JP5094348B2

JP5094348B2 - 表面被覆工具

Info

Publication number: JP5094348B2
Application number: JP2007306892A
Authority: JP
Inventors: ヨウセンシュ
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2007-11-28
Filing date: 2007-11-28
Publication date: 2012-12-12
Anticipated expiration: 2027-11-28
Also published as: JP2009125914A

Description

本発明は基体の表面に被覆層を成膜してなる表面被覆工具に関する。

現在、表面被覆工具は、ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメット等の硬質材料の表面に様々な被覆層を成膜して摺動性、耐摩耗性、耐欠損性を向上させる手法が使われており、中でも物理蒸着法にて成膜された被覆層は高硬度で耐摩耗性が高く、種々の用途に広く採用されている。

上記物理蒸着法として、アークイオンプレーティング法やスパッタリング法を用いてＴｉやＡｌを主成分とする窒化物層を成膜することが好適に行われており、さらに工具寿命を延命させるためのこの窒化物層の改良が検討されている。最近、かかる物理蒸着法において、チャンバ内に組成の異なる複数種類のターゲットを装着してそれぞれのターゲットから異なる組成の金属元素を蒸発させるとともに、試料を載置する試料台を回転させながら被覆層を成膜することによって、金属組成が極薄い周期で変化する多層構造の構成とした被覆層が提案されており、ターゲットの組成を調整すること等によって被覆層の硬度や潤滑性、放熱性、耐熱性等を高める試みがなされている（例えば特許文献１〜４参照）。

中でも特許文献４では、ＴｉＡｌＮ（Ｏ）を基本とする組成の被覆層を成膜するにあたって、異なる組成のターゲットを装着するとともにチャンバ内に導入する２種類のガスのガス導入孔の位置を各ターゲットの位置から近い位置に配置することによって、ＴｉとＡｌの比率に加えて窒素と酸素の比率を周期的に変化させた被覆層が開示されており、高温硬さと耐熱性に優れ、かつ高強度な被覆層となることが開示されている。
特開２００３−１２７００５号公報特開２００４−４２１９３号公報特開２００６−２４９５７４号公報特開２００４−１６９１５１号公報

しかしながら、特許文献１〜４のように金属元素の組成または非金属元素間の組成比だけを周期的に変化させた被覆層では、被覆層全体としての耐摩耗性や耐欠損性が必ずしも十分とは言えず、また被覆層の表面が高温になるような過酷な加工条件にて切削加工するような場合には被覆層の表面から酸化が進行して変質することによって耐摩耗性が低下することもあることから、耐酸化性を改善する必要があった。

また、特許文献４のように被覆層中のＴｉとＡｌとの比率および窒素元素と酸素元素の比率の両方を周期的に変化させる方法でも、硬度向上には限界があり、しかも耐チッピング性の更なる向上が要求されていた。

本発明は前記課題を解決するためのものであり、その目的は、耐摩耗性、耐酸化性および耐チッピング性が向上する被覆層を備えた表面被覆工具を提供することにある。

本発明の表面被覆工具は、基体の表面に、個々の平均層厚が１〜１００ｎｍの第１薄層と第２薄層の交互積層で全体平均層厚が０．８〜１０μｍの被覆層を形成したものであって、前記第１薄層が、組成式：Ｍ_ｘ（Ｃ_{１−ａ−ｂ−ｄ}Ｎ_ａＯ_ｂＢ_ｄ）_ｙ（ただし、Ｍは、ＴｉおよびＡｌと、さらに周期表第５、６族元素、Ｓｉ、Ｙ、Ｃｅのうちの一種以上の金属元素とを含む、１．０＜ｘ／ｙ≦１．５、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦０．５、０≦ｄ≦０．５）で表わされる構成であり、前記第２薄層が、組成式：Ｍ_ｘ（Ｃ_{１−ａ−ｂ−ｄ}Ｎ_ａＯ_ｂＢ_ｄ）_ｙ（ただし、Ｍは、ＴｉおよびＡｌと、さらに周期表第５、６族元素、Ｓｉ、Ｙ、Ｃｅのうちの一種以上の金属元素とを含む、０．５≦ｘ／ｙ≦１．０、０≦ａ≦１、
０≦ｂ≦０．５、０≦ｄ≦０．５）で表わされる構成である。

ここで、前記構成において、前記第１薄層の平均層厚ｔ_１が２〜１０ｎｍ、前記第２薄層の平均層厚ｔ_２が１０〜３０ｎｍであり、かつ２≦ｔ_２／ｔ_１≦１５であることが望ましい。

また、前記構成において、前記被覆層は、前記第１薄層と前記第２薄層との積層面に対して垂直な方向においては該垂直な方向に長く伸びる柱状結晶が形成されているとともに、隣接して存在する２つの該柱状結晶同士の界面において前記第１薄層と前記第２薄層の積層面が途切れることなく連続していることが望ましい。

本発明の表面被覆工具によれば、組成式：Ｍ_ｘ（Ｃ_{１−ａ−ｂ−ｄ}Ｎ_ａＯ_ｂＢ_ｄ）_ｙ（ただし、Ｍは、ＴｉおよびＡｌと、さらに周期表第５、６族元素、Ｓｉ、Ｙ、Ｃｅのうちの一種以上の金属元素とを含む、１．０＜ｘ／ｙ≦１．５、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦０．５、０≦ｄ≦０．５）で表わされる構成の第１薄層と、組成式：Ｍ_ｘ（Ｃ_{１−ａ−ｂ−ｄ}Ｎ_ａＯ_ｂＢ_ｄ）_ｙ（ただし、Ｍは、ＴｉおよびＡｌと、さらに周期表第５、６族元素、Ｓｉ、Ｙ、Ｃｅのうちの一種以上の金属元素とを含む、０．５≦ｘ／ｙ≦１．０、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦０．５、０≦ｄ≦０．５）で表わされる構成の第２薄層とが交互積層した構成の被覆層を具備することによって、被覆層の耐欠損性が高く、また耐摩耗性が高いとともに、耐酸化性も高いものである。

ここで、前記構成において、前記第１薄層の平均層厚ｔ_１が２〜１０ｎｍ、前記第２薄層の平均層厚ｔ_２が１０〜３０ｎｍであり、かつ２≦ｔ_２／ｔ_１≦１５であることによって、耐摩耗性と耐欠損性のバランスのよい被覆層となる。

また、前記構成において、前記被覆層は、前記第１薄層と前記第２薄層との積層面に対して垂直な方向に長く伸びる柱状結晶を形成しているとともに、隣接して存在する２つの該柱状結晶同士の界面において前記第１薄層と前記第２薄層の積層面が途切れることなく連続していることが、クラックの進展を抑制する効果が高く耐チッピング性を高めることができる点で望ましい。

本発明の表面被覆工具の一例について、好適な実施態様例である表面被覆切削工具の（ａ）概略斜視図、（ｂ）概略断面図である図１、および被覆層の要部についての透過型電子顕微鏡写真である図２を用いて説明する。

図１によれば、本発明の表面被覆工具（以下、単に工具と略す。）１は、主面にすくい面３を、側面に逃げ面４を、すくい面３と逃げ面４との交差稜線に切刃５を有し、基体２の表面に被覆層６を成膜した構成となっている。

被覆層６は、図２に示すように、個々の平均層厚が１〜１００ｎｍの第１薄層７（明色部）と第２薄層８（暗色部）の交互積層で全体平均層厚が０．８〜１０μｍにて構成されている。また、第１薄層７は、組成式：Ｍ_ｘ（Ｃ_{１−ａ−ｂ−ｄ}Ｎ_ａＯ_ｂＢ_ｄ）_ｙ（ただし、Ｍは、ＴｉおよびＡｌと、さらに周期表第５、６族元素、Ｓｉ、Ｙ、Ｃｅのうちの一種以上の金属元素とを含む、１．０＜ｘ／ｙ≦１．５、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦０．５、０≦ｄ≦０．５）で表わされる構成であり、第２薄層８が、組成式：Ｍ_ｘ（Ｃ_{１−ａ−ｂ−ｄ}Ｎ_ａＯ_ｂＢ_ｄ）_ｙ（ただし、Ｍは、ＴｉおよびＡｌと、さらに周期表第５、６族元素、Ｓｉ、Ｙ、Ｃｅのうちの一種以上の金属元素とを含む、０．５≦ｘ／ｙ≦１．０、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦０．５、０≦ｄ≦０．５）で表わされる構成となっている。そして、この構成によって、第１薄層７と第２薄層８との界面の存在によって格子歪みエネルギーが増加して硬度が向上し耐摩耗性が高くなる。また、被覆層６の表面にクラックが発生した場合には、第１薄層７と第２薄層８との界面の存在によってクラックの進展が妨げられるので被覆層６の耐欠損性が高くなる。さらに、第１薄層７は大気中で高温にさらされると酸化しやすいものであるが、酸化された第１薄層７はそれより内部に酸素が拡散することを抑制する効果がある。しかも、酸化された第１薄層７にはその直下の第２薄層８との界面が存在することから酸素がより拡散しにくく、結果的に被覆層６の耐酸化性が向上するのである。

なお、被覆層６の全体平均層厚が０．８μｍより薄いと工具１の耐摩耗性が不十分であり、被覆層６の全体平均層厚が１０μｍより厚いと被覆層６の内部応力が高くなって被覆層６の耐欠損性が低下するおそれがある。被覆層６の全体平均層厚は１〜６μｍであることが望ましい。また、第１薄層７と第２薄層８の個々の平均層厚が１ｎｍよりも薄いと積層構造の効果が失われてしまい、１００ｎｍよりも厚いと硬度向上効果が期待できない。

また、第１薄層７の組成式におけるｘ／ｙの望ましい範囲は、１．０５≦ｘ／ｙ≦１．３であり、第２薄層８の組成式におけるｘ／ｙの望ましい範囲は、０．８≦ｘ／ｙ≦０．９５である。

ここで、第１薄層７の平均層厚ｔ_１が２〜１０ｎｍ、第２薄層８の平均層厚ｔ_２が１０〜３０ｎｍであり、かつ２≦ｔ_２／ｔ_１≦１５であることが、耐摩耗性と耐欠損性のバランスのよい被覆層６となる点で望ましい。なお、第１薄層７の平均層厚ｔ_１の望ましい範囲は４〜１０ｎｍであり、第２薄層８の平均層厚ｔ_２の望ましい範囲は１５〜３０ｎｍであり、比率ｔ_２／ｔ_１の望ましい範囲は２．５≦ｔ_２／ｔ_１≦７である。

また、図２の透過型電子顕微鏡写真に示すように、被覆層６は第１薄層７と第２薄層８との積層面に対して垂直な方向においては該垂直な方向に長く伸びる柱状結晶９が形成されているとともに、隣接して存在する２つの柱状結晶９、９同士の界面において第１薄層７と第２薄層８の積層面が途切れることなく連続していることが望ましい。これによって、クラックの進展を抑制する効果が高く被覆層６の耐チッピング性を高めることができる。なお、図２において、被覆層６の最表面に存在する白い層は分析試料を作製する際に形成する保護層である。

ここで、本発明においては、基体２の表面と平行な方向の結晶幅に対して基体表面と垂直な方向の結晶長さが１．５倍以上長い結晶で特定される結晶を柱状結晶９と定義する。そして、被覆層６が柱状結晶９にて構成されることによって、工具１の靭性をさらに高めることができる。

また、柱状結晶９の平均結晶幅（第１薄層７と第２薄層８との積層面方向についての粒径）が０．０５μｍ以上であると被覆層６の耐酸化性が低下することなく、一方、柱状結晶９の平均結晶幅が０．３μｍ以下であると被覆層６の硬度および耐欠損性が高いものである。被覆層６の平均結晶幅の望ましい範囲は、０．１〜０．２μｍである。なお、本発明において、被覆層６の平均結晶幅を測定するには、被覆層６の断面写真において、被覆層６の中間の厚さにあたる部分に線Ａ（図示せず。）を引いて測定する。具体的には、被覆層６中の柱状結晶９の平均結晶幅は線Ａの１００ｎｍ以上の長さＬ（図示せず。）を特定し、この長さＬの線Ａを横切る粒界の数を数えて、長さＬ／粒界の数によって算出する。

また、被覆層６の組成において、金属元素Ｍとしては、特に硬度の高いＴｉおよびＡｌと、さらに周期表第５、６族元素、Ｓｉ、Ｙ、Ｃｅのうちの一種以上を含むものであるが
、ＴｉおよびＡｌと、他にＮｂ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、ＣｒおよびＳｉの少なくとも１種を併せて含むことが望ましい。

また、基体２としては、炭化タングステンや炭窒化チタンを主成分とする硬質相とコバルト、ニッケル等の鉄族金属を主成分とする結合相とからなる超硬合金やサーメットの硬質合金、窒化ケイ素や酸化アルミニウムを主成分とするセラミックス、多結晶ダイヤモンドや立方晶窒化ホウ素からなる硬質相とセラミックスや鉄族金属等の結合相とを超高圧下で焼成する超高圧焼結体等の硬質材料が好適に使用される。

（製造方法）
次に、本発明の表面被覆工具の製造方法について説明する。

まず、工具形状の基体２を従来公知の方法を用いて作製する。次に、基体２の表面に被覆層６を成膜する。被覆層６の成膜方法としてはイオンプレーティング法等の物理蒸着（ＰＶＤ）法が好適に適応可能である。詳細な成膜方法の一例について、アークイオンプレーティング成膜装置（以下、ＡＩＰ装置と略す。）２０の模式図である図３、および成膜中の試料の回転状態を示す模式図である図４を参照して説明する。

図３のＡＩＰ装置２０は、真空チャンバ２１の中にＮ_２やＡｒ等のガスをガス導入口２２から導入し、カソード電極２３とアノード電極２４とを配置して、両者間に高電圧を印加してプラズマを発生させ、このプラズマによってターゲット２５から所望の金属あるいはセラミックスを蒸発させるとともにイオン化させて高エネルギー状態とし、このイオン化した金属を試料（基体２）の表面に付着させて基体２の表面に被覆層６を被覆する構造となっている。また、図３によれば、基体２はタワー２７にセットされて試料支持台２６上に複数個ずつ載置され、この試料支持台２６が複数（図３では２セット、図４では６セットが図示されている。）配置されたテーブル２８に載置された構成となっている。さらに、図３によれば、基体２を加熱するためのヒータ２９と、ガスを系外に排出するためのガス排出口３０と、基体２にバイアス電圧を印加するためのバイアス電源３１が配置されている。

なお、ターゲット２５としては、例えば、金属チタン（Ｔｉ）と、金属アルミニウム（Ａｌ）と、周期表第５、６族元素、Ｓｉ、Ｙ、Ｃｅのうちから選ばれる１種以上の金属とをそれぞれ独立に含有する金属ターゲット、これらを複合化した合金ターゲット、これらの炭化物、窒化物、硼化物化合物粉末または焼結体からなる混合物ターゲットを用いることができる。

そして、ターゲット２５を用いて、アーク放電やグロー放電などにより金属源を蒸発させイオン化すると同時に、窒素源の窒素（Ｎ_２）ガスや炭素源のメタン（ＣＨ_４）／アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）ガス、酸素（Ｏ_２）ガスと反応させることにより、基体２の表面に被覆層６が堆積する。

また、成膜に際しては、図３における基体２の各位置においてターゲット２５に対して最も近づく向きになる周期を試料の回転数としたとき、回転数が２〜６ｒｐｍの周期となるように基体２および試料支持台２６の回転数を調整することが望ましい。

ここで、本発明においては、基体２がターゲット２５に近づいて対向する向きに配置された場合には、ターゲット２５からの金属成分が直線的に飛来する形態となり、しかも、チャンバ内に導入するガスの濃度分布によってガス圧が低いことから金属のほうが非金属よりも多く堆積する形態で成膜される。一方、基体２が上記位置に対してターゲット２５から遠ざかりかつ対向しない向きとなった場合には、成膜される金属成分は回り込んで堆積する形態になるので金属成分の堆積量は減少する。しかも、試料台の中心から非金属成分のガスが導入されるので、基体２がターゲット２５から遠ざかるにつれてガスの濃度は高くなり、非金属のほうが金属よりも多く堆積する形態で成膜される。

また、基体２が載置された試料支持台２６は、図４に示すように、タワー２７が自転しながら、それぞれの試料支持台２６が自転し、さらに複数の試料支持台２６が公転するようにテーブル２８が回転しながら成膜される。本発明によれば、この回転のタイミングを不連続な動きとし、かつ基体２がターゲット２５に近づいて対向する向きに配置される時間と、基体２がターゲット２５から遠ざかって配置される時間とを調整することによって、第１薄層７と第２薄層８の層厚を制御することが可能である。

また、プラズマを発生するためにはアーク放電やグロー放電などを用い、導入ガスは窒素源の窒素（Ｎ_２）ガスや炭素源のメタン（ＣＨ_４）／アセチレン（Ｃ_２Ｈ_２）ガス、酸素（Ｏ_２）ガスを用いることができる。さらに、成膜時のバイアス電圧は、被覆層の結晶構造を考慮して高硬度な被覆層６を作製できるとともに基体２との密着性を高めるために、成膜初期が５０〜２００Ｖに設定することが望ましい。

平均粒径０．８μｍの炭化タングステン（ＷＣ）粉末を主成分として、平均粒径１．２μｍの金属コバルト（Ｃｏ）粉末を１０質量％、平均粒径１．０μｍの炭化バナジウム（ＶＣ）粉末を０．１質量％、平均粒径１．０μｍの炭化クロム（Ｃｒ_３Ｃ_２）粉末を０．３質量％の割合で添加し混合して、プレス成形によりＤＣＧＴ１１Ｔ３０２ＥＲ−Ｕのスローアウェイチップ形状に成形した後、脱バインダ処理を施し、０．０１Ｐａの真空中、１４５０℃で１時間焼成して超硬合金を作製した。また、各試料のすくい面表面をブラスト加工、ブラシ加工等によって研磨加工した。さらに、作製した超硬合金にブラシ加工にて刃先処理（ホーニング）を施した。

このようにして作製した基体に対してアークイオンプレーティング法により表１に示す種々の組成にて被覆層を成膜した。なお、窒素ガス導入孔は図３のように試料台の中心部となるように設定した。また、第１薄層と第２薄層の厚みを調整するために試料がターゲットを向く時間を制御できるように試料台の回転のうちの自転する回転は不連続な回転とした。

得られた試料に対して、被覆層の表面を含む断面について透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて観察し、被覆層を構成する結晶の平均結晶幅を求めた。また、ＴＥＭにて観察する際に、各被覆層の任意３箇所における組成をエネルギー分散分光分析（ＥＤＳ）によって測定し、これらの平均値を各被覆層の組成として算出した。図２は試料Ｎｏ．２についてのＴＥＭ写真である。

次に、得られた外径切削工具ＤＣＧＴ１１Ｔ３０２ＥＲ−Ｕ形状のスローアウェイチップを用いて以下の切削条件にて切削試験を行った。結果は表３に示した。

切削方法：外径旋削加工
被削材：炭素鋼
切削速度：１５０ｍ／分
送り：０．０３ｍｍ／ｒｅｖ
切り込み：１．５ｍｍ
切削状態：湿式
評価方法：９０分切削後の横逃げ面摩耗と先端摩耗、チッピングの有無を顕微鏡にて測定した。

表１〜３に示す結果より、第１薄層と第２薄層とが積層した構成でなく被覆層全体が単一な組織からなる試料Ｎｏ．１０では、チッピングが発生した。また、被覆層全体の層厚が０．８μｍより薄い試料Ｎｏ．１１では耐摩耗性が劣るものであった。さらに、被覆層全体の層厚が１０μｍを超える試料Ｎｏ．１２では早期に欠損が発生してしまった。また、第１薄層と第２薄層のｘ／ｙの比率が同じである試料Ｎｏ．１３、１４では、耐摩耗性、耐欠損性とも悪いものであった。

これに対して、本発明の範囲内である試料Ｎｏ．１〜３、５〜７、９では、いずれも被覆層が耐欠損性および耐酸化性に優れて良好な切削性能を発揮した。

本発明の表面被覆工具の好適例である表面被覆切削工具の一例を示す（ａ）概略斜視図、（ｂ）概略断面図である。図１の表面被覆切削工具における被覆層の要部についての透過型電子顕微鏡写真である。本発明の表面被覆工具を製造する際の被覆層の成膜工程において、アークイオンプレーティング成膜装置の模式図である。本発明の表面被覆工具を製造する際の被覆層の成膜工程における成膜中の試料全体の回転状態を示す模式図である。

符号の説明

１表面被覆工具
２基体
３すくい面
４逃げ面
５切刃
６被覆層
７第１薄層
８第２薄層
９柱状結晶
２０ＡＩＰ装置
２１真空チャンバ
２２ガス導入口
２３カソード電極
２４アノード電極
２５ターゲット
２６試料支持台
２７タワー
２８テーブル
２９ヒータ
３０ガス排出口
３１バイアス電源

Claims

基体の表面に、個々の平均層厚が１〜１００ｎｍの第１薄層と第２薄層の交互積層で全体平均層厚が０．８〜１０μｍの被覆層を形成した表面被覆工具であって、
前記第１薄層が、組成式：Ｍ_ｘ（Ｃ_{１−ａ−ｂ−ｄ}Ｎ_ａＯ_ｂＢ_ｄ）_ｙ（ただし、Ｍは、ＴｉおよびＡｌと、さらに周期表第５、６族元素、Ｓｉ、Ｙ、Ｃｅのうちの一種以上の金属元素とを含む、１．０＜ｘ／ｙ≦１．５、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦０．５、０≦ｄ≦０．５）で表わされる構成であり、
前記第２薄層が、組成式：Ｍ_ｘ（Ｃ_{１−ａ−ｂ−ｄ}Ｎ_ａＯ_ｂＢ_ｄ）_ｙ（ただし、Ｍは、ＴｉおよびＡｌと、さらに周期表第５、６族元素、Ｓｉ、Ｙ、Ｃｅのうちの一種以上の金属元素とを含む、０．５≦ｘ／ｙ≦１．０、０≦ａ≦１、０≦ｂ≦０．５、０≦ｄ≦０．５）で表わされる構成である表面被覆工具。
前記第１薄層の平均層厚ｔ_１が２〜１０ｎｍ、前記第２薄層の平均層厚ｔ_２が１０〜３０ｎｍであり、かつ２≦ｔ_２／ｔ_１≦１５である請求項１記載の表面被覆工具。
前記被覆層は、前記第１薄層と前記第２薄層との積層面に対して垂直な方向に長く伸びる柱状結晶を形成しているとともに、隣接して存在する２つの該柱状結晶同士の界面において前記第１薄層と前記第２薄層の積層面が途切れることなく連続している請求項１または２記載の表面被覆工具。