JP4943617B2

JP4943617B2 - 色安定性着色高分子フィルム

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Publication number: JP4943617B2
Application number: JP2001558133A
Authority: JP
Inventors: ダン・ジェイ・マガーラン; ロバート・エル・ブロット; ジェイムズ・エイ・オルソン
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 2000-02-10
Filing date: 2000-11-20
Publication date: 2012-05-30
Anticipated expiration: 2020-11-20
Also published as: US6811867B1; US20050019550A1; DE60033319D1; EP1257594B1; CA2398452C; JP2003522268A; CN1631947A; BR0017100B1; ATE353350T1; CN100371371C; CN1252155C; KR20020076302A; AU2001217813A1; KR100743754B1; EP1257594A1; BR0017100A; US7368161B2; CN1434837A; CA2398452A1; WO2001058989A1

Description

【０００１】
発明の分野
本発明は、色安定性の高分子フィルムおよび該高分子フィルムから製造された生成物に関するものである。更に詳細には、本発明は、ポリエステルから製造された色安定性の着色高分子フィルムに関するものである。
【０００２】
発明の背景
着色高分子フィルムおよび特にポリエステルから製造された着色高分子フィルムは、広範な用途に有用性を見出される。これらのフィルムは、例えば、窓ガラス又は自動車ガラスに中間色の色調を付与するための透明基板（例えば窓ガラス又は自動車ガラス用窓枠）に適用することができる。該フィルムは、ディスプレイ装置の表面、鏡又は光学機器の他の部分を着色するのに使用することもできる。
【０００３】
高分子ベースフィルムを着色するための１つの方法は、１つ又はそれ以上の色染料を用いるベースフィルムの染色を使用する。典型的には、かかる方法では、中間色又は“色調”は、黄、赤および青の染料の組合せを有するベースフィルム材料の吸収（又は配合）によって得られる。これらの染色フィルムは、一般に、高い透明度および少ない曇り度を保持するが、紫外線への長時間の暴露（屋外での使用の間又は蛍光灯又は他のＵＶ放射光源に当たることによって必然的に生じる）は、染料分子の著しい分解を引き起こすことがあり、着色変化、着色力の低下、脱色、光透過率の減少につながることがある。
【０００４】
高分子フィルムの着色に時々使用される別の方法は、高分子ベースフィルムの表面への着色コーティングの施与である。一般に、かかるコーティングは、薄層として施与され、所望の色調水準を達成するために相対的に高い顔料濃度を使用する。これらの高濃度顔料コーティングは、無数の処理および性能の欠点を甘受することができる。例えば、必要な着色強度の達成のために必要な高顔料濃度は、薄いコーティングの中に均一に分散させるのが困難であり、これらの高い表面顔料濃度は、一般に、より速い環境悪化を甘受する。その上更に、かかる着色コーティングは、典型的には、より大きな曇り度および低下した透明度を甘受する。
【０００５】
従って、環境安定性（即ち、色安定性又は退色しない）であり、容易に製造され、少ない曇り度および高い透明度を示す着色フィルムへの需要が存在している。
【０００６】
発明の概要
簡単に言えば、一態様において、本発明は、色安定性の着色光学体を提供するものであって、該光学体が、熱可塑性高分子材料中に粒子状顔料が分散している熱可塑性高分子材料の少なくとも１つの層を含む単層又は多層のコアからなり、その際、該光学体は、可視スペクトルの範囲内の波長バンド領域内で約１０〜約９０％の光透過を示し、約５％以下の内部曇り度を示している。
【０００７】
一態様において、本発明は、色安定性の着色光学体を提供するものであって、該光学体が、粒子状顔料を分散して含む熱可塑性高分子材料の少なくとも１つの層を含む単層又は多層のコアからなり、該光学体は、可視スペクトルの範囲内で約１０〜約９０％の平均光透過率を示し、約５％以下の内部曇り度を示している。
【０００８】
更に別の態様において、本発明は、熱可塑性高分子材料の少なくとも１つの層を含む単層又は多層のコアからなる色安定性の着色光学体を提供するものであって、約１０ｎｍ〜５００ｎｍの間の平均粒径を有する粒子状顔料０．０１〜約０．１重量％が、熱可塑性高分子材料中に分散し、かつ該光学体が、可視スペクトルの範囲内の波長バンド領域内で約１０〜約９０％の光透過率を示している。
【０００９】
更に別の態様において、本発明は、熱可塑性高分子材料中に粒子状顔料が拡散している熱可塑性高分子材料の少なくとも１つの層を含む単層又は多層のコアからなる色安定性の着色光学体を提供するものであって、該光学体は、約６０以下の表面粗さＲ_ａを有しており、可視スペクトルの範囲内の波長バンド領域内で約１０〜約９０％の光透過率を示している。
【００１０】
また、本発明は、色安定性の着色光学体の製造法を提供するものであって、該方法は、
（ａ）約１０ｎｍ〜約５００ｎｍの間の平均粒径を有する粒子状顔料の実質的に均一な分散物を生じさせ、
（ｂ）該分散物が該光学体に約１０〜９０％の透明度を付与するのに十分な量で存在するように、縮合重合体形成プロセスの反応塊に該分散物を添加し、
（ｃ）縮合重合体を形成する反応塊を反応させて、粒子状顔料を分散して含む縮合重合体を形成し、
（ｄ）該縮合重合体の少なくとも１つの層を含む光学体を形成する
ことからなる。
【００１１】
更に別の態様において、本発明は、前記色安定性光学体を混合した、着色された窓ガラスおよび自動車ガラス用フィルムを含めた製品を提供するものである。
【００１２】
好適な実施態様の詳細な説明
本発明の光学体は、一般に、選択された平均粒径を有する粒子状顔料が均一に分散されている高分子ベースコアを含む。該光学体は、一般に、可視スペクトル（即ち、約４００ｎｍ〜約７００ｎｍの間）の所望の部分の範囲内での該光学体の透過を１０〜９０％制御でき、他方で、同時に低い度合いの曇り度を示すよう構成されている。いくつかの実施態様においては、少なくとも１つの追加透明層は、コア体の少なくとも１つの外面上に配置され、かつ本質的に、粒子状顔料材料不含である。この追加層は、時として“スキン”層と呼ばれる。高分子ベースコアは、一般には、必ずしも必要ではないが、フィルムの形で少なくとも１つの配向されたか又は配向されていない熱可塑性着色材料を含む。全体としては、該コアは、１つ、若干又は多くの個別層からなっていてもよい。いくつかの実施態様において、該コア体は、多層光学フィルムである。
【００１３】
該光学体のコアは、任意のポリエステル含有重合体を含めた任意の熱可塑性高分子材料を組込むことができる。有用なポリエステル重合体には、テレフタレート又はナフタレートコモノマー単位を有する重合体、例えばポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）およびこれらのコポリマーおよび配合物が含まれる。他の適当なポリエステルコポリマーの例は、例えば公開特許明細書ＷＯ９９／３６２６２号およびＷＯ９９／３６２４８号において得られるが、この２つは、参照により本願明細書中に挿入されている。他の適当なポリエステル材料には、ポリカーボネート、ポリアリレート、他のナフタリンおよびテレフタレート含有重合体、例えばポリブチレンナフタレート（ＰＢＮ）、ポリプロピレンナフタレート（ＰＰＮ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）およびポリプロピレンテレフタレート（ＰＰＴ）および任意の上記重合体同士又は非ポリエステル重合体との配合物およびコポリマーが含まれる。
【００１４】
該光学体コアは、多層光学フィルムを含むか又はこれからなっていてもよい。一般的に言って、多層光学フィルムは、低屈折率と高屈折率を交互にする種々の層の間に設計された建設的干渉により光を反射する光学干渉フィルターを製造するのに用いられる。かかるフィルムは、等方性層又は複屈折性層のいずれか又は双方からなっていてもよい。複屈折性光学フィルムは、ブルースター角（ｐ偏光の反射率をゼロにする角度）が相中の種々の屈折率の相対値の制御によって所望の値に制御される多層“積層”で構成されている。この特性は、多層鏡および偏光器を、ｐ偏光についての反射率が入射角とともに緩徐に低下するように、あるいは入射角に依存しないように、あるいは入射角が法線から離れるに従って増大するように構成することを可能にする。結果として、広い帯域幅にわたり、高反射率（鏡の場合には入射方向に関わらずｓ偏光およびｐ偏光の両方、および偏光器の場合には選択された偏光）を有する多層フィルムを達成することができる。
【００１５】
有用な多層構造は、例えば以下の公開特許明細書に開示されているが、これらの記載の全ては参照により本願明細書中に援用されている：ＷＯ９５／１７３０３号、ＷＯ９６／１９３４７号およびＷＯ９７／０１４４０号。最も有用なフィルムの中は、ＰＥＮの薄膜層とＰＥＮのコポリマー、例えば、７０−ナフタレート／３０−テレフタレート・コポリエステル（ｃｏ−ＰＥＮ）又はＰＥＮよりも低い反射率を有する他の重合体とを交互に積層して成る多層構造がある。
【００１６】
単層又は多層高分子体における所望の特性を達成する能力は、これを製造するために使用した処理条件によって影響を及ぼされることが多い。高分子光学体は、例えば、キャスティング法によって形成することができる。この方法では、溶融重合体組成物が、ダイを通して押出され、冷却された成形ホイール上でフィルム状に成形される。キャストフィルムの所望の注型厚は、光学体に対する所望の用途にある程度左右され、該光学体が形成される際の処理条件の制御によって達成することができる。典型的な注型厚は、約０．３ｍｍ〜３．０ｍｍの範囲であるが、しかしながら、最終用途によっては、これより薄い又はより厚い注型物を製造することができる。
【００１７】
注型高分子体は、場合により配向させてもよいが、再度、特別な所望の特性に左右される。典型的には、配向された高分子体は、急冷処理の後に、縦（時として機械と呼ばれる）方向および横（又は幅方向）の一方又は両方で配向される。一方の方向における配向の程度が大幅に変化することがある（および必ずしも同じではない）が、典型的には、伸長寸法は、本体の注型寸法の２．５〜５．０倍で変動する。注型高分子体は、配向の前又は間に、例えば赤外線灯又は強制対流によって加熱して、そのガラス転移温度を若干上回る温度に上昇させてもよい。
【００１８】
多層光学フィルムが使用される場合には、例えば、多層装置の種々の屈折率（従って光学特性）の間の任意の関係を成立させることを必要とすることもある。有機重合体フィルムの場合には、この特性は、伸長又は配向によって得られるおよび／又は制御することができる。一般に、これは、多層フィルムを形成させるために個々の重合体を同時押出しすることにより重合体フィルムを調製し、次に、選択された温度での伸長によりフィルムを配向させ、場合により、選択された温度での熱硬化を続けることによって達成される。また、押出しおよび配向工程は、同時に実施してもよい。偏光器の形成における多層光学体の場合には、多層フィルムは、典型的には、本質的に１つの方向に伸長される（１軸配向）。鏡の形成における多層光学体の場合には、フィルムは、本質的に２つの方向に伸長される（２軸配向）。
【００１９】
伸長された際に、コア高分子体は、交差伸長（伸長比率の平方根に等しい）における自然減少から交差伸長における寸法緩和を可能にすることもあるか又は束縛されていてもよい（即ち、交差伸長寸法は実質的に変化しない）。コアフィルムは、機械方向で、長さ配向機と同様および幅出し機を用いる幅方向又は対角に伸長されてもよい。
【００２０】
かかる伸長および配向処理に関して、前伸長温度、伸長温度、伸長速度、伸長率、ヒートセット温度、ヒートセット時間、ヒートセット緩和及交差伸長緩和は、所望の屈折率関係を含めた所望の特性を有するフィルムを生産するために選択されることは理解される。これらの変動は、相互依存している。従って、例えば相対的に低い伸長率を使用するか又は例えば相対的に低い伸長温度と結び付けることができた。所望の多層装置を完成させるためのこれらの変動の適切な組合せをどのように選択するのかについては、通常の技術者には明らかである。通常、多層フィルムの場合には、偏光器の形成において、好ましい伸長率は、１つの軸に沿って１：２〜１０（より好ましくは１：３〜７）であり、第二の軸に沿って１：０．５〜１（より好ましくは１：１〜７、さらに好ましくは１：３〜６である。鏡フィルムの場合には、通常好ましくは、双方の軸（互いに同じか又は異なっていてもよい）に沿った伸長率は、１：２〜１０（より好ましくは１：２〜８、さらに好ましくは１：３〜７）である。
【００２１】
本発明によれば、単層又は多層の高分子コアは、熱可塑性重合体材料の少なくとも１つの層からなり、その際、熱可塑性材料中に粒子状顔料が分散している。均一に分散した顔料は、約１０ｎｍ〜約５００ｎｍの間の平均粒径を有する粒子から構成されることになる。これらの粒子の相対的に小さなサイズは、それぞれ有害にもフィルムの表面およびバルク曇り度を増大させることのある、全面的に着色されたフィルムの表面粗さを減少させるのに有用であり、内部光散乱の量を減少させるのに有用である。一般に、極めて容易に入手可能であり、かつ広く使用される粒子状顔料は、従来のカーボンブラックとなるが、その多くの異なる等級が、商業的に入手可能である。他の有用な顔料には、以下のものが含まれる：無機化合物、例えば鉄、チタン、アンチモン、ジルコニウム、亜鉛、バリウム、カルシウム、カドミウム、鉛、クロム、モリブデン、マンガン、ケイ素、アルミニウム、ナトリウム、コバルト、銅および他の金属の酸化物、塩および他の化合物、例えば酸化鉄、フェロシアン化アンモニウム（鉄青）、二酸化チタン、酸化アンチモン、酸化ジルコニウム、ケイ酸ジルコニウム、酸化亜鉛、硫化亜鉛、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫化カドミウム、セレン化カドミウム、硫酸銅、酸化クロム、クロム酸塩、モリブデン酸塩、マンガン酸塩、シリカ、ケイ酸塩、アルミノケイ酸塩、アルミノスルホケイ酸ナトリウム（ウルトラマリン）、例えばウルトラマリンブルー、ウルトラマリンバイオレットおよびウルトラマリンピンクによって例証される化合物および他の金属酸化物並びに単一および複合無機化合物および無機錯体、例えばＰｉｇｍｅｎｔＢｌｕｅ２８、ＣｏｂａｌｔＢｌｕｅ、ＣｏｂａｌｔＡｌｕｍｉｎａｔｅ、Ｋｉｎｇ’ｓＢｌｕｅ、Ｔｈｅｎａｒｄ’ｓＢｌｕｅ、ＣａｄｍｉｕｍＲｅｄ、ＭｏｌｙｂｄａｔｅＯｒａｎｇｅ、ＬｅａｄＭｏｌｙｂｄａｔｅ、ＣｈｒｏｍｅＹｅｌｌｏｗ、ＬｅａｄＣｈｒｏｍａｔｅｓ、ＣｈｒｏｍｅＧｒｅｅｎ、ＰｉｇｍｅｎｔＹｅｌｌｏｗ５３、ＴｉｔａｎｉｕｍＹｅｌｌｏｗ、ＮｉｃｋｅｌＴｉｔａｎａｔｅ、ＮｉｃｋｅｌＡｎｔｉｍｏｎｙＴｉｔａｎａｔｅ、ＮｉｃｋｅｌＴｉｔａｎａｔｅＹｅｌｌｏｗ、ＰｉｇｍｅｎｔＶｉｏｌｅｔｅ１６、ＭａｎｇａｎｅｓｅＶｉｏｌｅｔ、ＰｅｒｍａｎｅｎｔＶｉｏｌｅｔ、ＮｕｒｅｍｂｅｒｇＶｉｏｌｅｔ、ＭｉｎｅｒａｌＶｉｏｌｅｔ、およびＦａｓｔＶｉｏｌｅｔ；および有機顔料、例えばフタロシアニン、銅フタロシアニン、キナクリドン、アントラキノン、ペリレン、ペリノン、ジオキサジン、ジケト−ピロロ−ピロール（ＤＰＰｓ）、インダンスロン、ベンジジン、イソインドリンおよびイソインドリノン、ベンズイミダゾロン、アゾ、ジアゾ又は金属化したアゾ顔料（例えばＬａｋｅＲｅｄＣ、ＰｅｒｍａｎｅｎｔＲｅｄ２Ｂ、ＮｉｃｋｅｌＡｚｏＹｅｌｌｏｗ、ＬｉｔｈｏｌＲｅｄ、およびＰｉｇｍｅｎｔＳｃａｒｌｅｔ）を含めたポリアゾ顔料（例えばＮａｐｈｔｈｏｌＲｅｄ、ジアリリド、ジアニシジン、およびピラゾロン）。これらの種々の顔料は、異なる色調、吸収特性および／又は物理的性質を達成するために、単独又は組合せて使用できる。粒子状顔料（又は顔料配合物）は、全面的な構成のための望ましい染色又は“着色”の水準に比例して熱可塑性重合体中に導入すべきである。一般に、粒子状顔料は、約０．０２〜０．５重量％の量で熱可塑性重合体に添加されることになるが、より多く又はより少ない顔料を適用および選択した粒子状顔料に応じて使用することができる。
【００２２】
いくつかの実施態様において、２種又はそれ以上の粒子状顔料は、所望の色合いを達成するためか又は中間色を最適に制御するために、互いに組合せて使用することができる。例えば、１種又はそれ以上の有色顔料又は染料を、記載の色（例えば青）を構成させるために組合せることができるか又は最適な中間彩色が望ましい場合には、時として単一顔料の使用と関連した、若干色の良くない吸収の修正のために少量の１種又はそれ以上の有色顔料を添加してもよい。後者の効果、中間色の最適化は、高負荷で存在する場合に、黄色の色調を表すカーボンブラックの使用のための特別な適用を見出すことができる。任意の特別な理論に左右されるものではないが、単一顔料のオフニュートラルの着色は、少なくとも部分的に顔料の分散した粒度に左右されると信じられている。従って、一般的に言えば、分散した顔料の粒度が大きければ、それだけ一層色の良くない吸収の存在の可能性が大きくなる。補助顔料又は染料が、生じた光学体の光学的特性に干渉しない水準で導入される場合には、該光学体の粒度および性質は重要ではないものと理解される。
【００２３】
一般に、本発明において使用すべき、顔料の商業的サイズの凝集物又はビーズは、約１０〜５００ｎｍの間の中位粒径になる。より好ましくは、顔料ビーズは、約２０〜１００ｎｍの間の直径に低減される。これは、最少量の溶剤、例えばエチレングリコール中で、好ましくはまた分散剤、例えばポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）の存在下での凝集物の粉砕によって達成できる。一般に、分散剤、例えばＰＶＰは、カーボンブラック１００部当たりに約１〜３０重量部の量で添加される。
【００２４】
粒子状顔料分散物は、例えば通常の混合装置および／又は粉砕装置を用いて重合体中へ顔料を粉砕することによって、熱可塑性重合体材料の中に導入できる。しかしながら、熱可塑性材料中での粒子状顔料の均一な分散は、重合の間に重合体の中に顔料を分散させることによって、更に容易に達成される。これは、より一層困難な粉砕処理を回避して、相対的に低粘度のモノマー混合物を顔料全体の分散を可能にする。これを達成するために、粒子状顔料を、ＰＶＰ又は別の分散剤を用いて、適当な溶剤中、例えばエチレングリコール中の重合体反応媒体中へ分散させることができる。この分散物を、縮合重合体形成処理の反応塊に添加してもよい。例えばカーボンブラック粒子の有用な均一分散物は、エステル置換工程の直後に続くポリエステル反応塊への粉砕カーボンブラック、エチレングリコールおよび分散剤の添加によって得られる。
【００２５】
前重合した反応塊の中への粒子状顔料を導入するための一般に好ましい方法は、エチレングリコール中の粒子状顔料のスラリーを最初に製造することである。有用なスラリーは、エチレングリコール中で１０重量％の顔料を用いて製造することができる。上で述べたように、該スラリーを１種又はそれ以上の湿潤剤又は分散剤、例えばＰＶＰに導入することもできる。該スラリーは、前混合させることができ、前混合の後に、メディアミルに数回導通させることができる。粉砕混合物を、付加的な粒度制御をするために、微細フィルター（例えばほぼ１ミクロン）に導通させることもできる。最終混合物を、反応塊を形成する前重合した縮合重合体と一緒に、直接反応容器に充填することができる。生じた重合体は、典型的には、約１重量％の顔料で負荷されることになる。混合の間のおよび反応容器中での重合反応の間にミルの中で双方を高剪断力で混合することは、重合体中の顔料分散の均一性をもたらす一助となり得るし、重合体樹脂中の粒子の望ましくない凝集を低減する一助となり得る。
【００２６】
本発明によれば、少なくとも１つの追加層は、場合により、着色熱可塑性重合体材料を含有する光学体コアの少なくとも１つの外面と接触させることもできる。この表面層は、全体構造の表面粗さの低減するよう作用することができ、該光学体の透明度および少ない曇り度を維持することができる。これらの表面又は“スキン”層は、典型的には、粒子状顔料を含まない。１つ又は複数のスキン層は、コア光学体の１つ又は双方の外面の上に同時押し出しすることができる。また、１つ又は複数のスキン層は、粘着剤又は非粘着剤を用いてコア体の上へ被覆又は積層させることができる。適当なコーティングは、これらに制限されないが、硬質被覆、粘着性、帯電性、付着促進プライマー、ＵＶ安定性コーティング等が含まれる。１つ又はそれ以上の追加層（フィルム、ラミネートおよび／又はコーティング）は、スキン層と一緒に導入することもできる。スキン層は、好ましくは透明重合体、例えばポリエステル（コアフィルムの構成に使用したのと同じか又は異なる）、ポリオレフィン、ポリカーボネート又は他の熱可塑性重合体から製造されている。
【００２７】
好ましい着色光学体は、相対的に平滑な面および少ない曇り度を有していることになる。光学体の表面特性の有用な表示は、粗さ平均又は表面粗さ、Ｒ_ａである。このＲ_ａ値は、例えばＡＳＴＭ試験法Ｆ１８１１−９７により測定することができる。本発明の光学体は、好ましくは、約６０ｎｍ以下、より好ましくは約３０ｎｍ以下の表面粗さ、Ｒ_ａを有していることになる。
【００２８】
同様に、光学体の“曇り度”の有用な尺度は、光学体を導通し、記載した平均値を上回ることによる前方散乱により入射ビームから逸脱した光の割合から求めることができる。ＡＳＴＭＤ１００３は、かかる測定を行うための１つの方法を提供している。光学体の曇り度が、空気に接した光学体の表面についての光散乱に対して測定される場合に、測定された曇り度には、表面および内部光学的効果の双方によって引き起こされた曇り度が含まれている。これは、光学体の“全”曇り度とみなされる。該光学体自体によって内面的か又は“内部”曇り度によって生じた光学的効果は、本質的に同様の屈折率を有する液体中に浸漬させた際に、光学体の曇り度を測定することによって定めることができる。一般に、本発明の光学体は、約５％未満、好ましくは約３％未満、より好ましくは約２％未満の内部曇り度を示すことになる。好ましい光学体は、約１０％未満、より好ましくは約５％未満の全曇り度を示すことにもなる。
【００２９】
本発明の光学体は、安定性の中間色の色調又はニュートラルフィルターを得るために任意の適用に使用することができる。複数の光学体を、組合せることができるか又は他の光学体に適用するか又は多数の光学的効果を組合せることができる。例えば、複数の光学体は、１つ又はそれ以上の追加光学活性層と一緒に組合せてＩＲ鏡、ＵＶ吸収構造物、ソーラーコントロール構造物、偏光器又は装飾構造物を形成させるために組合せることができる。同様に、本発明の着色光学体は、自動車ガラス又は窓ガラス、例えばガラス又はポリカーボネートを着色するのに使用することができる。着色光学体は、耐穿刺性フィルム又は耐引裂性フィルム、安全フィルムおよびセキュリティーフィルムの構成および光学ディスプレイ、例えばコンピュータ・モニター、テレビ・スクリーン等のためのコントラスト増強層としての適用が見出される。
【００３０】
以下の実施例は、本発明の理解を助けるために提示されているのであって、本発明の範囲を制限するものとみなすべきものではない。別記しない限り、全ての部およびパーセンテージは重量である。
【００３１】
実施例
粒子分散物Ａ
２１０リットル中で、エチレングリコール９４．５９重量％およびＣｏＰＶＰ（ポリビニルピロリドン）湿潤剤０．４３重量％を、約６０分間、直径２５ｃｍの混合羽根を備えた高速、高剪断力のＣｏｗｌｅｓ“Ｄｉｓｓｏｌｖｅｒ”ミキサーを用いて強力に混合した。混合を継続する間に、ガスブラック（特に１３ｎｍの粒度を有するとされるＤｅｇｕｓｓａＦＷ２００）４．９８重量％をエチレングリコール混合物に緩徐に添加した。１７００ｒｐｍで１時間後に、この混合物を、均一な４．７５ｍｍのステンレス鋼ビーズの装填材５０容量％を収容する高剪断力の（１３リットル、Ｎｅｔｚｃｈｈｏｒｚｏｎｔａｌ）サンドミルおよび９００ｒｐｍのシャフト回転数により毎分１リットルでポンプ輸送した。この混合物を、ミルに５回導通させ、ミルに３回の導通によりカーボンブラック粒子の均一な分散物が得られた。この分散物を、３ミクロンのカートリッジ・フィルターに導通させた。完成分散物を、反応器への添加の準備が整うまで、ＣｏｗｌｅｓＤｉｓｓｏｌｖｅｒの低速撹拌機を備えた容器の中に保持した。ヘグマン・ゲージ（ＨｅｇｍａｎＧａｕｇｅ）および光学顕微鏡を用いる分析は、該分散物に１ミクロンより大きな塊状物が存在しないことを示し、Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ（商標）粒子分析器は、分散物中の体積分率平均粒子／集塊サイズが２００ｎｍ未満であったことを示した。
【００３２】
粒子分散物Ｂ
２１０リットルのタンク中で、エチレングリコール４９．８６重量％およびＣｏＰＶＰ（ポリビニルピロリドン）湿潤剤０．２０重量％を、約６０分間、直径２５ｃｍの混合羽根を備えた高速、高剪断力のＣｏｗｌｅｓ“Ｄｉｓｓｏｌｖｅｒ”ミキサーを用いて強力に混合した。混合を継続する間に、表面処理されたファーネス・ブラック（特に１３ｎｍの表示粒度、窒素吸着量当りの表面積５６０ｍ^２／ｇを有するＣａｂｏｔＢｌａｃｋＰｅａｒｌｓ１３００）４．９９重量％を、エチレングリコール混合物に緩徐に添加した。１７００ｒｐｍで１時間後に、別のエチレングリコール４４．８７重量％およびＣｏＰＶＰ０．０９重量％を添加して、該混合物の粘度を低下させた。これを、溶解機中で、１５００ｒｐｍで、更に６０分間、強力に混合した。スラリーを薄めた後に、この混合物を、均一な０．８〜１．０ｍｍのセラミックビーズの装填材５０容量％を収容する高剪断力の（２２リットル、Ｎｅｔｚｃｈｈｏｒｚｏｎｔａｌ）サンドミルおよび１３００ｒｐｍのシャフト回転数により毎分１リットルでポンプ輸送した。この混合物を、ミルに８回導通させ、ミルに５回の導通によりカーボンブラック粒子の均一な分散物が得られた。この分散物を、１ミクロンのカートリッジ・フィルターに導通させた。完成分散物を、反応器への添加の準備が整うまで、ＣｏｗｌｅｓＤｉｓｓｏｌｖｅｒの低速撹拌機を備えた容器の中に保持した。ヘグマン・ゲージおよび光学顕微鏡を用いる分析は、該分散物に１ミクロンより大きな塊状物が存在しないことを示し、Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ（商標）粒子分析器は、分散物中の体積分率平均粒子／集塊サイズが５００ｎｍ未満であったことを示した。
【００３３】
粒子分散物Ｃ
１９リットルのタンク中で、エチレングリコール１００重量部およびＰＶＰ（ポリビニルピロリドン）湿潤剤０．４０重量部を、約６０分間、直径１０ｃｍの混合羽根を備えた高速、高剪断力のＣｏｗｌｅｓ“Ｄｉｓｓｏｌｖｅｒ”ミキサーを用いて強力に混合した。混合を継続する間に、銅フタロシアニン顔料（特に８１ｍ^２／ｇの比表面積を有するとされるＢＡＳＦＨｅｌｉｏｇｅｎ（商標）ＢｌｕｅＬ６９３０）１０．０重量部をエチレングリコール混合物に緩徐に添加した。１７００ｒｐｍで１時間後に、この混合物を、７．５リットルのセラミックボールミルの中に注ぎ込んだ。１０ｍｍのジルコニウムビーズが３／４充填されたミルを、６２時間回転させて、顔料の均一な分散物を得た。完成分散物を、反応器への添加の準備が整うまで、ＣｏｗｌｅｓＤｉｓｓｏｌｖｅｒの低速撹拌機を備えた容器の中に保持した。光学顕微鏡を用いる分析は、該分散物に約１ミクロンより大きな塊状物が存在しないことを示した。
【００３４】
粒子分散物Ｄ
２１０リットルのタンク中で、エチレングリコール９１．４２重量％およびＰＶＰ（ポリビニルピロリドン）湿潤剤１．７重量％を、約３０分間、直径２５ｃｍの混合羽根を備えた高速、高剪断力のＣｏｗｌｅｓ“Ｄｉｓｓｏｌｖｅｒ”ミキサーを用いて強力に混合した。混合を継続する間に、ガスブラック（特に１３ｎｍの粒度を有するとされるＤｅｇｕｓｓａＦＷ２００）６．９重量％をエチレングリコール混合物に緩徐に添加した。１７００ｒｐｍで３０分後に、この混合物を、均一な４．７５ｍｍのステンレス鋼ビーズの装填材５２容量％を収容する高剪断力の（１３リットル、Ｎｅｔｚｃｈｈｏｒｚｏｎｔａｌ）サンドミルおよび１４６０ｒｐｍのシャフト回転数により１Ｌ／分でポンプ輸送した。この混合物を、ミルに７回導通させ、ミルに５回の導通によりカーボンブラック粒子の均一な分散物が得られた。この分散物を、１ミクロンのカートリッジ・フィルターに導通させ、かつ完成分散物を、反応器への添加の準備が整うまで、ＣｏｗｌｅｓＤｉｓｓｏｌｖｅｒの低速撹拌機を備えた容器の中に保持した。ヘグマン・ゲージおよび光学顕微鏡を用いる分析は、該分散物に１ミクロンより大きな塊状物が存在しないことを示した。Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ（商標）粒子分析器は、分散物中の体積分率平均粒子／集塊サイズが約１７５ｎｍであったことを示した。
【００３５】
粒子分散物Ｅ
２１０リットルのタンク中で、エチレングリコール８４．３７重量％およびＰＶＰ（ポリビニルピロリドン）湿潤剤１．１８重量％を、約３０分間、直径２５ｃｍの混合羽根を備えた高速、高剪断力のＣｏｗｌｅｓ“Ｄｉｓｓｏｌｖｅｒ”ミキサーを用いて強力に混合した。混合を継続する間に、ＰｉｇｍｅｎｔＢｌｕｅ６０（特に約８０ｍ^２／ｇの比表面積を有するＢＡＳＦＰａｌｉｏｇｅｎ（商標）ＢｌｕｅＬ６４９５Ｆ）１４．４重量％を、エチレングリコール混合物に緩徐に添加した。１７００ｒｐｍで３０分後に、この混合物を、均一な４．７５ｍｍのステンレス鋼ビーズの充填材５２容量％を収容する高剪断力の（１３リットル、Ｎｅｔｚｃｈｈｏｒｚｏｎｔａｌ）サンドミルおよび１４６０ｒｐｍのシャフト回転数により１Ｌ／分でポンプ輸送した。この混合物を、ミルに５回導通させ、この分散物を５ミクロンのカートリッジ・フィルターに導通させた。該フィルターは、１０．７３重量％に最終混合物の顔料水準を低下させる大きな顔料集塊の多くを効果的に除去した。完成分散物を、反応器への添加の準備が整うまで、ＣｏｗｌｅｓＤｉｓｓｏｌｖｅｒの低速撹拌機を備えた容器の中に保持した。ヘグマン・ゲージおよび光学顕微鏡を用いる分析は、該分散物に１ミクロンより大きな塊状物がほとんど存在していなかったことを示した。Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ（商標）粒子分析器は、分散物中の体積分率平均粒子／集塊サイズが９００ｎｍ未満であったことを示した。
【００３６】
粒子分散物Ｆ
２１０リットルのタンク中で、粒子分散物Ｄ６５．７％および粒子分散物Ｅ３４．３％を、約３０分間、直径２５ｃｍの混合羽根を備えた高速、高剪断力のＣｏｗｌｅｓ“Ｄｉｓｓｏｌｖｅｒ”ミキサーを用いて強力に混合した。次に、この混合物を、均一な４．７５ｍｍのステンレス鋼ビーズの装填材５２容量％を収容する高剪断力の（１３リットル、Ｎｅｔｚｃｈｈｏｒｚｏｎｔａｌ）サンドミルおよび１４６０ｒｐｍのシャフト回転数により１Ｌ／分でポンプ輸送した。この混合物を、ミルに１回導通させ、次に、５ミクロンのアブソリュートフィルター（ａｂｓｏｌｕｔｅｆｉｌｔｅｒ）により濾過した。完成分散物を、反応器への添加の準備が整うまで、ＣｏｗｌｅｓＤｉｓｓｏｌｖｅｒの低速撹拌機を備えた容器の中に保持した。ヘグマン・ゲージおよび光学顕微鏡を用いる分析は、該分散物に１ミクロンより大きな塊状物が存在しないことを示した。Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ（商標）粒子分析器は、分散物中の体積分率平均粒子／集塊サイズが４５０ｎｍであったことを示した。
【００３７】
マスターバッチＡ１
タービン撹拌機および熱油ジャケットを備えた３８０リットルの反応器中へ、ジメチルテレフタレート１００重量部、エチレングリコール６２．３２部、酢酸コバルト０．０２部、酢酸亜鉛０．０２部、酢酸アンチモン０．０３部および粒子分散物Ａ４部を充填した。１３８ｋＰａの圧力で撹拌する間に、バッチ温度を、徐々に２４９℃に上昇させ、他方で、メタノール３３重量部を分留した。バッチが２５５℃に達した際に、１０分間で、釜圧を１０１．３ｋＰａに低下させた。この反応器を隔離し、トリエチルホスホノアセテート０．０３９部を添加し、かつ５分間混合させた。反応器内容物を、いかり型撹拌機および熱油ジャケットを備えた３８０リットルの重合容器に移し、溶液温度を１９８℃に調節した。この溶液温度を、毎分０．６℃で２６０℃に上昇させ、過剰なエチレングリコールを除去した。２６０℃で、容器圧を、２０分間で、０．１３３ｋＰａ以下に低下させ、他方で、溶液温度を２８５℃に上昇させた。この混合物を、前記条件下で重合させて、トリフルオロ酢酸中で０．５９の固有粘度にした。これを、窒素圧を用いてストランドダイを介して反応器から排出させ、室温の水を用いて水浴中で急冷し、かつ切断してチップにした。
【００３８】
マスターバッチＡ２
タービン撹拌機および熱油ジャケットを備えた３８０リットルの反応器中へ、ジメチルテレフタレート１００重量部、エチレングリコール５５．１２部、酢酸コバルト０．０２部、酢酸亜鉛０．０２部、酢酸アンチモン０．０３部および粒子分散物Ａ１６部を充填した。１３８ｋＰａの圧力で撹拌する間に、バッチ温度を、徐々に２４９℃に上昇させ、他方で、メタノール３３重量部を分留した。バッチが２５５℃に達した際に、１０分間で、釜圧を１０１．３ｋＰａに低下させた。この反応器を隔離し、トリエチルホスホノアセテート０．０３９部を添加し、かつ５分間混合させた。反応器内容物を、いかり型撹拌機および熱油ジャケットを備えた３８０リットルの重合容器に移し、溶液温度を１９８℃に調節した。この溶液温度を、毎分０．６℃で２６０℃に上昇させ、過剰なエチレングリコールを除去した。２６０℃で、容器圧を、２０分間で、０．１３３ｋＰａ以下に低下させ、他方で、溶液温度を２８５℃に上昇させた。この混合物を、前記条件下で重合させて、トリフルオロ酢酸中で０．５９の固有粘度にした。これを、窒素圧を用いてストランドダイを介して反応器から排出させ、室温の水を用いて水浴中で急冷し、かつ切断してチップにした。
【００３９】
マスターバッチＢ
タービン撹拌機および熱油ジャケットを備えた３８０リットルの反応器中へ、ジメチルテレフタレート１００重量部、エチレングリコール７０．３２部、酢酸コバルト０．０５３部および酢酸アンチモン０．０３部を充填した。１３８ｋＰａの圧力で撹拌する間に、バッチ温度を、徐々に２４９℃に上昇させ、他方で、メタノール３３重量部を分留した。バッチが、２５５℃に達した際に、１０分間で、釜圧を１０１．３ｋＰａに低下させた。この反応器を隔離し、トリエチルホスホノアセテート０．０５３部および粒子分散物Ｂ１６部を添加し、かつ５分間混合させた。反応器内容物を、いかり型撹拌機および熱油ジャケットを備えた３８０リットルの重合容器に移し、溶液温度を１９８℃に調節した。この溶液温度を、毎分０．６℃で２６０℃に上昇させ、過剰なエチレングリコールを除去した。２６０℃で、容器圧を、２０分間で０．１３３ｋＰａ以下に低下させ、他方で、溶液温度を２８５℃に上昇させた。この混合物を、前記条件下で重合させて、トリフルオロ酢酸中で０．５９の固有粘度にした。これを、窒素圧を用いてストランドダイを介して反応器から排出させ、室温の水を用いて水浴中で急冷し、かつ切断してチップにした。
【００４０】
マスターバッチＣ
タービン撹拌機および熱油ジャケットを備えた３８リットルの反応器中へ、ジメチルテレフタレート１００重量部、エチレングリコール７０部、酢酸コバルト０．０２部、酢酸亜鉛０．０２部、酢酸アンチモン０．０３部および粒子分散物Ｃ８部を充填した。１３８ｋＰａの圧力で撹拌する間に、バッチ温度を、徐々に２４９℃に上昇させ、他方で、メタノール３３重量部を分留した。バッチが、２５５℃に達した際に、１０分間で、釜圧を１０１．３ｋＰａに低下させた。この反応器を隔離し、トリエチルホスホノアセテート０．０３９部を添加し、かつ５分間混合させた。この溶液温度を、毎分０．６℃で２６０℃に上昇させ、過剰なエチレングリコールを除去した。２６０℃で、容器圧を、２０分間で０．１３３ｋＰａ以下に低下させ、他方で、溶液温度を２８５℃に上昇させた。この混合物を、前記条件下で重合させて、トリフルオロ酢酸中で０．５９の固有粘度にした。窒素圧を用いて反応器からトレーの中に排出させ、空気を用いて冷却し、生じたスラブを衝撃回転粉砕機中で粉砕した。
【００４１】
マスターバッチＤ
タービン撹拌機および熱油ジャケットを備えた３８０リットルの反応器中へ、ジメチルテレフタレート１００重量部、エチレングリコール６８．８部、酢酸コバルト０．０２５部、酢酸亜鉛０．０２５部および酢酸アンチモン０．０３部を充填した。１３８ｋＰａの圧力で撹拌する間に、バッチ温度を、徐々に２４９℃に上昇させ、他方で、メタノール３３重量部を分留した。バッチが、２５５℃に達した際に、１０分間で、釜圧を１０１．３ｋＰａに低下させた。この反応器を隔離し、トリエチルホスホノアセテート０．０５０部および粒子分散物Ｆ１１．６部を添加し、かつ５分間混合させた。反応器内容物を、いかり型撹拌機および熱油ジャケットを備えた３８０リットルの重合容器に移し、溶液温度を１９８℃に調節した。この溶液温度を、毎分０．６℃で２６０℃に上昇させ、過剰なエチレングリコールを除去した。２６０℃で、容器圧を、２０分間で０．１３３ｋＰａ以下に低下させ、他方で、溶液温度を２８５℃に上昇させた。この混合物を、前記条件下で重合させて、トリフルオロ酢酸中で０．５９の固有粘度にした。これを、窒素圧を用いてストランドダイを介して反応器から排出させ、室温の水を用いて水浴中で急冷し、かつ切断してチップにした。
【００４２】
フィルムプロセスＡ１
押出機の中に、ポリエチレンテレフタレート９０部およびマスターバッチ１０部からポリエチレンテレフタレート０部およびマスターバッチＡ１１００部の範囲内の配合物を、実施例の表中に示したように供給した。２８２℃に加熱する間に、内容物を４０マイクロメートルの焼結金属フィルターに導通させ、ドロップダイを介して供給して、単一ポリエステルシートを得た。このシートは、厚さ約０．２３ｍｍおよび幅約３４ｃｍであった。水冷キャスティング・ロール上での急冷後に、該シートを２軸配向して各方向に約３．５倍にし、加熱して２０４℃にして、厚さ約０．０２５ｍｍのフィルムベースを得た。
【００４３】
フィルムプロセスＡ２
押出機の中に、ポリエチレンテレフタレート９０部およびマスターバッチ１０部からポリエチレンテレフタレート０部およびマスターバッチ１００部の範囲内の配合物を、実施例の表中に示したように供給した。第二押出機の中に、ポリエチレンテレフタレート５０部を供給した。２８２℃に加熱する間に、第一押出機の内容物を４０マイクロメートルの焼結金属フィルターに導通させ、第二押出機からの押出品を、２つの流れに分割した。この３つの流れを、同時にドロップダイを介して供給して、中央層がマスターバッチＡ１又はＡ２およびポリエチレンテレフタレートを含有し、外側層がポリエチレンテレフタレートを含有する単一３層ポリエステルシートを得た。各外側層は、厚さ約０．０６４ｍｍであり、内側層は、厚さ約０．２５ｍｍであった。この３層シートの幅は、約３５ｃｍであった。水冷キャスティング・ロール上での急冷後に、該シートを２軸配向して各方向に約３．５倍にし、加熱して２０４℃にして、厚さ約０．０３８ｍｍのフィルムベースを得た。
【００４４】
フィルムプロセスＢ１
第一押出機の中に、ポリエチレンテレフタレート９３部およびマスターバッチＢ７部からポリエチレンテレフタレート９０部およびマスターバッチＢ１０部の範囲内の配合物を供給した。第二押出機の中に、ポリエチレンテレフタレート１０部を供給した（実施例の表を参照）。２７７℃に加熱する間に、双方の押出機の内容物を、７マイクロメートルのひだ付き金属フィルターに導通させた。２つの流れを、同時にドロップダイを介して供給して、第一層がマスターバッチＢおよびポリエチレンテレフタレートを含有し、第二層がポリエチレンテレフタレートを含有する単一２層ポリエステルシートを得た。各層は、厚さ約０．６２ｍｍであり、２層シートの幅は、約４５ｃｍであった。水冷キャスティング・ロール上での急冷後に、該シートを２軸配向して各方向に約３．５倍にし、加熱して２３２℃にして、厚さ約０．１０ｍｍのフィルムベースを得た。
【００４５】
フィルムプロセスＢ２
第一押出機の中に、ポリエチレンテレフタレート９３部およびマスターバッチＢ７部からポリエチレンテレフタレート０部およびマスターバッチＢ１００部の範囲内の配合物を供給した。第二押出機の中に、ポリエチレンテレフタレート５０部を供給した（実施例の表を参照）。２７７℃に加熱する間に、双方の押出機の内容物を、７マイクロメートルのひだ付き金属フィルターに導通させた。２つの流れを、同時にドロップダイを介して供給して、第一層がマスターバッチＢおよびポリエチレンテレフタレートを含有し、第二層がポリエチレンテレフタレートを含有する単一２層ポリエステルシートを得た。第一層は、厚さ約０．２３ｍｍであり、第二層は、厚さ約０．７７ｍｍであり、２層シートの幅は、約４３ｃｍであった。水冷キャスティング・ロール上での急冷後に、該シートを２軸配向して各方向に約３．５倍にし、加熱して２３２℃にして、厚さ約０．０２５ｍｍのフィルムベースを得た。
【００４６】
フィルムプロセスＣ
押出機の中に、ポリエチレンテレフタレート１００部およびマスターバッチＣ０部からポリエチレンテレフタレート１００部およびマスターバッチＣ２００部の範囲内の配合物を供給した（実施例の表を参照）。２８２℃に加熱する間に、内容物を、２５ｍｍの２軸スクリュー押出機に導通させ、ドロップダイを介して供給して、単一ポリエステルシートを得た。該シートは、厚さ約０．５５ｍｍおよび幅約３０ｃｍであった。このシートを、水冷キャスティング・ロール上で急冷した。
【００４７】
このシートを切断して７５ｍｍ×７５ｍｍのサンプルにし、四方全てを、窒素動力クリップによってサーボ水圧式実験用伸長機中に保持し、かつ加熱して６０秒で９０℃にした。このフィルムを、次に２軸配向して第一の方向に３．３および第二の方向に４．０にして、厚さ０．０４３ｍｍのフィルムを製造した。
【００４８】
フィルムプロセスＤ
第一押出機の中に、ポリエチレンテレフタレート１００部を供給した。第二押出機の中に、ポリエチレン９４．３部およびマスターバッチＤ５．７部の配合物を供給した。２７７℃に加熱する間に、双方の押出機の内容物を、２０マイクロメートルのひだ付き金属フィルターに導通させた。２つの流れを、同時にドロップダイを介して供給して、第一層がポリエチレンテレフタレートを含有し、第二層がポリエチレンテレフタレートおよびマスターバッチＤを含有する単一２層ポリエステルシートを得た。双方の層は、厚さ約１．１７ｍｍであり、２層シートの幅は、約１００ｃｍであった。水冷キャスティング・ロール上での急冷後に、該シートを２軸配向して各方向に約３．５倍にし、加熱して２３２℃にして、厚さ約０．１８ｍｍのフィルムベースを得た。
【００４９】
試験方法
Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ（商標）７９９５−００粒度分析器を、エチレングリコール分散物中の１２０ｎｍよりも大きなカーボンブラック粒子を分析するために使用した。この分析器は、粒度の容積平均分布を生じる。
【００５０】
ヘグマンタイプゲージは、エチレングリコール中のカーボンブラックの分散度（一般に“磨砕度”とされる）を測定した。これを、清浄性（又は生地）の評定による粒子の封入物を評価するために使用した。
【００５１】
また、カーボンブラックエチレングリコール分散物の品質を観察するために光学顕微鏡を使用した。粒子凝集の程度を、非剪断条件下で観察した。
【００５２】
ＧａｒｄｎｅｒＰＧ−５５００ＤｉｇｉｔａｌＰｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃＵｎｉｔおよびＧａｒｄｎｅｒＸＬ２１１Ｈａｚｅｇａｒｄ（商標）ＳｙｓｔｅｍをＡＳＴＭＤ１００３により、全曇り度を測定するために使用した。全曇り度は、平均して０．０４４ｒａｄ（２．５°）を上回って前方散乱により入射ビームからそれて試料を通過する全透過光の割合である。また、内部曇り度を測定するために屈折率整合流体と一緒にＧａｒｄｎｅｒＰＧ−５５００を使用した。全曇り度と内部曇り度との間の差は、表面曇り度である。
【００５３】
キャリパーを、Ｍｅａｓｕｒｅｔｅｃｈｓｅｒｉｅｓ２０００静電容量隙間ゲージを用いて測定した。
【００５４】
透過パーセントを分光光度計によって測定し、可視スペクトル４００〜７００ｎｍに統合した。
【００５５】
表面粗さＲ_ａを、ＡＳＴＭＦ１８１１−９７により、ＲＳＴＰｌｕｓ表面プロファイリングシステムを備えたＶｅｅｃｏＷｙｋｏＮＴ３３００によって測定した。ＲＳＴＰｌｕｓは、広い範囲の表面高さを測定するために２つの技術を使用する非接触光学プロファイラーである。位相シフト干渉分光法（ＰＳＩ）は、平滑面を測定し、他方で、垂直面走査（ＶＳＩ）モードは、粗面を測定する。Ｒ_ａ値は、ナノメートルの単位で示されている。
【００５６】
粒子状顔料の充填は、着色層のみを計算するのであって、必ずしも全構造を計算するのではない。以下の実施例において報告されているように粒子状顔料充填は、以下の方程式によって計算される：
【数１】

式中：Ｘ_ｐは、実施例中では“粒子充填”とされる着色層中の粒子の重量分率である。
【００５７】
Ｘ_ｐ，ＭＢは、マスターバッチ中の粒子状顔料の重量分率である。
【００５８】
Ｗ_ＭＢは、着色層中のマスターバッチのｋｇ／ｈｒでの流速である。
【００５９】
Ｗ_Ａは、着色層中のベース材料のｋｇ／ｈｒでの流速である。
【００６０】
実施例１〜３
表１中の実施例は、フィルムプロセスＡ１によって製造した。
【００６１】
【表１】
表１

【００６２】
実施例４〜６
表２中の実施例は、フィルムプロセスＡ２によって製造した。
【００６３】
【表２】
表２

【００６４】
実施例７〜８
表３中の実施例は、フィルムプロセスＢ１によって製造した。
【００６５】
【表３】
表３

【００６６】
図２は、実施例７のフィルムの３２０倍の顕微鏡写真を示している。
【００６７】
実施例９〜１２
表４中の実施例は、フィルムプロセスＢ２によって製造した。
【００６８】
【表４】
表４

【００６９】
図１は、実施例１１のフィルムおよび従来の着色ＰＥＴフィルム用の透過スペクトルを示す。
【００７０】
実施例１３〜１４
表５中の実施例は、フィルムプロセスＣによって製造した。
【００７１】
【表５】
表５

【００７２】
実施例１５
表６中の実施例は、フィルムプロセスＤによって製造した。
【００７３】
【表６】
表６

【００７４】
本発明の種々の修正および変更は、本発明の範囲および精神から逸脱することなく、当業者には明らかになるものであり、本発明が、明細書に記載した例証的実施態様に制限されるものではないと理解すべきものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明による粒子状顔料（カーボンブラック）で着色されたポリエステル（ＰＥＴ）光学体および従来の染色ポリエステルフィルムについての可視スペクトルを横切る波長の関数としての透過パーセントを示す透過スペクトルである。
【図２】図２は、本発明により製造した着色光学体の顕微鏡写真である。

Claims

ポリエステル含有重合体の少なくとも１つの層を含む単層又は多層のコア；および該少なくとも１つの層中に分散された粒子状顔料を含む光学体であって、該粒子状顔料が（ａ）可視スペクトルの範囲内の波長バンド内の光透過率１０〜８０％、および（ｂ）内部曇り度５％以下を有する光学体を提供するのに十分な量で存在し、該光学体がベース基材への適用に好適な着色フィルムであり、該粒子状顔料が、濃度０．０１〜１．０重量％で、ポリエステル含有重合体中に分散されており、平均粒径１０〜５００ｎｍを有する、光学体。
更に、実質的に粒子状の着色のない少なくとも１つの追加層を含む、請求項１に記載の光学体。
前記追加層が、透明コーティング、ラミネート又はフィルムである、請求項２に記載の光学体。
前記追加層が配向フィルムを含む、請求項２に記載の光学体。