JP2012528732A - ナノ積層コーティングされた切削工具 - Google Patents

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Abstract

本発明は、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化ホウ素を基礎とした材料又は高速度鋼の硬質合金の本体を含む、その上に硬質かつ耐摩耗性の物理蒸着法（ＰＶＤ）によりコーティングが蒸着された、チップ除去による機械加工のための切削工具インサートに関する。前記コーティングは、A層及びB層の互層の多結晶のナノ積層構造を含み、ここで、A層は（Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｅ１）ＮでありＭｅ１は所望により周期表の３、４、５又は６族からの金属元素の１種以上であり、B層は（Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｅ２）Ｎであり、Me２は、所望によりAlを含む周期表の３、４、５又は６族からの金属元素の１種以上であり、厚さは、０．５〜２０uｍであり、この製造方法。このインサートは、エッジの完全な状態を改善しつつ、高温を発生する金属切削用途、例えば、超合金、ステンレス鋼及び硬化鋼の機械加工において特に有用である。

Description

本発明は、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層及び（Ｔｉ、Ｓｉ）Ｎ層をそれぞれ基礎とするナノ積層構造を含む、硬質かつ耐摩耗性のコーティングでコーティングされた切削工具インサートに関する。このインサートは、高温を発生する金属切削用途、例えば、超合金、ステンレス鋼及び硬化鋼の機械加工において特に有用である。このコーティングは物理蒸着法（ＰＶＤ）により、好ましくは陰極アーク蒸着により成長する。
米国特許第７，０５６，６０２号は、立方晶構造の（ＴｉyＡｌxＭｅ1-x-y）Ｎを基礎とした層でコーティングされた切削工具インサートを開示しており、ここで、Ｍｅは、元素：Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ又はＳｉのいずれか１つであり；ｘは０．５０〜０．８０；比ｘ／（ｘ＋ｙ）は０．５０〜０．８５；そして、Ｔｉ及びＡｌの下付き文字の和ｘ＋ｙは０．７〜１．０である。
欧州特許第１７３６５６５号は、立方晶構造の（Ｍｅ、Ｓｉ）Ｘ相でコーティングされた、切削工具の立方晶窒化ホウ素を基礎としたインサートを開示しており、ここで、Ｍｅは元素Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ｔａ及びＡｌの１種以上であり、Ｘは元素Ｎ、Ｃ、Ｏ又はＢの１種以上である。
欧州特許第０５８８３５０号は、本体上のＴｉ−Ｓｉ−Ｎ複合材料の硬質層であって、この層は、ａが７５〜８５％の範囲かつｂが１５〜２５％の範囲である組成ＴｉaＳｉbを有した蒸着源を用いて蒸着される層、を開示している。
コーティングの最適化も、Ｔｉ及びＡｌを含有する互層（米国特許第６，３０９，７３８号）、酸素含有及び酸素不含層（米国特許第６，２５４，９８４号）、多層に積み重なっている層の１つがそれ自体多層から成る（米国特許第６，０７７，５９６号）、窒素含有量が交互である（米国特許第５，３３０，８５３号）又は１種の準安定な化合物を用いる（米国特許第５，５０３，９１２号）又は非周期的な多層である（米国特許第６，１０３，３５７号）といった様々な多層の概念を適用すること、によって得られる。
熱安定性及び硬度の更なる改善は、ＳｉをＴｉＮ又はＴｉＡｌＮを基礎としたコーティングに導入することにより達成されている。特開２０００−３３４６０７号は、化合物ＴｉＳｉ（層ａ）及び化合物ＴｉＡｌ（層ｂ）を含む積層の、コーティングされた工具を開示している。層ａは、１０％＜Ｓｉ＜６０％を含み、ＮａＣｌ型結晶構造である、窒化物、炭窒化物、酸窒化物及び酸炭窒化物から選択される。層ｂは、４０％＜Ａｌ＜７５％を含み、ＮａＣｌ型結晶構造である窒化物、炭窒化物、酸窒化物及びオキシカルボナイトライドから選択される。ａ層及びｂ層は交互に被覆され、ｂ層は基材の表面の直上に位置する。
欧州特許第１９３９３２７号は、耐クレーター及び耐フランク摩耗を改善させる硬質コーティングを含む切削工具であって、このコーティングは、Ｘ層及びＹ層の平均層厚さが０．１〜１００ｎｍかつ平均化学組成がＡｌaＴｉbＳｉcＣｒdＣeＮ1-e、ここで０＜ａ＜０．５、０．１＜ｂ＜０．９、０．０１＜ｃ＜０．１７、０＜ｄ＜０．０６、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１、０＜ｅ＜１である非周期的な多層Ｘ＋Ｙ＋Ｘ＋Ｙ＋．．．を含む、切削工具を開示している。
環境保護のため乾式作業工程へと向かう趨勢、即ち、切削油（潤滑剤）を用いない金属切削作業、及び改善された工程での機械加工速度の増加により、工具の刃先の温度の上昇による工具材料特性への要求が更に高まっている。特に、高温でのコーティング安定性、例えば、耐酸化性及び耐摩耗性は更に重要となってきている。
本発明の目的は、高温での金属切削用途において、性能が改善されたコーティングされた切削工具を提供することである。
本発明の更なる目的は、エッジ完全性が改善されたコーティングされた切削工具を提供することである。
（Ｔｉ、Ｓｉ）Ｎ及び（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎをそれぞれ基礎とする層を組合せて、ナノ積層されたコーティング構造とし、切削工具インサート上に被覆することで、特に、工具が高温となる機械加工において、耐クレータ摩耗、耐フランク摩耗及びエッジ完全性が増加するため、工具寿命が著しく改善されることがわかった。
Ｔｉ0.38Ａｌ0.62Ｎ／Ｔｉ0.93Ｓｉ0.07Ｎナノ積層構造の断面を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。 （ａ）Ｔｉ0.38Ａｌ0.62Ｎ単層、（ｂ）Ｔｉ0.86Ｓｉ0.14Ｎ単層、及び（ｃ）Ｔｉ0.38Ａｌ0.62Ｎ／Ｔｉ0.86Ｓｉ0.14Ｎナノ積層構造からのＸ線回折パターンである。回折ピークは、立方相（Ｔｉ、Ｓｉ）Ｎ（１と記されている）、立方相（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ（２と記されている）と示され、これらのピークはＷＣ又はＣｏ（点線）を起源としている。 ステンレス鋼において１１分施削させた後の刃先の例を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像であり、（ａ）Ｔｉ0.38Ａｌ0.62Ｎ単層、（ｂ）Ｔｉ0.66Ａｌ0.29Ｓｉ0.05Ｎ単層、及び（ｃ）Ｔｉ0.38Ａｌ0.62Ｎ／Ｔｉ0.93Ｓｉ0.07Ｎナノ積層構造を示している。
（発明の詳細な説明）
本発明によれば、超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化ホウ素を基礎とした材料又は高速度鋼、好ましくは超硬合金及びサーメットの硬質合金の本体を含む、チップ除去による機械加工のための切削工具であって、その上に厚さが０．５〜２０μｍ、好ましくは０．５〜１０μｍ、最も好ましくは０．５〜５μｍである、Ａ層及びＢ層の互層の多結晶のナノ積層構造を含む硬質かつ耐摩耗性のコーティングが堆積された切削工具が提供される。好ましくは、このナノ積層構造は、例えば、ナノ積層構造の中間領域、即ち成長方向の厚さの３０〜７０％内の領域の断面走査型電子顕微鏡により測定されるように、平均柱幅が２０〜１０００ｎｍ、好ましくは２０〜５００ｎｍであり、前記平均柱幅は、隣接する少なくとも１０本の柱の幅を計測した平均である、全体として柱状の構造である。
前記層Ａは（Ｔｉ1-xＡｌxＭｅ１p）Ｎaであり、ここで、０．３＜ｘ＜０．９５、好ましくは０．４５＜ｘ＜０．７５、０．９０＜ａ＜１．１０、好ましくは０．９６＜ａ＜１．０４、０≦ｐ＜０．１５であり、Ｍｅ１は、周期表の３、４、５又は６族の金属元素の１種以上、好ましくはＺｒ、Ｙ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ及びＷの１種以上、最も好ましくはＺｒ、Ｙ、Ｖ及びＮｂの１種以上である。前記層Ｂは（Ｔｉ1-y-zＳｉyＭｅ２z）Ｎbであり、ここで、０．０５＜ｙ＜０．２５好ましくは０．０５＜ｙ＜０．１８、０≦ｚ＜０．４、０．９＜ｂ＜１．１、好ましくは０．９６＜ｂ＜１．０４であり、Ｍｅ２は、Ａｌを含む周期表の３、４、５又は６族の金属元素の１種以上、好ましくはＹ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ及びＡｌの１種以上、最も好ましくはＹ、Ｖ、Ｎｂ及びＡｌの１種以上である。層Ａ及び層Ｂは、例えば、ナノ積層構造の中間領域、即ち、成長方向の厚さの３０〜７０％内の領域の断面走査電子顕微鏡法により計測されるように、それぞれ平均の層厚さが１ｎｍ〜５０ｎｍであり、前記平均の層厚さは、少なくとも１０層の隣接する層の厚さを計測した平均である。前記ナノ積層構造は、Ｘ線回折で測定されるように、立方相及び六方相の相の混合、好ましくは立方相のみを含む。
第１の好ましい実施形態において、ｚ＝ｐ＝０である。
第２の好ましい実施形態において、Ｍｅ１は、Ｚｒ、Ｙ、Ｖ及びＮｂの１種以上であり、０＜ｐ＜０．０５である。
第３の好ましい実施形態において、Ｍｅ２はＹであり、０＜ｚ＜０．１５である。
第４の好ましい実施形態において、Ｍｅ２はＶ及びＮｂの一方又は双方であり、０＜ｚ＜０．３である。
第５の好ましい実施形態において、Ｍｅ２はＡｌであり、０．２＜ｚ＜０．４である。
ナノ積層構造内で、層Ａは−５．０＜σ＜０ＧＰａ、好ましくは−３．０＜σ＜−０．５ＧＰａの応力水準を有する。
前記コーティングは、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）若しくは（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ、好ましくは（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの内部単層及び／若しくは多層コーティング並びに／又はＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ、Ｓｉ）Ｎ若しくは（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ、好ましくは（Ｔｉ、Ｓｉ）Ｎ若しくは（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ５の外部単層及び／若しくは多層コーティングを含んでよく、従来技術によれば、ナノ積層構造の厚さを含む全コーティング厚さを０．５〜３０μｍ、好ましくは０．５〜１５μｍ、最も好ましくは０．５〜１０μｍとしてよい。
本発明のコーティングの堆積方法は、物理蒸着法（ＰＶＤ）であり、好ましくは、以下の条件下で合金又は複合陰極を用いた陰極アーク蒸着である；（Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｅｌ）Ｎ及び（Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｅ２）Ｎ層は陰極から成長して所望の層組成を得る。蒸着電流は、５０Ａ〜２００Ａである。これらの層は、Ａｒ＋Ｎ2雰囲気下、好ましくは、純Ｎ2雰囲気下で、全圧０．５Ｐａ〜９．０Ｐａ、好ましくは１．５Ｐａ〜５．０Ｐａで成長する。バイアスは、−１０Ｖ〜−３００Ｖ、好ましくは−２０Ｖ〜−２００Ｖである。蒸着温度は３５０℃〜７００℃、好ましくは４００℃〜６５０℃である。
本発明は、切削速度が５０〜５００ｍ／分、好ましくは５０〜３００ｍ／分で、切削速度及びインサート配置に依存して平均送りが０．０８〜０．５ｍｍ／回転、好ましくは０．１〜０．４ｍｍ／回転でのステンレス鋼、超合金及び硬化鋼の機械加工のための上記に従う切削工具インサートの使用にも関する。
実施例１
表１のコーティングは、以下のインサート上に陰極アーク蒸着によって堆積させた。
Ｓｌ：超硬合金（９０重量％ＷＣ＋１０重量％Ｃｏ）
Ｓ２：超硬合金（９４重量％ＷＣ＋６重量％Ｃｏ）
Ｓ３：Ｓｅｃｏ Ｔｏｏｌｓ商用サーメットグレード、ＣＭ
堆積前、インサートをアルカリ溶液及びアルコールの超音波浴で洗浄した。堆積室を２．０ｘ１０-3Ｐａ未満の基準圧力まで真空に引いた後、インサートをＡｒイオンでスパッター洗浄した。９９．９９５％純Ｎ2雰囲気下、全圧２〜６Ｐａで、４５０℃においてバイアス−２０〜−６０Ｖ及び蒸着電流６０〜２００Ａを用いて合金又は複合陰極からコーティングを堆積させた。陰極は層Ａ及び層Ｂのそれぞれの組成が得られるように選択し、取付具の回転によりナノ積層構造を得るために、堆積室の対向する側面に取り付けた。それぞれの平均層厚さは、陰極電流（６０〜２００Ａ）及び取付具の回転速度（１〜５ｒｐｍ）を変化させることにより変化した。全コーティング厚さは、フランク面上で計測したすべてのインサートについて約２μｍであった。
図１は、Ｔｉ0.38Ａｌ0.62Ｎ／Ｔｉ0.93Ｓｉ0.07Ｎナノ積層構造（コーティング９）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。それぞれの層ははっきりと見られ、隣接する層間の混合が最小限であることを示している。固定具の回転が３軸であることによりそれぞれの層厚さは異なっており、柱状マイクロ構造はナノ積層構造全体に広がっている。
堆積されたままのコーティングのＸ線ディフラクトグラムが、Ｃｕ Ｋａ放射及びΘ−２Θ形態を用いて得られた。図２は、（ａ）Ｔｉ0.38Ａｌ0.62Ｎ単層（コーティング３９）、（ｂ）Ｔｉ0.86Ｓｉ0.14Ｎ単層（コーティング４１）及び（ｃ）Ｔｉ0.38Ａｌ0.62Ｎ／Ｔｉ0.86Ｓｉ0.14Ｎナノ積層構造（コーティング１）を示している。３つすべてのコーティングは立方晶のＮａＣｌ結晶構造のみを示している。
平均残留応力σが表１に示されている。応力はＸＲＤ測定によりｓｉｎ2ψ法を用いて評価された。これらの測定は、ＮａＣｌ（４２２）‐反射上のＣｕＫａ‐放射を用いて行った。ｓｉｎ2Ψの範囲が０〜０．７５（Ψ＝０〜６０°）内の等距離の１１個のΨ−角度（正及び負）についてデータを得た。ポアソン比ｖ＝０．２２及びヤング率Ｅ＝４５０ＧＰａを用いて残留応力値を評価した。ナノ積層構造については、（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ層の応力値を計測した。
ナノ積層構造の総平均組成は、エネルギー分散Ｘ線分光分析（ＥＤＳ）により計測され、分析領域においては、１０ｋＶで稼働するＴｈｅｒｍｏ Ｎｏｒａｎ ＥＤＳ検出器を備えたＬＥＯ Ｕｌｔｒａ ５５走査型電子顕微鏡を用いた。これらのデータは、Ｎｏｒａｎ Ｓｙｓｔｅｍ Ｓｉｘ（ＮＳＳ ｖｅｒｓｉｏｎ ２）ソフトウェアを用いて評価した。
表１は、実施例のコーティングの結果を要約したものであり、本発明によるもの及び従来技術による比較のためのコーティングの双方の結果を要約したものである。
Figure 2012528732
実施例２
Ｓ１インサート上のコーティング１〜８、１０、１２、２２、２９、３４〜４５は、以下の条件の下で試験した：
配置： ＣＮＭＧ１２０４０８−ＭＦ１
適用： 長軸回転
工作物の材料： ＡＩＳＩ ３１６Ｌ
切削速度： ２３０ｍ／分
送り： ０．１５ｍｍ／回転
切込み深さ： １．５ｍｍ
工具寿命基準： フランク摩耗（ｖｂ）＞０．３ｍｍ
結果を表２に示す。
図３は、（ａ）比較例のコーティング３９、（ｂ）比較例のコーティング４３及び（ｃ）本発明のコーティング８について、１１分回転した後の使用されたエッジのＳＥＭ画像を示す。本発明のコーティングが、改善されたクレータ摩耗及びエッジ摩耗特性を示すことがはっきりと見られる。
実施例３
Ｓ２インサート上のコーティング１、４、６、１５、３３、３７、３９、４１、４５を以下の条件の下で試験した：
配置： ＣＮＭＧ１２０４０８−ＭＦｌ
適用： 長軸回転
工作物の材料： Ｉｎｃｏｎｅｌ ７１８
切削速度： ７０ｍ／分
送り： ０．２ｍｍ／回転
切込み深さ： ａp＝０．５ｍｍ
工具寿命基準： フランク摩耗（ｖｂ）＞０．３ｍｍ
結果を表２に示す。
実施例４
Ｓ３インサート上のコーティング１、３、９、１７、３６、３９〜４５を以下の条件の下で試験した：
配置： ＤＣＭＴ１１Ｔ３０４−Ｆ１
適用： 長軸回転
工作物の材料： ＤＩＮ １００Ｃｒ６
切削速度： ２５０ｍ／分
送り： ０．１５ｍｍ／回転
切込み深さ： ａp＝０．５ｍｍ
工具寿命基準： フランク摩耗（ｖｂ）＞０．２ｍｍ
結果を表２に示す。
Figure 2012528732
本発明のインサートが、改善されたエッジ摩耗特性及びクレータ摩耗特性を有する、向上した工具性能を示すことは上記実施例２〜４から明らかである。

Claims (7)

  1. 超硬合金、サーメット、セラミックス、立方晶窒化ホウ素を基礎とした材料又は高速度鋼の硬質合金の本体を含む、その上に硬質かつ耐摩耗性のＰＶＤコーティングが堆積された、チップ除去による機械加工のための切削工具インサートであって、
    前記コーティングがＡ層及びＢ層の互層の柱状かつ多結晶のナノ積層構造を含み、層Ａは（Ｔｉ1-xＡｌxＭｅ１p）Ｎaであり、ここで、０．３＜ｘ＜０．９５、好ましくは０．４５＜ｘ＜０．７５、０．９０＜ａ＜１．１０、好ましくは０．９６＜ａ＜１．０４、０≦ｐ＜０．１５であり、Ｍｅ１は、Ｚｒ、Ｙ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ及びＷの１種以上であり、層Ｂは（Ｔｉ1-y-zＳｉyＭｅ２z）Ｎbであり、ここで、０．０５＜ｙ＜０．２５好ましくは０．０５＜ｙ＜０．１８、０≦ｚ＜０．４、０．９＜ｂ＜１．１、好ましくは０．９６＜ｂ＜１．０４であり、Ｍｅ２は、Ｙ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ及びＡｌの１種以上であり、ナノ積層構造の厚さが０．５〜２０μｍ、好ましくは０．５〜１０μｍであり、平均柱幅が２０〜１０００ｎｍであり、そしてＡ層及びＢ層のそれぞれの平均厚さが１〜５０ｎｍであることを特徴とする、切削工具インサート。
  2. 前記ナノ積層構造が、Ｘ線回折で測定されるように、立方相及び六方相の相の混合、好ましくは立方相のみを含むことを特徴とする、請求項１に記載の切削工具インサート。
  3. ｚ＝ｐ＝０であることを特徴とする、請求項１及び２のいずれかに記載の切削工具インサート。
  4. 前記コーティングが、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）若しくは（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ、好ましくは（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの内部単層及び／若しくは多層コーティング、並びに／又はＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、（Ｔｉ、Ｓｉ）Ｎ若しくは（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎ、好ましくは（Ｔｉ、Ｓｉ）Ｎ若しくは（Ｔｉ、Ａｌ）Ｎの外部単層及び／若しくは多層コーティングを含み、ナノ積層構造の厚さを含む全コーティング厚さが０．５〜３０μｍ、好ましくは０．５〜１５μｍであることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の切削工具インサート。
  5. 前記本体が超硬合金又はサーメットであることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の切削工具インサート。
  6. 前記コーティングが、Ａｒ＋Ｎ2雰囲気下、好ましくは、純Ｎ2雰囲気下で、全圧０．５Ｐａ〜９．０Ｐａ、好ましくは１．５Ｐａ〜５．０Ｐａで、バイアスは、−１０Ｖ〜−３００Ｖ、好ましくは−２０Ｖ〜−２００Ｖ、３５０℃〜７００℃、好ましくは４００℃〜６５０℃にて５０Ａ〜２００Ａの蒸着電流を用いて（Ｔｉ、Ａｌ、Ｍｅｌ）Ｎ及び（Ｔｉ、Ｓｉ、Ｍｅ２）Ｎ層の所望の組成を得る合金の又は複合陰極の陰極アーク蒸着により堆積されることを特徴とする、請求項１に記載の切削工具インサートの製造方法。
  7. 切削速度５０〜５００ｍ／分、好ましくは５０〜３００ｍ／分、平均送り０．０８〜０．５ｍｍ／回転、好ましくは０．１〜０．４ｍｍ／回転での、ステンレス鋼、超合金及び硬化鋼の機械加工のための、請求項１〜５のいずれかに記載の切削工具インサートを使用する方法。
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