CN1847449A - 汽车变速箱齿轮刀具表面制备TiNx膜层的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种汽车变速箱齿轮刀具表面制备TiNx膜层的工艺，该工艺采用霍尔源激励磁控溅射增强型磁过滤多弧离子镀膜设备，在汽车变速箱齿轮刀具表面制备TiNx膜层，采用本发明的工艺在汽车变速箱齿轮刀具表面获得的TiNx薄膜，经检测，薄膜厚度2微米，膜层致密，其显维硬度Hv在30－40GPa之间，膜基结合力较好，能够大幅度提高汽车变速箱齿轮刀具的使用寿命。具有高效率、强化效果显著、成本低廉的技术优势。

Description

汽车变速箱齿轮刀具表面制备TiNx膜层的工艺

                          技术领域

本发明属于硬质薄膜材料应用领域，进一步涉及一种采用工业PVD(材料表面物理气相沉积)设备，即霍尔源激励磁控溅射增强型磁过滤多弧离子镀膜设备在汽车变速箱齿轮刀具表面制备TiNx膜层的工艺。

                          背景技术

材料表面物理气相沉积技术(PVD技术)已成为材料革命的重要标志之一，世界发达国家已工业化应用于刀具表面改性处理上。PVD技术具有沉积温度低(200-300℃)、处理周期短(4-8h)、薄膜外观质量好等优点，在高速钢刀具表面薄膜制备方面获得广泛应用。PVD法包括磁控溅射和离子镀，1963年Mattox首先提出了离子镀技术，并于1967年取得了专利，其后，各种离子镀及溅射镀膜技术相继出现。首先将PVD技术应用于高速钢基体上制备硬质镀层的是日本真空技术公司(U.L.VAC)，它们在1978年采用阴极离子镀(HCD)在滚铣刀表面镀覆了TiN，。其后，欧美各国也取得了成功，如德国Legbold-Heraeus公司的磁控溅射、瑞士Balzers公司的热丝阴极离子镀、美国Mualti-Arc公司的多弧离子镀等相继进入市场。目前，国内还没有适用于刀具表面较好的、可工业化生产的表面陶瓷化技术，这使得一方面国内涂层的刀具无法出口，另一方面国内数控及精加工车床上使用的刀具基本已被进口陶瓷化刀具所占领。

面对国内数百亿元的刀具市场，国内刀具生产及使用厂家对刀具表面陶瓷化技术纷纷进行了广泛的开发。目前国内可工业化应用的刀具表面陶瓷化技术主要以价格低廉、技术含量较低的TiN膜层为主，但普通TiN膜层的性能已不能满足越来越高的市场需要。在此情况下，国内厂家又纷纷购买国外镀膜设备，国外厂家也趁势纷纷进入国内抢占市场，但其镀膜成本高昂(如上海、苏州一把滚齿刀平均镀膜价格在￥600.00-700.00)，国内多数刀具使用厂家无法工业化应用。一般认为Ti/N比值降低、晶粒尺寸减小、晶体的非晶化、晶体延密排方向生长等因素能有效提高膜层的物理性能。因此，开发出比普通TiN有着显著优势的、可大面积工业化应用的TiNx工艺及设备已成为解决我国刀具生产提高刀具质量、降低成本、占领市场的重要问题，而解决附加值较高的汽车变速箱齿轮刀具的表面陶瓷化膜层的高性能、低成本问题又具有更为突出的市场地位。

                          发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提出一种针对汽车变速箱齿轮刀具表面制备TiNx膜层的工艺。采用该工艺制备的TiNx膜层，具有超高硬度、强结合力、抗氧化、耐腐蚀的性能。

实现上述任务的技术解决方案如下：

一种汽车变速箱齿轮刀具表面制备TiNx膜层的工艺，该工艺采用霍尔源激励磁控溅射增强型磁过滤多弧离子镀膜设备，在汽车变速箱齿轮刀具表面制备TiNx膜层，其特征在于，包括下列步骤：

1)粗抽：将经过清洗处理的刀具置入霍尔源激励磁控溅射增强型磁过滤多弧离子镀膜设备的炉体反应室内，打开真空系统对炉体抽真空至6.0×10⁰Pa；

2)加热及细抽：粗抽结束后开启加热系统，加热至100-500℃，同时开启细抽系统抽真空至5.0×10^-3Pa；

3)离子轰击：细抽完毕后打开气体供给系统中的Ar，保持Ar流量为100-150ml/min，偏压逐渐增大并稳定在900V，占空比为30-90％。借助设备中的偏压电源系统产生的等离子体场中的高能离子轰击刀具表面20-50分钟，使待处理刀具表面得到清洁及活化处理；

4)调压：氩离子轰击完毕后重新开启细抽系统抽真空至5.0×10^-3Pa；

5)预镀：调压完毕后，开磁控靶沉积5min纯Ti并施以偏压900V、占空比50％～80％连续轰击，预镀完毕；

6)正式镀：预镀完毕后，关闭磁控靶，开启多弧靶在25分钟内线性调整：使氮气量从0ml/min至400ml/min，占空比从50％至90％，偏压从900V降至100V，弧流50-80A，并由设备的直流电源为多弧靶材提供24V电压，由中频交流电源为磁控溅射靶材提供200V电压，由磁过滤系统过滤弧靶产生的液滴，由设备中的霍尔源提供高离化率的反应气体离子，此时高能电子与气体分子碰撞离化产生辉光放电，形成具有化学活性的离子和自由基，这些离子和自由基在刀具表面发生反应沉积成薄膜，沉积时间1h；

7)冷却：待刀具表面的薄膜沉积形成后，依次关闭设备电源系统、加热系统和气体供给系统，并停止真空系统工作，结束镀膜处理，并对炉体内充入适量的N₂保护性气氛，使炉体气压在10²Pa，逐渐冷却至100℃以下出炉。

上述工艺条件下在汽车变速箱齿轮刀具表面获得的TiNx薄膜，经检测，薄膜厚度2微米，膜层致密，其显维硬度Hv在30-40GPa之间，膜基结合力较好。

本发明的工艺通借助霍尔源激励磁控溅射增强磁过滤多弧离子镀膜设备实现制备与普通TiN膜层有着很大差异的汽车变速箱齿轮刀具TiNx膜层，很高的硬度、高的致密性，良好的膜基结合强度。因此，该工艺具有高效率、强化效果显著、成本低廉的技术优势。这种技术在现有镀膜方法中未见报道。

                         附图说明

图1是本发明采用的霍尔源激励磁控溅射增强磁过滤多弧离子镀膜设备的立体结构总图；

图2是本发明采用设备的俯视截面图；

图3为TiNx膜和普通TiN膜的截面形貌对比照片，其中(a)为本发明的TiNx膜，(b)为普通TiN膜；

以下结合附图和发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细描述。

                       具体实施方式

参见附图，图1是本发明采用的霍尔源激励磁控溅射增强磁过滤多弧离子镀膜设备的立体结构总图。该设备是一个前开门的立式结构，主要由炉体真空系统2、供气系统3、电源系统4、加热系统6组成。真空系统2通过管道与炉体反应室1的后端相连接，并对其抽真空。本设备的极限真空为5×10^-4Pa，系统升压率小于0.5Pa/h，配备有抽速调节器对抽气速率进行调节。

附图2是本发明采用设备的俯视截面图。炉体上均布有八套多弧靶9，靶材采用φ80圆靶(合金靶或金属靶)，内水冷结构，并与直流电源4-1相连，依靠电子引弧装置起弧，靶流可调范围40-100A。前门内壁装有两个矩形磁控溅射靶8，并与一套40KW的中频交流电源4-2相连。为提高反应气体的离化率和沉积薄膜的结合强度，改善薄膜质量，该装置上配备两套圆形霍尔离子源11。由炉体界定的为反应室1，炉体为阳极且接地，炉体内有均匀分布的棒状加热器6，为待处理工件12加热。待处理工件12放置在由传动系统5驱动的可以公转和自转的刀具盘10上，刀具盘与偏压系统的电源4-3相连，在阴阳两极之间借助40kW、偏压大于1200V的单极脉冲偏压，激发辉光放电，建立等离子体场，并对放电物理参数进行调节与控制。通过观察窗7可以检测炉内反应情况。

供气系统3由三路质量流量计、混气罐和高真空截止阀组成。分别控制N₂、Ar、CH₄的流量，系统中所有流量开关均由电磁阀控制。在气体进入反应室1之前，所有气体先进入混气罐充分混合均匀。工作气体由专用通气管进入反应室1内，通气管根据反应室和工件的大小可布置在反应室的中心处，也可布置在反应室的周边处，或二者兼而有之，且与气体供给系统3连通，进行气体的定量供给。

采用上述霍尔源激励磁控溅射增强型磁过滤多弧离子镀膜设备在汽车变速箱齿轮刀具表面制备TiNx膜层的工艺，首先对需要镀膜的刀具进行前处理，其工艺步骤为：

1)除油：为去除刀具表面油污，先将待镀刀具放入金属清洗液中沸煮5-10分钟。

2)清洗液超声：将除油过的待镀刀具放入的金属清洗液中超声清洗5-10分钟。

3)酸洗：将清洗液超声过的待镀刀具放入适当浓度的稀盐酸溶液中浸泡2-5分钟。

4)纯水超声：将酸洗过的待镀刀具放入蒸馏水中超声10秒钟～60秒钟。

5)脱水：将纯水超声过的待镀刀具放入酒精溶液中脱水。

6)烘干：将脱水后的待镀刀具进行烘干。

将经过上述清洗处理的待镀刀具12置入霍尔源激励磁控溅射增强型磁过滤多弧离子镀膜设备的炉体反应室1内，打开真空系统2中的粗抽系统抽真空至6.0×10⁰Pa，开启加热系统6，加热至300℃并一直保持稳定至镀膜结束，同时打开真空系统2中的细抽系统抽真空至5.0×10^-3Pa；细抽完毕后打开气体供给系统3中的Ar，保持Ar流量为150ml/min，偏压逐渐增大并稳定在900V，占空比50％。借助设备中的偏压电源系统4-3产生的等离子体场中的高能离子轰击工件表面30分钟，使待处理刀具表面12得到进一步清洁及活化处理；氩离子轰击完毕后重新开启真空系统2中的细抽系统抽真空至5.0×10^-3Pa；调压完毕后，调节偏压至900V，占空比70％，开启中频交流电源4-2调节功率，保持细抽系统为工作状态并开启磁控靶8镀纯钛5分钟；预镀完毕后，在25分钟内线形调整：氮气量从0ml/min至400ml/min，占空比从50％至90％，偏压从900V至100V，弧流保持50-80A。在此过程中由多弧直流电源4-1和磁控溅射中频交流电源4-2分别为多弧靶9和溅射靶8提供24V和200V的放电电压，由磁过滤系统13过滤多弧靶产生的液滴，由霍尔源11提供高离化率的反应气体离子，此时高能电子与气体分子碰撞离化产生辉光放电，形成具有化学活性的Ti⁺、N⁺离子和自由基，这些离子和自由基在刀具12表面发生反应沉积成TiNx薄膜。沉积一定时间(1h)后，首先关闭电源系统4和加热系统6，接着关闭气体供给系统3，最后停止真空系统2工作，结束镀膜处理，并对炉体内充入适量的N₂保护性气氛，使炉体气压在10²Pa，逐渐冷却至100℃以下出炉。

上述工艺条件下在汽车变速箱齿轮刀具表面获得TiNx薄膜，经西安交通大学国家重点实验室检测，检测结果如下：

膜层	沉积态硬度(GPa)	600℃退火后的硬度(GPa)	晶粒尺寸(nm)	Ti/N比值	晶体类型
						TiNx	35～40	25～30	约13	0.75∶1	非柱状晶
TiN	18～22	10～12	约16	0.88∶1	柱状晶

经国家认可的实验室检测，检测结构如下：

膜层	显微硬度(GPa)	膜层厚度(μm)	膜层截面形貌	结合力
					TiNx	35～37	1.5-2	均匀、致密	良好

使用厂家反馈意见如下：

刀具使用厂家	刀具型号	刀具类型	刀具及原膜层产地	刃磨后重涂TiNx膜层后使用效果
					西安法士特	SX22-2036	插齿刀	国外	等同进口涂层新刀
西安法士特	SX21-2132	滚齿刀	国外	等同进口涂层新刀

由此可以看出通过此工艺技术置备出的TiNx膜层能够大幅度提高汽车变速箱齿轮刀具的使用寿命，使其应用于法士特汽车齿轮刀具后的使用寿命达到国外进口涂层刀具的使用寿命。

Claims (2)

1.一种汽车变速箱齿轮刀具表面制备TiNx膜层的工艺，该工艺采用霍尔源激励磁控溅射增强型磁过滤多弧离子镀膜设备，在汽车变速箱齿轮刀具表面制备TiNx膜层，其特征在于，包括下列步骤：

1)粗抽：将经过清洗处理的刀具置入霍尔源激励磁控溅射增强型磁过滤多弧离子镀膜设备的炉体反应室内，打开真空系统对炉体抽真空至6.0×10⁰Pa；

2)加热及细抽：粗抽结束后开启加热系统，加热至100-500℃，同时开启细抽系统抽真空至5.0×10^-3Pa；

3)离子轰击：细抽完毕后打开气体供给系统中的Ar，保持Ar流量为100-150ml/min，偏压逐渐增大并稳定在900V，占空比为30-90％。借助设备中的偏压电源系统产生的等离子体场中的高能离子轰击刀具表面20分钟～50分钟，使待处理刀具表面得到清洁及活化处理；

4)调压：氩离子轰击完毕后重新开启细抽系统抽真空至5.0×10^-3Pa；

5)预镀：调压完毕后，开磁控靶沉积5min纯Ti并施以偏压900V、占空比50％～80％连续轰击，预镀完毕；

6)正式镀：预镀完毕后，关闭磁控靶，开启多弧靶在25分钟内线性调整：使氮气量从0ml/min至400ml/min，占空比从50％至90％，偏压从900V降至100V，弧流50-80A，并由设备的直流电源为多弧靶材提供24V电压，由中频交流电源为磁控溅射靶材提供200V电压，由磁过滤系统过滤弧靶产生的液滴，由设备中的霍尔源提供高离化率的反应气体离子，此时高能电子与气体分子碰撞离化产生辉光放电，形成具有化学活性的离子和自由基，这些离子和自由基在刀具表面发生反应沉积成薄膜，沉积时间1h；

7)冷却：待刀具表面的薄膜沉积形成后，依次关闭设备电源系统、加热系统和气体供给系统，并停止真空系统工作，结束镀膜处理，并对炉体内

充入适量的N₂保护性气氛，使炉体气压在10²Pa，逐渐冷却至100℃以下出炉。

2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的清洗处理的方法是，先将刀具放入金属清洗液中沸煮5～10分钟，去除刀具表面油污；然后放入金属清洗液中超声清洗5～10分钟；再放入适当浓度的稀盐酸溶液中浸泡2～5分钟；经酸洗过的待镀刀具放入蒸馏水中超声10～60秒钟后，放入酒精溶液中脱水，脱水后烘干即可进行镀膜。

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