JP4756454B2 - 厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具 - Google Patents
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Description
この発明は、硬質被覆層の上部層、すなわち化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、α型Ａｌ2Ｏ3層で示す）を、特に厚膜化した状態で、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いた場合にも、すぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具（以下、被覆サーメット工具という）に関するものである。
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ０．５〜１５μmの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μmの平均層厚を有するα型Ａｌ2Ｏ3層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられていることも知られている。
特開平６−３１５０３号公報
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ０．５〜１５μmの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、１〜１５μmの平均層厚を有するα型Ａｌ2Ｏ3層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられていることも知られている。
近年の切削装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削工具に対する使用寿命の一層の延命化を図る目的で、特に硬質被覆層を構成する上部層、すなわちすぐれた高温硬さと耐熱性を有するα型Ａｌ2 Ｏ3 層には一段の厚膜化が強く望まれているが、前記α型Ａｌ2 Ｏ3 層の層厚を従来実用に供されている最大平均層厚である１５μmを越えて厚膜化すると、Ａｌ2 Ｏ3 結晶粒が急激に粗大化し、かつ層自体の緻密性が著しく低下し、この結果高温強度の低下が避けられなくなることから、かかる厚膜化α型Ａｌ2 Ｏ3 層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成してなる被覆サーメット工具においては、前記厚膜化α型Ａｌ2 Ｏ3 層が原因で、切刃部にチッピング（微少欠け）が発生し易くなり、この結果使用寿命のきわめて短いものとなることから、実用に供することができないのが現状である。
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する１〜１５μmの平均層厚を有するα型Ａｌ2Ｏ3層に着目し、これの層厚を平均層厚で１５μmを越えて厚膜化しても、前記厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層が原因のチッピングが切刃部に発生しない被覆サーメット工具を開発すべく研究を行った結果、
（ａ）上記の被覆サーメット工具の硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層のうちのＴｉＣＮ層（以下、従来ＴｉＣＮ層という）は、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ：０．５〜３％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件で形成されるが、上記従来ＴｉＣＮ層の形成に先だって、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：０．２〜１％、ＣＨ４：１〜５％、Ｈ２：２０〜４０％、Ｎ２：５〜１５％、Ａｒ：残り、
反応雰囲気温度：７８０〜８５０℃、
反応雰囲気圧力：４〜８ｋＰａ、
成膜時間：０．８〜１．７時間、
の条件で、望ましくは０．８〜１．２μmの平均層厚で種薄膜としてのＴｉＣＮ薄膜（以下、ＴｉＣＮ種薄膜という）を形成し、このＴｉＣＮ種薄膜の上に上記の従来ＴｉＣＮ層の形成条件と同じ条件でＴｉＣＮ層を形成すると、形成時の前記ＴｉＣＮ層は、前記ＴｉＣＮ種薄膜の結晶配列に著しく影響を受け、これを十分に履歴した状態で成膜が行われるようになることから、この結果形成されたＴｉＣＮ層（以下、「改質ＴｉＣＮ層」という）は、組織的に改質されて、上記の従来ＴｉＣＮ層に比して一段とすぐれた高温強度を有するようになること。
（ｂ）上記の従来ＴｉＣＮ層と上記（ａ）の改質ＴｉＣＮ層について、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ），（ｂ）に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用い、所定領域を０．１μm／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０１３｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記従来ＴｉＣＮ層は、図３に例示される通り、｛０１３｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記改質ＴｉＣＮ層は、図２に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークは、グラフ横軸の傾斜角区分に現れる高さが上記ＴｉＣＮ種薄膜形成時の反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力によって変化し、グラフ横軸の傾斜角区分位置が同じく反応ガスのＴｉＣｌ４含有量によって変化すること。
（ｃ）上記の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層の表面に、それぞれ従来α型Ａｌ2Ｏ3層の形成条件と同じ条件、すなわち、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成−体積％で、ＡｌＣｌ３：１〜５％、ＣＯ２：０．５〜１０％、ＨＣｌ：０．３〜３％、Ｈ２Ｓ：０．０２〜０．４％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の条件で、α型Ａｌ2Ｏ3層を平均層厚で１５μmを越えた１６〜２７μmの層厚に形成すると、前記従来ＴｉＣＮ層の上に形成された厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層では、上記の通りＡｌ2 Ｏ3 結晶粒の粗大化が著しく、層自体の緻密性が著しく低下することから、高温強度の低下が避けられないのに対して、前記改質ＴｉＣＮ層上に形成された厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層では、形成時の前記α型Ａｌ2Ｏ3層は、前記改質ＴｉＣＮ層の結晶配列に著しく影響を受け、前記改質ＴｉＣＮ層のもつ結晶配列を履歴し、これを持続しながら成膜されるようになることから、この結果形成された厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層においては、平均層厚で１６〜２７μmの層厚に厚膜化したにもかかわらず、層厚方向に沿って、Ａｌ2Ｏ3結晶粒の粗大化が著しく抑制され、かつ層自体の緻密性も一様に保持されたものになるので、具備する高温強度は層厚が１〜１５μmのα型Ａｌ2Ｏ3層のもつ高温強度と同等、寧ろそれ以上の高温強度を具備するようになり、この結果耐チッピング性の低下が著しく抑制されたものになること。
（ｄ）上記の通り、上記ＴｉＣＮ種薄膜形成に際して、上記反応ガスにおけるＴｉＣｌ４の含有量を０．２〜１％とすることにより、上記改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の２０〜２４度または２７〜３０度の範囲内に現れ、かつ、反応雰囲気温度を７８０〜８５０℃、反応雰囲気圧力を４〜８ｋＰａとすることにより、２０〜３０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０〜８１％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになるものであり、したがって、試験結果によれば、ＴｉＣｌ４の含有量が０．２％未満になると、上記改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフで、最高ピークの傾斜角区分位置が３０度を越えた位置に現れるようになり、一方その含有量が１％を越えると、逆に最高ピークの傾斜角区分位置が２０度未満の位置になってしまうものであり、また、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力に関しては、温度が７８０℃〜８５０℃の範囲、圧力が４〜８ｋＰａの範囲から外れると、前記改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフにおける２０〜３０度の範囲内に存在する度数数割合が６０％未満になってしまい、いずれの場合も改質ＴｉＣＮ層の前記厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層に及ぼす履歴作用が不十分となり、前記厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層に所望の耐チッピング性を確保することができないこと。
以上（ａ）〜（ｄ）に示される研究結果を得たのである。
（ａ）上記の被覆サーメット工具の硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層のうちのＴｉＣＮ層（以下、従来ＴｉＣＮ層という）は、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：２〜１０％、ＣＨ３ＣＮ：０．５〜３％、Ｎ２：１０〜３０％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：６〜２０ｋＰａ、
の条件で形成されるが、上記従来ＴｉＣＮ層の形成に先だって、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ４：０．２〜１％、ＣＨ４：１〜５％、Ｈ２：２０〜４０％、Ｎ２：５〜１５％、Ａｒ：残り、
反応雰囲気温度：７８０〜８５０℃、
反応雰囲気圧力：４〜８ｋＰａ、
成膜時間：０．８〜１．７時間、
の条件で、望ましくは０．８〜１．２μmの平均層厚で種薄膜としてのＴｉＣＮ薄膜（以下、ＴｉＣＮ種薄膜という）を形成し、このＴｉＣＮ種薄膜の上に上記の従来ＴｉＣＮ層の形成条件と同じ条件でＴｉＣＮ層を形成すると、形成時の前記ＴｉＣＮ層は、前記ＴｉＣＮ種薄膜の結晶配列に著しく影響を受け、これを十分に履歴した状態で成膜が行われるようになることから、この結果形成されたＴｉＣＮ層（以下、「改質ＴｉＣＮ層」という）は、組織的に改質されて、上記の従来ＴｉＣＮ層に比して一段とすぐれた高温強度を有するようになること。
（ｂ）上記の従来ＴｉＣＮ層と上記（ａ）の改質ＴｉＣＮ層について、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ），（ｂ）に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用い、所定領域を０．１μm／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０１３｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記従来ＴｉＣＮ層は、図３に例示される通り、｛０１３｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記改質ＴｉＣＮ層は、図２に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークは、グラフ横軸の傾斜角区分に現れる高さが上記ＴｉＣＮ種薄膜形成時の反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力によって変化し、グラフ横軸の傾斜角区分位置が同じく反応ガスのＴｉＣｌ４含有量によって変化すること。
（ｃ）上記の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層の表面に、それぞれ従来α型Ａｌ2Ｏ3層の形成条件と同じ条件、すなわち、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成−体積％で、ＡｌＣｌ３：１〜５％、ＣＯ２：０．５〜１０％、ＨＣｌ：０．３〜３％、Ｈ２Ｓ：０．０２〜０．４％、Ｈ２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の条件で、α型Ａｌ2Ｏ3層を平均層厚で１５μmを越えた１６〜２７μmの層厚に形成すると、前記従来ＴｉＣＮ層の上に形成された厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層では、上記の通りＡｌ2 Ｏ3 結晶粒の粗大化が著しく、層自体の緻密性が著しく低下することから、高温強度の低下が避けられないのに対して、前記改質ＴｉＣＮ層上に形成された厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層では、形成時の前記α型Ａｌ2Ｏ3層は、前記改質ＴｉＣＮ層の結晶配列に著しく影響を受け、前記改質ＴｉＣＮ層のもつ結晶配列を履歴し、これを持続しながら成膜されるようになることから、この結果形成された厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層においては、平均層厚で１６〜２７μmの層厚に厚膜化したにもかかわらず、層厚方向に沿って、Ａｌ2Ｏ3結晶粒の粗大化が著しく抑制され、かつ層自体の緻密性も一様に保持されたものになるので、具備する高温強度は層厚が１〜１５μmのα型Ａｌ2Ｏ3層のもつ高温強度と同等、寧ろそれ以上の高温強度を具備するようになり、この結果耐チッピング性の低下が著しく抑制されたものになること。
（ｄ）上記の通り、上記ＴｉＣＮ種薄膜形成に際して、上記反応ガスにおけるＴｉＣｌ４の含有量を０．２〜１％とすることにより、上記改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の２０〜２４度または２７〜３０度の範囲内に現れ、かつ、反応雰囲気温度を７８０〜８５０℃、反応雰囲気圧力を４〜８ｋＰａとすることにより、２０〜３０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０〜８１％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになるものであり、したがって、試験結果によれば、ＴｉＣｌ４の含有量が０．２％未満になると、上記改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフで、最高ピークの傾斜角区分位置が３０度を越えた位置に現れるようになり、一方その含有量が１％を越えると、逆に最高ピークの傾斜角区分位置が２０度未満の位置になってしまうものであり、また、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力に関しては、温度が７８０℃〜８５０℃の範囲、圧力が４〜８ｋＰａの範囲から外れると、前記改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフにおける２０〜３０度の範囲内に存在する度数数割合が６０％未満になってしまい、いずれの場合も改質ＴｉＣＮ層の前記厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層に及ぼす履歴作用が不十分となり、前記厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層に所望の耐チッピング性を確保することができないこと。
以上（ａ）〜（ｄ）に示される研究結果を得たのである。
この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、ＷＣ基超硬合金またはＴｉＣＮ基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）いずれも化学蒸着形成された、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、およびＴｉＣＮ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ０．６〜２μmの合計平均層厚を有する密着性Ｔｉ化合物層、
（ｂ）上記（ａ）の密着性Ｔｉ化合物層上に直接、１〜１０μmの平均層厚で化学蒸着形成されたＴｉＣＮ層、
（ｃ）上記（ｂ）のＴｉＣＮ層上に直接、１６〜２７μmの平均層厚で化学蒸着形成され、かつ化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有する厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層、
以上（ａ）〜（ｃ）からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆サーメット工具において、
上記（ｂ）のＴｉＣＮ層を、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用い、所定領域を０．１μm／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０１３｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、２０〜２４度または２７〜３０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、２０〜３０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０〜８１％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層、
で構成してなる、厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
（ａ）いずれも化学蒸着形成された、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、およびＴｉＣＮ層のうちの１層または２層以上からなり、かつ０．６〜２μmの合計平均層厚を有する密着性Ｔｉ化合物層、
（ｂ）上記（ａ）の密着性Ｔｉ化合物層上に直接、１〜１０μmの平均層厚で化学蒸着形成されたＴｉＣＮ層、
（ｃ）上記（ｂ）のＴｉＣＮ層上に直接、１６〜２７μmの平均層厚で化学蒸着形成され、かつ化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有する厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層、
以上（ａ）〜（ｃ）からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆サーメット工具において、
上記（ｂ）のＴｉＣＮ層を、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用い、所定領域を０．１μm／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０１３｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、２０〜２４度または２７〜３０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、２０〜３０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０〜８１％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層、
で構成してなる、厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。
つぎに、この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層について、上記の通りに数値限定した理由を以下に説明する。
（ａ）密着性Ｔｉ化合物層
密着性Ｔｉ化合物層は、工具基体および改質ＴｉＣＮ層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が０．６μm未満では、所望のすぐれた密着性を確保することができない場合が生じ、一方前記密着性は２μmまでの合計平均層厚で充分であることから、その合計平均層厚を０．６〜２μmと定めた。
（ｂ）改質ＴｉＣＮ層
上記の通り、上記ＴｉＣＮ種薄膜形成に際して、上記反応ガスにおけるＴｉＣｌ４の含有量を０．２〜１％とすることにより、傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の２０〜２４度または２７〜３０度の範囲内に現れ、かつ、反応雰囲気温度を７８０〜８５０℃、反応雰囲気圧力を４〜８ｋＰａとすることにより、２０〜３０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０〜８１％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層が形成されるようになり、この結果として改質ＴｉＣＮ層はすぐれた高温強度を具備するようになるほか、これの上に形成される厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層の組織に影響を及ぼし、Ａｌ2Ｏ3結晶粒の粗大化を著しく抑制し、かつ層自体の緻密性を厚膜化しても層厚方向に沿って一様に保持せしめる作用があるが、その平均層厚が１μm未満では前記作用に所望の効果が得られず、一方その平均層厚が１０μmを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、これが前記厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層のチッピング発生の原因となることから、その平均層厚を１〜１０μmと定めた。
（ｃ）厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層
上記の通り改質ＴｉＣＮ層の介在によって、これの組織的履歴を受け、結晶粒の粗大化が抑制され、かつ、組織的緻密性が保持された厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層の形成が可能となり、この結果１〜１５μmの平均層厚を有するα型Ａｌ2Ｏ3層が具備する高温強度と同等以上の高温強度を具備し、耐チッピング性の低下が抑制されるようになる外、Ａｌ2Ｏ3層自身のもつすぐれた高温硬さと耐熱性によって、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１６μm未満では厚膜化の要求に十分満足に対応することができず、一方その平均層厚が２７μmを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなる傾向が現れるようになることから、その平均層厚を１６〜２７μmと定めた。
（ａ）密着性Ｔｉ化合物層
密着性Ｔｉ化合物層は、工具基体および改質ＴｉＣＮ層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が０．６μm未満では、所望のすぐれた密着性を確保することができない場合が生じ、一方前記密着性は２μmまでの合計平均層厚で充分であることから、その合計平均層厚を０．６〜２μmと定めた。
（ｂ）改質ＴｉＣＮ層
上記の通り、上記ＴｉＣＮ種薄膜形成に際して、上記反応ガスにおけるＴｉＣｌ４の含有量を０．２〜１％とすることにより、傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の２０〜２４度または２７〜３０度の範囲内に現れ、かつ、反応雰囲気温度を７８０〜８５０℃、反応雰囲気圧力を４〜８ｋＰａとすることにより、２０〜３０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０〜８１％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層が形成されるようになり、この結果として改質ＴｉＣＮ層はすぐれた高温強度を具備するようになるほか、これの上に形成される厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層の組織に影響を及ぼし、Ａｌ2Ｏ3結晶粒の粗大化を著しく抑制し、かつ層自体の緻密性を厚膜化しても層厚方向に沿って一様に保持せしめる作用があるが、その平均層厚が１μm未満では前記作用に所望の効果が得られず、一方その平均層厚が１０μmを越えると、偏摩耗の原因となる熱塑性変形が発生し易くなり、これが前記厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層のチッピング発生の原因となることから、その平均層厚を１〜１０μmと定めた。
（ｃ）厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層
上記の通り改質ＴｉＣＮ層の介在によって、これの組織的履歴を受け、結晶粒の粗大化が抑制され、かつ、組織的緻密性が保持された厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層の形成が可能となり、この結果１〜１５μmの平均層厚を有するα型Ａｌ2Ｏ3層が具備する高温強度と同等以上の高温強度を具備し、耐チッピング性の低下が抑制されるようになる外、Ａｌ2Ｏ3層自身のもつすぐれた高温硬さと耐熱性によって、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１６μm未満では厚膜化の要求に十分満足に対応することができず、一方その平均層厚が２７μmを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなる傾向が現れるようになることから、その平均層厚を１６〜２７μmと定めた。
なお、切削工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、硬質被覆層の最表面層として必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μmでよく、これは０．１μm未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μmまでの平均層厚で十分であるという理由からである。
この発明の被覆サーメット工具は、硬質被覆層としての改質ＴｉＣＮ層がすぐれた高温強度を有し、かつ、これの上に形成される厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層に組織的影響を及ぼし、この結果前記厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層は前記改質ＴｉＣＮ層の履歴を受けて、１〜１５μmの平均層厚を有するα型Ａｌ2Ｏ3層が具備する高温強度と同等、あるいはこれ以上の高温強度を具備するようになることから、平均層厚で１６〜２７μmの層厚に厚膜化したにもかかわらず、チッピングの発生なく、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するようになるものである。
つぎに、この発明の被覆サーメット工具を実施例により具体的に説明する。
原料粉末として、いずれも１〜３μmの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で３０時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０６ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ｂ〜Ｆをそれぞれ製造した。
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μmの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比で、ＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで３０時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。
つぎに、これらの工具基体Ｂ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｅの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３および表４に示される条件にて、硬質被覆層として密着性Ｔｉ化合物層および改質ＴｉＣＮ層を、表５に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成し、ついで同じく表３に示される条件にて、同厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層を同じく表５に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆サーメット工具１〜１０をそれぞれ製造した。
また、比較の目的で、表６に示される通り、本発明被覆サーメット工具１〜１０の硬質被覆層を構成する改質ＴｉＣＮ層に代って、表３に示される条件で従来ＴｉＣＮ層を形成する以外は同一の条件で比較被覆サーメット工具１〜１０をそれぞれ製造した。
ついで、上記の本発明被覆サーメット工具と比較被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記傾斜角度数分布グラフは、上記の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μmの領域を０．１μm／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０１３｝面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。
この結果得られた各種の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮの傾斜角度数分布グラフにおいて、｛０１３｝面が最高ピークを示す傾斜角区分、並びに２０〜３０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の傾斜角度数分布グラフ全体の傾斜角度数に占める割合をそれぞれ表５，６にそれぞれ示した。
この結果得られた各種の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮの傾斜角度数分布グラフにおいて、｛０１３｝面が最高ピークを示す傾斜角区分、並びに２０〜３０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の傾斜角度数分布グラフ全体の傾斜角度数に占める割合をそれぞれ表５，６にそれぞれ示した。
上記の各種の傾斜角度数分布グラフにおいて、表５，６にそれぞれ示される通り、本発明被覆サーメット工具の改質ＴｉＣＮ層は、いずれも｛０１３｝面の測定傾斜角の分布が２０〜２４度または２７〜３０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れ、かつ２０〜３０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合が６０〜８１％である傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、比較被覆サーメット工具の従来ＴｉＣＮ層は、いずれも｛０１３｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在せず、２０〜３０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合も３０％以下である傾斜角度数分布グラフを示すものであった。
なお、図２は、本発明被覆サーメット工具３の改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフ、図３は、比較被覆サーメット工具３の従来ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフをそれぞれ示すものである。
さらに、上記の本発明被覆サーメット工具１〜１０および比較被覆サーメット工具１〜１０について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有する密着性Ｔｉ化合物層とα型Ａｌ2Ｏ3層からなることが確認された。また、これらの被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
つぎに、上記の各種の被覆サーメット工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆サーメット工具１〜１０および従来被覆サーメット工具１〜１０について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ２２０の丸棒、
切削速度：２７０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２ｍｍ、
送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：２８分、
の条件（切削条件Ａ）での合金鋼の乾式連続切削試験、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ１５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：２２分、
の条件（切削条件Ｂ）での炭素鋼の乾式断続切削試験、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２８０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：２２分、
の条件（切削条件Ｃ）でのダクタイル鋳鉄の乾式断続切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表７に示した。
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ２２０の丸棒、
切削速度：２７０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２ｍｍ、
送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：２８分、
の条件（切削条件Ａ）での合金鋼の乾式連続切削試験、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ１５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．５ｍｍ、
送り：０．２５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：２２分、
の条件（切削条件Ｂ）での炭素鋼の乾式断続切削試験、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣＤ４００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２８０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：２２分、
の条件（切削条件Ｃ）でのダクタイル鋳鉄の乾式断続切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表７に示した。
表５〜７に示される結果から、本発明被覆サーメット工具１〜１０は、いずれも硬質被覆層のうちの１層が、｛０１３｝面の傾斜角が２０〜２４度または２７〜３０度の範囲内の傾斜角区分で最高ピークを示すと共に、２０〜３０度の傾斜角区分範囲内に存在する度数の合計割合が６０〜８１％を占める傾斜角度数分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層で構成され、これの上に蒸着形成される厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層は前記改質ＴｉＣＮ層の履歴を強力に受け、組織的に影響されて、１６〜２７μmの厚膜であるにもかかわらず、１〜１５μmの平均層厚を有するα型Ａｌ2Ｏ3層が具備する高温強度と同等、あるいはこれ以上の高温強度を具備することから、切刃部のチッピング発生が著しく抑制され、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するのに対して、硬質被覆層が、｛０１３｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在しない傾斜角度数分布グラフを示す従来ＴｉＣＮ層の上に厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層を蒸着形成してなる比較被覆サーメット工具１〜１０においては、いずれも前記厚膜化α型Ａｌ2Ｏ3層の高温強度不足が原因で、切刃部にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
上述のように、この発明の被覆サーメット工具は、これの硬質被覆層を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層の層厚を平均層厚で１６〜２７μmに厚くしても、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工で、すぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の延命化を可能とするものであるから、切削加工のＦＡ化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
Claims (1)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、
（ａ）いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、および炭窒化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ０．６〜２μmの合計平均層厚を有する密着性Ｔｉ化合物層、
（ｂ）上記（ａ）の密着性Ｔｉ化合物層上に直接、１〜１０μmの平均層厚で化学蒸着形成された炭窒化チタン層、
（ｃ）上記（ｂ）の炭窒化チタン層上に直接、１６〜２７μmの平均層厚で化学蒸着形成され、かつ化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有する厚膜化α型酸化アルミニウム層、
以上（ａ）〜（ｃ）からなる硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆サーメット製切削工具において、
上記（ｂ）の炭窒化チタン層を、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用い、所定領域を０．１μm／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛０１３｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、２０〜２４度または２７〜３０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、２０〜３０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の６０〜８１％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す改質炭窒化チタン層、
で構成したことを特徴とする厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。
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