JP6946613B1 - 切削工具 - Google Patents

切削工具 Download PDF

Info

Publication number
JP6946613B1
JP6946613B1 JP2020554916A JP2020554916A JP6946613B1 JP 6946613 B1 JP6946613 B1 JP 6946613B1 JP 2020554916 A JP2020554916 A JP 2020554916A JP 2020554916 A JP2020554916 A JP 2020554916A JP 6946613 B1 JP6946613 B1 JP 6946613B1
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
layer
atomic
intermediate layer
base material
cutting tool
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2020554916A
Other languages
English (en)
Other versions
JPWO2021205645A1 (ja
Inventor
晋 奥野
晋 奥野
保樹 城戸
保樹 城戸
史佳 小林
史佳 小林
アノンサック パサート
アノンサック パサート
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Original Assignee
Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Hardmetal Corp filed Critical Sumitomo Electric Hardmetal Corp
Application granted granted Critical
Publication of JP6946613B1 publication Critical patent/JP6946613B1/ja
Publication of JPWO2021205645A1 publication Critical patent/JPWO2021205645A1/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/40Oxides
    • C23C16/403Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/36Carbonitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
    • C23C28/044Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material coatings specially adapted for cutting tools or wear applications
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C30/00Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • C23C30/005Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)

Abstract

基材と、上記基材の上に設けられている被覆層とを含む切削工具であって、上記被覆層は、上記基材の上に設けられている炭窒化チタン層と、上記炭窒化チタン層の上に接して設けられている中間層と、上記中間層の上に接して設けられているアルミナ層とからなり、上記中間層は、チタン、炭素、酸素及び窒素からなる化合物から構成されていて、上記中間層の厚みは、1μmを超えていて、上記中間層と上記アルミナ層との界面における上記炭素の原子割合をPC1原子%とし、上記界面から上記中間層の側に1μm離れた地点Aの上記炭素の原子割合をPC2原子%とした場合、PC2に対するPC1の比PC1/PC2が1.03以上である、切削工具。

Description

本開示は、切削工具に関する。
従来より、基材上に被膜を被覆した切削工具が用いられている。たとえば、特開平09−174304号公報(特許文献1)は、炭化タングステン基超硬合金基体の表面に、炭化チタン層、窒化チタン層、および炭窒化チタン層のうちの1種の単層または2種以上の複層からなる内側層と、炭酸化チタン層および/または炭窒酸化チタン層からなる中間層と、酸化アルミニウム層からなる外側層とで構成された硬質被覆層を5〜20μmの平均層厚で形成してなる表面被覆超硬合金製切削工具において、上記中間層における外側層である酸化アルミニウム層との界面部分を先鋭化針状結晶構造としたことを特徴とする耐チッピング性のすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具を開示している。
また、特開2009−166216号公報(特許文献2)は、基体表面に周期律表4a、5a、6a族金属から選択される元素の炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物及び炭窒酸化物のいずれか1種の単層皮膜又は2種以上の多層皮膜が形成され、該皮膜の上層に結合膜を介してα型酸化アルミニウム膜が形成されている被覆工具において、該結合膜と該α型酸化アルミニウム膜との界面における該結合膜の表面形状が樹状突起とこれに連なる枝状突起とからなる樹枝形状を有し、該枝状突起の長さ(nm)をLBとしたとき、5≦LB≦200、であり、該枝状突起と該α型酸化アルミニウム膜との界面は透過電子顕微鏡の観察により連続した格子縞を有することを特徴とする被覆工具を開示している。
特開平09−174304号公報 特開2009−166216号公報
本開示に係る切削工具は、
基材と、上記基材の上に設けられている被覆層とを含む切削工具であって、
上記被覆層は、上記基材の上に設けられている炭窒化チタン層と、上記炭窒化チタン層の上に接して設けられている中間層と、上記中間層の上に接して設けられているアルミナ層とからなり、
上記中間層は、チタン、炭素、酸素及び窒素からなる化合物から構成されていて、
上記中間層の厚みは、1μmを超えていて、
上記中間層と上記アルミナ層との界面における上記炭素の原子割合をPC1原子%とし、上記界面から上記中間層の側に1μm離れた地点Aの上記炭素の原子割合をPC2原子%とした場合、PC2に対するPC1の比PC1/PC2が1.03以上である。
図1は、切削工具の基材の一態様を例示する斜視図である。 図2は、本実施形態の一態様における切削工具の模式断面図である。 図3は、本実施形態の他の態様における切削工具の模式断面図である。 図4は、本実施形態の一態様における被覆層の模式断面図である。 図5は、被膜の製造に用いられる化学気相蒸着装置の一例を示す模式断面図である。 図6は、被覆層の断面における線分析の方法を説明する写真である。 図7は、図6における被覆層の断面をAES法によって線分析した結果を示すグラフである。
[本開示が解決しようとする課題]
特許文献1及び特許文献2では、上記のような構成の被膜を有することにより、酸化アルミニウム層と、当該酸化アルミニウム層と接する他の層との間の密着性が向上し、以って切削工具の寿命が長くなることが期待されている。
しかしながら、近年の切削加工においては、高速化及び高能率化が進行し、切削工具にかかる負荷が増大し、切削工具の寿命が短期化する傾向があった。このため、切削工具の被膜の機械特性(例えば、耐剥離性、耐摩耗性、耐チッピング性等)を更に向上させることが求められている。
本開示は、上記事情に鑑みてなされたものであり、耐チッピング性が向上した切削工具を提供することを目的とする。
[本開示の効果]
本開示によれば、耐チッピング性が向上した切削工具を提供することが可能になる。
[本開示の実施形態の説明]
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
[1]本開示に係る切削工具は、
基材と、上記基材の上に設けられている被覆層とを含む切削工具であって、
上記被覆層は、上記基材の上に設けられている炭窒化チタン層と、上記炭窒化チタン層の上に接して設けられている中間層と、上記中間層の上に接して設けられているアルミナ層とからなり、
上記中間層は、チタン、炭素、酸素及び窒素からなる化合物から構成されていて、
上記中間層の厚みは、1μmを超えていて、
上記中間層と上記アルミナ層との界面における上記炭素の原子割合をPC1原子%とし、上記界面から上記中間層の側に1μm離れた地点Aの上記炭素の原子割合をPC2原子%とした場合、PC2に対するPC1の比PC1/PC2が1.03以上である。
上記切削工具は、上述のような構成を備えることによって、耐チッピング性が向上する。ここで、「耐チッピング性」とは、切削加工に用いた場合被覆層を含む被膜に発生する微小な欠けに対する耐性を意味する。
[2]上記PC1は、25原子%以上65原子%以下であることが好ましい。このように規定することで、耐チッピング性が更に向上する。
[3]上記界面における上記窒素の原子割合をPN1原子%とし、上記地点Aの上記窒素の原子割合をPN2原子%とした場合、PN2に対するPN1の比PN1/PN2が0.9以上1未満であることが好ましい。このように規定することで、耐チッピング性に加えて、アルミナ層の耐剥離性が向上する。ここで、「アルミナ層の耐剥離性」とは、切削加工に用いた場合切削工具の中間層から上記アルミナ層が剥離することに対する耐性を意味する。
[4]上記界面における上記酸素の原子割合をPO1原子%とし、上記地点Aの上記酸素の原子割合をPO2原子%とした場合、PO2に対するPO1の比PO1/PO2が0.9以上1未満であることが好ましい。このように規定することで、耐チッピング性に加えて、耐摩耗性が向上する。ここで「耐摩耗性」とは、切削加工に用いた場合被覆層を含む被膜が摩耗することに対する耐性を意味する。
[5]上記中間層の厚みは、1μmを超えて3μm以下であることが好ましい。このように規定することで、耐チッピング性が更に向上する。
[6]上記基材と上記被覆層との間に下地層が更に設けられていることが好ましい。このように規定することで、耐チッピング性に加えて、上記基材と上記被覆層との密着性が向上する。
[7]上記被覆層の上に表面層が更に設けられていることが好ましい。このように規定することで、耐チッピング性に加えて、耐摩耗性に優れた切削工具を提供することが可能になる。
[本開示の実施形態の詳細]
以下、本開示の一実施形態(以下「本実施形態」と記す。)について説明する。ただし、本実施形態はこれに限定されるものではない。本明細書において「X〜Z」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちX以上Z以下)を意味し、Xにおいて単位の記載がなく、Zにおいてのみ単位が記載されている場合、Xの単位とZの単位とは同じである。さらに、本明細書において、例えば「TiC」等のように、構成元素の組成比が限定されていない化学式によって化合物が表された場合には、その化学式は従来公知のあらゆる組成比(元素比)を含むものとする。このとき上記化学式は、化学量論組成のみならず、非化学量論組成も含むものとする。例えば「TiC」の化学式には、化学量論組成「Ti」のみならず、例えば「Ti0.8」のような非化学量論組成も含まれる。このことは、「TiC」以外の化合物の記載についても同様である。
≪切削工具≫
本開示に係る切削工具は、
基材と、上記基材の上に設けられている被覆層とを含む切削工具であって、
上記被覆層は、上記基材の上に設けられている炭窒化チタン層と、上記炭窒化チタン層の上に接して設けられている中間層と、上記中間層の上に接して設けられているアルミナ層とからなり、
上記中間層は、チタン、炭素、酸素及び窒素からなる化合物から構成されていて、
上記中間層の厚みは、1μmを超えていて、
上記中間層と上記アルミナ層との界面における上記炭素の原子割合をPC1原子%とし、上記界面から上記中間層の側に1μm離れた地点Aの上記炭素の原子割合をPC2原子%とした場合、PC2に対するPC1の比PC1/PC2が1.03以上である。
本実施形態の切削工具50は、基材10と、上記基材10上に設けられている被覆層40とを備える(以下、単に「切削工具」という場合がある。)(図2)。上記切削工具50は、上記被覆層40の他にも、上記基材10と上記被覆層40との間に設けられている下地層23を更に含んでいてもよい(図3)。上記切削工具50は、上記被覆層40上に設けられている表面層24を更に含んでいてもよい(図3)。下地層23、及び表面層24等の他の層については、後述する。
なお、上記基材10上に設けられている上述の各層をまとめて「被膜」と呼ぶ場合がある。すなわち、上記切削工具50は上記基材10上に設けられている被膜45を備え、上記被膜45は上記被覆層40を含む。また、上記被膜45は、上記下地層23又は上記表面層24を更に含んでいてもよい。
本実施形態の切削工具(以下、単に「切削工具」という場合がある。)50は、基材10と、上記基材10を被覆する被膜45とを備える(図2、図3参照)。本実施形態の一側面において、上記被膜は、上記基材におけるすくい面を被覆していてもよいし、すくい面以外の部分(例えば、逃げ面)を被覆していてもよい。上記切削工具は、例えば、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ等であり得る。
<基材>
本実施形態の基材は、この種の基材として従来公知のものであればいずれの基材も使用することができる。例えば、上記基材は、超硬合金(例えば、炭化タングステン(WC)基超硬合金、WCの他にCoを含む超硬合金、WCの他にCr、Ti、Ta、Nb等の炭窒化物を添加した超硬合金等)、サーメット(TiC、TiN、TiCN等を主成分とするもの)、高速度鋼、セラミックス(炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム等)、立方晶型窒化硼素焼結体(cBN焼結体)及びダイヤモンド焼結体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましく、超硬合金、サーメット及びcBN焼結体からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むことがより好ましい。
これらの各種基材の中でも、特にWC基超硬合金又はcBN焼結体を選択することが好ましい。その理由は、これらの基材が特に高温における硬度と強度とのバランスに優れ、上記用途の切削工具の基材として優れた特性を有するためである。
基材として超硬合金を使用する場合、そのような超硬合金は、組織中に遊離炭素又はη相と呼ばれる異常相を含んでいても本実施形態の効果は示される。なお、本実施形態で用いる基材は、その表面が改質されたものであっても差し支えない。例えば、超硬合金の場合はその表面に脱β層が形成されていたり、cBN焼結体の場合には表面硬化層が形成されていてもよく、このように表面が改質されていても本実施形態の効果は示される。
図1は、切削工具の基材の一態様を例示する斜視図である。このような形状の基材は、例えば、旋削加工用刃先交換型切削チップの基材として用いられる。上記基材10は、すくい面1と、逃げ面2と、上記すくい面1と逃げ面2とが交差する刃先稜線部3とを有する。すなわち、すくい面1と逃げ面2とは、刃先稜線部3を挟んで繋がる面である。刃先稜線部3は、基材10の切刃先端部を構成する。このような基材10の形状は、上記切削工具の形状と把握することもできる。
上記切削工具が刃先交換型切削チップである場合、上記基材10は、チップブレーカーを有する形状も、有さない形状も含まれる。刃先稜線部3の形状は、シャープエッジ(すくい面と逃げ面とが交差する稜)、ホーニング(シャープエッジに対してアールを付与した形状)、ネガランド(面取りをした形状)、ホーニングとネガランドを組み合わせた形状の中で、いずれの形状も含まれる。
以上、基材10の形状及び各部の名称を、図1を用いて説明したが、本実施形態に係る切削工具50において、上記基材10に対応する形状及び各部の名称については、上記と同様の用語を用いることとする。すなわち、上記切削工具は、すくい面と、逃げ面と、上記すくい面及び上記逃げ面を繋ぐ刃先稜線部とを有する。
<被膜>
本実施形態に係る被膜45は、上記基材10上に設けられている被覆層40を含む(図2参照)。「被膜」は、上記基材の少なくとも一部(例えば、切削加工時に被削材と接するすくい面等)を被覆することで、切削工具における耐チッピング、耐摩耗性、耐剥離性等の諸特性を向上させる作用を有するものである。上記被膜は、上記基材の一部に限らず上記基材の全面を被覆することが好ましい。しかしながら、上記基材の一部が上記被膜で被覆されていなかったり被膜の構成が部分的に異なっていたりしていたとしても本実施形態の範囲を逸脱するものではない。
上記被膜の厚みは、7μm以上30μm以下であることが好ましく、7μm以上25μm以下であることがより好ましい。ここで、被膜の厚みとは、被膜を構成する層それぞれの厚みの総和を意味する。「被膜を構成する層」としては、例えば、後述する被覆層(炭窒化チタン層、中間層、アルミナ層)、下地層及び表面層等が挙げられる。上記被膜の厚みは、例えば、走査透過型電子顕微鏡(STEM)を用いて、基材の表面の法線方向に平行な断面サンプルにおける任意の10点を測定し、測定された10点の厚みの平均値をとることで求めることが可能である。後述する被覆層(炭窒化チタン層、中間層、アルミナ層)、下地層及び表面層等のそれぞれの厚みを測定する場合も同様である。走査透過型電子顕微鏡としては、例えば、日本電子株式会社製のJEM−2100F(商品名)が挙げられる。
(被覆層)
本実施形態における被覆層は、上記基材の上に設けられている。ここで「基材の上に設けられている」とは、基材の直上に設けられている態様(図2参照)に限られず、他の層を介して基材の上に設けられている態様(図3参照)も含まれる。すなわち、上記被覆層は、本開示の効果が奏する限りにおいて、上記基材の直上に設けられていてもよいし、後述する下地層等の他の層を介して上記基材の上に設けられていてもよい。上記被覆層は、その上に表面層等の他の層が設けられていてもよい。また、上記被覆層は、上記被膜の最表面であってもよい。
上記被覆層40は、上記基材10の上に設けられている炭窒化チタン層20と、上記炭窒化チタン層20の上に接して設けられている中間層21と、上記中間層21の上に接して設けられているアルミナ層22とからなる(図2参照)。
上記被覆層の厚みは、7μm以上30μm以下であることが好ましく、7μm以上25μm以下であることがより好ましい。上記被覆層の厚みは、上述したのと同様の方法で、STEMを用いて基材と被膜の垂直断面を観察することにより確認することができる。以下、被覆層を構成する炭窒化チタン層、中間層及びアルミナ層について説明する。
(炭窒化チタン層)
本実施形態に係る炭窒化チタン層20は、上記基材10の上に設けられている。上記炭窒化チタン層は、炭窒化チタン(TiCN)のみから構成されていてもよいし、炭窒化チタン及び不可避不純物から構成されていてもよい。上記不可避不純物としては、例えば、酸素、塩素等が挙げられる。炭窒化チタン層の厚みは、3μm以上20μm以下であることが好ましく、3μm以上15μm以下であることがより好ましい。炭窒化チタン層の厚みは、上述したのと同様の方法で、STEMを用いて基材と被膜の垂直断面を観察することにより確認することができる。
(中間層)
本実施形態に係る中間層21は、上記炭窒化チタン層20の上に接して設けられている。上記中間層は、チタン、炭素、酸素及び窒素からなる化合物から構成されている。当該化合物としては、例えば、チタンの炭窒酸化物(TiCNO)等が挙げられる。本実施形態の一側面において、中間層は、TiCNOからなることが好ましい。なお、上記中間層は、チタン、炭素、酸素及び窒素からなる化合物のみから構成されていてもよいし、当該化合物及び不可避不純物から構成されていてもよい。上記不可避不純物としては、例えば、塩素等が挙げられる。
上記中間層の厚みは、1μmを超えていて、1μmを超えて3μm以下であることが好ましく、1.1μm以上2μm以下であることがより好ましい。中間層の厚みは、上述したのと同様の方法で、STEMを用いて基材と被膜の垂直断面を観察することにより確認することができる。
(アルミナ層)
本実施形態におけるアルミナ層22は、上記中間層21の上に接して設けられている。上記アルミナ層は、酸化アルミニウム(Al)のみから構成されていてもよいし、酸化アルミニウム及び不可避不純物から構成されていてもよい。上記不可避不純物としては、例えば、塩素、硫黄等が挙げられる。上記酸化アルミニウムは、α型の酸化アルミニウム(α−Al)であることが好ましい。アルミナ層の厚みは、3μm以上20μm以下であることが好ましく、3μm以上15μm以下であることがより好ましい。アルミナ層の厚みは、上述したのと同様の方法で、STEMを用いて基材と被膜の垂直断面を観察することにより確認することができる。
(中間層とアルミナ層との界面付近における炭素の原子割合)
本実施形態において、上記中間層と上記アルミナ層との界面における上記炭素の原子割合をPC1原子%とし、上記界面から上記中間層の側に1μm離れた地点Aの上記炭素の原子割合をPC2原子%とした場合、PC2に対するPC1の比PC1/PC2が1.03以上であり、1.03以上1.1以下であることが好ましく、1.04以上1.09以下であることがより好ましく、1.05以上1.08以下であることが更に好ましい。ここで、上記炭素の原子割合PC1及びPC2は、チタン、炭素、酸素及び窒素の合計を基準としたときの原子割合である。
上述のような構成を備える中間層は、アルミナ層との界面付近に炭素原子が偏在する。そのため、上記中間層は、アルミナ層との界面付近において靱性が向上する。その結果、耐チッピング性が向上すると本発明者らは考えている。
炭素の原子割合は、上述の基材の表面の法線方向に平行な断面サンプルに対して、オージェ電子分光法(AES法)によって線分析を行うことで求めることが可能である。具体的には、まず、クロスセクションポリッシャ加工(CP加工)等によって上記断面サンプルの切断面を研磨する。研磨した切断面に対して、電解放出型走査顕微鏡(FE−SEM)を用いた分析によって図6に示すような被覆層における断面SEM像を得る。このときの測定倍率は、50000倍である。図6では被覆層を横向きにしており、中間層が暗い領域として観察され、アルミナ層が明るい領域として観察される。次に、上記断面SEM像における視野で、上記中間層の積層方向に平行な方向で炭窒化チタン層側からアルミナ層側に向かって(図6の白い矢印の方向で且つ黒い線に沿って)、上記研磨した切断面に対してAES法によって線分析を行う。このときの測定ピッチは、0.016μmである。また、AES法のその他の測定条件は、以下の条件である。AES法の測定装置としては、例えば、アルバック・ファイ社製のPHI700(商品名)が挙げられる。
(AES法の測定条件)
測定加速電圧:10kV
測定電流 :10mA
試料傾斜角度:30°
スパッタ電圧:1kV
図7は、上述の線分析を行って得られた結果を示すグラフの一例である。図7においてX軸(横軸)は、測定開始点からの距離を示す。図7においてY軸(縦軸)は、測定対象の各元素の原子割合(原子%)を示す。なお、上述の研磨した切断面では、中間層に由来する酸素(図7のOTi)と、アルミナ層に由来する酸素(図7のOAl)とが存在するが、得られた測定データに対して標準スペクトルを用いた波形分離処理を実行することで、両者を区別することが可能である。具体的には、まずアルミニウムの標準試料として、純度99.99%のアルミインゴット(例えば、ニコラ社製)を準備する。次にアルミナの標準試料として、純度99.99%のアルミナ粉末(例えば、石津製薬社製)と高純度カーボン粉末との混合粉末を準備する。このとき、上記アルミナ粉末と上記高純度カーボン粉末との混合比率は、質量比で1:1とする。準備された2種類の標準試料それぞれに対してAES法によるスペクトル測定を実施して、それぞれの標準スペクトルを得る。その後、得られた2種類の標準スペクトルを用いて、上記測定データの横軸で示される各測定地点における測定スペクトルの波形分離処理を行い、中間層に由来する酸素とアルミナ層に由来する酸素それぞれの原子割合を算出する。次に、このグラフに基づいてAlの原子割合が10原子%となる地点を「中間層とアルミナ層との界面」とする(図4、図7参照)。また、当該界面から上記中間層の側に1μm離れた地点を「地点A」とする(図4、図7参照)。そして、上記グラフに基づいて中間層とアルミナ層との界面における上記炭素の原子割合(PC1)と、上記地点Aにおける上記炭素の原子割合(PC2)とを求める。
上述のような測定を少なくとも3回行い、各測定で求められた上記炭素の原子割合の平均値をその被覆層における炭素の原子割合(PC1及びPC2)とする。後述する窒素の原子割合(PN1及びPN2)、並びに、酸素の原子割合(PO1及びPO2)も同様の方法で求めることが可能である。ここで、「上記酸素の原子割合」とは、上記中間層に由来する酸素の原子割合を意味する。
上記PC1は、25原子%以上65原子%以下であることが好ましく、35原子%以上60原子%以下であることがより好ましく、40原子%以上60原子%以下であることが更に好ましい。
上記PC2は、22原子%以上63原子%以下であることが好ましく、35原子%以上60原子%以下であることがより好ましい。
本実施形態において、上記界面Pと上記地点Aを含む仮想平面Pとで挟まれた領域における上記炭素の原子割合の多寡は、特に制限されない。
例えば、上記界面から上記中間層の側に0.5μm離れた地点M(図示せず)の上記炭素の原子割合をPC3原子%とした場合、上記PC3は、PC1以上であってもよいし、PC2以下であってもよいし、PC2以上PC1以下であってもよい。本実施形態の一側面において、上記PC3は、PC2以上であり且つPC1とPC2との平均値以下であることが好ましい。本実施形態の他の一側面において、上記PC3は、25原子%以上65原子%以下であることが好ましく、35原子%以上60原子%以下であることがより好ましく、40原子%以上60原子%以下であることが更に好ましい。
また、上記界面から上記中間層の側に0.5μm離れた地点M(図示せず)の上記炭素の原子割合をPC3原子%とした場合、PC2に対するPC3の比PC3/PC2は、0.9以上1.1以下であることが好ましく、0.95以上1.05以下であることがより好ましい。
(中間層とアルミナ層との界面付近における窒素の原子割合)
本実施形態において、上記界面における上記窒素の原子割合をPN1原子%とし、上記地点Aの上記窒素の原子割合をPN2原子%とした場合、PN2に対するPN1の比PN1/PN2が0.9以上1未満であることが好ましく、0.92以上0.98以下であることがより好ましい。ここで、上記窒素の原子割合PN1及びPN2は、チタン、炭素、酸素及び窒素の合計を基準としたときの原子割合である。
上述のような構成を備える中間層は、アルミナ層との界面付近において、上記中間層の厚み方向に対して垂直な方向(面内方向)に酸素原子が多い部分と少ない部分とに偏在する傾向があると考えられる。その結果、耐チッピング性に加えて、上記アルミナ層の耐剥離性が向上すると本発明者らは考えている。
上記PN1は、5原子%以上35原子%以下であることが好ましく、10原子%以上30原子%以下であることがより好ましい。
上記PN2は、5原子%以上35原子%以下であることが好ましく、10原子%以上30原子%以下であることがより好ましい。
(中間層とアルミナ層との界面付近における酸素の原子割合)
本実施形態において、上記界面における上記酸素の原子割合をPO1原子%とし、上記地点Aの上記酸素の原子割合をPO2原子%とした場合、PO2に対するPO1の比PO1/PO2が0.9以上1未満であることが好ましく、0.92以上0.98以下であることがより好ましい。ここで、上記酸素の原子割合PO1及びPO2は、チタン、炭素、酸素及び窒素の合計を基準としたときの原子割合である。また、「上記酸素の原子割合」とは、上記中間層に由来する酸素の原子割合を意味する。
上述のような構成を備える中間層は、アルミナ層との界面付近において、上記中間層の厚み方向に対して垂直な方向(面内方向)に窒素原子が多い部分と少ない部分とに偏在する傾向があると考えられる。その結果、耐チッピング性に加えて、耐摩耗性が向上すると本発明者らは考えている。
上記PO1は、5原子%以上25原子%以下であることが好ましく、10原子%以上20原子%以下であることがより好ましい。
上記PO2は、5原子%以上25原子%以下であることが好ましく、10原子%以上20原子%以下であることがより好ましい。
(下地層)
上記切削工具は、上記基材10と上記被覆層40との間に下地層が更に設けられていることが好ましい(図3参照)。上記下地層23は、TiNを含むことが好ましい。上記TiNは、立方晶であることが好ましい。
上記下地層の厚みは、0.1μm以上3μm以下であることが好ましく、0.3μm以上1μm以下であることがより好ましい。このような厚みは、上述したのと同様に走査透過型電子顕微鏡(STEM)等を用いて基材と被膜の垂直断面を観察することにより確認することができる。
(表面層)
上記切削工具は、上記被覆層の上に表面層が更に設けられていることが好ましい。(図3参照)。上記表面層24は、チタン元素と、C、N及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物を含むことが好ましい。
上記表面に含まれる化合物としては、例えば、TiC、TiN、TiCN及びTiB等が挙げられる。
上記表面層の厚みは、0.1μm以上3μm以下であることが好ましく、0.3μm以上1.5μm以下であることがより好ましい。このような厚みは、上述したのと同様に走査透過型電子顕微鏡(STEM)等を用いて基材と被膜の垂直断面を観察することにより確認することができる。
(他の層)
本実施形態に係る切削工具が奏する効果を損なわない範囲において、上記被膜は、他の層を更に含んでいてもよい。上記他の層は、上記炭窒化チタン層、上記中間層、上記アルミナ層、上記下地層又は上記表面層とは組成が異なっていてもよいし、同じであってもよい。他の層に含まれる化合物としては、例えば、TiN、TiCN、TiBN及びAl等を挙げることができる。なお、上記他の層は、その積層の順も特に限定されない。上記他の層の厚みは、本実施形態の効果を損なわない範囲において、特に制限はないが例えば、0.1μm以上20μm以下が挙げられる。
≪切削工具の製造方法≫
本実施形態に係る切削工具の製造方法は、
上記基材を準備する第1工程(以下、単に「第1工程」という場合がある。)と、
化学気相蒸着法で、上記基材上に上記炭窒化チタン層を形成する第2工程(以下、単に「第2工程」という場合がある。)と、
チタンを構成元素として含むガス、窒素を構成元素として含むガス、一酸化炭素ガス及びメタンガスを含む原料ガスを用いて、化学気相蒸着法で、上記炭窒化チタン層の直上に上記中間層を形成する第3工程(以下、単に「第3工程」という場合がある。)と、
化学気相蒸着法で、上記中間層の直上に上記アルミナ層を形成する第4工程(以下、単に「第4工程」という場合がある。)と、
を含み、
上記第3工程において、上記窒素を構成元素として含むガスに対する上記メタンガスの分圧比PCH4/PN2gを増加させながら、上記中間層を形成させる。
<第1工程:基材を準備する工程>
第1工程では基材を準備する。例えば、基材として超硬合金基材が準備される。超硬合金基材は、市販品を用いてもよく、一般的な粉末冶金法で製造してもよい。一般的な粉末冶金法で製造する場合、例えば、ボールミル等によってWC粉末とCo粉末等とを混合して混合粉末を得る。該混合粉末を乾燥した後、所定の形状に成形して成形体を得る。さらに該成形体を焼結することにより、WC−Co系超硬合金(焼結体)を得る。次いで該焼結体に対して、ホーニング処理等の所定の刃先加工を施すことにより、WC−Co系超硬合金からなる基材を製造することができる。第1工程では、上記以外の基材であっても、この種の基材として従来公知の基材であればいずれも準備可能である。
<第2工程:基材上に炭窒化チタン層を形成する工程>
第2工程では、化学気相蒸着法(CVD法)で、上記基材上に炭窒化チタン層を形成する。
図5は、被膜の製造に用いられる化学気相蒸着装置(CVD装置)の一例を示す模式断面図である。以下図5を用いて第2工程について説明する。CVD装置30は、基材10を保持するための基材セット治具31の複数と、基材セット治具31を覆う耐熱合金鋼製の反応容器32とを備えている。また、反応容器32の周囲には、反応容器32内の温度を制御するための調温装置33が設けられている。反応容器32にはガス導入口34を有するガス導入管35が設けられている。ガス導入管35は、基材セット治具31が配置される反応容器32の内部空間において、鉛直方向に延在し当該鉛直方向を軸に回転可能に配置されている。また、上記ガス導入管35は、ガスを反応容器32内に噴出するための複数の噴出孔36が設けられている。このCVD装置30を用いて、次のようにして上記被覆層を構成する炭窒化チタン層等を形成することができる。
まず、基材10を基材セット治具31に配置し、反応容器32内の温度および圧力を所定の範囲に制御しながら、上記炭窒化チタン層用の原料ガスをガス導入管35から反応容器32内に導入させる。これにより、基材10上に炭窒化チタン層20が形成される。ここで、上記炭窒化チタン層20を形成する前に(すなわち、第2工程の前に)、下地層用の原料ガスをガス導入管35から反応容器32内に導入させることにより、基材10の表面に下地層(例えば、TiNを含む層。)を形成することが好ましい。以下、基材10の表面に下地層を形成した後に、上記炭窒化チタン層20を形成する方法について説明する。
上記下地層用の原料ガスとしては、特に制限はないが例えば、TiCl及びNの混合ガスが挙げられる。
上記下地層を形成する際の反応容器32内の温度は、1000〜1100℃に制御されることが好ましい。上記下地層を形成する際の反応容器32内の圧力は0.1〜1013hPaに制御されることが好ましい。なお、キャリアガスとしては、Hを用いることが好ましい。また、ガス導入時、不図示の駆動部によりガス導入管35を回転させることが好ましい。これにより、反応容器32内において各ガスを均一に分散させることができる。
さらに、上記下地層を、MT(Medium Temperature)−CVD法で形成してもよい。MT−CVD法は、1000〜1100℃の温度で実施されるCVD法(以下、「HT−CVD法」ともいう。)とは異なり、反応容器32内の温度を850〜950℃といった比較的低い温度に維持して層を形成する方法である。MT−CVD法は、HT−CVD法と比して比較的低温で実施されるため、加熱による基材10へのダメージを低減することができる。特に、上記下地層がTiN層である場合、MT−CVD法で形成することが好ましい。
次に、上記下地層上に上記炭窒化チタン層を形成する。原料ガスとしては、例えば、TiCl、CHCN及びNの混合ガスを用いる。
原料ガス中におけるTiClの含有割合は、0.8〜3.0体積%であることが好ましく、1.0〜2.7体積%であることがより好ましく、1.5〜2.5体積%であることが更に好ましい。TiClの好ましい流量は、1.0〜2.5L/minである。
原料ガス中におけるCHCNの含有割合は、0.2〜1.5体積%であることが好ましく、0.3〜1.2体積%であることがより好ましく、0.5〜1.0体積%であることが更に好ましい。CHCNの好ましい流量は、0.5〜2.0L/minである。
原料ガス中におけるNの含有割合は、10〜30体積%であることが好ましく、15〜28体積%であることがより好ましく、17〜25体積%であることが更に好ましい。Nの好ましい流量は、10〜25L/minである。
反応容器32内の温度は950〜1000℃に制御されることが好ましい。反応容器32内の圧力は50〜100hPaに制御されることが好ましい。また、キャリアガスとしてはHを用いることができる。なお、ガス導入時、ガス導入管35を回転させることが好ましいことは、上記と同様である。
上記製造方法に関し、CVD法の各条件を制御することによって、各層の態様が変化する。たとえば、反応容器32内に導入する原料ガスの組成によって、各層の組成が決定される。実施時間(成膜時間)により、各層の厚みが制御される。
<第3工程:炭窒化チタン層の直上に中間層を形成する工程>
第3工程では、チタンを構成元素として含むガス、窒素を構成元素として含むガス、一酸化炭素ガス及びメタンガスを含む原料ガスを用いて、化学気相蒸着法で、上記炭窒化チタン層の直上に上記中間層を形成する。
原料ガスとしては、例えば、TiCl(チタンを構成元素として含むガス)、CH、CO、及びN(窒素を構成元素として含むガス)の混合ガスを用いる。
原料ガス中におけるTiClの含有割合は、0.5〜2.5体積%であることが好ましく、0.7〜2.0体積%であることがより好ましく、0.8〜1.5体積%であることが更に好ましい。TiClの好ましい流量は、0.5〜1.0L/minである。
原料ガス中におけるCHの含有割合は、2.0〜7.0体積%であることが好ましく、2.0〜6.0体積%であることがより好ましく、2.5〜4.5体積%であることが更に好ましい。CHの好ましい流量は、1.3〜3.0L/minである。
原料ガス中におけるCOの含有割合は、0.5〜3.0体積%であることが好ましく、0.7〜2.5体積%であることがより好ましく、1.0〜2.0体積%であることが更に好ましい。COの好ましい流量は、0.6〜1.5L/minである。
原料ガス中におけるNの含有割合は、5〜30体積%であることが好ましく、7〜25体積%であることがより好ましく、8〜20体積%であることが更に好ましい。Nの好ましい流量は、4〜15L/minである。
ここで、第3工程において、窒素を構成元素として含むガス(例えば、N)に対するメタンガスの(CH)分圧比PCH4/PN2gを増加させながら、上記中間層を形成させることが好ましい。
従来は、製造コストの抑制等の観点から、成膜時に原料ガスの分圧を積極的に変化させるという発想がなかった。また、当該分圧を変化させなくても所望の品質を備える被膜を形成することが可能であった。
しかしながら、近年の切削加工においては、高速化及び高能率化が進行し、切削工具にかかる負荷が増大し、切削工具の寿命が短期化する傾向があった。このような事情に鑑みて本発明者らは鋭意検討した結果、上記分圧比PCH4/PN2gを増加させながら、上記中間層を形成させることによって、上述の比PC1/PC2を所定の範囲に設定することができることを見出した。
第3工程の開始時における分圧比PCH4/PN2gは、0.1〜0.6であることが好ましく、0.2〜0.5であることがより好ましい。
第3工程の終了時における分圧比PCH4/PN2gは、0.11〜0.65であることが好ましく、0.2〜0.5であることがより好ましい。なお、終了時における分圧比PCH4/PN2gは、開始時における分圧比PCH4/PN2gより大きいことは言うまでもない。
反応容器32内の温度は920〜980℃に制御されることが好ましい。反応容器32内の圧力は50〜250hPaに制御されることが好ましい。また、キャリアガスとしてはHを用いることができる。なお、ガス導入時、ガス導入管35を回転させることが好ましいことは、上記と同様である。
<第4工程:中間層の直上にアルミナ層を形成する工程>
第4工程では、化学気相蒸着法で、上記中間層の直上にアルミナ層を形成する。
原料ガスとしては、例えば、AlCl、CO、HS及びHClの混合ガスを用いる。
原料ガス中におけるAlClの含有割合は、0.5〜6.0体積%であることが好ましく、1.0〜5.0体積%であることがより好ましく、2.0〜4.0体積%であることが更に好ましい。AlClの好ましい流量は、0.75〜3.5L/minである。
原料ガス中におけるCOの含有割合は、0.3〜3体積%であることが好ましく、0.4〜2.5体積%であることがより好ましく、0.5〜2.0体積%であることが更に好ましい。COの好ましい流量は、0.25〜2.0L/minである。
原料ガス中におけるHSの含有割合は、0.02〜2.0体積%であることが好ましく、0.04〜1.8体積%であることがより好ましく、0.05〜1.5体積%であることが更に好ましい。HSの好ましい流量は、0.5〜5.0L/minである。
原料ガス中におけるHClの含有割合は、0.5〜6.0体積%であることが好ましく、0.7〜5.5体積%であることがより好ましく、1.0〜5.0体積%であることが更に好ましい。HClの好ましい流量は、0.5〜5.0L/minであり、より好ましい流量は1.0〜5.0L/minである。
反応容器32内の温度は950〜1000℃に制御されることが好ましい。反応容器32内の圧力は50〜200hPaに制御されることが好ましい。また、キャリアガスとしてはHを用いることができる。なお、ガス導入時、ガス導入管35を回転させることが好ましいことは、上記と同様である。
<その他の工程>
本実施形態に係る製造方法では、上述した工程の他にも、本実施形態の効果を損なわない範囲で追加工程を適宜行ってもよい。上記追加工程としては例えば、上記アルミナ層上に表面層を形成する工程、及び被膜にブラスト処理を行う工程等が挙げられる。表面層を形成する方法としては、特に制限はなく、例えば、CVD法等によって形成する方法が挙げられる。
以上の説明は、以下に付記する特徴を含む。
(付記1)
基材と、前記基材の上に設けられている被覆層とを含む切削工具であって、
前記被覆層は、前記基材の上に設けられている炭窒化チタン層と、前記炭窒化チタン層の上に接して設けられている中間層と、前記中間層の上に接して設けられているアルミナ層とからなり、
前記中間層は、チタン、炭素、酸素及び窒素からなる化合物から構成されていて、
前記中間層の厚みは、1μmを超えていて、
前記中間層と前記アルミナ層との界面における前記炭素の原子割合をPC1原子%とし、前記界面から前記中間層の側に1μm離れた地点Aの前記炭素の原子割合をPC2原子%とした場合、PC2に対するPC1の比PC1/PC2が1.03以上である、切削工具。
(付記2)
前記界面における前記窒素の原子割合をPN1原子%とした場合、前記窒素の原子割合PN1は、5原子%以上35原子%以下である、付記1に記載の切削工具。
(付記3)
前記界面における前記酸素の原子割合をPO1原子%とした場合、前記酸素の原子割合PO1は、5原子%以上25原子%以下である、付記1又は付記2に記載の切削工具。
(付記4)
前記アルミナ層の厚みは、3μm以上20μm以下である、付記1から付記3のいずれかに記載の切削工具。
(付記5)
前記炭窒化チタン層の厚みは、3μm以上20μm以下である、付記1から付記4のいずれかに記載の切削工具。
以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
≪切削工具の作製≫
<第1工程:基材を準備する工程>
基材として、TaC(2.0質量%)、NbC(1.0質量%)、Co(10.0質量%)及びWC(残部)からなる組成(ただし不可避不純物を含む。)の超硬合金製切削チップ(形状:CNMG120408N−UX、住友電工ハードメタル株式会社製、JIS B4120(2013))を準備した。
<下地層を形成する工程>
後述の第2工程の前に、準備した基材に対し、CVD装置を用いて、下地層を形成させた。下地層の形成条件を以下に示す。なお、各ガス組成に続く括弧内の値は、各ガスの流量(L/min)を示す。また、下地層の厚み及び下地層の組成を表1に示す。
(下地層:TiN)
原料ガス:TiCl(15L/min)、N(20L/min)、H(80L/min)
圧力 :95hPa
温度 :860℃
成膜時間:表1に示される厚みとなるように適宜調製した
<第2工程:基材上に炭窒化チタン層を形成する工程>
下地層が形成された基材に対し、CVD装置を用いて、炭窒化チタン層を形成させて、後工程の第3工程に移った。炭窒化チタン層の形成条件を以下に示す。また、炭窒化チタン層の厚み及び炭窒化チタン層の組成を表1に示す。
(炭窒化チタン層:TiCN)
原料ガス:TiCl(2.0L/min)、CHCN(0.8L/min)、N(20L/min)、H(65L/min)
圧力 :75hPa
温度 :975℃
成膜時間:表1に示される厚みとなるように適宜調製した
<第3工程:炭窒化チタン層の直上に中間層を形成する工程>
次に、上記炭窒化チタン層が形成された基材に対し、CVD装置を用いて、中間層を形成した。中間層の形成条件を以下に示す。また、中間層の厚み及び中間層の組成を表1に示す。ここで、上記第3工程における上記窒素ガスに対する上記メタンガスの分圧比PCH4/PN2gを表2に示す。
(中間層:TiCNO)
原料ガス:TiCl(0.8L/min)、CH(1.3〜3.0L/min)、CO(1.0L/min)、N(6〜12L/min)、H(35L/min)
圧力 :175hPa
温度 :960℃
成膜時間:表1に示される厚みとなるように適宜調製した
<第4工程:中間層の直上にアルミナ層を形成する工程>
次に、上記中間層が形成された基材に対し、CVD装置を用いて、アルミナ層を形成した。アルミナ層の形成条件を以下に示す。また、アルミナ層の厚み及びアルミナ層の組成を表1に示す。
(アルミナ層:α−Al
原料ガス:AlCl(2.1L/min)、CO(0.5L/min)、HS(0.5L/min)、HCl(2.1L/min)H(50L/min)
圧力 :150hPa
温度 :980℃
成膜時間:表1に示される厚みとなるように適宜調製した
<表面層を形成する工程>
最後に、上記アルミナ層が形成された基材(ただし、試料4、12及び103を除く。)に対し、CVD装置を用いて、表面層を形成させた。表面層の形成条件を以下に示す。また、表面層の厚み及び組成を表1に示す。なお、表1において「−」で示されている箇所は、該当する層が設けられていないことを意味する。
(表面層:TiN、TiC又はTiCN)
(TiNの場合)
原料ガス:TiCl(4L/min)、N(20L/min)、H(70L/min)
圧力 :140hPa
温度 :990℃
成膜時間:表1に示される厚みとなるように適宜調製した
(TiCの場合)
原料ガス:TiCl(2L/min)、CH(3L/min)、H(75L/min)
圧力 :300hPa
温度 :980℃
成膜時間:表1に示される厚みとなるように適宜調製した
(TiCNの場合)
原料ガス:TiCl(4.5L/min)、CHCN(2.5L/min)、N(35L/min)、H(65L/min)
圧力 :75hPa
温度 :975℃
成膜時間:表1に示される厚みとなるように適宜調製した
Figure 0006946613
Figure 0006946613
以上の手順によって、試料1〜15及び試料101〜104の切削工具を作製した。
≪切削工具の特性評価≫
上述のようにして作製した試料の切削工具を用いて、以下のように、切削工具の各特性を評価した。ここで、試料1〜15は実施例に相当し、試料101〜104は比較例に相当する。
<被膜を構成する各層の厚みの測定>
被膜を構成する各層の厚みは、走査透過型電子顕微鏡(STEM)(日本電子株式会社製、商品名:JEM−2100F)を用いて、基材の表面の法線方向に平行な断面サンプルにおける任意の10点を測定し、測定された10点の厚みの平均値をとることで求めた。結果を表1に示す。
<中間層とアルミナ層との界面付近における各元素の原子割合(AES測定)>
中間層とアルミナ層との界面付近における各元素(酸素、窒素、炭素、アルミニウム等)の原子割合は、上述の基材の表面の法線方向に平行な断面サンプルに対して、オージェ電子分光法(AES法)によって線分析を行うことで求めた。具体的には、まず、クロスセクションポリッシャ加工によって上記断面サンプルの切断面を研磨した。研磨した切断面に対して、電解放出型走査顕微鏡(FE−SEM)を用いた分析によって被覆層における断面SEM像を得た(例えば、図6)。このときの測定倍率は、50000倍であった。図6では、中間層が暗い領域として観察され、アルミナ層が明るい領域として観察される。次に、上記断面SEM像における視野で、上記中間層の積層方向に平行な方向で炭窒化チタン層側からアルミナ層側に向かって(例えば、図6の白い矢印の方向で且つ黒い線に沿って)、上記研磨した切断面に対してAES法によって線分析を行った。このときの測定ピッチは、0.016μmであった。AES法のその他の測定条件は、以下の条件であった。
(AES法の測定条件)
測定装置 :アルバック・ファイ社製、商品名:PHI700
測定加速電圧:10kV
測定電流 :10mA
試料傾斜角度:30°
スパッタ電圧:1kV
上述の線分析によって得られたデータからグラフを作成した(例えば、図7)。このグラフにおいて、X軸(横軸)は測定開始点からの距離を示し、Y軸(縦軸)は、測定対象の各元素の原子割合(原子%)を示す。ここで、上述の研磨した切断面では、中間層に由来する酸素(OTi)と、アルミナ層に由来する酸素(OAl)とが存在するが、得られた測定データに対して標準スペクトルを用いた波形分離処理を実行することで、両者を区別した。具体的には、まずアルミニウムの標準試料として、純度99.99%のアルミインゴット(ニコラ社製)を準備した。次にアルミナの標準試料として、純度99.99%のアルミナ粉末(石津製薬社製)と高純度カーボン粉末(高純度化学研究所製)との混合粉末を準備した。このとき、上記アルミナ粉末と上記高純度カーボン粉末との混合比率は、質量比で1:1とした。準備された2種類の標準試料それぞれに対してAES法によるスペクトル測定を実施して、それぞれの標準スペクトルを得た。その後、得られた2種類の標準スペクトルを用いて、上記測定データの横軸で示される各測定地点における測定スペクトルの波形分離処理を行い、中間層に由来する酸素とアルミナ層に由来する酸素それぞれの原子割合を算出した。次に、このグラフに基づいてAlの原子割合が10原子%となる地点を「中間層とアルミナ層との界面」とした(例えば、図7参照)。また、当該界面から上記中間層の側に1μm離れた地点を「地点A」とした(例えば、図7参照)。また、当該界面から上記中間層の側に0.5μm離れた地点を「地点M」とした(図示せず)。そして、上記グラフに基づいて中間層とアルミナ層との界面における酸素、窒素及び炭素それぞれの原子割合(PO1、PN1、及びPC1)、上記地点Aにおける酸素、窒素及び炭素それぞれの原子割合(PO2、PN2、及びPC2)、並びに、上記地点Mにおける上記炭素の原子割合(PC3)とを求めた。このような測定を3回行い、各測定で求められた各元素の原子割合の平均値をその被覆層における当該元素の原子割合とした。また、上記結果に基づいて、各原子割合の比(PO1/PO2、PN1/PN2、PC1/PC2及びPC3/PC2)を求めた。結果を表3に示す。
Figure 0006946613
≪切削試験≫
(切削評価(1):断続加工試験、耐チッピング性の評価)
上述のようにして作製した試料(試料1〜15及び試料101〜104)の切削工具を用いて、以下の切削条件により、刃先におけるチッピングが発生するまでの、切削工具と被削材との接触回数を測定した。その結果を表4に示す。接触回数が多い程耐チッピング性に優れる切削工具として評価することができる。切削工具と被削材との接触回数は、以下の手順で測定した。切削加工を開始してから30秒毎に切削加工を止め、切削工具の刃先稜線部を実体顕微鏡(倍率100倍)で観察した。同様の作業を刃先稜線部におけるチッピングが確認されるまで繰り返した。チッピングが発生した時点までの、切削加工に要した累積の時間から上記被削材の断続部への接触回数を算出した。
断続加工の試験条件
被削材 :SCM415断続材
切削速度:220m/min
送り速度:0.3mm/rev
切込み :2mm
切削油 :湿式
(切削評価(2):連続加工試験、耐摩耗性の評価)
上述のようにして作製した試料(試料1〜15及び試料101〜104)の切削工具を用いて、以下の切削条件により、20分間切削を行った後の、逃げ面における平均摩耗量を測定した。その結果を表4に示す。平均摩耗量が小さいほど耐摩耗性に優れる切削工具として評価することができる。
連続加工の試験条件
被削材 :SCM435丸棒
切削速度:240m/min
送り速度:0.2mm/rev
切込み :2mm
切削油 :湿式
(切削評価(3):連続加工試験、アルミナ層の耐剥離性の評価)
上述のようにして作製した試料(試料1〜15及び試料101〜104)の切削工具を用いて、以下の切削条件により、すくい面におけるアルミナ層が剥離するまでの切削時間を測定した。その結果を表4に示す。上記切削時間が長い程アルミナ層の耐剥離性に優れる切削工具として評価することができる。アルミナ層が剥離するまでの切削時間は、以下の手順で測定した。切削加工を開始してから30秒毎に切削加工を止め、切削工具の刃先稜線部付近におけるすくい面を実体顕微鏡(倍率100倍)で観察した。同様の作業をアルミナ層の剥離が発生するまで繰り返し、アルミナ層の剥離が発生した時点までの、切削加工に要した累積の時間を上述の「アルミナ層が剥離するまでの切削時間」とした。
連続加工の試験条件
被削材 :S15C丸棒
切削速度:120m/min
送り速度:0.25mm/rev
切込み :2mm
切削油 :湿式
Figure 0006946613
表4の結果から、試料1〜15の切削工具は、切削評価(1)における接触回数が、4800回超の良好な結果が得られた。一方試料101〜104の切削工具(比較例の切削工具)は、切削評価(1)における接触回数が1300回未満であった。以上の結果から、実施例の切削工具(PC1/PC2が1.03以上である切削工具)は、比較例の切削工具に比べて耐チッピング性に優れることが分かった。
また、表4の結果から、試料1〜5及び9〜13の切削工具は、切削評価(2)における逃げ面の摩耗量が、0.2mm以下の良好な結果が得られた。この結果から、実施例の切削工具のなかでも、PO1/PO2が0.9以上1未満である切削工具は、上述の耐チッピング性に加えて、耐摩耗性にも優れることが分かった。
さらに表4の結果から試料1〜3、6、7、9〜12及び14の切削工具は、切削評価(3)における切削時間が6分以上の良好な結果が得られた。この結果から、実施例の切削工具のなかでも、PN1/PN2が0.9以上1未満である切削工具は、耐チッピング性に加えて、アルミナ層における耐剥離性にも優れることが分かった。
以上のように本発明の実施形態及び実施例について説明を行なったが、上述の各実施形態及び各実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
今回開示された実施の形態及び実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態及び実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
1 すくい面、 2 逃げ面、 3 刃先稜線部、 10 基材、 20 炭窒化チタン層、 21 中間層、 22 アルミナ層、 23 下地層、 24 表面層、 30 CVD装置、 31 基材セット治具、 32 反応容器、 33 調温装置、 34 ガス導入口、 35 ガス導入管、 36 噴出孔、 40 被覆層、 45 被膜、 50 切削工具、 A 中間層とアルミナ層との界面から中間層の側に1μm離れた地点、 P 地点Aを含む仮想平面、 P 中間層とアルミナ層との界面

Claims (7)

  1. 基材と、前記基材の上に設けられている被覆層とを含む切削工具であって、
    前記被覆層は、前記基材の上に設けられている炭窒化チタン層と、前記炭窒化チタン層の上に接して設けられている中間層と、前記中間層の上に接して設けられているアルミナ層とからなり、
    前記中間層は、チタン、炭素、酸素及び窒素からなる化合物から構成されていて、
    前記中間層の厚みは、1μmを超えていて、
    前記中間層と前記アルミナ層との界面における前記炭素の原子割合をPC1原子%とし、前記界面から前記中間層の側に1μm離れた地点Aの前記炭素の原子割合をPC2原子%とした場合、PC2に対するPC1の比PC1/PC2が1.03以上であり、
    前記PC1及び前記PC2は、前記チタン、前記炭素、前記窒素及び前記中間層に由来する前記酸素及び前記アルミナ層に由来する酸素の合計を基準としたときの原子割合であり、
    前記中間層と前記アルミナ層との界面は、前記基材の表面の法線方向に平行な方向で前記中間層及び前記アルミナ層を切断したときの断面に対し、オージェ電子分光法によって、前記中間層の積層方向に平行な方向で、前記炭窒化チタン層側から前記アルミナ層側に向かって、前記中間層に対して線分析を行った場合におけるアルミニウムの原子割合が10原子%となる地点である、切削工具。
  2. 前記PC1は、25原子%以上65原子%以下である、請求項1に記載の切削工具。
  3. 前記界面における前記窒素の原子割合をPN1原子%とし、前記地点Aの前記窒素の原子割合をPN2原子%とした場合、PN2に対するPN1の比PN1/PN2が0.9以上1未満であり、
    前記PN1及び前記PN2は、前記チタン、前記炭素、前記窒素及び前記中間層に由来する前記酸素及び前記アルミナ層に由来する前記酸素の合計を基準としたときの原子割合である、請求項1又は請求項2に記載の切削工具。
  4. 前記界面における前記中間層に由来する前記酸素の原子割合をPO1原子%とし、前記地点Aにおける前記中間層に由来する前記酸素の原子割合をPO2原子%とした場合、PO2に対するPO1の比PO1/PO2が0.9以上1未満であり、
    前記PO1及び前記PO2は、前記チタン、前記炭素、前記窒素及び前記中間層に由来する前記酸素及び前記アルミナ層に由来する前記酸素の合計を基準としたときの原子割合である、請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の切削工具。
  5. 前記中間層の厚みは、1μmを超えて3μm以下である、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の切削工具。
  6. 前記基材と前記被覆層との間に下地層が更に設けられている、請求項1から請求項5のいずれか一項に記載の切削工具。
  7. 前記被覆層の上に表面層が更に設けられている、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載の切削工具。
JP2020554916A 2020-04-10 2020-04-10 切削工具 Active JP6946613B1 (ja)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2020/016106 WO2021205645A1 (ja) 2020-04-10 2020-04-10 切削工具

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP6946613B1 true JP6946613B1 (ja) 2021-10-06
JPWO2021205645A1 JPWO2021205645A1 (ja) 2021-10-14

Family

ID=77915239

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2020554916A Active JP6946613B1 (ja) 2020-04-10 2020-04-10 切削工具

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20220331880A1 (ja)
EP (1) EP3964311B1 (ja)
JP (1) JP6946613B1 (ja)
CN (1) CN113905842A (ja)
WO (1) WO2021205645A1 (ja)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11347806A (ja) * 1999-04-14 1999-12-21 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層に層間剥離の発生がない表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削チップ
WO2013031458A1 (ja) * 2011-08-29 2013-03-07 京セラ株式会社 切削工具
CN103171178A (zh) * 2011-12-23 2013-06-26 株洲钻石切削刀具股份有限公司 一种改善涂层结构的切削刀具及其制备方法
WO2017037797A1 (ja) * 2015-08-28 2017-03-09 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具
JP2019051565A (ja) * 2017-09-14 2019-04-04 株式会社タンガロイ 被覆切削工具
JP2019171483A (ja) * 2018-03-26 2019-10-10 三菱マテリアル株式会社 表面被覆切削工具

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60238481A (ja) * 1984-05-14 1985-11-27 Sumitomo Electric Ind Ltd 多重層被覆超硬合金
JP3250134B2 (ja) 1995-12-25 2002-01-28 三菱マテリアル株式会社 耐チッピング性のすぐれた表面被覆超硬合金製切削工具
JP2000008155A (ja) * 1998-06-25 2000-01-11 Sumitomo Electric Ind Ltd 硬質炭素膜被覆部材
SE0701321L (sv) * 2007-06-01 2008-12-02 Sandvik Intellectual Property Belagt skär
JP5303732B2 (ja) 2008-01-21 2013-10-02 日立ツール株式会社 被覆工具
KR101826091B1 (ko) * 2011-03-31 2018-02-06 미츠비시 히타치 쓰루 가부시키가이샤 경질 피막 피복 부재 및 그 제조 방법, 및 그것을 구비하는 날끝 교환식 회전 공구
CN108698136B (zh) * 2016-02-24 2021-03-23 京瓷株式会社 覆盖工具
JP6973026B2 (ja) * 2017-02-20 2021-11-24 株式会社タンガロイ 被覆切削工具

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11347806A (ja) * 1999-04-14 1999-12-21 Mitsubishi Materials Corp 硬質被覆層に層間剥離の発生がない表面被覆炭化タングステン基超硬合金製切削チップ
WO2013031458A1 (ja) * 2011-08-29 2013-03-07 京セラ株式会社 切削工具
CN103171178A (zh) * 2011-12-23 2013-06-26 株洲钻石切削刀具股份有限公司 一种改善涂层结构的切削刀具及其制备方法
WO2017037797A1 (ja) * 2015-08-28 2017-03-09 住友電工ハードメタル株式会社 表面被覆切削工具
JP2019051565A (ja) * 2017-09-14 2019-04-04 株式会社タンガロイ 被覆切削工具
JP2019171483A (ja) * 2018-03-26 2019-10-10 三菱マテリアル株式会社 表面被覆切削工具

Also Published As

Publication number Publication date
US20220331880A1 (en) 2022-10-20
EP3964311A4 (en) 2022-05-18
JPWO2021205645A1 (ja) 2021-10-14
WO2021205645A1 (ja) 2021-10-14
CN113905842A (zh) 2022-01-07
EP3964311A1 (en) 2022-03-09
EP3964311B1 (en) 2023-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6912032B2 (ja) 切削工具
JP6946613B1 (ja) 切削工具
JP6946614B1 (ja) 切削工具
JP6984111B1 (ja) 切削工具
JP6992231B1 (ja) 切削工具
WO2021245878A1 (ja) 切削工具
JP7135250B1 (ja) 切削工具
JP7135261B1 (ja) 切削工具
EP4144466A1 (en) Cutting tool
WO2020158425A1 (ja) 切削工具及びその製造方法
WO2020158426A1 (ja) 切削工具及びその製造方法
WO2020158427A1 (ja) 切削工具及びその製造方法
JP6926389B2 (ja) 切削工具
WO2021245782A1 (ja) 切削工具
WO2020250625A1 (ja) 切削工具
WO2021245783A1 (ja) 切削工具

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20201006

A871 Explanation of circumstances concerning accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871

Effective date: 20201006

A975 Report on accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005

Effective date: 20201102

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20201201

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210122

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20210413

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210601

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20210817

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20210826

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6946613

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150