CN101403116B - 一种金属陶瓷刀具上Ti-Si-N纳米涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Ti-Si-N纳米涂层的制备方法，属于工、模具涂层的制备方法，解决现有反应磁控溅射法所制备涂层在工作环境下易于脱落的问题，实现过渡层与涂层之间的冶金结合，从而提高涂层的力学性能。本发明包括：(1)预处理步骤；(2)溅射清洗步骤；(3)离子渗氮步骤；(4)制备过渡层步骤；(5)制备表面层步骤。本发明生产效率高、成本低，制备的涂层与金属陶瓷刀具基体的临界载荷Lc≥65N，表面显微硬度HV≥3400，适于制作用于高速干式铣削不锈钢、铁基高温合金、高强结构钢、耐磨铸钢和玻封合金等难切削材料的涂层刀具，在汽车、航空、航天和能源装备等制造行业具有很好的推广应用前景。
Description
技术领域
本发明属于工、模具涂层的制备方法，具体涉及一种金属陶瓷刀具上Ti-Si-N纳米涂层的制备方法。
背景技术
涂层工、模具是将超硬薄膜材料沉积在工、模具表面，适应了现代制造业对工、模具的要求。随着制造技术的全球化趋势，制造业的竞争更加激烈，高速机床的出现使传统切削刀具受到挑战。为了适应高精度化、自动化、多功能化、高生产率化、环保等需求，要求切削刀具除了具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀，能适应高速切削等特点，还要适合干加工。常用TiN涂层刀具由于硬度不高已经不能满足切削加工技术的进一步发展。近年来，Ti-Al-N、Ti-Si-N等多元涂层由于其具有耐氧化、耐磨损、成本低廉和易于制备的特点，已受到越来越多的关注。已有的研究表明，在TiN涂层中引入Si元素，可以显著提高涂层的硬度和抗氧化性能。目前制备Ti-Si-N涂层的技术主要为化学气相沉积和磁控溅射。然而，化学气相沉积的沉积温度高，可用作为基体材料的种类极为有限。同时，由于化学气相沉积以氯化物为原料，氯在高温下进入基体材料，造成基材晶间腐蚀，使刀具变脆。马大衍等用反应磁控溅射法制备Ti-Si-N涂层，见马大衍、马胜利、徐可为等“反应磁控溅射制备Ti-Si-N薄膜的摩擦磨损性能”，中国有色金属学报，2004，14(8)：1309-1312，其硬度最高达到47GPa，但结合强度只有43N，不能很好的满足干式切削苛刻服役条件下的需要。
发明内容
本发明提供一种金属陶瓷刀具上Ti-Si-N纳米涂层的制备方法，解决现有反应磁控溅射法所制备涂层在工作环境下易于脱落的问题，实现过渡层与涂层之间的冶金结合，从而提高涂层的力学性能。
本发明的一种金属陶瓷刀具上Ti-Si-N纳米涂层的制备方法，包括：
(1)预处理步骤：对金属陶瓷刀具表面打磨、抛光、除油；
(2)溅射清洗步骤：将经过预处理的金属陶瓷刀具装入反应炉中，抽真空后，通入Ar气，金属陶瓷刀具加上800V～900V的负偏压，在电场作用下，用Ar离子对金属陶瓷刀具进行溅射清洗，时间10～15min；
(3)离子渗氮步骤：通入N2，调节N2和Ar气的流量比为3∶1～4∶1，控制反应炉内总压力为0.3～0.5Pa，金属陶瓷刀具负偏压为600～900V，渗氮时间为2～3小时；
(4)制备过渡层步骤：对渗氮处理后的金属陶瓷刀具表面进行弧光清洗，时间为4～5min，然后开启Ti靶，Ti靶电流40～60A，沉积梯度TiN过渡层；
(5)制备表面层步骤：采用多靶溅射制备纳米TiN/α-Si3N4涂层，Ti靶电流50～70A，Si靶电流为40～60A，沉积温度为300～500℃，金属陶瓷刀具负偏压为150-250V，调节N2和Ar气的流量比为4∶1～7∶1，控制反应炉内总压力为0.4～0.7Pa，沉积时间50～100min。
所述的制备方法，其特征在于：
所述溅射清洗步骤中，真空度＜2×10-3Pa，通入Ar气压力5～10Pa；
所述离子渗氮步骤中，反应炉内温度为400～600℃。
所述的制备方法，其特征在于：
所述制备过渡层步骤中，沉积梯度TiN过渡层过程为：先将N2和Ar气的流量比控制为2：1～3：1，反应炉内总压力控制在0.2～0.3Pa，时间10～15min；再将N2和Ar气的流量比逐步增加至4：1～6：1，反应炉内总压力逐步增加至0.3～0.5Pa，时间10～15min。
本发明在沉积纳米TiN/α-Si3N4涂层前对金属陶瓷刀具进行离子渗氮，在其表面形成呈冶金结合的渗氮层，目的是提高涂层与基体间的结合强度。在离子渗氮后的金属陶瓷刀具上沉积过程中，通过调节N2的流量来控制梯度TiN过渡层中N的含量，以形成梯度TiN过渡层，目的是提高涂层抗冲击载荷的能力。将Si引入TiN涂层材料体系中，提高了涂层的抗氧化性能和表面显微硬度；在金属陶瓷刀具表面制备了一种纳米TiN/α-Si3N4涂层，其总厚度控制在2-5μm，通过控制Si靶电流控制涂层中Si的原子百分比为1-4％，通过控制Ti靶电流控制Ti的原子百分比40-44％，通过调节N2流量控制涂层中N的原子百分比52-59％。
本发明生产效率高、成本低，制备的涂层与金属陶瓷刀具基体的临界载荷Lc≥65N，表面显微硬度HV≥3400，适于制作用于高速干式铣削不锈钢、铁基高温合金、高强结构钢、耐磨铸钢和玻封合金等难切削材料的涂层刀具，在汽车、航空、航天和能源装备等制造行业具有很好的推广应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的纳米TiN/α-Si3N4涂层结构透射电镜显微照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
(1)对金属陶瓷刀具表面打磨、抛光、除油；
(2)将经过预处理的金属陶瓷刀具装入反应炉中，抽至真空度<2×10-3Pa后，通入Ar气至5Pa，金属陶瓷刀具加上900V的负偏压，在电场作用下，用Ar离子对金属陶瓷刀具进行溅射清洗，时间10min；
(3)离子渗氮处理，调节N2和Ar气的流量比为3：1，控制反应炉内总压力为0.3Pa，反应炉内温度为400℃，金属陶瓷刀具负偏压为900V，渗氮时间为3小时；
(4)对渗氮处理后的金属陶瓷刀具表面进行弧光清洗，时间为4min。然后开启Ti靶，Ti靶电流60A，沉积梯度TiN过渡层，先将N2和Ar气的流量比控制为2：1，反应炉内总压力控制在0.2Pa，时间15min；再将N2和Ar气的流量比逐步增加至6：1，反应炉内总压力逐步增加至0.5Pa，时间10min；
(5)采用多靶溅射制备纳米TiN/α-Si3N4涂层，Ti靶电流50A，Si靶电流在60A，沉积温度为300℃，金属陶瓷刀具负偏压为150V，N2和Ar气的流量比为7：1，控制反应炉内总压力为0.7Pa，沉积时间100min。
制备的纳米TiN/α-Si3N4涂层厚度为3.5μm，显微硬度为3480HV，结合强度Lc＝70N；其涂层结构如图1所示，其中，金属陶瓷基体1、渗氮层2、梯度TiN过渡层3、纳米TiN/α-Si3N4涂层4。
实施例2：
(1)对金属陶瓷刀具表面打磨、抛光、除油；
(2)将经过预处理的金属陶瓷刀具装入反应炉中，抽至真空度<2×10-3Pa后，通入Ar气至7Pa，金属陶瓷刀具加上850V的负偏压，在电场作用下，用Ar离子对金属陶瓷刀具进行溅射清洗，时间13min；
(3)离子渗氮处理。调节N2和Ar气的流量比为4：1，控制反应炉内总压力为0.4Pa，反应炉内温度为450℃，金属陶瓷刀具负偏压为800V，渗氮时间为2.5小时；
(4)对渗氮处理后的金属陶瓷刀具表面进行弧光清洗，时间为5min。然后开启Ti靶，Ti靶电流55A，沉积梯度TiN过渡层，先将N2和Ar气的流量比控制为2：1，反应炉内总压力控制为0.25Pa，时间13min。再将N2和Ar气的流量比逐步增加至5：1，反应炉内总压力逐步增加至0.3Pa，时间12min。
(5)采用多靶溅射制备纳米TiN/α-Si3N4涂层，Ti靶电流60A，Si靶电流为40A，沉积温度为400℃，金属陶瓷刀具负偏压为200V，N2和Ar气的流量比为6：1，控制反应炉内总压力为0.65Pa，时间80min。
制备的纳米TiN/α-Si3N4涂层厚度为3.6μm，显微硬度为3610HV，结合强度Lc＝78N。
实施例3：
(1)对金属陶瓷刀具表面打磨、抛光、除油；
(2)将经过预处理的金属陶瓷刀具装入反应炉中，抽至真空度<2×10-3Pa后，通入Ar气至10Pa，金属陶瓷刀具加上800V的负偏压，在电场作用下，用Ar离子对金属陶瓷刀具进行溅射清洗，时间15min；
(3)离子渗氮处理。调节N2和Ar气的流量比为4：1，控制反应炉内总压力为0.5Pa，反应炉内温度为600℃，金属陶瓷刀具负偏压为600V，渗氮时间为2小时；
(4)对离子渗氮处理后的金属陶瓷刀具表面进行弧光清洗，时间为5min。然后开启Ti靶，Ti靶电流40A，沉积梯度TiN过渡层，先将N2和Ar气的流量比控制为3：1，反应炉内总压力控制在0.3Pa，时间10min。再将N2和Ar气的流量比逐步增加至4：1，反应炉内总压力逐步增加至0.5Pa，时间15min。
(5)采用多靶溅射制备纳米TiN/α-Si3N4涂层，Ti靶电流70A，Si靶电流在50A，沉积温度在500℃，金属陶瓷刀具负偏压在250V，N2和Ar气的流量比为4：1，控制反应炉内总压力在0.4Pa，沉积时间50min。
制备的纳米TiN/α-Si3N4涂层厚度为2.8μm，显微硬度为3410HV，结合强度Lc＝67N。
Claims (3)
1.一种金属陶瓷刀具上Ti-Si-N纳米涂层的制备方法，包括：
(1)预处理步骤：对金属陶瓷刀具表面打磨、抛光、除油；
(2)溅射清洗步骤：将经过预处理的金属陶瓷刀具装入反应炉中，抽真空后，通入Ar气，金属陶瓷刀具加上800V～900V的负偏压，在电场作用下，用Ar离子对金属陶瓷刀具进行溅射清洗，时间10～15min；
(3)离子渗氮步骤：通入N2，调节N2和Ar气的流量比为3∶1～4∶1，控制反应炉内总压力为0.3～0.5Pa，金属陶瓷刀具负偏压为600～900V，渗氮时间为2～3小时；
(4)制备过渡层步骤：对渗氮处理后的金属陶瓷刀具表面进行弧光清洗，时间为4～5min，然后开启Ti靶，Ti靶电流40～60A，沉积梯度TiN过渡层；
(5)制备表面层步骤：采用多靶溅射制备纳米TiN/α-Si3N4涂层，Ti靶电流50～70A，Si靶电流为40～60A，沉积温度为300～500℃，金属陶瓷刀具负偏压为150-250V，调节N2和Ar气的流量比为4∶1～7∶1，控制反应炉内总压力为0.4～0.7Pa，沉积时间50～100min。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述溅射清洗步骤中，真空度＜2×10-3Pa，通入Ar气压力5～10Pa；
所述离子渗氮步骤中，反应炉内温度为400～600℃。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：
所述制备过渡层步骤中，沉积梯度TiN过渡层过程为：先将N2和Ar气的流量比控制为2∶1～3∶1，反应炉内总压力控制在0.2～0.3Pa，时间10～15min；再将N2和Ar气的流量比逐步增加至4∶1～6∶1，反应炉内总压力逐步增加至0.3～0.5Pa，时间10～15min。
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