CN101654769B - 一种真空离子镀膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种真空离子镀膜方法,属于真空镀膜技术领域。首先在镀膜设备的沉积室设置柱弧源和点弧源,待加工工件悬挂在工件架上;使工件转动,升温抽真空;向沉积室内通入氩气或氮气,调节真空度,对工件施加负偏压进行辉光放电清洗;提高沉积室真空度,向沉积室内通入氩气,调节真空度和柱弧源电流,对工件进行放电清洗;再调节氩气的进气量、真空度、负偏压、柱弧源的工作电流和点弧源的工作电流,开始镀膜,以形成底膜过渡层,继续调节工艺参数,依次快速沉积硬质膜层和细腻、致密和光亮的硬质膜层。本发明方法结合点电弧和柱弧镀膜的优点,改善了镀膜层的致密度和表面光洁度,提高了镀膜层在工件上的附着力,使工件长期保持表面色彩。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空离子镀膜方法,属于真空镀膜技术领域。
背景技术
真空离子镀膜法(PVD)作为一种完全环保的薄膜技术,具有硬度高、耐磨性能好、膜层稳定、色泽丰富、摩擦系数低等优点,有很好的应用开发前景。目前真空离子镀膜法(PVD)有多种方法,其中电弧离子镀膜常用的有以下二种:
点弧真空离子镀膜法,即传统的阴极电弧源技术,具有反应离子镀膜工艺稳定,膜层沉积速率高,设备技术简单,采用多个小弧源可以满足大尺寸工件和批量生产,生产成本低。但点弧工艺的阴极电弧源会蒸发出微米级的微液滴,这些微液滴使得膜层的致密性降低,影响到产品的耐腐蚀性能。
柱弧真空离子镀膜法,即使用柱状阴极电弧源,在保持点弧的优点外,还改善了大尺寸工件镀膜的均匀性、粒子沉积细腻;细化了膜层的结构,也有利于镀制温度敏感的工件;大大降低了微液滴的数量和大小,从而改善了膜层的致密度和表面光洁度。但柱弧真空离子镀膜法的沉积速率慢,镀膜时间长,生产成本过高,生产效率较低,一般多用于航空工业。
发明内容
本发明的目的是提出一种真空离子镀膜方法,在传统的阴极电弧源镀膜过程中增加了中心阴极旋转柱弧,使传统的阴极电弧源(点弧)和柱状阴极电弧源(柱弧)并存,在不同的工艺步骤中采用不同的弧源,改变原有单一传统的阴极电弧源(点弧)或柱状阴极电弧源(柱弧)镀膜法,把点弧和柱弧二种镀膜法有机的结合起来,以改善工件的外观装饰性能和色泽,同时使工件更耐磨、耐腐蚀,延长工件的使用寿命。
本发明提出的真空离子镀膜方法,包括以下步骤:
(1)在镀膜设备的沉积室的中心设置柱弧源,沉积室的圆周壁上设置点弧源,待加工工件悬挂在沉积室的柱弧源和点弧源之间的工件架上;
(2)使工件转动速度为1~3转/分钟,使沉积室内的温度达到150℃~260℃,使沉积室内的真空度达到4×10-2Pa~1×10-2Pa;
(3)向沉积室内通入氩气或氮气,气体流量为200~480cm3/分钟,调节真空度为4~1.5Pa,对工件施加负偏压300-500V,对工件进行辉光放电清洗4~8分钟;
(4)使沉积室内的真空度达到8×10-3Pa~4×10-3Pa,向沉积室内通入氩气,进气量为100-150cm3/分钟,调节真空度为5.0-2.0×10-2Pa,调节柱弧源电流为200-250A,对工件施加负偏压300-400V,对工件进行放电清洗4~7分钟;
(5)调节氩气的进气量为100-300cm3/分钟,使真空度保持在5×10-1Pa~3×10-1Pa,对工件施加负偏压100-180V,调节柱弧源的工作电流为150A~235A,点弧源的工作电流为70A~100A,镀膜时间为4分钟~8分钟;
(6)向沉积室内通入反应气体,反应气体流量为50~450cm3/分钟,调节氩气的进气量,使真空度保持在5×10-1Pa~3×10-1Pa,对工件施加负偏压100-180V,调节柱弧源的工作电流为150A~235A,点弧源的工作电流为70A~100A,镀膜时间为3分钟~5分钟;
(7)使点弧源停止工作,调节反应气体和氩气的进气量,使真空度保持在5×10-1Pa~3×10-1Pa,对工件施加负偏压80-120V,调节柱弧源的工作电流为150A~235A,镀膜时间为5分钟~8分钟。
上述镀膜方法,还可以包括:使沉积室内的真空度达到5×10-3Pa~3×10-3Pa,向沉积室内通入氧气,调节氩气的进气量,对工件施加负偏压100-180V,调节柱弧源的工作电流为150A~235A,点弧源的工作电流为70A~100A,镀膜时间为1分钟~2分钟。
上述镀膜方法中,所述的反应气体可以为乙炔、氮气、氧气或甲烷中的任何一种或多种相混合。
本发明提出的真空离子镀膜方法,其优点是:采用了阴极多金属多点点电弧和中心阴极旋转柱弧相结合的方法,将点弧镀膜方法的沉积速率高、成本低和柱弧镀膜方法的均匀性、粒子沉积细腻、结合密度高,结合力强、工件表面光亮度好等特点相结合,减少或抑制了镀膜过程中金属液滴的产生,从而改善了工件镀膜层的致密度和表面光洁度,使镀膜层更加细化、致密和光亮;大大提高了镀膜层在工件上的附着力和耐腐蚀能力,而且镀膜层具有较强的抗氧化性,使工件长期保持表面色彩。本发明方法与已有技术相比,降低了生产成本,大大提高了生产效率,本发明方法可应用于五金行业的门窗、五金、锁具、卫浴等领域的工件镀膜。
具体实施方式
本发明提出的真空离子镀膜方法,包括以下步骤:
(1)在镀膜设备的沉积室的中心设置柱弧源,沉积室的圆周壁上设置点弧源,待加工工件悬挂在沉积室的柱弧源和点弧源之间的工件架上;
(2)使工件转动速度为1~3转/分钟,使沉积室内的温度达到150℃~260℃,抽真空使沉积室内的真空度达到4×10-2Pa~1×10-2Pa;
(3)向沉积室内通入氩气或氮气,气体流量为200~480cm3/分钟,调节真空度为4~1.5Pa,对工件施加负偏压300-500V,对工件进行辉光放电清洗4~8分钟,达到初步清洗的目的;
(4)使沉积室内的真空度达到8×10-3Pa~4×10-3Pa,向沉积室内通入氩气,进气量为100-150cm3/分钟,调节真空度为5.0-2.0×10-2Pa,调节柱弧源电流为200-250A,对工件施加负偏压300-400V,利用柱弧对工件进行放电清洗4~7分钟,使工件表面达到原子级清洁;
(5)调节氩气的进气量为100-300cm3/分钟,使真空度保持在5×10-1Pa~3×10-1Pa,对工件施加负偏压100-180V,调节柱弧源的工作电流为150A~235A,点弧源的工作电流为70A~100A,点弧和柱弧同时镀膜,镀膜时间为4分钟~8分钟,以形成底膜过渡层;
(6)向沉积室内通入反应气体,反应气体流量为50~450cm3/分钟,调节氩气的进气量,使真空度保持在5×10-1Pa~3×10-1Pa,对工件施加负偏压100-180V,调节柱弧源的工作电流为150A~235A,点弧源的工作电流为70A~100A,点弧和柱弧同时镀膜,镀膜时间为3分钟~5分钟,达到快速沉积硬质膜层的目的;
(7)关闭点弧源,保持柱弧工作,调节反应气体和氩气的进气量,使真空度保持在5×10-1Pa~3×10-1Pa,对工件施加负偏压80-120V,调节柱弧源的工作电流为150A~235A,镀膜时间为5分钟~8分钟,单独使用柱弧后使之达到膜层细腻、致密和光亮的硬质膜层。
上述镀膜方法,还可以包括:使沉积室内的真空度达到5×10-3Pa~3×10-3Pa,向沉积室内通入氧气,调节氩气的进气量,对工件施加负偏压100-180V,调节柱弧源的工作电流为150A~235A,点弧源的工作电流为70A~100A,镀膜时间为1分钟~2分钟,以形成致密和耐磨的保护层。
以下介绍本发明的实施例:
实施例1:钛灰色产品
(1)在镀膜设备的沉积室的中心设置柱弧源,靶材为金属钛,在沉积室的圆周壁上设置一组点弧源,共五个,靶材为金属钛,待加工工件悬挂在沉积室的柱弧源和点弧源之间的工件架上;
(2)使工件转动速度为1转/分钟,使沉积室内的温度达到150℃,抽真空使沉积室内的真空度达到4×10-2Pa;
(3)向沉积室内通入氩气,气体流量为200cm3/分钟,调节真空度为4Pa,对工件施加负偏压300V,对工件进行辉光放电清洗4分钟;
(4)使沉积室内的真空度达到8×10-3Pa,向沉积室内通入氩气,进气量为100cm3/分钟,调节真空度为5.0Pa,调节柱弧源电流为200A,对工件施加负偏压300V,利用柱弧对工件进行放电清洗4分钟;
(5)调节氩气的进气量为100cm3/分钟,使真空度保持在5×10-1Pa,对工件施加负偏压100V,调节柱弧源的工作电流为150A,点弧源的工作电流为70A,点弧和柱弧同时镀膜,镀膜时间为4分钟;
(6)向沉积室内通入氮气和甲烷,氮气流量为110cm3/分钟,甲烷流量为15cm3/分钟,调节氩气的进气量,使真空度保持在5×10-1Pa,对工件施加负偏压100V,调节柱弧源的工作电流为150A,点弧源的工作电流为70A,点弧和柱弧同时镀膜,镀膜时间为3分钟;
(7)关闭点弧源,保持柱弧工作,氮气流量为90cm3/分钟,甲烷流量为12cm3/分钟,调节氩气的进气量,使真空度保持在5×10-1Pa,对工件施加负偏压80V,调节柱弧源的工作电流为150A,镀膜时间为5分钟。
实施例2:锆金色产品
(1)在镀膜设备的沉积室的中心设置柱弧源,靶材为金属锆,在沉积室的圆周壁上设置一组点弧源,共五个,靶材为金属锆,待加工工件悬挂在沉积室的柱弧源和点弧源之间的工件架上;
(2)使工件转动速度为3转/分钟,使沉积室内的温度达到260℃,抽真空使沉积室内的真空度达到1×10-2Pa;
(3)向沉积室内通入氮气,流量为480cm3/分钟,调节真空度为1.5Pa,对工件施加负偏压500V,对工件进行辉光放电清洗8分钟;
(4)使沉积室内的真空度达到4×10-3Pa,向沉积室内通入氩气,流量为150cm3/分钟,调节真空度为2.0×10-2Pa,调节柱弧源电流为250A,对工件施加负偏压400V,利用柱弧对工件进行放电清洗7分钟;
(5)调节氩气的进气量为300cm3/分钟,使真空度保持在3×10-1Pa,对工件施加负偏压180V,调节柱弧源的工作电流为235A,点弧源的工作电流为100A,点弧和柱弧同时镀膜,镀膜时间为8分钟;
(6)向沉积室内通入氮气和乙炔,氮气流量为410cm3/分钟,乙炔流量为40cm3/分钟,调节氩气的进气量,使真空度保持在3×10-1Pa,对工件施加负偏压180V,调节柱弧源的工作电流为235A,点弧源的工作电流为100A,点弧和柱弧同时镀膜,镀膜时间为5分钟;
(7)关闭点弧源,保持柱弧工作,氮气流量为360cm3/分钟,乙炔流量为32cm3/分钟,调节氩气的进气量,使真空度保持在3×10-1Pa,对工件施加负偏压120V,调节柱弧源的工作电流为235A,镀膜时间为8分钟;
(8)使沉积室内的真空度达到3×10-3Pa,向沉积室内通入氧气,氧气流量为180cm3/分钟调节氩气的进气量,对工件施加负偏压180V,调节柱弧源的工作电流为235A,点弧源的工作电流为100A,镀膜时间为1分钟。
实施例3:青铜色产品
(1)在镀膜设备的沉积室的中心设置柱弧源,靶材为金属锆,在沉积室的圆周壁上设置一组点弧源,共五个,靶材为金属锆,待加工工件悬挂在沉积室的柱弧源和点弧源之间的工件架上;
(2)使工件转动速度为2转/分钟,使沉积室内的温度达到200℃,抽真空使沉积室内的真空度达到2.5×10-2Pa;
(3)向沉积室内通人氩气或氮气,气体流量为340cm3/分钟,调节真空度为3Pa,对工件施加负偏压400V,对工件进行辉光放电清洗6分钟;
(4)使沉积室内的真空度达到6×10-3Pa,向沉积室内通入氩气,进气量为125cm3/分钟,调节真空度为3.5×10-2Pa,调节柱弧源电流为225A,对工件施加负偏压350V,利用柱弧对工件进行放电清洗5分钟;
(5)调节氩气的进气量为200cm3/分钟,使真空度保持在4×10-1Pa,对工件施加负偏压140V,调节柱弧源的工作电流为190A,点弧源的工作电流为90A,点弧和柱弧同时镀膜,镀膜时间为6分钟;
(6)向沉积室内通入氮气和乙炔,氮气流量为165cm3/分钟,乙炔流量为26cm3/分钟,调节氩气的进气量,使真空度保持在4×10-1Pa,对工件施加负偏压140V,调节柱弧源的工作电流为190A,点弧源的工作电流为90A,点弧和柱弧同时镀膜,镀膜时间为4分钟;
(7)关闭点弧源,保持柱弧工作,氮气流量为135cm3/分钟,乙炔流量为21cm3/分钟,调节氩气的进气量,使真空度保持在4×10-1Pa,对工件施加负偏压100V,调节柱弧源的工作电流为190A,镀膜时间为6.5分钟。
实施例4:银白色产品
(1)在镀膜设备的沉积室的中心设置柱弧源,靶材为金属铬,沉积室的圆周壁上均匀设置三组点弧源,每组五个,靶材为金属铬,待加工工件悬挂在沉积室的柱弧源和点弧源之间的工件架上;
(2)使工件转动速度为1转/分钟,使沉积室内的温度达到150℃,抽真空使沉积室内的真空度达到4×10-2Pa;
(3)向沉积室内通入氩气,气体流量为200cm3/分钟,调节真空度为4Pa,对工件施加负偏压300V,对工件进行辉光放电清洗4分钟;
(4)使沉积室内的真空度达到8×10-3Pa,向沉积室内通入氩气,进气量为100cm3/分钟,调节真空度为5.0Pa,调节柱弧源电流为200A,对工件施加负偏压300V,利用柱弧对工件进行放电清洗4分钟;
(5)调节氩气的进气量为100cm3/分钟,使真空度保持在5×10-1Pa,对工件施加负偏压100V,调节柱弧源的工作电流为150A,点弧源的工作电流为70A,点弧和柱弧同时镀膜,镀膜时间为4分钟;
(6)向沉积室内通入氮气,氮气流量为50cm3/分钟,调节氩气的进气量,使真空度保持在5×10-1Pa,对工件施加负偏压100V,调节柱弧源的工作电流为150A,点弧源的工作电流为70A,点弧和柱弧同时镀膜,镀膜时间为3分钟;
(7)关闭点弧源,保持柱弧工作,氮气流量为40cm3/分钟,调节氩气的进气量,使真空度保持在5×10-1Pa,对工件施加负偏压80V,调节柱弧源的工作电流为150A,镀膜时间为5分钟。
Claims (3)
1.一种真空离子镀膜方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)在镀膜设备的沉积室的中心设置柱弧源,沉积室的圆周壁上设置点弧源,待加工工件悬挂在沉积室的柱弧源和点弧源之间的工件架上,柱弧源和点弧源的靶材为金属钛、锆或铬中的任何一种;
(2)使工件转动速度为1~3转/分钟,使沉积室内的温度达到150℃~260℃,使沉积室内的真空度达到4×10-2Pa~1×10-2Pa;
(3)向沉积室内通入氩气或氮气,气体流量为200~480cm3/分钟,调节真空度为4~1.5Pa,对工件施加负偏压300-500V,对工件进行辉光放电清洗4~8分钟;
(4)使沉积室内的真空度达到8×10-3Pa~4×10-3pa,向沉积室内通入氩气,进气量为100-150cm3/分钟,调节真空度为5.0-2.0×10-2pa,调节柱弧源电流为200-250A,对工件施加负偏压300-400V,对工件进行放电清洗4~7分钟;
(5)调节氩气的进气量为100-300cm3/分钟,使真空度保持在5×10-1Pa~3×10-1Pa,对工件施加负偏压100-180V,调节柱弧源的工作电流为150A~235A,点弧源的工作电流为70A~100A,镀膜时间为4分钟~8分钟;
(6)向沉积室内通入反应气体,反应气体流量为50~450cm3/分钟,调节氩气的进气量,使真空度保持在5×10-1Pa~3×10-1Pa,对工件施加负偏压100-180V,调节柱弧源的工作电流为150A~235A,点弧源的工作电流为70A~100A,镀膜时间为3分钟~5分钟;
(7)使点弧源停止工作,调节反应气体和氩气的进气量,使真空度保持在5×10-1Pa~3×10-1Pa,对工件施加负偏压80-120V,调节柱弧源的工作电流为150A~235A,镀膜时间为5分钟~8分钟。
2.如权利要求1所述的真空离子镀膜方法,其特征在于还包括:
(8)使沉积室内的真空度达到5×10-3Pa~3×10-3Pa,向沉积室内通入氧气,氧气流量为150~300cm3/分钟,调节氩气的进气量,对工件施加负偏压100-180V,调节柱弧源的工作电流为150A~235A,点弧源的工作电流为70A~100A,镀膜时间为1分钟~2分钟。
3.如权利要求1或2所述的真空离子镀膜方法,其特征在于其中所述的反应气体为乙炔气体、氮气、氧气或甲烷中的任何一种或多种相混合。
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