DE60206207T2

DE60206207T2 - Kappa- und gamma-A1203-Mehrfachbeschichtung,hergestellt durch chemische Gasphasenabscheidung bei niedrigen Temperaturen

Info

Publication number: DE60206207T2
Application number: DE60206207T
Authority: DE
Inventors: Sakari Ruppi
Original assignee: Seco Tools AB
Current assignee: Seco Tools AB
Priority date: 2001-03-27
Filing date: 2002-03-15
Publication date: 2006-05-04
Anticipated expiration: 2022-03-16
Also published as: EP1245700B1; US6689450B2; JP2002363750A; EP1245700A1; ATE305058T1; DE60206207D1; US20020176755A1; ES2250608T3

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Mehrfachbeschichtungen von κ-Al₂O₃ und Ti(C, O) oder κ-Al₂O₃ und TiN erwiesen sich als solche mit besseren Verschleißeigenschaften als einzelne Oxidschichten, siehe US-Patentschrift 5,700,569 und US-Patentschrift 6,632,514.
Das Abscheidungsverfahren für diese bekannten Mehrfachbeschichtungen ist jedoch relativ lang, und die Abscheidung erfolgt gewöhnlich bei relativ hohen Temperaturen (üblicherweise bei etwa 1000°C), was zu einer Umformung von Kappa-Aluminiumoxid in Alpha-Aluminiumoxid führt. Die Volumenschrumpfung, die in der Umformungsphase auftritt, wird die Haftung der Aluminiumoxidschichten vermindern. Als ein Ergebnis werden Haftungsprobleme bei der Produktion auftreten.
Es wurde gewöhnlich gedacht, daß Abscheidungstemperaturen von etwa 1000°C oder höher benötigt werden, um Al₂O₃-Beschichtungen abzuscheiden. Wie in der EP-A-1 122 334 jedoch gezeigt ist, kann Al₂O₃ bei der Abscheidung Temperaturen von etwa 800°C oder darüber, doch geringer als 1000 °C erreichen. Außerdem wurde gezeigt, daß die beiden Al₂O₃-Phasen κ und γ, in kontrollierter Weise abgeschieden werden können.
Es wurde in jüngster Zeit bestätigt, daß Ti(C, N) bessere Verschleißbeständigkeit gegenüber Kraterverschleiß und Flankenverschleiß in Hypoeutektoidenstählen als TiN zeigt ( US 6,221,469 ). In jüngster Vergangenheit wurde auch bei Schneidtests in Gebäuden gefunden, daß im Hypereutektoidenstahl, Ti(C, N) besser als TiN ist, besonders bezüglich Flankenverschleiß. In hypereutektischem Stahl ist Al₂O₃ ein überlegenes Beschichtungsmaterial gegen Kraterverschleiß. Bei jüngsten Schneidtests im Haus wurde auch gefunden, daß die Haftung sowohl von κ- als auch von γ-Phasen an dem MTCVD Ti(C, N), das bei 800°C abgeschieden wurde, erstaunlich gut ist. Durch Abscheidung von κ oder γ mit MTCVD Ti(C, N) als Mehrfachbeschichtung werden die Verschleißeigenschaften der bekannten TiN(Ti(C, O)- κ-Mehrfachbeschichtungen somit verbessert.
GEGENSTAND UND ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist ein Ziel der Erfindung, die Probleme nach dem Stand der Technik zu vermeiden oder zu mildern.
Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, verbesserte Verschleißeigenschaften von TiN/Ti(C, O)- κ-Mehrfachbeschichtungen durch Abscheidung von κ und γ mit MTCVD Ti(C, N) als Mehrfachbeschichtung zu bekommen.
Nach einem Aspekt der Erfindung bekommt einen beschichteten Körper, bei dem die Beschichtung eine Mehrfachbeschichtung von κ-Al₂O₃ und γ-Al₂O₃ umfaßt, wobei jede durch chemische Abscheidung aus der Dampfphase bei einer Temperatur von 700 bis 900°C, durchsetzt von Schichten von Ti(C, N) auf einer Schicht von Ti(C, N).
Nach noch einem anderen Aspekt der Erfindung bekommt man einen beschichteten Körper, bei dem die Beschichtung eine Mehrfachbeschichtung von κ-Al₂O₃- und γ-Al₂O₃-Schichten umfaßt, in die Schichten von Ti(C, N) auf einer Ti(C, N)-Schicht und mit einer Schicht von Ti(C, N) als äußere Deckschicht der Mehrfachbeschichtung vorliegt.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine Darstellung eines beschichteten Körpers nach der vorliegenden Erfindung einschließlich einer gemischten γ- und κ-Al₂O₃-Mehrfachbeschichtung.
2 ist eine Darstellung eines beschichteten Körpers nach der vorliegenden Erfindung, der beim Schneiden von SS1672 (2a) und SS2258 (2b) geeignet ist.
3 zeigt Rasterelektronenmikroskopbilder (SEM) der Schneidkanten von mit Einzelbeschichtung und Mehrfachbeschichtung mit κ-Al₂O₃-beschichteten Einsätzen von SS2258.
4 zeigt Rasterelektronenmikroskopbilder (SEM) der Schneidkanten von κ-Al₂O₃-beschichteten Einzel- und Mehrfachbeschichtungseinsätzen nach dem Drehen von 2, 9 und 15 Minuten des SS1678.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN DER ERFINDUNG
1 zeigt eine schematische Darstellung der Beschichtung nach dieser Erfindung. Die Beschichtung setzt sich aus den folgenden Einzelschichten zusammen:

1. MTCVD Ti(C, N)-Basisschicht, Abscheidungstemperatur 800–900°C.
2. Mehrfachbeschichtungsstruktur, die sowohl aus κ-Al₂O₃ als auch aus γ-Al₂O₃ besteht, zusammen mit MTCVD Ti(C, N)-Zwischenschichten, alle bei einer Temperatur von 800–900°C abgeschieden. Die Verschleißeigenschaften von γ sind noch nicht vollständig aufgeklärt. γ ist jedoch eine weniger stabile Phase als κ und kann nur in den obersten Schichten der Mehrschichtstruktur verwendet werden, die dem kürzesten Glühen während der Abscheidung ausgesetzt sein werden.

Die Al₂O₃-Schichten in der Mehrfachbeschichtung (sei es nun γ oder κ) haben eine Einzeldicke von etwa 0,1 bis 3,2 Mikron, vorzugsweise etwa 0,3 bis 1,2 Mikron. Die Ti(C, N)-Schichten in der Mehrfachbeschichtung haben eine Einzeldicke von etwa 0,1 bis etwa 3,2 Mi kron, vorzugsweise von etwa 03, bis etwa 1,2 Mikron. Die Gesamtdicke der Mehrfachbeschichtung liegt bei etwa 3 bis etwa 30 Mikron, vorzugsweise bei etwa 5 bis 15 Mikron. Die Mehrfachbeschichtung kann auch auf einer Ti(C, N)-Schicht von etwa 2 bis etwa 15 Mikron, vorzugsweise etwa 3 bis 10 Mikron abgeschieden werden, was in diesem Fall die erste Schicht ist, die auf dem Körper abgeschieden wird. Außerdem kann eine Ti(C, N)-Schicht der gleichen Dicke als die äußerste Schicht des Aluminiumoxids als Deckschicht verwendet werden.
Der Körper wird vorzugsweise aus Hartmetall, einem Cermet, einer Keramik oder einem Schnellarbeitsstahl bestehen, und der beschichtete Körper wird bevorzugt als ein Schneidwerkzeug beim Metallschneiden verwendet.
Die γ- und κ-Al₂O₃-Schichten sowie die Ti(C, N)-Schichten werden durch MTCVD (chemische Abscheidung aus der Dampfphase bei mittlerer Temperatur) aufgebracht. Die Abscheidung der γ- und κ-Al₂O₃-Schichten benutzen die beschriebene Technik, die in der EP-A-1 122 334 beschrieben ist. In jenem Verfahren wird H₂S zu den im übrigen herkömmlichen MTCVD-Techniken und Apparaturen in Mengen größer als 0,7 Vol.-%, allgemein 0,75 bis 1,7 Vol.-%, bevorzugt mehr als 1 bis etwa 1,5 Vol.-% des gesamten Gasgemisches zugesetzt.
Das Beschichtungsverfahren wird bei Temperaturen von etwa 700 bis 900°C, vorzugsweise 750 bis 850°C, bei einem Druck von etwa 50 bis 600 mbar, vorzugsweise von etwa 100 bis 300 mbar, während einer Zeit durchgeführt, die ausreicht, den Überzug zu bilden, allgemein etwa 2 bis 10 Stunden, bevorzugt etwa 4 bis 8 Stunden.
Es sollte bemerkt werden, daß die Abscheidung von Al₂O₃ bei der gleichen Temperatur wie die MTCVD Ti(C, N)-Schichten durchgeführt werden kann, was zu beachtlich kürzeren Verfahrenszeiten führt (die Stufen des Aufheizens und Abkühlens werden ausgeschaltet), und die Abscheidung der Mehrfachbeschichtung wird bei relativ niedrigen Temperaturen durchgeführt, was zu keinen Phasenumwandlungen führt. Als ein Ergebnis wird man eine verbesserte Haftung erhalten, und die Produktionsausbeute wird verbessert werden. Die Mehrfachbeschichtungen können sowohl aus κ als aus γ bestehen, die einfach mit H₂S gesteuert werden können. Die γ-Phase, die weniger stabil als die κ-Phase ist, sollte in der obersten Schicht (d.h. der Deckschicht) der Mehrfachbeschichtung liegen, wenn Benutzung erfolgt, und wie oben gezeigt, ergibt MTCVD Ti(C, N) bessere Verschleißbeständigkeit als TiN. Durch Verwendung von Ti(C, N) statt TiN werden die Kraterverschleißbeständigkeit in hypoeutektischen Stählen und die Flankenverschleißbeständigkeit in hypereutektischen Stählen verbessert.
BEISPIEL 1
Die Tabellen 1 und 2 zeigen eine Zusammenstellung der Verschleißeigenschaften unterschiedlicher Beschichtung bei SS1672 und SS2258 (hypo- und hypereutektischen Stählen).
Tabelle 1 – SS1672
Tabelle 2 – SS2258
Wie ersichtlich, kann das Beschichtungsmaterial sehr unterschiedliches Verhalten in diesen Stählen zeigen. Folglich müssen verschiedene Beschichtungsstrukturen für SS1672 (dünne Al₂O₃-Schichten + dicke Ti(C, N)-Schichten, 2a) und für SS2258 (dicke Al₂O₃-Schichten + dünne Ti(C, N)-Schichten, 2b) gemäß Kenntnis des Fachmanns entwickelt werden. Schematische Darstellungen der optimierten Beschichtungsstrukturen für diese Stähle sind in den 2a und 2b gezeigt.
BEISPIEL 2
Schneidtests wurden in SS1672 und SS2258 durchgeführt. Die Beschichtung nach 2a, die aus 6 κ-Al₂O₃-Schichten mit eingestreuten Schichten von Ti(C, N) aufgebaut war (insgesamt eine mehrschichtige Dicke von 7 μm), wurde mit SS1672 getestet, und eine Beschichtung, die gemäß 2b abgeschieden worden war und aus 5 κ-Al₂O₃-Schichten mit eingestreuten Schichten von Ti(C, N) bestand (insgesamt Mehrschichtdicke von 7 μm), wurde mit SS2258 getestet. Schneidversuche wurden auch unter Verwendung von Einsätzen an Einzelschichten von Al2O₃, TiN und Ti(C, N) sowie mit einer Mehrfachbeschichtung aus κ-Aluminiumoxid und TiN verglichen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 3 und 4 aufgezeigt.
Tabelle 3 – SS1672, Schneidgeschwindigkeit 250 m/min.
Tabelle 4 – SS2258, Schneidgeschwindigkeit 200 m/min.
BEISPIEL 3
Ein detaillierter Vergleich des Verhaltens von Einzelschicht und Mehrfachbeschichtung (2b) beim Drehen SS2258 ist in 3 dargestellt. Die Mehrfachbeschichtung ist besser gegenüber der Einzelschicht SS2258. In diesem Stahl ist der Flankenverschleiß eindeutig gegenüber den Ti(C, N)-Beschichtungen vermindert. Aus der SEM-Mikrofotografie ist klar ersichtlich, daß sowohl die Kraterverschleißbeständigkeit als auch die Flankenverschleißbeständigkeit beschichtete Einsätze von κ-Al₂O₃-Mehrfachbeschichtung besser als jene der mit einer einzelnen κ-Al₂O₃-Beschichtung versehen waren. Bei dieser Art von Stahl, bei der mit Aluminiumoxid beschichtete Einsätze allgemein gewonnen werden, ist der Effekt der Mehrfachbeschichtung sehr klar. Die Standzeit des Einsatzes wird drastisch erhöht, insbesondere bei 200 m/min. mehr als etwa 100%. Bei Kugellagerstahl SS2258 (hypereutektoider Stahl) führt eine Mehrfachbeschichtung zu viel drastischer vermindertem Verschleiß, als er früher bei hypoeutektoiden Stählen beobachtet wurde (US-Patent 5,700,569).
BEISPIEL 4
Ein detaillierter Vergleich des Verhaltens einer Einzelschicht und einer Mehrfachbeschichtung (2b) beim Drehen von SS1672 ist in 4 wiedergegeben. Die Mehrfachbeschichtung ist besser gegenüber der einzelnen Schicht in SS1672. Im Vergleich mit der Mehr fachbeschichtung mit κ-Al₂O₃ gemäß US-Patent 5,700,569 verbesserten Mehrfachbeschichtungen von κ-Al₂O₃ mit Ti(C, N) zusammen mit verminderter Dicke der Aluminiumoxidschichten wurde die Leistung der Einsätze gegenüber dem Stand der Technik verbessert. Es erscheint klar aus der SEM-Mikrofotografie, daß sowohl die Kraterverschleißbeständigkeit als auch die Flankenverschleißbeständigkeit besser als diese Eigenschaften mit der Einzelschicht waren. In diesem Stahl wird der Flankenverschleiß klar stärker als früher beobachtet reduziert, wenn Mehrfachbeschichtungen von κ-Al₂O₃ und Ti(C, O) untersucht wurden (US-Patent 5,700,569).

Claims

Beschichteter Körper, bei dem die Beschichtung eine Mehrfachbeschichtung von κ-Al₂O₃ und γ-Al₂O₃ ist, wobei jede durch eine chemische Abscheidung aus der Dampfphase bei einer Temperatur von 700 bis 900°C aufgebracht und von Schichten von Ti(C, N) durchsetzt ist.
Beschichteter Körper nach Anspruch 1, bei dem die Mehrfachbeschichtungen von γ- und/oder κ-Al₂O₃-Schichten mit einer Dicke von etwa 0,1 bis etwa 3,2 μm umfaßt.
Beschichteter Körper nach Anspruch 1, bei dem die Mehrfachbeschichtung von γ- und/oder κ-Al₂O₃-Schichten mit einer Dicke von etwa 0,3 bis etwa 1,2 μm umfaßt.
Beschichteter Körper nach Anspruch 1, bei dem die Schichten von Ti(C, N) Schichten mit einer Dicke von etwa 0,1 bis etwa 3,2 μm umfassen.
Beschichteter Körper nach Anspruch 4, bei dem die Schichten Ti(C, N) Schichten mit einer Dicke von etwa 0,3 bis etwa 1,2 μm umfassen.
Beschichteter Körper nach Anspruch 1, bei dem eine Schicht von Ti(C, N) als Deckschicht der Mehrfachbeschichtungen vorliegt.
Beschichteter Körper nach Anspruch 1, bei dem die γ-Al₂O₃-Schichten die oberste Aluminiumoxidschichten umfassen und die κ-Al₂O₃-Schichten die innersten Aluminiumoxidschichten umfassen.
Beschichteter Körper nach Anspruch 1, bei dem die Mehrfachbeschichtungen eine Gesamtdicke von etwa 3 bis etwa 30 μm haben.
Beschichteter Körper nach Anspruch 8, bei dem die Mehrfachbeschichtungen eine Gesamtdicke von etwa 5 bis etwa 15 μm haben.
Beschichteter Körper nach Anspruch 1, bei dem dieser Körper aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem Hartmetall, Cermet, keramischem Stoff, Hochgeschwindigkeitsstahl und Gemischen hiervon besteht.
Metallschneidwerkzeug aus dem beschichteten Körper nach Anspruch 10.