ES2351543T3 - RECUBRIMIENTO DE MATERIAL DURO DE Al-Ti-Ru-N-C. - Google Patents
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Abstract
Un recubrimiento mono o multicapa de material duro de nitruro o carbonitruro que contiene Al y Ti, caracterizado porque presenta, al menos, una capa de recubrimiento de la composición (AlxTiyRuzMev)(NaC1-a), con 0,45 <= x <= 0,75 0,2 <= y <= 0,55 0,001 <= z <= 0,1 0 <= v <= 0,2 0,9 <= (x + y + z + v) <= 1,1 0,8 <= a <= 1,1; en que Me es uno o varios elementos del grupo formado por Si, B, W, Mo, Cr, Ta, Nb, V, Hf, Zr y v es el contenido suma de estos elementos.
Description
La invención se refiere a un recubrimiento mono o multicapa de material duro de nitruro o carbonitruro que contiene Al y Ti.
Con el fin de aumentar la resistencia al desgaste, sobre los cuerpos sometidos a desgaste, en particular, piezas de desgaste y herramientas, se aplican recubrimientos de material duro de gran resistencia al desgaste. Normalmente, estos recubrimientos presentan valores de dureza en el intervalo de 15 hasta más de 40 GPa. Entre los materiales duros eficaces se cuentan carburos, carbonitruros, nitruros y óxidos que, con frecuencia, se emplean conjuntamente como recubrimientos complementarios dispuestos en capas. A este respecto, se aplican alternadamente recubrimientos de materiales duros distintos, con el fin de satisfacer las diferentes exigencias en cuanto a adherencia, desgaste y tenacidad. Como cuerpos sustrato se emplean materiales resistentes al desgaste como, por ejemplo, metales duros, materiales de cerametal, materiales duros y aceros para herramientas.
Para muchas aplicaciones han resultado eficaces los recubrimientos de (AlxTi1-x)(NyC1-y), que combinan excelentes propiedades de desgaste con una elevada resistencia a la oxidación. Por ejemplo, en el documento JP 2644710 se describe un recubrimiento de estructura cristalina cúbica de la composición (AlxTi1-x)(NyC1-y), con 0,56 ≤ x ≤ 0,75; 0,6 ≤ y ≤ 1. La adición de Al a TiN aumenta la dureza del recubrimiento y mejora la resistencia a la oxidación. Para x > 0,75 disminuye la dureza del recubrimiento por la formación de la fase hexagonal. Para x < 0,56 la temperatura de inicio de la oxidación disminuye por debajo de 800°C.
Los recubrimientos de (AlxTi1-x)(NyC1-y) pueden prepararse por deposición física (PVD) o química en fase de vapor (CVD térmica, PACVD). Un procedimiento de PVD preferido es la pulverización catódica con magnetrón. En este procedimiento se pulveriza sobre dianas metálicas de Al-Ti, que pueden estar presentes como aleaciones o como dianas de material compuesto, mediante el uso de gases reactivos y de este modo se deposita (AlxTi1-x)(NyC1-y). Por lo general, las fases de (AlxTi1-x)(NyC1-y) que se forman son metaestables y forman depósitos coherentes en el intervalo de temperaturas entre 600°C y 1.000°C, con lo que es posible un autoendurecimiento durante el empleo a altas temperaturas. La composición del recubrimiento depositado queda determinada principalmente por la composición de la diana de pulverización. Adicionalmente,
- el
- recubrimiento puede contener otros componentes como,
- por ejemplo, partes
- de un gas del pro ceso, impure zas u
- otros añadidos.
El recubrimiento puede optimizarse en cuanto a sus propiedades estructurales, tribológicas y, resultantes de las anteriores, de mecanizado por arranque de viruta, por medio de la aleación de otros elementos, la deposición de recubrimientos multicapa y/o mediante el ajuste controlado de los parámetros del proceso, por ejemplo, de la tensión de polarización. En ello se intenta, en la medida de lo posible, mantener baja la proporción de estructura hexagonal en el sistema bifásico fcc(TiAl)N + hcp(AlTi)N.
Así, por ejemplo, en el documento US 5558653 se describe la adición de Si, en el documento JP 08-199340, la adición de Ca, Dy, Nd, Ce, Sr, en el documento JP 08199341, la adición de Y y en el documento DE 3611492, la adición de Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W.
En muchos casos de aplicación, los sistemas de recubrimientos mencionados anteriormente ya no satisfacen las exigencias, cada vez mayores, en cuanto a resistencia al desgaste y ductilidad, propiedades que, a su vez, determinan la duración de la herramienta.
Por lo tanto, es objeto de la presente invención satisfacer esta exigencia de una mejor resistencia al desgaste, en particular en el caso de conjuntos de esfuerzos tribológicos muy exigentes, por ejemplo, con contramateriales muy abrasivos o temperaturas altas en los filos de los insertos de corte, y la exigencia de una mejor seguridad de proceso de las herramientas, por medio de una alta estabilidad contra las entalladuras y el desportillado de los filos.
El objetivo se consigue mediante las características
- de la reivindicación independiente. A
- este respecto, el
- recubrimiento
- de material duro puede realizarse mono o
- multicapa.
Al menos una capa del recubrimiento presenta la composición (AlxTiyRuzMev)(NaC1-a), con 0,45 ≤ x ≤ 0,75; 0,2 ≤ y ≤ 0,55; 0,001 ≤ z ≤ 0,1; 0 ≤ v ≤ 0,2 y 0,8 ≤ a ≤ 1,1. En ello, Me es al menos un elemento del grupo formado por Si, B, W, Mo, Cr, Ta, Nb, V, Hf y Zr. Si se seleccionan varios elementos de este grupo, v representa el contenido suma de estos elementos. El hecho de que el recubrimiento pueda presentar valores de (x + y + z + v) entre 0,9 y 1,1 y valores de a de 0,8 a 1,0 significa que los nitruros y carbonitruros con valores ligeramente diferentes de la composición estequiométrica, que pueden producirse también debido al proceso, presentan también las propiedades según la invención. Los mejores resultados pudieron obtenerse con (x + y + z + v) = 1.
Según la invención, las proporciones metálicas de átomos de titanio y/o aluminio en la matriz de AlTiN o de AlTiNC se sustituyen por hasta el 10% atómico de rutenio. A este respecto, las investigaciones mostraron que el rutenio no forma fases o compuestos de nitruro, metálicos
o intermetálicos. Mediante la variación del contenido de rutenio, para una relación constante Al:(Ti+Ru) = 2:1, pudo demostrarse que con un contenido de rutenio creciente se produce un desplazamiento de la orientación cúbica preferente de (200) a (111). Igualmente, pudo observarse una expansión del retículo atómico en la orientación (200) mediante el valor de FWHM (anchura total a la mitad del máximo). Esto indica una disolución forzada, al menos parcial, de los átomos de rutenio en el retículo de AlTi(Me)N o bien de AlTi(Me)NC. Por medio de la adición de rutenio se mejora la dureza a temperaturas elevadas, en particular en el intervalo > 700°C. Probablemente, esto puede atribuirse a un depósito reforzado de AlN. La fase cúbica también pudo detectarse todavía a temperaturas de empleo de 900°C. De este modo se produce también un desplazamiento de la transición de fase fcc/hcp. Con ello, el recubrimiento de material duro mantiene también la resistencia a la abrasión para altas temperaturas de empleo, lo que es de gran importancia, en particular, para el empleo en herramientas de corte. Además, la adición de rutenio tiene un efecto positivo sobre el comportamiento de oxidación del recubrimiento de material duro.
Si el contenido de rutenio es muy bajo (z < 0,001) ya no puede observarse un efecto suficiente. Para altos contenidos de rutenio (z > 0,1) disminuye la dureza a temperatura ambiente por formación de la fase hexagonal. Además, debido al elevado precio del rutenio, unos contenidos tan altos de este elemento carecen de sentido económico. El contenido de rutenio preferido es de 0,005 ≤ z ≤ 0,06.
Si x es inferior a 0,45, no se observa una resistencia suficiente a la oxidación. Para x > 0,75, la dureza del recubrimiento disminuye a un nivel inadmisible por formación de componentes de fase hexagonal. Si y es inferior a 0,2, la dureza del recubrimiento es demasiado baja. En cambio, para y > 0,55 no se observa una resistencia suficiente a la oxidación.
El recubrimiento de material duro puede estar formado por una o muchas capas de distinta composición y/o estructura. En ello, al menos una de las capas de recubrimiento presenta la composición según la invención.
Se ha demostrado que los elementos silicio, boro, wolframio, molibdeno, cromo, tantalio, niobio, vanadio, hafnio y circonio tienen un efecto similar tanto en recubrimientos de AlTiN o bien de AlTiNC con rutenio como en recubrimientos sin rutenio. En ello, el contenido óptimo de silicio y boro respecto a la proporción de metales es del 0,1 al 1% atómico, el contenido óptimo de cromo, wolframio y molibdeno es del 1 al 10% atómico y el contenido óptimo de vanadio, niobio, tantalio, circonio y hafnio es del 1 al 20% atómico. La adición de estos elementos aumenta la dureza del recubrimiento en un intervalo de concentraciones en el que predomina la fase cúbica y, en ello, por lo general, reduce la ductilidad del recubrimiento. Por lo tanto, la composición ha de adaptarse al caso de aplicación, en lo que puede recurrirse a los valores empíricos de recubrimientos sin rutenio. En una forma de realización preferida, el recubrimiento, o bien las capas del recubrimiento con rutenio no presentan otros elementos metálicos además de aluminio y titanio.
La ventaja de la invención de la adición de rutenio puede comprobarse tanto para nitruros como para carbonitruros. En el caso de los carbonitruros, el contenido de nitrógeno puede sustituirse por hasta el 20% atómico de carbono. En una forma de realización preferida, 0,9 ≤ a ≤ 1. Los mejores resultados pueden obtenerse con recubrimientos estequiométricos de nitruro (a = 1).
Como ya se ha mencionado, la estructura cristalina dominante es el retículo cúbico. A este respecto, dominante significa que la proporción de la fase cúbica es superior al 50%. Sin embargo, además de la fase cúbica pueden presentarse pequeñas proporciones de la fase amorfa a los rayos X y de fase hexagonal, sin que las ventajas de la invención se reduzcan de manera sustancial.
Ha resultado particularmente eficaz la realización del recubrimiento de material duro según la invención en
- forma
- de un recubrimiento multicapa. A este respecto,
- preferentemente
- se alterna un recubrimiento con rutenio
- con
- un recubrimiento sin rutenio. En otra forma de
realización preferida de la invención, el recubrimiento
con rutenio presenta un contenido de rutenio de 0,005 ≤ z ≤ 0,05. El contenido de aluminio es de 0,62 ≤ x ≤ 0,72, el contenido de titanio de 0,27 ≤ y ≤ 0,39. El recubrimiento sin rutenio presenta un contenido de aluminio y de titanio
de 0,45 ≤ x, y ≤ 0,55.
Los mejores resultados pudieron obtenerse para un espesor de las capas de recubrimiento individuales de 5 a 30 nm. De nuevo, el recubrimiento intermedio sin rutenio es preferentemente cúbico, en que la fase cúbica puede obtenerse mediante una relación entre Al y Ti de 0,8 a 2 y/o mediante el ajuste de los parámetros del proceso. Entre los parámetros del proceso, es de destacar de nuevo la tensión de polarización, para la que aquí se prefiere un valor inferior a -40 V. Por el recubrimiento intermedio cúbico sin rutenio, es posible aumentar el contenido de aluminio en la capa con rutenio sin que la proporción de la fase hexagonal llegue a ser inadmisiblemente alta. Como se expone con más detalle en los ejemplos, según formas de realización preferidas, el recubrimiento según la invención se deposita sobre nitruro de boro cúbico (c-NB)
o metal duro. En ello, pueden usarse los recubrimientos promotores de adhesión habituales, como por ejemplo, TiN, y recubrimientos de cobertura, como por ejemplo, óxido de aluminio u óxidos mixtos de aluminio. Para herramientas de torneado, el espesor preferido del recubrimiento es de 3 a 14 µm y el contenido de rutenio de 0,01 ≤ z ≤ 0,06. Para herramientas de fresado, el espesor preferido del recubrimiento es de 2 a 8 µm y el contenido de rutenio de
0,005 ≤ z ≤ 0,02.
Los procedimientos de deposición preferidos son procedimientos de PVD y aquí se mencionan, de nuevo, procedimientos de deposición de recubrimientos en fase de vapor asistida por plasma como, por ejemplo, pulverización catódica con magnetrón, evaporación de electrones, sedimentación iónica o procedimientos de PVD asistidos por láser. También son adecuados procedimientos de evaporación por arco, en particular, también en el ámbito del desarrollo, para determinar las composiciones óptimas de los recubrimientos. En ello, por lo general, la composición de los elementos metálicos depositados en el recubrimiento es muy próxima a la composición del material usado como diana.
Por lo tanto, en los ejemplos siguientes se define la composición del recubrimiento según la invención por la composición de la diana. La fig. 1 muestra la duración en un ensayo de torneado
longitudinal de probetas de metal duro. El final de la duración se especifica con un ancho de desgaste en el filo principal de 0,2 mm.
La fig. 2a muestra la imagen del desgaste en ensayos de torneado longitudinal (acero para trabajos en caliente W300) con una probeta de c-BN sin recubrir (estado de la técnica) después de un tiempo de empleo de 13 minutos.
La fig. 2b muestra la imagen del desgaste en ensayos de torneado longitudinal (acero para trabajos en caliente W300) con una probeta de c-BN recubierta según la invención, después de un tiempo de empleo de 13 minutos.
La fig. 2c muestra la imagen del desgaste en ensayos de torneado longitudinal (acero para trabajos en caliente W300) con una probeta de c-BN recubierta según la invención, después de un tiempo de empleo de 19 minutos.
La fig. 3 muestra el ancho de desgaste frente al tiempo
de empleo para ensayos de torneado longitudinal
(fundición gris GG25) con probetas de c-BN sin
recubrir y recubiertas según la invención. La fig. 4 muestra la duración de herramientas de fresado
de metal duro. El final de la duración se
especifica con un ancho de desgaste en el filo
principal de 0,3 mm. Ejemplo 1
Se fabricaron insertos de corte de metal duro de la composición WC, 9,6% en peso de Co, 7,3% en peso de carburos mixtos del tipo CNMG 120408 EN-TM, sobre los que se aplicaron recubrimientos mediante evaporación por arco que presentaron la composición siguiente:
Probeta 1:
Recubrimiento monocapa de Al-Ti-N, preparado con una composición de la diana AlxTiy, con x = 0,5 e y = 0,5; espesor del recubrimiento = 5,18 µm (estado de la técnica).
Probeta 2:
Recubrimiento de Al-Ti-N, preparado con una composición de la diana AlxTiy, con x = 0,33 e y = 0,67; espesor del recubrimiento = 5,70 µm (estado de la técnica).
Probeta 3:
Recubrimiento multicapa de Al-Ti-N, preparado con una composición de la diana AlxTiy, con x = 0,5 e y = 0,5, alternando con AlxTiy, con x = 0,33 e y = 0,77. Espesor de las capas de recubrimiento individuales = 7 nm, espesor total del recubrimiento = 4,86 µm (estado de la técnica).
Probeta 4:
Recubrimiento multicapa de Al-Ti-Ru-N, preparado con la composición de la diana AlxTiyRuz, con x = 0,67, y = 0,32 y z = 0,01, alternando con AlxTiy, con x = 0,5 e y = 0,5; espesor de las capas individuales = 7 nm, espesor total del recubrimiento = 5,9 µm (según la invención).
Probeta 5:
Recubrimiento multicapa de Al-Ti-Ru-N, preparado con la composición de la diana AlxTiyRuz, con x = 0,67, y = 0,28 y z = 0,05, alternando con AlxTiy, con x = 0,5 e y = 0,5; espesor de las capas individuales = 7 nm, espesor total del recubrimiento = 4,53 µm (según la invención).
Las probetas se prepararon en una instalación de PVD apta para la producción, del tipo Oerlikon Balzers RCS. Las dianas con rutenio usadas para la pulverización catódica se prepararon por metalurgia de polvo. Los recubrimientos multicapa según la invención se prepararon mediante la sustitución de una diana por una diana con una composición según la invención, con parámetros de proceso por lo demás iguales. Las probetas usadas se colocaron en cada caso en las mismas posiciones del reactor de recubrimiento. Las probetas 1 a 5 se sometieron después a un ensayo comparativo de mecanizado por arranque de viruta. Este consistió en un torneado longitudinal continuado de acero Ck60 (DIN 1.1221) con el empleo de una emulsión lubricante de enfriamiento y una velocidad de corte vc = 200 m/min, un avance f = 0,25 mm/vuelta y una profundidad de corte ap = 2 mm. Como criterio de terminación se especificó un ancho de desgaste de 0,2 mm.
Como ilustra la fig. 1, las probetas 4 y 5 según la invención presentan una resistencia al desgaste superior. Ejemplo 2
Sobre placas de corte reversibles del tipo DCMW 11T304 con insertos de corte de nitruro de boro cúbico se aplicó un recubrimiento según la invención según la probeta 4 del ejemplo 1 y se compararon con insertos sin recubrir. En un primer ensayo se mecanizó por arranque de viruta en seco acero para trabajos en caliente W300 (DIN 1.2343). La velocidad de corte vc fue de 200 m/min, el avance f de 0,05 mm y la profundidad de corte de 0,3 mm.
En un segundo ensayo se mecanizó, igualmente por arranque de viruta en seco, fundición gris del tipo GG25 (DIN 0.6025). La velocidad de corte vc fue de 350 m/min, el avance f de 0,2 mm y la profundidad de corte de 1,0 mm.
De nuevo, como ilustra la fig. 2, la probeta según la invención (fig. 2b, c) presenta un comportamiento de erosión claramente más favorable. Con ello se alcanza un aumento significativo de la duración frente al material duro de c-BN sin recubrir (fig. 2a).
Como muestra la fig. 3, en el caso de la probeta según la invención, en el ensayo de mecanizado por arranque de viruta con GG25 se reduce tanto el desgaste de la superficie libre del filo principal (VbH), como también el desgaste en la superficie de ataque, el denominado desgaste erosivo. Así, la fig. 3 documenta que el recubrimiento con rutenio según la invención, depositado sobre un material sustrato de nitruro de boro cúbico, causa un aumento significativo de la duración frente a una probeta sin recubrir. Ejemplo 3
Sobre insertos de corte de metal duro de la composición WC, 9,0% en peso de Co, 4,0% en peso de carburos mixtos del tipo SEKN 1203ASFN se aplicó un recubrimiento según la invención, según la probeta 4 del ejemplo 1, y un recubrimiento del estado de la técnica y dichos insertos se sometieron a un ensayo comparativo de mecanizado por arranque de viruta. Para ello se mecanizó en seco, mediante un procedimiento de un solo diente y en paralelo, un acero 42CrMo4 (1.7225) de una resistencia de
1.100 MPa con una herramienta de fresado de un diámetro de 160 mm, con una velocidad de corte vc de 230 m/min, un avance por diente fz de 0,3 mm y una profundidad de corte ap de 2 mm. El criterio de terminación para los ensayos de mecanizado por arranque de viruta se fijó en 0,3 mm de ancho de desgaste en la superficie libre del filo principal.
Como muestra la fig. 4, en este caso también pudo obtenerse una mejora significativa del comportamiento relativo a la duración de la probeta recubierta según la
5 invención en comparación con la probeta del estado de la técnica. Ejemplo 4
Insertos de corte de metal duro de la composición WC, 9,0% en peso de Co, 4,0% en peso de carburos mixtos 10 del tipo SEKN 1203ASFN se recubrieron con un recubrimiento multicapa según la invención, en lo que se preparó un recubrimiento sin rutenio con la composición de la diana AlxTiy, con x = 0,5 e y = 0,5. La composición del recubrimiento con rutenio se indica en la tabla 1. El
15 espesor de las capas individuales fue de 7 nm, el espesor total del recubrimiento, de 5,2
- Composición
- Duración [min]
- x
- y z v a
- 0,67
- 0,32 0,01 0 0,9 43
- 0,67
- 0,27 0,01 0,005 B 1 48
- 0,67
- 0,27 0,01 0,05 Cr 1 43
- 0,67
- 0,22 0,01 0,1 V 1 49
- 0,67
- 0,22 0,01 0,1 Ta 1 48
- 0,67
- 0,22 0,01 0,1 Zr 1 44
Tabla 1
Los valores de la duración de la tabla 1 muestran
que es posible mejorar las propiedades del recubrimiento,
específicamente según la aplicación, mediante la aleación
de otros componentes metálicos. Sin embargo, dado que la aleación puede estar relacionada con una disminución de los valores de ductilidad y la influencia de las propiedades de ductilidad sobre el comportamiento de
5 duración es muy específica de la aplicación, la elección del elemento de aleación y de su contenido dependen del caso de aplicación correspondiente.
10
Claims (18)
- REIVINDICACIONES1. Un recubrimiento mono o multicapa de material duro de nitruro o carbonitruro que contiene Al y Ti, caracterizado porque presenta, al menos, una capa de recubrimiento de la composición (AlxTiyRuzMev)(NaC1-a), con0,45 ≤ x ≤ 0,75 0,2 ≤ y ≤ 0,55 0,001 ≤ z ≤ 0,1 0 ≤ v ≤ 0,2 0,9 ≤ (x + y + z + v) ≤ 1,1 0,8 ≤ a ≤ 1,1;en que Me es uno o varios elementos del grupo formado por Si, B, W, Mo, Cr, Ta, Nb, V, Hf, Zr y v es el contenido suma de estos elementos.
-
- 2.
- Recubrimiento de material duro según la reivindicación 1, caracterizado porque x + y + z + v = 1.
-
- 3.
- Recubrimiento de material duro según las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque v = 0.
-
- 4.
- Recubrimiento de material duro según las
reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque 0,001 ≤ v ≤ 0,01 para Si, B 0,01 ≤ v ≤ 0,1 para Cr, Mo, W 0,01 ≤ v ≤ 0,2 para V, Nb, Ta, Zr, Hf. - 5. Recubrimiento de material duro según una de lasreivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque 0,9 ≤ a ≤ 1.
-
- 6.
- Recubrimiento de material duro según la reivindicación 5, caracterizado porque a = 1.
-
- 7.
- Recubrimiento de material duro según una de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque la estructura cristalina dominante es cúbica. -
- 8.
- Recubrimiento de material duro según una de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque 0,005 ≤ z ≤ 0,06.
-
- 9.
- Recubrimiento de material duro según una de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque dicho recubrimiento es multicapa.
-
- 10.
- Recubrimiento de material duro según la reivindicación 9, caracterizado porque se alternan capas
de recubrimiento con 0,001 ≤ z ≤ 0,1, con capas derecubrimiento con z = 0. - 11. Recubrimiento de material duro según la reivindicación 10, caracterizado porque se alternan capas de recubrimiento con0,62 ≤ x ≤ 0,72 0,27 ≤ y ≤ 0,39 0,005 ≤ z ≤ 0,05 v = 0con capas de recubrimiento con 0,45 ≤ x ≤ 0,55 0,45 ≤ y ≤ 0,55 z = 0 v = 0.
-
- 12.
- Recubrimiento de material duro según una de las reivindicaciones 9 a 11, caracterizado porque el espesor de las capas de recubrimiento es de 5 a 30 nm.
-
- 13.
- Recubrimiento de material duro según una de las reivindicaciones 9 a 12, caracterizado porque la
estructura cristalina de la capa de recubrimiento con z = 0 es cúbica. -
- 14.
- Uso de un recubrimiento de material duro según una
5 de las reivindicaciones 1 a 13 para el recubrimiento de nitruro de boro cúbico. - 15. Uso de un recubrimiento de material duro según unade las reivindicaciones 1 a 13 para el recubrimiento de 10 metal duro.
- 16. Herramienta de torneado con un recubrimiento de material duro según una de las reivindicaciones 1 a 9,caracterizada porque 0,01 ≤ z ≤ 0,06 y el espesor del15 recubrimiento es de 3 a 14 µm.
- 17. Herramienta de fresado con un recubrimiento de material duro según una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizada porque 0,005 ≤ z ≤ 0,02 y el espesor del20 recubrimiento es de 2 a 8 µm.
- 18. Procedimiento para la preparación de un recubrimiento de material duro según una de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque dicho25 recubrimiento se deposita por medio de PVD.
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