従来品は２０分
以内の切削で寿命に達したのに対して、実施例２で作製
した本発明品はいずれも３０分以上切削でき、優れた切
削耐久特性を示すことが判明した。
従来例４の従来例品は、いずれも、３０秒間切削後も膜
剥離が生じておらず、膜密着性が優れていた。しかし、
連続切削テストにおいては、従来例４の従来品は２０分
以内の切削で寿命に達したのに対して、実施例２で作製
した本発明品はいずれも３０分以上切削でき、優れた切
削耐久特性を示すことが判明した。
【００４４】
【発明の効果】上述のように、本発明によれば、高温で
の膜硬度が高いジルコニウムを含有し、膜中の塩素量が
少なく、しかも引っ張り残留応力を有する膜が形成され
ており、耐摩耗性と膜密着性が優れ、優れた切削耐久特
性を示すジルコニウム含有膜被覆工具を実現することが
できる。
の膜硬度が高いジルコニウムを含有し、膜中の塩素量が
少なく、しかも引っ張り残留応力を有する膜が形成され
ており、耐摩耗性と膜密着性が優れ、優れた切削耐久特
性を示すジルコニウム含有膜被覆工具を実現することが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡山 史郎 千葉県成田市新泉13番地の２日立ツール株 式会社成田工場内 (72)発明者 植田 広志 千葉県成田市新泉13番地の２日立ツール株 式会社成田工場内 (72)発明者 島 順彦 千葉県成田市新泉13番地の２日立ツール株 式会社成田工場内 Ｆターム(参考） 3C046 FF09 FF10 FF11 FF13 FF16 FF22 4K030 AA03 AA18 BA18 BA22 BA36 BA38 BA41 BA42 BA56 BA57 BB12 CA03 FA10 HA01 JA06 LA21
Claims (6)
- 【請求項１】 基体表面に周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ
族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化
物、炭窒酸化物のいずれか一種の単層皮膜または二種以
上の多層皮膜を有する被覆工具において、その少なくと
も一層が引っ張り残留応力を有するとともにジルコニウ
ムを含有し、塩素量が２質量％以下であることを特徴と
するジルコニウム含有膜被覆工具。 - 【請求項２】 ジルコニウム含有膜中に、ジルコニウム
が０．３〜５０質量％含有されている請求項１に記載の
ジルコニウム含有膜被覆工具。 - 【請求項３】 ジルコニウム含有膜中の他の金属成分が
チタンである請求項１または２に記載のジルコニウム含
有膜被覆工具。 - 【請求項４】 基体表面に周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ
族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化
物、並びに炭窒酸化物のいずれか一種の前記単層皮膜、
または二種以上の前記多層皮膜の上に、少なくとも一層
の酸化アルミニウム膜、酸化ジルコニウム膜、または酸
化アルミニウムと酸化ジルコニウムからなる複合膜を被
覆している請求項１乃至３のいずれかに記載のジルコニ
ウム含有膜被覆工具。 - 【請求項５】 周期律表のIVａ、Ｖａ、VIａ族金属の炭
化物、窒化物、炭窒化物のうちの少なくとも一種以上と
Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｗ、Ｍｏ、Ｃｒのうちの少なくとも
一種以上とよりなる超硬合金を基体とする請求項１乃至
４のいずれかに記載のジルコニウム含有膜被覆工具。 - 【請求項６】 ジルコニウム含有膜が熱化学蒸着法によ
り成膜されている請求項１乃至５のいずれかに記載のジ
ルコニウム含有膜被覆工具。
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1999
- 1999-06-29 JP JP18262299A patent/JP4761335B2/ja not_active Expired - Fee Related
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