WO2020166466A1 - 硬質皮膜切削工具 - Google Patents

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WO2020166466A1
WO2020166466A1 PCT/JP2020/004465 JP2020004465W WO2020166466A1 WO 2020166466 A1 WO2020166466 A1 WO 2020166466A1 JP 2020004465 W JP2020004465 W JP 2020004465W WO 2020166466 A1 WO2020166466 A1 WO 2020166466A1
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cutting
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英利 淺沼
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三菱マテリアル株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a surface-coated cutting tool (hereinafter sometimes referred to as a coated tool).
  • coated tools include inserts that are detachably attached to the tip of the cutting tool for turning and planing of work materials such as various steels (carbon steel, alloy steel) and cast iron.
  • work materials such as various steels (carbon steel, alloy steel) and cast iron.
  • drills and miniature drills used for drilling and cutting work materials
  • solid type end mills used for face cutting, grooving, shoulder processing, etc.
  • Insert type end mills and the like that are mounted and perform cutting processing in the same manner as solid type end mills are known.
  • a coated tool for example, a coated tool in which a hard coating layer is formed on a tool base made of WC-based cemented carbide, TiCN-based cermet, cBN sintered body or the like is known, and cutting performance is known.
  • Various proposals have been made for the purpose of improving.
  • the intermediate layer is made of an oxynitride that essentially requires Al and Cr as metal elements, and the oxygen concentration increases from the lower layer side to the upper layer side and the nitrogen concentration decreases from the lower layer side to the upper layer side.
  • the TiAl nitride of the first layer satisfies 0 ⁇ / ⁇ 3, 0.2 ⁇ ( ⁇ + ⁇ )/ ⁇ 2,
  • T 3 T 4 ... T n (n is arbitrary), it is an ultra-multilayer hard film satisfying 2 ⁇ T 1 >T 2 >T 3 >T 4 >... >T n ⁇ 0.1. , A cutting tool having a hard coating is described.
  • Al a M b (M is Ti, Ta, V, Cr, Zr, Nb, Mo, Hf, W, Fe, Co, Ni, Cu and Mn is formed on a wear resistant substrate. At least one selected from the group consisting of: 60 at% ⁇ a ⁇ 98.5 at%, 1.5 at% ⁇ b ⁇ 40 at%) using an evaporation source material, and a reaction gas containing nitrogen, oxygen or carbon.
  • the amorphous hard film having a high hardness in which the concentration of the reactive gas component in the amorphous film increases toward the film surface while controlling the supply amount of the so that the partial pressure thereof changes continuously or stepwise. It is shown that this hard film can be used as an electric/electronic material, a high strength material, an abrasion resistant material, a high temperature resistant material and the like.
  • Patent Document 4 when two coating layers are provided on the substrate and the composition of the coating layer is MeNx, 0.5 ⁇ x ⁇ 0.9 in the inner coating layer and the outer coating layer. Describes 0.9 ⁇ x ⁇ 1.0, wherein Me is a metal belonging to Groups III to IV of the periodic table, and a composite coated with a wear-resistant surface layer is described. It has been shown that the body can be used as a cutting tool.
  • the coated tool having the hard coating layer (wear resistant layer) described in Patent Documents 1 to 4 has a high cutting edge temperature during high-speed cutting of carbon steel, alloy steel, stainless steel, cast iron, etc. It is difficult to obtain a satisfactory cutting performance because the hard coating layer becomes brittle due to the progress of compositional change and the life is shortened.
  • high-speed cutting means that stainless steel, which generates a lot of heat during processing, has a cutting speed of 15% or more than a normal cutting speed, and carbon steel, alloy steel, and cast iron have a cutting speed of 30% or more than a conventional cutting speed. Of high speed machining.
  • the present invention exerts excellent cutting performance over long-term use even when used for high-speed cutting of carbon steel, alloy steel, stainless steel, cast iron, etc., by providing the hard coating layer with excellent chipping resistance.
  • the purpose is to provide a cutting tool.
  • a surface-coated cutting tool is the following (1) and (2).
  • the composite nitride film has a composition formula: (Ti 1 ⁇ x ⁇ y Al x M y )N z , 0.35 ⁇ x ⁇ 0.80, 0.00 ⁇ y ⁇ 0.20, 0 20 ⁇ (1-xy) ⁇ 0.65, 0.90 ⁇ z ⁇ 1.10 (where x, y, and z are atomic ratios, M is an atom of a group 4 to 6 of the IUPAC periodic table, At least one of Y, Si, La and Ce), In the interface region of the hard coating layer whose average thickness is in the range of 5 to 100 nm from the surface of the tool substrate to the tool surface, the content ratio of N to the total amount of Ti, Al, M and N is The surface side of the tool substrate is 10 to 30 atomic
  • the composite nitride film may have a composition formula: (Cr 1-x ⁇ y Al x M y )N z , where 0.35 ⁇ x ⁇ 0.80 and 0.00 ⁇ y ⁇ 0.20,0.
  • the content ratio of N to the total amount of Cr, Al, M and N is The surface side of the tool substrate is 10 to 30 atomic %, and increases in the interface region from the surface of the tool substrate toward the tool surface.
  • a surface-coated cutting tool having a composite nitride coating containing Al, Ti and M in the hard coating layer is used for high speed cutting of alloy steel, cast iron, etc., and a composite nitride coating containing Al, Cr and M in the hard coating layer. Even if each of the surface-coated cutting tools having high hardness is used for high-speed cutting of carbon steel, stainless steel, etc., the hard coating layer has excellent chipping resistance, and thus exhibits excellent cutting performance over long-term use.
  • the present inventor has found that a composite nitride film containing Al, Ti, and M, and a composite nitride film containing Al, Cr, and M (where M is an atom of groups 4 to 6 of the IUPAC periodic table, Y, Si). , La, and Ce, and hereinafter, may be referred to as (TiAlM)N coating and (CrAlM)N coating, respectively, and the physical properties of the hard coating layer were thoroughly studied. As a result, we obtained the following findings.
  • a hard coating layer containing a (TiAlM)N coating and a (CrAlM)N coating with a small amount of N has excellent wear resistance even during high-speed cutting. It is presumed that the reason is that these films have high thermal stability.
  • Patent Documents 1 to 4 describe films in which the N content changes, none of them even suggests the findings of (1) and (2).
  • the hard coating layer 4 in the coated tool of the present embodiment is a (TiAlM)N coating or a (CrAlM)N coating included in the hard coating 3 provided on the tool base 1.
  • the tool base 1 has an interface region 2 in a predetermined range in the vicinity of the surface thereof.
  • the average thickness of the hard coating layer is preferably 0.5-10.0 ⁇ m.
  • the reason for setting this range is that if the average layer thickness is less than 0.5 ⁇ m, excellent wear resistance cannot be exhibited over long-term use, while if the average layer thickness exceeds 10.0 ⁇ m, the crystallinity increases. This is because the grains are likely to become coarse and the effect of improving chipping resistance cannot be obtained.
  • (TiAlM)N coating and (CrAlM)N coating Contained in the hard coating layer in the coated tool of the present embodiment (TiAlM) N coating, the average composition, composition formula: if expressed in (Ti 1-x-y Al x M y) N z, also, the same (CrAlM) N coating, the average composition, composition formula: when expressed in (Cr 1-x-y Al x M y) N z, together, 0.35 ⁇ x ⁇ 0.80,0.00 ⁇ y ⁇ 0.20, 0.20 ⁇ (1-xy) ⁇ 0.65, 0.90 ⁇ z ⁇ 1.10 (where x, y and z are atomic ratios, M is the IUPAC periodic table) It has an average composition satisfying atoms of groups 4 to 6 and at least one of Y, Si, La, and Ce.
  • the average content ratio y of M added as necessary exceeds 0.20, the toughness decreases, and chipping and defects are likely to occur. Further, when the value of (1-xy) is less than 0.20, the relative content of Ti and Cr decreases, the toughness decreases, and chipping and chipping easily occur. If it exceeds, high hardness cannot be obtained.
  • a scanning electron microscope SEM
  • a transmission electron microscope Transmission Electron Microscope: TEM
  • an energy dispersive type It can be obtained by observing a cross section (longitudinal cross section perpendicular to the surface of the tool substrate) using X-ray spectroscopy (Energy Dispersive X-ray Spectroscopy: EDS).
  • Interface area of hard coating layer In the coated tool of the present embodiment, Ti, Al, M and N are combined in the interface region of the hard coating layer having an average thickness in the range of 5 to 100 nm (thickness) from the surface of the tool substrate to the tool surface.
  • the content ratio of N with respect to the amount and the content ratio of N with respect to the total amount of Cr, Al, M and N are both the surface side of the tool base (the tool base from the surface side of the tool base in the interface region).
  • the values of (Ti, Al, M, N) or (Cr, Al, M, N) only atoms related to the film of the film composition starting from the detection toward the surface side are 10 to 30 respectively.
  • the atomic percentage, and the content ratio of N (the content ratio of N with respect to the total amount of Ti, Al, M and N, and the content ratio of N with respect to the total amount of Cr, Al, M and N) is the surface of the tool substrate. To the tool surface is preferred.
  • the (TiAlM)N coating and the (CrAlM)N coating are less likely to be decomposed in the interface region between the (TiAlM)N coating and the (CrAlM)N coating where the composition change (decomposition) is likely to occur. It is considered that cracks generated in the vicinity of the interface region can be suppressed, and as a result, the adhesion between the tool base and the hard coating layer is improved and the cutting performance is improved.
  • the average thickness of the interface region is more preferably in the range of 20 to 80 nm.
  • the content ratio of N in this interface region can be determined by TEM-EDS.
  • Tool base any base can be used as long as it is a base conventionally known as a tool base of this type, as long as it does not impair the achievement of the object of the present invention.
  • cemented carbide WC-based cemented carbide, WC, in addition to Co, in addition to those containing carbonitrides such as Ti, Ta, Nb, etc.), cermet (TiC, TiN, TiCN, etc.), high speed steel, ceramics (titanium carbide, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, aluminum oxide, etc.), cBN sintered body, or diamond sintered body.
  • cemented carbide WC-based cemented carbide, WC, in addition to Co, in addition to those containing carbonitrides such as Ti, Ta, Nb, etc.
  • cermet TiC, TiN, TiCN, etc.
  • high speed steel ceramics (titanium carbide, silicon carbide, silicon nitride, aluminum nitride, aluminum oxide,
  • the (TiAlM)N coating and the (CrAlM)N coating in the coated tool according to the present embodiment can be manufactured using an arc ion plating (AIP) device which is a type of PVD.
  • AIP arc ion plating
  • the interface region having an average thickness in the range of 5 to 100 nm from the surface of the tool base to the tool surface is formed by gradually increasing (for example, linearly increasing) the partial pressure of nitrogen gas, which is an atmospheric gas, from the start of film formation. can do.
  • Co powder, VC powder, Cr 3 C 2 powder, TiC powder, TaC powder, NbC powder, WC powder were prepared as raw material powders, and these raw material powders were blended to the blending composition shown in Table 1, and further Wax was added, wet-mixed for 72 hours with a ball mill, dried under reduced pressure, and then press-molded at a pressure of 100 MPa.
  • these green compacts were sintered and processed to have predetermined dimensions to produce tool bases 1 to 3 made of WC-based cemented carbide having an insert shape of ISO standard SEEN1203AFTN1.
  • the tool bases 1 to 3 are ultrasonically cleaned in acetone, dried, and separated by a predetermined distance in the radial direction from the central axis on the rotary table in the AIP device. It was installed along the outer circumference at the position where Further, a Ti-Al-M alloy target having a predetermined composition and a Cr-Al-M alloy target having a predetermined composition were arranged as cathode electrodes (evaporation sources).
  • the Ti-Al-M alloy target and the Cr-Al-M alloy target having a predetermined composition are targets having compositions corresponding to the target (TiAlM)N coating and the average composition of the (CrAlM)N coating, respectively.
  • the inside of the AIP device was heated to 500° C. by using a heater while evacuating the inside of the AIP device to maintain a vacuum of 10 ⁇ 2 Pa or less.
  • the atmosphere was set to an argon gas atmosphere of 0.5 to 2.0 Pa, and a DC bias voltage of -200 to -1000 V was applied to the tool base body rotating while rotating on the rotary table.
  • the surface of the tool substrate was subjected to a bombarding treatment with argon ions or metal ions for 5 to 120 minutes.
  • the metal ions are generated by causing a predetermined current within the range of 80 to 240 A to flow between the cathode electrode (evaporation source) made of a metal target and the anode electrode to cause arc discharge.
  • reaction gas nitrogen gas and Ar gas whose partial pressures shown in Tables 2 and 3 are within the range of 0.1 to 5.0 Pa are introduced for a predetermined time into the AIP device.
  • a predetermined DC bias within the range of ⁇ 30 to ⁇ 150 V shown in Tables 2 and 3 is applied to the tool base which is maintained at the furnace temperature shown in Tables 2 and 3 and rotates while rotating on the rotary table.
  • the cathode electrode evaporation source
  • a predetermined electric current is applied to cause arc discharge, and the coated tools of the present invention shown in Tables 4 and 5 (hereinafter referred to as "Example tools") 1 to 9 and 11 to 19 (10 is a missing number) was produced.
  • the “interfacial region N 2 gas supply time (minutes)” referred to in Tables 2 and 3 means “N 2 gas supply time (min) when the interface region is formed”.
  • the pressure of the initial value, N 2 and Ar volume% is changed linearly to the pressure of the end value, N 2 and Ar volume% over the time of “interfacial region N 2 gas supply time (minutes)”, and then, The film formation was completed with this end value unchanged.
  • the average layer thickness of the hard coating layer having the (TiAlM)N coating and the (CrAlM)N coating, the average composition, and the N content in the interface region are as follows: scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), energy It was determined by observing a cross section using a dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The observed cross section was a vertical cross section of the hard coating layer perpendicular to the surface of the tool substrate, the width in the direction parallel to the surface of the tool substrate was 10 ⁇ m, and was set so as to include the entire thickness region of the hard coating layer. It was a thing.
  • the average layer thickness was calculated by enlarging the observation cross section 5000 times and obtaining the layer thickness at five points.
  • the average composition and the N content in the interface region were determined by performing an EDS line analysis of 5 pieces at equal intervals in the layer thickness direction. That is, five TEM-EDS line analyzes were performed from the tool substrate side to the tool surface side at equal intervals of 100 ⁇ m.
  • the surface of the tool base having an N content of 10 to 30 atomic %. From the closest point to the tool substrate surface side to a point of 0.5 nm is the position on the tool substrate side, and a point of 0.5 nm to the tool substrate side from the point where the N content does not increase any more. And the position. The positions of these points were measured from the surface of the tool base.
  • Tables 4 to 7 the content of N at the position on the tool base side and the position on the tool surface side are shown as the average value of the above-mentioned 5 analyzes.
  • the average layer thickness of the interface region is obtained by adding 1 nm to the distance between the position on the tool base side and the position on the tool surface side.
  • Cutting test A (tools 1 to 9 of this example, tools 1 to 3 of comparative example) Work Material: JIS SCM430 (HB250) Round Bar Cutting Speed: 220 m/min. Notch: 0.3 mm Feed: 0.25 mm/rev. Cutting time: High speed cutting test of alloy steel under the condition of 5 minutes (normal cutting speed and feed are 165 m/min. and 0.20 mm/rev., respectively) The results of cutting test A are shown in Table 8.
  • Cutting test B (tools 1 to 9 of this example, tools 1 to 3 of comparative example) Work Material: JIS/FCD600 Round Bar Cutting Speed: 220 m/min. Notch: 0.25 mm Feed: 0.21 mm/rev. Cutting time: High speed cutting test of cast iron under the condition of 5 minutes (normal cutting speed and feed are 145 m/min. and 0.2 mm/rev., respectively) The results of cutting test B are shown in Table 9.
  • Cutting test C (tools 11 to 19 of this example, tools 11 to 13 of comparative example) Work Material: JIS S55C (HB250) Round Bar Cutting Speed: 220 m/min. Notch: 0.2 mm Feed: 0.24 mm/rev. Cutting time: 5 minutes, Continuous high-speed high-feed cutting processing test of carbon steel under the conditions of (normal cutting speed and feed are 145 m/min. and 0.25 mm/rev., respectively) The results of cutting test C are shown in Table 10.
  • Cutting test D (tools 11 to 19 of this example, tools 11 to 13 of comparative example) Work Material: JIS/SUS304 (HB180) Round Bar Cutting Speed: 140 m/min. Notch: 2.0 mm Feed: 0.33 mm/rev. Cutting time: Wet continuous high-feed cutting processing test of stainless steel under the condition of 9 minutes (cutting condition B) (normal cutting speed and feed are 120 m/min. and 0.3 mm/rev., respectively). The results of cutting test D are shown in Table 11.
  • Tool base 2 Interface area 3: Hard coating 4: Hard coating layer

Abstract

工具基体の表面に、平均層厚が0.5~10.0μmの(Me1-x―yAlxMy)Nz(0.35≦x≦0.80、0.00≦y≦0.20、0.20≦(1-x-y)≦0.65、0.90≦z≦1.10(但し、MeはTiまたはCr、x、y、zは原子比、MはIUPACの周期表の4~6族の原子、Y、Si、La、Ceの少なくとも一つ))の平均組成の硬質皮膜を含む硬質皮膜層を有し、工具基体の表面から工具表面に向かって平均厚さが5~100nmの硬質皮膜層の界面領域において、TiとAlとMとNの合量に対するNの含有割合は、工具基体の表面側が10~30原子%で、工具基体の表面から工具表面に向かって増加している表面被覆切削工具。

Description

硬質皮膜切削工具
 本発明は、表面被覆切削工具(以下、被覆工具ということがある)に関するものである。
 一般に、被覆工具には、各種の鋼(炭素鋼、合金鋼)や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工のためにバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるインサート、同被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、また、同被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、さらに、インサートを着脱自在に取り付けてソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うインサート式エンドミルなどが知られている。
 そして、従来から、被覆工具としては、例えば、WC基超硬合金、TiCN基サーメット、cBN焼結体等を工具基体とし、これに硬質皮膜層を形成した被覆工具が知られており、切削性能の改善を目的として種々の提案がなされている。
 例えば、特許文献1には、工具基体上に下層、中間層および上層を形成した硬質皮膜被覆工具であって、
(a)前記下層は、IV、VおよびVI族の元素、AlおよびSiからなる群から選ばれた少なくとも一種の金属元素と、N、CおよびBからなる群から選ばれた少なくとも一種の非金属元素とを含有し、
(b)前記上層は、(AlCr(x=0.1~0.40、x+y=1、c=1.86~2.14、d=2.79~3.21)で、α型結晶構造を有し、等価X線回折強度比TC(110)が1.3以上であるとともにTC(110)がTC(104)より大きく、かつTC(006)が0である酸化物からなり、
(c)前記中間層は、金属元素としてAlとCrを必須とする酸窒化物からなり、酸素濃度が前記下層側から前記上層側にかけて増加するとともに窒素濃度が前記下層側から前記上層側にかけて減少する傾斜組成を有し、その平均組成(AlCr(Nが、s=0.1~0.6、s+t=1、v=0.1~0.8、v+w=1、a=0.35~0.6、a+b=1を満たす、
ことを特徴とする硬質皮膜被覆工具
が記載されている。
 また、特許文献2には、工具基体の表面に順に、第1層目のTiAl窒化物、第2層目のTiAl窒化物の合計2層からなり、Ti:Al:N=α:β:γとするとき、
(1)第1層目のTiAl窒化物は、0<α/β≦3、0.2≦(α+β)/γ≦2を満たし、
(2)第2層目のTiAl窒化物は、0<α/β≦3を満たすとともに、T=(α+β)/γ、基体部側から表面部側に連続的または断続的にT・・・T(nは任意)とすると、2≧T>T>T>T>・・・>T≧0.1を満たす超多層の硬質膜である、
硬質皮膜を有する切削工具
が記載されている。
 さらに、特許文献3には、耐摩耗性基材上に、Al(MはTi、Ta、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、W、Fe、Co、Ni、Cu及びMnよりなる群から選ばれた少なくとも1種。60at%≦a≦98.5at%、1.5at%≦b≦40at%)の組成を有する蒸発源材料を用い、窒素、酸素又は炭素を含む反応ガスの供給量をその分圧が連続的または段階的に変化するように制御しながら、非晶質膜中の反応ガス成分の濃度が膜表面に向って増大する高い硬度を有する非晶質硬質膜が記載され、この硬質膜は電気電子材料、高強度材料、耐摩耗材料、耐高温材料などとして使用できることが示されている。
 加えて、特許文献4には、基板上に2のコーティング層を有し、該コーティング層の組成をMeNxとすると、内側のコーティング層では0.5<x<0.9で、外側のコーティング層では0.9<x≦1.0であり、前記Meが周期表のIII~IV族に属する金属であることを特徴とする耐摩耗性表面層でコーティングされた複合体が記載され、この複合体は切削工具として使用できることが示されている。
特許第5617933号公報 特開平10-237629号公報 特開平6-322517号公報 特開昭59-159983号公報
 特許文献1~4に記載された硬質皮膜層(耐摩耗層)を有する被覆工具は、炭素鋼、合金鋼、ステンレス鋼、鋳鉄等の高速切削時には刃先が高温となるため、早期に硬質皮膜層の組成変化が進行して、硬質皮膜層がもろくなり、短時間で寿命に至ってしまい満足する切削性能を得ることは困難である。なお、本明細書では、高速切削とは、特に加工時に発熱の多いステンレス鋼では通常の切削速度よりも15%以上、また、炭素鋼、合金鋼、鋳鉄では従来の切削速度よりも30%以上の高速加工をいう。
 そこで、本発明は、炭素鋼、合金鋼、ステンレス鋼、鋳鉄等の高速切削加工に用いても、硬質皮膜層が優れた耐チッピングを備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する切削工具を提供することを目的とする。
 本発明の一実施形態に係る表面被覆切削工具は、次の(1)および(2)である。
(1)工具基体と、該工具基体の表面に、少なくとも、平均層厚が0.5~10.0μmの複合窒化物皮膜を含む硬質皮膜層を有し、
 前記複合窒化物皮膜は、組成式:(Ti1-x―yAl)Nで表した場合、0.35≦x≦0.80、0.00≦y≦0.20、0.20≦(1-x-y)≦0.65、0.90≦z≦1.10(但し、x、y、zは原子比、MはIUPACの周期表の4~6族の原子、Y、Si、La、Ceの少なくとも一つ)を満足する平均組成を有し、
 前記工具基体の表面から工具表面に向かって平均厚さが5~100nmの範囲にある前記硬質皮膜層の界面領域において、TiとAlとMとNの合量に対するNの含有割合は、その前記工具基体の表面側が10~30原子%であり、かつ、該界面領域において前記工具基体の表面から前記工具表面に向かって増加している。
(2)工具基体と、該工具基体の表面に、少なくとも、平均層厚が0.5~10.0μmの複合窒化物皮膜を含む硬質皮膜層を有し、
 前記複合窒化物皮膜は、組成式:(Cr1-x―yAl)Nで表した場合、0.35≦x≦0.80、0.00≦y≦0.20、0.20≦(1-x-y)≦0.65、0.90≦z≦1.10(但し、x、y、zは原子比、MはIUPACの周期表の4~6族の原子、Y、Si、La、Ceの少なくとも一つ)を満足する平均組成を有し、
 前記工具基体の表面から工具表面に向かって平均厚さが5~100nmの範囲にある前記硬質皮膜層の界面領域において、CrとAlとMとNの合量に対するNの含有割合は、その前記工具基体の表面側が10~30原子%であり、かつ、該界面領域において前記工具基体の表面から前記工具表面に向かって増加している。
 硬質皮膜層にAlとTiとMを含む複合窒化物皮膜を有する表面被覆切削工具は合金鋼、鋳鉄等の高速切削加工に、また、硬質皮膜層にAlとCrとMを含む複合窒化物皮膜を有する表面被覆切削工具は炭素鋼、ステンレス鋼等の高速切削加工に、それぞれ、用いても、硬質皮膜層が優れた耐チッピングを備えることにより、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮する。
本発明の一実施形態の表面被覆切削工具における硬質皮膜層の縦断面の模式図である。
 本発明者は、AlとTiとMを含む複合窒化物皮膜、および、AlとCrとMを含む複合窒化物皮膜(ただし、MはIUPACの周期表の4~6族の原子、Y、Si、La、Ceの少なくとも一つであり、以下、それぞれ、(TiAlM)N皮膜、(CrAlM)N皮膜ということがある)を有する硬質皮膜層の物性について鋭意検討した。その結果、次のような知見を得た。
(1)N量の少ない(TiAlM)N皮膜および(CrAlM)N皮膜を含む硬質皮膜層は、高速切削加工時にも優れた耐摩耗性を有する。その理由は、これら皮膜の熱安定性が高いためと推定される。
(2)工具基体と界面領域(工具基体の表面近傍にある前記硬質皮膜層の所定範囲)において、Nの含有量(含有割合)を工具基体の表面から工具表面に向かって増加させると、切削性能が向上する。その理由は、N含有割合を増加させることにより、前記硬質皮膜層の分解が生じにくくなるため、界面付近に発生するクラックを抑制することができ、前記硬質皮膜層の密着力が向上するためと推定している。
 なお、前記特許文献1~4には、N含有量が変化する膜についての記載があるが、いずれも前記(1)および(2)の知見を示唆すらしないものである。
 以下、本発明の一実施形態の被覆工具について、より詳細に説明する。なお、本明細書、特許請求の範囲の記載において、数値範囲を「A~B」(A、Bはともに数値)を用いて表現する場合、その範囲は上限(B)および下限(A)の数値を含むものである。また、上限(B)と下限(A)の単位は同じである。なお、数値は、すべて、測定上の公差を許容するものである。
硬質皮膜層:
 図1に示すように、本実施形態の被覆工具における硬質皮膜層4は、工具基体1の上に設けられた硬質皮膜3に含まれる、(TiAlM)N皮膜、または、(CrAlM)N皮膜を有するものであり、その工具基体1の表面近傍に所定範囲の界面領域2を有している。
 硬質皮膜層の平均層厚は、0.5~10.0μmが好ましい。この範囲とした理由は、平均層厚が0.5μm未満であると、長期の使用にわたって優れた耐摩耗性を発揮することができず、一方、平均層厚が10.0μmを超えると、結晶粒が粗大化しやすくなり、耐チッピング性の向上効果が得られなくなるからである。
(TiAlM)N皮膜および(CrAlM)N皮膜:
 本実施形態の被覆工具における硬質皮膜層に含まれる(TiAlM)N皮膜は、その平均組成を、組成式:(Ti1-x-yAl)Nで表した場合、また、同(CrAlM)N皮膜は、その平均組成を、組成式:(Cr1-x-yAl)Nで表した場合、共に、0.35≦x≦0.80、0.00≦y≦0.20、0.20≦(1-x-y)≦0.65、0.90≦z≦1.10(但し、x、y、zは原子比、MはIUPACの周期表の4~6族の原子、Y、Si、La、Ceの少なくとも一つ)を満足する平均組成を有している。
 このように、x、y、1-x-y、zの範囲を決定した理由は、次のとおりである。
 xの値が0.35未満になると、高硬度が得られないばかりか結晶粒が粗大化しやすくなり、一方、0.80を超えると、一部の結晶の結晶構造がNaCl型の面心立方構造から六方晶構造に変化し、硬さが低下する。より好ましい範囲としては0.45≦x≦0.70である。
 また、必要に応じて添加するMの平均含有割合yが0.20を超えると、靭性が低下し、チッピング、欠損を発生しやすくなる。
 さらに、(1-x-y)の値が0.20を未満になると、相対的なTi、Cr含有割合の減少により、靭性が低下し、チッピング、欠損を発生しやすくなり、0.65を超えると高硬度が得られない。
 加えて、zの値を0.90以上にすることにより、耐熱性がより向上し、優れた耐摩耗性を示す。また、zの値が1.10を超えて大きくなると、硬質皮膜層の残留応力が大きくなり過ぎて、耐欠損性が低下してしまう。
 なお、(TiAlM)N皮膜および(CrAlM)N皮膜の平均組成、平均層厚については、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscopy:SEM)、透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM)、エネルギー分散型X線分光法(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy:EDS)を用いた断面(工具基体の表面に垂直な縦断面)の観察により求めることができる。
硬質皮膜層の界面領域:
 本実施形態の被覆工具において、工具基体の表面から工具表面に向かって平均厚さが5~100nmの範囲(厚さ)にある硬質皮膜層の界面領域において、TiとAlとMとNの合量に対してNの含有割合、および、CrとAlとMとNの合量に対してNの含有割合は、共に、その工具基体の表面側(該界面領域において工具基体の表面側から工具表面側に向かって、それぞれ、皮膜組成の(Ti、Al、M、N)、または、(Cr、Al、M、N)の皮膜に関する原子のみが検出され始めた点)の値が10~30原子%であって、Nの含有割合(TiとAlとMとNの合量に対するNの含有割合、および、CrとAlとMとNの合量に対するNの含有割合)が工具基体の表面から工具表面に向かって増加していることが好ましい。
 これにより、(TiAlM)N皮膜および(CrAlM)N皮膜の組成変化(分解)の生じやすい工具基体との界面領域において、(TiAlM)N皮膜および(CrAlM)N皮膜の分解が生じにくくなり、前記界面領域付近に発生するクラックを抑制することができ、その結果、工具基体と硬質皮膜層との密着力が向上し、切削性能が向上すると考えられる。界面領域の平均厚さは、より好ましくは、20~80nmの範囲である。なお、この界面領域におけるNの含有割合は、TEM-EDSによって求めることができる。
工具基体:
 工具基体は、この種の工具基体として従来公知の基材であれば、本発明の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例を挙げるならば、超硬合金(WC基超硬合金、WCの他、Coを含み、さらに、Ti、Ta、Nb等の炭窒化物を添加したものも含むもの等)、サーメット(TiC、TiN、TiCN等を主成分とするもの等)、高速度鋼、セラミックス(炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど)、cBN焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。
製造方法:
 本実施形態の被覆工具における(TiAlM)N皮膜および(CrAlM)N皮膜は、PVDの一種であるアークイオンプレーティング(Arc Ion Plating:AIP)装置を用いて製造することができる。工具基体の表面から工具表面に向かって5~100nmの範囲の平均厚さとなる界面領域は、雰囲気ガスである窒素ガス分圧を成膜開始から徐々に増加(例えば線形に増加)させることにより形成することができる。
 次に、実施例について説明する。本発明は、実施例に限定されるものではない。工具基体としてWC基超硬合金を用いたインサート切削工具に適用した実施例について述べるが、工具基体として、前述したTiCN基サーメット等を用いた場合であっても、また、工具としてドリル、エンドミル等に適用した場合も同様である。
 まず、原料粉末として、Co粉末、VC粉末、Cr粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、WC粉末を用意し、これら原料粉末を、表1に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてボールミルで72時間湿式混合し、減圧乾燥した後、100MPaの圧力でプレス成形した。次に、これらの圧粉成形体を焼結し、所定寸法となるように加工して、ISO規格SEEN1203AFTN1のインサート形状をもったWC基超硬合金製の工具基体1~3を作製した。
 次に、AIP装置を用いて硬質皮膜層を形成すべく、工具基体1~3をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥させ、AIP装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着した。また、カソード電極(蒸発源)として、所定組成のTi-Al-M合金ターゲット、所定組成のCr-Al-M合金ターゲットを配置した。所定組成のTi-Al-M合金ターゲットおよびCr-Al-M合金ターゲットとは、それそれ、目標とする(TiAlM)N皮膜、(CrAlM)N皮膜の平均組成に対応した組成のターゲットである。
 続いて、AIP装置内を排気して10-2Pa以下の真空に保持しながら、ヒーターを使ってAIP装置内を500℃に加熱した。その後、0.5~2.0Paのアルゴンガス雰囲気に設定し、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に-200~-1000Vの直流バイアス電圧を印加した。これにより、工具基体の表面をアルゴンイオン、または、金属イオンによって、5~120分間のボンバード処理をした。ここで、金属イオンとは、金属ターゲットからなるカソード電極(蒸発源)とアノード電極との間に80~240Aの範囲内の所定の電流を流してアーク放電させ、発生させたものである。
 AIP装置内に反応ガスとして、表2、表3に示す分圧が0.1~5.0Paの範囲内の窒素ガスとArガスを所定時間導入する。そして、同じく表2、表3に示す炉内温度に維持し、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に表2、表3に示す-30~-150Vの範囲内の所定の直流バイアス電圧を印加し、かつ、Ti-Al-M合金ターゲットまたはCr-Al-M合金ターゲットからなるカソード電極(蒸発源)とアノード電極との間に表2、表3に示す80~240Aの範囲内の所定の電流を流してアーク放電を発生させて、表4、表5に示す本発明の被覆工具(以下、「実施例工具」という)1~9および11~19(10は欠番である)を作製した。
 なお、表2、表3でいう「界面領域Nガス供給時間(分)」とは、「界面領域形成時のNガス供給時間(分)」のことである。初期値の圧力、NおよびAr体積%から「界面領域Nガス供給時間(分)」の時間をかけて、終了値の圧力、NおよびAr体積%に直線的に変化させ、その後、この終了値のままで成膜を完了させた。
 一方、比較のため、前記工具基体1~3に対して、前記と同じAIP装置を用いて、表2に示す条件で(TiAlM)N皮膜、表3に示す条件で(CrAlM)N皮膜を蒸着形成し、表6、表7に示す比較例の皮膜工具(以下、「比較例工具」という)1~3および11~13(4~10は欠番である)を作製した。
 (TiAlM)N皮膜、(CrAlM)N皮膜を有する硬質被覆層の平均層厚、平均組成および界面領域のNの含有割合は、走査型電子顕微鏡(SEM)、透過型電子顕微鏡(TEM)、エネルギー分散型X線分光法(EDS)を用いた断面観察により求めた。なお、観察断面は、工具基体の表面に垂直な硬質皮膜層の縦断面で、工具基体の表面に平行な方向の幅が10μmであり、硬質皮膜層の厚み領域が全て含まれるよう設定されたものであった。
 具体的には、平均層厚は観察断面を5000倍に拡大して、5点の層厚を求めて平均層厚を算出した。平均組成、界面領域のN含有量については、層厚方向に等間隔で5本のEDS線分析を行って求めた。すなわち、工具基体側から工具表面側へTEM-EDS線分析を100μmの等間隔で5本行った。
 そして、(Ti、Al、M、N)または(Cr、Al、M、N)の硬質皮膜層を構成する原子のみが検出され始め、N含有量が10~30原子%である工具基体の表面に最も近い点から工具基体表面側へ0.5nmの点を工具基体側の位置とし、また、Nの含有割合がこれ以上増加しない点よりも工具基体側へ0.5nmの点を工具表面側の位置とした。なお、これらの点の位置は工具基体の表面から測定した。 表4~表7では、この工具基体側の位置および工具表面側の位置におけるNの含有量を、それぞれ前記5個の分析の平均値として記載している。なお、界面領域の平均層厚は、この工具基体側の位置および工具表面側の位置の距離に1nmを加えたものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003

 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004

 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005

 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006

 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007

 
 次いで、実施例工具1~9、11~19および比較例工具1~3、11~13について、以下の条件で、合金鋼、鋳鉄、炭素鋼、および、ステンレス鋼、についての高速切削加工試験を実施した。
切削試験A:(本実施例工具1~9、比較例工具1~3)
 被削材:JIS・SCM430(HB250)の丸棒
 切削速度: 220m/min.
 切り込み: 0.3mm
 送り:   0.25mm/rev.
 切削時間: 5分
の条件での合金鋼の高速削加工試験(通常の切削速度および送りは、それぞれ、165m/min.、0.20 mm/rev.)
 切削試験Aの結果を表8に示す。
切削試験B:(本実施例工具1~9、比較例工具1~3)
 被削材:JIS・FCD600の丸棒
 切削速度: 220m/min.
 切り込み: 0.25mm
 送り:   0.21mm/rev.
 切削時間: 5分
の条件での鋳鉄の高速切削加工試験(通常の切削速度および送りは、それぞれ、145 m/min.、0.2 mm/rev.)
 切削試験Bの結果を表9に示す。
切削試験C:(本実施例工具11~19、比較例工具11~13)
 被削材:JIS・S55C(HB250)の丸棒
 切削速度: 220 m/min.
 切り込み: 0.2 mm
 送り:   0.24mm/rev.
 切削時間: 5分、
の条件での炭素鋼の連続高速高送り切削加工試験(通常の切削速度および送りは、それぞれ、145 m/min.、0.25 mm/rev.)
 切削試験Cの結果を表10に示す。
切削試験D:(本実施例工具11~19、比較例工具11~13)
 被削材:JIS・SUS304(HB180)の丸棒
 切削速度: 140m/min.
 切り込み: 2.0mm
 送り:   0.33mm/rev.
 切削時間:  9 分
の条件(切削条件B)でのステンレス鋼の湿式連続高送り切削加工試験(通常の切削速度および送りは、それぞれ、120 m/min.、0.3 mm/rev.)
 切削試験Dの結果を表11に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008

 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009

 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010

 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011

 
 表8~11の結果によれば、実施例工具1~9については、切削試験A、Bのいずれでも、実施例工具11~19については、切削試験C、Dのいずれでもチッピング、剥離等の異常損傷の発生はなく、耐チッピング性、耐摩耗性のいずれにも優れていることがわかる。これに対して、比較例工具1~3については、切削試験A、Bのいずれでも、比較例工具11~13については、切削試験C、Dのいずれでも、チッピングの発生、あるいは、逃げ面摩耗の進行により、短時間で寿命に至ることは明らかである。
 前記開示した実施の形態はすべての点で例示にすぎず、制限的なものではない。本発明の範囲は前記した実施の形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
 
1:工具基体
2:界面領域
3:硬質皮膜
4:硬質皮膜層

Claims (2)

  1.  工具基体の表面に、少なくとも、平均層厚が0.5~10.0μmの複合窒化物皮膜を含む硬質皮膜層を有する表面被覆切削工具であって、
     前記複合窒化物皮膜は、組成式:(Ti1-x―yAl)Nで表した場合、0.35≦x≦0.80、0.00≦y≦0.20、0.20≦(1-x-y)≦0.65、0.90≦z≦1.10(但し、x、y、zは原子比、MはIUPACの周期表の4~6族の原子、Y、Si、La、Ceの少なくとも一つ)を満足する平均組成を有し、
     前記工具基体の表面から工具表面に向かって平均厚さが5~100nmの範囲にある前記硬質皮膜層の界面領域において、TiとAlとMとNの合量に対するNの含有割合は、その前記工具基体の表面側が10~30原子%であり、かつ、該界面領域において前記工具基体の表面から前記工具表面に向かって増加していること、
    を特徴とする表面被覆切削工具。
  2.  工具基体の表面に、少なくとも、平均層厚が0.5~10.0μmの複合窒化物皮膜を含む硬質皮膜層を有する表面被覆切削工具であって、
     前記複合窒化物皮膜は、組成式:(Cr1-x―yAl)Nで表した場合、0.35≦x≦0.80、0.00≦y≦0.20、0.20≦(1-x-y)≦0.65、0.90≦z≦1.10(但し、x、y、zは原子比、MはIUPACの周期表の4~6族の原子、Y、Si、La、Ceの少なくとも一つ)を満足する平均組成を有し、
     前記工具基体の表面から工具表面に向かって平均厚さが5~100nmの範囲にある前記硬質皮膜層の界面領域において、CrとAlとMとNの合量に対するNの含有割合は、その前記工具基体の表面側が10~30原子%であり、かつ、該界面領域において前記工具基体の表面から前記工具表面に向かって増加していること、
    を特徴とする表面被覆切削工具。
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