JP4720283B2

JP4720283B2 - 厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具

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Publication number: JP4720283B2
Application number: JP2005142405A
Authority: JP
Inventors: 惠滋中村; 晃長田; 尚志本間; 拓也早樋
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2005-05-16
Filing date: 2005-05-16
Publication date: 2011-07-13
Anticipated expiration: 2025-05-16
Also published as: JP2006315154A

Description

この発明は、硬質被覆層の上部層、すなわち化学蒸着形成した状態でα型の結晶構造を有する酸化アルミニウム層（以下、α型Ａｌ₂Ｏ₃層で示す）を、特に厚膜化した状態で、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いた場合にも、すぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具（以下、被覆サーメット工具という）に関するものである。

従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層として、いずれも化学蒸着形成されたＴｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなり、かつ３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層として、１〜１５μｍの平均層厚を有するα型Ａｌ₂Ｏ₃層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる被覆サーメット工具が知られており、この被覆サーメット工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削に用いられることは良く知られている。
特開平６−３１５０３号公報

近年の切削装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削工具に対する使用寿命の一層の延命化を図る目的で、特に硬質被覆層を構成する上部層、すなわちすぐれた高温硬さと耐熱性を有するα型Ａｌ₂ Ｏ₃ 層には一段の厚膜化が強く望まれているが、前記α型Ａｌ₂ Ｏ₃ 層の層厚を従来実用に供されている最大平均層厚である１５μmを越えて厚膜化すると、Ａｌ₂ Ｏ₃ 結晶粒が急激に粗大化し、かつ層自体の緻密性が著しく低下し、この結果高温強度の低下が避けられなくなることから、かかる厚膜化α型Ａｌ₂ Ｏ₃ 層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成してなる被覆サーメット工具においては、前記厚膜化α型Ａｌ₂ Ｏ₃ 層が原因で、切刃部にチッピング（微少欠け）が発生し易くなり、この結果使用寿命のきわめて短いものとなることから、実用に供することができないのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層を構成する１〜１５μmの平均層厚を有するα型Ａｌ₂Ｏ₃層に着目し、これの層厚を平均層厚で１５μmを越えて厚膜化しても、前記厚膜化α型Ａｌ₂Ｏ₃層が原因のチッピングが切刃部に発生しない被覆サーメット工具を開発するべく研究を行った結果、
（１−ａ）上記の従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、通常の化学蒸着装置にて、
反応ガス組成−体積％で、ＡｌＣｌ_３：１〜５％、ＣＯ_２：０．５〜１０％、ＨＣｌ：０．３〜３％、Ｈ_２Ｓ：０．０２〜０．４％、Ｈ_２：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１１００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の条件で形成されるが、上記従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層の形成に先だって、
反応ガス組成−体積％で、ＡｌＣｌ_３：１〜５％、ＣＯ_２：５〜１０％、ＨＣｌ：０．３〜３％、ＣＨ_３ＣＮ：０．０２〜０．０９２％、ＮＯ：０．０２〜０．４％、Ｈ_２：残り、
反応雰囲気温度：８００〜９００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
成膜時間：０．５〜２時間、
の条件で、望ましくは０．０２〜０．５μｍの平均層厚で種薄膜としてのＡｌ₂Ｏ₃薄膜（以下、Ａｌ₂Ｏ₃種薄膜という）を形成し、このＡｌ₂Ｏ₃種薄膜の上に上記の従来α型Ａｌ₂Ｏ₃層の形成条件と同じ条件で、平均層厚で１５μmを越えた１６〜３０μmの層厚に形成すると、形成時の前記α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、前記Ａｌ₂Ｏ₃種薄膜の結晶配列に著しく影響を受け、これを十分に履歴するようになり、しかもこの結果形成された厚膜化α型Ａｌ₂Ｏ₃層（以下、厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層という）においては、平均層厚で１６〜３０μmの層厚に厚膜化したにもかかわらず、Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の粗大化が著しく抑制され、かつ層自体の緻密性も保持されたものになるので、高温強度の低下が抑制され、寧ろ向上したものになること。

（１−ｂ）上記の厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層、および上記のＡｌ₂Ｏ₃種薄膜の形成を行わないで、下部層であるＴｉ化合物層の表面に、通常の条件で１６〜３０μmの平均層厚で蒸着形成された厚膜化α型Ａｌ₂Ｏ₃層（以下、厚膜化通常α型Ａｌ₂Ｏ₃層という）について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１（ａ），（ｂ）に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有するα型Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用い、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記厚膜化通常α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、図３に例示される通り、（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記加熱処理Ａｌ₂Ｏ₃核薄膜上に蒸着形成された厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、図２に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークは、グラフ横軸の傾斜角区分に現れる高さが上記Ａｌ₂Ｏ₃種薄膜形成時の反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力によって変化し、グラフ横軸の傾斜角区分位置が同じく反応ガスのＣＨ_３ＣＮ含有量によって変化すること。

（１−ｃ）上記の通り、上記Ａｌ₂Ｏ₃種薄膜形成に際して、上記反応ガスにおけるＣＨ_３ＣＮの含有量を０．０２〜０．０９２％とすることにより、上記厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層の傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の１．２５〜１０．００度の範囲内に現れ、かつ、反応雰囲気温度を８００〜９００℃、反応雰囲気圧力を３〜１３ｋＰａとすることにより、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜８０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになるが、この場合、試験結果によれば、ＣＨ_３ＣＮの含有量が０．０２％未満でも、またその含有量が０．１％を越えても、上記厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層の傾斜角度数分布グラフで、最高ピークの傾斜角区分位置が１０度を越えた位置に現れるようになり、この結果前記厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層に所望のすぐれた高温強度を確保することができなくなり、また、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力に関しては、温度が８００℃未満でも、また９００℃を越えても、さらに圧力が３ｋＰａ未満でも、また１３ｋＰａを越えても、いずれも場合も前記厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層の傾斜角度数分布グラフにおける０〜１０度の範囲内に存在する度数数割合が４５％未満になってしまい、高温強度に所望の向上効果が得られないこと。

（２−ａ）さらに、上記の従来被覆サーメット工具の硬質被覆層の下部層であるＴｉ化合物層を構成するＴｉＣＮ層（以下、「従来ＴｉＣＮ層」という）は、通常の化学蒸着装置で、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ_４：２〜１０％、ＣＨ_３ＣＮ：０．５〜３％、Ｎ_２：１０〜３０％、Ｈ_２：残り、
反応雰囲気温度：８５０〜９５０℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
の条件で形成されるが、これを、同じく通常の化学蒸着装置で、
反応ガス組成−体積％で、ＴｉＣｌ_４：０．２〜０．９２％、Ｃ_３Ｈ_６（メチルエチレン）：１〜５％、Ｎ_２：２０〜３０％、Ｈ_２：残り、
反応雰囲気温度：７００〜８００℃、
反応雰囲気圧力：３〜１３ｋＰａ、
成膜時間：０．５〜３時間、
の条件で、望ましくは０．０２〜０．５μｍの平均層厚で種薄膜としてのＴｉＣＮ薄膜（以下、ＴｉＣＮ種薄膜という）を形成し、このＴｉＣＮ種薄膜の上に上記の従来ＴｉＣＮ層の形成条件と同じ条件でＴｉＣＮ層を形成すると、形成時の前記ＴｉＣＮ層は、前記ＴｉＣＮ種薄膜の結晶配列に著しく影響を受け、これを十分に履歴するようになり、しかもこの結果形成されたＴｉＣＮ層（以下、改質ＴｉＣＮ層という）は、上記の従来ＴｉＣＮ層に比して、一段とすぐれた高温強度を有し、すぐれた耐機械的熱的衝撃性を具備するようになること。

（２−ｂ）上記の従来ＴｉＣＮ層と改質ＴｉＣＮ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図４（ａ），（ｂ）に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用い、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記従来ＴｉＣＮ層は、図６に例示される通り、｛１１２｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記改質ＴｉＣＮ層は、図５に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークは、グラフ横軸の傾斜角区分に現れる高さが上記ＴｉＣＮ種薄膜形成時の反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力によって変化し、グラフ横軸の傾斜角区分位置が同じく反応ガスのＴｉＣｌ_４含有量によって変化すること。

（２−ｃ）上記の通り、上記ＴｉＣＮ種薄膜形成に際して、上記反応ガスにおけるＴｉＣｌ_４の含有量を０．２〜０．９２％とすることにより、上記改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の１．２５〜１０．００度の範囲内に現れ、かつ、反応雰囲気温度を７００〜８００℃、反応雰囲気圧力を３〜１３ｋＰａとすることにより、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜７５％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになるが、この場合、試験結果によれば、ＴｉＣｌ_４の含有量が０．２％未満でも、またその含有量が０．９２％を越えても、いずれの場合も上記改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフで、最高ピークの傾斜角区分位置が１０度を越えた位置に現れるようになり、この結果前記改質ＴｉＣＮ層に一段のすぐれた高温強度を確保することができなくなり、また、反応雰囲気温度および反応雰囲気圧力に関しては、温度が７００℃未満でも、８００℃を越えても、さらに圧力が３ｋＰａ未満でも、１３ｋＰａを越えても、前記改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフにおける０〜１０度の範囲内に存在する度数数割合が４５％未満になってしまい、この場合も一段の高温強度の向上を図ることができないこと。

（３）以上の結果から、傾斜角度数分布グラフで、（０００１）面の測定傾斜角の分布が１．２５〜１０．００度の範囲内に傾斜角区分の最高ピークが現れ、かつ０〜１０度の範囲内に存在する度数割合が４５〜８０％の割合を占める厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層を硬質被覆層の上部層とし、同じく、｛１１２｝面の測定傾斜角の分布が１．２５〜１０．００度の範囲内に傾斜角区分の最高ピークが現れ、かつ０〜１０度の範囲内に存在する度数割合が４５〜７５％の割合を占める改質ＴｉＣＮ層を同下部層として２．５〜１５μｍの平均層厚で蒸着形成してなる被覆サーメット工具は、α型Ａｌ₂Ｏ₃層を平均層厚で１６〜３０μmに厚膜化しても、前記厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層および改質ＴｉＣＮ層の具備する高温強度によって、上記の厚膜化通常α型Ａｌ₂Ｏ₃層を上部層とし、かつ上記従来ＴｉＣＮ層を同下部層として２．５〜１５μｍの平均層厚で蒸着形成した被覆サーメット工具に比して、特に切刃部にチッピングの発生なく、一段とすぐれた耐摩耗性を発揮するようになることから、使用寿命の一段の延命化が可能となること。
以上（１）〜（３）に示される研究結果を得たのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、上記工具基体の表面に蒸着形成した硬質被覆層を、
（ａ）いずれも化学蒸着形成された、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＯ層、およびＴｉＣＮＯ層のうちの１層以上からなり、かつ０．１〜５μｍの合計平均層厚を有する密着性Ｔｉ化合物層と、２．５〜１５μｍの平均層厚を有する改質ＴｉＣＮ層からなる下部層、
（ｂ）１６〜３０μｍの平均層厚を有する厚膜化改質α型Ａｌ_２Ｏ_３層からなる上部層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成し、かつ、上記（ａ）の下部層における改質ＴｉＣＮ層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用い、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、１．２５〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜７５％の割合を占める傾斜角度数分布グラフ、
を示し、さらに、上記（ｂ）の改質α型Ａｌ_２Ｏ_３層は、
化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有し、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用い、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、１．２５〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜８０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフ、
を示してなる、厚膜化α型Ａｌ_２Ｏ_３層がすぐれた耐チッピング性を発揮する被覆サーメット工具に特徴を有するものである。

また、この発明の被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層において、上記の通りに数値限定した理由を以下に説明する。
（ａ）下部層の密着性Ｔｉ化合物層
密着性Ｔｉ化合物層は、工具基体と上部層である厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層および改質ＴｉＣＮ層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が０．１μｍ未満では、所望のすぐれた密着性を確保することができず、一方前記密着性は５μｍまでの合計平均層厚で充分であることから、その合計平均層厚を０．１〜５μｍと定めた。

（ｂ）下部層の改質ＴｉＣＮ層
上記の通り、上記ＴｉＣＮ種薄膜形成に際して、上記反応ガスにおけるＴｉＣｌ_４の含有量を０．２〜０．９２％とすることにより、傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の１．２５〜１０．００度の範囲内に現れ、かつ、反応雰囲気温度を７００〜８００℃、反応雰囲気圧力を３〜１３ｋＰａとすることにより、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜７５％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層が形成されるようになり、この結果として前記改質ＴｉＣＮ層はさらに一段とすぐれた高温強度を具備するようになるが、その平均層厚が２．５μｍ未満では所望のすぐれた高温強度を硬質被覆層に具備せしめることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、切削時の発生熱による熱塑性変形量が許容範囲を越えて大きくなり、この結果上部層である厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層に割れが発生し易くなることから、その平均層厚を２．５〜１５μｍと定めた。

（ｃ）上部層の厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層
厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層は、傾斜角度数分布グラフで、シャープな最高ピークが傾斜角区分の１．２５〜１０．００度の範囲内に現れ、かつ０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜８０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示し、この結果すぐれた高温強度を具備し、耐チッピング性の向上が図られるようになる外、Ａｌ₂Ｏ₃層自身のもつすぐれた高温硬さと耐熱性によって、硬質被覆層の耐摩耗性向上に寄与するが、その平均層厚が１６μｍ未満では厚膜化の要求に十分満足に対応することができず、一方その平均層厚が３０μｍを越えて厚くなりすぎると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を１６〜３０μｍと定めた。

なお、被覆サーメット工具の使用前後の識別を目的として、黄金色の色調を有するＴｉＮ層を、硬質被覆層の最表面層として必要に応じて蒸着形成してもよいが、この場合の平均層厚は０．１〜１μｍでよく、これは０．１μｍ未満では、十分な識別効果が得られず、一方前記ＴｉＮ層による前記識別効果は１μｍまでの平均層厚で十分であるという理由からである。

この発明の被覆サーメット工具は、これの硬質被覆層を構成する厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層が、図２に例示される通り１．２５〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れる傾斜角度数分布グラフを示し、これを平均層厚で１６〜３０μmの層厚に厚膜化しても、図５に例示される通り、同じく１．２５〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れる傾斜角度数分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層の具備する高温強度と相俟って、すぐれた耐チッピング性を発揮することから、各種の鋼や鋳鉄の切削加工で、すぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮し、使用寿命の一段の延命化を可能とするものである。

つぎに、この発明の被覆サーメット工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ₃Ｃ₂粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０４ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４１２に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜ＣおよびＥ，Ｆをそれぞれ製造した。

また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ₂Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０４ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｄおよびｆを形成した。

つぎに、これらの工具基体Ａ〜ＣおよびＥ，Ｆおよび工具基体ａ〜ｄおよびｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、まず、硬質被覆層の下部層を構成する密着性Ｔｉ化合物層は、それぞれ表３に示される条件にて、また同改質ＴｉＣＮ層は、表４に示される条件でＴｉＣＮ種薄膜ｂおよびｄ〜ｋをそれぞれ表４に示される条件で形成した後、表３に示される従来ＴｉＣＮ層の形成条件と同じ条件にて、かつ表６に示される組み合わせおよび目標層厚で蒸着形成し、さらに、表５に示される条件でＡｌ₂Ｏ₃種薄膜Ｂ〜ＧおよびＩ〜Ｋをそれぞれ同表６に示される組み合わせで形成した後、同表３に示される従来Ａｌ₂Ｏ₃層の形成条件と同じ条件で厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層を同表６に示される目標層厚で蒸着形成することにより本発明被覆サーメット工具１〜１０をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、上記の工具基体Ａ〜ＣおよびＥ，Ｆ、工具基体ａ〜ｄおよびｆの表面に、同じく通常の化学蒸着装置を用い、表３に示される条件にて、硬質被覆層の下部層として密着性Ｔｉ化合物層および従来ＴｉＣＮ層を、表７に示される組み合わせで、かつ目標層厚で蒸着形成し、ついで、同じく表３に示される条件で、同じく表７に示される目標層厚の厚膜化通常α型Ａｌ₂Ｏ₃層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより比較被覆サーメット工具１〜１０をそれぞれ製造した。

ついで、上記の本発明被覆サーメット工具１〜１０と比較被覆サーメット工具１〜１０の硬質被覆層を構成する改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層、さらに厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層および厚膜化通常α型Ａｌ₂Ｏ₃層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記傾斜角度数分布グラフは、上記の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層、並びに厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層および厚膜化通常α型Ａｌ₂Ｏ₃層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面のそれぞれの測定範囲内に存在する立方晶結晶格子（ＴｉＣＮ層）および六方晶結晶格子（α型Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層）を有する結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層については結晶粒の結晶面である｛１１２｝面、前記厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層および厚膜化通常α型Ａｌ₂Ｏ₃層については結晶粒の結晶面である（０００１）面のそれぞれ法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。

この結果得られた各種の改質ＴｉＣＮ層および従来ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフにおいて、｛１１２｝面が最高ピークを示す傾斜角区分、並びに０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の傾斜角度数分布グラフ全体の傾斜角度数に占める割合を表８，９に、さらに、同じく各種の厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層および厚膜化通常α型Ａｌ₂Ｏ₃層の傾斜角度数分布グラフにおいて、（０００１）面が最高ピークを示す傾斜角区分、並びに０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の傾斜角度数分布グラフ全体の傾斜角度数に占める割合を表８，９にそれぞれ示した。

上記の各種の傾斜角度数分布グラフにおいて、表８に示される通り、本発明被覆サーメット工具１〜１０のＴｉＣＮ種薄膜ｂおよびｄ〜ｋ上にそれぞれ形成された改質ＴｉＣＮ層は、いずれも｛１１２｝面の測定傾斜角の分布が１．２５〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れ、かつ０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合が４５〜７５％である傾斜角度数分布グラフを示し、また、本発明被覆サーメット工具１〜１０のＡｌ₂Ｏ₃種薄膜Ｂ〜ＧおよびＩ〜Ｋ上にそれぞれ形成された厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層も、いずれも（０００１）面の測定傾斜角の分布が１．２５〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れ、かつ０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合が４５〜８０％である傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、表９に示される通り、比較被覆サーメット工具１〜１０の従来ＴｉＣＮ層は、いずれも｛１１２｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在せず、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合も３０％以下である傾斜角度数分布グラフを示し、さらに、比較被覆サーメット工具１〜１０の厚膜化通常α型Ａｌ₂Ｏ₃層も、いずれも（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在せず、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分内に存在する傾斜角度数の割合も３０％以下である傾斜角度数分布グラフを示すものであった。
なお、図２は、本発明被覆サーメット工具１の厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフ、図３は、比較被覆サーメット工具１の厚膜化通常α型Ａｌ₂Ｏ₃層従来ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフ、図５は、本発明被覆サーメット工具１の改質ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフ、図６は、比較被覆サーメット工具１の従来ＴｉＣＮ層の傾斜角度数分布グラフをそれぞれ示すものである。

さらに、上記の本発明被覆サーメット工具１〜１０および比較被覆サーメット工具１〜１０について、これの硬質被覆層の構成層を電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）およびオージェ分光分析装置を用いて観察（層の縦断面を観察）したところ、前者および後者とも目標組成と実質的に同じ組成を有するＴｉＣＮ層およびＴｉ化合物層と、α型Ａｌ₂Ｏ₃層からなることが確認された。また、これらの被覆サーメット工具の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（同じく縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

つぎに、上記の各種の被覆サーメット工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆サーメット工具１〜１０および比較被覆サーメット工具１〜１０について、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４０の丸棒、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：３ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：２０分、
の条件（切削条件Ａという）での合金鋼の乾式連続切削試験、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４０Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．２ｍｍ、
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：２０分、
の条件（切削条件Ｂという）での炭素鋼の乾式断続切削試験、さらに、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の丸棒、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：３ｍｍ、
送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：３０分、
の条件（切削条件Ｃという）での鋳鉄の乾式連続切削試験を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表１０に示した。

表６〜１０に示される結果から、本発明被覆サーメット工具１〜１０は、いずれも硬質被覆層の下部層のうちの１層が、｛１１２｝面の傾斜角が１．２５〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分で最高ピークを示すと共に、前記０〜１０度の傾斜角区分範囲内に存在する度数の合計割合が４５〜７５％を占める傾斜角度数分布グラフを示す改質ＴｉＣＮ層で構成され、さらに、同上部層が、（０００１）面の傾斜角が１．２５〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分で最高ピークを示すと共に、０〜１０度の範囲内に存在する合計度数割合が４５〜８０％を占める傾斜角度数分布グラフを示す厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層で構成され、この結果硬質被覆層がきわめてすぐれた高温強度を具備するようになることから、α型Ａｌ₂Ｏ₃層を平均層厚で１６〜３０μmの層厚に厚膜化しても、鋼や鋳鉄の切削加工で、特にα型Ａｌ₂Ｏ₃層の厚膜化が原因のチッピング発生がなくなり、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を示し、使用寿命の延命化を可能とするのに対して、硬質被覆層の下部層のうちの１層が、｛１１２｝面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在しない傾斜角度数分布グラフを示す従来ＴｉＣＮ層で構成され、さらに、同上部層が、（０００１）面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在しない傾斜角度数分布グラフを示す厚膜化通常α型Ａｌ₂Ｏ₃層で構成された比較被覆サーメット工具１〜１０においては、いずれも硬質被覆層の高温強度不足が原因で、切刃部にチッピングが発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆サーメット工具は、これの硬質被覆層の上部層であるα型Ａｌ₂Ｏ₃層の層厚を平均層厚で１６〜３０μmに厚くしても、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工で、すぐれた耐チッピング性を示し、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、使用寿命の延命化を可能とするものであるから、切削加工のＦＡ化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

硬質被覆層の上部層を構成する各種α型Ａｌ₂Ｏ₃層における結晶粒の（０００１）面の傾斜角の測定範囲を示す概略説明図である。本発明被覆サーメット工具１の上部層を構成する厚膜化改質α型Ａｌ₂Ｏ₃層の（０００１）面の傾斜角度数分布グラフである。比較被覆サーメット工具１の硬質被覆層の下部層を構成する従来ＴｉＣＮの｛１１２｝面の傾斜角度数分布グラフである。硬質被覆層の下部層を構成する各種ＴｉＣＮ層における結晶粒の｛１１２｝面の傾斜角の測定範囲を示す概略説明図である。本発明被覆サーメット工具１の硬質被覆層の下部層を構成する改質ＴｉＣＮ層の｛１１２｝面の傾斜角度数分布グラフである。比較被覆サーメット工具１の硬質被覆層の下部層を構成する従来ＴｉＣＮ層の｛１１２｝面の傾斜角度数分布グラフである。

Claims

炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に蒸着形成した硬質被覆層を、
（ａ）いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層以上からなり、かつ０．１〜５μｍの合計平均層厚を有する密着性Ｔｉ化合物層と、２．５〜１５μｍの平均層厚を有する改質炭窒化チタン層からなる下部層、
（ｂ）１６〜３０μｍの平均層厚を有し、かつ化学蒸着形成された状態でα型の結晶構造を有する厚膜化改質α型酸化アルミニウム層からなる上部層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成し、かつ、上記（ａ）の下部層における改質炭窒化チタン層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用い、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である｛１１２｝面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、１．２５〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜７５％の割合を占める傾斜角度数分布グラフ、
を示し、さらに、上記（ｂ）の厚膜化改質α型酸化アルミニウム層は、
電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用い、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、１．２５〜１０．００度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５〜８０％の割合を占める傾斜角度数分布グラフ、
を示すことを特徴とする厚膜化α型酸化アルミニウム層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆サーメット製切削工具。