CN105002459A - 一种TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法,所述的方法的步骤为:S1、预处理;S2、清洗;S3、离子渗氮;S4、制备过渡层;S5、制备表面层。采用上述方法之后,渗氮处理能够提高纳米涂层与基体之间结合的强度,纳米涂层中采用TiSi目的是提高其耐腐蚀性以及耐磨损性,采用GrAl的目的是提高其耐高温性,保证纳米涂层结合紧密,提高工件的刚度并且降低工件的脆性,上述方法生产效率高、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及纳米涂层生产制作领域,尤其是涉及一种TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法。
背景技术
纳米涂层是利用现有技术,根据所要求的性能,添加适当的纳米材料,并对涂层工艺作相应的调整,纳米涂层的制作方法主要包括气相沉积、各类喷涂(含常温喷涂、火焰喷涂和等离子喷涂等)、镀覆(含电镀和化学镀)等多种方法。在现有技术中,为了使用高精度化、自动化、多功能化、高生产率化、环保等要求,要求特殊工件具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀等特点,而纳米涂层就具有上述优点,纳米涂层的使用将越来越广泛。
目前所使用的TiN涂层由于其硬度不高已经不能满足现有工艺中的硬度要求,目前最主要的方法是采用气相沉积法,然而,气相沉积的沉积温度高,可用作为基体材料的种类有限,气相沉积以氯化物为原料,氯在高温下进入基体材料,造成基材晶间腐蚀,使得工件变脆。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够提高纳米涂层的耐高温、耐磨损以及耐腐蚀性能的TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是:一种TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法,所述的方法的步骤为:
S1、预处理,首先对需要镀层的工件的表面进行打磨、抛光以及除油操作;
S2、清洗,将经过预处理之后的工件放入反应炉内,抽真空并通入氩气,工件通上600V~700V的负偏压,电场作用时间为30min;
S3、离子渗氮,通入氮气,调节氮气和氩气的流量比为3~4,控制反应炉内总压力为0.3~0.5Pa,工件负偏压为600~900V,渗氮时间为4~5小时;
S4、制备过渡层,对渗氮处理后的工件进行Ti轰击清洗,时间为8~10min,然后开启Ti靶,Ti靶电流为60~100A,沉积梯度TiN过渡层;
S5、制备表面层,采用多靶制备纳米TiSi-GrAl涂层,TiSi靶电流为90~100A,GrAl靶电流为100~110A,沉积温度为400~500℃,工件负偏压为100~150V,调节氮气和氩气的流量比为3~5,控制反应炉内的总压力为2~3Pa,沉积时间为50~100min。
进一步具体的,所述的步骤S2中,真空度小于1×10-3Pa,通入氩气的压力为3~5Pa。
进一步具体的,所述的步骤S3中,反应炉内温度为400~500℃。
进一步具体的,所述的步骤S4中,沉淀梯度TiN过渡层过程为:首先将氮气和氩气的流量比控制在2~3之间,反应炉内的总压力控制在0.2~0.3Pa,时间为10~15min;之后将氮气和氩气的流量比逐步增加至4~6之间,反应炉内的总压力逐步增加至0.3~0.5Pa,时间为10~15min。
本发明的有益效果是:采用上述方法之后,整体膜厚3-4um,渗氮处理能够提高纳米涂层与基体之间结合的强度,纳米涂层中采用TiSi目的是提高其耐腐蚀性以及耐磨损性,采用GrAl的目的是提高其耐高温性,保证纳米涂层结合紧密,提高工件的刚度并且降低工件的脆性,上述方法生产效率高、成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的描述。
实施例一:
1、预处理,首先对需要镀层的工件的表面进行打磨、抛光以及除油操作;
2、清洗,将经过预处理之后的工件放入反应炉内,抽真空至真空度为1×10-3Pa并通入氩气保证氩气压力为3Pa,工件通上600V的负偏压,电场作用时间为30min;
3、离子渗氮,通入氮气,调节氮气和氩气的流量比为3,控制反应炉内总压力为0.3Pa温度为400℃,工件负偏压为600V,渗氮时间为4小时;
4、制备过渡层,对渗氮处理后的工件进行Ti轰击清洗,时间为8min,然后开启Ti靶,Ti靶电流为60A,沉积梯度TiN过渡层,沉淀梯度TiN过渡层过程为:首先将氮气和氩气的流量比控制在2:1,反应炉内的总压力控制在0.2Pa,时间为10min;之后将氮气和氩气的流量比逐步增加至4:1,反应炉内的总压力逐步增加至0.3Pa,时间为10min;
5、制备表面层,采用多靶制备纳米TiSi-GrAl涂层,TiSi靶电流为90A,GrAl靶电流为100A,沉积温度为400℃,工件负偏压为100V,调节氮气和氩气的流量比为3:1,控制反应炉内的总压力为2Pa,沉积时间为50min。
实施例二:
1、预处理,首先对需要镀层的工件的表面进行打磨、抛光以及除油操作;
2、清洗,将经过预处理之后的工件放入反应炉内,抽真空至真空度为1×10-3Pa并通入氩气保证氩气压力为4Pa,工件通上700V的负偏压,电场作用时间为30min;
3、离子渗氮,通入氮气,调节氮气和氩气的流量比为4,控制反应炉内总压力为0.4Pa温度为500℃,工件负偏压为700V,渗氮时间为4.5小时;
4、制备过渡层,对渗氮处理后的工件进行Ti轰击清洗,时间为9min,然后开启Ti靶,Ti靶电流为80A,沉积梯度TiN过渡层,沉淀梯度TiN过渡层过程为:首先将氮气和氩气的流量比控制在3:1,反应炉内的总压力控制在0.3Pa,时间为10min;之后将氮气和氩气的流量比逐步增加至5:1,反应炉内的总压力逐步增加至0.4Pa,时间为10min;
5、制备表面层,采用多靶制备纳米TiSi-GrAl涂层,TiSi靶电流为90A,GrAl靶电流为100A,沉积温度为500℃,工件负偏压为120V,调节氮气和氩气的流量比为4:1,控制反应炉内的总压力为2.5Pa,沉积时间为60min。
实施例三:
1、预处理,首先对需要镀层的工件的表面进行打磨、抛光以及除油操作;
2、清洗,将经过预处理之后的工件放入反应炉内,抽真空至真空度为1×10-3Pa并通入氩气保证氩气压力为5Pa,工件通上900V的负偏压,电场作用时间为30min;
3、离子渗氮,通入氮气,调节氮气和氩气的流量比为4:1,控制反应炉内总压力为0.5Pa温度为500℃,工件负偏压为900V,渗氮时间为5小时;
4、制备过渡层,对渗氮处理后的工件进行Ti轰击清洗,时间为10min,然后开启Ti靶,Ti靶电流为100A,沉积梯度TiN过渡层,沉淀梯度TiN过渡层过程为:首先将氮气和氩气的流量比控制在3:1,反应炉内的总压力控制在0.3Pa,时间为15min;之后将氮气和氩气的流量比逐步增加至6:1,反应炉内的总压力逐步增加至0.5Pa,时间为15min;
5、制备表面层,采用多靶制备纳米TiSi-GrAl涂层,TiSi靶电流为100A,GrAl靶电流为110A,沉积温度为500℃,工件负偏压为150V,调节氮气和氩气的流量比为5:1,控制反应炉内的总压力为3Pa,沉积时间为100min。
上述三个实施例的纳米涂层具体有5层,第一层为渗氮层,第二层为梯度TiN过渡层,第三层为TiSi层,第四层为GrAl层,第五层为TiSi层。整个结构控制在90纳米的厚度也可以达到以前的的特性,较以前厚度更薄,节省材料,提高生产效率以及生产质量。
需要强调的是:以上仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法,其特征在于,所述的方法的步骤为:
S1、预处理,首先对需要镀层的工件的表面进行打磨、抛光以及除油操作;
S2、清洗,将经过预处理之后的工件放入反应炉内,抽真空并通入氩气,工件通上600V~700V的负偏压,电场作用时间为30min;
S3、离子渗氮,通入氮气,调节氮气和氩气的流量比为3~4,控制反应炉内总压力为0.3~0.5Pa,工件负偏压为600~900V,渗氮时间为4~5小时;
S4、制备过渡层,对渗氮处理后的工件进行Ti轰击清洗,时间为8~10min,然后开启Ti靶,Ti靶电流为60~100A,沉积梯度TiN过渡层;
S5、制备表面层,采用多靶制备纳米TiSi-GrAl涂层,TiSi靶电流为90~100A,GrAl靶电流为100~110A,沉积温度为400~500℃,工件负偏压为100~150V,调节氮气和氩气的流量比为3~5,控制反应炉内的总压力为2~3Pa,沉积时间为50~100min。
2.根据权利要求1所述的TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法,其特征在于,所述的步骤S2中,真空度小于1×10-3Pa,通入氩气的压力为3~5Pa。
3.根据权利要求1所述的TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法,其特征在于,所述的步骤S3中,反应炉内温度为400~500℃。
4.根据权利要求1所述的TiSi-GrAl-N纳米涂层的制备方法,其特征在于,所述的步骤S4中,沉淀梯度TiN过渡层过程为:首先将氮气和氩气的流量比控制在2~3之间,反应炉内的总压力控制在0.2~0.3Pa,时间为10~15min;之后将氮气和氩气的流量比逐步增加至4~6之间,反应炉内的总压力逐步增加至0.3~0.5Pa,时间为10~15min。
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