DE102012017731A1 - Ti-Al-Ta-basierte Beschichtung mit einer verbesserten Temperaturbeständigkeit - Google Patents

Ti-Al-Ta-basierte Beschichtung mit einer verbesserten Temperaturbeständigkeit Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verschleissfestes Beschichtungssystem mit einem Tantal-enthaltenden vielschichtigen Film, bestehend aus alternierend aufeinander abgeschiedenen n A-Schichten und m B-Schichten, wobei n und m ganze Zahlen grösser als 1 sind, wobei der besagte vielschichtige Film eine kubisch kristalline Struktur aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die A-Schichten eine höhere Defektdichte als die B-Schichten aufweisen.

Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein verschleissfestes Beschichtungssystem 20 mit den in irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3 beschriebenen Merkmalen, insbesondere zum Gebrauch für den Verschleissschutz von Körpern, wie beispielsweise Werkzeugen und Komponenten, die in tribolobischen Systemen gebraucht werden. Insbesondere sollte dieses Beschichtungssystem, nachdem es höheren Temperaturen ausgesetzt wurde, eine gute Härte mit einer guten Oxidationsbeständigkeit verbinden. Zusätzlich bezieht sich die vorliegende Erfindung auf einen beschichteten Körper 1, mit den in irgendeinem der Ansprüche 4 bis 7 beschriebenen Merkmalen sowie auf ein Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Körpers 1 mit den in irgendeinem der Ansprüche 8 bis 12 beschrieben Merkmalen.
  • Stand der Technik
  • Titan-Aluminium-Nitride(TiAlN)-Beschichtungen haben sich als Beschichtungen für den Verschleissschutz von Werkzeugen und Komponenten sehr gut bewährt. Normalerweise werden TiAlN-Beschichtungen mittels eines Verfahrens von physikalischer Gasphasenabscheidung (PVD, Physical Vapor Deposition) auf die Substraten abgeschieden. Wegen der ausgezeichneten Kombination von verschleissfesten Eigenschaften und Temperaturbeständigkeit sind TiAlN-Beschichtungsverfahren sehr gründlich studiert worden. Besondere Beachtung wurde dem Einfluss des Al-Gehalts für die Temperaturbeständigkeit dieser Art Beschichtung geschenkt.
  • Zusätzlich sind viele Ausführungsformen von TiAlN-basierenden Beschichtungen, die im Wesentlichen mit anderen Elementen dotiert sind, genau studiert worden. Alle diese dotierten TiAlN-Beschichtungen sollten einen Vorteil für eine bestimmte Anwendung bieten.
  • In vielen Patentschriften wurde über den Vorteil berichtet, den man erreichen kann, wenn TiAlN-Beschichtungen mit Tantal dotiert werden. Beispielsweise wird in US7521132B2 ein beschichtetes Werkzeug offenbart, dessen Beschichtung mindestens eine Beschichtungsschicht mit einer Zusammensetzung (TiaAlbTac)N aufweist, worin a + b + c = 1; 0.3 ≤ b ≤ 0.75; 0.001 ≤ c ≤ 0.30, und mindestens eine Beschichtungsschicht eine Zusammensetzung (TidAleTafMg)N hat, worin d + e + f + g = 1; 0.50 ≤ e ≤ 0.70; 0 ≤ f ≤ 0.25, und M eines oder mehrere Elemente darstellt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Si, V, B, mit für Si: 0.0005 ≤ g ≤ 0.10; für V: 0.001 ≤ g ≤ 0.25 und für B: 0.00005 ≤ g ≤ 0.01. Zudem wird in derselben Patentschrift ein Sputtertarget zur Beschichtung des Werkzeugs offenbart, welches aus Al (30 bis 75 at%), Ta (0.1 bis 30 at%) und der Rest aus Ti besteht. Zudem wird ein Sputtertarget zur Beschichtung des Werkzeugs offenbart, welches aus Al, Ta, Ti und mindestens Si, V oder B besteht.
  • Ähnlicherweise werden Beschichtungssysteme von Ti-Al-Ta-N mit Einzel- oder Mehrfachschichten in WO2009003206 , WO2009105024 , EP2096811 , EP1722009 , EP1378304 , EP1400609 , EP1452621 , EP1378304 , JP7331410 , JP7026386 , JP6330347 und JP2007015071 beschrieben.
  • Trotz all diesen Entwicklungen und Studien ist dennoch das Bedürfnis für Verbesserungen vorhanden.
  • Vor allem was die Schutzverbesserung und die Schneideleistung von Schneidwerkzeugen anbelangt, ist es immer noch eine Herausforderung, eine genügend gute Kombination von Härte und Temperaturbeständigkeit zu erreichen, welche es ermöglicht, die heutigen Anforderungen zu befriedigen.
  • Zweck der vorliegenden Erfindung
  • Der Hauptzweck der vorliegenden Erfindung ist es, ein Beschichtungssystem zu bieten, welches gleichzeitig eine sehr gute Härte mit Temperaturbeständigkeit verbindet. Vorzugsweise sollte dieses Beschichtungssystem, nachdem es höheren Temperaturen ausgesetzt wurde, eine gute Härte mit einer guten Oxidationsbeständigkeit verbinden. Zudem ist es ein Zweck der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu seiner Produktion zu liefern.
  • Beschreibung der vorliegenden Erfindung
  • Erreicht wird der Hauptzweck der vorliegenden Erfindung durch ein verschleissfestes Beschichtungssystem 20, wie schematisch in 1 dargestellt, mit einem Tantal-enthaltenden vielschichtigen Film 10, bestehend aus alternierend aufeinander abgeschiedenen A-Schichten 4, A1, A2, A3, ... An und B-Schichten 8, B1, B2, B3, ... Bm. Der vielschichtige Film 10 weist eine kubisch kristalline Struktur auf und die A-Schichten weisen eine höhere Defektdichte als die B-Schichten auf.
  • Besonders gute Resultate werden erzielt, wenn die B-Schichten Tantal enthalten.
  • Die Erfinder untersuchten verschiedene Kombinationen von vielschichtigen Beschichtungen und verglichen diese mit einschichtigen Beschichtungen.
  • Für die Experimente (genauere Informationen zu den Experimenten werden in den 2 bis 8 geliefert) wurden einschichtige Titan-Aluminium-Nitrid-Beschichtungen und einschichtige Titan-Aluminium-Tantal-Nitrid-Beschichtungen (im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch als monolithische Beschichtungen bezeichnet) mittels Lichtbogen-Ionenplattierungsverfahren von legierten Targets abgeschieden. Für die Experimente wurden legierte Targets mit der chemischen Zusammensetzung Ti0.5Al0.5, Ti0.45Al0.45Ta0.1 und Ti0.3Al0.6Ta0.1 benutzt.
  • Zudem wurden vielschichtige Beschichtungssysteme mit A- und B-Schichten abgeschieden. Für die Experimente wurden die A-Schichten von Titan-Aluminium-Gemisch-Targets mit der chemischen Zusammensetzung Ti0.5Al0.5 abgeschieden, während die B-Schichten von Tantal-Aluminium-Gemisch-Targets mit der chemischen Zusammensetzung Ta0.75Al0.25 abgeschieden wurden.
  • Um die Defektdichte zu variieren, wurden zwei verschiedene PVD-Verfahren verwendet: Lichtbogen-Ionenplattierung und Magnetron-Sputter-Ionenplattierung. Die benutzten Beschichtungsparameter werden in 2 gezeigt.
  • Eine andere Möglichkeit, um eine unterschiedliche Defektdichte in den Schichten A und B zu erhalten, jedoch unter ausschliesslicher Benutzung von Lichtbogen-Ionenplattierungsabscheidungsverfahren, ist beispielsweise das jeweilige Anpassen des Spulenstroms.
  • Hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie-(HRTEM)-Verfahren können zur Messung der Defektdichte der Schichten A und B benutzt werden.
  • Vorzugsweise wird die chemische Zusammensetzung der A- und B-Schichten mittels der folgenden Formeln mit den Koeffizienten in Atomprozent ausgedrückt:
    Me1 1-xAlxNzX1-z für die A-Schichten und Me2 1-x-yAlxTayNzX1-z, für die B-Schichten, worin:
    Me1 ein oder mehrere Elemente ist, ausgewählt aus: Ti, Cr, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Mo, Si und W, und
    Me2 ein oder mehrere Elemente ist, ausgewählt aus: Ti, Cr, V, Nb, Zr, Hf, Mo, Si und W, und
    X ein oder mehrere Elemente ist, ausgewählt aus: O, C, und B, und
    0.2 ≤ x ≤ 0.7, 0.7 ≤ z ≤ 1, 0.02 ≤ y ≤ 0.80.
  • In den Fällen wo 80 ≤ y < 20, wurde eine bessere Temperaturbeständigkeit beobachtet, wenn die Dicke der B-Schichten kleiner als die Dicke der A-Schichten war: A1 > B1, A2 > B2, A3 > B3 ... An > Bm.
  • Vorzugsweise wird ein beschichteter Körper 1 gemäss der vorliegenden Erfindung mittels PVD-Verfahren abgeschieden.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das Beschichtungssystem 20 mittels Lichtbogen-Ionenplattierungsverfahren abgeschieden.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden das Beschichtungssystem 20 und die A-Schichten 4 mittels Lichtbogen-Ionenplattierungsverfahren und die B-Schichten 8 mittels Sputterverfahren abgeschieden.
  • Ausserdem bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines mit dem Beschichtungssystem 20 gemäss der vorliegenden Erfindung beschichteten Körpers 1.
  • In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der beschichtete Körper 1 mittels physikalischer Gasphasenabscheidungsverfahren beschichtet.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform eines Verfahrens gemäss der vorliegenden Erfindung sind die benutzten physikalischen Gasphasenabscheidungsverfahren Ionenplattierungsabscheidungsverfahren, insbesondere reaktive Lichtbogen-Ionenplattierungsabscheidungsverfahren.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform eines Verfahrens gemäss der vorliegenden Erfindung zur Anpassung der gewünschten Defektdichte in den Schichten A und B wird der Spulenstrom entsprechend angepasst.
  • In noch einer weiteren Ausführungsform eines Verfahrens gemäss der vorliegenden Erfindung, sind die benutzten physikalischen Gasphasenabscheidungsverfahren Sputter- oder Magnetron-Sputterverfahren mit hoher Ionisierung, insbesondere reaktive Magnetron-Sputter-Abscheidungsverfahren.
  • Vorzugsweise, in mindestens einigen Fällen, beinhaltet ein Verfahren gemäss der vorliegenden Erfindung den Gebrauch von mindestens einem Target (Quellenmaterial) zur Abscheidung der Schichten A und/oder B, welches mittels pulvermetallurgischer Verfahren hergestellt wird.
  • In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält das Beschichtungssystem 20 mindestens eine weitere Schicht zusätzlich zum vielschichtigen Film 10, beispielsweise eine oder mehre haftungsverbessernde Schichten 2, und/oder eine oder mehrere über dem vielschichtigen Film 10 abgeschiedene Schichten 12. Die mindestens eine Schicht 12 kann beispielsweise eine Oberschicht mit reibungsmindernden Eigenschaften und/oder speziellen farblichen Eigenschaften sein.
  • Die Dicke jeder der A- und B-Schichten beträgt vorzugsweise zwischen 3 nm und 300 nm, noch besser zwischen 3 nm und 100 nm.
  • Stickstoff und/oder mindestens ein X-ausmachende Element (falls gegeben) werden vorzugsweise in den vielschichtigen Film 10 vom reaktiven Gas inkorporiert.
  • Die 3 bis 5 zeigen die Resultate der experimentellen Tests, welche durchgeführt wurden, um die Eigenschaften der einschichtigen Beschichtungen (monolithisch gewachsene Beschichtungen) zu charakterisieren und zu analysieren, während die 6 bis 8 die Resultate der experimentellen Tests zeigen, welche durchgeführt wurden, um die Eigenschaften der Beschichtungen mit Multischichtstruktur zu charakterisieren und zu analysieren.
  • Die auf den 5 und 8 im Rasterelektronenmikroskop beobachtete CrN-Schicht, die ebenfalls durch die Analyse der Elementzusammensetzung der charakterisierten Beschichtungen festgestellt wurde, um das Oxidationsverhalten zu studieren, wurde nach dem Oxidationsprozess abgeschieden, um die Proben für die Analyse vorzubereiten.
  • Die in den 4 und 7 gezeigten Härte- und Röntgenspektren wurden bei Zimmertemperatur nach jeder Glühbehandlung gemessen, um die Temperaturbeständigkeit der Schichten zu analysieren.
  • Die Analyse der Röntgendiffraktometrie(XRD)-Spektren der monolithisch gewachsenen Ti0.54Al0.46N und Ti0.45Al0.36Ta0.19N Beschichtungen nach der Abscheidung zeigte, dass sie kubische Strukturen erkennen lassen, während Ti0.31Al0.50Ta0.19N Beschichtungen schon gemischte kubische/hexagonale (c/w) Phasenstrukturen aufweisen. Aber alle abgeschiedene Beschichtungen mit einer vielschichtigen TiAlN/TaAlN Struktur weisen nach der Abscheidung (gemäss den XRD-Spektren) kubische Strukturen auf, sowohl diejenigen, die durch Lichtbogenverdampfungsverfahren (TiAlNarc/TaAlNarc) abgeschieden wurden als auch diejenigen, die mittels hybriden Lichtbogen-/Sputter-Verfahren (TiAlNarc/TaAlNrsd) abgeschieden wurden. Für diese Experimente wurden die TiAlNarc/TaAlNarc Beschichtungen nicht abgeschieden, um vielschichtige Beschichtungen zu erhalten, deren TaAlN-Schichten eine höhere Defektdichte als die TaAlN-Schichten aufweisen. Im Fall der TiAlNarc/TaAlNrsd wurde jedoch beabsichtigt, TaAlN-Schichten mit einer niedrigeren Defektdichte als die TiAlN Beschichtung herzustellen.
  • Mit Bezug auf die Temperaturbeständigkeit wiesen die vielschichtigen Ti0.5Al0.5arc/Ta0.75Al0.25arc Beschichtungen die beste Temperaturbeständigkeit auf hinsichtlich des Ausscheidungshärteverhaltens, was die nach der Glühbehandlung gemessene Härte betrifft (wie in 7, unten links, gezeigt wird), aber schlechte Temperaturbeständigkeit hinsichtlich der Oxidationsbeständigkeit, wie dies in 8 auf der linken Seite gezeigt wird. Diese Beschichtungen waren nach 20 Stunden bei 850°C komplett oxidiert. Ansonsten wiesen die monolithisch gewachsenen Ti0.45Al0.36Ta0.19N Beschichtungen und die vielschichtigen hybrid abgeschiedenen Ti0.5Al0.5arc/Ta0.75Al0.25rsd Beschichtungen ähnlich gute Temperaturbeständigkeit auf. Was die nach der Glühbehandlung gemessene Härte angeht, so zeigen beide Arten dieser Beschichtungen relativ gutes Ausscheidungshärteverhalten (wie dies in den 4 und 7 gezeigt wird, auf der rechten Seite unten) und sehr gute Temperaturbeständigkeit hinsichtlich der Oxidationsbeständigkeit (wie dies in der 5 und in 8 auf der rechten Seite gezeigt wird). Übersetzung der Zeichnungen
    Figure DE102012017731A1_0002
    Figure DE102012017731A1_0003
    Figure DE102012017731A1_0004
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • US 7521132 B2 [0004]
    • WO 2009003206 [0005]
    • WO 2009105024 [0005]
    • EP 2096811 [0005]
    • EP 1722009 [0005]
    • EP 1378304 [0005, 0005]
    • EP 1400609 [0005]
    • EP 1452621 [0005]
    • JP 7331410 [0005]
    • JP 7026386 [0005]
    • JP 6330347 [0005]
    • JP 2007015071 [0005]

Claims (12)

  1. Verschleissfestes Beschichtungssystem (20) mit einem Tantal-enthaltenden vielschichtigen Film (10), bestehend aus alternierend aufeinander abgeschiedenen n A-Schichten (4) und m B-Schichten (8), wobei n und m ganze Zahlen grösser als 1 sind, wobei der besagte vielschichtige Film 10 eine kubisch kristalline Struktur aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die A-Schichten eine höhere Defektdichte als die B-Schichten aufweisen.
  2. Beschichtungssystem gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Zusammensetzung der A- und B-Schichten mittels der folgenden Formeln mit den Koeffizienten in Atomprozent ausgedrückt wird: Me1 1-xAlxNzX1-z für die A-Schichten und Me2 1-x-yAlxTayNzX1-z, für die B-Schichten, wobei: Me1 ein oder mehrere Elemente ist, ausgewählt aus: Ti, Cr, V, Ta, Nb, Zr, Hf, Mo, Si und W, und Me2 ein oder mehrere Elemente ist, ausgewählt aus: Ti, Cr, V, Nb, Zr, Hf, Mo, Si und W, und X ein oder mehrere Elemente ist, ausgewählt aus: O, C, und B, und 0.2 ≤ x ≤ 0.7, 0.7 ≤ z ≤ 1, 0.02 ≤ y ≤ 0.80.
  3. Beschichtungssystem gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass 80 ≤ y < 20 und die Dicke der B-Schichten kleiner ist als die Dicke der A-Schichten: A1 > B1, A2 > B2, A3 > B3 ... An > Bm.
  4. Beschichteter Körper mit einem Körper (1) und einem Beschichtungssystem (20) gemäss irgendeinem der Ansprüche 1 bis 3, abgeschieden auf mindestens einen Teil der Oberfläche des Körpers (1).
  5. Beschichteter Körper gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens der vielschichtige Film (10) des Beschichtungssystems (20) mittels PVD-Verfahren abgeschieden wird.
  6. Beschichteter Körper gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die B-Schichten des vielschichtigen Films (10) mittels Magnetron-Sputter-Ionenplattierungsverfahren oder Magnetron-Sputter-Verfahren mit hoher Ionisierung abgeschieden werden.
  7. Beschichteter Körper gemäss irgendeinem der Ansprüche 5 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die A-Schichten mittels Lichtbogen-Ionenplattierungsverfahren abgeschieden werden.
  8. Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Körpers gemäss irgendeinem der Ansprüche 4 bis 7.
  9. Verfahren gemäss Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens bei der Abscheidung der A-Schichten und/oder der B-Schichten reaktive physikalische Gasphasenabscheidungsverfahren benutzt werden und Stickstoff und/oder mindestens eines der X-ausmachenden Elemente vom reaktiven Gas in die A-Schichten und/oder B-Schichten inkorporiert werden.
  10. Verfahren gemäss irgendeinem der Ansprüche 8 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens der vielschichtige Film (10) mittels Lichtbogen-Ionenplattierungsabscheidungsverfahren abgeschieden wird.
  11. Verfahren gemäss Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass für die Anpassung der gewünschten Defektdichte in den Schichten A und B der Spulenstrom entsprechend angepasst wird.
  12. Verfahren gemäss irgendeinem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass mindestsens ein als Quellenmaterial benutztes Target zur Abscheidung der A-Schichten und/oder B-Schichten mittels pulvermetallurgischer Verfahren hergestellt wird.
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