JP2668221B2 - 被覆超硬合金 - Google Patents
被覆超硬合金Info
- Publication number
- JP2668221B2 JP2668221B2 JP62241762A JP24176287A JP2668221B2 JP 2668221 B2 JP2668221 B2 JP 2668221B2 JP 62241762 A JP62241762 A JP 62241762A JP 24176287 A JP24176287 A JP 24176287A JP 2668221 B2 JP2668221 B2 JP 2668221B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- type
- cemented carbide
- base material
- coated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は表面にAl2O3膜を設けた被覆超硬合金に関
し、より詳細には、耐摩耗性、耐欠損性を向上させた工
具として有用な被覆超硬合金に関する。 〔従来技術〕 近年、切削工具として超硬合金から成る母材表面に化
学気相成長等の手段によって、耐摩耗性に優れた硬質膜
を被覆した被覆超硬合金が注目されている。通常、硬質
膜にはAl2O3膜が用いられている。Al2O3膜としては通常
α型とκ型が知られており、α型Al2O3膜に関しては特
公昭53−28872号にて述べられ、一般的化学気相法にて
生成される。一方κ型Al2O3膜に関しては特公昭61−151
49号にて述べられ、化学気相成長に際して、チタニウ
ム、ジルコニウム及び／またはハフニウムイオンをドー
プすることによって得られる。これらの先行技術ではい
ずれも実質的に単相からなるものであり、特公昭61−15
149号によれば多相Al2O3膜は各相間の境界域が弱いこと
に起因して工具破損の原因となることが述べられてい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上述した従来の構成によればα型、κ型の単相Al2O3
膜はいずれも耐熱性、耐摩耗性には優れるものの、靱性
が低いため超硬合金等の靱性には優れた母材上に設けた
場合、母材の靱性を損なうため、膜厚を大きくすること
ができず、工具の長寿命化を図ることが困難であった。 〔発明の目的〕 本発明は叙上の問題点を解決することを主たる目的と
するもので、具体的にはAl2O3膜の靱性を高めることに
よって切削工具として耐欠損性、耐摩耗性に優れた被覆
超硬合金を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者はAl2O3膜の結晶の組織に着目して研究を重
ねた結果、α型Al2O3とκ型Al2O3とが特定の割合で配合
した混晶Al2O3膜が靱性に優れることを知見し、超硬合
金母材表面にこの混晶Al2O3膜を設けることにより従来
の単相Al2O3膜被覆と比べ切削工具としての耐摩耗性、
耐欠損性が向上することがわかった。 即ち、本発明は公知の超硬合金母材表面にＸ線回折曲
線で求められるα型Al2O3（113）ピークと、κ型Al2O3
の（202）ピークとの回折強度比が の関係にある非柱状晶組織の混晶Al2O3膜を設けた被覆
超硬合金である。 以下、本発明を更に詳述する。 通常Al2O3膜を化学気相法にて生成すると、まず基板
上に核が発生し、膜が生成する。さらに生成を進めると
結晶粒が膜面に垂直方向に成長し、最終的には柱状晶組
織となる。本発明者の研究によれば、この柱状晶組織は
耐衝撃性、耐熱亀裂性に劣るもので、靱性も低いもので
ある。これに対し、α型Al2O3中へκ型Al2O3を、あるい
はκ型のAl2O3中へα型Al2O3を適正量析出させると、Al
2O3膜の柱状晶化が抑制され微細な結晶から成る非柱状
晶組織Al2O3膜となり、これによって柱状晶組織の上記
欠点が解消されAl2O3膜の靱性が向上し、しかも耐摩耗
性までも向上することがわかった。 Al2O3膜のα型Al2O3とκ型Al2O3の割合はＸ線回折曲
線において各相の最も大きなピーク、即ち、α型Al2O3
の（113）ピークと、κ型Al2O3の（202）ピークとの強
度比によって規定され、強度比は に設定される。尚、本発明におけるAl2O3膜は非柱状晶
組織となることに起因して膜のAl2O3結晶粒子が微細化
され、特に５μｍ以下と成ることが望ましく、５μｍを
超えると膜強度が低下する恐れがある。 本発明において母材として用いられる超硬合金は公知
のものが採用され、組成上は、周期律表第4a,5aおよび6
a族の元素の炭化物、炭窒化物、窒化物から選ばれる少
なくとも１種から成る硬質相と、鉄族元素の少なくとも
１種から成る結合相から構成され、硬質相90乃至96重量
％、結合相４乃至10重量％から成る。 上記母材の被覆層は前述した混晶Al2O3膜の他、混晶A
l2O3膜と母材との間にTiの炭化物、炭窒化物、窒化物の
うち少なくとの１種、好ましくは２種以上を設ける。 この被覆層の混晶Al2O3膜の膜厚は４乃至12μｍが好
適で４μｍを下回わると耐摩耗性が得られにくく、12μ
ｍを超えると被覆の強度が低下し、所望の耐欠損性が得
られにくい。 また、中間層としての前述のTi化合物から成る膜は８
μｍ以下が好適で、８μｍを超えると、中間層が柱状晶
組織となることによって強度が低下し、Al2O3膜被覆に
よる効果が得られない。 本発明の被覆超硬合金の製造に際し被覆層を形成する
場合は、CVD等の公知の薄膜形成手段が採用できるが、
混晶Al2O3膜を得るには例えばCVD法によれば、水素とAl
Cl3等のAl含有ガス、二酸化炭素等の酸素含有の反応性
ガス等を加え、これらの混合ガスを超硬合金母材が内部
に設置された反応炉に導入し、980〜1020℃の温度で加
熱する。 この条件で30〜120分間程度Al2O3膜を成膜した後、チ
タニウム、ジルコニウムまたはハフニウムのハロゲン化
物を３〜７分間程度導入し、この工程を数回繰り返すこ
とによりα型Al2O3とκ型Al2O3の混晶Al2O3膜が生成さ
れる。所望により母材とAl2O3膜との間にTiの炭化物、
炭窒化物、窒化物等を設ける場合は反応ガスとして多量
の水素とTiのハロゲン化物およびメタン等の炭化水素あ
るいは窒素含有ガス等を適宜組合わして公知の方法で形
成すればよい。 以下、本発明を次の例で説明する。 （テスト１）………比較例 市販品のISO P−20超硬合金（型番CNMG432）上に化学
気相成長法によってTiCを５μm,TiCNを１μｍコーティ
ングした後、 H2:90％ AlCl3:3％ CO2:7％ の割合の反応ガス混合中で、1010℃、50Torrの条件で８
μｍのAl2O3膜を生成した。生成膜はほぼα型Al2O3であ
った。 （テスト２）………比較例 テスト１におけるAl2O3膜生成用反応ガスに対し、さ
らにTiCl4を0.05％の割合（アウト）で添加する以外は
全くテスト１と同様にして８μｍの膜生成を行った。得
られた膜はほぼκ型Al2O3であった。 （テスト３）………本発明 テスト１におけるAl2O3膜生成用反応ガスに対してTiC
l4 0.05％の導入を間欠的に30分〜120分間隔で３〜７分
間ずつ行い８μｍのコーティングを行った。なお、生成
される膜は混晶Al2O3膜であるが間欠時間およびTiCl4の
導入時間を変更して、α型とκ型の比率の異なる混晶Al
2O3を５種作成した。そして、５種のサンプルに対して
Ｘ線回折で最も強度の高いα型の（113）、κ型の（20
2）の強度比Ｉκ（202）/Iα（113）を求めたところ、
0.2、1.0、2.3、4.6、5.4であった。 テスト1,2および３で得られた試料に対し、下記方法
で摩耗テスト、靱性テストを行った。 摩耗テスト 下記条件で切削を行ないテスト後のフランク摩耗量を
測定した。 被削材 FC−25 速度 150m/min 送り 0.3mm/rev 切込み 2mm 時間 15分 靱性テスト 下記条件で各サンプル20〜30コを切削し、欠損したも
のの割合を求めた。 被削材 S45C（４本溝入り） 速度 100m/min 送り 0.4mm/rev 切込み 1.5mm 衝撃回数 約400回 得られた結果に基づき、Ｘ線強度比とフランク摩耗量
との関係を第１図に、Ｘ線強度比と欠損率との関係を第
２図に示した。 第１図の結果によれば、α型Al2O3膜の場合（テスト
１）の摩耗量が0.3mm、κ型Al2O3膜の場合（テスト２）
が約0.44mmであるのに対し、テスト３の試料、即ち混晶
Al2O3膜は全体的に優れた耐摩耗性を示し、Ｉκ（202）
/Iα（113）が0.2乃至5.0の間では摩耗量0.2mm以下が達
成され、1.0乃至5.0の間では0.15mm以下が達成された。 一方、欠損率ではα型、κ型とも80％を超えるのに対
し、混晶Al2O3膜のサンプルは80％以下が達成され、強
度比が0.2乃至3.0では60％以下が達成された。 〔発明の効果〕 以上、詳述した通り、本発明の被覆超硬合金によれ
ば、被覆層をα型Al2O3とκ型Al2O3との混晶から構成す
ることにより、従来のα型、κ型の単相Al2O3と比較し
て靱性とともに耐摩耗性まで向上させることができ、そ
れによって切削工具として、摩耗量、欠損の逓減が達成
され、工具の長寿命化を達成することができる。
し、より詳細には、耐摩耗性、耐欠損性を向上させた工
具として有用な被覆超硬合金に関する。 〔従来技術〕 近年、切削工具として超硬合金から成る母材表面に化
学気相成長等の手段によって、耐摩耗性に優れた硬質膜
を被覆した被覆超硬合金が注目されている。通常、硬質
膜にはAl2O3膜が用いられている。Al2O3膜としては通常
α型とκ型が知られており、α型Al2O3膜に関しては特
公昭53−28872号にて述べられ、一般的化学気相法にて
生成される。一方κ型Al2O3膜に関しては特公昭61−151
49号にて述べられ、化学気相成長に際して、チタニウ
ム、ジルコニウム及び／またはハフニウムイオンをドー
プすることによって得られる。これらの先行技術ではい
ずれも実質的に単相からなるものであり、特公昭61−15
149号によれば多相Al2O3膜は各相間の境界域が弱いこと
に起因して工具破損の原因となることが述べられてい
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上述した従来の構成によればα型、κ型の単相Al2O3
膜はいずれも耐熱性、耐摩耗性には優れるものの、靱性
が低いため超硬合金等の靱性には優れた母材上に設けた
場合、母材の靱性を損なうため、膜厚を大きくすること
ができず、工具の長寿命化を図ることが困難であった。 〔発明の目的〕 本発明は叙上の問題点を解決することを主たる目的と
するもので、具体的にはAl2O3膜の靱性を高めることに
よって切削工具として耐欠損性、耐摩耗性に優れた被覆
超硬合金を提供することを目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明者はAl2O3膜の結晶の組織に着目して研究を重
ねた結果、α型Al2O3とκ型Al2O3とが特定の割合で配合
した混晶Al2O3膜が靱性に優れることを知見し、超硬合
金母材表面にこの混晶Al2O3膜を設けることにより従来
の単相Al2O3膜被覆と比べ切削工具としての耐摩耗性、
耐欠損性が向上することがわかった。 即ち、本発明は公知の超硬合金母材表面にＸ線回折曲
線で求められるα型Al2O3（113）ピークと、κ型Al2O3
の（202）ピークとの回折強度比が の関係にある非柱状晶組織の混晶Al2O3膜を設けた被覆
超硬合金である。 以下、本発明を更に詳述する。 通常Al2O3膜を化学気相法にて生成すると、まず基板
上に核が発生し、膜が生成する。さらに生成を進めると
結晶粒が膜面に垂直方向に成長し、最終的には柱状晶組
織となる。本発明者の研究によれば、この柱状晶組織は
耐衝撃性、耐熱亀裂性に劣るもので、靱性も低いもので
ある。これに対し、α型Al2O3中へκ型Al2O3を、あるい
はκ型のAl2O3中へα型Al2O3を適正量析出させると、Al
2O3膜の柱状晶化が抑制され微細な結晶から成る非柱状
晶組織Al2O3膜となり、これによって柱状晶組織の上記
欠点が解消されAl2O3膜の靱性が向上し、しかも耐摩耗
性までも向上することがわかった。 Al2O3膜のα型Al2O3とκ型Al2O3の割合はＸ線回折曲
線において各相の最も大きなピーク、即ち、α型Al2O3
の（113）ピークと、κ型Al2O3の（202）ピークとの強
度比によって規定され、強度比は に設定される。尚、本発明におけるAl2O3膜は非柱状晶
組織となることに起因して膜のAl2O3結晶粒子が微細化
され、特に５μｍ以下と成ることが望ましく、５μｍを
超えると膜強度が低下する恐れがある。 本発明において母材として用いられる超硬合金は公知
のものが採用され、組成上は、周期律表第4a,5aおよび6
a族の元素の炭化物、炭窒化物、窒化物から選ばれる少
なくとも１種から成る硬質相と、鉄族元素の少なくとも
１種から成る結合相から構成され、硬質相90乃至96重量
％、結合相４乃至10重量％から成る。 上記母材の被覆層は前述した混晶Al2O3膜の他、混晶A
l2O3膜と母材との間にTiの炭化物、炭窒化物、窒化物の
うち少なくとの１種、好ましくは２種以上を設ける。 この被覆層の混晶Al2O3膜の膜厚は４乃至12μｍが好
適で４μｍを下回わると耐摩耗性が得られにくく、12μ
ｍを超えると被覆の強度が低下し、所望の耐欠損性が得
られにくい。 また、中間層としての前述のTi化合物から成る膜は８
μｍ以下が好適で、８μｍを超えると、中間層が柱状晶
組織となることによって強度が低下し、Al2O3膜被覆に
よる効果が得られない。 本発明の被覆超硬合金の製造に際し被覆層を形成する
場合は、CVD等の公知の薄膜形成手段が採用できるが、
混晶Al2O3膜を得るには例えばCVD法によれば、水素とAl
Cl3等のAl含有ガス、二酸化炭素等の酸素含有の反応性
ガス等を加え、これらの混合ガスを超硬合金母材が内部
に設置された反応炉に導入し、980〜1020℃の温度で加
熱する。 この条件で30〜120分間程度Al2O3膜を成膜した後、チ
タニウム、ジルコニウムまたはハフニウムのハロゲン化
物を３〜７分間程度導入し、この工程を数回繰り返すこ
とによりα型Al2O3とκ型Al2O3の混晶Al2O3膜が生成さ
れる。所望により母材とAl2O3膜との間にTiの炭化物、
炭窒化物、窒化物等を設ける場合は反応ガスとして多量
の水素とTiのハロゲン化物およびメタン等の炭化水素あ
るいは窒素含有ガス等を適宜組合わして公知の方法で形
成すればよい。 以下、本発明を次の例で説明する。 （テスト１）………比較例 市販品のISO P−20超硬合金（型番CNMG432）上に化学
気相成長法によってTiCを５μm,TiCNを１μｍコーティ
ングした後、 H2:90％ AlCl3:3％ CO2:7％ の割合の反応ガス混合中で、1010℃、50Torrの条件で８
μｍのAl2O3膜を生成した。生成膜はほぼα型Al2O3であ
った。 （テスト２）………比較例 テスト１におけるAl2O3膜生成用反応ガスに対し、さ
らにTiCl4を0.05％の割合（アウト）で添加する以外は
全くテスト１と同様にして８μｍの膜生成を行った。得
られた膜はほぼκ型Al2O3であった。 （テスト３）………本発明 テスト１におけるAl2O3膜生成用反応ガスに対してTiC
l4 0.05％の導入を間欠的に30分〜120分間隔で３〜７分
間ずつ行い８μｍのコーティングを行った。なお、生成
される膜は混晶Al2O3膜であるが間欠時間およびTiCl4の
導入時間を変更して、α型とκ型の比率の異なる混晶Al
2O3を５種作成した。そして、５種のサンプルに対して
Ｘ線回折で最も強度の高いα型の（113）、κ型の（20
2）の強度比Ｉκ（202）/Iα（113）を求めたところ、
0.2、1.0、2.3、4.6、5.4であった。 テスト1,2および３で得られた試料に対し、下記方法
で摩耗テスト、靱性テストを行った。 摩耗テスト 下記条件で切削を行ないテスト後のフランク摩耗量を
測定した。 被削材 FC−25 速度 150m/min 送り 0.3mm/rev 切込み 2mm 時間 15分 靱性テスト 下記条件で各サンプル20〜30コを切削し、欠損したも
のの割合を求めた。 被削材 S45C（４本溝入り） 速度 100m/min 送り 0.4mm/rev 切込み 1.5mm 衝撃回数 約400回 得られた結果に基づき、Ｘ線強度比とフランク摩耗量
との関係を第１図に、Ｘ線強度比と欠損率との関係を第
２図に示した。 第１図の結果によれば、α型Al2O3膜の場合（テスト
１）の摩耗量が0.3mm、κ型Al2O3膜の場合（テスト２）
が約0.44mmであるのに対し、テスト３の試料、即ち混晶
Al2O3膜は全体的に優れた耐摩耗性を示し、Ｉκ（202）
/Iα（113）が0.2乃至5.0の間では摩耗量0.2mm以下が達
成され、1.0乃至5.0の間では0.15mm以下が達成された。 一方、欠損率ではα型、κ型とも80％を超えるのに対
し、混晶Al2O3膜のサンプルは80％以下が達成され、強
度比が0.2乃至3.0では60％以下が達成された。 〔発明の効果〕 以上、詳述した通り、本発明の被覆超硬合金によれ
ば、被覆層をα型Al2O3とκ型Al2O3との混晶から構成す
ることにより、従来のα型、κ型の単相Al2O3と比較し
て靱性とともに耐摩耗性まで向上させることができ、そ
れによって切削工具として、摩耗量、欠損の逓減が達成
され、工具の長寿命化を達成することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図はＸ線回折曲線におけるＩκ（202）/Iα（113）
ピーク強度比とフランク摩耗量との関係を示したグラフ
図、第２図はピーク強度比と欠損率との関係を示したグ
ラフ図である。
ピーク強度比とフランク摩耗量との関係を示したグラフ
図、第２図はピーク強度比と欠損率との関係を示したグ
ラフ図である。
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．周期律表第4a,5a及び6a族元素の炭化物、窒化物、
炭窒化物から選ばれる少なくとも１種から成る硬質相
と、鉄族元素の少なくとも１種から成る結合相から構成
される超硬合金母材の表面に、少なくともAl2O3膜を被
覆した被覆超硬合金において、前記Al2O3膜が、非柱状
晶組織のα型Al2O3とκ型Al2O3との混晶から成り、Ｘ線
回折曲線で求められるα型Al2O3の（113）ピークとκ型
Al2O3の（202）ピークとの回折強度比が の関係にあることを特徴とする被覆超硬合金。 ２．Al2O3膜の膜厚が４乃至12μｍである特許請求の範
囲第１項記載の被覆超硬合金。 ３．Al2O3膜におけるAl2O3結晶粒子径が５μｍ以下であ
る特許請求の範囲第１項記載の被覆超硬合金。 ４．Al2O3膜と母材との間にTiの炭化物、炭窒化物、窒
化物のうちの１種または２種以上を８μｍ以下の膜厚で
設けた特許請求の範囲第１項記載の被覆超硬合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62241762A JP2668221B2 (ja) | 1987-09-26 | 1987-09-26 | 被覆超硬合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62241762A JP2668221B2 (ja) | 1987-09-26 | 1987-09-26 | 被覆超硬合金 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6483662A JPS6483662A (en) | 1989-03-29 |
| JP2668221B2 true JP2668221B2 (ja) | 1997-10-27 |
Family
ID=17079150
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62241762A Expired - Fee Related JP2668221B2 (ja) | 1987-09-26 | 1987-09-26 | 被覆超硬合金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2668221B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4209975A1 (de) * | 1992-03-27 | 1993-09-30 | Krupp Widia Gmbh | Verbundkörper und dessen Verwendung |
| DE19980940B4 (de) * | 1998-04-14 | 2005-05-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Beschichtetes Hartmetall-Schneidwerkzeug |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2535866B2 (ja) * | 1987-02-10 | 1996-09-18 | 三菱マテリアル株式会社 | 表面被覆硬質合金製切削工具 |
-
1987
- 1987-09-26 JP JP62241762A patent/JP2668221B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6483662A (en) | 1989-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8999532B2 (en) | Coating layer for cutting tools | |
| US7396581B2 (en) | Enhanced alumina layer produced by CVD | |
| JP3052586B2 (ja) | 耐チッピング性にすぐれた表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| WO2012144088A1 (ja) | 表面被覆切削工具およびその製造方法 | |
| KR20080072586A (ko) | 향상된 알루미나 피복 등급 | |
| WO2012132032A1 (ja) | 表面被覆切削工具およびその製造方法 | |
| JP3291775B2 (ja) | 表面被覆切削工具 | |
| JP2876132B2 (ja) | 被覆切削工具 | |
| JPH06190605A (ja) | 表面被覆切削工具 | |
| JP2668221B2 (ja) | 被覆超硬合金 | |
| JP2001009604A (ja) | 硬質被覆層が高速切削ですぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| JP2861832B2 (ja) | 硬質被覆層がすぐれた層間密着性を有する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| JP3282592B2 (ja) | 高速切削ですぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具 | |
| JP3269305B2 (ja) | 硬質被覆層がすぐれた層間密着性を有する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| JP2876130B2 (ja) | 被覆切削工具 | |
| JPS6155591B2 (ja) | ||
| JPH10204639A (ja) | 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を有する表面被覆超硬合金製切削工具 | |
| JPH11138308A (ja) | 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を有する表面被覆超硬合金製切削工具 | |
| JP3230396B2 (ja) | 硬質被覆層がすぐれた層間密着性を有する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| JP2001096404A (ja) | 断続重切削で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| JP3236903B2 (ja) | 表面被覆切削工具 | |
| JP3230375B2 (ja) | 硬質被覆層がすぐれた層間密着性および耐欠損性を有する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| JP2747584B2 (ja) | 硬質膜被覆部材 | |
| JP3265885B2 (ja) | 硬質被覆層がすぐれた層間密着性を有する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 | |
| JP2000158207A (ja) | 硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削工具 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |