JP2009166194A - 高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】高速切削加工ですぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】工具基体の表面に、下部層として、密着性Ｔｉ化合物層と縦長成長結晶組織を有する改質Ｔｉ系炭窒化物層、上部層としてＡｌ２Ｏ３層からなる硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、前記改質Ｔｉ系炭窒化物層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線および｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、｛１１２｝面についての測定傾斜角および｛１１１｝面についての測定傾斜角が、前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にあるそれぞれの結晶粒子の総面積Ａと総面積Ｂを求めた場合、Ａ／Ｂが２〜９である結晶配向性を示す改質Ｔｉ系炭窒化物層である。
【選択図】 なし
【解決手段】工具基体の表面に、下部層として、密着性Ｔｉ化合物層と縦長成長結晶組織を有する改質Ｔｉ系炭窒化物層、上部層としてＡｌ２Ｏ３層からなる硬質被覆層を形成してなる表面被覆切削工具において、前記改質Ｔｉ系炭窒化物層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線および｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、｛１１２｝面についての測定傾斜角および｛１１１｝面についての測定傾斜角が、前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にあるそれぞれの結晶粒子の総面積Ａと総面積Ｂを求めた場合、Ａ／Ｂが２〜９である結晶配向性を示す改質Ｔｉ系炭窒化物層である。
【選択図】 なし
Description
この発明は、特に鋼や鋳鉄などの、高熱発生を伴う高速切削加工で、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆背削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、化学蒸着形成されたＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層からなり、０．１〜１μｍの平均層厚を有する第１密着層と、化学蒸着形成され、Ｚｒ含有量が０．３〜５０質量％であり、かつ２．５〜１５μｍの平均層厚を有するＴｉとＺｒの炭窒化物（以下、従来ＴｉＺｒＣＮで示す）層、
（ｂ）中間層として、ＴｉＣＯ層、ＴｉＣＮＯ層からなり、０．１〜１μｍの平均層厚を有する第２密着層、
（ｃ）上部層として、化学蒸着形成されたＡｌ2Ｏ3層からなり、かつ１〜１５μｍの平均層厚を有する高温硬質層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具（以下、従来被覆工具という）が知られており、この被覆工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削加工で、すぐれた膜密着性と耐摩耗性を有することが知られている。
特開２００１−１１６３２号公報
（ａ）下部層として、化学蒸着形成されたＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層からなり、０．１〜１μｍの平均層厚を有する第１密着層と、化学蒸着形成され、Ｚｒ含有量が０．３〜５０質量％であり、かつ２．５〜１５μｍの平均層厚を有するＴｉとＺｒの炭窒化物（以下、従来ＴｉＺｒＣＮで示す）層、
（ｂ）中間層として、ＴｉＣＯ層、ＴｉＣＮＯ層からなり、０．１〜１μｍの平均層厚を有する第２密着層、
（ｃ）上部層として、化学蒸着形成されたＡｌ2Ｏ3層からなり、かつ１〜１５μｍの平均層厚を有する高温硬質層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具（以下、従来被覆工具という）が知られており、この被覆工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削加工で、すぐれた膜密着性と耐摩耗性を有することが知られている。
近年の切削加工装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は一段と高速化の傾向にあるが、上記の従来被覆工具においては、被覆工具の下部層は所定の高温強度、また、同上部層は所定の高温硬さおよび耐熱性を具備することから、これを通常の切削加工条件で用いた場合には特段の問題は生じないが、特にこれを、高熱発生を伴う高速切削加工に供した場合には、従来被覆工具の下部層を構成する従来ＴｉＺｒＣＮ層の耐摩耗性が十分でないため、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆工具を構成する硬質被覆層の耐摩耗性の向上をはかるべく、特に、従来ＴｉＺｒＣＮ層に着目し、研究を行った結果、以下の知見を得た。
（ａ）上記従来被覆工具の硬質被覆層の下部層を構成する従来ＴｉＺｒＣＮ層は、通常の化学蒸着装置で、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：０．３〜２．５％、ＺｒＣｌ４：０．３〜２．５％、ＣＨ３ＣＮ：０．６〜５％、Ｎ２：２５〜４５％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：７５０〜９８０℃、
反応雰囲気圧力：２．７〜１３．３ｋＰａ、
の条件で蒸着することにより形成されている。
そこで、上記従来ＴｉＺｒＣＮ層の形成条件を変更し、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：０．５〜５％、ＺｒＣｌ４：２〜３．５％、ＣＨ３ＣＮ：２〜３．５％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ２：残り、
の反応ガス雰囲気中で、
初期反応時（蒸着開始から３０分間）には、
反応雰囲気温度：７５０〜８５０℃、
反応雰囲気圧力：２．５〜５ｋＰａ、
の比較的低温、低圧の雰囲気中で蒸着し、一方、
メイン反応時（蒸着開始から３０分経過以降）には、
反応雰囲気温度：８７０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１５ｋＰａ、
の比較的高温、高圧の雰囲気中で蒸着し、
初期反応とメイン反応で反応雰囲気の温度と圧力を上記のように変化させてやると、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＺｒＸ）ＣＮ（ただし、原子比で、Ｘ：０．１５〜０．３）を満足し、かつ、縦長成長結晶組織を有するＴｉとＺｒの炭窒化物（以下、改質ＴｉＺｒＣＮで示す）層が蒸着形成され、そして、この改質ＴｉＺｒＣＮ層は、上記従来ＴｉＺｒＣＮ層に比して、すぐれた耐熱性とすぐれた高温強度を備える。
（ｂ）上記の改質ＴｉＺｒＣＮ層は、上記従来ＴｉＺｒＣＮ層と同様に、格子点にＴｉ、Ｚｒ、炭素（Ｃ）、および窒素（Ｎ）からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この改質ＴｉＺｒＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角（図１（ａ），（ｂ）に概略図を示す）および｛１１１｝面の法線がなす傾斜角（図２（ａ），（ｂ）に概略図を示す）を測定し、前記測定傾斜角のうちで、｛１１２｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａを測定し、また、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂを測定し、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂを求めると、Ａ／Ｂの値は２〜９を示し、この結果、改質ＴｉＺｒＣＮ層は、縦長成長結晶組織を有する｛１１２｝面配向のＴｉＺｒＣＮ結晶粒中に、縦長成長結晶組織を有する｛１１１｝面配向のＴｉＺｒＣＮ結晶粒が存在する結晶組織構造を呈する。
なお、前記従来ＴｉＺｒＣＮ層については、結晶粒の｛１１２｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａを測定し、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂを測定し、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂを求めたところ、Ａ／Ｂの値は２未満あるいは９を超えるものであった。
（ｃ）硬質被覆層の下部層を密着性Ｔｉ化合物層と改質ＴｉＺｒＣＮ層、また、上部層をＡｌ2Ｏ3層で構成した被覆工具は、これを、高熱発生を伴う高速切削加工に用いた場合にも、改質ＴｉＺｒＣＮ層がすぐれたと耐熱性とすぐれた高温強度を備えるため、熱塑性変形、偏摩耗を発生することなく、また、チッピング、欠損、剥離等を生じることもなく、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性と耐チッピング性を示すようになること。
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、いずれも化学蒸着で形成された密着性Ｔｉ化合物層と改質Ｔｉ系炭窒化物（改質ＴｉＺｒＣＮ）層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着で形成された１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記下部層の密着性Ｔｉ化合物層は、０．５〜５μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、
（ｄ）上記下部層の改質Ｔｉ系炭窒化物（改質ＴｉＺｒＣＮ）層は、２．５〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＺｒＸ）ＣＮ
で表した場合、０．１５≦Ｘ≦０．３（但し、原子比）を満足し、かつ、縦長成長結晶組織を有するＴｉとＺｒの複合炭窒化物層からなり、
さらに、上記改質Ｔｉ系炭窒化物（改質ＴｉＺｒＣＮ）層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線および｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、｛１１２｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂを求めた場合、Ａ／Ｂが２〜９である結晶配向性を示す改質Ｔｉ系炭窒化物（改質ＴｉＺｒＣＮ）層であることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、詳細に説明する。
（ａ）下部層の密着性Ｔｉ化合物層
Ｔｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と改質ＴｉＺｒＣＮ層のいずれに対しても強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、高熱発生を伴う高速切削加工では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ｂ）下部層の改質Ｔｉ系炭窒化物（改質ＴｉＺｒＣＮ）層
下部層の密着性Ｔｉ化合物層の上に、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：０．５〜５％、ＺｒＣｌ４：２〜３．５％、ＣＨ３ＣＮ：２〜３．５％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ２：残り、
の反応ガス雰囲気中で、
初期反応時（蒸着開始から３０分間）には、
反応雰囲気温度：７５０〜８５０℃、
反応雰囲気圧力：２．５〜５ｋＰａ、
の比較的低温、低圧の雰囲気中で蒸着し、一方、
メイン反応時（蒸着開始から３０分経過以降）には、
反応雰囲気温度：８７０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１５ｋＰａ、
の比較的高温、高圧の雰囲気中で蒸着すると、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＺｒＸ）ＣＮ
で表した場合、０．１５≦Ｘ≦０．３（但し、原子比）を満足するＺｒ成分を含有し、かつ、縦長成長結晶組織を有する改質ＴｉＺｒＣＮ層が蒸着形成される。
（ａ）上記従来被覆工具の硬質被覆層の下部層を構成する従来ＴｉＺｒＣＮ層は、通常の化学蒸着装置で、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：０．３〜２．５％、ＺｒＣｌ４：０．３〜２．５％、ＣＨ３ＣＮ：０．６〜５％、Ｎ２：２５〜４５％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：７５０〜９８０℃、
反応雰囲気圧力：２．７〜１３．３ｋＰａ、
の条件で蒸着することにより形成されている。
そこで、上記従来ＴｉＺｒＣＮ層の形成条件を変更し、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：０．５〜５％、ＺｒＣｌ４：２〜３．５％、ＣＨ３ＣＮ：２〜３．５％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ２：残り、
の反応ガス雰囲気中で、
初期反応時（蒸着開始から３０分間）には、
反応雰囲気温度：７５０〜８５０℃、
反応雰囲気圧力：２．５〜５ｋＰａ、
の比較的低温、低圧の雰囲気中で蒸着し、一方、
メイン反応時（蒸着開始から３０分経過以降）には、
反応雰囲気温度：８７０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１５ｋＰａ、
の比較的高温、高圧の雰囲気中で蒸着し、
初期反応とメイン反応で反応雰囲気の温度と圧力を上記のように変化させてやると、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＺｒＸ）ＣＮ（ただし、原子比で、Ｘ：０．１５〜０．３）を満足し、かつ、縦長成長結晶組織を有するＴｉとＺｒの炭窒化物（以下、改質ＴｉＺｒＣＮで示す）層が蒸着形成され、そして、この改質ＴｉＺｒＣＮ層は、上記従来ＴｉＺｒＣＮ層に比して、すぐれた耐熱性とすぐれた高温強度を備える。
（ｂ）上記の改質ＴｉＺｒＣＮ層は、上記従来ＴｉＺｒＣＮ層と同様に、格子点にＴｉ、Ｚｒ、炭素（Ｃ）、および窒素（Ｎ）からなる構成原子がそれぞれ存在するＮａＣｌ型面心立方晶の結晶構造を有し、この改質ＴｉＺｒＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角（図１（ａ），（ｂ）に概略図を示す）および｛１１１｝面の法線がなす傾斜角（図２（ａ），（ｂ）に概略図を示す）を測定し、前記測定傾斜角のうちで、｛１１２｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａを測定し、また、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂを測定し、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂを求めると、Ａ／Ｂの値は２〜９を示し、この結果、改質ＴｉＺｒＣＮ層は、縦長成長結晶組織を有する｛１１２｝面配向のＴｉＺｒＣＮ結晶粒中に、縦長成長結晶組織を有する｛１１１｝面配向のＴｉＺｒＣＮ結晶粒が存在する結晶組織構造を呈する。
なお、前記従来ＴｉＺｒＣＮ層については、結晶粒の｛１１２｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａを測定し、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂを測定し、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂを求めたところ、Ａ／Ｂの値は２未満あるいは９を超えるものであった。
（ｃ）硬質被覆層の下部層を密着性Ｔｉ化合物層と改質ＴｉＺｒＣＮ層、また、上部層をＡｌ2Ｏ3層で構成した被覆工具は、これを、高熱発生を伴う高速切削加工に用いた場合にも、改質ＴｉＺｒＣＮ層がすぐれたと耐熱性とすぐれた高温強度を備えるため、熱塑性変形、偏摩耗を発生することなく、また、チッピング、欠損、剥離等を生じることもなく、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性と耐チッピング性を示すようになること。
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、いずれも化学蒸着で形成された密着性Ｔｉ化合物層と改質Ｔｉ系炭窒化物（改質ＴｉＺｒＣＮ）層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着で形成された１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記下部層の密着性Ｔｉ化合物層は、０．５〜５μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、
（ｄ）上記下部層の改質Ｔｉ系炭窒化物（改質ＴｉＺｒＣＮ）層は、２．５〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＺｒＸ）ＣＮ
で表した場合、０．１５≦Ｘ≦０．３（但し、原子比）を満足し、かつ、縦長成長結晶組織を有するＴｉとＺｒの複合炭窒化物層からなり、
さらに、上記改質Ｔｉ系炭窒化物（改質ＴｉＺｒＣＮ）層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線および｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、｛１１２｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂを求めた場合、Ａ／Ｂが２〜９である結晶配向性を示す改質Ｔｉ系炭窒化物（改質ＴｉＺｒＣＮ）層であることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、詳細に説明する。
（ａ）下部層の密着性Ｔｉ化合物層
Ｔｉ化合物層は、自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体と改質ＴｉＺｒＣＮ層のいずれに対しても強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その合計平均層厚が２０μｍを越えると、高熱発生を伴う高速切削加工では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
（ｂ）下部層の改質Ｔｉ系炭窒化物（改質ＴｉＺｒＣＮ）層
下部層の密着性Ｔｉ化合物層の上に、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：０．５〜５％、ＺｒＣｌ４：２〜３．５％、ＣＨ３ＣＮ：２〜３．５％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ２：残り、
の反応ガス雰囲気中で、
初期反応時（蒸着開始から３０分間）には、
反応雰囲気温度：７５０〜８５０℃、
反応雰囲気圧力：２．５〜５ｋＰａ、
の比較的低温、低圧の雰囲気中で蒸着し、一方、
メイン反応時（蒸着開始から３０分経過以降）には、
反応雰囲気温度：８７０〜１０００℃、
反応雰囲気圧力：６〜１５ｋＰａ、
の比較的高温、高圧の雰囲気中で蒸着すると、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＺｒＸ）ＣＮ
で表した場合、０．１５≦Ｘ≦０．３（但し、原子比）を満足するＺｒ成分を含有し、かつ、縦長成長結晶組織を有する改質ＴｉＺｒＣＮ層が蒸着形成される。
そして、上記改質ＴｉＺｒＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記改質ＴｉＺｒＣＮ層の表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線および｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定した場合、前記測定傾斜角のうちで、｛１１２｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＡ、また、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＢとした場合、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂが２〜９である結晶配向が形成される。
そして、改質ＴｉＺｒＣＮ層は、Ａ／Ｂが２〜９である結晶配向を示す縦長成長結晶組織を有することにより、従来ＴｉＺｒＣＮ層に比して改質ＴｉＺｒＣＮ層の耐熱性と高温強度が一段と向上するため、高熱発生を伴う高速切削加工において、チッピング、欠損、剥離等を生じることもなく、すぐれた耐摩耗性と耐チッピング性を発揮する。
なお、上記Ａ／Ｂの値を求めるための手順は、具体的には以下のとおりである。
まず、上記改質ＴｉＺｒＣＮ層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で走査し、まず、改質ＴｉＺｒＣＮ層であると認識したピクセル数γをカウントし、次に、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角のうちで、その値が０〜１０度の範囲にある結晶粒子と認識したピクセル数αをカウントし、Ａ＝Ｋ×α／γ×１００の式（但し、Ｋ＝改質ＴｉＺｒＣＮ層の総面積／測定範囲内に存在する改質ＴｉＺｒＣＮ層の面積）から、｛１１２｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａの値を算出する。
なお、上記Ａ／Ｂの値を求めるための手順は、具体的には以下のとおりである。
まず、上記改質ＴｉＺｒＣＮ層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で走査し、まず、改質ＴｉＺｒＣＮ層であると認識したピクセル数γをカウントし、次に、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角のうちで、その値が０〜１０度の範囲にある結晶粒子と認識したピクセル数αをカウントし、Ａ＝Ｋ×α／γ×１００の式（但し、Ｋ＝改質ＴｉＺｒＣＮ層の総面積／測定範囲内に存在する改質ＴｉＺｒＣＮ層の面積）から、｛１１２｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａの値を算出する。
同様にして、改質ＴｉＺｒＣＮ層であると認識したピクセル数γをカウントし、次に、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角のうちで、その値が０〜１０度の範囲にある結晶粒子と認識したピクセル数βをカウントし、Ｂ＝Ｋ×β／γ×１００の式（但し、Ｋ＝改質ＴｉＺｒＣＮ層の総面積／測定範囲内に存在する改質ＴｉＺｒＣＮ層の面積）から、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂの値を算出する。
上記のとおり算出した総面積Ａ、Ｂの値から、Ａ／Ｂを求めることができる。
改質ＴｉＺｒＣＮ層に含有されるＺｒ成分について、その含有割合Ｘ（Ｘ＝Ｚｒ／（Ｔｉ＋Ｚｒ））の値（但し、原子比）が、０．１５未満では、電界放出型走査電子顕微鏡による測定で、改質ＴｉＺｒＣＮ層に占める総面積Ｂの面積割合が小さくなり、一方、総面積Ａの面積割合は６０〜９０％であるから、その結果、総面積比Ａ／Ｂの値は９を超えてしまい、改質ＴｉＺｒＣＮ層の高温強度、耐熱性ともに不十分となる。
また、Ｚｒ成分の含有割合Ｘが、０．３を超えると、電界放出型走査電子顕微鏡による測定で、改質ＴｉＺｒＣＮ層に占める総面積Ａの面積割合が６０％未満となり、一方、総面積Ｂの面積割合は３０％以上であるから、その結果、総面積比Ａ／Ｂの値が２未満となってしまい、所望の高温強度と耐熱性が得られないので、Ｚｒの含有割合を、０．１５〜０．３に、また、総面積の比の値Ａ／Ｂを、２〜９に定めた。
また、改質ＴｉＺｒＣＮ層の平均層厚が２．５μｍ未満では所望のすぐれた高温強度、耐熱性を発揮することができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が促進されるようになることから、その平均層厚を２．５〜１５μｍと定めた。
（ｃ）Ａｌ2Ｏ3層（上部層）
Ａｌ2Ｏ3層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
また、改質ＴｉＺｒＣＮ層の平均層厚が２．５μｍ未満では所望のすぐれた高温強度、耐熱性を発揮することができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、摩耗が促進されるようになることから、その平均層厚を２．５〜１５μｍと定めた。
（ｃ）Ａｌ2Ｏ3層（上部層）
Ａｌ2Ｏ3層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を有し、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１μｍ未満では、硬質被覆層に十分な耐摩耗性を発揮せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１〜１５μｍと定めた。
なお、切削工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。
この発明の被覆工具は、硬質被覆層の下部層のうちの１層を構成する改質ＴｉＺｒＣＮ層がすぐれた耐熱性と高温強度を有することから、高熱発生を伴う高速切削加工に用いた場合でも、すぐれた耐摩耗性および耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものである。
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも０．５〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で３６時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比で、ＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで３６時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、硬質被覆層の下部層として、密着性Ｔｉ化合物層および改質ＴｉＺｒＣＮ層からなる下部層を表３に示される条件で、表４に示される組み合わせおよび目標層厚で蒸着形成し、ついで同じく表３に示される条件にて、上部層としてのＡｌ2Ｏ3層を同じく表４に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
比較の目的で、工具基体に密着性Ｔｉ化合物層を蒸着形成した後、従来ＴｉＺｒＣＮ層を表３に示される条件で、表５に示される組み合わせおよび目標層厚で蒸着形成し、さらに上部層としてのＡｌ2Ｏ3層を、表３に示される条件で、かつ同じく表５に示される目標層厚で蒸着形成することにより比較被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
上記の本発明被覆工具１〜１３の改質ＴｉＺｒＣＮ層は縦長成長結晶組織を有するのに対して、従来被覆工具１〜１３の従来ＴｉＺｒＣＮ層は、粒状結晶組織を有しており、そして、それぞれについて、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記各ＴｉＺｒＣＮ層の表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線および｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、｛１１２｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＡ、また、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＢとして、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂを求めた。上記総面積Ａと総面積Ｂの比の値（Ａ／Ｂ）を表４、５にそれぞれ示す。
なお、上記Ａ／Ｂの値は、既に述べたように、以下の手順で算出した。
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、硬質被覆層の下部層として、密着性Ｔｉ化合物層および改質ＴｉＺｒＣＮ層からなる下部層を表３に示される条件で、表４に示される組み合わせおよび目標層厚で蒸着形成し、ついで同じく表３に示される条件にて、上部層としてのＡｌ2Ｏ3層を同じく表４に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
比較の目的で、工具基体に密着性Ｔｉ化合物層を蒸着形成した後、従来ＴｉＺｒＣＮ層を表３に示される条件で、表５に示される組み合わせおよび目標層厚で蒸着形成し、さらに上部層としてのＡｌ2Ｏ3層を、表３に示される条件で、かつ同じく表５に示される目標層厚で蒸着形成することにより比較被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
上記の本発明被覆工具１〜１３の改質ＴｉＺｒＣＮ層は縦長成長結晶組織を有するのに対して、従来被覆工具１〜１３の従来ＴｉＺｒＣＮ層は、粒状結晶組織を有しており、そして、それぞれについて、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、前記各ＴｉＺｒＣＮ層の表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線および｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、｛１１２｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＡ、また、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積をＢとして、総面積Ａと総面積Ｂの比の値Ａ／Ｂを求めた。上記総面積Ａと総面積Ｂの比の値（Ａ／Ｂ）を表４、５にそれぞれ示す。
なお、上記Ａ／Ｂの値は、既に述べたように、以下の手順で算出した。
まず、上記改質ＴｉＺｒＣＮ層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で走査し、まず、改質ＴｉＺｒＣＮ層であると認識したピクセル数γをカウントし、次に、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角のうちで、その値が０〜１０度の範囲にある結晶粒子と認識したピクセル数αをカウントし、さらに、表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定傾斜角のうちで、その値が０〜１０度の範囲にある結晶粒子と認識したピクセル数βをカウントし、Ａ＝Ｋ×α／γ×１００およびＢ＝Ｋ×β／γ×１００の式（但し、Ｋ＝改質ＴｉＺｒＣＮ層の総面積／測定範囲内に存在する改質ＴｉＺｒＣＮ層の面積）から、総面積Ａ、総面積Ｂの値をそれぞれ求め、Ａ／Ｂの比の値を算出した。
表４、５にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の改質ＴｉＺｒＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて求めた｛１１２｝面についての測定傾斜角が表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂの比の値（Ａ／Ｂ）は２〜９であるのに対して、比較被覆工具の従来ＴｉＺｒＣＮ層では、前記面積比Ａ／Ｂの値は、２未満あるいは９を超えるものであった。
さらに、上記の本発明被覆工具１〜１３および比較被覆工具１〜１３について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有する密着性Ｔｉ化合物層、改質ＴｉＺｒＣＮ層、従来ＴｉＺｒＣＮ層、さらにＡｌ2Ｏ3層からなることが確認された。また、これらの被覆工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
表４、５にそれぞれ示される通り、本発明被覆工具の改質ＴｉＺｒＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて求めた｛１１２｝面についての測定傾斜角が表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂの比の値（Ａ／Ｂ）は２〜９であるのに対して、比較被覆工具の従来ＴｉＺｒＣＮ層では、前記面積比Ａ／Ｂの値は、２未満あるいは９を超えるものであった。
さらに、上記の本発明被覆工具１〜１３および比較被覆工具１〜１３について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有する密着性Ｔｉ化合物層、改質ＴｉＺｒＣＮ層、従来ＴｉＺｒＣＮ層、さらにＡｌ2Ｏ3層からなることが確認された。また、これらの被覆工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の各種の被覆サーメット工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１〜１３および比較被覆工具１〜１３について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４３５の丸棒、
切削速度： ４７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．２３ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： １０ 分、
の条件（切削条件Ａという）でのクロムモリブデン鋼の湿式高速連続切削試験、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４０Ｃの丸棒、
切削速度： ４７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．８ ｍｍ、
送り： ０．２５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： １０ 分、
の条件（切削条件Ｂという）での炭素鋼の湿式高速連続切削試験、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ３５０の丸棒、
切削速度： ４７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．３０ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： １０ 分、
の条件（切削条件Ｃという）での球状黒鉛鋳鉄の湿式高速連続切削試験、
いずれの切削試験（水溶性切削油使用）でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４３５の丸棒、
切削速度： ４７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．２３ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： １０ 分、
の条件（切削条件Ａという）でのクロムモリブデン鋼の湿式高速連続切削試験、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４０Ｃの丸棒、
切削速度： ４７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．８ ｍｍ、
送り： ０．２５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： １０ 分、
の条件（切削条件Ｂという）での炭素鋼の湿式高速連続切削試験、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ３５０の丸棒、
切削速度： ４７０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ２．５ ｍｍ、
送り： ０．３０ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間： １０ 分、
の条件（切削条件Ｃという）での球状黒鉛鋳鉄の湿式高速連続切削試験、
いずれの切削試験（水溶性切削油使用）でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
上述のように、この発明の被覆工具は、各種鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削や断続切削は勿論のこと、特に高い熱発生を伴う高速連続切削加工でも、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性とすぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、３〜２０μｍの合計平均層厚を有し、いずれも化学蒸着で形成された密着性Ｔｉ化合物層と改質Ｔｉ系炭窒化物層、
（ｂ）上部層として、化学蒸着で形成された１〜１５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ｃ）上記下部層の密着性Ｔｉ化合物層は、０．５〜５μｍの合計平均層厚を有するＴｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、
（ｄ）上記下部層の改質Ｔｉ系炭窒化物層は、２．５〜１５μｍの平均層厚を有し、かつ、
組成式：（Ｔｉ１−ＸＺｒＸ）ＣＮ
で表した場合、０．１５≦Ｘ≦０．３（但し、原子比）を満足し、かつ、縦長成長結晶組織を有するＴｉとＺｒの複合炭窒化物層からなり、
さらに、上記改質Ｔｉ系炭窒化物層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線および｛１１１｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうちで、｛１１２｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ａと、｛１１１｝面についての測定傾斜角が前記表面研磨面の法線に対して０〜１０度の傾斜角の範囲内にある結晶粒子の総面積Ｂを求めた場合、Ａ／Ｂが２〜９である結晶配向性を示す改質Ｔｉ系炭窒化物層であることを特徴とする表面被覆切削工具。
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