JP7043715B1 - 切削工具 - Google Patents

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Abstract

基材と、前記基材上に配置されるAlTiN層と、を備える切削工具であって、前記AlTiN層は、立方晶型のAlxTi(1-x)Nの結晶粒を含み、前記AlxTi(1-x)NにおけるAlの原子比xは、0.7以上0.95以下であり、前記AlTiN層は、前記切削工具の表面側の第1の主面と、前記基材側の第2の主面と、を含み、前記AlTiN層は、前記第1の主面からの距離が0nm以上30nm以下である第1領域と、前記第1の主面からの距離が30nm超100nm以下である第2領域と、前記第1の主面からの距離が100nm超150nm以下である第3領域と、を含み、前記第1領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満であり、前記第2領域の酸素含有率の最大値は、5原子%以上30原子%以下であり、前記第3領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満である。

Description

本開示は、切削工具に関する。
従来より、超硬合金又は立方晶型窒化硼素焼結体(cBN焼結体)からなる切削工具を用いて、鋼及び鋳物等の切削加工が行われている。このような切削工具は、切削加工時において、その刃先が高温及び高応力等の過酷な環境に曝されるため、刃先の摩耗及び欠けが招来される。
したがって、刃先の摩耗及び欠けを抑制することが、切削工具の切削性能を改善し、切削工具の寿命を向上させる上で重要である。
切削工具の切削性能(例えば、耐欠損性、耐摩耗性)の改善を目的として、超硬合金、cBN焼結体等の基材の表面を被覆する被膜の開発が進められている。なかでも、アルミニウム(Al)とチタン(Ti)と窒素(N)との化合物(以下、「AlTiN」ともいう。)からなる被膜は、高い硬度を有することができるとともに、耐酸化性を高めることができる(例えば、特開平10-330914号公報(特許文献1))。
特開平10-330914号公報
本開示の切削工具は、
基材と、前記基材上に配置されるAlTiN層と、を備える切削工具であって、
前記AlTiN層は、立方晶型のAlTi(1-x)Nの結晶粒を含み、
前記AlTi(1-x)NにおけるAlの原子比xは、0.7以上0.95以下であり、
前記AlTiN層は、前記切削工具の表面側の第1の主面と、前記基材側の第2の主面と、を含み、
前記AlTiN層は、前記第1の主面からの距離が0nm以上30nm以下である第1領域と、前記第1の主面からの距離が30nm超100nm以下である第2領域と、前記第1の主面からの距離が100nm超150nm以下である第3領域と、を含み、
前記第1領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満であり、
前記第2領域の酸素含有率の最大値は、5原子%以上30原子%以下であり、
前記第3領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満である、切削工具である。
図1は、実施形態1に係る切削工具の一例を説明する図である。 図2は、実施形態1に係る切削工具の他の一例を説明する図である。 図3は、実施形態1に係る切削工具の他の一例を説明する図である。 図4は、実施形態1に係る切削工具のAlTiN層を説明する図である。 図5は、実施形態2に係る切削工具の製造方法に用いられるCVD装置の模式的な断面図である。 図6は、図5のCVD装置のガス導入管の模式的な断面図である。
[本開示が解決しようとする課題]
近年、より高効率な切削加工においても、工具寿命の長い切削工具が求められている。特に境界損傷の発生しやすい条件において、優れた耐酸化性及び耐摩耗性を有する切削工具が求められている。
[本開示の効果]
本開示の切削工具は、特に境界損傷の発生しやすい条件においても、長い工具寿命を有することができる。
[本開示の実施形態の説明]
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
(1)本開示の切削工具は、
基材と、前記基材上に配置されるAlTiN層と、を備える切削工具であって、
前記AlTiN層は、立方晶型のAlTi(1-x)Nの結晶粒を含み、
前記AlTi(1-x)NにおけるAlの原子比xは、0.7以上0.95以下であり、
前記AlTiN層は、前記切削工具の表面側の第1の主面と、前記基材側の第2の主面と、を含み、
前記AlTiN層は、前記第1の主面からの距離が0nm以上30nm以下である第1領域と、前記第1の主面からの距離が30nm超100nm以下である第2領域と、前記第1の主面からの距離が100nm超150nm以下である第3領域と、を含み、
前記第1領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満であり、
前記第2領域の酸素含有率の最大値は、5原子%以上30原子%以下であり、
前記第3領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満である、切削工具である。
本開示の切削工具は、特に境界損傷の発生しやすい条件においても、長い工具寿命を有することができる。
(2)前記第2領域の酸素含有率の最大値は、6原子%以上30原子%以下であることが好ましい。これによると、本開示の切削工具は、長い工具寿命を有することができる。
(3)前記AlTiN層の厚さは、0.1μm以上20μm以下であることが好ましい。これによると、本開示の切削工具は、更に長い工具寿命を有することができる。
(4)前記基材と前記AlTiN層との間に配置される下地層を更に含み、
前記下地層は、周期表4族元素、5族元素、6族元素及びAlからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、炭素、窒素、酸素及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる第1化合物からなることが好ましい。
これによると、AlTiN層の耐剥離性が向上する。
(5)前記AlTiN層上に配置される表面層を更に含み、
前記表面層は、周期表4族元素、5族元素、6族元素及びAlからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、炭素、窒素、酸素及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる第2化合物からなることが好ましい。
これによると、本開示の切削工具は、更に長い工具寿命を有することができる。
[本開示の実施形態の詳細]
本開示の切削工具の具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。本開示の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表すものである。また、長さ、幅、厚さ、深さなどの寸法関係は図面の明瞭化と簡略化のために適宜変更されており、必ずしも実際の寸法関係を表すものではない。
本明細書において「A~B」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上B以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Bにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とBの単位とは同じである。
本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。たとえば「AlTiN」と記載されている場合、AlTiNを構成する原子数の比は、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。
[実施形態1:切削工具]
本開示の切削工具は、
基材と、前記基材上に配置されるAlTiN層と、を備える切削工具であって、
前記AlTiN層は、立方晶型のAlTi(1-x)Nの結晶粒を含み、
前記AlTi(1-x)NにおけるAlの原子比xは、0.7以上0.95以下であり、
前記AlTiN層は、前記切削工具の表面側の第1の主面と、前記基材側の第2の主面と、を含み、
前記AlTiN層は、前記第1の主面からの距離が0nm以上30nm以下である第1領域と、前記第1の主面からの距離が30nm超100nm以下である第2領域と、前記第1の主面からの距離が100nm超である第3領域と、を含み、
前記第1領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満であり、
前記第2領域の酸素含有率の最大値は、5原子%以上30原子%以下であり、
前記第3領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満である、切削工具である。
本開示の切削工具は、特に境界損傷の発生しやすい条件においても、長い工具寿命を有することができる。その理由は明らかではないが、下記(i)及び(ii)の通りと推察される。
(i)本開示の切削工具において、AlTiN層は、その最表面側の第1領域における酸素含有率の最大値が0原子%超5原子%未満である。これにより、第1領域は適度な硬度を有し、適度な耐摩耗性を有する。よって、切削開始時の過剰な摩耗や欠損が生じ難く、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
(ii)本開示の切削工具において、AlTiN層は、第2領域における酸素含有率の最大値が5原子%以上30原子%以下である。これにより、第2領域は高い硬度を有し、優れた耐摩耗性を有する。更に、第2領域は優れた耐酸化性を有するため、境界損傷が抑制される。よって、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
(iii)本開示の切削工具において、AlTiN層は、第3領域における酸素含有率の最大値が0原子%超5原子%未満である。これにより、第3領域は適度な硬度を有し、適度な耐摩耗性を有する。よって、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
<切削工具の構成>
図1に示されるように、本実施形態の切削工具1は、基材10と、該基材10上に配置されるAlTiN層11とを備える(以下、単に「切削工具」という場合がある。)。
図2に示されるように、切削工具21は、基材10とAlTiN層11との間に配置される下地層12を更に含んでいてもよい。
図3に示されるように、切削工具31は、AlTiN層11上に配置される表面層13を更に含んでいてもよい。下地層12、及び表面層13等の他の層については、後述する。
本明細書において、基材10上に配置されている上述の各層をまとめて「被膜」と呼ぶ場合がある。すなわち、図1~図3に示されるように、切削工具1,21,31は基材10上に配置されている被膜14,24,34を備え、該被膜はAlTiN層11を含む。また、図2及び図3に示されるように、被膜24,34は、下地層12及び/又は表面層13を更に含んでいてもよい。
<切削工具の用途>
上記切削工具は、例えば、ドリル、エンドミル(例えば、ボールエンドミル)、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ等であり得る。
<基材>
本実施形態の基材は、この種の基材として従来公知のものであればいずれの基材も使用することができる。例えば、基材は、超硬合金(例えば、炭化タングステン(WC)基超硬合金、WC及びCoを含む超硬合金、WC並びにCr、Ti、Ta、Nb等の炭窒化物を含む超硬合金等)、サーメット(TiC、TiN、TiCN等を主成分とするもの)、高速度鋼、セラミックス(炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム等)、立方晶型窒化ホウ素焼結体(cBN焼結体)及びダイヤモンド焼結体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。
これらの各種基材の中でも、超硬合金(特にWC基超硬合金)又はサーメット(特にTiCN基サーメット)を選択することが好ましい。その理由は、これらの基材が特に高温における硬度と強度とのバランスに優れ、上記用途の切削工具の基材として優れた特性を有するためである。
基材として超硬合金を使用する場合、該超硬合金は、組織中に遊離炭素又はη相と呼ばれる異常相を含んでいても本実施形態の効果は示される。なお、本実施形態で用いる基材は、その表面が改質されたものであっても差し支えない。たとえば、超硬合金の場合はその表面に脱β層が形成されていたり、サーメットの場合には表面硬化層が形成されていてもよく、このように表面が改質されていても本実施形態の効果は示される。
<被膜>
本実施形態に係る被膜は、基材上に配置されたAlTiN層を含む。「被膜」は、基材の少なくとも一部(例えば、すくい面、逃げ面等)を被覆することで、切削工具における耐欠損性、耐摩耗性、耐剥離性等の諸特性を向上させる作用を有するものである。被膜は、基材の一部に限らず基材の全面を被覆することが好ましい。しかしながら、基材の一部が被膜で被覆されていなかったり被膜の構成が部分的に異なっていたりしていたとしても本実施形態の範囲を逸脱するものではない。
被膜の厚さは2.5μm以上30μm以下であることが好ましく、3μm以上25μm以下であることがより好ましい。ここで、被膜の厚さとは、被膜を構成する層それぞれの厚みの総和を意味する。「被膜を構成する層」としては、例えば、後述するAlTiN層、下地層、及び表面層等が挙げられる。
被膜を構成する各層の厚さは、例えば基材の表面の法線方向に平行な断面サンプルを得て、このサンプルを走査透過型電子顕微鏡(STEM:Scanning Transmission Electron Microscopy)で観察することにより測定される。走査透過型電子顕微鏡としては、例えば、日本電子株式会社製のJEM-2100F(商品名)が挙げられる。
本明細書において「厚さ」といった場合、その厚さは平均厚さを意味する。具体的には、断面サンプルの観察倍率を5000~10000倍とし、観察面積を100~500μm2として、1視野において10箇所の厚み幅を測定し、その平均値を「厚さ」とする。
<AlTiN層>
本実施形態のAlTiN層は、立方晶型のAlTi1-xNの結晶粒(以下、単に「結晶粒」という場合がある。)を含む。すなわち、AlTiN層は、多結晶のAlTi1-xNを含む層である。本実施形態において、「AlTi1-xNの結晶粒」とは、AlNからなる層(以下、「AlN層」という場合がある。)と、TiNからなる層(以下、「TiN層」という場合がある。)とが交互に積層されている複合結晶の結晶粒を意味する。本実施形態において、AlN層は、その一部においてAlがTiに置換されているものも含まれる。また、TiN層は、その一部においてTiがAlに置換されているものも含まれる。
立方晶型のAlTi1-xNの結晶粒の場合、AlN層及びTiN層は共にFCC構造(Face-Centered Cubic構造)を有している。
AlTi1-xNにおけるAlの原子比xは、0.7以上0.95以下であり、0.8以上0.9以下であることが好ましい。
上記xは、基材の表面の法線方向に平行な断面サンプルにあらわれたAlTiN層中の結晶粒に対して走査型電子顕微鏡(SEM)又はTEMに付帯のエネルギー分散型X線分析(EDX:Energy Dispersive X-ray spectroscopy)装置を用いて分析することにより求める。このときに求められるAlの原子比xは、AlTi1-xNの結晶粒全体の平均として求められる値である。具体的には、上記断面サンプルのAlTiN層における任意の10点それぞれを測定して上記xの値を求め、求められた10点の値の平均値を上記AlTi1-xNにおけるxとする。ここで当該「任意の10点」は、上記AlTiN層の互いに異なる結晶粒から選択するものとする。EDX装置としては、例えば、日本電子株式会社製のJED-2300(商品名)が挙げられる。なお、Alに限らず、Ti、Nの原子比も上述の方法で算出することが可能である。
本実施形態において「基材上に配置される」とは、基材の直上に配置される態様に限られず、他の層を介して基材の上に配置される態様も含まれる。すなわち、AlTiN層は、本実施形態に係る表面被覆切削工具が奏する効果を損なわない範囲において、上記基材の直上に配置されていてもよいし、後述する下地層等の他の層を介して上記基材の上に配置されていてもよい。
AlTiN層は、その上に表面層等の他の層が配置されていてもよい。また、AlTiN層は、被膜の最表面であってもよい。
図4に示されるように、AlTiN層11は、切削工具1の表面側の第1の主面11aと、基材10側の第2の主面11bと、を含む。AlTiN層11は、第1の主面11aからの距離が0nm以上30nm以下である第1領域11Aと、第1の主面11aからの距離が30nm超100nm以下である第2領域11Bと、第1の主面からの距離が100nm超150nm以下である第3領域11Cと、を含む。
本実施形態のAlTiN層は、酸素を含む。該酸素は、AlTiN層を構成する結晶格子間に存在していると考えられる。
本実施形態のAlTiN層は、その最表面側の第1領域における酸素含有率の最大値が0原子%超5原子%未満である。これにより、第1領域は適度な硬度を有し、適度な耐摩耗性を有する。よって、切削開始時の過剰な摩耗や欠損が生じ難く、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
第1領域の酸素含有率の最大値の下限は、0原子%超であり、1原子%以上、2原子%以上とすることができる。第1領域の酸素含有率の最大値の上限は、5原子%未満であり、4.5原子%以下、4原子%以下とすることができる。第1領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満、1原子%以上4.5原子%以下、2原子%以上4原子%以下とすることができる。
本明細書において、AlTiN層の酸素含有率(SiO換算)は、AlTiN層を第1の主面の法線方向にエッチングしながら、オージェ電子分光装置(AES:Auger electron spectroscopy、装置:パーキンエルマー(Perkin-Elmer)社製「PHI 650」(商標))を用いて、JIS K 0146:2002(ISO 14606:2000)に準拠して、AlTiN層の表面をエッチングしながら測定される。
エッチングは、第1の主面の法線方向に沿って、第1の主面側から第2の主面側に向かう方向(以下「深さ方向」とも記す。)で行う。酸素含有率の測定は、AlTiN層の深さ方向に1nm間隔毎の地点で行う。これにより、AlTiN層の深さ方向1nm間隔毎の酸素含有率を測定することができる。
オージェ電子分光法の測定条件は下記の通りである。
電子エネルギー:10kv
電子ビーム電流:3mA
入射角:90°
(検出器:55°)
ビーム径:1nm
スパッタイオン:Ar
モード:深さ分析(デプスプロファイル)
なお、出願人が測定した限りでは、同一の試料において測定する限りにおいては、AlTiN層の酸素含有率の測定を、測定箇所を変更して複数回行っても、測定結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定箇所を設定しても恣意的にはならないことが確認された。測定箇所は、例えば、切削工具のすくい面や刃先とすることができる。
第2領域の酸素含有率の最大値は、5原子%以上30原子%以下である。これにより、第2領域は高い硬度を有し、優れた耐摩耗性を有する。更に、第2領域は優れた耐酸化性を有するため、境界損傷が抑制される。よって、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
第2領域の酸素含有率の最大値の下限は、5原子%以上、6原子%以上、7原子%以上とすることができる。第2領域の酸素含有率の最大値の上限は、30原子%以下であり、29.5原子%以下、29原子%以下とすることができる。第2領域の酸素含有率の最大値は、5原子%以上30原子%以下、6原子%以上30原子%以下、7原子%以上30原子%以下、6原子%以上29.5原子%以下、7原子%以上29原子%以下とすることができる。
第3領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満である。これにより、第3領域は適度な硬度を有し、適度な耐摩耗性を有する。よって、切削工具は長い工具寿命を有することができる。
第3領域の酸素含有率の最大値の下限は、0原子%超、0.5原子%以上、1原子%以上とすることができる。第3領域の酸素含有率の最大値の上限は、5原子%未満であり、4.5原子%以下、4原子%以下とすることができる。第3領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満、0.5原子%以上4.5原子%以下、1原子%以上4原子%以下とすることができる。
AlTiN層の厚さは、0.1μm以上20μm以下であることが好ましい。これによると、切削工具は、更に長い工具寿命を有することができる。
AlTiN層の厚さの下限は、0.1μm以上、1μm以上とすることができる。AlTiN層の厚さの上限は、20μm以下、10μm以下とすることができる。AlTiN層の厚さは、0.1μm以上20μm以下、1μm以上10μm以下とすることができる。
AlTiN層の厚さは、上記の通り、走査透過型電子顕微鏡(STEM)等を用いて、切削工具の断面サンプルを観察することにより確認することができる。
<下地層>
図2及び図3に示されるように、切削工具21,31の被膜24,34は、基材10とAlTiN層11との間に配置される下地層12を更に含むことができる。下地層12は、周期表4族元素、5族元素、6族元素及びAlからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、炭素、窒素、酸素及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる第1化合物からなることが好ましい。周期表4族元素としては、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)等が挙げられる。周期表5族元素としては、バナジウム(V)、ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)等が挙げられる。周期表6族元素としては、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)、タングステン(W)等が挙げられる。
第1化合物の組成は、上記AlTiN層の組成と異なる。すなわち、第1化合物がAlTiNの場合、該第1化合物は上記AlTiN層を構成するAlTi(1-x)Nとは異なる組成を有する。
下地層は、TiCNで示される第1化合物からなることが好ましい。TiCNからなる下地層は、AlTiN層に対して強い密着力を発揮する。その結果、被膜の耐剥離性が向上する。
下地層の厚さの下限は、0.1μm以上、1μm以上、1.5μm以上とすることができる。下地層の厚さの上限は、20μm以下、15μm以下、10μm以下とすることができる。下地層の厚さは、0.1μm以上20μm以下、1μm以上15μm以下、1.5μm以上10μm以下とすることができる。
下地層の厚さは、上記の通り、走査透過型電子顕微鏡(STEM)等を用いて、切削工具の断面サンプルを観察することにより確認することができる。
<表面層>
図3に示されるように、切削工具31の被膜34は、AlTiN層11上に配置される表面層13を更に含むことができる。表面層13は、周期表4族元素、5族元素、6族元素及びAlからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、炭素、窒素、酸素及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる第2化合物からなることが好ましい。
第2化合物の組成は、上記AlTiN層の組成と異なる。すなわち、第2化合物がAlTiNの場合、該第2化合物は上記AlTiN層を構成するAlTi(1-x)Nとは異なる組成を有する。
第2化合物としては、例えば、Al及びTiN等が挙げられる。
表面層の厚さの下限は、0.1μm以上、0.2μm以上とすることができる。表面層の厚さの上限は、3μm以下、2μm以下、1μm以下とすることができる。表面層の厚さは、0.1μm以上3μm以下、0.2μm以上2μm以下、0.2μm以上1μm以下とすることができる。
表面層の厚さは、上記の通り、走査透過型電子顕微鏡(STEM)等を用いて、切削工具の断面サンプルを観察することにより確認することができる。
<他の層>
本実施形態に係る切削工具が奏する効果を損なわない範囲において、切削工具の被膜は、他の層を更に含んでいてもよい。他の層は、AlTiN層、下地層、又は表面層とは組成が異なっていてもよいし、同じであってもよい。他の層に含まれる化合物としては、例えば、TiN、TiCN、TiBN及びAl等を挙げることができる。なお、他の層は、その積層の順も特に限定されない。例えば、他の層としては、下地層とAlTiN層との間に配置されている中間層が挙げられる。他の層の厚みは、本実施形態の効果を損なわない範囲において、特に制限はないが例えば、0.1μm以上20μm以下が挙げられる。
[実施形態2:切削工具の製造方法]
実施形態1に係る切削工具の製造方法は特に限定されないが、例えば、上記基材を準備する第1工程(以下、「第1工程」ともいう。)と、化学気相蒸着法(Chemical Vapor Deposition:CVD)を用いて、上記基材上に上記AlTiN層を含む被膜を形成する第2工程(以下、「第2工程」ともいう。)と、を含む。本実施形態に係る切削工具の製造方法は、更に、上記被膜をブラスト処理する第3工程(以下、「第3工程」ともいう。)と、を含むことができる。実施形態1に係る切削工具の製造方法の一例を、下記に説明する。なお、下記の製造方法は一例であって、実施形態1の切削工具の製造方法は下記に限定されず、他の方法で製造されていてもよい。
<第1工程:基材を準備する工程>
第1工程では基材を準備する。例えば、基材として超硬合金基材やサーメット基材が準備される。超硬合金基材は、市販品を用いてもよく、一般的な粉末冶金法で製造してもよい。一般的な粉末冶金法で製造する場合、例えば、ボールミル等によってWC粉末とCo粉末等とを混合して混合粉末を得る。該混合粉末を乾燥した後、所定の形状に成形して成形体を得る。さらに該成形体を焼結することにより、WC-Co系超硬合金(焼結体)を得る。
次いで該焼結体に対して、ホーニング処理等の所定の刃先加工を施すことにより、WC-Co系超硬合金からなる基材を製造することができる。第1工程では、上記以外の基材であっても、この種の基材として従来公知の基材であれば準備可能である。
<第2工程:AlTiN層を形成する工程>
第2工程では、アルミニウムのハロゲン化物ガス、チタンのハロゲン化物ガス、一酸化炭素、二酸化炭素、メタノールを含む第一ガスと、アルミニウムのハロゲン化物ガス、チタンのハロゲン化物ガス及びアンモニアガスを含む第二ガスと、アンモニアガスを含む第三ガスとのそれぞれを、650℃以上800℃以下且つ2kPa以上30kPa以下の雰囲気において上記基材に噴出し、AlTiN層を形成する。第2工程は、例えば以下に説明するCVD装置を用いて行うことができる。
(CVD装置)
図5に、本実施形態の切削工具の製造に用いられるCVD装置の一例の模式的な断面図を示す。図5に示されるように、CVD装置50は、基材10を設置するための基材セット治具52の複数と、基材セット治具52を内包する耐熱合金鋼製の反応容器53とを備えている。また、反応容器53の周囲には、反応容器53内の温度を制御するための調温装置54が設けられている。本実施形態において、基材10は、基材セット治具52に備えられている突起物の上に設置することが好ましい。このように設置することで、すくい面、逃げ面及び刃先部それぞれに均一に成膜することができる。
反応容器53には、互いに隣接して接合された第1ガス導入管55と第2ガス導入管56と第3ガス導入管57とを有するガス導入管58が反応容器53の内部の空間を鉛直方向に延在し、当該鉛直方向を軸に回転可能に設けられている。ガス導入管58においては、第1ガス導入管55に導入された第一ガスと、第2ガス導入管56に導入された第二ガスと第3ガス導入管57に導入された第三ガスとがガス導入管58の内部で混合しない構成とされている(図6)。また、第1ガス導入管55、第2ガス導入管56及び第3ガス導入管57のそれぞれには、第1ガス導入管55、第2ガス導入管56及び第3ガス導入管57のそれぞれの内部を流れるガスを基材セット治具52に設置された基材10上に噴出させるための複数の貫通孔が設けられている。本実施形態において、上述のガスを噴出させるための当該貫通孔と基材10との間隔は十分にとることが好ましい。このようにすることで、第一ガス、第二ガスおよび第三ガスが均一に流れ、乱流が発生することを防ぐことができる。
さらに、反応容器53には、反応容器53の内部のガスを外部に排気するためのガス排気管59が設けられており、反応容器53の内部のガスは、ガス排気管59を通過して、ガス排気口60から反応容器53の外部に排出される。
より具体的には、上述した第一ガス、第二ガス及び第三ガスを、それぞれ第一ガス導入管55、第二ガス導入管56及び第三ガス導入管57に導入する。このとき、各ガス導入管内における第一ガス、第二ガス及び第三ガスそれぞれの温度は、液化しない温度であれば特に制限はない。次に、650℃以上800℃以下且つ2kPa以上30kPa以下の雰囲気とした反応容器53内へ第一ガス、第二ガス、第三ガスをこの順で繰り返して噴出する。ガス導入管58には複数の貫通孔が開いているため、導入された第一ガス、第二ガス及び第三ガスは、それぞれ異なる貫通孔から反応容器53内に噴出される。このときガス導入管58は、図5中の回転矢印が示すように上述の軸を中心として、例えば、2~4rpmの回転速度で回転している。これによって、第一ガス、第二ガス、第三ガスをこの順で繰り返して基材10に対して噴出することができる。
(第一ガス)
上記第一ガスは、アルミニウムのハロゲン化物ガス、チタンのハロゲン化物ガス、一酸化炭素、二酸化炭素、メタノールを含む。
アルミニウムのハロゲン化物ガスとしては、例えば、塩化アルミニウムガス(AlClガス、AlClガス)等が挙げられる。好ましくは、AlClガスが用いられる。アルミニウムのハロゲン化物ガスの濃度(体積%)は、第一ガスの全体積を基準として、0.1体積%以上20体積%以下が好ましい。
チタンのハロゲン化物ガスとしては、例えば、塩化チタン(IV)ガス(TiClガス)、塩化チタン(III)ガス(TiClガス)等が挙げられる。好ましくは、塩化チタン(IV)ガスが用いられる。チタンのハロゲン化物ガスの濃度(体積%)は、第一ガスの全体積を基準として、0.1体積%以上20体積%以下が好ましい。
上記第一ガスにおけるアルミニウムのハロゲン化物ガスのモル比は、アルミニウムのハロゲン化物ガス及びチタンのハロゲン化物ガスの全モル数を基準として、0.1以上0.9以下であることがより好ましい。
一酸化炭素、二酸化炭素及びメタノールの濃度(体積%)は、第一ガスの全体積を基準として、0.1体積%以上20体積%以下が好ましい。
上記第一ガスは、水素ガスを含んでもよいし、アルゴンガス等の不活性ガスを含んでもよい。不活性ガスの濃度(体積%)は、第一ガスの全体積を基準として、10体積%以上60体積%以下が好ましい。水素ガスは、通常上記第一ガスの残部を占める。
上記基材に噴出するときの上記第一ガスの流量は、5~60L/minであることが好ましい。
(第二ガス)
上記第二ガスは、アルミニウムのハロゲン化物ガス、チタンのハロゲン化物ガス及びアンモニアガスを含む。アルミニウムのハロゲン化物ガス及びチタンのハロゲン化物ガスは、上記(第一ガス)の欄において例示されたガスを用いることができる。このとき、上記第一ガスに用いられたアルミニウムのハロゲン化物ガス及びチタンのハロゲン化物ガスそれぞれと、第二ガスに用いられたアルミニウムのハロゲン化物ガス及びチタンのハロゲン化物ガスそれぞれとは、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
アルミニウムのハロゲン化物ガスの濃度(体積%)は、第二ガスの全体積を基準として、2体積%以上50体積%以下が好ましい。
チタンのハロゲン化物ガスの濃度(体積%)は、第二ガスの全体積を基準として、0.1体積%以上20体積%以下が好ましい。
第二ガスにおけるアルミニウムのハロゲン化物ガスのモル比は、アルミニウムのハロゲン化物ガス及びチタンのハロゲン化物ガスの全モル数を基準として、0.1以上0.9以下が好ましい。
アンモニアガスの濃度(体積%)は、第二ガスの全体積を基準として、0.1体積%以上20体積%以下が好ましい。
上記第二ガスは、水素ガスを含んでもよいし、アルゴンガス等の不活性ガスを含んでもよい。不活性ガスの濃度(体積%)は、第二ガスの全体積を基準として、0.1体積%以上20体積%以下が好ましい。水素ガスは、通常上記第二ガスの残部を占める。
上記基材に噴出するときの上記第二ガスの流量は、5~60L/minであることが好ましい。
(第三ガス)
上記第三ガスは、アンモニアガスを含む。また上記第三ガスは、水素ガスを含んでもよいし、アルゴンガス等の不活性ガスを含んでもよい。
アンモニアガスの濃度(体積%)は、第三ガスの全体積を基準として、0.1体積%以上40体積%以下が好ましい。水素ガスは、通常上記第三ガスの残部を占める。
上記基材に噴出するときの上記第三ガスの流量は、5~20L/minであることが好ましい。
<第3工程:ブラスト処理をする工程>
本工程では、上記被膜にブラスト処理を実施する。ブラスト処理の条件としては例えば、以下の条件が挙げられる。ブラスト処理を実施することで上記被膜に圧縮残留応力を付与することができる。
(ブラスト処理の条件)
メディア:ジルコニア粒子、500g
投射角度:90°
投射距離:50mm
投射時間:3秒
<その他の工程>
本実施形態に係る製造方法では、上述した工程の他にも、本実施形態の効果を損なわない範囲で追加工程を適宜行ってもよい。追加工程としては例えば、基材とAlTiN層との間に下地層を形成する工程、及びAlTiN層上に表面層を形成する工程等が挙げられる。下地層及び表面層を形成する方法としては、特に制限はなく、例えば、CVD法等によって形成する方法が挙げられる。なお、上記AlTiN層上に表面層を形成する工程を行った場合、上記第3工程は、表面層を形成した後に行う。
本実施形態に係る表面被覆切削工具の製造方法では、CVD法によってAlTiN層を形成している。そのため、PVD法で被膜を形成したときと比較して、基材に対する被膜の密着力(膜密着力)が向上している。
本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。
≪切削工具の作製≫
<基材の準備>
基材として、以下の表1に示す超硬合金からなる基材(以下、単に「基材」という場合がある。)を準備した(第1工程)。表1に記載の配合組成(質量%)からなる原料粉末を均一に混合して混合粉末を得た。表1中の「残り」とは、WCが配合組成(質量%)の残部を占めることを示している。
Figure 0007043715000001
次に、混合粉末を所定の形状に加圧成形した後に、1300~1500℃で1~2時間焼結することにより、基材(基材形状:CNMG120408N-GU)を得た。
<被膜の形成>
次に、図5に示されるCVD装置を用いて、上記基材上に、下地層、AlTiN層及び表面層を含む被膜を形成した。
(下地層の作製)
表2に記載の成膜条件のもとで、表2に記載の組成を有する反応ガスを上記基材の表面上に噴出してTiCNからなる下地層を作製した。
Figure 0007043715000002

(AlTiN層の作製)
次に、試料1~試料11では、上記下地層上にAlTiN層を形成した。AlTiN層の形成は、第一ガスの種類を変えて前半及び後半に分けて行った(第2工程)。
前半では、表3の「AlTiN層成膜条件」欄に記載の成膜条件のもとで、表8の「AlTiN層成膜条件」の「前半」の「第一ガス(表4)」欄に記載の第一ガス(ガス組成は表4参照)、表5に記載の組成を有する第二ガス及び表6に記載の組成を有する第三ガスをこの順で繰り返して下地層の表面上に噴出してAlTiN層を作製した。前半の成膜時間は、表8の「AlTiN層成膜条件」の「前半」の「時間(分)」欄に記載の通りである。
続いて後半では、表3の「AlTiN層成膜条件」欄に記載の成膜条件のもとで、表8の「AlTiN層成膜条件」の「後半」の「第一ガス(表4)」欄に記載の第一ガス(ガス組成は表4参照)、表5に記載の組成を有する第二ガス及び表6に記載の組成を有する第三ガスをこの順で繰り返して下地層の表面上に噴出してAlTiN層を作製した。後半の成膜時間は、表8の「AlTiN層成膜条件」の「後半」の「時間(分)」欄に記載の通りである。
基材は、基材セット治具に備えられている突起物の上に設置した。また、上述のガスを噴出させるための貫通孔と基材との間隔は十分にとるように設置した(例えば、5cm)。
Figure 0007043715000003
Figure 0007043715000004
Figure 0007043715000005
Figure 0007043715000006
例えば、表8の試料1においては、前半は、温度780℃、圧力3kPa、ガス導入管の回転速度2rpmの成膜条件で(表3参照)、表4の識別番号gで示される第一ガス(AlCl:0.83体積%、TiCl:0.17体積%、Ar:60体積%、H:残り、ガス流量:20L/min)、表5に示される第二ガス(AlCl:4.2体積%、TiCl:0.7体積%、NH:11体積%、Ar:16体積%、H:残り、ガス流量:40L/min)及び表6に示される第三ガス(NH:2体積%、H:残り、ガス流量10L/min)をこの順で繰り返して基材の表面上に噴出してAlTiN層を作製した。前半の成膜時間は590分とした。
続いて後半は、表8の試料1においては、温度780℃、圧力3kPa、ガス導入管の回転速度2rpmの成膜条件で(表3参照)、表4の識別番号eで示される第一ガス(AlCl:0.83体積%、TiCl:0.17体積%、Ar:42体積%、CO:7.9体積%、CO:7.9体積%、CHOH:2.2体積%、H:残り、ガス流量:18L/min)、表5に示される第二ガス(AlCl:4.2体積%、TiCl:0.7体積%、NH:11体積%、Ar:16体積%、H:残り、ガス流量:40L/min)及び表6に示される第三ガス(NH:2体積%、H:残り、ガス流量10L/min)をこの順で繰り返して基材の表面上に噴出してAlTiN層を作製した。後半の成膜時間は10分とした。
試料12では、表3の「AlTiN層成膜条件」欄に記載の成膜条件のもとで、表4の識別番号gに記載の組成を有する第一ガス、表5に記載の組成を有する第二ガス及び表6に記載の組成を有する第三ガスをこの順で繰り返して下地層の表面上に噴出してAl層を作製した。成膜時間は600分とした。
試料13では、表3の「AlTiN層成膜条件」欄に記載の成膜条件のもとで、表4の識別番号fに記載の組成を有する第一ガス、表5に記載の組成を有する第二ガス及び表6に記載の組成を有する第三ガスをこの順で繰り返して下地層の表面上に噴出してAl層を作製した。成膜時間は10分とした。
(表面層の作製)
表7に記載の成膜条件のもとで、表7に記載の組成を有する反応ガスをAlTiN層の表面上に噴出してTiNから成る表面層を作製した。
Figure 0007043715000007
<ブラスト処理>
以下の条件によって、基材上に形成された被膜に対してブラスト処理を行った(第3工程)。
(ブラスト処理の条件)
メディア:ジルコニア粒子、500g
投射角度:90°
投射距離:50mm
投射時間:3秒
以上の工程によって、表8に示される試料1~試料13の切削工具を作製した。
Figure 0007043715000008
≪切削工具の特性評価≫
試料1~試料13の切削工具について、被膜の各層の厚さ、AlTiN層の組成及びAlTiN層の酸素含有率を測定した。
<被膜の各層の厚さ>
下地層、AlTiN層、表面層および被膜全体の厚さを、走査透過型電子顕微鏡(STEM)(日本電子株式会社製、商品名:JEM-2100F)を用いて測定した。具体的な測定方法は、実施形態1に記載されているためその説明は繰り返さない。結果を表8の「被膜の組成及び各層の厚さ」中の「下地層」、「AlTiN層」、「表面層」、「被膜合計」欄に示す。
例えば、試料1では、下地層は厚さ4.8μmのTiCN層、AlTiN層は厚さ5.0μm、表面層は厚さ0.2μmのTiN層、被膜全体の厚さは10.0μmであった。
<AlTiN層の組成>
AlTiN層について、AlTi1-xNにおけるAlの原子比xを、走査型電子顕微鏡(SEM)付帯のエネルギー分散型X線分析(EDX)装置(日立ハイテク社製、「SU9000」(商標))を用いて測定した。具体的な測定方法は、実施形態1に記載されているためその説明は繰り返さない。結果を表8の「被膜の組成及び各層の厚さ」中の「Alの原子比x」欄に示す。
<AlTiN層の酸素含有率>
AlTiN層の酸素含有率を、オージェ電子分光法(装置:パーキンエルマー(Perkin-Elmer)社製「PHI 650」(商標))を用いて測定した。具体的な測定方法は、実施形態1に記載されているためその説明は繰り返さない。AlTiN層の第1領域及び第2領域のそれぞれにおける酸素含有率の最大値および該最大値の存在する位置(主面からの距離)を、結果を表8の「AlTiN層の酸素含有率」欄に示す。
例えば、試料1のAlTiN層では、第1領域の酸素含有率の最大値は、主面からの距離が27nmの地点で27原子%、第2領域の酸素含有率の最大値は、主面からの距離が103nmの地点で3原子%であった。
≪切削試験≫
(切削評価:断続加工試験)
試料1~試料13の切削工具を用いて、以下の切削条件により、球状黒鉛鋳鉄の鍛造肌外径軽断続加工を行った。該加工条件は、境界損傷の発生しやすい条件に該当する。逃げ面の摩耗量が0.25mmに達したとき又は刃先部に欠損が生じたときの切削距離(m)を測定した。また、切削後の損傷形態(最終損傷形態)を観察した。その結果を表8に示す。切削距離が長い程、工具寿命が長いことを示す。
<切削条件>
被削材 :FCD600 丸棒
速度 :200m/min
送り :0.15mm/t
切込み量:1.5mm
切削油 :乾式
<考察>
試料1~試料5の切削工具は実施例に該当する。試料6~試料13の切削工具は比較例に該当する。試料1~試料5の切削工具(実施例)は、試料6~試料13の切削工具(比較例)に比べて、工具寿命が長いことが確認された。
試料1~試料5は、AlTiN層の第1領域の酸素含有率の最大値が0原子%超5原子%未満であるため、第1領域が適度な硬度及び耐摩耗性を有し、第2領域における酸素含有率の最大値が5原子%以上30原子%以下であるため、第2領域は優れた耐摩耗性及び耐酸化性を有し、境界損傷が抑制され、第3領域における酸素含有率の最大値が0原子%超5原子%未満であり、第3領域は適度な硬度及び耐摩耗性を有する。よって、試料1~試料5の切削工具は長い工具寿命を有することができる。
試料6では、境界損傷及び欠損が生じた。これは、試料6では、AlTiN層の第1領域の酸素含有率の最大値が7原子%であり、第1領域の硬度が低下したためと考えられる。
試料7では、境界損傷及び欠損が生じた。これは、試料7では、AlTiN層の第2領域の酸素含有率の最大値が4原子%であり、第2領域の耐酸化性が低下したためと考えられる。
試料8では、境界損傷及び欠損生じた。これは、試料8では、AlTiN層の第2領域の酸素含有量の最大値が33原子%であり、第2領域の硬度が低下したためと考えられる。
試料9では、境界損傷及び欠損生じた。これは、試料9では、AlTiN層の第3領域の酸素含有量の最大値が28原子%であり、第3領域の硬度が低下したためと考えられる。
試料10では、境界損傷及び欠損生じた。これは、試料10では、AlTiN層の第3領域の酸素含有量の最大値が8原子%であり、第3領域の硬度が低下したためと考えられる。
試料11では、境界損傷及び欠損生じた。これは、試料11では、AlTiN層の第2領域の酸素含有量の最大値が3原子%であり、第2領域の耐酸化性が低下したためと考えられる。
試料11では、すくい面摩耗及び欠損が生じた。これは、試料11では、AlTiN層の第1領域の酸素含有量の最大値が0原子%であり、第1領域の耐摩耗性及び耐境界欠損性が低下し、第2領域の酸素含有量の最大値が0原子%であり、第2領域の耐酸化性が低下し、第3領域の酸素含有量の最大値が0原子%であり、第3領域の耐摩耗性及び耐境界欠損性が低下したためと考えられる。
試料12では、逃げ面摩耗が大きく、工具寿命が短かった。これは、試料12では、AlTiN層が存在せず、硬度の低いAl層が存在するためと考えられる。
以上のように本開示の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
1,21,31 切削工具、10 基材、11 AlTiN層、11a 第1の主面、11b 第2の主面、11A 第1領域、11B 第2領域、11C 第3領域、12 下地層、13 表面層、14,24,34 被膜、50 CVD装置、52 基材セット治具、53 反応容器、54 調温装置、55 第1ガス導入管、56 第2ガス導入管、57 第3ガス導入管、58 ガス導入管、59 ガス排気管、60 ガス排気口

Claims (5)

  1. 基材と、前記基材上に配置されるAlTiN層と、を備える切削工具であって、
    前記AlTiN層は、立方晶型のAlTi(1-x)Nの結晶粒を含み、
    前記AlTi(1-x)NにおけるAlの原子比xは、0.7以上0.95以下であり、
    前記AlTiN層は、前記切削工具の表面側の第1の主面と、前記基材側の第2の主面と、を含み、
    前記AlTiN層は、前記第1の主面からの距離が0nm以上30nm以下である第1領域と、前記第1の主面からの距離が30nm超100nm以下である第2領域と、前記第1の主面からの距離が100nm超150nm以下である第3領域と、を含み、
    前記第1領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満であり、
    前記第2領域の酸素含有率の最大値は、5原子%以上30原子%以下であり、
    前記第3領域の酸素含有率の最大値は、0原子%超5原子%未満であり、
    前記第1領域の酸素含有率の最大値は、前記第1領域内において、前記第1の主面側から前記第2の主面側に向かう方向に1nm間隔毎の酸素含有率を測定して得られた1nm毎の酸素含有率のうちの最大値であり、
    前記第2領域の酸素含有率の最大値は、前記第2領域内において、前記第1の主面側から前記第2の主面側に向かう方向に1nm間隔毎の酸素含有率を測定して得られた1nm毎の酸素含有率のうちの最大値であり、
    前記第3領域の酸素含有率の最大値は、前記第3領域内において、前記第1の主面側から前記第2の主面側に向かう方向に1nm間隔毎の酸素含有率を測定して得られた1nm毎の酸素含有率のうちの最大値である、切削工具。
  2. 前記第2領域の酸素含有率の最大値は、6原子%以上30原子%以下である、請求項1に記載の切削工具。
  3. 前記AlTiN層の厚さは、0.15μm以上20μm以下である、請求項1又は請求項2に記載の切削工具。
  4. 前記基材と前記AlTiN層との間に配置される下地層を更に含み、
    前記下地層は、周期表4族元素、5族元素、6族元素及びAlからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、炭素、窒素、酸素及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる第1化合物からなる、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の切削工具。
  5. 前記AlTiN層上に配置される表面層を更に含み、
    前記表面層は、周期表4族元素、5族元素、6族元素及びAlからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素と、炭素、窒素、酸素及びホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる第2化合物からなる、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の切削工具。
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