CN105002459A - 一种TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法，所述的方法的步骤为：S1、预处理；S2、清洗；S3、离子渗氮；S4、制备过渡层；S5、制备表面层。采用上述方法之后，渗氮处理能够提高纳米涂层与基体之间结合的强度，纳米涂层中采用TiSi目的是提高其耐腐蚀性以及耐磨损性，采用GrAl的目的是提高其耐高温性，保证纳米涂层结合紧密，提高工件的刚度并且降低工件的脆性，上述方法生产效率高、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及纳米涂层生产制作领域，尤其是涉及一种TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法。
背景技术
纳米涂层是利用现有技术，根据所要求的性能，添加适当的纳米材料，并对涂层工艺作相应的调整，纳米涂层的制作方法主要包括气相沉积、各类喷涂(含常温喷涂、火焰喷涂和等离子喷涂等)、镀覆(含电镀和化学镀)等多种方法。在现有技术中，为了使用高精度化、自动化、多功能化、高生产率化、环保等要求，要求特殊工件具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀等特点，而纳米涂层就具有上述优点，纳米涂层的使用将越来越广泛。
目前所使用的TiN涂层由于其硬度不高已经不能满足现有工艺中的硬度要求，目前最主要的方法是采用气相沉积法，然而，气相沉积的沉积温度高，可用作为基体材料的种类有限，气相沉积以氯化物为原料，氯在高温下进入基体材料，造成基材晶间腐蚀，使得工件变脆。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够提高纳米涂层的耐高温、耐磨损以及耐腐蚀性能的TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法，所述的方法的步骤为：
S1、预处理，首先对需要镀层的工件的表面进行打磨、抛光以及除油操作；
S2、清洗，将经过预处理之后的工件放入反应炉内，抽真空并通入氩气，工件通上600V～700V的负偏压，电场作用时间为30min；
S3、离子渗氮，通入氮气，调节氮气和氩气的流量比为3～4，控制反应炉内总压力为0.3～0.5Pa,工件负偏压为600～900V，渗氮时间为4～5小时；
S4、制备过渡层，对渗氮处理后的工件进行Ti轰击清洗，时间为8～10min,然后开启Ti靶，Ti靶电流为60～100A，沉积梯度TiN过渡层；
S5、制备表面层，采用多靶制备纳米TiSi-GrAl涂层，TiSi靶电流为90～100A，GrAl靶电流为100～110A,沉积温度为400～500℃，工件负偏压为100～150V，调节氮气和氩气的流量比为3～5，控制反应炉内的总压力为2～3Pa,沉积时间为50～100min。
进一步具体的，所述的步骤S2中，真空度小于1×10-3Pa，通入氩气的压力为3～5Pa。
进一步具体的，所述的步骤S3中，反应炉内温度为400～500℃。
进一步具体的，所述的步骤S4中，沉淀梯度TiN过渡层过程为：首先将氮气和氩气的流量比控制在2～3之间，反应炉内的总压力控制在0.2～0.3Pa,时间为10～15min；之后将氮气和氩气的流量比逐步增加至4～6之间，反应炉内的总压力逐步增加至0.3～0.5Pa，时间为10～15min。
本发明的有益效果是：采用上述方法之后，整体膜厚3-4um，渗氮处理能够提高纳米涂层与基体之间结合的强度，纳米涂层中采用TiSi目的是提高其耐腐蚀性以及耐磨损性，采用GrAl的目的是提高其耐高温性，保证纳米涂层结合紧密，提高工件的刚度并且降低工件的脆性，上述方法生产效率高、成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的描述。
实施例一：
1、预处理，首先对需要镀层的工件的表面进行打磨、抛光以及除油操作；
2、清洗，将经过预处理之后的工件放入反应炉内，抽真空至真空度为1×10-3Pa并通入氩气保证氩气压力为3Pa，工件通上600V的负偏压，电场作用时间为30min；
3、离子渗氮，通入氮气，调节氮气和氩气的流量比为3，控制反应炉内总压力为0.3Pa温度为400℃,工件负偏压为600V，渗氮时间为4小时；
4、制备过渡层，对渗氮处理后的工件进行Ti轰击清洗，时间为8min,然后开启Ti靶，Ti靶电流为60A，沉积梯度TiN过渡层，沉淀梯度TiN过渡层过程为：首先将氮气和氩气的流量比控制在2：1，反应炉内的总压力控制在0.2Pa,时间为10min；之后将氮气和氩气的流量比逐步增加至4：1，反应炉内的总压力逐步增加至0.3Pa，时间为10min；
5、制备表面层，采用多靶制备纳米TiSi-GrAl涂层，TiSi靶电流为90A，GrAl靶电流为100A,沉积温度为400℃，工件负偏压为100V，调节氮气和氩气的流量比为3：1，控制反应炉内的总压力为2Pa,沉积时间为50min。
实施例二：
1、预处理，首先对需要镀层的工件的表面进行打磨、抛光以及除油操作；
2、清洗，将经过预处理之后的工件放入反应炉内，抽真空至真空度为1×10-3Pa并通入氩气保证氩气压力为4Pa，工件通上700V的负偏压，电场作用时间为30min；
3、离子渗氮，通入氮气，调节氮气和氩气的流量比为4，控制反应炉内总压力为0.4Pa温度为500℃,工件负偏压为700V，渗氮时间为4.5小时；
4、制备过渡层，对渗氮处理后的工件进行Ti轰击清洗，时间为9min,然后开启Ti靶，Ti靶电流为80A，沉积梯度TiN过渡层，沉淀梯度TiN过渡层过程为：首先将氮气和氩气的流量比控制在3：1，反应炉内的总压力控制在0.3Pa,时间为10min；之后将氮气和氩气的流量比逐步增加至5：1，反应炉内的总压力逐步增加至0.4Pa，时间为10min；
5、制备表面层，采用多靶制备纳米TiSi-GrAl涂层，TiSi靶电流为90A，GrAl靶电流为100A,沉积温度为500℃，工件负偏压为120V，调节氮气和氩气的流量比为4：1，控制反应炉内的总压力为2.5Pa,沉积时间为60min。
实施例三：
1、预处理，首先对需要镀层的工件的表面进行打磨、抛光以及除油操作；
2、清洗，将经过预处理之后的工件放入反应炉内，抽真空至真空度为1×10-3Pa并通入氩气保证氩气压力为5Pa，工件通上900V的负偏压，电场作用时间为30min；
3、离子渗氮，通入氮气，调节氮气和氩气的流量比为4：1，控制反应炉内总压力为0.5Pa温度为500℃,工件负偏压为900V，渗氮时间为5小时；
4、制备过渡层，对渗氮处理后的工件进行Ti轰击清洗，时间为10min,然后开启Ti靶，Ti靶电流为100A，沉积梯度TiN过渡层，沉淀梯度TiN过渡层过程为：首先将氮气和氩气的流量比控制在3：1，反应炉内的总压力控制在0.3Pa,时间为15min；之后将氮气和氩气的流量比逐步增加至6：1，反应炉内的总压力逐步增加至0.5Pa，时间为15min；
5、制备表面层，采用多靶制备纳米TiSi-GrAl涂层，TiSi靶电流为100A，GrAl靶电流为110A,沉积温度为500℃，工件负偏压为150V，调节氮气和氩气的流量比为5：1，控制反应炉内的总压力为3Pa,沉积时间为100min。
上述三个实施例的纳米涂层具体有5层，第一层为渗氮层，第二层为梯度TiN过渡层，第三层为TiSi层，第四层为GrAl层，第五层为TiSi层。整个结构控制在90纳米的厚度也可以达到以前的的特性，较以前厚度更薄，节省材料，提高生产效率以及生产质量。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述的方法的步骤为：
S1、预处理，首先对需要镀层的工件的表面进行打磨、抛光以及除油操作；
S2、清洗，将经过预处理之后的工件放入反应炉内，抽真空并通入氩气，工件通上600V～700V的负偏压，电场作用时间为30min；
S3、离子渗氮，通入氮气，调节氮气和氩气的流量比为3～4，控制反应炉内总压力为0.3～0.5Pa,工件负偏压为600～900V，渗氮时间为4～5小时；
S4、制备过渡层，对渗氮处理后的工件进行Ti轰击清洗，时间为8～10min,然后开启Ti靶，Ti靶电流为60～100A，沉积梯度TiN过渡层；
S5、制备表面层，采用多靶制备纳米TiSi-GrAl涂层，TiSi靶电流为90～100A，GrAl靶电流为100～110A,沉积温度为400～500℃，工件负偏压为100～150V，调节氮气和氩气的流量比为3～5，控制反应炉内的总压力为2～3Pa,沉积时间为50～100min。
2.根据权利要求1所述的TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中，真空度小于1×10-3Pa，通入氩气的压力为3～5Pa。
3.根据权利要求1所述的TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中，反应炉内温度为400～500℃。
4.根据权利要求1所述的TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤S4中，沉淀梯度TiN过渡层过程为：首先将氮气和氩气的流量比控制在2～3之间，反应炉内的总压力控制在0.2～0.3Pa,时间为10～15min；之后将氮气和氩气的流量比逐步增加至4～6之间，反应炉内的总压力逐步增加至0.3～0.5Pa，时间为10～15min。
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